DE2518027A1 - Verfahren zum herstellen einer fotoempfindlichen abbildungsvorrichtung, sowie die abbildungsvorrichtung selbst - Google Patents
Verfahren zum herstellen einer fotoempfindlichen abbildungsvorrichtung, sowie die abbildungsvorrichtung selbstInfo
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Description
26 568
Xerox Corporation, Rochester, N.Y. / USA
Verfahren zum Herstellen einer fotoempfindlichen Abbildungsvorrichtung, sowie die Abbildungsvorrichtung selbst
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer fotoempfindlichen Abbildungsvorrichtung, sowie die Abbildungsvorrichtung
selbst. Die Erfindung bezieht sich damit grundsätzlich auf die Xerografie.
Bei der Xerografie wird zunächst eine xerografische Platte mit einer fotoleitenden Isolierlage gleichförmig elektrostatisch
im Dunkeln aufgeladen, um die Oberfläche der fotoleitenden Lage zu sensitivieren. Die Platte wird alsdann
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einem Bild aus einer aktivierenden elektromagnetischen Strahlung, z.B. Licht, ausgesetzt, wodurch die Ladung in
den belichteten Bereichen des fotoleitenden Isolators selektiv aufgelöst wird, während in den nichtbelichteten
Bereichen ein latentes elektrostatisches Bild verbleibt. Das latente elektrostatische Bild wird dann entwickelt
und durch Ablagerung von fein verteilten, elektroskopischen Markierungspartikeln auf der Oberfläche der fotoleitenden
Lage sichtbar gemacht. Dieses Konzept war erstmalig in der US-PS 2 297 691 beschrieben und wurde weiter verbessert,
wobei diese Verbesserung Gegenstand zahlreicher diesbezüglicher Patente ist.
Konventionelle xerografische Platten oder Trommeln verwenden gewöhnlich eine fotoleitende Isolierlage über einem
leitenden Trägermaterial. Ein fotoleitendes Material, das als wiederverwendbarer Fotoleiter bei der kommerziellen
.Xerografie in weitem Einsatz ist, ist glasartiges oder
amorphes Selen. Glasartiges Selen stellt im wesentlichen eine überkühlte Selenflüssigkeit dar und kann ohne weiteres
durch Vakuumverdampfen hergestellt werden, wobei man die Flüssigkeit oder den Dampf so plötzlich abkühlt, daß die
Selenkristalle keine Zeit zu ihrer Bildung mehr haben. Obgleich glasartiges Selen für die kommerzielle Xerografie
in weitem Einsatz ist, ist seine spektrale Ansprechbarkeit weitestgehend auf den blau-grünen Bereich des elektromagnetischen
Spektrums (unterhalb etwa 5200 A) begrenzt. Eine grundsätzliche Anforderung an einen Fotoleiter, wie glasartiges
Selen, liegt darin, daß sein spezifischer Widerstand in Gegenwart einer aktivierenden Strahlung oder Licht
wenigstens um einige Größenordnungen abfallen sollte. Weiter sollte die fotoleitende Lage fähig sein, ein elektrisches
Potential von wenigstens etwa 100 V in Abwesenheit einer solchen Strahlung zu tragen.
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Selen liegt auch in kristalliner Form vor und ist als trigonales oder hexagonales Selen bekannt. Es wird in der Halbleitertechnik
zur Herstellung von Selengleichrichtern verwandt. In der kristallinen trigonalen Form besteht die Selenstruktur
aus schraubenlinienförmigen Ketten aus Selenatomen, die längs der kristallografischen c-Achse parallel zueinander
liegen. Trigonales Selen wird normalerweise bei der Xerografie in Form einer homogenen fotoleitenden Lage nicht
verwandt, da es im Dunkeln eine relativ hohe elektrische Leitfähigkeit besitzt. Unter gewissen Umständen jedoch kann
trigonales Selen in einer Bindestruktur verwandt werden, wobei trigonale Selenpartikel in einer Matrix aus einem anderen
Material dispergiert sind; als solche Materialien kommen z.B. elektrisch aktive organische Materialien oder ein Fotoleiter,
z.B. glasartiges Selen, in Frage.
