DE2531154A1 - Verfahren und vorrichtung zum steuern der betriebsparameter bei chemischen reaktionen wie polymerisationsreaktionen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Steuern der Betrieb = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = parameter bei chemischen Reaktionen wie Polymerisa-= = = = = = ~ = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = t ionsreakt ionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Steuern der Polymerisation von Äthylen unter hohem Druck zu Polyäthylen sowie ähnlicher chemischer Prozesse, bei denen die Temperatursteuerung zur Sicherung eines hohen Qualitätsstandards sowie einer leistungsfähigen Produktion wesentlich ist.
• Während die Erfindung allgemein auf das Steuern von Prozessen in hbhängigkeit von einer kritischen Spitzentemperatur gerichtet ist, die während des Prozesses an verschiedenen Stellen im Reaktor auftreten kann, wird die Erfindung im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels beschrieben, das sich auf die Hochdruckpolymerisation von Äthylen zu Polyäthylen bezieht.
• es Wie54sich aus der US-PS 2 852 501 ergibt, ist Polyäthylen ein außerordentlich wichtiges Handelsprodukt, das als Formwerkstoff sowie auch folienförmig verwendet werden kann. Das leistungsfähigste Verfahren zur Herstellung von Polyäthylen besteht darin, daß Äthylen bei höherer Temperatur einer Polymerisation unterworfen wird, wobei das Äthylen in einem rohrförmigen Hochdruckreaktor oder einem ähnlichen Gefäß eingeschlossen ist.
• Die Polymerisationreaktion verläuft vergleichsweise langsam und es ist bekannt, eine Initiatorlösung zu verwenden, die zur Beschleunigung der Reaktion in den Reaktor eingeleitet wird. Diese Lösung enthält Katalysatoren, beispielsweise Benzoylperoxyd oder andere freie Radikale fördernde Katalysatoren. Dabei treten die Temperaturspitzenwerte im Reaktor stromabwärts von den Stellen auf, an denen die Initiatorlösung eingeleitet wird.
• Aus der US-PS 2 852 501 ist weiterhin zu entnehmen, daß zur Erzielung einer brauchbaren Reaktionsgeschwindigkeit und einer brauchbaren Produktionsausbeute Gemische aus Äthylen und einem Katalysator kontinuierlich durch einen rohrförmigen Reaktor geleitet werden können. Da die Polymerisationsreaktion von Äthylen stark exotherm ist, ist eine Steuerung der Temperaturverteilung wichtig und es ist insbesondere von höchster Wichtigkeit, die Spitzentemperaturen zu steuern, die im Reaktor erreicht werden. Das Auftreten einer zu hohen Spitzentemperatur im Reaktor hat eine Beeinträchtigung des Produktes zur Folge, die in dem Schweregrad von einer Entfärbung des polymeren Produktes bis zu einer vollständigen Karbonisierung des Äthylens und Polymers reicht. Aus diesem Grunde wurde bisher manchmal angenommen, daß es vorteilhaie verschiedenen Betriebsparameter auf geringere Werte zu reduzieren, als es bei einer optimalen Ausbeute der Fall wäre, um eine bessere Qualität des Produktes zu erzielen. Eine Arbeitsweise bei herabgesetzten Reaktionabedingungeh stellt jedoch nicht notwendigerweise einen störungsfreien Betrieb sicher und in einigen Pällen kann selbst bei verringerten Temperaturen eine Beeinträchtigung des Produktes auftreten.
• In den für die Herstellung von Polyäthylen verwandten Reaktoren auftretende Druckschwankungen führen zu Temperaturänderungen, die es ebenfalls schwierig machen, die Temperatur zu überwachen und zu steuern. Einige dieser Druckschwankungen sind auf Reaktionen zurückzuführen, die während der rolymerisation stattfinden, andere jedoch werden bewußt zu dem Zweck verwandt, eine Ansamnlunffl des Polymers an den Innenwänden zu vermeiden. Diese beabsichtigten Druckschwankungen sind als Stoßschwingungen (bump cycles) bekannt und werden über Entspannungsventile am Ausgangsende des Reaktors bewirkt. Diese Stoßschwingungen können beispielsweise den Druck im Reaktor von 2800 kg/cm2 (40 000 psi) auf 2460 kg/cm2 (35 000 psi) 2 herabsetzen, was einen Druckabfall von 340 kg/cm2 (5000 psi) bedeutet und wodurch eine Verschiebung des Temperaturprofils im Reaktor bewirkt wird. Das trägt jedoch zu den Schwierigkeiten bei, die sich bei der Überwachung der kritischen Spitzentemperatur und einer dazu entsprechenden Steuerung des zugehörigen Prozesses ergeben haben.
• Die im folgenden erwähnten Temperaturprofile sind beispielsweise in der US-PS 3 299 033 beschrieben. In dieser Druckschrift wird ein Verfahren zum kontinuierlichen Einspritzen einer gesteuerten Menge einer Initiaterlösung durch eine Leitung in einen Polymerisationsbereich beschrieben, der auf einem Be-2 triebsdruck von mehr als 530 kg/cm2 (7500 psi).gehalten wird und in dem der Druck periodischen Schwankungen unterworfen wird. Das in dieser Druckschrift beschriebene Verfahren besteht darin, die Initiatorlösung in der Leitung unter einen Druck zu setzen und auf diesem Druck zu halten, der größer als der im Keaktionsbereich herrschende Betriebsdruck ist, die periodischen Druckschwankungen in diesem Bereich kontinuierlich aufzunehmen und das Volumen der in diesem Bereich eingespritzen Initiatorlösung in Abhängigkeit von den periodischen Druck schwankungen kontinuierlich zu steuern.
• In der US-PS 3 079 372 wird eine Anlage beschrieben, bei der Thermoelemente in Abständen voneinander in einem rohrförmigen Reaktor in einem derartigen Kontakt mit dem Inhalt des Reaktors angeordnet sind, daß sie dessen Temperatur aufnehmen können. Weiterhin ist ein Umleitungsventil vorgesehen, daß das Produkt von einem Sammelbehälter umleitet. Eine Ventilbetätigung spricht auf die Signale der Thermoelemente an und leitet das Produkt um, wenn die Temperatur an irgendeiner Stelle im Reaktor einen bestimmten Wert überschreitet. Es ist ein Sammelbehälter vorgesehen, der das umgeleitete Produkt aufnimmt.
