DE2426078C2 - Vorrichtung zur Reinigung des von der Alkaliamalgamzersetzung stammenden Quecksilbers - Google Patents

Description

45

Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung des Quecksilbers, das von der Zersetzung von Alkaliamalgamen stammt, die durch Quecksilberelektrolyse von Alkalichloridlösungen zur Erzeugung von Chlor und Alkalien erhalten werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Abtrennung der verschiedenen vom Quecksilber mitgeführten Verunreinigungen vor dessen Rückführung in die Elektrolysezellen.

Es ist bekannt, das durch Elektrolyse einer Lösung eines Alkalichlorids gebildete Alkaliamalgam am Ausgang der Elektrolysezellen in eine Vorrichtung zu fördern, wo es durch Wasser in Gegenwart eines solchen Katalysators wie Graphit zersetzt wird, um die Alkalilösung und Wasserstoff zu bilden und um das Quecksilber zu regenerieren, das rückgeführt wird. Diese Zersetzung nimmt man häufig in mit Graphit chargierten vertikalen Zersetzern vor, in die man das Amalgam am oberen Teil einführt und in denen man Wasser entweder im Gleichstrom oder im Gegenstrom dazu zirkulieren läßt. Das Quecksilber sammelt sich im unteren Teil des Zersetzers, man zieht es über eine Schleuse ab und erfaßt es dann mit einer Pumpe, die es zu den Elektrolysezellen zurückfördert Das aus der Schleuse austretende Quecksilber führt mehrere Verunreinigungen mit sich, die von verschiedenen Teilen des Kreislaufes stammen, und weist insbesondere Gehalte an der Alkalilösung und an vom Zersetzer stammenden Graphitstäuben auf. Diese Fremdkörper sind, wenn sie zusammen mit dem rückgeführten Quecksilber in die Elektrolysezellen gelangen, ein Grund zur Störung des guten Betriebs der Elektrolyse. Es ist daher erforderlich, das Quecksilber von diesen Verunreinigungen zu befreien, doch bereitet diese Abtrennung ernstliche Schwierigkeiten, und die bisher versuchten Lösungen diese Problems brachten keine wirklich befriedigenden Ergebnisse.

Es ist angeregt worden, den vertikalen Zersetzer mit einem horizontalen Zersetzer unter Zwischenfügung eines Wärmeaustauschers zu verbinden. In einem solchen System geht der Hauptvorteil des vertikalen Zersetzers völlig verloren: Sein eine geringere Festlegungsmenge des Quecksilbers mit sich bringendes Volumen wird weitgehend durch die gleichzeitige Verwendung einer horizontalen Vorrichtung und eines Wärmeaustauschers kompensiert

Eine andere bereits angeregte Lösung besteht darin, die Durchlaufgeschwindigkeit des Quecksilbers zu verringern, indem man die Verschlußschleuse des vertikalen Zersetzers abändert Es ist bekannt, daß das in eine auch nur geringe Bewegung versetzte Quecksilber eine große kinetische Energie besitzt und daß diese Energie nach Durchgang durch eine Schleuse kaum verringert ist Die Vergrößerung des Querschnitts der Schleuse oder ihrer Tiefe bringt eine Verbesserung hinsichtlich der Trennung, doch kompensiert diese Verbesserung nicht die Erhöhung der festgelegten Quecksilbermenge und bietet folglich kein industrielles Interesse.

Man hat gleichfalls versucht, den Boden des vertikalen Zerseizers mit Wehren oder Umlenkplatten verschiedener Formen zu versehen, um den Kontakt zwischen dem in den Zersetzer eingeführten Wasser und dem diesen verlassenden Quecksilber zu verbessern. Solche Vorrichtungen verringern etwas die Menge der vom Quecksilber mitgeführten Alkalilösung, doch sind sie praktisch ohne Wirkung auf die anderen Verunreinigungen, insbesondere auf den Graphit. Andererseits führen diese Systeme zu einer zusätzlichen Festlegung von Quecksilber.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Reinigung des von der Alkaliamalgamzersetzung stammenden Quecksilbers zu entwickeln, die eine äußerst wirksame Abtrennung der verschiedenen vom Quecksilber mitgerissenen Verunreinigungsarten ermöglicht und dies ohne lästige Festlegung einer großen Quecksilbermenge zuläßt.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist eine Vorrichtung zur Reinigung des von der Zersetzung eines Alkaliamalgams in einem vertikalen Zersetzer stammenden Quecksilbers, mit dem Kennzeichen, daß am Ausgang der Verschlußschleuse des Zersetzers ein Ende einer zur Horizontalen geneigten Leitung angeschlossen ist, in der das Quecksilber durch Schwerkraft strömt und in deren anderes Ende über die Oberfläche des Quecksilbers laufendes Waschwasser eingeführt wird, und daß die Leitung mit unter Längsabstand angeordneten Wehren versehen ist, die in das Quecksilber nahe seiner Oberfläche eintauchen und die Waschwasserfläche

