DE2351846C2 - Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Superlegierungspulver auf Nickel-Basis - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Superlegierungspulver auf Nickel-BasisInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Superlegierungspulver auf
Nickel-Basis, das eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 425 μιτι hat, bei welchem die
Pulvermasse zur gewünschten Gestalt verformt und ggf. verdichtet wird, der Preßkörper im Vakuum in einer
ersten Stufe bei erhöhter Temperatur während einer bestimmten Zeitdauer und in der zweiten Stufe bei einer
darüberliegenden Temperatur während einer bestimmten Zeitdauer gesintert und danach die poröse
gesinterte Vorform abgekühlt wird.
Ein solches Verfahren ist aus dem 6. Plansee-Seminar 1969, Seiten 539 bis 563 bekannt. In der ersten Stufe
wird der vorverdichtete Körper einer Temperatur von bis 12150C, die unter der Temperatur liegt, bei der
schnelle Sinterung stattfindet, etwa 1 Stunde ausgesetzt. Dadurch wird eine deutliche Verbesserung der Korngröße
des Sinterkörpers erreicht. Seine Festigkeit ist aber für viele Verwendungszwecke unzureichend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß
Sinterkörper mit wesentlich verbesserter Festigkeit, auch bei sehr hohen Temperaturen, erhalten werden.
Die Aufgabe wird bei dem im Oberbegriff des Anspruchs 1 geschilderten Verfahren erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß man die im kennzeichnenden Teil dieses Anspruchs angegebenen Maßnahmen durchführt.
Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Das Verfahren führt zu einer unerwarteten Erhöhung der Festigkeit der Sinterbindung und somit zu
Sinterkörpern mit im Vergleich zum Stand der Technik wesentlich höherer physikalischer Festigkeit Eine
weitere Verbesserung der Festigkeit läßt sich durch eine Nachverdichtung der gesinterten Vorformen erzielen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird von Superlegierungspulver auf Nickelbasis, das, in üblicher
Weise gegossen oder geknetet, Karbidverfestigung und Gamma-Phasen-Verfestigung aufweist, ausgegangen.
Das Pulver wird in einer Form zur gewünschten Gestalt verformt und danach im Vakuum in einer ersten Stufe
is auf eine Temperatur erhitzt, bei der das chemische Gleichgewicht die Umwandlung primärer Metallkarbide
in sekundäre und komplexe Karbide begünstigt Die Temperatur wird so lange aufrechterhalten, daß die
Umwandlung in ausreichendem Umfang stattfindet Die Umwandlung wird von einer Wanderung der Karbide
von der Oberfläche in das Innere der Pulverpartikel und einer Initiierung der Diffusionsbindung der Pulverpartikel
an ihren Berührungspunkten begleitet Danach wird in einer zweiten Stufe, unter Beibehaltung des Vakuums,
auf eine Temperatur erhitzt, die über der Karbidumwandlungstemperatur liegt und Werte annehmen kann,
bei der die Partikel des Superlegierungspulvers zu schmelzen beginnen. Die Temperatur wird ausreichend
lange aufrechterhalten, daß sich eine einstückige poröse gesinterte Vorform bilden kann, in welcher die Partikel
an ihren Berührungspunkten durch Hälse fest miteinander verbunden sind. Vorzugsweise wird die gesinterte
Vorform nachverdichtet, um die Porosität herabzusetzen und einer Hitzebehandtung unterworfen, um die
physikalischen Eigenschaften noch weiter zu verbessern.
Weitere Vorzüge und Merkmale der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
in Verbindung mit der Figur und den Beispielen hervor. Die Figur ist ein Fließschema des
Verfahrens nach der Erfindung.
Im folgenden bedeuten Prozente Gewichtsprozente, wenn nicht anders angegeben. Obwohl die Erfindung in
Verbindung mit der Herstellung von Sinterkörpern in Form von Metallbarren und Teilen durchgehend
gleicher Zusammensetzung aus Superlegierungspulver beschrieben ist, kann sie auch zur Herstellung
zusammengesetzter Gegenstände mit geschmiedeten oder gegossenen Abschnitten, auf die ganz oder
teilweise eine Schicht gesinterten Metallpulvers durch Löten, Diffusionsbindung und dergleichen festhaftend
aufgebracht ist, angewendet werden.