• Wie später im einzelnen dargestellt wird, wird demgegenüber erfindungsgemäß das Auftreten einer Spitzentemperatur im Reaktor trotz einer Verschiebung der Stelle, an der sie auftritt, erfaßt und wird das entsprechende Signal derart verarbeitet, daß ein Grundsignal zur Steuerung der Menge der in den Reaktor eingeleiteten Initiatorlösung erzeugt wird.
• Es ist das Ziel der Erfindung eine Hochdruckvorrichtung zur Polymerisation von Äthylen bzw0 allgemeiner eine Vorrichtung zur Steuerung der kritischen Temperaturen zu liefern, die während des Betriebes solcher Polymerisationsvorrichtungen auftreten können.
• Weiterhin wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Steuern der Zugabe von Katalysatoren zu Materialen, die einer Polymerisation unterworfen werden, geliefert, um die Betriebsparameter beispielsweise die Temperaturen derartiger Polyserimationsmaterialien zu steuern. Weiterhin wird eine elektronische Schaltung geliefert, die zwischen einer Anzahl elektrischer Signale, die die Temperaturen an verschiedenen Stellen im Reaktor darstellen, unterscheiden kann, um das kritische Signal mit dem Spitzenwert auszuwählen und dieses zur Steuerung der Höhe der zugehörigen kritischen Temperaturen zu verwenden.
• Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren werden die Qualität und die Ausbeute der Produkte, beispielsweise von Polymerisaten, dadurch verbessert, daß die Eingabe von Katalysatoren, die bei der Herstellung derartiger Produkte verwandt werden, gesteuert wird.
• Dazu umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Materialquelle und eine langgestreckte Reaktoranlage, die damit gekoppelt ist und in der der diesen Materialen entsprechende Prozeß abläuft. Wenn beispielsweise die Hochdruckpolymerisation von Äthylen beabsichtigt ist, wird Äthylen unter hohem Druck in den rohrförmigen Reaktor eingespeist und werden an einer oder mehreren Stellen des Reaktors Katalysatoren eingeleitet, die die Polymerisation fördern und die Qualität und Quantität des Polymerisationsproduktes beeinflussen.
• Bei einer Vorrichtung allgemeiner Art, die im Hinblick auf die Erfindung in Betracht gezogen wurde, treten Spitzentemperaturen oder andere kritische Temperaturen innerhalb des Reaktors an Stellen auf, die sich entlang des Reaktors vor und zurück verschieben können. Erfindungsgemäß sind Schaltkreise vorgesehen, die die kritische Temperatur trotz der Änderung der Stelle im Reaktor, an der sie auftritt, erfassen und diese kritische Temperatur dazu verwenden, ein Korrektursignal zu erzeugen, das dazu dient, die die Höhe dieser Temperatur beeinflussenden Betriebsbedingungen zu regulieren.
• Im Falle der Hochdruckpolymerisation von Äthylen wird das Korrektursignal dazu verwandt, die Menge des in den Hochdruckreaktor eingespritzten Katalysators zu regulieren. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das dadurch erreicht, daß ein Differenzsignal, das von einem Komporator erzeugt wird, der das Signal der Spitzentemperatur mit einem vorher festgelegten Vergleichssignal vergleicht, das die höhe der gewünschten Spitzentemperatur darstellt, in ein Drucksignal umgewandelt wird, das zur Steuerung der Druckverstärkungspumpe für den Katalysator verwandt wird. Erfindungsgemäß werden die Temperaturen an im Abstand voneinander entlang des rohrförmigen Reaktors befindlichen Stellen mit Hilfe von Thermoelementen gemessen, die Signale erzeugen, die einer Gatterschaltung zugeführt werden, die aus diesen Signalen das kritische Spitzensignal auswählt. Dieses Spitzensignal wird dann einem Komporator zugeleitet, der ein Differenzsignal ermittelt, das für die Höhe der Abweichung von einer gewünschten Spitzentemperatur im Reaktor repräsentativ ist. Dieses Differenzsignal wird an einen Wandler gelegt, der es in ein Drucksignal umwandelt, das ein Ventil steuert, das seinerseits die Geschwindigkeit einer Pumpe steuert, die dem rohrförmigen Reaktor ein Material oder mehrere Materialien liefert. Das Signal der Spitzentemperatur oder der kritischen Temperatur kann auch einer Aufzeichnungs- und Anzeigevorrichtung geliefert werden, so daß die Betriebsperson Tendenzen während des Betriebes überwachen kann.
• Bei dem erfindungsgemäßen Reaktor können die Materialien an mehreren Stellen eingespritzt werden, wobei die kritische Temperator in jedem Reaktorbereich bezüglich einer solchen Stelle Uberwacht werden kann.
• Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der zugehörigen Zeichnung näher erläutert: Fig. 1 zeigt in einem Diagramm einen erfindungsgemäß ausgebildeten Polyäthylenreaktor.
• Fig. 2 zeigt im einzelnen die Anordnung eines der Thermoelemente im Reaktor von Fig. 1.
• Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung der möglichen Temperaturprofile im Reaktor gemäß Fig. 1.
• Fig. 4 zeigt teilweise ein Blockschaltbild und teilweise eine schematische Darstellung der elektrischen Schaltkreise, die die Temperaturmeßvorrichtung und Reaktorsteuerung bilden, die dem in Fig. 1 dargestellten Reaktor zugeordnet sind.
• Fig. 5 zeigt das Schaltbild eines der Temperaturwählkreise, die in der in Fig. 4 dargestellten Schaltung enthalten sind.
• Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung repräsentiert die wesentlichen Teile eines rohrförmigen Polyäthylenreaktors. In einem solchen Reaktor kann der Druck beispielsweise bis zu 4200 kg/cm2 (60 000 psi) und mehr betragen Die Temperaturen variieren zwischen etwa 150 0C (225 OF) und 370 °C (700 0F) oder liegen noch darüber. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt jedoch der gewöhnliche Betriebsdruck im allgemeinen in der Größenordnung von 2100 + 700 kg/cm2 (30 000 + 10 000 psi) wohingegen die Temperatur zwischen etwa 260 cc (500 OF) und 340 00 (650 OF) variieren kann und vorzugsweise im Bereich von 290 0C (550 OF) und 315 °C (600 OF) liegt.
