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DE2334739B2 - Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Gosstextur - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Gosstextur

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DE2334739B2
DE2334739B2 DE19732334739 DE2334739A DE2334739B2 DE 2334739 B2 DE2334739 B2 DE 2334739B2 DE 19732334739 DE19732334739 DE 19732334739 DE 2334739 A DE2334739 A DE 2334739A DE 2334739 B2 DE2334739 B2 DE 2334739B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur. bei dem ein Siliziumstahl, bestehend aus 0.025 bis 0.085% kohlenstoff. 2.0 bis 4.0% Silizium. 0.01 bis 0.065% Aluminium. Rest Eisen.mit den üblichen herstellungsbedingten Verunreinigungen, dem eventuell noch ochvefel in für die Wirkung als Kornwachstumsinhibitor üblichen Mengen zugesetzt wird, warmgewalzt. bei 950 bis 1200 C geglüht, abgeschreckt, ein- oder zweistufig mit einer Querschnittsabnahme von 8i bis 95% in der letzten Walzstufe kaltgewalzt, entkohlend geglüht, mit einem bei den Temperaturen der Schlußglühung einen glasigen überzug bildenden Trennmittel überzogen und schlußgeglüht wird.
Kornorientiertes Elektroblech wird in großem Maße in der Elektroindustrie vornehmlich für Eisenkerne und Transformatoren verwendet und muß bei geringen Eisenverlusten gute magnetische Eigenschaften besitzen. Mit zunehmender Verkleinerung der elektrischen Geräte muß auch das Gewicht der Eisenkerne verringert werden.
Voraussetzung für ein geringes Kerngewicht ist eine hohe magnetische Flußdichte, weswegen das Elektroblech insbesondere eine hohe Induktion BH besitzen muß. Im Vergleich zu einem Werkstoff mit niedriger Induktion besitzt ein Werkstoff mit hoher Induktion günstigere Eisen Verluste in einem starken !magnetischen Feld und eine geringe Erhöhung der Eisenverluste mit Erhöhung der magnetischen Flußdichte.
Demzufolge läßt sich die für die Verkleinerung elektrischer Geräte erforderliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften nur über eine hohe fto magnetische Flußdichte bzw. Induktion kornoncnlierten Elektroblechs erreichen.
Aus der deutschen Offcnlcgungsschrifl I 954 773 ist bereits ein Verfahren zum Herstellen kornorientierten Hlektroblechs bekannt, bei dem ein 4% Sili/ium und fts cine geringe Menge säurelösliches Aluminium enthaltender Stahl warmgewalzt, mindestens einmal kaltgewalzt und das kaltgewalzte Blech mit einem 0.01 bis 2,0% Bor enthaltenden Trennmittel versehen schlußgeglühl wird. Neben Bar kann das Trennmittel auch noch 0,05 bis 5% Schwefel und. cider Selen enthalten.
Allgemein gilt, daß sich beim Herstellen kornorientierten Elektroblechs ausgezeichnete magnetische Eiiienschaften in der Walzrichtung ergeben, wenn das Gefüge nach der Sekundärrekristallisation eine Goss-Textur mit einer (110) [00l]-Orientierung besitzt, wobei die Nitrid-, Sulfid- und Oxydausscheidungen eine wichtige Rolle spielen, üblicherweise gilt, daß die Ausscheidungen das Kornwachstum des Grundgefüues angesichts ihrer feindispersen Verteilung im Grundüefüge verringern und die sekundäre Rekristallisation fördern. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß einige Ausscheidungen mit bestimmter Orientierung in bezug auf das Grundgefüge nur bestimmte Körner mit einer bestimmten Orientierung beeinflussen und die Orientierung des Korns der SekundHrrekristallisation in starkem Maße beeinflussen, so daß sich Bleche mit ausgezeichneter Induktion ergeben. Eine solche selektive Wirkung entfaltet das aus dem zugesetzten Aluminium entstehende Aluminiumnitrid. In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, daß bei einem kornorientierten Elektroblech mit hoher magnetischer Flußdichte vom Taupunkt der Glühatmosphäre ein erheblicher EiniMi auf die Eigenschaften des Blechs ausgeht. Dabei ergab sich, daß der Taupunkt im Hinblick auf ein stabiles Rekristallisationsgefüge mit aus- «ezeichneter Kornorientierung so niedrig wie möglich gehalten werden muß.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen kornorienlierten Elektroblechs mit hoher magnetischer Induktion und ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften in Walzrichtung, insbesondere mit einer Induktion B8 von mindestens 1.90 Wb irr, zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Feststellung, daß sich ein Elektroblech mit ausgezeichneter Kornorientierung durch einen Zusatz von Antimon oder einer antimonhaltigen Verbindung zu dem auf das Blech aufzutragende Trennmittel und anschließendes Glühen des mit diesem Überzug versehenen Blechs bei hohen Temperaturen herstellen läßt. Im einzelnen besteht die Erfindung darin, daß das Trennmittel 0,1 bis 15% Antimon enthält.
