DE2511592A1 - Geraet fuer thermoanalytische untersuchungen - Google Patents
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Description
Patentanwälte 1
Dipl.-Ing. A. WEDDE 2b 1 I
Dipl.-Ing. K. E M P L
8 München 80, Schumannstr. 2 \ 7, MäfZ 1975
Mettler Instrumente AG, Greifensee (Schweiz)
Die Erfindung betrifft ein Gerät für thermoanalytische Untersuchungen
bei tiefen Temperaturen, umfassend einen Ofen mit einem Probenraum zur Aufnahme des zu untersuchenden
Objektes; eine Einrichtung zur Erfassung der Temperatur oder einer temperaturabhängigen Messgrösse des zu untersuchenden
Objektes; Mittel zur Regelung der Temperatur des Probenraums auf einen Sollwert, welche Mittel zur Vorgabe eines Sollwertes, Mittel zur Heizung des Probenraums und einen Fühler
zur Messung der Temperatur des Probenraums enthalten; und einen vom Probenraum getrennten, diesem benachbarten und an
ein Kühlmittelreservoir angeschlossenen Hohlraum zur Aufnahme. eines strömenden Kühlmittels.
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Es handelt sich dabei um Geräte zur Erfassung physikalischer
und/oder chemischer Vorgänge in Abhängigkeit von der Temperatur, also z.B. um Geräte für die Differenz-Thermoanalyse
(im Folgenden wird der Kürze halber dafür der dem Fachmann geläufige Ausdruck DTA verwendet), für die thermomechanxsche
Analyse (Dilatometer, Penetrometer), für die Thermogravimetrie und um Kalorimeter, um nur die wesentlichsten Geräte
dieser Gruppe zu nennen.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Durchführung von thermoanalytischen Untersuchungen bei tiefen Temperaturen,
bei welchem ein zu untersuchendes Objekt in einen Probenraum eines Ofens plaziert und die Temperatur oder eine temperaturabhängige
Messgrösse des Objektes erfasst wird; bei welchem ferner mit einem Heizregelkreis die Temperatur des Probenraums
gemäss einem Programm auf vorgegebene Werte gebracht wird und ein Kühlmittel die Temperatur des Probenraums beeinflusst.
Nachstehend wird der Einfachheit halber ausschliesslich vom Fall der DTA gesprochen. Es sei jedoch darauf hingewiesen,
dass alle Erläuterungen und Argumente, die sich auf das Kühlsystem und seine Wechselwirkung mit der Probenraumtemperatur
beziehen, grundsätzlich für die ganze oben umrissene Gruppe von Geräten gelten.
Geräte für die DTA, wie sie beispielsweise aus der USrPatentschrift
3,456,490 bekanntgeworden sind, haben das Gebiet der DTA durch den Einbezug tiefer Temperaturen grundlegend
erweitert. Es zeigte sich jedoch, dass beim Arbeiten mit diesen
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Geräten noch einige Wünsche offen blieben, so beispielsweise hinsichtlich der Regelcharakteristik.
Bei den bekannten Geräten wurde jeweils entweder die Ofenheizung oder aber die Heizung des Kühlmittelreservoirs eingeschaltet,
um, gesteuert von der Temperatur des Probenraumes, ein vorgegebenes Temperaturprogramm durchzuführen. Diese Anordnung
erlaubt nur eine relativ grobe Regelung mit (besonders bei kleinen Unterschieden zwischen Soll- und Isttemperatur)
grossen Zeitkonstanten, d.h. grossen Verzögerungen
beim Einstellen der gewünschten Temperatur. Derartige Verzögerungen führen beispielsweise dazu, dass das Messergebnis
beeinflussende Aenderungen des Temperaturgradienten sich im Probenraum leichter ausbilden können. Ausserdem beschränken
sie hinsichtlich Empfindlichkeit und Geschwindigkeit die freie Wahl der Temperaturprogramme und schränken damit die
Leistungsfähigkeit des Gerätes ein.
