DE2500404A1 - Katalysatortraeger und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Katalysatortraeger und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Katalysatorträger und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft einen metallischen Katalysatorträger hoher spezifischer Oberfläche aus einer Siliciumlegierung,
deren Legierungsmetall in oxidierenden Säuren löslich ist.
träger Die erfindungsgemäßeη Katalysator- werden in der Weise
hergestellt, daß man die Siliciumlegierung eine gewisse Zeit in der Wärme mit einer oxidierenden Säure entsprechender
Konzentration behandelt, um auf diese Weise selektiv einen Teil des Legierungsmetalls herauszulösen. Anschlies-r
send wird die Legierung oxidativen Bedingungen ausgesetzt, um das Silicium oberflächlich in Siliciumdioxid zu über- '
führen.
Es ist bekannt, daß die Wirksamkeit eines Katalysators mit zunehmender spezifischer Oberfläche steigt. Durch das Herauslösen
des Legierungselements aus der Legierung durch die oxidierende Säure nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bil-
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den sich Vertiefungen zwischen den stehenbleibenden Siliciumteilen.
Durch diese aufgerauhte Oberfläche kann die spezifische Oberfläche der erfindungsgemäßen Katalysatorträger
sehr hoch werden·
Es ist wesentlich, daß die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
angewandte Säure eine oxidierende ist. Durch diese oxidierende Wirkung der Säure bildet sich auf der Siliciumoberfläche
eine Haut aus Oxid, die in der Säure außerordentlich schwer löslich ist und damit einen Angriff der Säure auf
Silicium verhindert. Das legierungselement wird hingegen von der oxidierenden Säure aufgelöst. Es ist möglich, daß sowohl
eine Oxidation als auch eine Auflösung des Legierungselements stattfindet, wobei jedoch das Auftreten dieser beiden Phänomene
keinen Unterschied macht, solange die Metalle,die in oxidierenden Säuren löslich sind, solche umfassen, die durch oxidierende
Säuren oxidiert werden und deren Oxide sich dann in diesen Säuren lösen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wendet man als bevorzugte
oxidierende Säure Salpetersäure an, jedoch eignen sich auch andere Säuren wie Phosphorsäure, Königswasser oder dergleichen.
Erfindungsgemäß kommen die verschiedensten Siliciumlegierungen
in Frage« Im allgemeinen sollten sie etwa 2 bis 5 i° Silicium,
vorzugsweise 3,5 bis 4,5 i° Silicium, enthalten und zwar im
Hinblick auf die besseren mechanischen Eigenschaften von Legierungen mit geringerem Siliciumgehalt. Über 5 % Silicium
werden die Legierungen extrem spröde.
Als Legierungselement oder-metall, welches in oxidierenden
Säuren löslich ist, kommen solche in Präge, die der Legierung die angestrebten physikalischen und mechanischen Eigenschaften
verleihen. Am meisten bevorzugt ist Eisen, welches in einer Menge von etwa 6 bis 98 Gew.-^ vorliegen kann. Bei Perrosilicium
ist die Wärmestabilität mäßig; man wird also zur Verbesserung dieser Eigenschaften noch ein weiteres Metall
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der Legierung zusetzen. Andere Legierungsmetalle zu dem Silicium, welche in oxidierenden Säuren löslicb sind, sind
Nickel, Magnesium ,Molybdän, Titan, Vanadium oder Wolfram·
Es können mebrere dieser Metall mit oder ohne Eisen vorliegen. Es' können aucb noch andere Metalle angewandt werden, vorausgesetzt,
daß sich entsprechende Legierungen mit Silicium bilden lassen und diese Metalle in oxidierenden Säuren löslich
sind. Wie bereits für Eisen angegeben, können diese Metalle dem Silicium in einer Gesamtmenge von 6 bis 98 Gew.-$ '
zulegiert werden.
Außer'den obigen Legierungselementen können auch weitere
Metalle in der Legierung vorliegen. Diese sind oft vorteilhaft zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften oder der.
Wärmebeständigkeit. Solche zusätzliche, in oxidierenden Säuren löslichen Metalle sind Chrom, Kobalt und Mangan. Von diesen
ist Chrom besonders geeignet, denn chromhaltige Legierungen haben außerordentlich gute Eigenschaften bei hohen Arbeitstemperaturen. Bei Chrom-, Kobalt*- oder Mangen-haltigen
Legierungen sollten diese Elemente bis etwa 40 $>
betragen. Über etwa 40 $ sind die mechanischen Eigenschaften wieder geringer.