• Im einzelnen umfaßt die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung einen Äthylenzufluß 10 unter hohem Druck, der in einen rohrförmigen Reaktor führt, der aus einer Vielzahl rohrförmiger Abschnitte 12a bis 12z besteht. Diese rohrförmigen Abschnitte sind mit Hilfe von Verbindungsblöcken, wie dem Block 14, zwischen den Abschnitten 12d und 12e hintereinander geschaltet.
• Es ist bekannt, daß die rohrförmigen Abschnitte gewöhnlich mit nicht dargestellten Wassermantelkühlungen versehen sind, die ihnen betrieblich zugeordnet sind. Diese Wassermantelkühlungen werden über eine Leitung 16 mit heißem Wasser und über eine Leitung 18 mit kaltem Wasser versorgt, wobei Vorkehrungen getroffen sind, das Wasser über eine Leitung 20 rückzuführen. Die Blöcke, beispielsweise der Block 14, bilden Unterbrechungen in den Wassermantelkühlungen und werden, wie es durch die Leitung 22 dargestellt ist, umgangen. Ventile beispielsweise das Ventil 24 sind über die Wasserkühlungsanlage verteilt, um für einen variierenden Kalt- und Heißwasserstrom zu sorgen. Diese Ventile dienen im begrenzten Ausmaß zur Steuerung der Temperatur im Reaktor.
• In bekannter Weise wird eine Initiatorlösung, die beispielsweise einen Peroxydinitiater in einem Lösungsmittel einschließt, in die Reaktoranlage eingeleitet, um die Polymerisationsreaktion zu beschleunigen und die Qualität und die Quantität des produzierten Polymerisats zu verbessern und zu steuern. Diese Initiatorlösung wird im dargestellten Reaktor an den mit 26 und 28 bezeichneten Blöcken eingeleitet. Die Quelle für die Initiatorlösung ist bezüglich des Blocke Adie Druckverstärkerpumpe 30 und bezüglich des Blockes 28 die Druckverstärkerpumpe 32. Der Aufbau dieser Druckverstärker kann einem Aufbau entsprechen, der in der US-PS 3 234 882 beschrieben wird.
• Wie es im folgenden mehr im einzelnen beschrieben werden wird, hat das Einleiten einer Initiatorlösung in die Anlage an den Stellen, die den Blöcken 26 und 28 entsprechen, Spitzentemperaturen zur Folge, die an verschiedenen Stellen innerhalb von zwei Bereichen stromabwärts dieser jeweiligen Blöcke auftreten können. Zur Messung der Temperaturen in diesen Bereichen sind im ersten Bereich in den Blöcken 38, 40, 42, 44 und 46 und im zweiten Bereich in den Blöcken 48, 50, 52, 54 und 56 Thermoelemente vorgesehen. In den restlichen Blöcken können weitere Thermoelemente eingebaut werden, was jedoch im Zusammenhang mit dieser Ausführungsform der Erfindung nicht weiter erläutert werden soll.
• Die Thermoelemente in dem ersten Bereich sind mit einer automatischen Steueranlage 58 gekoppelt, die über eine Leitung 16 mit der Druckverstärkerpumpe 30 in Verbindung steht. Die Thermoelemente im zweiten Bereich sind mit einer automatischen Steuerung 62 gekoppelt, die über eine Leitung 64 mit der Druckverstärkerpumpe 32 in Verbindung steht. Die Einzelheiten und die Arbeitsweise dieser beiden automatischen Steueranlagen werden später im einzelnen beschrieben.
• Das stromaufwärts befindliche Ende des rohrförmigen Reaktors wird vom Block 26 gebildet. Das stromabwärts liegende Ende des Reaktors ist mit 66 bezeichnet. Das stromabwärts liegende Ende entlädt das Material in einen Scheider 68, der Äthylen und Polyäthylen trennt. Die Arbeitsweise des Scheiders wird in der bereits erwähnten US-PS 2 852 501 beschrieben. Das Ventil 70 ist ein Hochdruckentspannungsventil, das den Druck im rohrförmigen Reaktor periodisch herabsetzt, um Druckimpulse im Reaktor zu erzeugen und.das Ansammeln des Polymerisats im Reaktor klein zu halten. Bei einem Druck von beispielsweise 2800 kg/cm2 (40 000 psi) im Reaktor liefert das Ventil 70 eine Druckverminderung um 340 kg/cm2 (5000 psi) auf 2460 kg/cm2 (35 000 psi) alle 30 Sekunden. Die Verwendung derartiger Stoßschwingungen ist an sich bekannt und gehört nur insoweit zur Erfindung, als sie zur Versetzung der Stelle im Reaktor beitragen, an denen die Spitzentemperatur auftritt, mit der sich die vorliegende Erfindung beschäftigt. Das Ventil 70 ist in der Zeichnung als über die Leitung 72 mit dem Zufluß 10 gekoppelt dargestellt, da es ein Rückschlagventil ist.
• Wie bereits oben erwähnt, wird ein wesentlicher Teil der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung von den Thermoelementen gebildet, die im Abstand voneinander stromabwärts von den Stellen vorgesehen sind, an denen die Initiatorlösung in die Reaktoranlage eingeleitet wird. Diese Thermoelemente sind in der beispielsweise in Fig. 2 dargestellten Weise angebracht, in der ein Block 38 dargestellt ist, der die^,rohrförmigen Abschnitte 12b und 12c miteinander verbindet. Der rohrförmige Abschnitt 12b weist einen Flansch 74 auf, der mit Hilfe von Bolzen 76 und 78 mit dem Block 38 verbunden ist. Der rohrförmige Abschnitt 12c ist mit einem Flansch 80 versehen, der über Bolzen 82 und 84 mit dem Block 38 in Verbindung steht. Im Block 38 ist eine Pussparung 85 gebildet, durch die sich die Spitze 86 der Thermoelemente in bekannter 7,reise erstreckt. Der -roliständige Aufbau eines Thermoelementes wird bezüglich der Spitze 86 erläutert.