Erfindungsgemäß hergestellte Sinterkörper sind aus sogenannten Superlegierungen auf Nickelbasis, die, in
üblicher Weise gegossen oder geknetet, Karbidverfestigung und Gamma-Phasen-Verfestigung aufweisen. Es
ist kennzeichnend für derartige Superlegierungen, daß sie verhältnismäßig große Mengen an Gamma-Phase
und komplexen Karbiden in einer Gammamatrix aufweisen, was erheblich zu ihren Hochtemperatureigenschaften,
einschließlich Zugfestigkeit, Kriechfestigkeit, Warmfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit bei
hohen Temperaturen beiträgt. Diese ausgezeichneten Eigenschaften ermöglichen die Verwendung von aus
derartigen Superlegierungen hergestellten Teilen bei Temperaturen über 76O0C und häufig bis zu 982° C.
Solche Temperaturen treten im allgemeinen in bestimmten Abschnitten von Gasturbinen auf, zum
Beispiel in den Turbinenschaufeln, Statorschaufeln, Verbrennungskammern usw.
Beispiele für Superlegierungen, die pulverisiert und zu
Beispiele für Superlegierungen, die pulverisiert und zu
Blöcken und geformten leiien hoher Festigkeit gesintert werden können, sind in Tabelle 1 aufgeführt
I Tabelle 1 | in% | Cr | Ni | Co | Mo | W | Cb | Ti | Al | B | Zr | Ta | Andere |
1* Zusammensetzung κ>3 |
C | 15,0 | 73,0 | — | — | — | 0,85 | 2,5 | 0,8 | _ | — | — | 6,75 Fe |
W Legierung | 0,04 | 19,0 | BaI. | 10,0 | 10,0 | - | - | 2,5 | 1,0 | 0,005 | - | - | - |
1 Inconel X-750 | 0,15 | 19,5 | BaI. | 13,5 | 4,3 | - | - | 3,0 | 1,4 | 0,006 | 0,09 | - | - |
ft M-252 | 0,07 | 19,0 | BaI. | 11,0 | 10,0 | - | - | 3,1 | 1,5 | 0,008 | — | — | — |
ά Waspaloy | 0,09 | 15,0 | 46,0 | 28,5 | 3,75 | - | - | 2,2 | 3,0 | — | — | — | — |
i Rene 41 | ü,12 | 19,0 | BaI. | 19,5 | 4,0 | - | - | 2,9 | 2,9 | 0,01 | - | - | - |
ψ Inconel 700 | 0,08 | 15,5 | BaI. | - | 5,0 | - | — | 2,5 | 3,5 | 0,05 | — | — | — |
fi Udimet 500 | 0,15 | 15,0 | BaI. | 18,5 | 5,2 | - | - | 3,5 | 4,25 | 0,02 | — | — | — |
I GMR-235D | 0,10 | 12,5 | BaI. | - | 4,2 | - | 2,0 | 0,8 | 6,1 | 0,012 | 0,10 | - | - |
t Ud;met 700 | 0,12 | 12,0 | BaI. | ■- | 4,5 | - | 2,0 | 0,6 | 5,9 | 0,01 | 0,10 | — | — |
I Legierung 713 C | 0,05 | 9,0 | BaI. | 10,0 | - | 12,5 | 1,0 | 2,0 | 5,0 | 0,015 | 0,05 | — | — |
I Legierung 713 LC | 0,15 | 9,0 | BaI. | 10,0 | 2,5 | 5,5 | 2,75 | 2,0 | 5,0 | 0,015 | 0,05 | - | - |
I MAR-M 200 | 0,15 | 19,5 | BaI. | - | - | — | — | 2,3 | 1,35 | 0,03 | — | _ | 0,5Fe |
I MAR-M 211 | 0,10 | 14,9 | BaI. | 20,0 | 5,0 | - | - | 1,50 | 5,25 | 0,03 | - | — | - |
I Nimonic 80A | 0,15 | 14,9 | BaI. | 20,0 | 5,25 | - | - | 1,25 | 5,0 | 0,03 | - | - | - |
I Nimonic 105 | 0,14 | 15,0 | BaI. | 15,0 | 4,0 | - | - | 4,0 | 5,0 | 0,03 | - | — | — |
