DE2441299C2

DE2441299C2 - Process for producing high density boron nitride crystals

Info

Publication number: DE2441299C2
Application number: DE2441299A
Authority: DE
Inventors: Francis Raymond Westerville Ohio Corrigan
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1973-09-06
Filing date: 1974-08-29
Publication date: 1984-09-27
Also published as: FR2243150B1; NO138626B; GB1481091A; SE7800678L; SE426813B; JPS5072899A; CA1006328A; FR2243150A1; SE413498B; ZA744805B; IE39632L; SE7411252L; DE2441299A1; BE818940A; CH608769A5; NO743191L; AT375895B; AU7224374A; NO780260L; ATA719174A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von hochdichten Bornitrid-Kristallen aus Bornilrid-Kristallen geringer Dichte durch Schockwellenbehandlung bei hohem Druck und hohen Temperaturen.The invention relates to a method for producing high-density boron nitride crystals from boron nitride crystals low density by shock wave treatment at high pressure and high temperatures.

Bornitrid ist iCjhlensioff in vieler Hinsicht ähnlich. Beide Materialien weisen eine weiche fcexagoiiaic Kristallform auf, die Schmiereigenschaften besitzt. Beide können unter hohem Druck in zwei extrem harte Formen umgewandelt werden — eine hexagonale Kristallform mit einer Wurtzit-Krislallsfruktur und eine kubische Form mit einer Zinkblende-Kristallstruktur. Die weiche Form des Bornitrids hat eine spezifische Dichte von etwa 2,28, während die beiden harten Formen eine spezifische Dichte von etwa 3,45 aufweisen. Die weiche Form wird nachfolgend manchmal als »Bornitrid geringer Dichte« bezc^:ciinet und die harten Formen als »hochdichtes Bornitrid«. Die hocMichte hexagonale Form wird manchmal als »Wurtzit-Bornilrid« bezeichnet und die kubische hochdichte Form als »Zinkblendc-Bornitrid«. Boron nitride is similar to iCjhlensioff in many ways. Both materials have a soft fcexagoiiaic crystal shape that has lubricating properties. Both can be converted into two extremely hard forms under high pressure - a hexagonal crystal form with a wurtzite crystal structure and a cubic form with a zinc blende crystal structure. The soft form of boron nitride has a specific gravity of about 2.28, while the two hard forms have a specific gravity of about 3.45. The soft mold is bezc hereinafter sometimes less than "boron nitride ^density": ciinet and hard forms as "high density boron nitride." The high-density hexagonal form is sometimes referred to as "wurtzite boron nitride" and the cubic high-density form as "zinc blended boron nitride".

Ein katalytisches Verfahren /ur Herstellung von Zinkblende· Bornitrid ist in der US-PS 29 47 617 beschrieben. A catalytic process / for the production of zinc blende boron nitride is described in US Pat. No. 2,947,617.

In der US-PS 32 12 851 ist das direkte Umwandlungsverfahren zur Herstellung von Wurtzit-Bornitrid beschrieben. In US-PS 32 12 851 is the direct conversion process for the production of wurtzite boron nitride.

Es ist bekannt, daß weiches hexagonales Bornitrid geringer Dichte in Bornitrid hoher Dichte durch ein Schockwellen-Verfahren umgewandelt werden kann. Beispiel 7 der GB-PS 12 81 002 beschreibt die Herstellung hochdichten Borniirids mittels einer Schockwelle, die durch Detonation einer Sprengladung erzeugt ist.It is known that soft, low-density hexagonal boron nitride converts into high-density boron nitride Shockwave process can be converted. Example 7 of GB-PS 12 81 002 describes the preparation high-density boron irids by means of a shock wave that is generated by detonating an explosive charge.