Ein weiterer Aspekt betrifft die Versorgung mit Kühlmittel. Bisher bekanntgewordene Geräte sahen jeweils dem Gerät zugeordnete
(eigene) Kühlmittelreservoirs vor. Diese Bedingung musste wegen der- Verknüpfung der Kühlmittelheizung mit der
Probenraumtemperatur zwingend erfüllt sein. Es ist "jedoch in manchen Fällen erwünscht, die Geräte von einer individuellen
Kühlmittelquelle unabhängig zu machen. So ist es beispielsweise wirtschaftlicher, wenn mehrer Geräte an ein
gemeinsames Kühlmittelreservoir, z.B. über ein Leitungsnetz, angeschlossen werden können.
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Die vorliegende Erfindung sah ihre Aufgaben demzufolge im wesentlichen darin, ein Gerät bereitzustellen, das die Möglichkeit
bietet, an eine zentrale Kühlmittelversorgung angeschlossen zu werden, und das gegenüber den bekannten Geräten
eine bedeutend erhöhte Schnelligkeit und Genauigkeit der Regelung der Probenraumtemperatur gestattet. Erfindungsgemäss
werden diese Aufgaben dadurch gelöst, dass ein Gerät der eingangs bezeichneten Art ausgestattet wird mit Mitteln
zur mengenmässigen Steuerung des Kühlmitteldurchflusses,
mit einem nahe dem Probenraum angeordneten Fühler zur Messung der Temperatur des Kühlmittels, und mit Mitteln zur Vorgabe
eines Sollwertes dieser Temperatur. Diese Anordnung erlaubt eine zweckmässige Wahl der Kühlmitteltemperatur, beispielsweise
am Ausgang der Kühlstrecke, und deren Einhaltung vermittels Steuerung des Durchflusses an Kühlmittel. Hierzu wird
zweckmässigerweise ein nahezu kraftlos arbeitendes Magnetventil verwendet, das vom Fühler zur Messung der Temperatur
des Kühlmittels gesteuert wird; diese Anordnung bedeutet einen relativ geringen Leistungsbedarf bei hoher Ansprechempfindlichkeit
der Durchflusssteuerung.
Da das Kühlmittel dem Ofen mit tiefer Temperatur zugeführt wird und ihn mit nur wenig erhöhter Temperatur wieder verlässt,
wird beim Ventil ein gewisser Isolieraufwand erforderlich, um ein Einfrieren zu vermeiden. Dieser Aufwand kann in zweckmässiger
Weiterbildung der Erfindung dadurch umgangen werden, da6s das Ventil in Strömungsrichtung hinter dem Ofen angeordnet
ist, wobei zwischen dem Ofen und dem Ventil Mittel zum Aufheizen des Kühlmittels vorgesehen sind.
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Es wäre möglich, für die Temperatur des Probenraums und jene
des Kühlmittels zwei getrennte, beispielsweise zeitgesteuerte Sollwertprogramme vorzusehen. Vorzugsweise werden jedoch
die Mittel zur Vorgabe des Sollwertes der Probenraumtemperatur mit jenen zur Vorgabe des Sollwertes der Kühlmitteltemperatur
verknüpft. Damit genügt es, nur für die Probenraumtemperatur einen Sollwert bzw. ein Sollwertprogramm festzulegen,
und der Sollwert der Kühlmitteltemperatur folgt dann automatisch demjenigen der Probenraumtemperatur, wobei
die Differenz zwischen beiden Werten konstant oder variabel sein kann, beispielsweise je nach dem Temperaturbereich, in
dem gearbeitet wird.
Die Wahl des Kühlmittels ist an sich frei. So ist es z.B. denkbar, mit kalter Luft oder kaltem Stickstoffgas zu arbeiten,
wobei das Gas durch ein kaltes flüssiges Medium zur Annahme der gewünschten Kühltemperatur geführt wurde. Eine bevorzugte
Ausführungsform des erfindungsgemässen Gerätes sieht die
Erzeugung von Kühlmitteldämpfen (z.B. aus flüssigem Stickstoff) vor und ist gekennzeichnet durch Mittel zum Konstanthalten
des Druckes des verdampften Kühlmittels im das flüssige Kühlmittel enthaltenden Reservoir. Dies bedeutet eine besonders
günstige Anordnung deshalb, weil das Arbeiten gegen einen (wenigstens angenähert) konstanten Druck ein rasches,.gut reproduzierbares
Regeln der Temperatur im Probenraum ermöglicht.
