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DE2510994A1 - Vanadium- und titanhaltiger traegerkatalysator - Google Patents

Vanadium- und titanhaltiger traegerkatalysator

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Publication number
DE2510994A1
DE2510994A1 DE19752510994 DE2510994A DE2510994A1 DE 2510994 A1 DE2510994 A1 DE 2510994A1 DE 19752510994 DE19752510994 DE 19752510994 DE 2510994 A DE2510994 A DE 2510994A DE 2510994 A1 DE2510994 A1 DE 2510994A1
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DE
Germany
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catalyst
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percent
vanadium
titanium
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DE19752510994
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Kurt Blechschmitt
Gert Dr Buerger
Peter Dr Reuter
Rolf Dr Seubert
Friedrich Dr Wirth
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BASF SE
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BASF SE
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Description

951Q994
BASF Aktiengesellschaft L^ IUJJH
Unser Zeichen; O.Z. ^l 209 Hee/lSo 6700 Ludwigshafen, den 10.3·1975
Vanadium- und titanhaltiger Trägerkatalysator
Diese Erfindung betrifft einen neuen vanadium- und titanhaltigen Trägerkatalysator und seine Verwendung für die Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Luftoxidation von o-Xylol oder Naphthalin.
Für die Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Luftoxidation von o-Xylol oder Naphthalin sind schon vanadin- und titanhaltige Trägerkatalysatoren vorgeschlagen worden, wie sie z. B. in der DT-PS 1 442 590 oder in der DT-OS 1 642 938 beschrieben werden. Man stellt sie durch Aufbringen eines Titandioxid und eine Vanadinverbindung enthaltenden Gemisches auf einem Träger, der z. B. in Kugel-, Pillen-, Kegel- oder Ringform vorliegt, so her, daß der Träger nach Trocknung in einer Schichtdicke von etwa 0,02 bis 2 mm mit der aktiven Masse aus Vanadiumpentoxid und Titandioxid beschichtet ist. Dabei haben sich die kugelförmigen Träger hinsichtlich des Druckverlustes im Röhrenreaktor und der erhaltenen guten Ausbeute so bewährt, daß sich in den technischen Anlagen nur Kugelkatalysatoren der genannten Art haben durchsetzen können. Kugelförmige Katalysatorträger werden auch deshalb als besonders geeignet angesehen, da sie im Reaktionsrohr eine hohe Raumausnutzung bei geringem Druckabfall ergeben und die Gefahr der Bildung von Packungsfehlern beim Einfüllen in die Röhrenreaktoren verringern. Durch die mit Kugelkatalysatoren erzielbare gleichmäßige Packung der Katalysatoren wird bei der stark exothermen Oxidation der Kohlenwasserstoffe eine gute und gleichmäßige Wärmeabfuhr aus den heißen Zonen (hot-spots) und eine weitgehend konstante Verweilzeit der Gasströme im Katalysatorbett erreicht. Dies ermöglicht eine Steuerung der Oxidationsreaktion, so daß sich eine Überoxidation weitgehend ausschließen läßt und Produkte in guter Qualität und hohen Ausbeuten erhalten werden.
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Es ist deshalb nicht verwunderlich, daß diese Kugelkatalysatoren als die optimale technische Lösung angesehen und Möglichkeiten für eine wünschenswerte weitere Verbesserung dieser Katalysatoren allein in der Zusammensetzung der katalytisch aktiven Masse gesucht wurden.
Es wurde nun gefunden, daß ein vanadin- und tltanhaltiger Trägerkatalysator, der durch Aufbringen eines Gemisches aus feinverteiltem Titandioxid und/oder Zirkondioxid und der Lösung oder Suspension einer Vanadinverbindung auf einen inerten, nichtporösen ringförmigen Träger in der Weise erhalten wird, daß der Träger nach Trocknung in einer Schichtdicke von 0,05 bis 1 mm mit der aktiven Masse beschichtet ist, die 1 bis 30 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid und 70 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxid und/oder Zirkondioxid enthält, besonders gut geeignet ist, dessen ringförmiger Träger einen äußeren Durchmesser von 7,3 bis 8,6 mm, eine Länge von 5,3 bis 7,0 mm und eine Wandstärke von 0,1 bis 2 mm aufweist.
Dieser neue Katalysator ergibt z. B. bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid aus o-Xylol oder Naphthalin sowohl hinsichtlich der Ausbeute und der Lebensdauer der Katalysatoren als auch bei der technischen Durchführung der Oxidationsreaktionen überraschende Vorteile.