Pyrolytisches Bornitrid geringer Dichte ist in der US-PS 31 52 006 beschrieben, wobei die Herstellung solchen Materials durch Kontaktieren eines Substrates mit den vermischten Dämpfen von Ammoniak und Bortrichlorid auf einem Graphitsubstrat bei einer Temperatur von etwa 1900⁰C erfolgt.Pyrolytic boron nitride of low density is described in US-PS 31 52 006 wherein the preparation of such a material is carried out by contacting a substrate with the mixed vapors of ammonia and boron trichloride on a graphite substrate at a temperature of about 1900 ⁰ C.

. In der US-PS 35 78 403 ist die Rekristallisation von pyrolytischem Bornitrid zu einem hochkri.stallincn transparenten Material beschrieben. Bei diesem Verfahren wurde das pyrolylische Bornitrid einer Temperatur von etwa 2250°C unter einem Druck von etwa 350 bis 1050 bar, der in einer senkrechten Richtung zu den Basisflächen des pyrulytischcn Materials angewandt wur> de, ausgesetzt.. In US-PS 35 78 403 is the recrystallization of pyrolytic boron nitride to a hochkri.stallincn transparent material described. In this procedure was the pyrolytic boron nitride a temperature of about 2250 ° C under a pressure of about 350 to 1050 bar applied in a direction perpendicular to the base surfaces of the pyrulytic material de, exposed.

Die statischen Verfahren der US-PS 2947 617 und 32 12 851 gestalten es. daß sieh das hochdiehte Bornitrid während Sekunden oder sogar Minuten bildet. Als Krgcbnis dieser langen Dauer sind die hochdichien Krisialle relativ groß. So wird /.. B. in Spalte 11. Zeil«: J9 der L¹S-PS 29 47 617 der durchschnittliche Knsialldurchmesser zu 200 bis 400 μιτι angegeben. Im Gegensatz dazu bewirken Schockwellen-Verfahren die Umwandlung von Bornitrid geringer Dichte in hochdichtes Bornitrid in einem Zeitraum von etwa 1 us/Die Teilchen, die mit Schockwellen-Verfahren erhalten werden, haben Durchmesser von 10 μπι oder weniger. Diese geringe Größe hat den kommerziellen Gebrauch von Schockwellen-Techniken für die Herstellung hochdichten Bornitrids stark eingeschränktThe static processes of US Pat. No. 2,947,617 and 3,212,851 make it. that it forms the high-strength boron nitride for seconds or even minutes. As a result of this long duration, the high-density crises are relatively large. For example, in column 11th line: J9 of L ¹ S-PS 29 47 617, the average knee diameter is given as 200 to 400 μm. In contrast to this, shockwave processes bring about the conversion of low-density boron nitride into high-density boron nitride in a period of about 1 μs / The particles obtained with shockwave processes have a diameter of 10 μm or less. This small size has severely limited the commercial use of shock wave techniques for the production of high density boron nitride

ίο Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte, aus der GB-PS 12 81 002 bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß größere bekannte hochdiehte Bornitrid-Teilchen erhalten werden.ίο The present invention was based on the object the one mentioned at the beginning, from GB-PS 12 81 002 to improve known processes to the effect that larger known high-density boron nitride particles are obtained will.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daD man als Bornitrid geringer Dichte rekristallisiertes pyrolytisches Bornitrid einsetzt.According to the invention, this object is achieved by recrystallizing as low-density boron nitride pyrolytic boron nitride is used.

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung hochdichter Bornitridteilchen mit Durchmessern größer als 50 μηι und allgemein einem Durchmesser von mehreren 100 μιτι. In der vorliegenden Erfindung setzt man das rekristailisierte pyrolytische Bornitrid, wie es in der US-PS 35 78 403 beschrieben ist einer dynamischen Schockwellen-Behandlung aus, die Druck- und Temperaturbedingungen erzeugt unter denen die stabile Form des Bornitrids das hochdiehte Bornitrid ist. Der größte Anteil des so gebildeien hochdichten Bornitrids ist Wurtzit-Bornitrid.The present invention provides a method of making high density boron nitride particles having diameters greater than 50 μm and generally a diameter of several 100 μιτι. In the present invention if the recrystallized pyrolytic boron nitride is used, as described in US-PS 35 78 403 is a dynamic shock wave treatment from the Pressure and temperature conditions under which the stable form of boron nitride creates the high-density boron nitride is. The largest proportion of the high-density boron nitride thus formed is wurtzite boron nitride.

Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme jo auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to the drawing. In detail shows

Fig. 1 ein Bornitrid-Phasendiagramm, das die Druck-Tcmpcralurbedingungen zeigt unter denen Bornitrid geringer Dichte und hoher Dichte stabil oder meta-stabil ist.Fig. 1 is a boron nitride phase diagram showing the pressure-Tcmpcralurbedingungen shows among those of low density and high density boron nitride stable or meta-stable is.

is F i g. 2 eine perspektivische Ansicht einer Schockwellen-Apparatur, is F i g. 2 is a perspective view of a shock wave apparatus;

Fig.3 einen vergrößerten Schnitt eines Probenhaltcrs, wie er in F i g. 2 benutzt wird und3 shows an enlarged section of a specimen holder, as shown in FIG. 2 is used and

Fig.4 eine auseinandergezogene Ansicht des ProbenhaltersderFig.3. Figure 4 is an exploded view of the sample holder of Figure 3.

In Fig. I ist das Bornitrid-Phasendiagramrr. in der Druck-Temperalur-Ebcne außerhalb der flüssigen Phase in drei Regionen eingeteilt. In der Region 1 ist Bornitrid geringer Dichte stabil und Wurtzit- und Zinkblende-Bornitrid sind mcta-stabil. In Region Il sind Wurtzit- und Zinkblcndc-Bornitrid stabil und Bornitrid geringer Dichte ist meta-stabil. Region III ist in einen Bereich A und einen Bereich B unterteilt. Im Bereich A fördern die Druck- und Temperatur-Bedingungen die Bildung von Wiirt/.il-Bornitrid. In Bereich B fördern diese Bedingungen die Bildung von Zinkblende-Bornitrid. Die Grenze zwischen den Regionen Il und ΠI ist als Bereich dargestellt, da der genaue Punkt, an dem die Umwandlung stattfindet, nicht so genau bestimmt worden ist, als daß eine Grenzlinie gezogen werden könnte. Gleicherweise ist die Trennlinie zwischen den Bereichen A und B gestrichelt gezeichnet, da ihre Lage nicht genau bekannt ist.In Fig. I, the boron nitride phase diagram is rr. at the pressure-temperature level outside the liquid phase divided into three regions. In region 1 is boron nitride low density stable and wurtzite and zinc blende boron nitride are mcta-stable. In region Il are Wurtzit- and zinc chloride boron nitride is stable and low density boron nitride is meta-stable. Region III is in Area A and an area B divided. In area A, the pressure and temperature conditions promote the formation of Wiirt / .il boron nitride. In area B these conditions encourage the formation of zinc blende boron nitride. The boundary between the regions Il and ΠI is as an area because the exact point at which the conversion takes place has not been determined as precisely as that a boundary line could be drawn. Likewise is the dividing line between areas A and B. Drawn in dashed lines because their exact location is not known.

Bei der Schockumwandlung von Bornitrid geringer Dichte in hochdichtes Bornitrid wird das Material geringer Dichte einer Schockwelle ausreichender Amplitude ausgesetzt, um das Material in die Dircktumwandlungsrcgion 111 der Fig. I zusammenzupressen. Bei dem Schockumwnndlungs-Verfahren ist der angewandte hohe Druck vorübergehend und die Dauer liegt im allgemeinen in de Größenordnung von I μs. Wegen der außerordentlich kurzen Dauer des Schockwellendruckimpiilsus isi nur unzureichend Zeit, als das in dem Schock-During the shock conversion of low-density boron nitride into high-density boron nitride, the material becomes smaller Density exposed to a shock wave of sufficient amplitude to move the material into the direct conversion region 111 of FIG. In which In shock reversal procedures, the high pressure applied is transient and the duration is generally in the order of I μs. Because of the extraordinary short duration of the shock wave pressure impulse there is not enough time when the shock