derart in Stufen unterteilen, daß das Wasser in der Leitung bei Durchlauf unter den aufeinanderfolgenden Wehren aufsteigt

Die an die Verschlußschleuse angeschlossene Leitung, die in gewisser Weise den absteigenden Zweig der Schleuse darstellt, bildet mit der Horizontalen einen Winkel, der vorzugsweise von 5 bis 45° schwanken kann, jedoch vorteilhaft unter 15° ist, um eine optimale Abtrennung der Verunreinigungen zu erreichen. In der Mehrzahl der praktisch hergestellten Anlagen eignet sich ein Wirtel nahe 8 bis 15° vorzüglich. Die Leitung kann rohrförmig sein, weist jedoch vorzugsweise eine ebene obere Wand auf, wobei ihr Querschnitt also halbkreisförmig oder wie ein oben geschlossenes U geformt ist

Die Wehre oder Umlenkplatte können vertikal oder zur Vertikalen geneigt sein, jedoch verwendet man allgemeiner vertikale Wehre wegen ihrer größeren Konstruktionseinfachheit. Diese Wehre befestigt man am oberen Teil der Leitung und verteilt sie vorzugsweise unter gleichmäßigen Abständen über die gesamte Länge der Leitung. Die Wehre tauchen in das Quecksilber, jedoch nur im Bereich seiner Oberfläche bis zu einer verhältnismäßig geringen Tiefe ein, wobei ihre Unterkante z. B. bis zwischen der Hälfte und dem oberen Fünftel der Gesamttiefe des Quecksilbers reicht. Die Zahl der Wehre kann von Anlage zu Anlage variieren, jedoch bilden die Wehre allgemein wenigstens fünf aufeinanderfolgende Stufenetagen, vorzugsweise 8 bis 10 oder mehr solche Etagen.

Unter dem Begriff »Waschwasser« soll nicht nur Wasser, sondern auch jede normalerweise in der Industrie zur Zersetzung von Alkaliamalgamen verwendete Flüssigkeit, z. B. wäßrige Schwefligsäurelösungen zur Herstellung von Alkalihydrosulfiten, Methylalkohol zur Erzeugung von Alkalimethylaten usw. verstanden werden. Das Waschwasser (oder die sonst verwendete Flüssigkeit) stellt die Gesamtheit oder einen Teil der zur Zersetzung des Amalgams erforderlichen Wassermenge dar. Allgemein ist zu bevorzugen, das gesamte Wasser zur Zersetzung vom unteren Ende der Leitung aus einzuführen, was eine einfachere Ausführung der Vorrichtung ermöglicht. Das Waschwasser reichert sich an Verunreinigungen nach Maßgabe seines Vorrückens zum Zersetzer an. Dank der erfindungsgemäßen Vorrichtung entzieht das Wasser dem Quecksilber sowohl die in Filmform zwischen dem Quecksilber und den Schleusenwänden mitgerissenen Verunreinigungen als auch die Aikaliwaschlaugentröpfchen oder die mitten im Quecksilberstrom mitgeführten Teilchen.

Nach einer bevorzugten Ausführungsart der Erfindung wird das Waschwasser in die Leitung durch ein kreisförmiges Unterteilungssystem eingeführt, was die Wirksamkeit des Waschens noch vermehrt und insbesondere ein Erfassen der letzten Waschlaugenfilmspuren ermöglicht, die etwa noch vom Quecksilber mitgerissen werden. Dank dieser Unterteilungsbauart erhitzt sich das Wasser im Kontakt mit dem warmen Quecksilber, das es abkühlt, und aufgrund dieser Tatsache wird die im Wasser gelöste Luft in den Unterteilungskammern frei und folgt dem Weg des Wassers in der Leitung im Gegenstrom zum Quecksilber bis zu einem Schornstein zur Abgabe der Luft an die Atmosphäre. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung bringt u. a. eine sehr wirtschaftliche Lösung für das Problem der Entgasung des Wassers, mit dem der Zersetzer gespeist wird, da sie die Beseitigung der gelösten Luft ohne äußere Kalorienzufuhr ermöglicht.

