DE2341504A1

DE2341504A1 - Wirbelschicht-spruehgranulieren im schnell-verfahren

Info

Publication number: DE2341504A1
Application number: DE19732341504
Authority: DE
Inventors: Heinrich Dr Barnickel; Joerg Schwaeble; Winfried Sigl
Original assignee: Dr Karl Thomae GmbH
Current assignee: Glatt GmbH
Priority date: 1973-08-16
Filing date: 1973-08-16
Publication date: 1975-03-20
Also published as: JPS5093875A; DE2341504C3; FR2240759A1; CH600943A5; FR2240759B1; DE2341504B2; IT1018897B; GB1460069A

Description

Case 5/606
Dr. Bu/Kp

DR. KARL THOMAE GMBH., BIBEPACH AN DER RISS

Wirbe-lschicht-Sprühgranulieren im Schnell-Verfahren

Die Erfindung betrifft ein neues Schnell-Verfahren zum Wirbelschi cht-Sprühgr anulieren .

Nach dem herkömmlichen Wirbelschicht-Sprühgranulierverfahren werden pharmazeutische Zubereitungen als einheitliche Granulate aus pulverförmigen Materialien unterschiedlicher Zahl, Korngröße, Schüttdichte und spezifischer Gewichte hergestellt.

Hierzu befinden sich die Materialien in einem geschlossenen Behäl- , ter auf einem Siebboden, welcher von unten mit Luft mit Hilfe eines Gebläses durchströmt wird. Dieser Luftstrom wird so reguliert,Maß die Materialien in einem Fließbett gehalten werden, wobei eine Durchmischung der Einzelkomponenten erfolgt. Anschließend oder gleichzeitig wird durch eine Düse eine Flüssigkeit, die meistens ein Bindemittel enthält, in die Wirbelschicht gesprüht. Dabei können Pulveranteile von der Flüssigkeit gelöst werden, so daß sie anschließend als Bindemittel wirken. Bei der Vereinigung von Flüssigkeitstropfen mit Pulverteilchen vermögen diese mit weiteren Pulverteilchen aufgrund von ^lüssigkeitsbrücken zu haften. Nach dem Verdampfen der Flüssigkeit infolge des hohen Luftdurchsatzes bzw., zur Beschleunigung, durch Anwärmen des Luftstroms, bilden sich durch Kristallisation der gelösten Stoffe oder durch erhärtende Bindemittel ^estkörperbrücken zwischen den Pulverteilchen.

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Im Gegensatz zur konventionellen Granuliertechnik, bei der Granulatkörner durch Zerkleinern von größeren Agglomeraten entstehen, erfolgt also die Granulatbildung beim Wirbelschicht-Snrühgranulier-Verfahren durch eine kontinuierliche Körnvergrößerung.

Beim Wirbelschichjb-Sprühgranulier-Verfahren nimmt die Korngröße der Einzelpartikel unter anderem umso stärker zu, je feuchter die Masse während des Sprühvorganges gehalten wird, d. h. je schneller die Granulierflüssigkeit eingesprüht wird. Bei entsprechender Reduzierung der Sprühzeit entstehen schneeballgroße Agglomerate, die beim anschließenden Trocknungsvorgang nur an der Außenfläche abtrocknen, während sie im Innern feuchte Kerne bilden, so daß die Gesamtmasse ungleichmäßig getrocknet wird. Bei noch stärkerer Reduzierung der Sprühzeit bildet die gesamte Masse auf dem Siebboden einen feuchten, zusammenhängenden Kuchen, bei dem der Luftstrom durch Risse und Kanäle dringt, der sich jedoch durch den Luftstrom allein nicht mehr anheben läßt. Deshalb ist die Geschwindigkeit beim Wirbelschicht-Sprühgranulier-Verfahren je nach Granulatqualität entsprechend begrenzt.