umwandlungs-Verfahren ein Diffusions-kontrollierter Reaktionsmechanismus wirksam werden könnte. Es ist jedoch ausreichend Zeit vorhanden für eine diffusionslose Umwandlung unter Schockdruck-Bedingungcn. Eine einfache C-Achsen-Kompression ist wahrscheinlich der Mechanismus für die Umwandlung des Bornitrids geringer Dichte in solches höher Dichte.
If Das grundlegende Strukturelement des Bornitrids ge-conversion process a diffusion-controlled reaction mechanism could take effect. However, there is sufficient time for diffusionless conversion under shock pressure conditions. Simple c-axis compression is likely the mechanism for converting the low density boron nitride to the higher density.
If the basic structural element of boron nitride

|1 ringer Dichte ist ein flaches Sechseck, dessen Eckpunkte| 1 ringer density is a flat hexagon whose corner points

abwechselnd von Bor- und Stickstoffatomen besetzt H sind. Die Sechsecke sind in Schichten angeordnet, dieH are alternately occupied by boron and nitrogen atoms. The hexagons are arranged in layers that

vertikal (C-Richtung) übereinander in solcher Weise anftf geordnet sind, daß sich die Bor- und Stickstoffatome Ef ebenfalls von Schicht zu Schicht in der C-Richtung abi| wechseln. Zwischen den Schichten existieren schwache S? ionische Bindungen, verglichen mit der starken, vorwie- ;| gend kovalenten Bindung zwischen den Atomen inner-•1 halb der Schichten. Die hochdichten Bornitrid-Strukiuj| ren können als geschmolzene sechseckschichtigc Strukff türen betrachtet werden. Die Sechsecke sind jedoch % nicht mehr flach, sondern aus der Ebene gefaltet Zwi- ψ sehen Atomen der benachbarten Schichten existieren ?^:; hauptsächlich kovalente Bindungen.are arranged vertically (C-direction) one above the other in such a way that the boron and nitrogen atoms Ef also move from layer to layer in the C-direction switch. Weak S? Exist between the layers. ionic bonds, compared with the strong, predominantly-; | There is a covalent bond between the atoms within the • 1 layers. The high-density boron nitride structures | doors can be viewed as fused hexagonal structural doors. The hexagons are, however,% no longer flat, but out of the plane folded intermediate ψ see atoms of adjacent layers exist? ^: ; mainly covalent bonds.

'; Wenn eine Struktur geringer Dichte in dei C-Richtung zusammengepreßt wird, dann wird die zusammen- ! gepreßte Reihe der Bor- und Stickstoffatome räumlich'; When a sparse structure in the C direction is pressed together, then it will-! Pressed row of boron and nitrogen atoms spatially

■'■ ähnlich den hochdichten Strukturen, mit Ausnahme einer zusätzlichen »aus-der-Ebene-Bewegung« der Atome von den Schichten. Die Umwandlung in Wurtzit-Bornitrid, so nimmt man an, geschieht durch eine aus der ' Ebene-Versetzung der Atome parallel zur C-Achse, und ■ '■ similar to the high-density structures, with the exception of an additional "out-of-the-plane movement" of the atoms from the layers. The conversion to wurtzite boron nitride, it is assumed, occurs through an off-plane displacement of the atoms parallel to the C-axis, and

,; die Umwandlung in Zinkblende-Bornitird durch eine et-,; the conversion into zinc blende bornite is carried out by an et-

V was längere Verschiebung in Richtungen nicht parallelV which is longer displacement in directions not parallel

zur C-Achse. In beiden Fällen werden die trigonalen ; '■■ Bindungen aufgebrochen und tetraedrische Bindungento the C-axis. In both cases the trigonal; '■■ bonds broken and tetrahedral bonds

■'... der dichten Phase gebildet. Die spezielle hochdichte ■ '... the dense phase formed. The special high density