Die US-Patentschriften 2 739 079 und 3 692 521 beschreiben beide fotoempfindliche Elemente, bei denen geringe Mengen
an kristallinem hexagonalen (trigonalen) Selen in einer Matrix aus vorherrschend glasartigem Selen enthalten sind.
Ferner ist in der US-Patentanmeldung, Serial No. 669 915/1967, eine spezielle Form eines rot-hexagonalen Selens beschrieben,
das zum Einsatz in einer Bindestruktur geeignet ist, wobei fein verteilte, rot-hexagonale Selenpartikel in einer Harzbindematrix
enthalten sind.
Obschon trigonales Selen eine größere spektrale Ansprechbarkeit als glasartiges Selen zeigt, wird es, wie erwähnt, bei
der Xerografie aufgrund seiner relativ hohen elektrischen Leitfähigkeit im Dunkeln normalerweise nicht eingesetzt.
Bei Abbildungsanordnungen, die für die Verwendung einer homogenen Lage aus hexagonalem Selen geeignet sind, würden
sich jedoch hinsichtlich der besseren spektralen Ansprechbarkeit und einer höheren Empfindlichkeit Vorteile gegenüber
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glasartigem Selen ergeben. Ferner könnte die Verwendung
einer Lage aus trigonalem Selen bei einem speziell ausgebildeten
xerografischen Element insgesamt zu besseren elektrischen Eigenschaften als bei Fotoempfängern aus glasartigem
Selen führen.
Ziel der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Herstellen einer Abbildungsvorrichtung zu schaffen, die eine fotoinjizierende
oder eingebende Lage aus kristallinem trigonalen Selen aufweist. Dabei soll die fotoempfindliche Vorrichtung
für xerografische Abbildungszwecke geeignet sein.
Erfindungsgemäß wird dieses Ziel dadurch gelöst, daß man
eine Lage aus elektrisch aktivem organischen Material auf einem Trägersubstrat ausbildet, eine dünne Lage aus glasartigem
Selen über der elektrisch aktiven Lage vakuumaufdampft und eine relativ dünne Lage aus elektrisch aktivem
organischen Material über der Lage aus glasartigem Selen ausbildet, wonach die Vorrichtung bei einer erhöhten Temperatur
und über eine ausreichende Zeitlang erwärmt wird, so daß das glasartige Selen in die kristalline trigonale
Form umgewandelt wird.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Abbildungselement
besteht somit aus einer dünnen Lage aus kristallinem trigonalen Selen, die über einer Lage aus
elektrisch aktivem Transportmaterial liegt, das wiederum auf dem Trägersubstrat enthalten ist. Die Lage aus trigonalem
Selen wird ferner von einer dünnen Schutzschicht aus elektrisch aktivem Transportmaterial überdeckt. Das Verfahren
zur Herstellung der Vorrichtung umfaßt das Vakuumaufdampfen einer dünnen amorphen Selenlage mit gewünschter
Dicke auf eine Lage aus elektrisch aktivem Transportmaterial, das auf einem Trägersubstrat angeordnet ist. Die
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Lage aus amorphem Selen wird dann mit einer sehr dünnen Oberlage aus elektrisch aktivem Material bedeckt. Diese
Oberlage verhindert ein Verdampfen des Selens während der nachfolgenden Wärmebehandlung. Alternativ kann diese Oberlage
auch ein elektrisch isolierendes Material sein. Die Lage aus amorphem Selen wird dann in die kristalline trigonale
Form in situ umgewandelt, indem die Vorrichtung unter sorgfältig gesteuerten Bedingungen einer Wärmebehandlung
unterzogen wird, wodurch das amorphe Selen in den kristallinen trigonalen Zustand transformiert wird.