Das erfindungsgemäße Schnellverfahren zum Wirbelschicht-Snrühgranulieren zeichnet sich gegenüber dem bisher bekannten Wirbelschicht-Sprühgranulier-Ve'rfahren dadurch aus, daß.bei sehr kurzer Einsprühzeit ein sehr rascher Granulataufbau erreicht wird, wobei der Granulataufbau bei jeder gewünschten Korngröße gestoppt werden kann, also eine Produktion an übergroßem Korn verhindert wird, und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Zerstörer innerhalb des Wirbelbettes untergebracht wird, der das Granulat zerschlägt.

Der Zerstörer bewirkt einen gezielten Granulatabbau. Wie weiter oben erwähnt, besteht die Wirkungsweise der Wirbelschicht-Sprühgranulier-Technik in einer kontinuierlichen Kornvergrößerung. Diesem Kornaufbau wirkt aber der Zerstörer entgegen. Erst dadurch wird es möglich, daß die eingesprühte FlUssigkeitsmenge pro Zeit- ' einheit stark erhöht werden kann, ohne daß es zur Bildung großer Agglomerate mit ungleichmäßiger Zeuchtigkeitsverteilung oder zu

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einem Peststizen der gesamten Masse kommt. Auf diese Weise kann . die gesamte Granulierzeit einschließlich Trocknung um 30 bis 70 % verkürzt werden. Die erzeugten Granulate besitzen gleichgute bis bessere technologische und galenische Eigenschaften. Nach dem erfindungsgemäßen Wirbelschicht-Sprühgranulier-Schnellverfahren wird im Gegensatz zum bisher bekannten Wirbelschicht-Sprühgranulier-Verfahren, dessen Wirkungsweise in einem kontinuierlichen Kornaufbau besteht, das gebildete Korn wieder teilweise zerschlagen, das Korn baut sich dann erneut auf, so daß es zu einem Gleichgewicht zwischen Kornaufbau und Kornabbau kommt. Dieses Gleichgewicht läßt sich sehr leicht beeinflussen zum Beispiel durch die Steuerung des Wirbelbettes, durch die Steuerung der Lufttemperatur, durch die Steuerung der Bedüsung und/oder durch Regelung der Drehzahl des Zerstörers.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bleiben alle Vorteile der Wirbelschicht-Sprühgranulier-Technik gegenüber der konventionellen Granuliertechnik, wie Arbeiten im geschlossenen System, schnelleres Arbeiten, Wegfall von Zwischenarbeitsstufen, erhalten oder es werden diese verbessert. Darüberhinaus ergeben sich aber eine Reihe von zunächst nicht beabsichtigten Vorteilen.

Es ist bekannt, daß bei Pulvermischungen mit sehr unterschiedlichen Schüttvolumina Schwierigkeiten beim Wirbelschicht-Snrühgranulieren bestehen, weil beim langsamen Einsprühen genügend Zeit für eine Windsichtung bleibt, d.h. es erfolgt eine Entmischung bevor die Pulvermischung mit der Granulierflüssigkeit benetzt ist. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren tritt dieser Effekt praktisch nicht auf, weil die gesamte Flüssigkeit in sehr kurzer Zeit eingesprüht wird.

Es ist weiterhin bekannt, daß Substanzen, die sich leicht elektrostatisch aufladen, nur unter extremen Bedingungen oder überhaupt nicht im Wirbelschicht-Snrühgranulator granuliert werden können, da sich die Substanzen sehr schnell an der Behälterwand absetzen und/ oder trockene, bis taubeneigroße Pulverkugeln bilden, die beim anschließenden Trocknungsprozeß oder dem dann notwendigen Siebvor-

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gang wieder zu Staub zerfallen. Auch dieser HachteiL kann durch das sehr schnelle Benetzen bzw. durch das Zerschlagen der Kugeln nahezu völlig ausgeschaltet v?erden.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, Granulate im Wirbels chi cht-Sprühgranulatjor herzustellen, die nach dem bisherigen Verfahren nicht herstellbar waren.