• Dieses Spitze stellt einen Teil eines ummantelten Thermoelements 87 dar, das an einem Ende 88 mit einem uklöppelten Leitungsdraht 90 in Verbindung steht, der in einem lösbaren Verbindungsstecker 92 endet. Der Stecker 92 führt das im Thermoelement erzeugte Signal zu einer Schaltung, die später beschrieben wird. Das ummantelte Thermoelement 87 ist im Stöpsel 94 vorgesehen. Thermoelement 87 und Stöpsel 94 sind innerhalb eines Verbindungsstückes 96 vorgesehen, das in die Aussparung 85 mit Hilfe eines Schraubengewindes 98 eingepaßt ist. Es können Thermoelemente verschiedener Art in jeder geeigneten Weise vorgesehen sein, da die Stellen, an denen die Thermoelemente vorgesehen werden und nicht ihr Aufbau für die Erfindung wesentlich sind.
• In Fig. 3 ist ein Diagramm-dargestellt, daß das Temperaturprofil in einem typischen rohrförmigen Reaktor der oben beschriebenen Art zeigt, der 36 Blöcke einschließt, von denen bestimmte mit einem oder mehreren Thermoelementen in der Weise ausgerüstet sein können, wie es beispielsweise in Fig. 2 dargestellt ist.
• Auf derAbszisse 102 in Fig. 3 ist die Blockzahl beginnend mit dem stromaufwärts liegenden Ende 104 und endend mit dem stromabwärts liegenden Ende 106 des rohrförmigen Reaktors aufgetragen. Auf der Ordinate 108 ist die ansteigende Temperatur aufgetragen. Die Kurve 110 zeigt beispielsweise einen Spitzenwert am Block 4 und einen zweiten Spitzenwert am Block 22.
• Diese Spitzenwerte liegen nahezu unmittelbar nebeneinander und stromabwärts der Blöcke 1 und 19, mit denen die Druckverstärkerpumpen in Verbindung stehen. Die Kurve 112 zeigt das Profil während eines späteren Zeitabschnittes des Prozesses. Diese Kurve zeigt, daß sich die Spitzenwerte verschoben haben und nun an den Blöcken 7 und 23 auftreten.
• Gründe für die Verschiebung der Spitzenwerte sind die oben genannten Stoßschwingungen sowie Änderungen der Bedingungen im Reaktor, beispielsweise das Anhaften von erzeugtem Polymerisat an der Innenwand des Reaktors usw. Versuche haben jedoch gezeigt, daß sich die Spitzenwerte nur in einem begrenzten Bereich bewegen und daß die Temperaturspitzenwerte mit Hilfe von Thermoelementen überwacht werden können, die in zwei Gruppen jeweils über 5 Blöcke angeordnet sind, die den ersten und den zweiten Bereich bilden, die sich jeweils stromabwärts derjenigen zwei Blöcke befinden, an denen die Initiatorlösung in den Reaktor eingeleitet wird. Bei normalen Materialgeschwindigkeiten im Reaktor, beispielsweise bei 1,5 m7Sek bis 30 m/Sek. (5 bis 100 feet/Sek.) tritt die Spitzentemperatur irgendwo innerhalb einer Anzahl von weniger als 5 Blöcken auf. Der Abstand zwischen den Blöcken kann zwischen 1,5 m und 18,5 m (5 bis 60 feet) in Abhängigkeit vom Durchmesser des Reaktors und der Materialgeschwindigkeit im Reaktor variiern. Der Abstand ist so gewählt, daß dann, wenn die Spitzentemperatur einmal als in diesen Bereich eingeschlossen bestimmt ist, die Temperatur im benachbarten Thermoelement stromabwärts gewöhnlich wenige Grade unter der Spitzentemperatur und nicht mehr als etwa 5,5 0" (10 °F) darunterliegt.
• In Fig. 4 sind Thermoelementgruppen 114 und 116 dargestellt, die jedem der zwei oben genannten Bereiche zugeordnet sind. Die Thermoelementgruppe 114 steht mit einer Auslesevorrichtung 118 für den Spitzenwert in Verbindung, während die Thermoelementgruppe 116 mit einer Auslesevorrichtung 120 in Verbindung steht.
• Einzelheiten dieser Auslesevorrichtungen werden später anhand der Fig. 5 näher erläutert. Die Auslesevorrichtungen arbeiten so, daß sie nur eines der fünf empfangenen Signale der Thermoelemente durchlassen, nämlich das, das die Spitzentemperatur im zugehörigen Bereich anzeigt. Die Energieversorgung für die Auslesevorrichtung 118 erfolgt über den Schalter 122 und die für die Auslesevorrichtung 120 über den Schalter 124. Die Energiequellen sind allgemein mit 126 und 128 bezeichnet.
• Zwei Komporatoren 130 und 132 sind in der in Fig. 4 dargestellten Schaltung enthalten. Der Komporator 130 wird von der Energiequelle 128 gespeist. Der Komporator 130 steht mit der Auslesevorrichtung 118 über eine Leitung 134 in Verbindung und der Komporator 132 ist über eine Leitung 136 mit der Auslesevorrichtung 120 verbunden.
• Eine Aufzeichnungs- und Anzeigeeinheit 138 ist ebenfalls in der in Fig. 4 dargestellten Schaltung enthalten. Sie steht mit der Ausleseeinrichtung 118 über die Leitung 140 und mit der Ausleseeinrichtung 120 über die Leitung 142 in Verbindung. Die Aufzeichnungsvorrichtung 138 ist mit dem Komporator 130 über die Leitung 144 und mit dem Komporator 132 über die Leitung 146 verbunden. Die Aufzeichnungsvorrichtung 139 und die Komporatoren 130 und 132 sind mit den Ausleseeinrichtungen 118 und 120 in Schleife geschaltet und bilden für diese Verbraucherkreise. Die Aufzeichnungseinrichtung 138 zeichnet die Spitzenspannungen oder Spitzentemperaturen für jedender beiden Bereiche stromabwärts der Stellen, an denen die Initiatorlösungen eingeleitet wird, auf und zeigt diese an, so daß eine Betriebsperson, falls sie wünscht, den Tendenzen im Verfahren folgen und diese analysieren kann. Zu diesem Zweck kann ein Schreiber mit zwei Schreibfedern verwandt werden, der die Temperatur- und/oder Spannungsaufzeichnungen auf einem Papierstreifen ausschreibt.