Mit dem erfindungsgemäßen Trennmittel läßt sich die magnetische Induktion nochmals um 0,2 bis 0.5 Wb m2 erhöhen und die Wirkung der auf Grund der Reaktion zwischen dem Trennmittel und dem Stahl beim abschließenden Glühen entstehenden glasigen Überzugs erheblich steigern sowie mit Sicherheit erreichen. Dei glasige Film dient vor allem als Isolierung Für das kornorientierte Elektroblech, wenngleich in jüngster Zeit festgestellt wurde, daß dieser überzug auch die Eisenverlustc und die magnetische Spannung günstig beeinflußt. So ergeben sich aus dem Unterschied zwischen der Wärmedehnung des glasigen Überzugs und des Stahls Spannungen im Blech, die zu einer Verringerung der Ejsenvcrluste und der magnetischen Spannung rühren. Es wurde festgestellt, daß der von dem glasigen überzug ausgehende Einfluß auf die Eisenverlusle sich mit der Induktion B8 ändert. So werden die Eisenverlustc eines üblichen kornorientierten Elektroblechs mit einer Induktion B8 von 1.8 Wb m2 nicht beeinflußt, während die Eisenvcrluste bei einem kornorientierten Elektroblech mit sehr hoher Induktion B8 von über 1,9 Wb/m2 in starkem Maße beeinflußt werden. Eine weitere Einfluß-
größe stellt die Dicke des glasigen Überzugs dar, 3er die gesamten Eisenverluste um über 30% zu verringern mag.
Für die von dem Antimon ausgehende Wirkung auf das Korn der Sekundärrekristallisation und die vorerwähnte Verbesserung der Induktion gibt es noch keir.e vollständige theoretische Erklärung.
Aus der Fachliteratur ergibt sich zum Teil, daß das Sb2O3 an Luft unterhalb 3600C stabil ist, jedoch bei einer Temperatur von 360 bis 580° C große Mengen Sauerstoff absorbiert und bei einer Temperatur von 5SO bis 780 C in Sb2O4 umwandelt, das jedoch bei etwa 900 C Sauerstoff freisetzt und wiederum in Sb2O3 übergeht.
