DE2505701A1 - HIGH-IMPACT MOLDING PREPARATION - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Formpräparate bztu. -massen mit verbesserter Zähigkeit, insbesondere auf hoch schlagfeste Präparate, die polymerisierte aromatische Vinylverbindungen enthalten. Weiterhin bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein !/erfahren zur Herstellung dieser Präparate.The present invention relates to molded preparations bztu. - masses with improved toughness, especially on highly impact-resistant preparations containing polymerized aromatic vinyl compounds contain. The present invention also relates to an experience for the production of these preparations.
Die aus einer aromatischen Vinylverbindung hergestellten Polymeren leiden an geringer Schlagfestigkeit. Ein häufig verwendetes l/erfahren zur Verringerung der Sprödigkeit dieser Polymeren besteht in der Einverleibung eines Kautschukpolymeren, insbesondere durch Pfropfen} dabei wird ein Kautschuk im aromatischen Vinylmonomeren gelöst, das dann polymerisiert wird.The polymers made from an aromatic vinyl compound suffer from poor impact resistance. A commonly used one One way of reducing the brittleness of these polymers is to incorporate a rubber polymer, in particular by grafting} a rubber is dissolved in the aromatic vinyl monomer, which is then polymerized.
Die Erhöhung der Schlagfestigkeit bei verschiedenen Arten von Polystyrolpräparaten ergibt jedoch eine deutliche Verschlechterung einiger anderer Eigenschaften.Increasing the impact resistance in different types of However, polystyrene preparations result in a marked deterioration in some other properties.
509839/087 2-509839/087 2-
_ 2 _ 7505701_ 2 _ 7505701
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung aromatischer Vinylpolymerer mit verbesserter Schlagfestigkeit ohne wesentliche Abnahme der anderen Eigenschaften. Ein weiteres Ziel ist die Schaffung aromatischer Vinylpolymerer mit besonders hoher Schlagfestigkeit.The aim of the present invention is therefore to provide aromatic Vinyl polymer with improved impact resistance without significant decrease in other properties. Another aim is to create aromatic vinyl polymers with particularly high Impact resistance.
Allgemein umfassen die erfindungsgemäßen Formpräparate ein aus einem Kautschuk und einer aromatischen Vinylverbindung hergestelltes, schlagfestes Mischpolymerisat und ein radiales Blockmischpolymerisat aus einem konjugierten Dien und einer aromatischen Vinylverbindung, wobei das radiale Blockmischpolymerisat in einer etwa 0,5-25 Gew.-% des schlagfesten Mischpolymerisates entsprechenden Menge anwesend ist.Generally form compositions of the invention comprise a member made of a rubber and an aromatic vinyl compound, shock-resistant copolymer and a radial block copolymer of a conjugated diene and a vinyl aromatic compound, the radial block copolymer in an approximately 0.5-25 - corresponding% of the impact resistant interpolymer. Crowd is present.
Das schlagfeste Mischpolymerisat, das eine der Komponenten der erfindungsgemäßen Präparate ist, wird aus einem Kautschuk und einer aromatischen Vinylverbindung hergestellt. Der Kautschuk kann ein natürlicher Kautschuk sein; er ist jedoch in den meisten Fällen ein synthetischer Kautschuk oder ein Polymerisat aus einem konjugierten Dien mit-4-6 Kohlenstoffatomen, insbesondere ein Polymerisat aus 1,3-Butadien, Isopren oder 2,3-Dimethyl-1,3-butadien oder einer Mischung derselben.The impact-resistant copolymer, which is one of the components of the preparations according to the invention, is made of a rubber and an aromatic vinyl compound. The rubber can be a natural rubber; however, it is in most Cases a synthetic rubber or a polymer of a conjugated diene with 4-6 carbon atoms, in particular a polymer of 1,3-butadiene, isoprene or 2,3-dimethyl-1,3-butadiene or a mixture thereof.
Stereospezifische Polymerisate mit einer regelmäßigen, 1,4 Einheiten enthaltenden Molekularstruktur und mit einem niedrigen Anteil an 1,2-Additionsprodukt werden bevorzugt.Stereospecific polymers with a regular 1.4 units containing molecular structure and with a low proportion of 1,2-addition product are preferred.