Als Zerstörer eignen sich auf einer Achse angebrachte Schlagarme oder mehrere, senkrecht zu der Achse nebeneinander angeordnete Schlagmesser. Die Schlagarme sind vorteilhafterweise so gewinkelt, daß sie an der Befestigungsstelle schräg bis senkrecht, im abgewinkelten Teil schräg bis parallel zur Achse stehen. Es können 2 oder mehrere solcher Schlagarme auf der Achse angebracht sein, die. dann, zur Vermeidung einer Unwucht, in entsprechenden Winkeln zueinander stehen.

Das Ende der Achse mit den Schlagarmen bzw. den Schlagmessern befindet sich innerhalb des Pulverbehälters über dem Siebboden in einer solchen Höhe, daß der Zerstörer im Ruhezustand der Anlage von der Pulverfüllung bedeckt ist. Das andere Ende der Achse geht durch die Wand des Pulverbehälters hindurch und ist mit dem Antriebsaggregat z.B. durch eine Kupplung verbunden. Der Zerstörer wird vorzugsweise in Bodennähe des Pulverbehälters bzw. dicht über dem Siebboden desselben angebracht, damit seine Wirkung am Boden bzw. vom Boden her einsetzt. Das Antriebsaggregat bewegt den Zerstörer mit vorzugsweise 1000 bis '1000 Umdrehungen in der Minute. In eingeschaltetem Zustand führen die Arme eine kreisende Bewegung aus und zerschlagen auf diese Weise das Granulat, das durch den Luftstrom an sie herangetragen wird.

Die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Schnellverfahrens zum Wirbelschicht-Sprühgranulieren war aus folgenden Gründen nicht vorhersehbar:

Es ist bekannt, daß durch den Einbau von Hindernissen in die Wirbelschicht das Wirbelbett erheblich gestört v/ird. Es kann unter Um-

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ständen eine so große Windsehattenwirkung auftreten, daß die Burchwirbelung innerhalb großer Bezirke fast völlig erlischt. Dieser Effekt kann durch den Zerstörer der beschriebenen Art insofern erheblich verstärkt werden, als der Zerstörer während seiner Tätigkeit im Wirbelbett eine Zone geringerer Dichte erzeugt, so daß der Luftstrom diese Stelle bevorzugt passiert, während an anderen Stellen die feuchten Massen weniger stark durchwirbelt werden. Auf diese Weise kann es allmählich zu einer Lochbildung um den Zerstörer kommen, durch welches der Luftstrom ohne jede Wirbelwirkung dringt, während sieh an anderer Stelle die feuchten Oranulatmassen völlig absetzten.

Der durch den Zerstörer bewirkte Abbau des Granulates steht, in kraßem Widerspruch zum Wirbelschicht-Sprühgranulier-Verfahren. Es war nun völlig überraschend, daß sich diese Gleichgewichtseinstellung zwischen Abbau und Aufbau des Granulats in solch einfacher Weise völlig einwandfrei beherrschen läßt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei an Hand einer Zeichnung in beispielshafter Weise beschrieben.

In der Zeichnung ist 1 das Sprühgehäuse, welches auf dem Pulverbehälter 2 aufsitzt. 3 ist der Zerstörer mit abgewinkelten Flügeiarmen, die auf der Antriebswelle 9 montiert sind, 4 ist der Siebboden, 5 das Wirbelbett, 6 die Sprühdüse; 7 der Sprühkegel und 8 der Luftkanal.

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Claims

Patentanspruch

1. Schnellverfähren zum Wirbelschicht-Sprühgranulieren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zerstörer Olinnerhalb des Wirbelbettes untergebracht ist, der das Granulat zerschlägt.

2. Vorrichtung zum Wirbelschicht-Sprühgranulieren, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 benötigte Zerstörer aus mehreren, auf einer Achse angebrachten Schlagarmen oder Schlagmessern besteht.

3· Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstörer über dem Siebboden 3 so angeordnet ist, daß die Pul verfüllung ihn überdeckt.

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