I Nimonic 108 | 0,14 | 10,0 | BaI. | 15,0 | 3,0 | - | - | 4,75 | 5,5 | 0,015 | 0,05 | — | 1,0 V |
1 Nimonic 118 | 0,15 | 8,0 | BaI. | 10,0 | 6,0 | - | - | 1,0 | 6,0 | 0,015 | 0,08 | 4,3 | - |
I IN-IOO | 0,10 | 25,0 | 10,0 | BaI. | - | 7,5 | — | — | - | _ | _ | ||
I B-1900 | 0,50 | 14,0 | BaI. | 9,5 | 4,0 | 4,0 | - | 5,0 | 3,0 | 0,015 | 0,03 | — | — |
1 X-40, HS 31 | 0,17 | 15,5 | BaI. | 10,0 | 1,75 | 3,0 | 1,75 | 1,75 | 4,25 | 0,015 | 0,05 | - | - |
I Rene 80 | 0,15 | 19 | - | BaI. | - | 4,7 | - | - | 3,5 | — | 0,15 | 6,5 | 0,1 Y |
I MAR-M 421 | 0,18 | 19 | - | BaI. | - | 4,5 | - | - | 4,3 | - | 0,13 | 7,5 | 0,17 Y |
I AiResist 213 | 0,35 | 10 | BaI. | 10 | 3,0 | - | - | 1,0 | 6,0 | 0,015 | 0,10 | 7,0 | - |
I AiResist 215 | 0,10 | 22 | 22 | BaI. | - | 14 | - | - | - | - | - | - | 0,08 La, 1,5 Fe |
I B-1910 | 0,08 | 16 | BaI. | 8,5 | 1,75 | 2,6 | 0,9 | 3,4 | 3,4 | 0,01 | 0,10 | 1,75 | Fe, Mn, Si, S*) |
i Haynes Alloy 188 | 0,17 | 12,7 | BaI. | 9,0 | 2,0 | 3,9 | - | 4,2 | 3,2 | 0,02 | 0,10 | 3,9 | - |
I IN-738 | 0,21 | 25,5 | 10,5 | BaI. | - | 7,5 | - | - | - | - | — | 4,0 | _ |
I IN-792 | 0,80 | 15,5 | BaI. | 20 | - | 3,0 | 2,0 | 4,3 | 2,8 | 0,015 | 0,05 | 2,0 | - |
jjj LDA-204 | 0,15 | 20 | 20 | BaI. | - | - | - | 0,5 | - | - | 0,10 | 7,5 | - |
I MAR-M 432 | 0,05 | 20 | 35 | 35 | 10 | — | — | - | — | — | - | _ | _ |
Ϊ MAR-M 905 | - | 14 | BaI. | 9,5 | 4,0 | 4,0 | - | 5,0 | 3,0 | 0,015 | 0,03 | - | - |
$ MP 35 N | 0,17 | 9,3 | BaI. | 15 | 3,25 | 5,35 | - | 3,3 | 5,3 | 0,015 | 0,03 | - | - |
;, Rene 80 | 0,27 | 14 | BaI. | 8,0 | 3,5 | 3,5 | 3,5 | 2,5 | 3,5 | 0,01 | 0,05 | _ | _ |
\ Rene 85 | 0,15 | 6 | BaI. | 5,0 | 4,0 | 4,0 | 1,5 | - | 6,0 | 0,004 | 1,0 | 8 | — |
\. Rene 95 | 0,125 | 20 | BaI. | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 2,0 ThO2 |
f TAZ 8B | - | - | BaI. | - | 20 | - | - | - | - | - | 0,3 | — | 3,0 ThO2 |
I TD-NiCr | 0,5 | 6 | BaI. | 7,5 | 2,0 | 5,8 | 0,5 | 1,0 | 5,4 | 0,02 | 0,13 | 9 | 0,5 Re, 0,43 Hf |
I TD-NiMo | 0,13 | 18 | BaI. | 15 | 3,0 | 1,5 | - | 5,0 | 2,5 | 0,02 | - | - | - |
jj TRW VI A | 0,07 | 12 | BaI. | 10 | 3,0 | 6,0 | - | 3,0 | 4,6 | 0,015 | 0,10 | 1,5 | - |
I Udimet 710 | 0,35 | ||||||||||||
Ϊ Unitemp AF2-1DA | [■■' *) So niedrig wie möglich. | ||||||||||||
Wie das in der Figur dargestellte Fließschema zeigt, wird aus einer Superlegierung der gewünschten
Zusammensetzung ein Pulver einer Parlikelgröße von weniger als 425 μιη, vorzugsweise von 175 bis ΙΟμιτι
hergestellt. Bei dem bevorzugten Partikelgrößenbereich wird eine bessere Verdichtung des losen Pulvers und
eine gesinterte Vorform geringer Porosität erhalten.