Die relativen Verhältnisse von Kautschuk und aromatischem Vinylpolymeren können in weiten Grenzen variieren, wobei optimale Verhältnisse zwischen etwa 1-2.0 % Kautschuk bzw. 99-80 % aromatischem Vinylpolymeren liegen.The relative proportions of rubber and aromatic vinyl polymer can vary within wide limits, with optimum proportions being between about 1-2.0 % rubber and 99-80 % aromatic vinyl polymer.
509833/0872509833/0872
Das die andere Hauptkomponente der Formpräparate darstellende radiale Blockmischpolymerisat wird ebenfalls aus einem konjugierten Dien und einer aromatischen Vinylverbindung hergestellt. Ein solches Mischpolymerisat enthält mindestens 3 Blockmischpolymerisatverzujeigungen. Oede Verzweigung umfaßt ein Segment aus Dienpolymerem mit einem Segment des aromatischen Vinylpolymeren an einem Ende. Das andere Ende ist an andere, ähnliche Verzweigungen gebunden. Diese radialen Blockmischpolymerisate können z.B. nach dem Verfahren der U.K. Patentschrift 985 614 (entsprechend der US-Patentschrift 3 281 383) hergestellt werden. , " ' ■ The radial block copolymer, which is the other main component of the molded preparations, is also produced from a conjugated diene and an aromatic vinyl compound. Such a copolymer contains at least 3 block copolymer increases. Each branch comprises a segment of the diene polymer with a segment of the aromatic vinyl polymer at one end. The other end is tied to other, similar branches. These radial block copolymers can be produced, for example, by the process of UK Patent 985 614 (corresponding to US Patent 3,281,383). , "'■
Beispiele von konjugierten Dienen sind Butadien,- Isopren, 2,3-Dirnethyl-1,3-butadien und ihra Mischungen. Aromatische Vinylverbindungen umfassen z.B. Styrol und Alkylstyrole.Examples of conjugated dienes are butadiene, isoprene, 2,3-dimethyl-1,3-butadiene and their mixtures. Vinyl aromatic compounds include, for example, styrene and alkyl styrenes.
Die radialen Blockmischpolymerisate enthalten relative Mengen an konjugiertem Dien und aromatischer Vinylverbindung, die über einen weiten Bereich variieren können. Gewöhnlich liegt die Menge an konjugiertem Dien zwischen etwa 70-50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des radialen Blockmischpolymerisates, während die Menge der aromatischen Vinylverbindung zwischen-30-50 Gew.-% beträgt. Besonders gute Ergebnisse erzielt man durch Verwendung radialer Blockmischpolymerisate mit einem Gehalt von etwa 60 Gew.-% Butadien und 40 Gew.-$ Styrol.·The radial block copolymers contain relative amounts of conjugated diene and aromatic vinyl compound, which can vary over a wide range. Usually, the amount of conjugated diene is between about 70-50 wt -.%, Based on the weight of the radial Blockmischpolymerisates, while the amount of the aromatic vinyl compound-between 30-50 wt -.% Is. Particularly good results are obtained by using one radial block copolymers having a content of about 60 wt -.% Butadiene and 40 wt .- $ · styrene.
Das Molekulargewicht dieser radialen Blockmischpolymerisate können zwischen etwa 50 000 bis 500 000 variieren. Es wird jedoch oft bevorzugt, Mischpolymerisate mit einem Molekulargewicht zwischen etwa 100 000 bis 300 000, insbesondere Mischpolymeri-The molecular weight of these radial block copolymers can vary between about 50,000 to 500,000. It will, however often preferred, copolymers with a molecular weight between about 100,000 to 300,000, especially copolymers
5 0 9833/08725 0 9833/0872
sate zu vertuenden, die Segmente eines aromatischen Vinylpolymeren mit solcher Länge, daß das gesamte Molekulargewicht des in allen diesen Segmenten anwesenden aromatischen Vinylpolymeren zwischen etu/a 20 000 bis 50 000 liegt und Segmente des Dienpolymeren mit solcher Länge u/nfassen, daß das gesamte Molekulargewicht des in allen diesen Segmenten anwesenden Dienpolymeren zwischen etwa 100 000 und 250 000 liegt.sate, the segments of an aromatic vinyl polymer of a length such that the total molecular weight of the vinyl aromatic polymer present in all of these segments between about 20,000 to 50,000 and segments of the diene polymer of such a length that the total molecular weight of the diene polymer present in all these segments is between about 100,000 and 250,000.
