DE2533442B2 - Sensor zum nachweis von rauch und gasen - Google Patents
Sensor zum nachweis von rauch und gasenInfo
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Description
40
Die Erfindung betrifft einen Sensor zum Nachweis von Rauch und/oder gasförmigen Substanzen in einer
Atmosphäre, der ein Fühlelement, dessen Oberfläche mit der zu prüfenden Atmosphäre in Kontakt kommt
und dessen elektrischer Widerstand in Gegenwart von Rauch oder der gasförmigen Substanz verändert wird,
sowie eine Einrichtung zur Anzeige des Vorliegens von Rauch oder der gasförmigen Substanz in der Atmosphä ■
re aufweist, die auf die Widerstandsänderung des Fühlelements anspricht, wobei das Fühlelement aus
einem Material gebildet ist, das ein komplexes Metalloxid einer Kristallstruktur des Perowskit-Typs
der allgemeinen Formel ABO3. „ in der A mindestens
eines der Elemente Yttrium, ein seltenes Erdelement mit einer Atomzahl von 57 bis 71 oder ein Erdalkalimetall, Bl
mindestens ein Übergangsmetall mit einer Atomzahl von 21 bis 30, O Sauerstoff und 0 einen nichi
stöchiometrischen Parameter bedeuten, enthält.
Zum Nachweis dieser Spurenmengen von Rauch und/oder reduzierenden Gasen existieren übliche,
bekannte Methoden, wie Gaschromatographie und ein (i5
Verfahren, bei dem ein Halbleiterelement verwendet wird. Die Gaschromatographie kann jedoch nicht als
bequeme und wirtschaftliche Nachweismethode angesehen werden, weil sie große und aufwendige Vorrichtungen
und eine gewisse Übung zur Durchführung des analytischen Verfahrens erfordert.
Ks ist bekannt, daß zahlreiche Metalloxide, wie SnO2,
Fe2Oi, ZnO, TiO2, NiO, WOi und viele andere, einer
Änderung ihres elektrischen Widerstands unterliegen, wenn sie mit einem reduzierenden Gas in Berührung
kommen. Man hat daher solche Metalloxide, wie Slannioxid, als gasempfindliche Substanz in einem
Gassensor eingesetzt. Diese bekannten Gassensoren sind jedoch insofern nachteilig, als der elektrische
Widerstand einen außerordentlich großen Temperaturkoeffizienten zeigt (von 2,5 · IOb 0hm bei 25" C bis IO4
0hm bei 25OÜC an der Luft) und weil sich außerdem der
Widersland des Sensors bei einer Veränderung des Wasserdampfgehaltes der Luft ändert. Ferner ist es bei
diesen bekannten gasempfindlichen Substanzen meistens erforderlich, einen Katalysator und ein Mittel zur
Wiederherstellung des elektrischen Widerstands nach der Messung zuzusetzen.
Es war auch bereits bekannt, als gasempfindliches Material für einen Gassensor Ferrite mit Perowskit-Struktur
einzusetzen (DT-OS 23 34 506). Diese Ferrite enthaltenden Gassensoren sind ziemlich vorteilhaft, da
sie die Zugabe eines Katalysators unnötig machen. Bei zahlreichen Ferriten ist jedoch die durch Berührung mit
dem reduzierenden Gas verursachte Veränderung des elektrischen Widerstands noch unzureichend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Gassensor mit ausreichender Empfindlichkeit bei
der Berührung mit dem reduzierenden Gas zur Verfügung zu stellen, der hohe Verläßlichkeit auch in
Gegenwart einer feuchten Atmosphäre zeigt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Sensor zum Nachweis von Rauch und/oder gasförmigen Substanzen
in einer Atmosphäre, der ein Fühlelement, dessen Oberfläche mit der zu prüfenden Atmosphäre in
Kontakt kommt, und dessen elektrischer Widerstand in Gegenwart von Rauch oder der gasförmigen Substanz
verändert wird, und eine Einrichtung zur Anzeige des Vorliegens von Rauch oder der gasförmigen Substanz in
der Atmosphäre aufweist, die auf die Widerstandsänderung des Fühlelements anspricht, wobei das Fühlelement
aus einem Material gebildet ist, das ein komplexes Metalloxid einer Kristallstruktur des Perowskit-Typs
der allgemeinen Formel ABO3-,, in der A mindestens
eines der Elemente Yttrium, ein seltenes Erdelement mit einer Atomzahl von 57 bis 71 oder ein Erdalkalimetall, B
mindestens ein Übergangsmetall mit einer Atomzahl von 21 bis 30, O Sauerstoff und 0 ^inen nicht
stöchiometrischen Parameter bedeuten, enthält, der dadurch gekennzeichnet ist, daß in dem Material des
Fühlelements zusätzlich mindestens eines der Metalloxide CdO, In2O3, SnO, TI2O3 und PbO vorliegt.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Gassensors ist es möglich, auch in Gegenwart von Feuchtigkeit in der
Atmosphäre Spurenmengen von Rauch und/oder gasförmigen Substanzen, insbesondere reduzierenden
Substanzen, wie Alkoholen, Aldehyden, Kohlenwasserstoffen, Carbonsäuren, Ketonen, Estern, Stickstoffoxiden
und Kohlenmonoxid in der Atmosphäre, in Abgasen und dergleichen, mit hoher Empfindlichkeit nachzuweisen.