Die Pulverisierung kann nach irgendeinem der bekannten Verfahren, wie dem in der US-PS 32 53 783
beschriebenen, vorgenommen werden. Vorzugsweise wird ein Superlegierungspulver mit einem Sauerstoffgehalt
von weniger als 300 ppm, insbesondere weniger als 100 ppm verarbeitet. Es läßt sich leicht unter Verwendung
eines inerten Gases beim Zerstäuben, Kühlen und Sammeln erhalten.
Das Superlegierungspulver der gewünschten Zusammensetzung und der vorgeschriebenen durchschnittlichen
Partikelgröße wird zu der gewünschten Gestalt verformt, wonach es dem zweistufigen Sinterverfahren
im Vakuum unterworfen wird. Wie in dem Fließschema dargestellt, kann das Superlegierungspulver durch
Einbringen in einen Formhohlraum der gewünschten Gestalt verformt werden oder in bekannter Weise
durch Vermischen mit einem flüchtigen Binder und Kaltpressen in einem Formhohlraum der gewünschten
Gestalt. Der resultierende Körper hat ausreichende Grünfestigkeit, um während des Sinterns seine Form
beizubehalten. Bei Verwendung einer Form ist es zweckmäßig, sie Schall- oder Überschallfrequenzen
auszusetzen, um die bestmögliche Verdichtung bis zu einer Dichte von etwa 60 bis 70% der theoretischen
Dichte von 100% zu bewirken. Bei Verwendung eines organischen Binders und Kaltpressen wird etwa die
gleiche Dichte erreicht. Es kann jedes beliebige bekannte organische Bindemittel in Mengen zwischen
2% und 5%, bezogen auf die Pulver-Binder-Mischung, eingesetzt werden, vorausgesetzt der Binder ist
ausreichend flüchtig, um sich im wesentlichen vollständig zu zersetzen, ohne beim Sintern schädliche
Rückstände zu hinterlassen. Geeignete Binder sind Acrylharze. Paraffinwachs, Phenolformaldehydharz, Polyvinylchlorid,
Polyvinylalkohol und dergleichen. Besonders geeignet ist Paraffinwachs, wenn es in Mengen von
1% bis 3% verwendet wird. Die Mischung aus Sinterlegierungspulver und fein zerteiltem organischen
Binder oder einer Lösung des Binders in einem fluchtigen Lösungsmittel wird im Formhohlraum bei
einem Druck von etwa 210MPa bis 700MPa kaltverdichtet.