Wenn man auch keine untere Grenze angeben kann, so erbringen Chrom-, Kobalt- und/oder Mangangehalt unter etwa
3 $ schon einen gewissen Effekt.
Enthält die Legierung mehr als zwei Metalle, so treten Unterschiede
in der Löslichkeit in der oxidierenden Säure auf, wodurch außerordentlich hohe spezifische Oberflächen mit sehr
hoher Oberfläcbenrauhigkeit erreichtbar sind. Solche speziell geeignete Legierungen enthalten etwa 2 bis 5 $>
Si, 20. bis 40 ia Cr, Rest Eisen. Eine speziell bevorzugte Legierung enthält
etwa 4,5 # Si, etwa 35 # Cr, Rest Eisen, Ein Teil des
Eisens kann durch weitere Metalle oder Nichtmetalle in geringen Mengen wie Kobalt und Mangan ersetzt sein.
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Wenn in der Legierung Magnesium enthalten ist, so soll das Gew,
Verhältnis Si : Mg etwa 1,7 : 1 betragen. Daraus kann sich dann Meerschaum MgWj3igO.jc7(0H)2 #3H2O bilden, wenn die legierung
oxidiert und dann mit einer lauge behandelt anschließend gesintert wird.
Die spezielle.Form des Metalls ist unwesentlich mit Ausnahme,
daß man es gut handhaben können soll. Im allgemeinen werden Bänder aus dünnen Blechen bevorzugt, jedoch können die erfin-
träger
dungsgemäßen Katalysator auch Netze oder ein Granulat sein oder eine beliebige Form aufweisen.
dungsgemäßen Katalysator auch Netze oder ein Granulat sein oder eine beliebige Form aufweisen.
Wie oben bereits erwähnt, ^erfolgt die erfindungsgemäße Herstellung
der Katalysator indem man die Legierung mit der oxidierenden Säure ausreichend lang bei ausreichender Temperatur
und Säurekonzentration behandelt, um einen Teil der löslichen Metalle herauszulösen. Die Säurekonzentration kann
über einen weiten Bereich schwanken und liegt im allgemeinen zwischen 2,5 und 100 Gew.-^. Rauchende Säuren kann man auch
anwenden,. Es wird bevorzugt, die Säurekonzentration zwischen
etwa 8 und 25 Gew.-% zu halten, um die Metallauflösung besser
regeln zu können.
Auch die Temperatur kann innerhalb eines weiten Bereichs liegen und ist nicht kritisch. Mit weniger konzentrierten Säuren
wird man höhere Temperaturen anwenden, um zu annehmbaren Auflösungsgeschwindigkeiten
zu kommen. Ganz allgemein gesprochen kann die Säuretemperatur zwischen knapp über dem Erstarrungspunkt
der Säure bis zu recht hohen Temperaturen schwanken und zwar bis hinauf zur Zersetzungstemperatur der Säure, vorausgesetzt,
daß der Druck ein Sieden der Säure verhindert. In der Praxis wird man im allgemeinen bei zumindest etwa 2O0C,
vorzugsweise zwischen 20 und 10O0C, insbesondere zwischen
etwa 20 und 750C arbeiten.
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Auch die Behandlungszeit kann innerhalb weiter Grenzen liegen
und hängt ab sowohl von der Temperatur als auch von der Säure— konzentration. Zeit, Temperatur und Konzentration sind faktoren,
die so einzustellen sind, daß ein Teil des löslichen Metalls herausgelöst wird. Werden zu schwere Säurebehandlungen
angewandt, so kann es zu einer mechanischen Schwächung der Legierung oder sogar zu einer Zerstörung kommen. Sind jedoch
die Bedingungen nicht ausreichend streng, so wird die spezifische Oberfläche nicht in einem solchen Ausmaß vergrößert,
wie dies wünschenswert wäre. In der Praxis wird man also mit
Zeiten zwischen 1 und 90 min, vorzugsweise etwa 5 bis 30 min, arbeiten, Heben den Reaktionsbedingungen und der Säurekonzentration
muß auch die Legierungszusammensetzung einschließlich des Anteils an Silicium und der vorliegenden Legierungselemente berücksichtigt werden. Je geringer der Anteil an in
Säure löslichen Metallen ist und je geringer die Löslichkeit ist, um so strengere Arbeitsbedingungen muß man anwenden,
Nach dieser Säurebehandlung wird die Legierung vorzugsweise abgespült, Anschließend kann die Umwandlung des Siliciums.zu
Siliciumdioxid stattfinden. Wie schon darauf hingewiesen, ist das Silicium zumindest oberflächlich bereits geringfügig
oxidiert durch die Einwirkung der oxidierenden Säure, Zu einer weiteren Vergrößerung der spezifischen Oberfläche des Kata-
trägers
lysator Wird das so gebildete Siliciumoxid weiter oxidiert zu Siliciumdioxid, welches eine größere spezifische Oberfläche besitzt.
lysator Wird das so gebildete Siliciumoxid weiter oxidiert zu Siliciumdioxid, welches eine größere spezifische Oberfläche besitzt.