• Zweck und Funktion der Komporatoren 130 und 132 liegen darin, die den Spitzenwert anzeigenden Signale von den Auslesevorrichtungen 118 und 120 aufzunehmen und diese Signale mit von der Betriebsperson ausgewählten Vergleichssignalen zu vergleichen, die die Spitzentemperaturen angeben, die in den Jeweiligen Bereichen im in Fig. 1 dargestellten Reaktor erwünscht sind. Die Komporatoren 130 und 132 erzeugen Differenzsignale, die den Unterschied zwischen der Höhe der Spitzentemperaturen in diesen Zonen und den jeweiligen dafür gewünschten Werten repräsentieren. Diese Differenzsignale werden an die Leitungen 148 und 150 abgegeben.
• Die an den Leitungen 148 und 150 liegenden Signale werden den Wandlern 152 und 154 übertragen. In diesen siandlern werden die von den Komporatoren 130 und 132 empfangenen elektrischen Signale in pneumatische Signale umgewandelt, die an die Leitungen 156 und 158 abgegeben werden0 Als Wandler 152 und 154 können Wandler irgendeiner Art in Frage kommen, die zur Umwandlung von beispielsweise 10 bis 50 Milliampere in pneumatische Drucksignale von beispielsweise 0,2 bis 1,0 kg/cm2 Überdruck (3 bis 15 zeigt umwandeln können. Ein derartiger Wandler, der mit zu friedenstellenden Ergebnissen verwandt werden kann, ist der Typ 546 Electropneumatic Transducer, hergestellt von Fisher Governor Company of Marshalltown, Iowa.
• Durckverstärkerpumpen, die durch die an den Leitunen 156 und 158 liegenden signale gesteuert werden können, sind mit zugeordneten Steuerventilen 160, 162, 164 und 166 ausgerüstet, was anzeigen soll, daß vier derartige Pumpen vorgesehen sind.
• Während tatsächlich nur zwei Pumpen, d.h. eine für jeden der oben genannten Bereiche erforderlich sind, sind jedoch vier Pumpen vorgesehen, die wahlweise mit den genannten Blöcken über die Schalter 168, 170, 172 und 174 gekoppelt werden können.
• Dadurch ist es möglich, eine oder mehrere Pumpen für mögliche Funktionsstörungen in Reserve zu halten. Die Leitungen 156 und 158 sind mit Magnetspulen 176, 178, 180, 182, 184, 186, 188 und 190 verbunden, die selektiv die Ventile 160, 162, 164 und 166 schalten, wobei die Auswahl durch die Wählschalter 168, 170, 172 und 174 gesteuert wird.
• Zwischen die Magnetspulen 176 und 178 und das Ventil 160 ist ein Boosterverstärker oder Zusatzverstärker 192 geschaltet.
• Zwischen die Magnetspulen 180 und 182 und das Ventil 162 ist ein Zusatzverstärker 194 geschaltet. Ein Zusatzverstärker 196 ist zwischen die Magnetspulen 184 und 186 einerseits und das Ventil 164 andererseits geschaltet. Ein weiterer Zusatzverstärker 198 befindet sich zwischen dem Ventil 166 und den Magnetspulen 188 und 190.
• Die Zusatzverstärker 192, 194, 196 und 198 verbessern die Hubgeschwindigkeit und den Frequenzgang der Druckverstärkerpumpen, die mit den Ventilen 160, 162, 164 und 166 gekoppelt sind. Derartige Zusatzverstärker sind bekannt und käuflich erhältlich.
• In Fig. 5 ist schematisch dargestellt, wie die in Fig. 4 dargestellten Ausleseschaltungen 118 oder 120 arbeiten, die aus den fünf Signalen der Thermoelemente in einem gegebenen Bereich des in Fig. 1 dargestellten rohrförmigen Reaktors das Signal mit dem höchsten Pegel auswählen und nur dieses durchlassen. Die Thermoelemente 202, 204, 206, 208 und 210 eines gegebenen Bereichs sind jeweils mit von einer gleichen Energiequelle versorgten Gleichspannungsverstärkern 212, 214, 216, 218 und 220 verbunden. Diese Verstärker verstärken den sehr geringen Spannungspegel der Signale der Thermoelemente und versorgen getrennte jedoch identische Trennkreise 222, 224, 226, 228 und 230.
• In diesen Trennkreisen wird jedes Signal über einen Oszillatoreingang in einen Wechselstrom mit 60 Schwingungen pro Sekunde zerhackt und dann auf einen höheren Leistungapegel transformiert.
• Die jeweiligen Signale, nun in Porm eines Wechselstromes mit 60 Schwingungen pro Sekunde, werden mit Hilfe von Wechselstromverstärkern 232, 234, 236, 238 und 240 weiter verstärkt. Die ursprünglichen Ausgangssignale der Wechselstromverstärker werden für einen Tieftemperaturwählkreis 244 abgenommen, der so vorgespannt ist, daß er auf ein außerordentlich kleines Signal anspricht, um ein Signal zum Alarmkreis 252 zu leiten, der eine Warnlampe 256 aufleuchten läßt und/oder eine nicht dargestellte akkustische Warneinrichtung betätigt. Direkt hinter dem Abnahmepunkt für die Niedertemperaturschaltung wird jedes Ausgangssignal des Wechselstromverstärkers an die Anode identischer Gleichrichterdioden 231, 233, 235, 237 und 239 gelegt. Da die Kathoden Jeder dieser Dioden mit einer gemeinsamen Verbindung oder gemeinsamen Klemme 241 verbunden sind, ist eine Gatterschaltung gebildet, die alle Ausgangssignale der Dioden außer dem größten Ausgangssignal sperrt und somit nur das Spitzensignal in die Hochtemperaturwählschaltung 242 durchläßt. Dieses Hochtemperatursignal von der Schaltung 242 kann für verschiedene Zwecke, beispielsweise zum Auslösen einer Alarmeinrichtung und/oder eines Sicherheitsschalters 246 und/oder 248 sowie zum Betrieb der in Fig. 4 dargestellten Aufzeichnungsvorrichtung 138 verwandt werden.