Die erfindungsgemäßen Präparate mit besonders hoher Schlagfestigkeit umfassen ein radiales Blockmischpolymerisat in einer Menge zwischen etwa 0,5-25 Gew.-% des zu verbessernden, schlagfesten Mischpolymerisates. Die erfindungsgemäßen Präparate umfassen vorzugsweise ein radiales Blockmischpolymerisat aus Butadien und Styrol in einer Menge von etwa 0,75-15 Gew.-%. Besonders gute Ergebnisse wurden erzielt mit Präparaten, die das radiale Blockmischpolymerisat in einer Menge von etwa 1-10 Gew.-/o, bezogen auf das Gewicht des schlagfesten Mischpolymerisates, umfassen.The preparations according to the invention with a particularly high impact strength comprising a radial block copolymer in an amount between about 0.5-25 wt -.% Of to be improved, impact resistant interpolymer. The preparations according to the invention preferably comprise a radial block copolymer of butadiene and styrene in an amount of about 0.75-15% by weight . Particularly good results have been achieved with preparations which comprise the radial block copolymer in an amount of about 1-10% by weight, based on the weight of the impact-resistant copolymer.
Die erfindungsgemäßen Präparate können nach den zur Herstellung von Kautschuk-Polystyrol-Präparaten üblichen und bekannten Verfahren hergestellt werden. So kann das radiale Blockmischpolymerisat durch mechanisches Verarbeiten, z.B. in einem Banbury-Mischer, einer Walze oder einer Strangpresse mit den schlagfesten Polystyrol gemischt werden. Die Temperatur während des Mischens muß unter etwa 25O0C. gehalten werden, um jegliche Vernetzung des radialen Blockmischpolymerisates zu vermeiden. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt das Mischen bei einer Temperatur nicht über etwaThe preparations according to the invention can be produced by the processes customary and known for producing rubber-polystyrene preparations. The radial block copolymer can be mixed with the impact-resistant polystyrene by mechanical processing, for example in a Banbury mixer, a roller or an extruder. The temperature during mixing needs to be maintained below about 25O 0 C. to remove any cross-linking to prevent the radial Blockmischpolymerisates. In a preferred embodiment of the present invention, mixing occurs at a temperature not greater than about
220-2300C.220-230 0 C.
5 09839/08725 09839/0872
Die Größe der radialen Mischpolymerisatteilchen ist nicht entscheidend, uiobei dieses Mischpolymerisat leicht in das schlagfeste Polystyrol emulgiert werden kann. Mit einer geeigneten Mischvorrichtung wird das radiale Blockmischpolymerisat schnell und fein unter Bildung eixies homogenen Präparates in das Polystyrol dispergiert.The size of the radial copolymer particles is not critical, This copolymer can easily be emulsified into the impact-resistant polystyrene. With a suitable Mixing device, the radial block copolymer is quickly and finely formed, forming a homogeneous preparation in the polystyrene dispersed.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Falls nicht andsrs angegeben, sind alle Mengen in Gew. -Teilen ausgedrückt.The following examples illustrate the present invention, without restricting them. Unless otherwise stated, all amounts are expressed in parts by weight.
In einem Banbury-Mischer wurde ein Grundansatz aus 70 Teilen; hoch schlagfestem Polystyrol ("Type 825E" der Firma Cosden Oil and Chemical Comp., Big String, USA) und 30 Teilen radialem Blockmischpolymerisat hergestellt. Das radiale Blockmischpolymerisat hatte ein durchschnittliches Molekulargewicht von 280 000 und eine sternförmige Struktur mit durchschnittlich vier Verzweigungen. 3ede Verzweigung war ein Blockmischpolymerisat aus 40 % Styrol und 60 % Butadien} die Verzweigungen waren an derIn a Banbury mixer, a basic batch of 70 parts was made; high-impact polystyrene ("Type 825E" from Cosden Oil and Chemical Comp., Big String, USA) and 30 parts of radial block copolymer. The radial block copolymer had an average molecular weight of 280,000 and a star-shaped structure with an average of four branches. Each branch was a block copolymer of 40 % styrene and 60 % butadiene} the branches were on the
Butadienseite der Kette miteinander verbunden.Butadiene side of the chain linked together.
stark ' ■ "strong '■ "
Dieser Grundansatz mit 30 /ί/radialem Blockmischpolymerisat wurde in verschiedenen Verhältnissen mit hoch schlagfestem Polystyrol gemischt. Dann wurde jede Mischung auf einer einzigen Schnecke stranggepreßt und tablettiert. So wurden verschiedene Mischungen hergestellt, die 1, 3, 5, 7, 10,15,20 und 30 % radiales Blockmischpolymerisat enthielten.This basic approach with 30 / ί / radial block copolymer was mixed in various proportions with high-impact polystyrene. Then each mixture was extruded and tabletted on a single screw. Various mixtures were thus produced which contained 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20 and 30 % radial block copolymer.