Aus vorstehendem läßt sich schließen, daß beim -.5 abschließenden Glühen eines mit einem SbiO3-haltigen überzug versehenen entkohlten Stahlblechs ein Teil des Antimontrioxyds den durch das Trennmittel bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eingetragenen Sauerstoff absorbiert und Sb1O4 bildet, das seinerseits den Taupunkt erniedrigt und auf diese Weise ein stabiles Kornwachstum bei der Sekundärrekristallisation sowie eine ausgezeichnete Kornorieniierung bewirkt, während der Sauerstoff im Verlaufe der Verschlackungsperiode, d. h. bei etwa 900 C. wieder freigesetzt wird und die Schlackenbildung fördert. Enthält der überzug metallisches Antimon, so dürfte dies mit dem im überzug zwischen den Blechwindungen eines Bandes befindlichen Sauerstoff zu Antimontrioxyd reagieren. Des weiteren vcrdampft ein Tei1 des Antimons und des Antimontrioxyds bei Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes und verteilt sich auf der Blecheberfläche, wo es einen Schutz gegen die Glühatmosphärc bildet und die Aufnahme von Stickstoff durc.· den Stahl steuert, so daß das feindisperse Aluminiumnitrid eine optimale Wirkung hinsichtlich der Goss-Textur ohne Änderung seiner Größe und Verteilung entfalten kann. So wird beispielsweise die Induktion B8 nach dem erfinduniisgemäßen Verfahren in der Weise verbessert. daß ein Siliziumstahl mit 0,045% Kohlenstoff, 2,67% Silizium und 0.022% Aluminium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Eisen bis auf eine Dicke von 2,3 mm warm auswalzt und alsdann 5 Minuten bei 1100 C geglüht, in Wasser auf 20'"C abgeschreckt, dann in einem Zuge mit einer Querschnittsabnahme von 88% bis auf eine Dicke von 0.275 mm kaltgewalzt und sodann entkohlend geglüht wird. Danach wird das Blech mit einem Antimontrioxyd enthaltenden Magnesiumoxyd überzogen und 20 Stunden bei 1200"C abschließend geglüht. Je nach Antimongehalt des Überzugs auf Basis Magnesiumoxyd ergab sich die aus der folgenden Tabelle I ersichtliche Verbesserung der Induktion:
55 Tabelle I
Sb,O,-Gehalt(%)
Bs(Wb in2) ....
1.89
0,5
1,91
1,0 1,92
2,0 1.95
3.0 1.95
60
Die vorstehenden Zahlen zeigen deutlich, daß die Anwesenheit von Antimon eine erhebliche Verbesserung der Induktion ergibt, die um so größer ist. je höher der Antimongehalt des Überzugs ist. Bei zahlreichen Versuchen mit unterschiedlichen Stählen unterschiedlicher Dicke sowie verschiedenen Trennmittcln und Antimongehalten ergab sich, daß der jeweils optimale Antimongehalt des Überzugs von der Slahlanalyse, der Blechdicke und der Natur des Trennmittels abhängig ist, sich in jedem Falle aber eine bessere Induktion ergibt.
Des weiteren wurde festgestellt, daß der sich beim abschließenden Glühen bildende glasige überzug hei Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen gleichmäßiger ist und ein besseres Haftvermögen besitzt als bei der ausschließlichen Verwendung von Magnesiumoxyd oder Tonerde als Trennmittel, so daß neben der Induktion auch die Eisenverluste günstiger werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich Siliziumstähle mit 0,025% bis 0,085% Kohlenstoff, 2,0 bis 4.0% Silizium und 0,010 bis0,065% Aluminium bzw. säurelösliches Aluminium. Im Hinblick auf die Ausscheidung von Aluminiumnitrid beim Glühen muß der Kohlenstoffgehalt 0,025 bis 0,085% betragen, denn bei außerhalb dieser Gehaltsgrenzen liegenden Kohlenstoffgehalten ist, selbst wenn <jei Gehalt an nach dem Glühen ausscheidendem Aluminiumnitrid über 0.0020% (N als AlN) liegt, die Größe der Ausscheidungen nicht ausreichend und ergibt sich kein Rekristallisationsgefüge mit der gewünschten (IH)) f 100]-Orienlierung.
Liegt der Siliziumgehalt unter 2,0%, dann ergeben sich ein niedriger elektrischer Widerstand und erhöhte Eisenverluste. wkiirend bei Siliziumgehalten über 4% Versprödungsrisse beim Kaltwalzen auftreten. Aus diesem Grunde muß der Siliziumgehalt 2.0 bis 4.0'O betragen.
Der Stahl enthält Aluminium, um vor dem abschließenden Kaltwalzen Aluminiumnitrid ausscheiden zu können und insbesondere eine Induktion über 1.90 VVb m2 zu erreichen. Dieser Wert läßt sich jedoch mit Aluminiumgehalten unter0,01%oderüber0,065% nicht erreichen. Dem Stahl kann auch in üblicher Weise Schwefel zugesetzt werden, um seine magnetischen Eigenschaften zu verbessern. Ansonsten wird der Stahl in üblicher V/eise ^schmolzen und vergossen.
