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DE2418800C2 - Verfahren zur Gewinnung einer hochreinen Xylitlösung aus einer Polyol-Lösung - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung einer hochreinen Xylitlösung aus einer Polyol-Lösung

Info

Publication number
DE2418800C2
DE2418800C2 DE2418800A DE2418800A DE2418800C2 DE 2418800 C2 DE2418800 C2 DE 2418800C2 DE 2418800 A DE2418800 A DE 2418800A DE 2418800 A DE2418800 A DE 2418800A DE 2418800 C2 DE2418800 C2 DE 2418800C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
udf54
udf53
solution
xylitol
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2418800A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2418800A1 (de
Inventor
Heikki Olavi Kantvik Heikkilä
Lauri Hämäläinen
Asko J. Melaja
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suomen Sokeri Oy
Original Assignee
Suomen Sokeri Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suomen Sokeri Oy filed Critical Suomen Sokeri Oy
Publication of DE2418800A1 publication Critical patent/DE2418800A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2418800C2 publication Critical patent/DE2418800C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/002Xylose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 entsprechendes Verfahren zur Gewinnung einer hochreinen Xylitlösung aus einer Polyol-Lösung.
  • Es gibt zahlreiche Verfahren, die als zur Herstellung von Xylose und/oder Xylit aus natürlichen Produkten, wie z. B. Birkenholz, Maiskolben oder Baumwollsamenschalen, geeignet beschrieben worden sind. Der Artikel von Leihin, E. R. und Soboleva, G. D., Proizvostro Ksilita (Herstellung von Xylit), Moskau, 1962, gibt eine Übersicht über die Verfahren, die zu jener Zeit bekannt waren. Neuere amerikanische Patentschriften, welche sich auf dieses Thema beziehen, sind die US-PS 32 12 932 und 35 58 725. GB-PS 12 09 960 und SU-PS 1 67 845 (1965) beschäftigen sich ebenfalls mit solchen Verfahren.
  • Die bisher bekannten Verfahren haben auf industriellem Gebiet keine große Verwendung gefunden, weil sie wirtschaftlich nicht vertretbar sind. Als Beispiel sei ein Verfahren aufgeführt, bei dem eine an Xylose reiche Lösung aus Holzspänen erhalten wird, die so verunreinigt ist, daß mehrere kostspielige Verfahrensstufen notwendig sind, bevor die Xylose gewonnen werden kann bzw. bevor eine Lösung von geeigneter Reinheit erhalten wird, welche zur Herstellung von Xylit hydriert werden kann.
  • Aufgabe der Erfindung ist ein verbessertes, d. h. industriell lohnendes Verfahren zur Herstellung von Xylit aus pentose-, insbesondere xylanhaltigen Rohstoffen.
  • Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im Kennzeichen des Patentanspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst. Eine bevorzugte Ausführungsform ergibt sich aus Patentanspruch 2.
  • Als Rohstoffe verwendete Materialien, aus welchen die an Pentosan reichen Lösungen erhalten werden, sind vorzugsweise Lignozellulosematerialien, einschließlich Holz verschiedener Baumarten, wie z. B. Birke und Buche zu nennen; brauchbar sind auch Haferspreu, Maiskolben und -stengel, Kokosnußschalen, Mandelschalen, Halm, Bagasse und Baumwollsamenschalen. Wenn Holz verwendet wird, wird es vorzugsweise in Form von Holzabfällen, Spänen, Sägemehl eingesetzt.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand von nachgebrachten Beispielen erläutert.
  • Beispiel 1
  • Für die Xylitherstellung wurden Birkenholzschnitzel verwendet. 25 kg dieser Birkenholzschnitzel (mit 82% Trockensubstanz) wurden mit 50 kg 2%iger Schwefelsäure hydrolysiert, wobei sich eine Mischung aus Hydrolysat und Pülpe ergab. Nach der Hydrolyse wurde die Mischung mit 41 kg Wasser gewaschen. Die Pülpe (44 kg) wurde vom Hydrolysat entfernt. Das Hydrolysat (72 kg) wurde mit 2 kg 40%igem Natriumhydroxid neutralisiert. Die Zusammensetzung des neutralisierten Hydrolysates war wie folgt: °=c:130&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta10,6:18,6:22,6:28,6&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\NaÊSOÈ\ 1,44\ 16,7&udf53;tz&udf54; \Xylose\ 4,10\ 47,5&udf53;tz&udf54; \Arabinose\ 0,16\ Æ1,9&udf53;tz&udf54; \Mannose\ 0,31\ Æ3,6&udf53;tz&udf54; \Galaktose\ 0,24\ Æ2,8&udf53;tz&udf54; \Glukose\ 0,29\ Æ3,4&udf53;tz&udf54; \Disaccharide\ 0,12\ Æ1,4&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U1,98°=u\ 22,9&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 8,64&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Das Hydrolysat wurde dann erhitzt, wobei 44 kg Wasser abgetrieben wurden, und danach einer Salzentfernung sowie Ionenaustauschreinigung unterworfen, indem die Lösung durch aufeinanderfolgende Betten eines starken Kationenaustauscherharzes hindurchgeleitet wurde.
    • Salzentfernung
      Harz Polystyrolsulfonat mit 5,5% Divinylbenzol, Korngröße 0,4 mm in Na&spplus;-Form
      Kolonne Höhe 5,5 m, Durchmesser 0,225 m
      Temperatur 65°C
      Strömungsgeschwindigkeit 0,05 m³/h
      Zufuhrmenge 8,64 kg Trockensubstanz