5098 39/08725098 39/0872
_ 6 7505701_ 6 7505701
Wie festgestellt wurde, erhöhte sich die Schlagfestigkeit der Mischungen, wenn der Prozentsatz an radialem Blockmischpolymerisat in der Mischung erhöht wurde.It was found that the impact resistance of the Blends when the percentage of radial block copolymer in the blend has been increased.
% rad.Blocßmisch- 3 5 ?5 1Q ^' 2Q 3Q polym.in Mischung . % rad.Blocßmisch- 3 5? 5 1Q ^ ' 2Q 3Q polym.in mixture .
Izod-Schlagfestig.Izod impact resistant.
(ASTM D256056) 11,2 14,1 14,5 17,9 21,5 27,5 34,6 38,1(ASTM D256056) 11.2 14.1 14.5 17.9 21.5 27.5 34.6 38.1
kgcm/cmkgcm / cm
Wurde der Gehalt an radialem Blockrtischpolymerisat jedoch.zu hoch, dann wurde der Verlust an Zugfestigkeit und Biegefestigkeit deutlich. Bezüglich der Schlagfestigkeit (bestimmt durch den Izod-Test) könnte der Gehalt an radialem Blockmischpolymerisat bis zu etu/a 25 % betragen. Die Anteile an Blockmischpoiymerisat variieren jedoch entsprechend den insgesamt im endgültigen Präparate gewünschten Eigenschaften. Dazu umfassen die erfindungsgemäßen Präparate ein radiales Blockmischpolymerisat in einer Menge von ettua 0,75-15 Gew.-/o.However, if the content of radial block table polymer became too high, then the loss of tensile strength and flexural strength became clear. With regard to the impact strength (determined by the Izod test), the content of radial block copolymer could be up to about 25 % . The proportions of block mixed polymer vary, however, according to the properties desired overall in the final preparation. For this purpose, the preparations according to the invention comprise a radial block copolymer in an amount of ettua 0.75-15% by weight.
Hoch schlagfestes Polystyrol und das radiale Blockmischpolymerisat von Beispiel 1-wurden zur Herstellung der folgenden MischungHigh impact polystyrene and the radial block copolymer of Example 1-were used to prepare the following mixture
verwendet:used:
Teile hoch schlagfeates Polystyrol 90Parts of high impact polystyrene 90
radiales Blockmischpolymerisat 10radial block copolymer 10
Zinkstearat 0,1Zinc stearate 0.1
iert.-Butylhydroxytoluol 0,25tert-butylhydroxytoluene 0.25
Diese Komponenten wurden gemischt und auf einer entlüfteten Strangpresse mit einer einzigen Schnecke stranggepreßt und tablettiert. Die Temperatur der Schmalze wurde auf 230°C. fehalten. These components were mixed and extruded on a single screw vented extruder and tabletted. The temperature of the lard was increased to 230 ° C. hold back.
5 0 9 8 39 / 0 8 7 25 0 9 8 3 9/0 8 7 2
Ί -7505701 Ί -7505701
Die u/esentlichen Eigenschaften dieses Präparates sind in Tabelle 1 im Vergleich mit den entsprechenden Eigenschaften des hoch schlagfesten Ausgangspolystyrols angegeben.The general properties of this preparation are shown in the table 1 compared with the corresponding properties of the high Impact-resistant starting polystyrene indicated.
