DE2530481C3 - Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen - Google Patents
Vorrichtung zum Kristallisieren von SubstanzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, insbesondere von optisch
aktiven Mentho'en, die unter Kristallisationsbedingungen grobe nadel- und balkenförmige Kristalle bilden.
Die Vorrichtung hat den Zweck, für die Weiterverarbeitung
Kristalle bestimmter Größe und vorgegebener Trockenheit ohne direkte manuelle Arbeit herzustellen.
Es ist bekannt, Behälter zu verwenden, in Jenen die /u
kristallisierende Lösung üoer einen langen Zeitraum »bgekühlt wird, so daß sich ein dichtes, räumliches
Netzwerk aus großen Kristallen bildet, die dann in Einzelaggregaten wie Zentrifuge und Trockenhorde
getrocknet werden.
Dabei ist es schwierig, die Wärmeabfuhr in solchen Behältern optimal zu steuern. Auch führt die mechani-Iche
Ausräumung zwangsläufig zu unerwünschten Beschädigungen der Kristalle.
Durch Einschaltung von Rührwerken läßt sich zwar ein intensiverer Stoff- und Wärmeübergang erzielen,
der die Nachteile der langen Kristallisationsdauer und ungleichmäßigen Temperatur vermeidet. Fs bilden sich
jedoch wegen der ständigen Bewegung der Flüssigkeit mir feine Kristalle, die für eine weitere Verarbeitung
ungeeignet sind.
In der DF-PS 8 47 137 ist ein Krisiallisationsapparat
beschrieben, bei dem die Kühlrohre (2) durch einen oberen (i) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten
norden und sowohl zur Haube wie zum .Sammellrichler (U') hin offen sind. Die Kühlrohre (2) stehen durch den
Raum unterhalb der Haube und oberhalb des Trichter, (12) miteinander in Verbindung. Sie bilden ein S>
stein kommunizierender Roh;cn. Die Kühlrohre werden alle
gemeinsam aus dem über dem oberen Rohrboden (3) befindlichen, mit zu kristallisierender Flüssigkeit gefüllten
Raum gespeist. Die Kühlrohre des Kristallisationsapparates wirken als Rieselkühler. Das kontinuierliche
auskristallisierende Gut fällt, infolge der raschen Abkühlung, in feinkristalliner Form an.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur steuerbaren, diskontinuierlichen Kristallisation
grober nadel- und balkenförmiger Kristalle mit anschließender mechanischer Aufbereifing und
Trocknung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen mit
einer Vielzahl von außen gekühlter, senkrech' angeordneter Rohre, über denen eine Haube und unterhalb
derer ein Sammeltrichter angeordnet ist, gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sich die Rohre (2)
innerhalb eines Behälters (1) beiinden und durch einen oberen (3) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten
werden, und zur Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu
kristallisierende Lösung ober- und unterhalb der beiden Rohrboden (3, 4) und cm verschließbarer Abiaui (6) für
Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (11)
befindet, und daß Anschlüsse (7, 8) zu dem zwischen Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für
das Wärmeaustauschmedium führen.
Vorbeschriebener und erfindungsgemäßer Kristall'-sationsapparat
unterscheiden sich in wesentlichen Konstruktionsteilen. Im Gegensatz zur erfindungsgemäßen
Vorrichtung werden in dem in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen Kristallisationsapparat die
Kühlrohre weder oben noch unten durch Rohrboden gehalten, sondern stehen unten auf einer Nutsche auf,
die zugleich als Abschluß dient. In den oberen Enden der Kühlrohre befinden sich Prallteller, die dazu dienen, die
in jedes Kühlrohr durch eine gesonderte Sprühvorrichtung eingeleitete, /.u kühknde Lösung auf die Wände
der Kühlrohre zu verteilen. Zwischen den Kühlrohren besteht keinerlei Verbindung. Dit Kühlrohre werden
über gesonderte Sprühvorrichtungen mit zu kristallisierender Flüssigkeit beschickt. In dem erfindungsgemäßen
Kristallisationsapparat ist in dem Raum unterhalb des unteren Rohrbodens (4) ein Brecher (11) angeordnet.
Die Kühlrohre des in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen K: istallisationsapparates enden dagegen
in einer Nutsche.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kühlrohre wird erreicht, daß siv.li nach dem Füllen des
Apparates mit der zu kristallisierenden Lösung und Abkühlen eine Thcrmoströmiing ausbilden kann. Diese
Thcrmoströmung bewirkt ohne mechanischen Eingriff "ine gleichmäßige Verteilung der ersten sich bildenden
Kristallkeime und eine gleichmäßige Wärmeabfuhr bei einer für die angestrebte Bildung großer Kristalle
gerade noch zulässigen Bewegung.