Die neuen Katalysatoren enthalten als Träger ringförmige Träger mit einem äußeren Durchmesser von 7,3 bis 8,6 mm, vorzugsweise 7,5 bis 8,4 mm, einer Länge von 5,3 bis 7*0 mm, vorzugsweise 5,8 bis 6,8 mm und einer Wandstärke von 0,1 bis 2 mm, vorzugsweise 0,5 bis 1,6 mm und insbesondere von 1,3 bis 1,6 mm. Diese Ringe bestehen aus inerten, nichtporösen Materialien, wie Eisen, Stahl, Aluminium, Porzellan, Tonerde, Aluminiumoxid oder Silikaten, wie Magnesium, Aluminium-oder Zirkonsilikat.
Die Beschichtung der Träger mit der katalytisch aktiven Masse nimmt man so vor, daß man auf den Träger ein Gemisch aus feinverteiltem Titandioxid und/oder Zirkondioxid und der Lösung oder Suspension einer Vanadinverbindung aufbringt. Als felnver-
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teiltes Titandioxid verwendet man vorteilhaft Anatas mit einer spezifischen inneren Oberfläche von 5 bis 20 m /g.
Als Vanadinverbindungen kommen Vanadinpentoxid oder solche Vanadinverbi ndungen in Betracht, die bei höherer Temperatur in Vanadinpentoxid übergehen, z. B. Vanadyloxalat, Vanadylformiat, VanadyltSrtrat oder Ammoniumvanadat. Auch Mischfällungen von Titandioxid und Vanadinpentoxid oder Titan-Vanadium-Verbindungen, z. B. Titanvanadate können eingesetzt werden. Das auf den' Träger aufzubringende Gemisch wird auf an sich bekannte Weise z. B. so hergestellt, daß man das feinverteilte Titandioxid und/oder Zirkondioxid mit der Lösung oder Suspension der Vanadinverbindung in Wasser und/oder einem organischen Lösungsmittel, wie Formamid oder Äthanolamin mischt.
Das Beschichten selbst nimmt man vorteilhaft so vor, daß man das die katalytischen Substanzen enthaltende Gemisch auf den z. B. auf 110 bis 5000C erwärmten Träger aufbringt. Beim fertigen Katalysator macht die aktive Masse z. B. 4 bis 30 Gewichtsprozent des Katalysators aus. Die Schichtdicke der aktiven Masse beträgt vorzugsweise 0,05 bis 0,5 mm.
Das die katalytisch aktive Substanzen enthaltende Gemisch wird so eingestellt, daß die auf die Träger aufgebrachte aktive Masse nach Trocknung 1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 15 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid und 70 bis 99* vorzugsweise 85 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxid und/oder Zirkondioxid enthält. Die katalytisch aktive Masse kann ζ. B. bis zu einem Anteil von 5 % auch noch andere Stoffe, wie die Oxide der Elemente Caesium, Rubidium, Thallium, Phosphor oder Antimon, enthalten. In diesen Fällen werden dem auf die Träger aufzubringenden Gemisch entsprechende Mengen der genannten Oxide oder solcher Verbindungen zugegeben, die bei der Beschichtung in diese Oxide übergehen.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren eignen sich für die Oxidation von aromatischen und ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Naphthalin, o-Xylol, Benzol oder n-Butene · zu Carbonsäuren oder deren Anhydriden, wie Phthalsäure oder
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Maleinsäure. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden bei der katalytischen Luftoxidation von o-Xylol oder Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid erhalten. Hierbei wird die Oxidation zweckmäßig auf an sich bekannte Weise in Röhrenreaktoren mit Salzbadkühlung bei Salzbadtemperaturen von 33O bis-4500C, vorzugsweise 340 bis 400°C, durchgeführt. Man kann die neuen Katalysatoren dabei mit 4 bis 10 Nnr Luft bzw. sauerstoffhaltigem Trägergas je Stunde und Rohr (Durchmesser der Rohre etwa von l6 bis 40 mm und Rohrlänge etwa von 1 bis 4 m) belasten. Dabei lassen sich Beladungen an o-Xylol oder Naphthalin von 20 bis 100 g/Nm anwenden.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß nicht nur geringere Druckverluste als bei Verwendung kugelförmiger Träger, sondern auch höhere Ausbeuten an Phthalsäureanhydrid erzielt werden. Darüber hinaus 1st es auch überraschend, daß die erfindungsgemäßen Katalysatoren ihre hohe Aktivität weniger schnell verlieren und auch eine höhere Lebensdauer als die bekannten Kugelkatalysatoren aufweisen.