Das erfindungsgemäß geschaffene Abbildungselement weist
eine panchromatische Ansprechbarkeit und eine ausgezeichnete mechanische Flexibilität auf und ist gekennzeichnet
durch ein Trägersubstrat mit einer Lage aus elektrisch aktivem organischen Material, wobei dieses Material über
dem Substrat liegt, einer Lage aus trigonalem Selen mit einer Dicke von 0,03 bis 0,8 ,u, die die elektrisch aktive
Lage überdeckt, und einer relativ dünnen schützenden Oberlage aus organischem Material, die die Lage aus trigonalem
Selen überdeckt.
Die genannte Vorrichtung oder das Abbildungselement ist für ein xerografisches Abbildungssystem geeignet, bei dem die
freie Oberfläche der dünnen oberen aktiven Lage gleichförmig auf ein positives Potential aufgeladen wird und dann einer
Strahlung ausgesetzt wird, gegenüber der die elektrisch aktive Transportlage im wesentlichen nicht-absorbierend
oder transparent ist, während die fotoleitende Lage aus trigonalem Selen gegenüber dieser Strahlung im wesentlichen
absorbierend ist. Die durch die Lage aus trigonalem Selen erzeugten positiven elektrischen Ladungen oder "Löcher"
werden in die Transportlage injiziert oder eingegeben und bewegt, um selektiv die Vorrichtung zu entladen. Dies führt
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zur Ausbildung eines latenten elektrostatischen Bildes
auf der dünnen oberen aktiven Lage. Das latente Bild kann dann zu einem sichtbaren Bild entwickelt werden.
Ein Ausführungsbeispiel einer Abbildungsvorrichtung mit einer Lage aus trigonalem Selen wird nachfolgend anhand der Zeichnung
näher erläutert.
Die erfindungsgemäßen Lagen aus trigonalem Selen werden für ein Verbundabbildungselement verwandt, das sich für die
xerografische Abbildungsmethode eignet. Das mit dem allgemeinen Bezugszeichen 10 versehene Abbildungselement besteht
aus einem Trägersubstrat 11, das von einer Ladungstransportlage aus elektrisch aktivem Material 12 bedeckt
wird. Dieses Material 12 wiederum wird durch eine dünne Lage aus kristallinem trigonalen Selen 13 bedeckt. Eine
dünne Oberlage aus elektrisch aktivem Material 14 liegt auf der Lage aus trigonalem Selen. Das Abbildungselement
kann irgendeine Form haben, z.B. kann es eine flache Platte, eine Trommel oder ein Zylinder, eine Trommelspirale oder
ein flexibler, endloser Riemen sein.
Das Substrat 11 besteht vorzugsweise aus einem passenden
leitenden Material. Typische Leiter sind Aluminium, Stahl, Messing, leitende Polymere oder dergleichen. Das Substrat
kann starr oder flexibel sein und irgendeine zweckmäßige Dicke aufweisen. Das Substrat kann auch eine Verbundstruktur
sein, z.B. eine dünne leitende Schicht auf einer Papierbasis; ein mit einer dünnen leitenden Lage, wie Aluminium oder
Kupferjodid, beschichteter Kunststoff; oder mit einer dünnen leitenden Schicht aus Chrom oder Zinnoxid beschichtetes
Glas. Wenn erwünscht, kann das Substrat auch ein vorwiegend dielektrisches oder elektrisch isolierendes Material sein,
wobei die Vorrichtung durch in der Xerografie bekannte
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Maßnahmen geladen wird, wenn Abbildungselemente mit elektrisch isolierenden Substraten verwandt werden.