In dem in der DE-PS 8 47 157 beschriebenen
Kristallisationsapparat kann sieh keine für die Erzielung großer Kristalle als wesentlich erkannte Thermoströmung
ausbilden. Mu dem vorbcschiiebcnen Apparat
lassen sich daher nicht die gewünschten großen Kristalle erzeugen.
Nach einer besonderen Ausgestaltung der erfin
diingsgtmäßcn Vorrichtung isl hinler dem verschließbaren
Ablauf ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter angeordnet. Dieser erlaubt die kontinuierliche
WeiterverarbeiluiiL' der charirenwcise anfallen-
den Kristalle, wobei das Rührwerk ein Zusammenbakken
der Kristalle verhindert und für eine gleichmäßige Beschickung der Zuteileinrichtung sorgt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Pufferbehälter über eine
Zuteileinrichtung mit einer Zentrifuge verbunden. Hierdurch läßt sich die mitgeführte Mutterlauge in
einfachster Weise abtrennen.
Nach einer zusätzlichen Ausgestaltung ist der Zentrifuge ein Trockner nachgeschaltei. Mit Hilfe
dieses Trockners läßt sich die Restfeuchte entfernen.
In einer Zeichnung ist in einem Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung rein schematisch
dargestellt und ihr Aufbau und ihre Wirkungsweise nachstehend näher erläutert:
Ein Behälter 1 mit senkrecht angeordneten Rohren 2 (Durchmesser 100 mm, Länge 6600 mm) für die
Kristallisation zwischen einem oberen Rohrboden 3 und unteren Rohrboden 4 hat oben einen Zulauf 5 für die
Kristallisationslösung und unten einen verschließbaren Ablauf 6 für Kristalle und Mutterlauge. Die Anschlüsse
7, 8 versorgen den zwischen Behälterwandung 9 und Rohren 2 gebildeten Raum i0 mit Kältemittel zur
Kristallisation oder mit heißem Wasser zur Ablösung des Kristallagglomerates. Ein Brecher 11 zerkleinert
nach dem Abschmelzen das herabfallende Kristallagglomerat für den Rührwerksbehäher 13. Über eine
Zuteilvorrichtung 14 wird die Zentrifuge 15 zur Entfernung restlicher Mutterlauge kontinuierlich beschickt.
Der nachgeschaliete Fließbeittrockner 16
entfernt schließlich die Resifeuchte.
Für die Herstellung von iOOO kg kristallisiertem reinem I-Menthol werden 1800 kg rohes I-Menihol mit
200 kg Äthanol in den Zulauf 5 des Kristallisaturs bei
geschlossenem Schieber 6 eingefüllt. Dann aird die
Kristallisationslösung über die Anschlüsse 7, H gekühlt.
Die zugesetzten Impfkristalle verteilen sich durch die Thermoströmung gleichmäßig über die Krisiallisationslösung.
Mit einer Ausgangstemperatur von 23 C bei einer Kühlgeschwindigkeit von lcC/h über 8 Stunden,
2°C/h über 3 Stunden und 4""C/h über I Stunde kristallisiert die Lösung aus. so daß schließlich
55% = 1000 kg des eingesetzten I-Menthols in Kristallform
vorliegen.
Der Schieber 6 wird geöffnet, so daß die Restlösung aus den Rohren 2. Brecher 11 und Trichter 12 abläuft.
Das Kühlmittel wird durch 45 · C warmes Wasser ersetzt. Ntch wenigen Minuten löst sich das Krisiallagglomerat
von den Rohrwandunger nd gleitet in den
Brecher ii. wo es zu 5—iümm gr ;ßen Brocken
zerschlagen wird und in den Rührwerksbehäher 13 falli.
Die feuchte Kristallcharge wird von der nachg-'schalteten
Zuteilvorrichtung 14 kontinuierlich an die Zentrifuge 15 und schließlich zur Entfernung der
Restfeuchte an der, Fließbetttrockner 16 weitergeleitet.
der das fertige Produkt abgibt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, mit einer Vielzahl von außen gekühlter, ί
senkiecht angeordneter Rohre, über denen eine Haube und unterhalb derer ein Sammeltrichter
angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Rohre (2) innerhalb eines Behälters (1)
befinden und durch einen oberen (3) und einen in unteren (4) Rohrboden gehalten werden, und zur
Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu kristallisierende
Lösung ober- oder unterhalb der beiden Rohrböden (3, 4) und ein verschließbarer Ablauf (6) für
Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (11)
befindet, und daß Anschlüsse (7, 8) zu dem zwischen Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum
für das Wärmeaustauschmedium führen. :o
2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
uaß nach dem verschließbaren Ablauf (6) ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter
(13) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- _>5
zeichnet, daß der Pufferbehälter (13) über eine Zuteilvorrichtung (14) mit einer Zentrifuge (15)
verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zentrifuge (15) ein Trockner (16) jn
nachgeschaltev ist.
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