Die hochhitzebeständige Form mit dem Superlegierungspulver
oder dem kaltgepreßten rohen Körper wird, wie in der Figur angedeutet, anschließend in eine
evakuierbare Ofenkammer eingebracht, ein im wesentlichen vollständiges Vakuum erzeugt, in einer ersten
Stufe bis zu einer ersten Sintertemperatur erhitzt und anschließend in einer zweiten Stufe einer höheren
Sintertemperatur unterworfen, wie nachstehend erläutert wird. Es hat sich als wichtig herausgestellt, das
zweistufige Sintern in einer weitgehend evakuierten Umgebung durchzuführen, um ein Entgasen des
gesinterten Teils zu erwirken und auch um jegliche Reaktion, insbesondere eine Oxidation der Legierung
bei den auftretenden erhöhten Temperaturen zu verhindern. In den Poren der gesinterten Matrix
eingeschlossene Gase führen zur Vergrößerung der Poren und vorzeitigem Bruch des Sinterkörpers, wenn
diese anschließend im Gebrauch auf erhöhte Temperatur erhitzt werden Währen! Vakua von 133 Pa sich in
vielen Fällen als befriedigend erwiesen haben, werden Vakua von weniger als 13,3 Pa, insbesondere weniger
als etwa 1,33 Pa, bevorzugt, um bleibende hohe Festigkeit des Sinterkörpers sicherzustellen. Zweckmäßig
ist es, anfangs die Luft in der Ofenkammer durch ein inertes Gas, wie zum Beispiel Argon, zu ersetzen, und
dann Vakuum zu ziehen, so daß verbliebene Restgase inerte Bestandteile sind, die nicht mit den Bestandteilen
des Superlegierungspulvers reagieren.
Nach Erreichen des Vakuums oder während seiner Herstellung wird die mit dem Superlegierungspulver
oder dem Preßkörper gefüllte hochhitzebeständige Form allmählich auf eine erste Temperatur erhitzt, die
als Karbidumwandlungstemperatur bezeichnet werden kann, bei welcher das chemische Gleichgewicht eine
Umwandlung primärer Karbide in komplexe Karbide gemäß der folgenden Gleichung begünstigt:
MC^M23Q, + Gamma-Phase,
in welcher M ein Metall, wie Titan, Chrom, Molybdän, je nach der verwendeten Legierung;
MC ein primäres Karbid, wie beispielsweise Ti 0,6; Cr 0,2; Mo 0,2;
und M23G, ein sekundäres oder komplexes Karbid
bedeuten.
Allgemein liegt die Karbidumwandlungstemperatur für Superlegierungen der Art, auf die sich die Erfindung
bezieht, innerhalb eines relativ engen Bereiches von 87ΓC bis 10930C, abhängig von der eingesetzten
Legierung. Sie wird so gewählt, daß sie die Umwandlung der primären Karbide in komplexe Karbide plus
Gamma-Phase so viel wie möglich begünstigt, so daß nach dem Sintern in der ersten Stufe die sekundären
oder komplexen Karbide im Überschuß vorhanden sind, während die primären Karbide in im wesentlichen
kleinen Mengen vorliegen. Die Dauer des Sinterns in der ersten Stufe schwankt in Abhängigkeit von der
jeweils verwendeten Legierung und wird so gesteuert, daß Umwandlung primärer Karbide in sekundäre
Karbide in beträchtlichem Ausmaß sowie Wanderung der Karbide von der Oberfläche der Pulverpartikel in
deren Inneres bewirkt wird. Im allgemeinen liegen die Sinterzeiten zwischen 10 und 100 Stunden. Mehr als
100 Stunden bringen keinen nennenswerten Nutzen.
Außer der Umwandlung primärer in komplexe Karbide tritt während der ersten Stufe auch eine
anfängliche Diffusionsbindung oder ein Sintern der Partikel an ihren Berührungspunkten auf, wobei ein
sogenannter »Hals« gebildet wird, der fortschreitend wächst, insbesondere während der zweiten Sinterstufe,
und eine zu einem Stück verbundene dreidimensionale Matrix erhöhter Dichte bildet.
Nach Beendigung der ersten Sinterstufe wird die vorgesinterte Matrix auf eine zweite Sintertemperatur
erhitzt, die üblicherweise etwas unterhalb oder in etwa bei der Temperatur, bei der die Legierung zu schmelzen
beginnt, liegt, um eine schnellere Atomdiffusion und ein schnelleres Halswachstum zu begünstigen und den
Sintervorgang zu vollenden. Temperaturen etwas über der in der ersten Stufe angewandten können auch in der
zweiten Stufe benutzt werden, doch ist die Geschwindigkeit der Diffusion und des Halswachstums vom
wirtschaftlichen Standpunkt her zu gering. Der Schmelzbeginn der meisten Superlegierungen liegt
zwischen etwa 1149° C und 1288° C, wo die bestmögliche
Atombeweglichkeit zur Förderung der Diffusionsreaktion und des Halswachstums erreicht wird.