Die Ansprechzeit des erfindungsgemäßen Sensorelements ist kürzer als die eines Elements, welches kein
zugesetztes Metalloxid enthält, wenn ein derartiges Element mit Rauch oder Gas in Berührung gebracht
wird.
Der erfindungsgemälk1 Gassensor eignet sich daher zur Verwendung als Warn- und Alarmvorrichtung.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher beschrieben. Dabei wird die Anzahl der Sauerstoffatome
in der Formel lediglich durch 3 ausgedrückt, während der Wert u aus der Formel weggelassen wird.
Die vorstehend zuletzt angegebenen Metalloxide sind wirksam in Mengen von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%.
insbesondere von mehr als 5 Gew.-»/» bis 50 Gew.-(1/o,
bezogen auf das Gewicht des komplexen Metalloxids. Es ist besonders vorteilhaft, wenn diese Metalloxide in
Mengen von m-.-hr als 5 bis 30 Gew.-11/», bezogen auf das
komplexe Metalloxid, vorliegen.
Die Arbeitstemperatur des erfindungsgemäßen Fühlelements sollte vorzugsweise bei 100 bis 500" C,
insbesondere bei 180 bis 4000C, liegen.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher unter Bezugnahme auf einige Beispiele beschrieben, ohne daß
sie auf diese beschränkt sein soll.
B e i s ρ i e I 1
Ein komplexes Metalloxid, LaNiOi, und 5 Gew.-% In2O1, bezogen auf das Gewicht des komplexen
Metalloxids, wurden in Äthanol vermischt und getrocknet. Dieses Gemisch wurde erneut mit 1 Gew.-% einer
Butylacetatlösung von Nitrocellulose unter Bildung einer Aufschlämmung vermischt. Die Aufschlämmung
wurde auf eine Aluminiumoxid-Grundplatte so aufgetragen, daß ein I mm breiter und 5 mm langer Bereich
bedeckt war, wobei eine Schichtdicke von 20 μιη erzielt
wurde. Danach wurde der Überzug unter Bildung des Elements gesintert.
Der Widerstand dieses Elements betrug 95 Ohm bei 950C, 88 Ohm bei 250°C und 85 Ohm bei 3000C. Daraus
ist ersichtlich, daß der Temperaturkoeffizient des ;,>
elektrischen Widerstands des Elements gering ist.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert In Fig. 1 zeigt Kurve 1 die
Ansprechrate des Elements (prozentuale Änderung des elektrischen Widerstands des Elements) in Abhängigkeit
von der Zeit, wenn das Element mit einer 10%igen Konzentration von Rauch in Berührung gebracht wird
(10%ige Schwächung des Lichts pro 1 m Rauch, erreicht
durch den Rauch einer gedrehten Räucherkerze).
Die elektrische Schaltung für die vorstehend beschriebene Messung der Veränderung des Widerstands
des Elements ist in F i g. 2 gezeigt. Wir· aus F i g. 2 hervorgeht, wurden eine Stromquelle konstanter
Spannung /mit 0,2 V und ein festgelegter Widerstand 2 von 100 Ohm angewendet, um einen geringen Strom
(von etwa 1 mA) durch das Fühlelement 3 zu schicken. Die Änderung (der Anstieg) der Klemmenspannung des
Fühlelements 3, der durch Berührung mit dem Gas verursacht wurde, wurde mit Hilfe eines Voltmeters mit
hohem Eingangswiderstand und eines mit den Anschlüssen 4 und 5 verbundenen Aufzeichnungsinstrumentes
gemessen. Die Daten wurden bei 25O0C gemessen. In
den folgenden Beispielen wurde der Wert des festgelegten Widerstands so geändert, daß er ungefähr
gleich dem Widerstand des Elements war. Der Strom wurde durch Veränderung der Spannung der Stromquelle
bei etwa 1 mA gehalten.
Als Vergleichsbeispiel wurde ein Element lediglich aus LaNiOi hergestellt, ohne daß In2Oi zugesetzt wurde.
In Fig. 1 zeigt Kurve 2 die Ansprechrate dieses Elements in Abhängigkeit von der Zeit unter den
gleichen Bedingungen, wie sie vorstehend beschrieben Die Ansprechzeit des Elements, dem In2Oi zugesei/i
ist, wie aus F i g. 1 klar ersichtlich ist
Beispiele 2 bis IO
Aus LaNiOi wurden in gleicher Weise wie in Beispiel
I Elemente hergestellt, wobei die in Tabelle I gezeigten Zusätze verwendet wurden. Die Zelt, in der die
Ansprechrate dieser Elemente unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 um 10% verändert wurde,
ist in Tabelle I gezeigt.