Zweckmässigerweise wird die Druckregelung so ausgeführt, dass die Mittel zum Konstanthalten des Druckes eine Heizeinrichtung
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und eine deren Wärmeabgabe beeinflussende Druckmesszelle aufweisen,
welche ein Membranbarometer mit induktiver Abtastung der Membranbewegung umfasst. Diese Ausbildung erlaubt eine
genaue, sehr empfindliche Regelung des gewünschten Druckes in der Dampfphase des Kühlmittels. Dabei umfasst die Heizeinrichtung
vorzugsweise ein hohl ausgebildetes Heizelement, welches ein Lochblech und einen mit diesem verbundenen Heizleiter
aufweist. Bei dieser Gestaltung kann mit geringen Temperaturdifferenzen zwischen Heizkörper und Kühlmittel eine
gute Heizleistung bei kurzer Ansprechzeit der Heizung erreicht werden.
Beim Arbeiten mit aus flüssiger Phase gewonnenem Kühlmitteldampf ist es, insbesondere im Hinblick auf längerdauernde
Versuche, besonders erwünscht, vor überraschendem Aussetzen der Kühlmittelzufuhr sicher zu sein. Eine zweckmässige Weiterbildung
der Erfindung sieht deshalb Mittel zur Signalisierung einer kritischen Füllhöhe an unverdampfter Flüssigkeit vor.
Ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Gerätes wird
nachstehend anhand der Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen stellen dar
Figur 1 eine Gesamtdarstellung eines Gerätes für die DTA, teilweise geschnitten, teilweise schematisiert,
Figur 2 das Ventil zur Durchflusssteuerung des Kühlmittels,
Figur 3 die Druckmesszelle im Kühlmittelreservoir sowie dessen Heizelement, und
Figur 4 einen Ausschnitt der elektrischen Schaltung.
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Die in Figur 1 dargestellte Anordnung zeigt geschnitten einen Ofen 10. Dieser setzt sich im wesentlichen zusammen aus einem
massiven Boden- und Mantelteil 12 und einem diesen oben wärme-
und gasdicht abschliessenden Deckel 14.. Ein im Innern gebildeter Hohlraum 16 stellt den Probenraum dar. Den Probenraum
16 umschliessend ist eine Ofenwand 18 mit zwei Ansätzen 20 zur Aufnahme je eines Proben- -und eines Referenzgefässes
(22,24) vorgesehen. Die Ofenwand 18 ist nach aussen umgeben von einem ringförmigen Hohlraum 26, durch welchen ein
gasförmiges Kühlmittel strömen kann. Dieses wird einem Reservoir 28 entnommen, durch eine Zuleitung 30 heran-, durch
eine Ableitung 32 weggeführt und über einen Auslass 34 in die Atmosphäre geleitet.
Das Reservoir 28 besteht aus einem isolierten, hermetisch
geschlossenen Thermos- oder Dewar-Gefäss 36 und enthält flüssigen Stickstoff (38). In diesen taucht ein Heizelement
40, dessen Wärmeabgabe über eine Regelschaltung 42 durch ein Membranbarometer 44 derart gesteuert wird, dass der Dampfdruck
des durch die Heizwärme verdampften Stichstoffs auf konstant 0,6 atü gehalten wird.
Die Temperaturen von Probe und Referenzsubstanz werden mittels
eines gegeneinander geschalteten, die Temperaturen der Gefässe 22 und 24 erfassenden Thermoelementpaares 46 abgenommen
und mittels eines Schreibers 48 graphisch dargestellt. Die Temperatur im Probenraum erfasst ein Temperaturfühler 50,
dessen Widerstand in einem Zweig einer Messbrücke 52 liegt
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(vgl. Figur 4). In der Messbrücke 52 wird dieser Widerstand
mit dem jeweiligen Sollwert der Probenraumtemperatur verglichen. Das Differenzsignal beeinflusst nach Verstärkung im
Verstärker 54 und Passieren eines Gleichrichters 55 über eine Regelschaltung 56 und einen Leistungsschalter 58 die Einschaltdauer
einer in die Ofenwand 18 eingebetteten Widerstandsheizung 60.
Nahe dem vom Kühlmittel durchströmten Hohlraum 26 ist ein weiterer Temperaturfühler 62 im Ofenmantel 12 angeordnet.