Grundsätzlich besteht die Ladungstransportlage 12 aus irgendeinem passenden, elektrisch aktiven, organischen Polymer
oder einem nicht-polymeren Material, welches geeignet ist, die Injektion oder Eingabe von fotoerregten Löchern
aus der fotoleitenden Lage zu tragen und diese Löcher durch die organische Lage zu transportieren, so daß das Abbildungselement selektiv entladen wird. Typische Polymere sind
Poly-n-vinylcarbazol (PVK), Poly-1-vinylpyren (PVP), PoIy-9-vinyl-anthrazen
und andere. Typische nicht-polymere Materialien sind Carbazol, Pyren, Tetraphenylpyren, Benzochrysen,
Perylen, Tetracen, Pycen, Fluoren, Fluorenon und Naphthalin. Eine umfangreichere Gruppe geeigneter Materialien für die
Lage 13 ist in der US-Patentanmeldung, Serial No. 371 647,
beschrieben, die damit in die vorliegende Beschreibung einbezogen wird.
Als Alternative kann auch ein Elektronentransportmaterial für die Lage 12 verwendet werden. Ein typisches Elektronentransportmaterial
ist 2,4,7-Trinitro-9-fluorenon (TNF). Das TNF kann allein oder in Verbindung mit relativ elektrisch
inaktiven organischen Materialien, wie beispielsweise Polyester, oder in Verbindung mit anderen aktiven Materialien,
wie beispielsweise Polyvinylcarbazol, verwandt werden.
Grundsätzlich sollte die Dicke der aktiven Transportlage 12 von etwa 5 bis 100 ,u reichen, doch können auch Dicken außerhalb
dieses Bereiches vorgesehen werden. Bei einem Dickenbereich von etwa 5 bis 25 ,u wurden besonders zufriedenstellende
Ergebnisse erzielt.
Die Lage aus trigonalem Selen 13 wird durch schon beschriebene Techniken hergestellt und muß innerhalb eines kritischen
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Dickenbereiches von etwa 0,03 bis 0,8,u gehalten werden,
um eine wirksame Funktionstauglichkeit der Vorrichtung zu gewährleisten. Bei Dicken unterhalb etwa 0,03 ,u werden
nicht ausreichende Mengen an Licht absorbiert, so daß eine nicht ausreichende Anzahl an elektrischen Ladungen erzeugt
wird. Dicken oberhalb 0,8 ,u hingegen führen zu einer übermäßig hohen Dunkelleitfähigkeit, so daß die Platte für Abbildungszwecke
nicht mehr adäquat funktioniert.
Die obere Schutzlage oder die Beschichtung 14 besteht vorzugsweise
aus einem elektrisch aktiven organischen Material entsprechend dem zuvor für die aktive Lage 12 beschriebenen.
Bei einer bestimmten Vorrichtung kann es das gleiche Material, wie das für die Lage 12 sein; es kann aber auch ein
davon abweichendes aktives Material sein. Die Dicke der Lage 14 ist relativ gering, wobei eine Dicke von etwa 0,05 bis
2 ,u zufriedenstellende Ergebnisse ergibt. Bei einer alternativen Ausführungsform kann die Lage 14 auch ein elektrisch
isolierendes Harz oder Polymer sein. Typische Materialien sind Polyester, Polyurethane, Polycarbonate, Polyamide,
Polyvinylchloride, handelsübliche Wachse, Acrylharze und Epoxyharze.
Zur Beaufschlagung der genannten Vorrichtung mit einer Abbildung wird die freie Oberfläche der Oberlage 14 aus aktivem
Material gleichförmig elektrisch auf ein bestimmtes Potential aufgeladen. Die Vorrichtung wird dann dem Muster
aus einer aktivierenden Strahlung irgendeiner zweckmäßigen Wellenlänge ausgesetzt, so daß die Lage 14 im wesentlichen
nicht-absorbierend oder transparent gegenüber dem Abbildungslicht ist. Dieses Licht erzeugt Elektronen-Lochpaare in der
fotoleitenden Lage 13, wobei die positiven Ladungen oder Löcher in die aktive Lage 12 injiziert und durch diese Lage
transportiert werden, um die Vorrichtung selektiv zu entladen. Dies führt zu der Ausbildung eines latenten
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elektrostatischen Bildes auf der Oberfläche der Oberlage 14. Dieses Bild kann dann auf bekannte Weise zur Schaffung
eines sichtbaren Bildes entwickelt werden.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung speziell in Verbindung mit einem Verfahren zur Herstellung
eines fotoempfindlichen Elementes, das eine fotoleitende Lage aus trigonalem Selen aufweist. Wenn nicht anders angegeben,
handelt es sich bei den Prozentzahlen um Gew.-%.