  • 260 g Xylose mit größeren Teilen Natriumsulfat und organischen Verunreinigungen sowie auch einiger anderer Zucker wurden entfernt bzw. mit der Salzfraktion ausgeschieden. Zuckerfraktion &udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz5,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\NaÊSOÈ\ 0,04\ Æ0,8&udf53;tz&udf54; \Xylose\ 3,84\ 77,6&udf53;tz&udf54; \Arabinose\ 0,14\ Æ2,8&udf53;tz&udf54; \Mannose\ 0,26\ Æ5,3&udf53;tz&udf54; \Galaktose\ 0,21\ Æ4,2&udf53;tz&udf54; \Glukose\ 0,23\ Æ4,7&udf53;tz&udf54; \Disaccharide\ 0,08\ Æ1,6&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U0,15°=u\ Æ3,0&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 4,95&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Die Zuckerfraktion, die überwiegend die Xylose enthielt, wurde einer Reinigung unterworfen, indem die Lösung durch aufeinanderfolgende Betten eines Entfärbungsharzes, eines starken Kationenaustauschers und eines schwachen Anionenaustauschers hindurchgeleitet wurde.
    • Reinigung
      Entfärbungsharz 750 ml, Kolonnendurchmesser 5 cm
      Starker Kationenaustauscher 600 ml, Kolonnendurchmesser 5 cm
      Schwacher Anionenaustauscher 750 ml, Kolonnendurchmesser 5 cm

  • Nach der Reinigung wurden durch Verdampfen 28 kg Wasser aus der Lösung entfernt. Die dabei erhaltene konzentrierte Zuckerlösung wurde durch eine weitere Entfärbungsstufe geleitet.
    • Entfärbung
      Polymeradsorbens 500 ml, Kolonnendurchmesser 5 cm
      körnige Aktivkohle 500 ml, Kolonnendurchmesser 5 cm

  • Die auf diese Weise gereinigte Lösung, welche 3,76 kg Xylose enthielt, wurde in einem Bad-Autoklaven unter Verwendung eines Raney Nickelkatalysators bei einer Temperatur von 135°C für 2 ½ Stunden einer katalytischen Hydrierung unterworfen, wobei der Wasserstoffdruck 40 bar betrug.
  • Zusammensetzung der zu hydrierenden Lösung: &udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylose\ 3,76\ 78,2&udf53;tz&udf54; \Arabinose\ 0,14\ Æ2,9&udf53;tz&udf54; \Mannose\ 0,25\ Æ5,2&udf53;tz&udf54; \Galaktose\ 0,21\ Æ4,4&udf53;tz&udf54; \Glukose\ 0,22\ Æ4,6&udf53;tz&udf54; \Disaccharide\ 0,08\ Æ1,7&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U0,15°=u\ Æ3,1&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 4,81&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Am Ende der genannten Zeitspanne wurde der Katalysator durch Filtration entfernt und wurden verbleibendes Nickel sowie andere Verunreinigungen, die in der Lösung verblieben waren, durch eine Ionenaustauscherbehandlung entfernt:
    • Chelationsharz 250 ml, Kolonnendurchmesser 2,5 cm
      Starker Kationenaustauscher 250 ml, Kolonnendurchmesser 2,5 cm
      Anionenaustauscher 300 ml, Kolonnendurchmesser 2,5 cm