Die Umwandlung des Siliciums zu Siliciumdioxid erfolgt nach
einer beliebigen Methode bekannter Art, Bevorzugt wird ein Erhitzen in Gegenwart eines Inertgases jwie Stickstoff oder
Helium,bei einem Sauerstoffgehalt von etwa 5 bis 10 YoI.-%.
Es werden eher geringe Sauerstoffmengen angewandt, um eine merkliche Oxidation der anderen Metalle der Legierung,
die langsamer oxidieren als Silicium, zu vermeiden. Es ist daher die obige Säuerstoff menge von etwa 5 bis 10 YoI.-$
nicht kritisch und die jeweils anzuwendende Sauerstoffmenge
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hängt ab von der Oxidierbarkeit der in der Legierung vorhandenen Metalle.
Die bei der Oxidation einzuhaltenden Temperaturen hängen ab von einem gewissen Kompromiß zwischen maximaler Oxidation
des Siliciums und minimaler Oxidation der Legierungselemente. Die Legierung sollte man auf eine Temperatur knapp unter
Rotglut, also etwa 380-42O0C.erwärmen. Die Oxidations zeit
ist relativ kurz und liegt im allgemeinen zwischen etwa 5 und 10 min. Dies jedoch auch kein kritischer Bereich und
sollte hinsichtlich des Kompromisses der maximalen Siliciumoxidation und der minimalen Oxidation der Legierungselemente
bemessen werden.
Eine andere Methode der Oxidation von Silicium, die den Vorteil hat, daß dabei kein anderes Metall der Legierung oxidiert
wird, ist die Behandlung mit einem Alkalihydroxid wie ETaOH, wodurch das Silicium in Alkalisilicat, z.B.
NapO'SiOp umgewandelt wird. Dies erreicht man beispielsweise
durch Eintauchen der Legierung in eine Alkalischmelze während
einiger Minuten oder vorzugsweise in eine konzentrierte Lösung eines Alkalihydroxids, z.B. eine 50 bis 87$ige
Lösung, bei Siedehitze. Die Behandlungszreit ist nicht kritisch
und sollte ausreichen zur Umwandlung des freiliegenden Siliciums in das Silicat. In der Praxis wird eine Behandlung
von etwa 2 bis 90 min, vorzugsweise etwa 20 bis 40 min ausreichen«,
Das Silicat wird dann in siedendem Wasser ausgelaugt, so daß Na2O in Lösung geht und SiOp zurückbleibt.
Sann wird getrocknet, gegebenenfalls unter Erwärmen, z.B. auf 500C, um die Trockenzeit zu verkürzen.
Wie oben bereits angedeutet, enthält eine Ausführungsform
der Erfindung in der Siliciumlegierung auch Magnesium, so
daß sich im Rahmen der Katalysatorhefstellung ein Doppelsilicat
mit einer sehr hohen spezifischen Oberfläche, ähnlich dem Meerschaum,bildet (Mg, /SIgO15_7(OH)2*3H2O bzw.
2MgO»3SiO2«2H2O). Um zu dieser Verbindung zu kommen, muß
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das Tsrhältais Si:Mg in der Legierung derart sein, daß das Atomverhältnis 5:2 ist, bzw. das Gewichtsverhältnis
etwa bei 1,7:1 liegt.
Um nun einen Katalysatorträger mit einer Meerschaum-Oberfläche herzustellen, wird die Legierung zuerst oxidiert mit
der oxidierenden Säure, anschließend mit Alkalihydroxid behandelt,
in siedendem Wasser 5 min bis 1 h das Natriumoxid ausgelaugt und dann gesintert durch allmähliches Erwärmen
von etwa 15O0C auf etwa 320 bis 35O0C innerhalb von etwa
8 bis 12 h. Die Legierung bleibt dann etwa 10 bis 15 min bei etwa 700 bis 75O0C.