Ein Abbildungselement der dargestellten Bauart wurde wie folgt hergestellt: Ein 76 ,u dickes Aluminiumsubstrat wurde
mit einer 13,u dicken Lage aus Poly-n-vinylcarbazol aus
einer 9 gew.-%igen Chloroformlösung beschichtet. Eine 0,25 ,u dicke Lage aus glasartigem Selen wurde dann auf der PVK-Lage
ausgebildet, wobei man sich der konventionellen Vakuumablagerungstechnik, wie sie in den US-Patentschriften 2 753
und 2 970 906 beschrieben ist, bediente. Die Vakuumablagerung erfolgte bei einem Vakuum von etwa 8 χ 10 Torr, während
das Substrat bei einer Temperatur von 50 C während der Vakuumablagerung gehalten wurde. Im Anschluß an die
Vakuumablagerung wurde das Abbildungselement aus der Vakuumkammer herausgenommen, wobei sich eine etwa 1 ,u dicke Lage
aus Poly-n-vinylcarbazol auf der Oberfläche der Lage aus glasartigem Selen ausgebildet hatte. Sinn der Oberlage aus
PVK ist, einen Verlust an Selen infolge Verdampfung während der nachfolgenden Wärmebehandlung zu vermeiden. Die Anordnung
wurde dann 16 Stunden lang auf 125°C erwärmt und danach
langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Während der Wärmebehandlung wandelte sich die Lage aus glasartigem Selen
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in die kristalline trigonale Form um. Es wurden folgende
elektrischen Eigenschaften gemessen:
Die Messungen erfolgten bei λ = 5800 A
.12 Photonen
Intensität = 8 χ 10
cm -see
Fotogeschwindigkeit = 157 —~—
cm -see
Dunkelverfall = 2 Volt
sec-/U
anfängliches Feld = 43
/U
Aus den aufgeführten xerografischen Eigenschaften folgt, daß die genannte Vorrichtung für xerografische Abbildungszwecke geeignet und fähig ist, ein sichtbares Bild zu
schaffen.
Bei der Umwandlung von glasartigem Selen zu kristallin trigonalem
Selen kann irgendeine zweckmäßige höhere Temperatur und irgendeine Zeitdauer vorgesehen werden, die für die Umwandlung
ausreichend ist. Vom praktischen Gesichtspunkt aus muß die Temperatur jedoch ausreichend oberhalb Raumtemperatur
liegen, damit die Umwandlung in einer praktisch vertretbaren Zeit abläuft. Es wurde festgestellt, daß bei einer
Wärmebehandlung bei 90°C über wenige Minuten die Kombination von Zeit und Temperatur unzureichend war, um eine vollständige
Umwandlung der amorphen Lage in die kristalline Form vorzunehmen. Wie weiter aus den elektrischen Daten hervorgeht,
zeigen Proben grundsätzlich eine bessere Ladungsaufnahme, einen geringeren Dunkelverfall und höhere Fotogeschwin-
- 11 -
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digkeitswerte, wenn die Wärmebehandlung bei höheren Temperaturen und/oder über eine längere Zeitdauer erfolgt. Bezüglich
der Ladungsaufnahme und der Fotogeschwindigkeitswerte wird dieser Trend weiter bei Proben deutlich, die nach
der Wärmebehandlung langsam auf Raumtemperatur abgekühlt wurden. Daher wird bevorzugt, daß die Umwandlung oder Anlaßtemperatur
wenigstens bei 90 C liegen und sich über eine Zeit von wenigstens 30 Minuten erstrecken sollte. Ein bevorzugter
Bereich für die Umwandlung von amorphem Selen in die trigonale Form ist ein Temperaturbereich von etwa 125°
bis 210 C bei einer Zeitdauer von etwa 1 bis 24 Stunden. Bei Proben, die etwa 8 bis 24 Stunden lang wärmebehandelt
wurden, liegt die bevorzugte Abkühlungsgeschwxndigkeit etwa zwischen 1 bis 5°/min. Proben, die etwa 1 bis 8 Stunden
wärmebehandelt wurden, ergeben bessere Ergebnisse bei einer rascheren Abkühlungsgeschwxndigkeit - insbesondere hinsichtlich
der Werte für die Ladungsaufnahme. Andere Kombinationen von Zeit, Temperatur und Abkühlungsgeschwxndigkeit können
jedoch auch zu guten elektrischen Eigenschaften führen. Grundsätzlich kann man sagen, daß trigonales Selen, das bei Temperaturen
unterhalb etwa 125°C und bei Zeiten von weniger als 1 Stunde hergestellt wurde, schlechtere xerografische
Eigenschaften aufweist.