  • Der hydrierten Lösung wurde Mutterlauge einer früheren Xylitkristallisation zugefügt, woraufhin die vereinigte Lösung einer chromatografischen Trennung in einer Ionenaustauschkolonne unterworfen wurde.
  • Der chromatografischen Trennung zugeführte Lösung: &udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylit\ 5,85\ 74,3&udf53;tz&udf54; \Arabinit\ 0,61\ Æ7,6&udf53;tz&udf54; \Mannit\ 0,36\ Æ4,6&udf53;tz&udf54; \Galaktit\ 0,28\ Æ3,6&udf53;tz&udf54; \Sorbit\ 0,39\ Æ5,0&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U0,38°=u\ Æ4,8&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 7,87&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Das benutzte Harz war ein starker Kationenaustauscher (mit 3,5% Divinylbenzol kreuzvernetztes Polystyrolsulfonat) in der Fe+++-Form. Das Harz hatte eine durchschnittliche Korngröße von 0,32 mm. Die Trennung wurde bei 55°C durchgeführt. Die Kolonne hatte eine Höhe von 3,5 m und einen Durchmesser von 0,225 m. Das Harz war in Wasser untergetaucht. Die Polyol-Lösung wurde gleichmäßig über die Kolonne zugeführt, und zwar mit einer Fließgeschwindigkeit von 11 Litern/Stunde und der Gesamtbetrag an Feststoffen, die der Kolonne in Form einer Lösung mit einer Feststoffkonzentration von 25% zugeführt wurde, betrug 2,62 kg. Drei Zuführungen wurden vorgenommen. Die so erhaltenen xylitreichen Fraktionen wurden zur Verdampfung von 50,8 kg Wasser erhitzt und aus der konzentrierten Lösung wurden 2,65 kg Xylit durch Kühlkristallisation auskristallisiert.
  • Zu kristallisierende Xylitfraktion: &udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylit\ 4,82\ 84,4&udf53;tz&udf54; \Arabinit\ 0,39\ Æ6,8&udf53;tz&udf54; \Mannit\ 0,11\ Æ1,9&udf53;tz&udf54; \Galaktit\ 0,07\ Æ1,2&udf53;tz&udf54; \Sorbit\ 0,17\ Æ3,0&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U0,15°=u\ Æ2,6&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 5,71&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Die erhaltene Mutterlauge wurde zur chromatografischen Trennung wie oben beschrieben zurückgeführt.
  • Zusammensetzung der Mutterlauge: &udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el10,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ kg\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylit\ 2,17\ 70,9&udf53;tz&udf54; \Arabinit\ 0,39\ 12,7&udf53;tz&udf54; \Mannit\ 0,11\ Æ3,6&udf53;tz&udf54; \Galaktit\ 0,07\ Æ2,3&udf53;tz&udf54; \Sorbit\ 0,17\ Æ5,6&udf53;tz&udf54; \Andere\ °=U0,15°=u\ Æ4,9&udf53;tz&udf54; \Gesamt\ 3,06&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;
  • Beispiel 2
  • Ein Schema des in diesem Beispiel beschriebenen Verfahrens ist in Fig. 1 dargestellt.
  • Ein Hydrolysat wurde aus Birkenschnitzeln zubereitet, indem die Schnitzel bei einer Temperatur von 140°C und einem Druck von 3,7 bar mit bekannten Methoden extrahiert wurden. Die Lösung wurde wie im Beispiel 1 gereinigt und hydriert. Man erhielt eine entsalzte Lösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 10 kg und einer Konzentration von 50 Gew.-%. Die hydrierte Lösung enthielt 76,5% der Trockensubstanz in Form von Xylit und im Rest andere Polyole (vgl. unten stehende Tabelle).
  • Dieser hydrierten Lösung wurde die xylitreiche Fraktion zugefügt, die von der früheren Ansatzzubereitung erhalten worden war, und die vereinigte Polyol-Lösung wurde der Kristallisation zugeführt. Die Lösung wurde verdampft, woraufhin zwei aufeinanderfolgende Kristallisationen durchgeführt wurden, wobei insgesamt 7,0 kg Xylitkristalle gewonnen wurden. Die Kristalle wurden durch Zentrifugieren abgetrennt; sie hatten eine Xylitreinheit von mehr als 99,8% (Gaschromatografie). Insgesamt 175 kg Wasser wurden in der Verdampfungs/Kristallisations-Stufe aus der Mischung entfernt. Ein Betrag von 15,5 kg Trockensubstanz wurde getrennt von den Kristallen in der Mutterlösung belassen, wobei diese Trockensubstanz 55% Xylit enthielt (vgl. nachstehende Tabelle). Diese abgetrennte Mutterlösung wurde wie im Beispiel 1 einer chromatografischen Trennung unterworfen. Die Bedingungen waren wie folgt:
    • Kolonnendurchmesser 22,5 cm
      Kolonnenhöhe 3,5 m
      Harz Polystyrolsulfonat mit 3,5% Divinylbenzol
      Durchschnittskorngröße 0,24 mm
      Temperatur 55°C
      Fließgeschwindigkeit 15 l/h
      Konzentration der zugeführten Lösung 25 g/100 g Lösung
      Zuführmenge 3,1 kg Trockensubstanz