Das Sintern in der zweiten Stufe wird so lange ausgedehnt, daß ein Höchstmaß an Verdichtung und
Porenschrumpfung erzielt wird. Für die meisten Superlegierungen reichen eine Stunde bis zu 20 Stunden
aus, um die bestmöglichen mechanischen Eigenschaften zu erzielen. Der resultierende Sinterkörper hat in
Abhängigkeit von dem jeweils verwendeten Superlegierungspulver und der Dauer des Sinterns in der zweiten
Stufe eine Porosität allgemein zwischen etwa 20 und lOVol.-0/o.
Die unerwarteten Verbesserungen in den physikalischen Eigenschaften der resultierenden gesinterten
Matrix sind noch nicht ganz geklärt wegen der Kompliziertheit der Umwandlungsreaktion und dem
Diffusionsmechanismus, durch den Bindung und Halswachstum während der ersten und der zweiten
Sinterstufe bewirkt werden. Eine mögliche Erklärung wäre, daß während des Simervorgarigs in der ersten
Stufe die vorwiegend auf den Oberflächen der Pulverpartikel vorhandenen primären Karbide in
sekundäre oder komplexe Karbide umgewandelt werden, die zum Inneren der Pulverpartikel wandern, so
daß die durch den Atomdiffusionsmechanismus gebildeten Hälse im wesentlichen frei sind von schädlichen
primären Karbidphasen sowie frei von Fe1 :n und spröden Phasen, die offensichtlich den phys jlischen
Eigenschaften der fertig gesinterten Matrix stark abträglich sind. Beim erfindungsgemäßen Verfahren
führt die Umwandlung der primären Karbide in komplexe Karbide und Gamma-Phase während der
ersten Sinterviufe zu einer Halsbildung, die im west"1·1· -h; f »icin« und frei von spröden Karbidphasen
ist, und das schnelle Halswachstum während der zweiten Jk ife verhindert nennenswerte Rückwandlung komplexer
Karbide Li primäre Karbide. Die entstehende gesinterte Matrix besitzt demzufolge unerwartet gute
mechanische Eigenschaften.
Nach Beendigung der zweiten Sinterstufe wird der Sinterkörper aus dem Ofen genommen; er hat
gewöhnlich eine Dichte von etwa 80 bis 90% der theoretischen Dichte. Vorzugsweise wird die gesinterte
poröse Vorform beispielsweise durch Kalt- oder Heißpressen nachverdichtet, um eine genaue Dimensionierung
und Formgebung der Vorform zu ermöglichen und eine weitere Verdichtung auf etwa 90 bis 100%
theoretischer Dichte zu bewirken. Die gesinterte Vorform kann auch einem Kalt- oder Heißschmieden
ausgesetzt werden.
Die gesinterte, ggf. nachverdichtete Vorform wird vorzugsweise einer Wärmebehandlung unterworfen, um
die physikalischen Eigenschaften derselben dem Verwendungszweck optimal anzupassen und weiter zu
verbessern. Typische Wärmebehandlungen bestehen im F.rhil7en der gesinterfpn Vorform auf eine Temperatur
über der Gamma-Phasen-Lösungstemperatur, wonach die Vorform abgeschreckt wird. Die resultierende
Struktur mit einer Gamma-Phase von sehr feiner Größe und großer Gleichmäßigkeit kann danach ausgehärtet
werden, so daß die Gamma-Phase bis zu einer Größe und Morphologie wächst, die mit den gewünschten
Eigenschaften der späteren Betriebstemperaturen in Einklang sind. Es kann auch jede andere Wärmebehandlung
angewendet werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird noch an folgenden Beispielen erläutert
Superlegierungspulver der Legierung IN-100 einer
Zusammensetzung, wie in Tabelle 1 angegeben, und einer durchschnittlichen Partikelgröße von 75 μΐη
wurde mit 2 Gew.-% Paraffinwachs als Binder vermischt, in einen Hohlraum einer Stahlform eingebracht,
in ein hanteiförmiges Muster für die Zugfestigkeitsprobe verformt und unter einem Druck von 420 MPa
verdichtet. Der Preßkörper wurde danach aus der Form genommen und 15 Stunden bei einer Temperatur von
9820C und einem Vakuum von etwa 0,133 Pa in einem
Ofen ausgesetzt. Nach Beendigung des Sinterns in dieser ersten Stufe wurden die Ofentemperatur bis auf
1232°C erhöht und die vorgesinterte Matrix für weitere 24 Stunden gesintert, wonach sie aus dem Ofen entfernt
wurde.