Man kann nun auf den erfindungsgemäßen Katalysatorträger ein beliebiges katalytisch wirksames Metall aufbringen wie
Metalle der 8. Gruppe des Periodensystems, Seltene Erden, Silber, Titan, Mangan, Kupfer, Chrom, Cadmium, Molybdän,
"Vanadium, Wolfram, Rhenium, Thor und Aktinium. Verschiedene Kombinationen von Katalysatoren sind für die verschiedensten
Anwendungen zweckmäßig. Besondere Bedeutung haben die erfiudungsgemäßen
Katalysatorträger für Katalysatoren zur Luftreinigung, wo eine Oxidation oder Reduktion von Gasen angestrebt
wird. Oxidationskatalysatoren für bestimmte Kohlenwasserstoffe können hergestellt werden, indem man beispielsweise
Mangan oder Kobalt auf die Oberfläche abscheidet. Einen Crack-Katalysator erhält man durch Abscheidung von Mangan,
Kobalt und Kupfer. Ein Katalysator, dessen Eigenschaften zwischen einem Crack-Katalysator und einem Oxidationskatalysator
liegen, erhält man z.Be aus einer Kombination von Molybdän, Titan und Chrom.
Die Abscheidung der katalytisch aktiven Metalle auf die erfindungsgemäßen
Katalysatorträger erfolgt durch Elektro-
oder
plattieren, durch chemische Abscheidung d.h. durch chemische Reduktion von Salzlösungen, wie allgemein bekannt.
plattieren, durch chemische Abscheidung d.h. durch chemische Reduktion von Salzlösungen, wie allgemein bekannt.
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-S- 1A-45 902
Bei der elektrolyt is ehe α Metallabscheidung auf die erfindungsgemäßen
Katalysatorträger erfolgt die Abscheidung zuerst in den Vertiefungen, da die Kieselsäure des Katalysatorträgers
eine relativ geringe Leitfähigkeit besitzt. So läßt sich also ein Katalysator herstellen, der freie Kieselsäure
besitzt. Andererseits wird das Metall bei der Reduktion von Salzlösungen über die gesamte Oberfläche abgeschieden. Abhängig
von der abgeschiedenen Metallmenge kann die Kieselsäure frei oder bedeckt sein.
Bekanntlich müssen die meisten katalytisch wirksamen Metalle aktiviert werden durch Umwandlung in die oxydische Porm oder
indem man sie nach der Abscheidung einem Strom von Kohlenwasserstoffen aussetzt. Eine solche Aktivierung ist mit
Katalysatoren auf den erfindungsgemäßen Katalysatorträgern jederzeit in bekannter Weise möglich.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter erläutert:
Ein Band aus einer Legierung, enthaltend 59,5 i° Fe, 35 $ Cr,
4>5 i> Si und 0,1 % C- wurde zusammengefalten, in
5 cm lange Stücke geschnitten und zwischen Fetzenaus korrosionsbeständigem
Stahl, lichte Maschenweite etwa 6,7 bzw. 1,3 mm. angeordnet.
Das Ganze wurde dann in eine etwa 1O$ige Salpetersäure bei
etwa 50 bis 750C getaucht. Die Säure wurde kontinuierlich umgepumpt
und filtriert. Die Tauchzeit betrug etwa 15 min. Dann wurde herausgenommen und nochmals eingetaucht, damit das aufgelöste
Metall - in erster Linie Eisen - herauslaufen kann. In den Kreislauf wurde frische Säure eingebracht, um die
Konzentration zwischen 8 und 15 i° zu halten. Verbrauchte
Säure wurde abgezogen, um konstantes Säurevolumen beizubehalten.
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Nun" wurde der Prüfkörper abgespült und in einen Ofen getan,
der von einem Gemisch 8 # Sauerstoff und 92 $ Stickstoff durchströmt war. Es wurde eine Temperatur von 4000C
10 min aufrechterhalten, um eine vollständige Oxidation
oberflächlichen
des Siliciums zu Siliciumdioxid zu erreichen. Nach dem Abkühlen war der Katalysatorträger anwendungsbereit.
Beispiel 2
Auf den Katalysatorträger wurde nun ein Platinkatalysator aufgebracht und dazu 18,75 g Platinchlorwasserstoffsäure
in 300 g Wasseraufgelöst und mit Natriumcarbonat neutralisiert.
Diese Lösung wurde auf 0,5 bis 1 g PtCl,, berech-
net auf cm der spezifischen Oberfläche des Katalysatorträgers verdünnt. Es wurde eine zweite Lösung hergestellt
durch Auflösen von 15g Natriumcarbonat und 10 g Natriumformiat
in 300 cnr Wasser und Verdünnen auf.2,7 1.