Normalerweise enthalten Stahlblöcke oder -brammen über 0.0020% Stickstoff, was Tür die erforderlichen Nitridausscheidungen ausreichend ist.
Der Stahl wird bis auf eine Dicke von 1.5 bis 7 mm warmgewalzt. Das Kaltwalzen erfolgt normalerweise in einer oder in zwei Stufen, wenngleich die Zahl der Stufen beim Kaltwalzen unkritisch ist. Beim Kaltwalzen muß jedoch in der letzten Stufe eine starke Querschnittsabnahme von 81 bis 95% erfolgen, um eine Induktion von 1,90 Wb/m2 zu erreichen. Außerdem muß das Glühen zum Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase vor dem Kaltwalzen erfolgen.
Die Vorgänge beim Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase während des Glühens sind im einzelnen in der japanischen Patentanmeldung Sho 46-23 820 beschrieben. Danach scheidet das Aluminiumnitrid beim Glühen in feindisperser Verteilung aus und besitzt eine günstige Größe und Verteilung hinsichtlich der Ausbildung des Korns beim Rekristallisationsglühen. Dabei ist es wichtig, daß der Habitus der Ausscheidungsphase bis zum Erreichen der Temperatus des Rekristallisalionsglühens erhalten bleibt, was infolge der Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen beim Glühen ohne weiteres möglich ist.
Das Entkohlungs- bzw. abschließende Glühen nach dem Kaltwalzen kann in üblicher Weise erfolgen, die Blech- bzw. Bandoberfläche wird jedoch nach dem
Entkohlungsgliilien mil einem Trennmille! bzw. Schutzüberzug versehen, der ein Brennen des Blechs während des abschließenden Glühens hei Temperaturen über 1000 C verhindert. Dabei werden Antimon pder Antimonverbindungen dem Trennmittel bzw. der überzugsmasse zugesetzt. Als Trennmittel eignen sich unter anderem die Oxyde des Magnesiums, des Kalziums, des Aluminiums und des Titans einzeln tnler nebeneinander, während das Antimonelemenlar oder als Silikat, Hydroxyd und Oxyd verwendet werden kann.
Eine Verbesserung ergibt sich allerdings nicht, wenn weniger als 0,1% Antimon anwesend ist. während die Anwesenheit von mehr als 15% Antimon die Sekundarrekristallisation beeinträchtigt wird, so daß es schwierig ist. ein kornorientiertes Elektroblech mit hoher magnetischer Induktion zu erhallen. Die Menge des Antimons beträgt daher 0,1 bis 15%.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausfühmngsbeispielen des näheren erläutert.
Beispiel I
Ein Block aus einem Siliciumstahl mil 0.044"» Kohlenstoff. 2.80% Silizium und 0,025% Aluminium wurde bis auf eine Dicke von 2.8 mm vor- und warmausgewalzt. Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten bei 1130 C- geglüht, an Luft abgekühlt und mit Säure gebeizt. Danach wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0.30 mm kaltgewalzt und in einer Atmosphäre aus feuchtem Wasserstoff 3 Minuten bei 850 C entkohlend geglüht. Das Blech wurde dann mit Magnesiumoxid als Trennmittel überzogen, das die aus der nachfolgenden Tabellen ersichtlichen unterschiedliehen Mengen Antimonlrioxyd (gerechnet als Antimon) enthielt, sowie anschließend 20 Stunden bei 1200 C ueulüht und untersucht.