Sein Widerstand liegt in einem weiteren Zweig der Messbrücke 52 und wird ebenfalls mit einem Sollwert verglichen. Das
entsprechende Differenzsignal wird gleichfalls verstärkt (Verstärker 64) und beeinflusst über einen Regler 68 ein
Stellglied 70, das die Stellung eines Magnetventils 72 steuert. Je nach dessen Oeffnungsgrad strömt mehr oder weniger
Kühlmittel durch das System.
Zwischen dem Ofen 10 und dem Ventil 72 ist in die Leitung
ein Gas-Durchlauferhitzer 73 bekannter Bauart eingebaut. Er umfasst einen Keramikkörper mit eingelassenen Heizspiralen,
wobei das Gas direkt über die Heizdrähte strömt. Ein Temperaturfühler 75 misst die Temperatur des Gases nach dem
Verlassen des Erhitzers 73 und beeinflusst eine dessen Einschaltdauer
steuernde Regelschaltung 77. Die Regelung ist dabei so eingestellt, dass das Kühlmittel mit etwa 30 0C das Magnetventil
72 erreicht. Die durch die Zwischenaufheizung bewirkte Volumenzunahme des Gases ist dabei unschädlich, da für die Ventilöffnung
der vom Temperaturfühler 62 beeinflusste Regelkreis
massgebend ist. 59 9 8 83/0843
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In Figur 2 ist das Magnetventil 72 dargestellt. Es umfasst den eigentlichen Ventilkörper 74, der oben und unten durch
je eine Kappe 76, 78 abgeschlossen wird. Der Ventilkörper enthält einen Ein- und Auslassstutzen für das in Pfeilrichtung
strömende Kühlmittel sowie eine radial ausgerichtete'
Bohrung für eine Ventilspindel 80 und eine seitliche Bohrung 82 für die Gasführung. Die Spindel 80 weist zwei gleich ausgebildete
Ventilteller 84 auf, die im Zusammenwirken mit der radialeiiBohrung je nach der Spindelstellung den Gasdurchlass
steuern. Die untere Haube 78 beherbergt einen ringförmigen Zugmagneten 86, in dessen Bohrung 87 ein Ende 88 der Spindel
80 taucht. Eine Druckfeder 90 stützt sich einerseits auf einen Ringflansch 92 der Kappe 78, andererseits auf einen mit der
Spindel 80 fest verbundenen Kragen 94 und ist somit bestrebt, das Ventil zu schliessen. Ein oberes Ende 96 der Spindel 80
taucht als Fahne in den Raum zwischen zwei Spulen 97, 98 und bildet mit diesen einen Differentialtransformator 100 zur
Abtastung des Ventilweges. Je nach der Stellung der Fahne 96 liefert die Spule 98 ein Wechselspannungssignal, das einen
Verstärker 102 und einen phasenselektiven Gleichrichter 104 passiert. Von dort gelangt es in das Stellglied 70, das neben
einem Differenzintegrator 106 einen Impulsbreitenmodulator und einen Leistungsschalter 110 umfasst. Durch diesen geschlossenen
Regelkreis wird ein weitgehend flatterfreies Arbeiten des Ventils gewährleistet, und die Steuerspannungs-Weg-Kennlinie
des Elektromagneten 86 wird nahezu linear. Die Ausbildung des Ventils mit zwei Ventiltellern 84, auf welche
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der Gasdruck in entgegengesetzter Richtung wirkt, hat zur Folge, dass nur kleine Verstellkräfte zur Aenderung der Ventilstellung
nötig sind.
Ein Sicherheitsventil konventioneller Bauart (nicht gezeigt) garantiert, dass sich kein gefährlicher Ueberdruck im System
aufbauen kann.
In Figur 3 ist der Regelkreis der Stickstoffheizung gezeigt.