Bei einem Vergleich mit Kugelkatalysatoren hat sich auch der weitere Vorteil zugunsten der erfindungsgemäßen Katalysatoren herausgestellt, daß bei der gleichen Menge an auf den Träger aufgebrachter katalytischer Masse pro Kontaktraumvolumen die Luft mit mehr als 40 g bis 48 g o-Xylol und/oder Naphthalin/Nnr Luft beladen werden kann, ohne daß dabei Temperaturen im Kontaktbett von über 5000C auftreten, bei denen einerseits der Katalysator rasch geschädigt wird, andererseits durch Überoxidation zu Maleinsäureanhydrid, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid die Ausbeute an Phthalsäureanhydrid sinkt. Dadurch wird eine erheblich energiesparendere Herstellung von Phthalsäureanhydrid möglich, denn beim technischen Einsatz der bekannten Trägerkatalysatoren muß man die Beladung zur Vermeidung dieser Nachteile auf Maximalwerte von etwa 40 g o-Xylol oder Naphthalin beschränken, was einen Mehrbedarf an komprimierter Luft erfordert.
Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen Katalysatoren höher mit Luft oder dem Sauerstoff enthaltenden Trägergas pro Liter
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Katalysator belastbar als die bekannten Kugelkatalysatoren. So kann der Trägerkatalysator der Erfindung bei der Oxidation von o-Xylol oder Naphthalin mit 6 bis 10 Nnr Luft/h · 1 Katalysator, der bekannte Kugelkatalysator jedoch nur mit 4,5 Nnr Luft/h · 1 Katalysator belastet werden, wenn ein Phthalsäureanhydrid von guter Qualität und hoher Ausbeute erhalten werden soll.
Beispiel 1
1 000 g Steatit-Ringe mit einem äußeren Durchmesser von 8 mm, einer Länge von β mm und einer Wandstärke von 1,5 mm werden in einer Dragiertrommel auf 26O0C erhitzt.
Bei dieser Temperatur wird eine Suspension bestehend aus
400 g Anatas mit einer inneren Oberfläche von 11,2 m /gj 73*6 g Vanadyloxalat (entspricht 30,1 g Vanadinpentoxid)j 500 g Wasser und 100 g Formamid aufgesprüht, bis das Gewicht der aufgetragenen aktiven Masse 12,0 % vom Gesamtgewicht des Katalysators ausmacht.
Die katalytische Masse besteht aus 7,0 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid und 93,0 Gewichtsprozent Titandioxid. Die Schichtdicke beträgt im Durchschnitt 0,13 mm.
1 150 g des so hergestellten Katalysators werden in ein senkrecht stehendes Eisenrohr von 25 mm lichter Weite und 3 m Länge gefüllt, das zur Temperaturregelung von einem Salzbad umgeben ist. Die Katalysatorfüllhöhe beträgt 280 cm. Über diese Katalysatorschicht werden stündlich I88 g o-Xylol in Mischung mit 4 500 1 Luft bei 0C geleitet. Der Druckverlust am Katalysator beträgt 0,33 atü.
Es wird eine Ausbeute von II5 Gewichtsprozent PSA, bezogen auf 100 #iges o-Xylol, erhalten.
Beispiel 2
1 000 g Steatitringe mit einem äußeren Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 6 mm und einer Wandstärke von 1,5 mm werden in
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einer Dragiertrommel auf 260 C erhitzt und mit der in Beispiel 1 beschriebenen Suspension so lange besprüht, bis das Gewicht der aufgetragenen aktiven Masse 8,0 % vom Gesamtgewicht des Katalysators ausmacht.
Die katalytische Masse besteht aus 7*0 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid und 93*0 Gewichtsprozent Titandioxid. Die Schichtdicke beträgt im Durchschnitt 0,09 mm.
1 130 g des so hergestellten Katalysators werden in ein senkrecht stehendes Eisenrohr von 25 mm lichter Weite und 3 m Länge gefüllt, das zur Temperaturregelung von einem Salzbad umgeben ist. Die Katalysatorfüllhöhe beträgt 280 cm. Über diese Katalysatorschicht werden stündlich I60 g Naphthalin mit 4 000 1 Luft bei 3820C geleitet. Der Druckverlust am Katalysator beträgt 0,28 atü.