40
45
Tabelle Il W ! 7 5<
Sh IW kiii
"•1) IWh m2) 1.23
0 1,91 1.21
1 1.92 1.13
3 1,95 1.04
5 1.96
Beispiel 2
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0.039% Kohlenstoff. 2,95% Silizium und 0,032% Aluminium Ivurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warmliusgewalzt. Das dabei entstehende Blech wurde 2 Stunden bei 1100 C in einer Stickstoff-Atmosphäre geglüht, in Wasser auf lOO'C abgeschreckt und mit Säure gebeizt. Alsdann wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0.35 mm bzw. 0.27 mm kaltgewalzt und entkohlend geglüht sowie mit einem Überzug aus Magnesiumoxyd, teilweise mit 2% Antimon in Form von Antimonpulver. An'iimonpenlachloricl oder Antimontr jodid versehen. Das Hiech wurde alsdann 20 Stunden bei 1200 C uei-liiIu.
Tabelle III IWh iii-'i W 17 M
lii.vlHln.-ki.· iWk.iil
I mm 1 1.36
0,35 1.23
Anlimonpulver 1.20
Antimonpen tachlorid !.25
Antimontrijodid 1.20
0,27 1.03
Antimonpulver 1.00
Antimonpenlachlorid ,91 l.il)
Antimontriiodid ,94
,94
.92
,90
,95
,96
.93
Beispiel 3
Ein Block aus einem Siliziumstahl mil 0.044"« Kohlenstoff, 2,89% Silizium und 0,027% Aluminium wurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warmausgewalzt. Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten bei 1120 C in einer Slicksloffaimosphäre geglüht, in Wasser auf 100 C abgeschreckt, mit Säure gebeizt, bis auf eine Dicke von 2Jw mm kalt ausgewalzt und entkohlend geglüht. Danach wurde auf das Blech ein Antimontrioxyd enthaltender nber'ug aus Magnesiumoxyd aufgebracht und das Blech abschließend 20 Stunden bei 12(K) C geglüht und untersucht. Dabei ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle IV ersichtlichen Daten.
Tabelle IV W I 7 5
n,„clK,l, IW kl!
"iil (W'hnrl
0 1,92
0.1 1.92
0.2 1,93
0.5 1.93
1.0 1.94 .17
.15
.13
.13
.14
Beispiel 4
Ein Block aus einem Siliziunistahl mit 0.046"< > Kohlenstoff. 2.37% Silizium und 0.022% Aluminium wurde warmgewalzt, geglüht und bis auf eine Blcchdicke von 0.27 mm kaltgewalzt. Nach einem EnI-kohlungsglühcn wurde das Blech mit Antimontrioxyd enthaltendem Magnesiumoxyd überzogen und abschließend 20 Stunden bei 12(X) C geglüht sowie anschließend untersucht. Dabei ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle V ersichtlichen Werte.
Tabelle V W,-
.n/ns.il/ R, IWkL
'..I IWh nr) 1.23
0 18,8 1.15
■Jl 19.2 1.14
0 19,2 1.18
5 19.0 1.25
8 18.7
Die Daten der vorstehenden Tabelle zeigen deutlich, daß die Anwesenheit von Antimon beim abschließenden Glühen zu einer erheblichen Verbesserung der Induktion und Eiscnvcrlustc führt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur, bei dem ein Siliziumstahl, bestehend aus 0,025 bis 0,085% Kohlenstoff. 2,0 bis 4,0% Silizium, 0,01 bis 0,065% Aluminium, Rest Eisen mit den üblichen herstcllungsbedingten Verunreinigungen, dem evtl. noch Schwefel in für die Wirkung als Kornwachstunuinhibitor üblichen Mengen zugesetzt wird, warmgewalzt, bei 950 bis 12CX) C geglüht, abgeschreckt, ein- oder zweistufig mit einer Querschnittsabnahme von 81 bis 95% in der letzten Walzstufe kaltgewalzt, entkohlend geglüht), mit einem bei den Temperaturen der Schlußglühung einen glasigen Überzug bildenden Trennmittel überzogen und schlußgeglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennmittel 0.1 bis 15% Antimon enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das Antimon in Trennmittel in Form seiner Silikate. Hjdroxyde und oder Oxyde vorliegt.
DE19732334739 1972-07-10 1973-07-09 Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur Expired DE2334739C3 (de)

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