; .* Bornitrid-Struktur, in welche die Bor- und Stickstoffato-; . * Boron nitride structure, in which the boron and nitrogen atoms

; '■ me kondensieren, hängt davon ab, welche hochdichtc; '■ me condense, depends on which high-density c

; ;■ Form bei der während der Umwandlung existierenden; ; ■ Form in the case of the existing one during the conversion

:^; Temperatur thermodynamisch bevorzugt ist. So kann: ^; Temperature is thermodynamically preferred. So can

;., die Umwandlung als ein Zweistufenverfahren angese-;., the conversion is regarded as a two-step process

■ ΐ hen werden, in dem die Schockwelle die Schichten zu-In which the shock wave closes the layers

;■;' sammengepreßt, um die Atome benachbarter Schichten; ■; ' compressed around the atoms of adjacent layers

J in eine solche Nähe zu bringen, daß die elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen den Schichtatomen ausreichend stark werden, um eine elektronische Orbit-Neuordnung zu verursachen und die Atome entweder in das Wurtzit-Bomitird oder Zinkblcnde-Bornilrid zu klappen.Bring J in such a proximity that the electrostatic Interactions between the layer atoms become strong enough to cause an electronic orbit rearrangement to cause and the atoms either in the Wurtzit-Bomitird or Zinkblcnde-Bornilrid to Valves.

Bei der Ausführung d*s erfindungsgemäßen Verfahrens wird das rekristallisierte pyrolytische Bornitrid einer Schockwelle ausreichender Intensität ausgesetzt, um die Druck-Temperatur-Bedingungen der Region III in F i g. 1 zu erzielen. Die Schockwelle kann man nach verschiedenen bekannten Schock erzeugenden Techniken auf das pyrolytische Material einwirken lassen. So kann z. B. die äußere Oberfläche eines geeigneten Behälters mit einem Projektil, das durch eine Explosion mit hoher Geschwindigkeit vorwärtsgetrieben ist, getroffen werden oder man kann eine äußere Behälteroberfläche mit einer Detonationswelle beaufschlagen. Eine Detonalionswelle ist die Druckwelle, die durch eine detonierende Sprengladung erzeugt wird. Verschiedene geometrische Konfigurationen können benutzt werden, um konvergierende oder einander schneidende Schockwellen zu erhalten.When performing the method according to the invention the recrystallized pyrolytic boron nitride is exposed to a shock wave of sufficient intensity, the pressure-temperature conditions of region III in FIG. 1 to achieve. The shock wave can be followed subject the pyrolytic material to various known shock generating techniques. So can e.g. B. the outer surface of a suitable container with a projectile, which by an explosion with high speed propelled, can be hit or you can hit an outer container surface hit with a detonation wave. A wave of detonation is the pressure wave generated by a detonating explosive charge. Different geometric Configurations can be used to create converging or intersecting shock waves to obtain.

Fi g. 2 zeigt eine Ari von Apparatur, in der das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird. In dieser Apparatur wird eine Schockwelle in eine Probe 10 geführt, die in einer Probenhalter-Einheit 11 angeordnet ist, indem man auf die obere Oberfläche der Einheit U eir.e Flugplatte 12 aufschlagen läßt, die von einer hochexplosiven Treibladung 13, die in einem Kupferrohr 14 angeordnet ist. getrieben wird. Die hochexplosive Ladung 13 wird mittels einer elektrisch kontrollierten Sprengkapsel 15 gezündet, die einen empfindlichen Blättchen-Sprengstoff 16 initiiert, der wiederum eine InitialladungFi g. 2 shows an Ari of apparatus in which the inventive Procedure is carried out. In this apparatus, a shock wave is guided into a sample 10, which is arranged in a sample holder unit 11 by the upper surface of the unit U eir.e flight plate 12 is hit by a highly explosive Propellant charge 13, which is arranged in a copper tube 14. is driven. The highly explosive charge 13 is detonated by means of an electrically controlled detonator cap 15, which is a sensitive platelet explosive 16 initiates, which in turn initiates an initial charge