  • Die Trennung erforderte fünf aufeinanderfolgende Zufuhren, wobei xylitreiche Fraktionen aus diesen Zuführungen erhalten wurden, die vereinigt wurden. Auf diese Weise wurde eine xylitreiche Fraktion mit einem Trockensubstanzgehalt von 12,5 kg erhalten, wovon 62,9% aus Xylit bestanden. Tabelle Zusammensetzung der Lösungen (% Trockenmasse): &udf53;vu10&udf54;&udf53;vz10&udf54; &udf53;vu10&udf54;
  • Beispiel 3
  • Die Trennung einer Zuckeralkoholmischung wird beschrieben, wobei die Xylitkonzentration der Mischung unter 50% Trockensubstanz lag.
  • Das aus Birkenschnitzeln bestehende Ausgangsmaterial wurde wie im Beispiel 1 hydrolysiert. Das Hydrolysat wurde gereinigt und wie im Beispiel 1 mit einem Ionenaustauscherharz behandelt. Die Zucker wurden nicht chromatografisch getrennt, sondern die gereinigte Zuckermischung wurde wie im Beispiel 1 hydriert. Nach der Hydrierung wurde eine Demineralisierung (Entsalzung) wie im Beispiel 1 durchgeführt.
  • Xylit wurde aus der Lösung kristallisiert. Die Zusammensetzung der Mutterlauge, die aus der Kristallisation erhalten wurde, war wie folgt: °=c:110&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el13,6&udf54;&udf53;ta13,6:19,6:25,6&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylit\ 48,1&udf53;tz&udf54; \Arabinit\ Æ8,1&udf53;tz&udf54; \Galaktit\ Æ4,8&udf53;tz&udf54; \Sorbit\ 22,2&udf53;tz&udf54; \Mannit\ Æ7,1&udf53;tz&udf54; \Ramnit\ Æ4,2&udf53;tz&udf54; \Andere\ Æ5,5&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Diese Zuckeralkoholmischung wurde chromatografisch wie im Beispiel 1 getrennt. Die Bedingungen waren folgende:
    • Zufuhrmenge 3,8 kg Trockensubstanz
      Konzentration 29 Gew.-%
      Kolonne 3,5 m, Durchmesser 0,225 m
      Teilchengröße 0,23 mm
      Temperatur 46°C
      Zufuhrrate 0,25 m³/m² · h
      Harzform Al3+-Form