Er umfasst zunächst einmal das Barometer 44. Ein einseitig offenes Rohrstück 112 ist am Reservoir 28 befestigt (nicht
näher gezeigt) und ragt in dessen Dampfraum hinein. Ueber einen Stutzen 114 mit dem Rohrstück 112 verbunden ist der
Druckmesskörper von kreisförmigem Querschnitt mit der unteren Wand 116 und der oberen Wand 118. Die obere, unter dem Einfluss
des jeweils herrschenden Druckes in Richtung des Doppelpfeils nachgiebige, als Membran wirkende Wand verfügt über
einen metallischen Ansatz 119, der in den Spalt zweier Spulen 120 und 122 ragt und mit diesen einen Differentialtransformator
bildet. Dessen Signale, die ein Mass für die Auslenkung der oberen Wand 118 und damit für den Druck des Kühlmitteldampfes
im Reservoir 28 bilden, gehen zur Regelschaltung 42 und beeinflussen von dort die Wärmeabgabe des Heizelementes
40. Dieses ist ein hohlzylindrisches Gebilde, das sich aus drei Komponenten zusammensetz: Aus einem rundgebogenen
Aluminium-Lochblech 124, einer darauf gewickelten Heizfolie 126 (einem auf eine Kunststoffolie gedruckten Heizleiter) und
einem darum gewickelten Mantel 128 aus Aluminiumfolie. Das
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Heizelement 40 ist an einem Rohr 130 befestigt, das im Deckel des Reservoirs 28 eingelassen ist und in seinem Innern
die elektrischen Leitungen 132, 134, 136 für die Heizfolie 126 sowie für zwei Platinfühler 138, 140 führt.
Die Regelung der Wärmeabgabe geschieht wie folgt: Das Signal der Sekundärspule 122 passiert einen Verstärker 142 und einen
phasenselektiven Gleichrichter 144 und gelangt zu einem PID-Regler 146. Das von diesem erzeugte Regelsignal wird verstärkt
(148) und steuert einen Schalter 150, der den Heizprint 126 über die Leitungen 132 an die Speisung anschliesst
bzw. von ihr trennt. Die Anordnung ist dabei so eingestellt, dass der Druck in der Gasphase des Reservoirs 28 praktisch
konstant bei 0,6 atü bleibt.
Die Gestaltung des Heizelementes 40 als zylindrisches Lochblech 124 mit darumgewickelter Heizfolie 126 bewirkt aufgrund
des guten Wärmekontaktes mit dem flüssigen Stickstoff, dass die Temperaturdifferenz zwischen diesem und dem Heizelement
etwa 3-4°C nicht übersteigt. Oertliche Ueberhitzungen werden damit zuverlässig vermieden. Der äussere Mantel 128 dient dabei
neben der Halterung der Heizfolie und der Wärmeübertragung noch dem Schutz der Heizfolie 126 vor mechanischer Beschädigung,
z.B. bei Montage oder Demontage der Armaturen.
Dem Heizelement 40 sind zwei Pegelstandsanzeiger zugeordnet,
die beide je einen Platinfühler (138,140) umfassen. Der erste Fühler (138) ist in einem Halter 152, der am Rohr 130 befestigt
ist, eingelassen. Eine Kunststoffhülse 154 umgibt das im
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Halter 152 geführte Ende des aktiven Teils des Fühlers zum Zwecke der Wärmeisolation. Sobald der Pegel des flüssigen
Stickstoffs so weit absinkt, dass der Fühler 138 nicht mehr von der Flüssigkeit umgeben ist, ändert sich durch Selbsterwärmung
sein Widerstand, und der dadurch bedingte Spannungsanstieg veranlasst in einer Schaltung 155 das Einschalten einer
Warnlampe 156.
Aehnlich funktioniert der zweite, im Reservoir 28 tiefer gelegene Pegelstandsanzeiger. Sein Temperaturfühler 140 ist
mechanisch mit dem Lochblech 124 verbunden. Ist der Pegel an flüssigem Stickstoff unter diesen Fühler 140 gesunken,
so wird über eine Sicherheitsschaltung 158 die Heizung abgeschaltet.
Figur 4 zeigt die Verknüpfung zwischen den Regelungen der Temperaturen von Probenraum 16 und Kühlmittel (62) mittels der
Messbrücke 52. Ein Steuergerät (Programmgeber) 160 beeinflusst die Ansteuerung 162 eines Schrittmotors 164, der ein Sollwertpotentiometer
166 verstellt. Dieses bildet in Reihe mit zwei festen Widerständen 168, 170 und parallel zu einem
weiteren festen Widerstand 172 einen ersten Zweig der Messbrücke 52, die von einem Oszillator 174 mit Wechselspannung
gespeist wird. In einem zweiten Zweig der Brücke liegt der Temperaturfühler 50," in Reihe mit einem festen Widerstand 176.