ίο 17 zündet, die ihrerseits die Treibladung 13 zündet Die Detonation der Ladung 13 beschleunigt die Flugp'atte IZ die auf die Frontoberfläche des Probenhalters 11 aufschlägt und in einer Schockwelle resultiert, die in die Probenbehälter-Frontwand eingeführt wird und sich dann durch die Behälterwand in die Bornitridprobe 10 fortsetzt. Zwischen dem Sprengladungs-Teil der Baueinheil und dem Probenhalter 11 ist durch drei Aluminium-Absiandshalter 19 ein Luftspalt 18 gschaffen. Der Probenhaker 11 wird von einem Bleiteil 21 umgeben.ίο 17 ignites, which in turn ignites the propellant charge 13 Detonation of charge 13 accelerates the flight flap IZ which strikes the front surface of the sample holder 11 and results in a shock wave that is in the Sample container front wall is introduced and then through the container wall into the boron nitride sample 10 continues. Between the explosive charge part of the component and the specimen holder 11 is three aluminum spacers 19 create an air gap 18. The sample hook 11 is surrounded by a lead part 21.

der den Behälter hält und die Wiedergewinnung der Probe unterstützt. Die der Sprengladung abgewandte Seite des Probenhalters 11 ist mit eint/ zylindrischen Impulsfallc 22 abgestützt. Der Bequemlichkeit halber kann die gesamte, in F i g. 2 dargestellte Baueinheit auf Holzblöcken 23 angeordnet werden, die als Ständer dienen. that holds the container and assists in the recovery of the sample. The one turned away from the explosive charge Side of the sample holder 11 is with one / cylindrical Impulse case 22 supported. For convenience can the entire, in F i g. 2 assembly shown are arranged on blocks of wood 23, which serve as a stand.

Typische Abmessungen für eine Baueinheit, so wie sie in Fi g. 2 gezeigt ist, wären für die Initialladung 17 etwa 18 mm Dicke, die Treibladung 13 etwa 13,65 cm Dicke.Typical dimensions for a structural unit, as shown in Fi g. 2 would be 17 for the initial charge 18 mm thick, the propellant charge 13 about 13.65 cm thick.

einen Luftspalt etwa 6 mm. eine Probenhahereinheit 11 eine Länge von etwa 5 bis etwa 635 cm und ein Durchmesser von etwa 635 bis 8,9 cm, eine Stahlplatte 12 eine Dicke von etwa 1,6 bis 12,5 mm und ein Durchmesser von etwa 635 bis etwa 8,9 cm. ein wulstförmiges Teil 21an air gap about 6 mm. a sampler unit 11 a length of about 5 to about 635 cm and a diameter of about 635 to 8.9 cm, a steel plate 12 a Thickness of about 1.6 to 12.5 mm and a diameter of about 635 to about 8.9 cm. a bead-shaped part 21

j·; eine Wanddicke von etwa 5 cm und eine etwa 12,7 mm dicke Impulsfalle 22.j ·; one wall thickness of about 5 cm and one about 12.7 mm thick pulse trap 22.