• Erfindungsgemäß erfüllt das Hochtemperatursignal Jedoch eine wesentliche Rückführungsregelfunktion, die durch den Ausgangsstromverzweigungskreis 250 dargestellt ist, der zu einem Komparator 130 führt, von dem ein Differenzsignal erhalten werden kann, wie es im vorhergehenden beschrieben wurde. Dieses Ausgangssignal 254 wird anschließend über eine Leitung 148 in Fig. 4 zur Steuerung der Geschwindigkeit der Druckverstärkerpumpe ausgesandt, die die Initiatorlösung in den fraglichen Reaktorbereich einspeist.
• Unter Bezugnahme auf die oben beschriebenen Schaltungen und Vorrichtungen läuft die Polymerisation von Äthylen unter hohem Druck wie folgt ab: Von einem Zufluß 10 wird Äthylen unter hohem Druck in den Reaktor eingeleitet. Von den Druckverstärkerpumpen 30 und 32 wird eine Initiatorlösung in den Reaktor eingeführt. Temperaturspitzenwerte treten in den jeweiligen Bereichen stromabwärts von den Stellen auf, an denen die Initiatorlösung eingeleitet wurde. Während der Hochdruckpolymerisation von Äthylen wird der Druck im Reaktor periodisch durch eine Betätigung des Ventis 70 herabgesetzt. Das trägt dazu bei, daß eine Ansammlung von Polyäthylen an den Innenwänden der Anlage verhindert wird.
• Infolge dieser Stoßschwingungen und aus anderen Gründen tritt die Spitzentemperatur in den oben genannten Bereichen nicht an festen Stellen sondern innerhalb jeweiliger Bereiche an versetzten Stellen auf. Die Bereiche sind jedoch begrenzt und überdecken keinesfalls das gesamte Ausmaß des Reaktors. In jedem Bereich umfassen die zugeordneten Thermoelementgruppen den Abstand, über den die Spitzentemperaturen während des gewöhnlichen Betriebes versetzt sein können. Die von den zwei Thermoelementgruppen aufgenommenen Temperaturen werden in Spannungssignale umgewandelt, die den Auslesevorrichtungen 118 und 120 jeweils In geliefert werden0 diesen Auslesevorrichtungen werden die Spannungssignale durch Gleichstromverstärker 112 bis 120 verstärkt, durch die Schaltkreise 222 bis 230 zerhackt und Wechselstromleistungsverstärkern 232 bis 240 zugeführt, um höhere Ausgangssignale zu liefern.
• Mit Hilfe der Gatterschaltung, die durch die Verbindung der Dioden 231 bis 239 mit der gemeinsamen Klemme 241 der Hochtemperaturwählschaltung 242 gebildet ist, ist es möglich, nur das Spitzensignal durchzulassen. Das Spitzensignal der beiden Bereiche wird jeweils dem Komporator 130 oder 132 geliefert.
• Die Spitzensignale werden auch einer Aufzeichnungsvorrichtung 138 zugeführt, wo sie in bekannter Weise auf Papierstreifen zur graphischen Darstellung ausgeschrieben werden, so daß die Betriebsperson die Tendenz der Spitzenwerte in jedem Bereich unabhängig von einer Verschiebung der Stellen, an denen die Spitzenwerte auftreten, verfolgen kann.
• Vorher festgelegte Vergleichssignale mit einer Höhe, die den gewünschten Spitzentemperaturen in den jeweiligen Bereichen entspricht, werden durch die Betriebsperson in die Komparatoren 130 und 132 gegeben, die diese Vergleichssignale mit den jeweils von den Ausleseeinrichtungen 118 und 120 kommenden Spitzensignalen vergleicht. Differenzsignale in der Größenordnung von 10 bis 50 Milliampere werden auf die Wandler 152 und 154 übertragen, die entsprechende pneumatische Signale erzeugen, die über Leitungen 156 und 158 sowie gewählte Magnetspulen 176 bis 190 zu den Ventilen 160 bis 166 weitergeleitet werden.
• Die Auswahl erfolgt durch Schalter 168 bis 174. Boosterverstärker 192 bis 198 halten die Verzögerung im Ansprechen auf die in den Leitungen 156 und 158 erscheinenden Signale so klein wie möglich.
• Die durch die Schalter 168 bis 174 ausgewählten Pumpen entsprechen den Druckverstärkern 30 und 32 in Fig. 1. Die Ventile 160 bis 166 entsprechen den Ventilen, die die Betriebsgeschwindigkeit dieser Pumpen in einer Weise steuern, die aus der US-PS 3 234 882 zu entnehmen ist. Die Ausgänge der Druckverstärker werden den Ventilen 34 und 36 in der Reaktoranlage zugeführt.
• Aus dem obigen ergibt sich, daß die Spitzenspannung in jedem der beiden Bereiche in der Reaktoranlage dazu verwandt wird, die Menge bzw. Geschwindigkeit der Eingabe von Initiatorlösung an Stellen stromaufwärts solcher Bereiche zu steuern.
• Unabhängig von der Tatsache, daß sich die Stellen, an denen die Spitzentemperaturen auftreten,von Zeit zu Zeit aus verschiedenen Gründen verschieben können, wird die Spitzentemperatur immer unter genauer Kontrolle gehalten. Natürlich sind leichte Abweichungen erlaubt, die beispielsweise deshalb auftreten können, weil sich ein Spitzenwert zwischen den Thermoelementen befindet. Es hat sich jedoch gezeigt, daß im Hinblick auf die Strömungsgeschwindigkeit des Materials durch die Reaktoranlage diese Abweichungen nicht von Bedeutung sind. Bei derartigen Prozessen, bei denen die Möglichkeit, daß Spitzenwerte zwischen benachbarten Thermoelementen auftreten können von Wichtigkeit ist, ist es natürlich möglich, zusätzliche Thermoelemente zwischen den Blöcken anzuordnen, wodurch diesem Problem die Bedeutung genommen werden kann.
