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DE2446492A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium und aluminiumlegierungen - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium und aluminiumlegierungen

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DE2446492A1
DE2446492A1 DE19742446492 DE2446492A DE2446492A1 DE 2446492 A1 DE2446492 A1 DE 2446492A1 DE 19742446492 DE19742446492 DE 19742446492 DE 2446492 A DE2446492 A DE 2446492A DE 2446492 A1 DE2446492 A1 DE 2446492A1
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DE
Germany
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tannin
aluminum
solution
metal
acid
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Withdrawn
Application number
DE19742446492
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English (en)
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Yasunobu Matsushima
Hiroyoshi Nakagawa
Katsuyoshi Noji
Hideo Ota
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GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M. , den 20. 9. 74
Aktiengesellschaft DrOz/MSchu
Prov.-Nr. 7456 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und
Aluminiumlegierungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen eines korrosionsschützenden und/oder die Anstrichhaftung begünstigenden Überzuges auf Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch Behandlung mit einer wäßrigen, sauren, Alkalimetallphosphat und/oder Phosphorsäure enthaltenden Lösung.
Es ist bekannt, zwecks Verbesserung des Korrosionswiderstandes und der Haftung von Anstrichen, insbesondere Lacken, auf Oberflächen von Aluminium und Aluminiumlegierungen sogenannte chemische Umwandlungsüberzüge aufzubringen. Die gängigsten Verfahren zum Aufbringen derartiger Überzüge sind Chromatier- und Phosphatierverfahren. Während es mit Hilfe von Chromatierverfahren gelingt, Überzüge zu erzeugen, die die Anforderungen an Verbesserung des Korrosionswiderstandes und der Anstrichhaftung erfüllen, sind vergleichsweise aufwendige Einrichtungen zur Behandlung des anfallenden Abwassers erforderlich. Die Phosphatierverfahren weisen zwar diesen Nachteil nicht auf, jedoch werden hierbei in der Regel Überzüge erhalten, die die gestellten Erwartungen nicht voll erfüllen. Nichts chi chtbildende Phosphatierverfahren
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lassen in der Regel Überzüge entstehen, die hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit und Haftvermittlung mangelhaft sind. Bei schichtbildenden Phosphatierverfahren ergeben sich häufig Probleme hinsichtlich der Stabilität des Überzuges.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese Nachteile vermeiden lassen, wenn das eingangs genannte Verfahren entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, die ein Metallsalz von Tannin in Mengen von mindestens 0,1 g/l enthält und auf einen pH-Wert von 1,2 bis 5,5 eingestellt ist.
Es ist bemerkenswert, daß Tannin als solches die Ausbildung des Überzuges nicht verbessert.
Besonders geeignete Metalle zur Bildung der Metallsalze von Tannin sind Titan, Zirkon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Vanadin, Eisen,Kobalt und Nickel. Als Quellen für Tannin können insbesondere Quebrachotannin, Depsidtannin, chinesisches Tannin, türkisches Tannin, Hamamelitannin, Chebulinsäure, Sumatannin, Gallotannin und Ellagitannin verwendet werden.
Das Metallsalz des Tannins kann als solches in die Phosphatierungslösung eingebracht werden. In der Regel einfacher ist es jedoch, zunächst dem Phosphatierungsmittel Tannin zuzugeben und anschließend ein Metallsalz, beispielsweise eines der obengenannten Metalle. In diesem Falle kann die Bildung des Metallsalzes von Tannin durch Entstehung bestimmter Farben verfolgt werden.
Zur Bildung des Metallsalzes von Tannin in Lösung besonders geeignete Verbindungen sind Hydrofluorotitansäure und deren Natrium-, Kalium-
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und Ammoniumsalze, Titansulfat, Kaliumfluorozirkonat, saures Chrom phosphat, Chrom sulfat-sowie Molybdänsäure und deren Natrium-, Kalium- und Ammonsalze. Die wesentlichsten Vanadin verbindungen sind Ammonium- und Natriummetavanadat. Wenn eine fluorhaltige Verbindung dem Bad zugesetzt wird, wie z. B. Kaliumfluorotitanat, Natrium fluorozirkonat und dgl., kann eine Komplexverbindung mit Tannin gebildet werden.
Es ist vorteilhaft, die Bemessung von Schwermetallkationen in der Lösung derart auf den Tanningehalt abzustimmen, daß das Molverhältnis von Tannin zu Schwermetallkationen im Bereich von (1 - 50) : 100, vorzugsweise (5 - 30) : 100, liegt.
Der Gehalt an Metallsalz von Tannin nach oben ist aus Gründen der Wirtschaftlichkeit etwa mit 10 g/l begrenzt.