Obschon vorausgehend bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand deren spezifischer Verbindungen und Proportionen
erläutert wurden, versteht es sich, daß Modifikationen und Abwandlungen, wie sie sich aufgrund der Offenbarung
für den Durchschnittsfachmann ergeben, mit in den
Schutzbereich der Erfindung einbezogen sind.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen einer fotoempfindlichen Abbildungsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Lage aus elektrisch aktivem
organischen Material auf einem Trägersubstrat ausbildet, eine dünne Schicht aus glasartigem Selen über der elektrisch
aktiven Lage vakuumaufdampft und eine relativ dünne Lage aus elektrisch aktivem organischen Material auf der Lage
aus glasartigem Selen ausbildet, wonach die Vorrichtung auf eine erhöhte Temperatur über eine ausreichende Zeitlang erwärmt
wird, so daß das glasartige Selen in die kristalline trigonale Form umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der Selenlage
etwa 0,03 bis 0,8,U ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das glasartige Selen dadurch
in die trigonale Form umgewandelt wird, daß die Vorrichtung auf eine Temperatur im Bereich von 125° bis
210 C 1 bis 24 Stunden lang erwärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die elektrisch aktiven Lagen
aus einem Material aus der Gruppe ausgewählt werden, in der Polyvinylcarbazol, Polyvinylpyren, 2,4,7-Trinitro-9-fluorenon
und Mischungen derselben enthalten sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die relativ dünne Oberlage
ein elektrisch isolierendes Harz ist.
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β .y Abbildungsvorrichtung, gekennzeichnet
durch ein Trägersubstrat (11) mit einer Lage (12) aus
elektrisch aktivem organischen Material, welches das Substrat bedeckt, einer Lage (13) aus trigonalem Selen mit
einer Dicke von etwa 0,03 bis 0,8 ,u, die die elektrisch aktive Lage bedeckt, und einer relativ dünnen oberen Schutzlage
(14) aus organischem Material, welche die Lage aus trigonalem Selen bedeckt.
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Leerseite
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/473,859 US3954464A (en) | 1974-05-28 | 1974-05-28 | Method of fabricating a composite trigonal selenium photoreceptor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2518027A1 true DE2518027A1 (de) | 1975-12-18 |
Family
ID=23881312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752518027 Withdrawn DE2518027A1 (de) | 1974-05-28 | 1975-04-23 | Verfahren zum herstellen einer fotoempfindlichen abbildungsvorrichtung, sowie die abbildungsvorrichtung selbst |
Country Status (6)
| Country | Link |
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| US (1) | US3954464A (de) |
| JP (1) | JPS513242A (de) |
| CA (1) | CA1032260A (de) |
| DE (1) | DE2518027A1 (de) |
| GB (1) | GB1507493A (de) |
| NL (1) | NL7504421A (de) |
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