• Aus dem obigen ergibt sich, daß sich die Erfindung allgemein auf eine Vorrichtung bezieht, bei der eine langgestreckte Reaktoranlage Rohmaterialien derart empfängt, daß eine kritische oder Spitzentemperatur in der Anlage und zwar an verschiedenen Stellen auftritt, wobei durch die Erfindung die Möglichkeit gegeben wird, die kritische Spitzentemperatur trotz der Verschiebung der Stellen, an denen sie auftritt, zu überwachen und die Einspeisung wenigstens eines der oben genannten Materialien in die Reaktoranlage auf der Grundlage der kritischen oder Spitzentemperatur zu steuern.
• Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine Reaktion gesteuert, die in einer langgestreckten Reaktoranlage abläuft, in der eine Vezchiebung des Temperaturprofiles auftritt. Aus dem obigen ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren darin besteht, ein Temperaturkriterium beispielsweise eine gewünschte Spitzentemperatur festzulegen, die an verschiedenen im Abstand voneinander entlang der oben genannten Anlage vorgesehenen Stationen auftretenden Temperaturen aufzunehmen und danach die Reaktion so zu steuern, daß eine Spitzentemperatur beibehalten wird, die möglichst genau dem Temperaturkriterium entspricht.
• Vorzugsweise erfolgt die Steuerung der Reaktion dadurch, daß eines der Materialien, die in den Reaktor eingeleitet werden, gesteuert wird. Aus der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform ergibt sich, daß dann, wenn die Reaktion eine Polymerisation von Äthylen unter hohem Druck ist, bei der Äthylen und eine Initiatorlösung der Reaktoranlage zugeführt werden, die Steuerung am besten dadurch erfolgt, daß die Geschwindigkeit eingestellt wird, mit der die Initiatorlösung eingeleitet wird.
• Schließlich wird vorzugsweise kontinuierlich der Verlauf der Spitzentemperatur dargestellt, was beispielsweise durch eine Aufzeichnungseinrichtung erfolgt, die die Spitzentemperaturen in der Reaktoranlage in einer oder mehreren Linien ausschreibt.
• Bei einer Vorrichtung zum Hochdruckpolymerisieren von Äthylen zur Herstellung von Polyäthylen steht ein rohrförmiger Reaktor mit einem Zulauf für Äthylen unter hohem Druck in Verbindung. Eine Anlage mit Druckverstärkerkolbenpumpen liefert dem rohrförmigen Reaktor eine Initiatorlösung. Diese Lösung enthält einen oder mehrere Katalysatoren, die die Polymerisationsreaktion fördern. Im rohrförmigen Reaktor tritt eine Spitzentemperatur stromabwärts in der Nähe der Stelle auf, an der die Katalysatoren eingeleitet werden. Wenn die Katalysatoren an mehr als einer Stelle eingeleitet werden, ergeben sich Spitzentemperaturen stromabwärts jeder dieser Stellen. Aus verschiedenen Gründen können sich die Stellen, an denen die Spitzentemperaturen auftreten längs des rohrförmigen Reaktors von Zeit zu Zeit während des Fortgangs der Reaktion verschieben. Daher sind mehrere Thermoelemente im Abstand voneinander im rohrförmigen Reaktor über den Bereich verteilt, in dem die Spitzentemperatur auftreten kann. Diese Thermoelemente erzeugen Signale, die einer Gatterschaltung geliefert werden, die das Spitzensignal auswählt, was in einer Komraratorschaltung mit einem vorher gewählten Vergleichssignal verglichen wird, das für die gewünschte Spitzentemperatur repräsentativ ist. Es wird ein Differenzsignal erzeugt, das der Differenz zwischen dem Thermoelementsignal für die Spitzentemperatur und dem Vergleichssignal entspricht mit dem es verglichen ist. Dieses Differenzsignal wird durch einen Wandler in ein Drucksignal umgewandelt, das einem Steuerventil geliefert wird, das die Arbeitsgeschwindigkeit der Druckverstärkerpumpen steuert, die die Initiatorlösung in den Reaktor direkt stromaufwärts des oben genannten Bereiches einleiten. Wenn die Initiatorlösung an mehr als einer Stelle in den Reaktor eingeleitet wird, ist für jede dieser Stellen eine getrennte Druckverstärkerpumpenanlage vorgesehen, die von einem getrennten Steuersatz betätigt wird.

Claims (14)

Patent ansprüche

1. Langgestreckte Vorrichtung zum Durchführen chemischer Reaktionen mit einer Einrichtung zum Einspeisen der zu reagierenden Materialien, gekennzeichnet durch eine Anzahl von Thermoelementen, die im Abstand voneinander entlang eines Bereiches der Vorrichtung stromabwärts von der Stelle angeordnet sind, an der ein wichtiges Reaktionsmittel eingeleitet wird, durch eine Anzahl passender elektrischer Verstärker, die mit jedem der Thermoelemente gekoppelt sind und die von diesen ausgesandte, der Temperatur entsprechende elektrische Signale verstärken, durch eine Gatterschaltung die elektrisch mit den Verstärkern derart gekoppelt ist, daß nur das Spitzensignal aus diesen Signalen weitergeleitet wird und durch eine Einrichtung das Spitzensignal an Steuereinrichtungen an den Einrichtungen zum Einleiten der Reaktionamaterialien zu legen, um die Geschwindigkeit der Einleitung des wichtigen Reaktionsmittels bzw. dessen Menge hr Abhängigkeit von der relativen Höhe des Spitzensignals einzustellen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Anlegen des Spitzensignals an die Einrichtung zum Einleiten der Reaktionsmaterialien einen elektrischen Komp rator umfaßt, in dem das Spitzensignal mit einem vorher festgelegten Vergleichssignal verglichen wird, um ein Differenzsignal zu erhalten, das den Steuereinrichtungen der Einrichtung zum Einleiten der Reaktionamaterialien übertragen wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den elektrischen Komp rator und die Steuereinrichtungen für die Einrichtung zum Einleiten der Reaktionsmaterialien ein Wandler vorgesehen ist, um das Differenzsignal in ein proportionales pneumatisches Signal umzuwandeln, das die Steuereinrichtungen betätigt.