  • Die Trennung ist in Fig. 2 grafisch dargestellt. Aus dem Eluat wurde die Produktfraktion, die Rückführfraktion und die Zuckeralkoholmischungsfraktion gewonnen. Die Trennungsgrenzen traten 93 und 135 Minuten nach Beginn der Trennung auf. °=c:140&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz13&udf54; &udf53;vu10&udf54;
  • Xylit kann aus der Produktlösung kristallisiert werden, in der das Xylit konzentriert ist. Die Produktlösung wurde zur Kristallisation zurückgeführt.
  • Beispiel 4
  • Die Trennung eines Zuckeralkohols mit einem Harz in der Al3+-Form wird beschrieben.
  • Die Hydrolyse von Birkenspänen, Vorreinigung, chromatografische Zuckertrennung, Hydrierung und Demineralisierung wurden wie im Beispiel 1 ausgeführt. Die Zusammensetzung der entsalzten Zuckeralkoholmischung war wie folgt: °=c:100&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el13,6&udf54;&udf53;ta&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Substanz\ % Trockensubstanz&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\Xylit\ 79,3&udf53;tz&udf54; \Arabinit\ Æ1,3&udf53;tz&udf54; \Galaktit\ Æ2,7&udf53;tz&udf54; \Sorbit\ 15,5&udf53;tz&udf54; \Mannit\ Æ0,3&udf53;tz&udf54; \Andere\ Æ0,9&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
  • Die Trennung wurde wie im Beispiel 1 ausgeführt, wobei die Bedingungen wie folgt waren:
    • Zufuhrmenge 3 kg Trockensubstanz
      Konzentration 35 Gew.-%
      Kolonne 3,5 mm, Durchmesser 0,225 m
      Teilchengröße 0,36 mm
      Fließgeschwindigkeit 0,015 m³/h = 0,38 m³/m² · h
      Harzform Al3+-Form
      Temperatur 61°C

  • Die Trennung ist grafisch in Fig. 3 dargestellt. Aus dem Eluat wurden drei Fraktionen gewonnen: Die Produktfraktion, die Rückführfraktion und die Zuckeralkoholmischungsfraktion. Die Fraktionsgrenzen traten 57 und 99,6 Minuten nach Beginn der Trennung auf. °=c:130&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz12&udf54; &udf53;vu10&udf54;
  • Aus der Produktlösung wurde Xylit wie im Beispiel 1 kristallisiert. Die Rückführfraktion wurde in den Prozeß zurückgeführt und die Zuckeralkoholmischung wurde verworfen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Gewinnung einer hochreinen Xylitlösung aus einer Polyol-Lösung, die durch Säurehydrolyse eines Pentosen enthaltenden Rohstoffes, Filtration der suspendierenden Feststoffe aus der Lösung, Entfernung der anorganischen Salze und des größten Teils der organischen Verunreinigungen sowie der Farbstoffe durch Entionisierung und der restlichen Farbstoffe sowie der übrigen organischen Verunreinigungen durch Behandeln der Lösung mit einem Ionenaustauscherharz und/oder Aktivkohle, Fraktionierung der erhaltenen Lösung mittels eines chromatographischen Ionenaustauschverfahrens und Hydrierung der erhaltenen hochreinen Xyloselösung erhalten worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene Xylitlösung an einem Fe+++- oder Al+++-Salz eines mit Divinylbenzol vernetzten Polystyrolsulfonat-Kationenaustauscherharz fraktioniert, wobei man die Lösung mit einem Trockenstoffgehalt von 25 bis 55 Gewichtsprozent gleichmäßig auf die Harzoberfläche einer 2,5 bis 5 m hohen Kolonne mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 bis 1,5 m³ pro Stunde und m² Querschnittsfläche der Harzkolonne aufgibt und die hochreine Xylitlösung als Zwischenfraktion auffängt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fraktionierung mit einer Xylitlösung durchführt, die durch gleichmäßige Aufgabe der zu fraktionierenden Xyloselösung mit einem Trockenstoffgehalt von 25 bis 55 Gewichtsprozent auf die Harzoberfläche einer Kolonne eines Erdalkalimetallsalzes eines mit Divinylbenzol vernetzten Polystyrolsulfonat-Kationenaustauscherharzes mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 bis 1,5 m³ pro Stunde und m² Querschnittsfläche der Harzkolonne und Hydrierung der als Zwischenfraktion aufgefangenen hochreinen Xyloselösung erhalten worden ist.
DE2418800A 1973-04-25 1974-04-19 Verfahren zur Gewinnung einer hochreinen Xylitlösung aus einer Polyol-Lösung Expired DE2418800C2 (de)

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