F i g. 3 gibt einen Querschnitt durch die Probenhaltereinheit 11 und die Impulsfalle 22 der Fig.2 wieder. Fig.4 ist eine auseinandergezogene Ansicht der Baueinheit nach F i g. 3. In den F i g. 3 und 4 wird die Probe 10 3US Bornitrid geringer Dichte in einem Behälter 20 nahe der Oberfläche angeordnet, auf die die Flugplatte 12 aufschlägt. Ein Kolben 23, der mit Rillen versehen ist, um eine Evakuierung der durch das Bornitrid cingenommcncn Kammer zu gestatten, wird in den Behälter 20 eingeführt. Die Kammer des Behälters 20 wird dann evakuiert und unter Vakuum durch Einschweißen einer Kappe 24 abgedichtet. Der Behälter 20 wird dann in eine Kammer eingeführt, die durch eine Stahlumhüliung 25 gebildet wird und die Impulsfallc 22 wird in Berührung damit angeordnet, jedoch nicht an den Oberflächen der Schweißkappe 24 und der Schutzumhüllung 25 befestigt, die von der Sprengladung 13 am weitesten ciitfcrnt sind. Der Zweck der !mpulsfalle ist es, die Schockwelle aufzufangen und zu verhindern, daß zerstörende Zugwellen zurück in die Probenkammer reflektiert werden. Die Probenbehälterteile sind alle aus Standard-Lagerstahl hergestellt.F i g. 3 shows a cross section through the sample holder unit 11 and the pulse trap 22 of FIG. Figure 4 is an exploded view of the assembly according to FIG. 3. In the F i g. 3 and 4 becomes sample 10 of 3US low density boron nitride in container 20 located near the surface on which the flight plate 12 impacts. A piston 23 which is provided with grooves, to evacuate the areas caused by the boron nitride Chamber is inserted into container 20. The chamber of the container 20 is then evacuated and sealed under vacuum by welding a cap 24. The container 20 is then in a chamber inserted through a steel casing 25 is formed and the pulse trap 22 is placed in contact therewith, but not on the surfaces the welding cap 24 and the protective cover 25 attached, the farthest from the explosive charge 13 are ciitfcrnt. The purpose of the pulse trap is to Capture shock waves and prevent damaging tensile waves from reflecting back into the sample chamber will. The sample container parts are all made from standard bearing steel.

Die Druckhöhf und Dauer, die beim Zünden der Sprengladung 13 erhalten werden, können durch Variation der Menge und der Geometrie der Ladung und der Dicke sowie des Festhaltens (impedance) der Flugplatte variiert werden und man kann so Drucke obehalb von 100 Kilobar und sogar oberhalb von 500 Kilobar erzeu-The pressure height and duration when igniting the Explosive charge 13 can be obtained by varying the amount and geometry of the charge and the Thickness as well as the holding (impedance) of the flight plate can be varied and you can print above 100 kilobars and even above 500 kilobars.

b^r> gen. Typische Drucke für die vorliegende Erfindung sind etwa 475 Kilobar dem Slahlbchälter. Bei solchen Bedingungen werden fast 100% des Bornitrids geringer Dichte in ein hochdieliles Bornitrid umppwnndplt Dns hnrh- b ^r > gen. Typical prints for the present invention are approximately 475 kilobars for the slat container. Under such conditions, almost 100% of the low-density boron nitride is converted into a high-dielectric boron nitride.

dichte Bornitrid ist meist Wurtzit-Borniirid. doch kann auch Zinkblende-Bornitrid in der Mischung vorhanden sein.dense boron nitride is usually wurtzite boron nitride. but can zinc blende boron nitride may also be present in the mixture.

Parameter, die berücksichtigt werden müssen, um ein hoch-dichtes Bornitrid mil optimalen Eigenschaften zu erzeugen, schließen das Gewicht und die Geschwindigkeit der Flugplatte 12, sowie die Dicke der Bornitridprobe geringer Dichte ein. Hohe Drucke fördern die Bildung größerer Teilchen. Flugphittengeschwindigkeitcn von etwa 2100 m/Sekunde erzeugen Teilchen mit Abmessungen bis zu I mm in der längsten Ausdehnung.Parameters that must be taken into account in order to achieve a high-density boron nitride with optimal properties include the weight and speed of the flight plate 12, as well as the thickness of the boron nitride sample low density one. High pressures encourage the formation of larger particles. Flight speed cn of about 2100 m / second produce particles with dimensions up to 1 mm in the longest dimension.

Hierzu 3 BIaIt ZeichnungenFor this purpose 3 BIaIt drawings

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Claims

Patent claims:

1. Method of making high-density dykes Boron nitride crystals, less from boron nitride crystals Density by shock treatment at high Pressure and high temperatures, characterized in that it is less than boron nitride Density, recrisisiallisicrtes pyrolytic boron nitride is used

2. The method according to claim I, characterized in that that the pressure is about 475 kilobars.