4. Langgestreckter, rohrförmiger Reaktor zum kontinuierlichen Umwandeln von Äthylen unter hohem Druck zu Polyäthylen mit einer Einrichtung zum Einspeisen des Äthylens am stromaufwärtsliegenden Ende, mit einer Einrichtung den Polyäthylen enthaltenden Produktstrom am stromabwärts liegenden Ende abzugeben und mit Druckverstärkerpumpen zum Einleiten eines Initiatorstromes für die Polymerisation in den rohrförmigen Reaktor an einer oder mehreren Stellen, gekennzeichnet durch eine Anzahl von Thermoelementen, die im Abstand voneinander im Reaktor längs eines Bereiches seiner Länge unmittelbar stromabwärts von den Stellen vorgesehen sind, an denen der Initiatorstrom eingeleitet wird, durch eine Anzahl elektrischer Verstärker, die in einer entsprechend passenden Schaltung mit den Thermoelementen verbunden sind, um die den Temperaturen entsprechenden elektrischen Signale der Thermoelemente zu verstärken, durch eine Gatterschaltung, die elektrisch mit den Verstärkern derart gekoppelt ist, daß nur das Spitzensignal aus den resultierenden Verstärkersignalen weitergegeben wird, durch einen elektrischen Komparator, der mit der Gatterschaltung gekoppelt ist und das Spitzensignal aufnimmt und dieses mit einem vorher festgelegten Vergleichssignal vergleicht, so daß ein Differenzsignal erhalten wird, und durch eine Einrichtung dieses Differenzsignal an auf dieses ansprechende Steuereinrichtungen an den Druckverstärkerpumpen zu legen, um die Geschwindigkeit, mit der der Polymerisationsinitiator eingeleitet wird, geeignet einzustellen.

5. Reaktor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den elektrischen Komparator und die Steuereinrichtungen an den Druckverstärkern ein Wandler geschaltet ist, um das Differenzsignal in ein pneumatisches Signal umzuwandeln.

6. Reaktor nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Erzeugung von Stoßschwingungen in der Nähe des stromabwärts liegenden Endes, um momentan den Druck im Reaktor teilweise herabzusetzen und durch eine Zeitgebereinrichtung, die die Einrichtung zur Erzeugung von Stoßschwingungen periodisch betätigt.

7. Reaktor nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Aufzeichnungseinrichtung, die mit dem elektrischen Komparator in Schleife geschaltet ist, um kontinuierlich die Spitzensignale, die von der Gatterschaltung durchgelassen werden zu überwachen.

8. Reaktor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mit jedem Thermoelement gekoppelte passende elektrische Schaltung zur Verstärkung der elektrischen Signale der Thermoelemente einen Gleichstromverstärker, einen Trennzerhackerkreis mit einem Oszillator zum Umwandeln des Gleichstromes in einen Wechselstrom und einen Wechselstromverstärker umfaßt.

9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gatterschaltung eine Anzahl von Gleichrichterdioden aufweist, deren Anoden mit den jeweiligen Wechselstromverstärkern verbunden sind, und deren Kathoden mit einer gemeinsamen Klemme in Verbindung stehen.

10. Verfahren zum Durchführen chemischer Reaktionen ohne Unterbrechungen, bei dem wenigstens ein wesentliches Reaktionsmittel allmählich in einem gesteuerten Strom in einen langgestreckten Reaktorbereich über eine beträchtliche Zeitdauer eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß a) die Temperaturen an einer Vielzahl von Stationen im Abstand voneinander im Reaktionsbereich über einen Teil desselben aufgenommen werden, der sich stromabwärts von einer Stelle befindet, an der das wesentliche Reaktionsmittel eingeleitet wird, b) die resultierende Anzahl der voneinander getrennten elektrischen Signale gleichzeitig durch passende Verstärkerschaltungen geführt werden und die verstärkten Signale einer Gatterschaltung übertragen werden, die nur das Spitzensignal durchläßt und die übrigen Signale sperrt, und c) das Spitzensignal rückgekoppelt wird, um dementsprechend die Antriebselemente für den gesteuerten Strom des Reaktionsmittels und somit die Geschwindigkeit, mit der das Reaktionsmittel eingeleitet wird, zu steuern.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe c) das Spitzensignal elektrisch mit einem Vergleichssignal verglichen wird, dessen Höhe direkt die in diesem Bereich gewünschte Spitzentemperatur repräsentiert, um ein Differenzsignal zu erhalten und daß dieses Differenzsignal dazu verwandt wird, die Antriebselemente direkt zu steuern.

12 Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren von Äthylen unter hohem Druck in einem langgestreckten Reaktorbereich, wobei ein Polymerisationsinitiator fortlaufend als druckverstärkter Strom eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß a) die direktltemperaturbezogenen elektrischen Signale von einer Anzahl vergleichbarer thermoelektrischer Einrichtungen gleichzeitig aufgenommen werden, die sich im heaktionsbereich im Abstand voneinander direkt stromabwärts der Stelle befinden, an der die Initiatorlösung eingeleitet wird, b) die resultierende Zahl der einzelnen elektrischen Signale fortlaufend durch passende Verstärkerschaltungen geleitet wird und die verstärkten Signale zu einer gemeinsamen Gatterschaltung geführt werden, die sämtliche Signale außer dem stärksten Signal oder Spitzensignal sperrt, c) das Spitzensignal von der Gatterschaltung einer Komparatorschaltung geliefert wird, in der es mit einem Vergleichssignal verglichen wird, das die gewünschte Spitzentemperaturnorm repräsentiert, um ein Differenzsignal zu erhalten, und d) dieses Differenzsignal rückgekoppelt wird, um spezielle auf die Rückkopplung ansprechende, einstellbare Antriebselemente zu regeln, die an den Druckverstärkerpumpen vorgesehen sind, die den Initiator in den Reaktionsbereich pumpen.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der Stufe (d) das Differenzsignal in ein pneumatisches Signal umgewandelt wird, bevor es dazu verwandt wird, die einstellbaren Antriebselemente zu regeln.

14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß webenden gewöhnlichen zufälligen Änderungen, die bei einem solchen Verfahren auftreten, eine periodische, im wesentlichen abrupte Reduktion des Druckes dem Verfahren auferlegt wird, indem zyklisch, stoßweise und teilweise der Inhalt des Reaktionsbereiches während des Verfahrens entladen wird.