Die Einbringung der anderen Bestandteile erfolgt in an sich bekannter Weise. Es können Alkalimetallphosphat, wie Natrium-, Kalium- oder Ammoniumphosphat sowie Phosphorsäure verwendet werden. Ein weiterer Zusatz an Polyphosphorsäure oder deren Alkalisalzen, wie z.B. Pyrophosphorsäure, Tripolyphosphorsäure und Hexametaphosphorsäure, sowie Organophosphorverbindungen, wie z.B. Phytinsäure, Nitrodiäthanoläthylensulfonsäure, 2-Hydroxyäthylmethacryl- 1 - phosphonsäure, 2-Äthylhexylphosphonsäure, Äthan-1 -hydroxy-1,1-diphosphonsäure, ist möglich.
Sofern eine gleiqhmäßige Ätzung bei der Behandlung der Aluminiumoberfläche erwünscht ist, kann ein Zusatz von z.B. Fluorwasserstoffsäure, Borfluorwasserstoffsäure, Kieselfluorwasserstoifsäure, Titanfluorwasserstoffsäure, Zirkonfluorwasserstoffsäure und Alkalimetallsalzen hiervon erfolgen. Phosphat und/oder Phosphorsäure können
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BAD ORIGINAL
eine Konzentration im Bereich von 0,05 bis 50 g/l aufweisen. Geringere Konzentrationen führen nicht zu der erwünschten Überzugsbildung, höhere Konzentrationen begünstigen die Überzugsausbildung nicht mehr. Der Fluoridgehalt sollte eine Konzentration von 10 g/l (ber. als F) nicht übersteigen, da ansonsten eine übermäßig hohe Ätzwirkung auftritt und die Ausbildung eines gleichmäßigen und die Anstrichhaftung verbessernden Überzuges in Frage steht.
Die Einstellung des pH-Wertes von 1,2 bis 5,5 geschieht in an sich bekannter Weise unter Verwendung freier Säuren oder aber durch Zusatz von Ammoniak oder Alkalihydroxid. Bei pH-Wert-Unterschreitungen erfolgt eine zu heftige Beizreaktion, verbunden mit einer mangelhaften Überzugsausbildung; eine pH-Wert-Überschreitung ist in der Regel mit der Ausbildung eines extrem dünnen und nicht korrosionsbeständigen Überzuges verbunden.
Die Temperatur der Behandlungslösung sollte zwischen etwa 30 und 90 C liegen. Sie wird auf die Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen nach bekannten Arbeitsverfahren, wie z.B. durch Tauchen, Spritzen, Aufbürsten oder Aufsprühen, aufgebracht.
Mit Hilfe des erfindungs gern äßen Verfahrens gelingt es, Überzüge aufzubringen, die hinsichtlich Korrosionswiderstand und Haftvermittlunß etwa der Qualität von durch Chromatierungsvurfahren aufgebrachten Überzügen entsprechen, aber dennoch die Kachteile derartiger Verfahren vermeiden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Boispiele beispielsweise w ö näher erläutert.
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BAD ORIGINAL
Beispiel 1
Nach Behandlung mit einem üblichen Alkalientfettungsmittel wurden reine Aluminiumbleche (2S) (70 χ 150 χ 0, 6 mm) bei 60 °C 60 Sek. in eine wäßrige, orangerote Lösung der nachstehend angegebenen Zusammensetzung eingetaucht, dann mit Wasser gespült und getrocknet. Tannin 1 g
Aznmoniumdihydrogenphosphat 1 g (0, 83 g ber. als PO4) 75%ige Phosphorsäure 1,2 g (0,87 g ber. als PO4)
Natriumfluorotitanat 1 g (0,55 g als F und 0,23 g
als Ti ber.)
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter
pH-Wert 2,6
Im Salzsprühtest nach JIS-Z-2371 (Dauersprühen einer 5foigen NaCl-Lösung mit pH = 6,5-7,2 bsi 35 °C) zeigten die behandelten Bleche selbst nach 120 Stunden noch keine Korrosions stellen.
Ein Teil der behandelten, mit Wasser gespülten und getrockneten Bleche wurde dann mit einem Acrylatlack in einer Dicke von 18 bis 20 /α beschichtet und 45 Sek. bei 290 °C
eine Bleistifthärte von H bis 2H.
schichtet und 45 Sek. bei 290 C eingebrannt. Der Lacküberzug besaß
Zur Prüfung der Haftfestigkeit der lackierten Bleche wurde der Erichsen Test auf dem eingeritzten Lack durchgeführt. Die in der Apparatur eingeritzte Lackschicht wurde 5 mm tief eingedrückt mittels eines" Erichsen Testgerätes> und die Haftfestigkeit des Lackes wurde durch Abziehen mit einem Klebefilm geprüft. Außerdem wurde der T-Bend-Test ausgeführt. Das lackierte Blech wurde dabei um 180 gebogen, sodaß Blechrückseite auf Blechr-ückseite zu liegen kam. Dann wurde die
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Haftfestigkeit des Lackes durch Abziehen mit einem Klebeband geprüft (O.Τ.)· Wenn nur eine Blechdicke zwischen das gefaltete Blech gelegt wurde, wurde der Test als 1 T bezeichnet. In entsprechender Weise wurden bei Verwendung von zwei oder drei Blechdicken die Tests als
2 T bzw. 3 T bezeichnet. Je niedriger somit die Anzahl der eingelegten Bleche ist, umso stärker ist die Testbedingung. Der Test wurde bei IT bis 3 T durchgeführt. Die Ergebnisse wurden mit folgenden Kennwerden bezeichnet!