509839/0872509839/0872
Eigenschaftenproperties
Polystyrolhit high
Polystyrene
Präparataccording to the invention
preparation
kg/cm/cm8/10 min
kg / cm / cm
102.9
10
28,52.5
28.5
CD CO CaJCD CO CaJ
C 1238-65. D 256-56C 1238-65. D 256-56
Schmelzfluß Izod-Schlagf., gekerbt, gealtertMelt flow Izod impact bar, notched, aged
Izod-Schlagf., gekerbt, 250C. D 256-56Izod impact., Notched, 25 0 C. D 256-56
Uicat D 1525-65TUicat D 1525-65T
Streckgrenze D 638-64T Zugfestigkeit ("ultimate strength")D 637-64TYield strength D 638-64T Ultimate strength D 637-64T
Zugmodul D 638-64TTensile module D 638-64T
Biegefestigkeit D 790-66Flexural strength D 790-66
Biegsmodul D 790-66Flexural module D 790-66
Vergleichsweise wurden ähnliche Präparate unter Verwendung der folgenden Mischpolymerisate anstelle des radialen Blockmischpolymerisates
hergestellt:
Vergleichspräparat A For comparison, similar preparations were made using the following copolymers instead of the radial block copolymer:
Comparative preparation A
Linaares Blockmischpolymerisat aus Styrol und Butadien ("Kraton
4119" der Firma Shell Company USA)
Vergleichspräparat B Linaar block copolymer of styrene and butadiene ("Kraton 4119" from Shell Company USA)
Comparative preparation B
Emulsionsmischpolymerisat aus Styrol und Butadien ("Blendex 525" der Firma Marbon Division of Borg Warner USA) Die Schlagfestigkeit (izod-Test mit gealtertem, gekerbtem Teststab) betrug 19,6 b.zw. 17,1 kg/cm/cm. Emulsion copolymer made from styrene and butadiene ("Blendex 525" of the company Marbon Division of Borg Warner USA) The impact strength (izod test with aged, notched test rod) was 19.6 respectively. 17.1 kg / cm / cm.
Es wurden zwei Vergleichsmischungen hergestellt, die hoch schlagfestes
Polystyrol und ein radiales Blockmischpolymerisat enthielten :
Mischung C · TeileTwo comparative mixtures were prepared which contained high-impact polystyrene and a radial block copolymer:
Mixture C parts
hoch schlagfestes Polystyrol 95high impact polystyrene 95
radiales Blocmischpolymerisat mit cradial bloc copolymer with c
durohscnittl. Molekulargewicht = 2BO 000durohscnittl. Molecular weight = 2BO,000
Zinkstearat 0,1Zinc stearate 0.1
tert.-Butylhydroxytoluol 0,25tert-butyl hydroxytoluene 0.25
Mischung DMixture D
hoch sdiagfeetes Polystyrol 95high sdiagfeetes polystyrene 95
radiales Blockmischpolymerisat mit ~radial block copolymer with ~
durchschnittl.Molekulargewicht =180 000average molecular weight = 180,000
tert.-Butylhydroxytoluol 0,25tert-butyl hydroxytoluene 0.25
3ede Mischung wurde auf einer entlüfteten Strangpress· mitEach mixture was made on a vented extruder with
einer einzigen Schnecke etranggepreßt und tablettiert. Dieextruded with a single screw and pelletized. the
Temperatur der Schmelze wurde auf 23O0C. gehalten. Die wesentlichen Eigenschaften eind in Tabelle 2 aufgeführt. Temperature of the melt was maintained at 23O C. 0th The essential properties are listed in Table 2.
509839/0872509839/0872
10 - 7505701 10 - 7505701
15018.5
150
gealtert
StreckgrenzeIzod impact strength.,
aged
Stretch limit
180notched, 18j0
180
Diese Vergleichsmischungen zeigen, daß einige physikalische Eigenschaften niedriger waren, uienn ein radiales Blockmischpolymerisat mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 180 000 anstelle eines ähnlichen Blockmischpolymerisates mit einem höheren Molekulargewicht verwendet wurde. Daher werden vorzugsweise radiale Blockmischpolymerisate verwendet, deren Molekulargewichte nicht zu niedrig sind. Gewöhnlich werden Mischpolymerisate mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen etwa 50 000 und 500 000, insbesondere zwischen etwa 100 000 und 300 000, verwendet.These comparative blends show that some physical properties were inferior, including a radial block copolymer with an average molecular weight of 180,000 instead of a similar block copolymer a higher molecular weight was used. Hence be preferably radial block copolymers are used, the molecular weights of which are not too low. Become common Copolymers with an average molecular weight between about 50,000 and 500,000, in particular between about 100,000 and 300,000 are used.
509839/0872509839/0872
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Cited By (3)
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