Die beiden Lösungen wurden vereinigt und der Katalysatorträger in diese eingebracht und unter Rühren 20 min darin
belassen. Es wurde nach folgender Reaktion Platin abgeschieden: H2PtCl6 + 2NaCOOH + 2Na2CO3-^Pt ^ + 6NaCl +
^ + 2Ho0.
C.
Der Katalysator wurde aus der Lösung genommen und 30 min an der Luft auf 900C erwärmt, dann mit kaltem Wasser abgewaschen,
um restliches Natriumchlorid zu entfernen. Der Katalysator wurde anschließend an der Luft auf 35O0C gebracht
und allmählich auf 5000C innerhalb von etwa 30 min. Zur Aktivierung des Katalysators wurden dem Luftstrom
periodisch etwa 12 bis 15 g/m Toluol zugefügt. Dadurch wird die Kristallstruktur des Katalysators in üblicher Weise
verändert.
- 10 -
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In Abwandlung des Beispiels 1 wurde eine legierung von 58,5 1° Pe, 35 $>
Cr, 4 # Si, 2,4 # Mg und 0,1 56.0 angewandt.
Nach der Salpetersäurebehandlung wurde die Legierung abgespült
und in eine Natronlauge,75$ig, 30 min bei etwa 5O0O
getaucht, mit warmen Wasser abgespult und dann 15 min in
siedendem Wasser gehalten, um Na2O auszulaugen. Dann kam
die Legierung in einen Ofen mit 1200C und wurde dann innerhalb
von 10 h auf 3400C erhöht , schließlich in einentzweiten
Ofen von 72O0C während 10 min gehalten, um die Oberfläche
zu sintern und.eine Meerschaum-artige Substanz zu erhalten. Der Katalysatorträger wurde mit einem katalytisch wirksamen
Metall durch chemische Reduktion einer^Salzlösung oder durch
Plattieren versehen, ■
509830/08Λ3
Claims (9)
- Patentansprü c Ta e(\j Katalysatorträger mit hoher spezifischer Oberfläche in Form einer legierung enthaltet\cM3is etwa 5 #» vorzugsweise 2 bis 5 $> Silicium und zumindest ein Legierungselement, welches in den oberflächlichen Bereichen herausgelöst ist,und an der Oberfläche das Silicium als Siliciumdioxid vorliegt.
- 2. Katalysatorträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungselement Eisen, Nickel, Molybdän, Titan, Vanadium und/oder Wolfram ist.
- 3. Katalysatorträger nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung zusätzlich etwa 20 bis 40 $ Chrom enthält.Katalysatorträger nach Anspruch 1 bis 3, dadurch kennzeichnet, daß die Legierung 1,2 bis
- 4.g e3,4 $> Magnesium enthält und das Gewichtsverhältnis Si : Mg etwa 1,7 : 1 beträgt.
- 5. "Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträger nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man die Legierung bei erhöhter Temperatur mit einer oxidierenden Säure behandelt und anschließend das im Oberflächenbereich stehengebliebene Silicium in Siliciumdioxid überführt,
- 6. Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträger nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ■man als oxidierende Säure Salpetersäure anwendet.509830/0843- -£ - 1A-45 902
- 7. Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträger nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichn.e t , daß man das Silicium in einer sauerstoffbaltigen Atmosphäre durch' Erhitzen in SiO2 überführt·
- 8. Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträger nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Silicium durch eine Behandlung mit Alkalihydroxid und Auslaugen des Alkalioxids mit siedendem Wasser in Siliciumdioxid überführt,
- 9. Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträgernach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß man die Legierung mit 2 bis 5 $> Si mit der oxidierenden Säure einer Konzentration von zumindest 2,5 Gew#-$ während 1 bis 90 min behandelt und die Oxidation des Siliciums bei 380 bis 42O0C in 5 bis 10 min in einer Atmosphäre, enthaltend 5 bis 10 Vol,-$ Sauerstoff, durchführt.10· Verfahren zur Herstellung der Katalysatorträger nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Magnesium-haltigen legierung nach der Säurebehandlung diese 2 bis 90 min in eine Alkalihydroxidlösung und dann 5 min bis 1 h in siedendes Wasser taucht, auf eine Temperatur von unter etwa 150 bis maximal 320 bis 35O0C während 8 bis 12 h und dann 10 bis 15 min auf 700 bis 75O0C erhitzte509830/0843
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|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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