Kenwert 1 = keine Veränderung
Kennwert 2 = Länge des abgelösten Lackes weniger als 3%
Kennwert 3 = Länge des abgelösten Lackes im Bereich von 4 bis 20%
Kennwert 4 = Länge des abgelösten Lackes mehr als 20%.
Beim Erichsen Test wurde keine Änderung der eingeritzten Prüf stellen beobachtet. Im T-Bend-Test wurde bei IT der Kennwert 2, bei 2 T und
3 T der Kennwert 1 erhalten.
Bei der Prüfung der Korrosionsbeständigkeit zeigten die lackierten Bleche im Salzsprühtest nach 500 Stunden keine Änderungen.
Beispiel 2
Aluminiumbleche (2S) (70 χ 150 χ 0,6 mm) wurden mit einer üblichen alkalischen Entfettungslösung gereinigt und dann mit einer 5%igen Salpetersäure behandelt. Die so vorbehandelten Bleche wurden dann bei 60 C 30 Sek. in eine wäßrige dunkelgrüne Lösung der nachstehenden Zusammensetzung eingetaucht und anschließend mit Wasser gespült und getrocknet.
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Tannin Ig
Ammoniummetavanadat 0,5 g (0,22 g berechnet als V)
7 5%ige Phosphorsäure 2,0 g (1,45 g berechnet als
PO4)
Wasser zum Auffüllen auf 1 1
pH-Wert 2,65
Im Salzsprühtest gemäß JIS-Z-2371 zeigten die behandelten Aluminiumbleche keine Korrosionszeichen nach 24 Stunden.
Beispiel 3
Aluminiumbleche (2S) (70 χ 150 χ 0,6 mm) wurden mit einer üblichen alkalischen Entfettungslösung gereinigt und dann noch mit einer 5%igen Salpetersäure behandelt. Die so vorbehandelten-Bleche wurden bei C 5 Sek. mit einer wäßrigen Lösung nachstehend angegebener Zusammensetzung bespritzt, und überschüssige Lösung nach dem Spritzen mittels Abquetschrollen entfernt. Anschließend wurden die Bleche mit Heißluft getrocknet.
Tannin 0,5 g
Kaliumhexametaphosphat 1 g (0,77 g berechnet als PO )
Kalium fluor ο zirkonat 0,5 g (0,2 g berechnet als F)
75fige Phosphorsäure 0,1 g (0,073 g berechnet als
Wasser zum Auffüllen auf 1 Liter
pH-Wert 2,55
509816/11IL
Die Bleche wurden dann wie in Beispiel 1 mit einer Lackschicht versehen und geprüft. Beim Erichsen Test wurde keine Änderung der eingeritzten Prüfstellen festgestellt. Im T-Bend-Test wurde bei 1 T der Kennwert 2 ermittelt und bei 2 T und 3 T der Kennwert 1.
Bei der Prüfung der Korrosionsbeständigkeit der lackierten Bleche im Salzsprühtest wurde nach 500 Stunden keine Veränderung festgestellt.
- Patentansprüche - 9
509816/ 1 MU

Claims (5)

  1. Patentansprüche
    .1. Verfahren zum Aufbringen eines korrosionsschützenden und/oder die Anstrichhaftung begünstigenden Überzuges auf Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch Behandlung mit einer wäßrigen, sauren, Alkalimetallphosphat und/oder Phosphorsäure enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, die ein Metallsalz von Tannin in Mengen von mindestens 0,1 g/l enthält und auf einen pH-Wert von 1,2 bis 5,5 eingestellt ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, deren Gehalt an Metallsalz von Tannin 10 g/l nicht überschreitet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, die Schwermetallkationen enthält.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch, gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, in der das Molverhältnis von Tannin.zu Schwermetallkationen im Bereich von (1 bis 50) : 100, vorzugsweise (5 bis 30) : 100, liegt.
    - 10 -
    5098-16/1
    - ίο -
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung in Berührung gebracht werden, die eine Fluorverbindung, vorzugsweise in einer Konzentration bis zu 10 g/l (ber. als
    F.), enthält.
    509816/1174
DE19742446492 1973-10-04 1974-09-28 Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium und aluminiumlegierungen Withdrawn DE2446492A1 (de)

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