Der Parallelwiderstand 172 dient dabei der Linearisierung der Kennlinie des Platin-Fühlers 50 für die (nicht dargestellte)
Anzeige der Probenraumtemperatur.
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Die beiden Spannungen des ersten und des zweiten Zweiges der Messbrücke 52 werden dem Differenzverstärker 54 zugeführt
und regeln die Ofenheizung (siehe oben, Beschreibung zu Figur 1)
Ein dritter Zweig der Messbrücke 52 umfasst den Messfühler 62, in Reihe dazu zwei feste Widerstände 178 und 180, und
parallel dazu den Festwiderstand 182. Die Spannungen über dem ersten und dem dritten Zweig der Messbrücke 52 werden dem
Differenzverstärker 64 zugeführt und beeinflussen die Oeffnung des Magnetventils 72 (siehe oben bei der Beschreibung
von Figur 1 und 2).
Wie sich ergibt, wird also der Kühlregelkreis vom Sollwert (Potentiometer 166) der Probenraumtemperatur gesteuert.
Je nach der Grosse der Widerstände 178, 180 und 182 lassen sich dabei verschiedene Verknüpfungen realisieren. Eine
einfache Möglichkeit wäre, eine konstante Temperaturdifferenz ΔΤ zwischen dem Sollwert der Temperaturen des Probenraums
und des Kühlmittels vorzugeben. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde jedoch die Anordnung so getroffen, dass ΔΤ
mit zunehmender Temperatur des Probenraums ebenfalls zunimmt. So entspricht beispielsweise einem Sollwert der Probenraumtemperatur
von -150 0C ein ΔΤ von etwa 20°, während einem Sollwert von +500 0C ein ΔΤ von etwa 80° entspricht. Die
Variation von ΔΤ bietet einige Vorteile hinsichtlich der Arbeitsweise des Gerätes. Sie bewirkt, dass das Ventil 7 2 zwar
schon bei hohen Temperaturen rasch anspricht, d.h. schnell öffnet, aber erst bei sehr tiefer Temperatur voll öffnet.
-/14
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Damit- wird einerseits eine sehr schnelle Abkühlung bei hohen
Anfangstemperaturen ermöglicht,andererseits der Verbrauch an
Kühlmittel bei tieferen Temperaturen relativ klein gehalten. Ausserdem kann bei der Auslegung der Messbrücke 52 (Wahl der
Widerstände 178, 180 und 182) derart Rücksicht auf die Apparatekonstante
und auf die vorgesehenen Temperaturprogramme genommen
werden, dass die Solltemperaturen des Kühlmittels jeweils unter denjenigen Werten liegen, die sich aus der 'natürlichen1
Abkühlung, z.B. infolge der Abstrahlung des Ofenmantels, ergeben (Verhinderung von Wärmestau resp. unerwünschten
Temperaturgradienten im Ofen).
Die erfindungsgemässe Anordnung, die ein äusserst rasches
Arbeiten ermöglicht, erlaubt es beispielsweise, ohne nennenswerten Zeitverlust den Wechsel der Proben bei Zimmertemperatur vorzunehmen. Ganz abgesehen davon, dass dies das Hantieren mit dem Gerät sehr viel einfacher gestaltet, wird damit störende Kondenswasserbildung im Probenraum praktisch völlig vermieden.
Arbeiten ermöglicht, erlaubt es beispielsweise, ohne nennenswerten Zeitverlust den Wechsel der Proben bei Zimmertemperatur vorzunehmen. Ganz abgesehen davon, dass dies das Hantieren mit dem Gerät sehr viel einfacher gestaltet, wird damit störende Kondenswasserbildung im Probenraum praktisch völlig vermieden.
Durch die zeitsparende Arbeitsweise bei grossem Temperaturbereich (z.B. -150 bis +600 0C) ist die Verwendung des Gerätes
nicht auf das klassische Gebiet des wissenschaftlichen Labors beschränkt, sondern es kann auch auf vielen Gebieten der
industriellen Anwendung (z.B. Produktionskontrolle) eingesetzt werden, wo es in manchen Fällen eine vorteilhafte Alternative
zu anderen Geräten, beispielsweise Gaschromatographen, bildet.
