DE242422C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 242422 -' KLASSE 12 o. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Glycerinphosphorsäure.
Nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Darstellung der Glycerinphosphorsäure
geht man gewöhnlich von Phosphorsäure aus, die man auf überschüssiges GIy-cerin
in der Wärme einwirken läßt.
Es ist nun gefunden worden, daß die Veresterung wesentlich günstiger bewirkt werden
kann, wenn man statt der fertigen Phosphorsäure phosphorsaure Salze anwendet und aus
ίο diesen mittels saurer Agenzien (freier Säure
oder saurer Salze) die Phosphorsäure in Freiheit setzt, ohne zuvor die durch Umlagerung
entstehenden unlöslichen Salze abzuscheiden. Dabei ist es gleichgültig, ob man zunächst
die phosphorsauren Salze mit dem Glycerin mischt und dann erst das saure Agens zugibt,
oder ob man zuerst die zur Verdrängung der Phosphorsäure geeignete Säure bzw.
das saure Salz mit dem Phosphat mischt und
so dann erst das Glycerin hinzufügt, oder ob
man schließlich das saure Agens dem Glycerin vorsichtig zugibt und in dieses Gemisch bzw.
diese Lösung nun das Phosphat einträgt. Die auf die eine oder andere Weise hergestellte
Mischung wird dann unter gewöhnlichem oder vermindertem Druck erhitzt, bis Stillstand in
der Esterbildung eingetreten ist.
Von dem in der Patentschrift 208700 beschriebenen Verfahren, bei dem man saure
Phosphate (saures Mononatriumphosphat oder Monoammoniumphosphat) auf Glycerin einwirken
läßt, um Diglycerinphosphat zu erhalten, das bei weiterer Behandlung mit Natronlauge
gespalten und zu dem Monoester des Dinatriumsalzes verseift wird, unterscheidet sich
das vorliegende Verfahren, das die Darstellung von freier Glycerinphosphorsäure zum Gegenstand
hat, wesentlich dadurch, daß es hierbei auf die Wirkung von Phosphorsäure in statu
nascendi ankommt. Die aus dem phosphorsauren Salz durch das saure Agens in Freiheit
gesetzte Phosphorsäure wird im Entstehungszustand mit dem Glycerin verestert.
Zur Reinigung führt man die Glycerinphosphorsäure zweckmäßig in das Barytsalz über,
aus dem dann die reine Säure wieder freigemacht wird, z.B. durch Schwefelsäure. Andere
glycerinphosphorsäure Salze kann man direkt durch Wechselzersetzung aus dem Barytsalz
gewinnen.
Das neue Verfahren hat wesentliche Vorteile.
Abgesehen davon, daß >v man ein sehr billiges Ausgangsmaterial anwenden kann, tritt
hierbei eine energischere Esterbildung ein, ferner üben die in dem Phosphorsäureglyceringemisch
befindlichen fremden Salze, in dem sie gewissermaßen als Verdünnungsmittel auftreten,
eine mäßigende Wirkung auf Nebenreaktionen aus, denen das Glycerin sonst unterliegt.
100 kg neutraler phosphorsaurer Kalk oder 167 kg sekundäres Calciumphosphat werden mit
95 kg Schwefelsäure von 66° Be. und 75 bzw. 68 kg Glycerin von spez. Gew. 1,25 zu einer
breiigen Masse verarbeitet, Man bringt dieses Gemisch in ein Rührwerk und erhitzt es bei
20 bis 40 mrn Druck langsam bei steigender Temperatur, bis herausgenommene Proben eine
MICROFILMED BY
• FIAT
Abnahme der Phosphorsäure nicht mehr erkennen lassen. Nachdem die Temperatur auf
etwa 5"o° gefallen ist, wird die nach vollständigem Erkalten steinharte Masse mit Wasser
von derselben Temperatur aufgenommen, der Gips abgepreßt und die wäßrige Glycerinphosphorsäure
in bekannter Weise auf die verschiedenen Salze verarbeitet.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: .Verfahren zur Darstellung von Glycerinphosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Glycerin mit einem Phosphat in Gegenwart einer zur Freimachung der Phosphorsäure ausreichenden Menge einer freien Säure oder eines sauren Salzes behandelt wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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ID=501627
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