| Beispiel | Zusatz | Mcnge | Zeit (see ) bei | 1 250'C 400 C |
| des | 80 10 | |||
| Zusatzes | ||||
| (üew.-%) | 180 C | |||
| Ver | 400 | |||
| gleichs- | 18 | |||
| beispiel | 15 3 | |||
| Beispiel | 10 | |||
| 2 | In2O3 | 5 | - | 7 — |
| 3 | In2O., | 10 | 75 | 20 |
| 4 | Iu2O3 | 20 | - | 20 |
| 5 | In2O, | 30 | - | 15 |
| 6 | CdO | 10 | - | 10 |
| 7 | SnO | 10 | - | 10 |
| 8 | Tl2O | 20 | - | |
| 9 | PbO | 20 | - | |
| 10 | In2O,+ | PbO 30 | - | |
| Beispiele Π | bis 25 | |||
Aus komplexen Metalloxiden unter Zugabe der in Tabelle 2 und 3 gezeigten Zusätze wurden in gleicher
Weise wie in Beispiel 1 Elemente hergestellt. Die Zeit, während der die Änsprechrate der Elemente unter den
gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 sich um 10% änderte, ist in Tabellen 2 und 3 angegeben.
45
45
| Tabelle | 50 | 2 | Zeit (see | ) | 20% |
| Beispiel | Komplexes Oxid | ohne | Zusatz | SnO | |
| Zusatz | 10% | 20 | |||
| 55 Π | In2O, | 25 | |||
| 12 | 100 | 20 | 20 | ||
| 13 | La0-5Sr0-5CoO3 | 120 | 25 | 25 | |
| 14 | Nd0-5Sr05CoO3 | 120 | 20 | 20 | |
| 6o 15 | Sm0-5Sr05CoO-, | 120 | 25 | 20 | |
| 16 | Dy0-5Sr05CoO, | 100 | 20 | ||
| Er0-5Sr0-5CoO3 | 80 | 15 | 15 | ||
| 17 | Sm0 sSr0 5C o0 % | ||||
| Fe0-2O3 | 60 | 12 | 20 | ||
| 18 | Sm115Sr05Co0x | ||||
| Mn02O3' | 50 | 15 | 40 | ||
| 14 | L-'1(l,5l5lo,5rMi.S | ||||
| Co02O, | 130 | 30 | |||
| Li Ci NiO | |||||
| 5 | .1O3 | 25 33 | 442 | 6 | 3% PbO | |
| .O3 | + 3% TI2O3 | |||||
| Tabelle 3 | Komplexes Oxid | 35 | ||||
| Beispiel | Zeit (see) | 18 | ||||
| Ohne Zusatz | Zusatz | 3% In2O3 | 18 | |||
| 5,5% In2O3 | + 3% SnO | 20 | ||||
| YCo0-5Fe015O3 | 35 | 20 | ||||
| 20 | Y01Sm0-4Sr05CoO3 | 200 | 40 | 18 | 20 | |
| 21 | Sm0-4Gd0-1Sr0-5CoO3 | 120 | 20 | 18 | ||
| 22 | Sm0-5Sr05Co0-7Fe02Ti0 | 130 | 20 | 20 | ||
| 23 | Sm0-5Sr05Co0-7Fe02V0 | 120 | 20 | 20 | ||
| 24 | SrCoO3 | 120 | 20 | 20 | ||
| 25 | 150 | 25 | ||||
| Hierzu 1 Blatt: | Zeichnungen | |||||
"■-ν
Claims (4)
- Piitcniiinsprüchc:1, Sensor zum Nachweis von Rauch und/oder gasförmigen Substanzen in einer Atmosphäre, der ein Rlhlclement, dessen Oberfläche mit der zu prüfenden Atmosphäre in Kontakt kommt, und dessen elektrischer Widerstand in Gegenwart von Rauch oder der gasförmigen Substanz verändert wird, und eine Einrichtung zur Anzeige des Vorliegens von Rauch oder der gasförmigen Substanz in der Atmosphäre aufweist, die auf die Widerstandsänderung des Fühlelements anspricht, wobei das Fühlelement aus einem Material gebildet ist, das ein komplexes Metalloxid einer Kristallstruktür des Perowskit-Typs der allgemeinen Formel ABO3-,, in der A mindestens eines der Elemente Yttrium, ein seltenes Erdelement mit einer Atomzahl von 57 bis 71 oder ein Erdalkalimetall, B mindestens ein Übergangsmetall mit einer Atomzahl von 21 bis 30, O Sauerstoff und ο einen nichi siöchiomefrischen Parameter bedeuten, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Material des Fühlelements zusätzlich mindestens eines der Metalloxide CdO, In2Oj, SnO, TI2Oi und PbO vorliegt.
- 2. Sensor nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Metalloxid in einer Menge von mehr als 5 Gew.-%, jedoch weniger als 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des komplexen Metalloxids, vorliegt.
- 3. Sensor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zusätzlichen Metalloxids mehr als 5 Gew.-% bis weniger als 30 Gew.-%, bezogen auf das komplexe Metalloxid, beträgt.
- 4. Verwendung eines Sensors nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum Nachweis eines reduzierenden Gases.
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