-/15
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Claims (12)
1.) Gerät für thermoanalytische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen,
insbesondere Gerät für die Differenz-Thermoanalyse, umfassend
- einen Ofen mit einem Probenraum zur Aufnahme des zu untersuchenden
Objektes,
- eine Einrichtung zur Erfassung der Temperatur oder einer temperaturabhängigen Messgrösse des zu untersuchenden
Objektes,
- Mittel zur Regelung der Temperatur des Probenraums auf einen Sollwert, welche Mittel zur Vorgabe eines Sollwertes,
Mittel zur Heizung des Probenraums und einen Fühler zur Messung der Temperatur des Probenraums enthalten, und
- einen vom Probenraum getrennten, diesem benachbarten und
an ein Kühlmittelreservoir angeschlossenen Hohlraum zur Aufnahme eines strömenden Kühlmittels,
gekennzeichnet durch Mittel (72) zur mengenmässigen Steuerung
des Kühlmitteldurchflusses, durch einen nahe dem Probenraum angeordneten Fühler (62) zur Messung der Temperatur des
Kühlmittels, und durch Mittel (52) zur Vorgabe eines Sollwertes dieser Temperatur.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Steuerung des Kühlmitteldurchflusses ein nahezu
kraftlos arbeitendes Magnetventil (72) umfassen, das vom Fühler (62) zur Messung der Temperatur des Kühlmittels gesteuert
wird.
-/16
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3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (72) in Strömungsrichtung hinter dem Ofen (10) angeordnet
ist, wobei zwischen dem Ofen und dem Ventil Mittel (73) zum Aufheizen des Kühlmittels vorgesehen sind.
4. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Vorgabe des Sollwertes der Probenraumtemperatur
mit jenen zur Vorgabe des Sollwertes der Kühlmitteltemperatur verknüpft sind.
5. Gerät nach Anspruch 1, bei welchem das Reservoir (28) eine verdampfbare Flüssigkeit enthält, gekennzeichnet durch
Mittel (40,42,44) zum Konstanthalten des Druckes des verdampften Kühlmittels im Reservoir.
6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Konstanthalten des Druckes eine Heizeinrichtung
(40) und eine deren Wärmeabgabe beeinflussende Druckmesszelle
(44) aufweisen.
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (40) ein hohl ausgebildetes Heizelement
umfasst, welches ein Lochblech (124) und einen mit diesem verbundenen Heizleiter (126) aufweist.
8i Gerät nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Mittel (138,140) zur Signalisierung einer kritischen Füllhöhe an unverdampfter
Flüssigkeit.
9. Verfahren zur Durchführung von thermoanalytischen Untersuchungen
bei tiefen Temperaturen, bei welchem ein zu untersuchendes Objekt in einen Probenraum eines Ofens plaziert und die
Temperatur oder eine temperaturabhängige Messgrösse des
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Objektes erfasst wird, bei welchem ferner mit einem Heizregelkreis
die Temperatur des Probenraums gemäss einem Programm auf vorgegebene Vierte gebracht wird und ein Kühlmittel
die Temperatur des Probenraums beeinflusst, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel unter konstantem Druck
einem Reservoir entnommen und der Kühlmitteldurchfluss mengenmässig so gesteuert wird, dass sich eine vorgegebene
Temperatudifferenz zwischen Probenraum und Kühlmittel einstellt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem als Kühlmittel eine verdampfte Flüssigkeit verwendet wird, dadurch gekennzeichnet,
dass der Dampfdruck im Reservoir (28) durch einen unabhängigen Heizregelkreis konstant gehalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Pegelstand der unverdampften Flüssigkeit im Reservoir
(28) überwacht wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die vorgegebene Temperaturdifferenz von der vorgegebenen
Temperatur des Probenraumes bestimmt wird.
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| CH866674A CH573114A5 (de) | 1974-06-25 | 1974-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: ACHERMANN, HEINZ, USTER, CH |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: METTLER-TOLEDO AG, GREIFENSEE, CH |
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Free format text: EMPL, K., DIPL.-ING. FEHNERS, K., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING., PAT.-ANWAELTE, 8000 MUENCHEN |