Es wird eine Ausbeute von 103*5 Gewichtsprozent PSA, bezogen auf 100 #iges Naphthalin, erhalten.
Beispiel 3
1 000 g Steatit-Ringe mit einem äußeren Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 6 mm und einer Wandstärke von 1,5 mm werden in einer Dragiertrommel auf 260°C erhitzt.
Bei dieser Temperatur wird eine Suspension, bestehend aus 400 g Anatas mit einer-inneren Oberfläche von 11,2 m /g, 62,5 g Vanadyloxalat (entspricht 25,6 g Vanadinpentoxid), 500 g Wasser und 100 g Formamid aufgesprüht, bis das Gewicht der aufgetragenen aktiven Masse 12,35 % vom Gesamtgewicht des Katalysators ausmacht.
Die katalytische Masse besteht aus 6,0 % V2°5 unci 92^° Gewichtsprozent TiO2- Die Schichtdicke beträgt im Durchschnitt 0,14 mm.
1 160 g des so hergestellten Katalysators werden in ein senkrecht stehendes Eisenrohr von 25 mm lichter Weite und 3 m Länge gefüllt,
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das zur Temperaturregelung von einem Salzbad umgeben ist. Die Katalysatorfüllhohe beträgt 280 cm. Über diese Katalysatorschicht werden stündlich 246 g o-Xylol mit 6 000 1 Luft bei 3800C geleitet. Der Druckverlust am Katalysator beträgt 0,51 atü.
Es wird eine Ausbeute von 114,3 Gewichtsprozent PSA, bezogen auf 100 ^iges o-Xylol, erhalten.
Beispiel 4
1 000 g Steatit-Ringe mit einem äußeren Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 6 mm und einer Wandstärke von 1,5 mm werden in einer Dragiertrommel auf 26O0C erhitzt.
Bei dieser Temperatur wird eine Suspension, bestehend aus 400 ε Anatas mit einer inneren Oberfläche von 11,2 m /g, 73,6 g Vanadyloxalat (entspricht 30,1 g Vanadinpentoxid) und 1,16 g Rubidiumcarbonat in 100 g Wasser, 400 g Wasser und 100 g Formamid aufgesprüht, bis das Gewicht der aufgetragenen aktiven Masse 12,2 % vom Gesamtgewicht des Katalysators ausmacht .
Die katalytische Masse besteht aus 7,0 Gewichtsprozent "VpO,., 92,73 Gewichtsprozent TiO2 und 0,274 Gewichtsprozent Rubidiumoxid. Die Schichtdicke beträgt im Durchschnitt 0,135 ram.
1 120 g des so hergestellten Katalysators werden in ein senkrecht stehendes Eisenrohr von 25 mm lichter Weite und 3 m Länge gefüllt, das zur Temperaturregelung von einem Salzbad umgeben 1st. Die Katalysatorfüllhohe beträgt 28O cm. Über diese Katalysatorschicht werden stündlich 272 g o-Xylol mit 4 000 1 Luft bei 375°C geleitet. Der Druckverlust am Katalysator beträgt 0,28 ätü.
Es wird eine Ausbeute von 113,5 Gewichtsprozent PSA, bezogen auf ioo #iges o-Xylol, erhalten.
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Claims (2)

- 8 - O.Z. 31 209 Patentansprüche
1. Vanadium- und titanhaltiger Trägerkatalysator, erhalten durch Aufbringen eines Gemisches aus feinverteiltem Titandioxid und/oder Zirkondioxid und der Lösung oder Suspension einer Vanadinverbindung auf einen inerten, nichtporösen ringförmigen Träger in der Weise, daß der Träger nach Trocknung in einer Schichtdicke von 0,05 bis 1 mm mit der aktiven Masse beschichtet ist, die 1 bis 30 Gewichtsprozent Vanadinpentoxid und 70 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxid und/oder Zirkondioxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Träger einen äußeren Durchmesser von 7,3 bis 8,6 mm, eine Länge von 5,3 bis 7*0 mm und eine Wandstärke von 0,1 bis 2 mm aufweist.
2. Trägerkatalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Träger einen äußeren Durchmesser von 7*5 bis 8,4 mm, eine Länge von 5,8 bis 6,8 mm und eine Wandstärke von 0,5 bis 1,6 mm aufweist.
3· Verwendung des Trägerkatalysators nach Anspruch 1 für die Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Luftoxidation von o-Xylol oder Naphthalin.
BASF Aktiengesellschaft
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