Die einzige Figur veranschaulicht ohne beschränkende Wirkung schematisch eine bevorzugte Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Am Ausgang der Verschlußschleuse 1 des (nicht dargestellten) vertikalen Zersetzers ist die zur Horizontalen geneigte Leitung 2 angeschlossen, in der das Quecksilber durch Schwerkraft weiterfließt An der oberen Wand der Leitung 2 befestigte vertikale Umlenkplatten oder Wehre 3 sind unter gleichmäßigen Abständen über die gesamte Länge der Leitung verteilt angeordnet. Das untere Ende der Leitung 2 mündet in einer Kammer 4, die ein kreisförmiges Unterteilungssystem aufweist. Dieses umfaßt ein zentrales Rohr 5 für den Auslaß des Quecksilbers, das unter Erfassung durch eine (nicht dargestellte) Pumpe zur (nicht dargestellten) Elektrolysezelle zurückgefördert wird, und zwei konzentrische Bundringe 6 und 7 verschiedener Höhe, die das zentrale Rohr 5 umgeben. Der äußere Bundring 7 hat eine geringere Höhe als der Bundring 6, dessen Unterkante auf einem höheren Niveau als.das untere Ende des Rohres 5 ist, um das Waschwasser nach außen zu leiten. Das Waschwasser wird in den Ringraum zwischen dem zentralen Rohr 5 und dem Bundring 6 eingeführt, fließt unter dem Bundring 6 durch, steigt in den zweiten Ringraum zwischen den beiden Bundringen und läuft von da unter dem Bundring 7 durch und in die Leitung 2 hinein. Unter Einhaltung eines Weges in Stufen beim Durchgang unter den Wehren 3 steigt das Wasser zur Schleuse 1 und zum Quecksilberzersetzer auf. Die im Unterteilungssystem 5, 6, 7 freigewordene Luft folgt dem gleichen Weg wie das Wasser, bevor sie durch den Schornstein 8 an die Atmosphäre abgegeben wird.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung hat den Vorteil, äußerst einfach zu sein und ein sehr geringes Volumen einzunehmen. Infolgedessen ist sie wenig raumaufwendig und führt zu keiner kostspieligen Festlegung von Quecksilber. Beispielsweise ermöglicht ein Rohr von halbkreisförmigem Querschnitt mit 80 mm Durchmesser und 1 m Länge eine praktisch völlige Reinigung des Quecksilbers, das aus einem senkrechten, 25 t/h Quecksilber verarbeitenden Zersetzer kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

1 Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Reinigung des von der Zersetzung eines Alkaliamalgams in einem vertikalen Zersetzer stammenden Quecksilbers, dadurch s gekennzeichnet, daß am Ausgang der Verschlußschleuse (1) des Zersetzers ein Ende einer zur Horizontalen geneigten Leitung (2) angeschlossen ist, in der das Quecksilber durch Schwerkraft strömt und in deren anderes Ende Ober die Oberfläche des Quecksilbers laufendes Waschwasser eingeführt wird, und daß die Leitung (2) mit unter Längsabstand angeordneten Wehren (3) versehen ist, die in das Quecksilber nahe seiner Oberfläche eintauchen und die Waschwasserfläche derart in Stufen unterteilen, daß das Wasser in der Leitung (2) bei Durchlauf unter den aufeinanderfolgenden Wehren (3) aufsteigt

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geneigte Leitung (2) einen Winkel von 5 bis 45° mit der Horizontalen bildet

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geneigte Leitung (2) einen Winkel unter 15°, vorzugsweise zwischen 8 und 15°, mit der Horizontalen bildet

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (2) eine ebene obere Wand aufweist

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wehre (3) vertikal sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wehre (3) in das Quecksilber so eintauchen, daß ihr unteres Niveau bis zwischen der Hälfte und dem oberen Fünftel der Gesamttiefe des Quecksilbers in der Leitung (2) reicht.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende der Leitung (2) in einer Kammer (4) mündet, die eine durch ein zentrales Rohr (5) und zwei korczentrische Bundringe (6,7) gebildete Unterteilung aufweist.