Zum Vergleich wurden Preßkörper aus demselben Material in einem einstufigen Verfahren 24 Stunden in
einem Vakuum und bei einer Temperatur von 12320C gesintert. Zugfestigkeit, Streckgrenze und Dehnung
wurden an Probestücken, die nach dem Zweistufen-Verfahren der Erfindung (Probe A), nach dem Einstufen-Verfahren
(Probe B) und durch Gießen (Probe C) hergestellt worden waren, bestimmt. Die erhaltenen
Werte sind der Tabelle 2 zu entnehmen.
Ein Vergleich der Testergebnisse zeigt, daß das
erfindungsgemäö gesinterte Probestück A dem in einer
Stufe gesinterten Probestück B erheblich und mit Bezug auf Zugfestigkeit und Dehnung dem gegossenen
Probestück C bedeutend überlegen ist.
Die gesinterten Vorformen, entsprechend der Probe A des Beispiels 1 wurden durch Kaltprägen bei
0,7 MPa nachverdichtet, wodurch eine Erhöhung ihrer Dichte von etwa 90% auf etwa 97% der theoretischen
Dichte bewirkt wurde. Die nachverdichteten Vorformen wurden dann bei 1232° C 24 Stunden lang in einem
Vakuum geglüht. Die Probestücke wiesen danach eine Zugfestigkeit von 1176MPa, eine Streckgrenze von
980 MPa und einer Dehnung von 17% auf.
Das gleiche Supertegierungspulver wie in Beispiel 1
wurde in den Hohlraum einer hochhitzebeständigen Form eingebracht und in einem Vakuum von 0,133 Pa
bei 982° C 15 Stunden lang gesintert, woran sich die
Sinterung in der zweiten Stufe bei 1232° C über
24 Stunden anschloß. Die gesinterte Vorform wurde aus dem Formhohlraum entfernt und wies eine Dichte von
etwa 80% der theoretischen auf. Die Vorform hatte nach einer Korrektur der Querschnittsfläche zum
Ausgleich von Schwankungen in der Dichte physikalische Eigenschaften, die mit denen, die bei der Probe A
des Beispiels 1 erzielt wurden, vergleichbar sind.
Tabelle 2 | Zugfestig keit (MPa) |
0,2%-Streck- grenze (MPa) |
% Deh nung |
Probe | 1099 837 1029 |
875 758 875 |
13 7 7 |
A B C |
|||
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Superlegierungspulver auf Nickelbasis, das eine
durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 425 μιη hat, bei welchem die Pulvermasse zur
gewünschten Gestalt verformt und ggf. verdichtet wird, der Preßkörper im Vakuum in einer ersten
Stufe bei erhöhter Temperatur während einei bestimmten Zeitdauer und in einer zweiten Stufe bei
einer darüberliegenden Temperatur während einer bestimmten Zeitdauer gesintert und danach die
poröse gesinterte Vorform abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in
einem Vakuum von weniger als 133 Pa und in der ersten Stufe bei einer Temperatur, abhängig von der
Zusammensetzung der bestimmten Legierung, im Bereich von 871 bis 10930C, bei der primäre Karbide
in sekundäre und komplexe Karbide umgewandelt werden, während 10 bis 100 Stunden und die zweite
Stufe bei einer Temperatur im Bereich von 1149 bis 1288° C während 1 bis 20 Stunden durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesinterte Vorform nachverdichtet
und ggf. nachgesintert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Superlegierungspulver einer
durchschnittlichen Teilchengröße zwischen etwa 175 und 10 μιη verarbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Superlegierungspulver
mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 300 ppm verarbeitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Superlegierungspulver
zusammen mit einem flüchtigen organischen Binder verarbeitet wird.
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