DE2332561A1 - Verfahren zum herstellen einer sinteraktiven alpha-tonerde - Google Patents
Verfahren zum herstellen einer sinteraktiven alpha-tonerdeInfo
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Description
R. 1552
Ha/Pu 20.6.73
Ha/Pu 20.6.73
Anlage zur
Patentanraeldung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer sinteraktiven
Λ-Tonerde mit einem Gehalt von mindestens 98,0 % 4\ -AIpO,
sowie von höchstens 0,1 % Na (berechnet als Na^Ojund höchstens
0,1 % Ti (berechnet als TiO2)"durch Kalzinieren einer feinkörnigen,
im wesentlichen Aluminiumhydroxid und/oder -Oxidhydrat sowie Kalzinationshilfsmittel enthaltenden Ausgangsmasse. (Hier und an .
allen folgenden Stellen sind stets Gewichts-^ angegeben.)
Von solchen Tonerden ist zu fordern, daß daraus, nach Mahlen,1 jedoch
ohne Zusatz von Flußmitteln in üblicher Weise hergestellte ■■
Formlinge beim Brand bei l600° C binnen höchstens zwei Stunden
eine Sinterdichte von mindestens 3*90 g/cnr erreichen. Die mittlere
- 2 409883/0669
- 2 - R. 1532
Primärkorngröße der Sintertonerde muß unterhalb 0,5 /um bleiben,
auch sollen ihre Agglomerate leicht aufmahlbar sein. Bei der Herstellung der «^ -Tonerde wird zweckmäßig von ziemlich reinen
Rohstoffen ausgegangen, so daß Verunreinigungen wie Na oder Ti unterhalb der eingangs genannten Anteilsgrenzen bleiben. Als
solche Rohstoffe kommen in Betracht beispielsweise Hydrargyllit oder Böhmit; auch das nach dem sog. Bayer-Verfahren hergestellte
Produkt ist verwendbar.
Durch den Kalzinationsprozeß wird zunächst aus den den Hauptteil
der Ausgangsraasse ausmachenden Hydroxiden oder Oxidhydraten das
"gebundene Wasser ausgetrieben. Die dabei unmittelbar entstehende sog. Übergangstonerde soll im weiteren Verlauf in «^ -Tonerde
übergehen. Zur Beschleunigung dieser Vorgänge werden der Ausgangsmasse vor dem Kalzinieren üblicherweise sog. Kalzinationshilfsmittel
zugesetzt, beispielsweise Bortrioxid BgO-, und/oder
Aluminiumfluorid AIP,, doch können sieh diese erfahrungsgemäß mittelbar
in nachteiliger Weise auf die physikalischen Eigenschaften der hernach aus der Tonerde ^hergestellten Sinterkörper auswirken.
Ferner zeigt sich, daß die Umwandlung in C^ -Tonerde nicht ohne
weiteres, d. h. bei hinreichend niederer Temperatur, abläuft und daß andererseits mittels dieser Umwandlung ein Wachsen des Tonerde-Primärkorns
einhergeht, das außerordentlich unerwünscht ist (siehe oben). Das gleiche gilt für das sog. Versintern der gebildeten
C^ -Tonerdekristalle. Die beiden letzteren Erscheinungen
werden durch eine niedeie Kalzinationstemperatur hintangehalten, während umgekehrt die Umwandlung in ^ -Tonerde durch eine höhere
Kalzinationstemperatur beschleunigt wird.
Es ist bekannt, eine zur Fertigung gebrannter keramischer Körper
bestimmte ^ -Tonerde durch Mischen zweier in der üblichen Weise gewonnener ^ -Tonerde-Sorten mit den Korngrößen 2,5 bis 6 yu
und ungefähr 1 /a in Anteilen von 20 bis 80 % bzw. 80 bis 20 %
herzustellen (US-PS 2 516 84-0).
- 3 409883/0669
Es ist ferner bekannt, daß durch Kalzinieren von Tonerdehydraten bzw. von Übergangstonerde bei verhältnismäßig niederer Temperatur
Tonerdekristalle mit Korngrößen von etwa 0,3 Ai nur in stark versinterten
Agglomeraten entstehen, die keine befriedigende Dichte der grünen Presslinge zu erzielen gestatten, wobei bis zu 15 %
der Tonerde noch in der Theta- oder anderen Übergangsmodifikationen verbleiben (US-PS 3 370 017, Spalte 2, Zeilen 46 ff.).
Ziel der Erfindung ist nun ein Kalzinierverfahren, das einfach
durchzuführen ist und bei dem die obenerwähnten Nachteile vermieden sind, bei dem also insbesondere die Umwandlung in <* -Tonerde bei
hinreichend niederen Temperaturen vollständig abläuft und doch kein nennenswertes Wachstum der gebildeten ^ -Tonerdekristalle
sowie keine stärkere Versinterung derselben eintritt.
Nach der Erfindung wird daher ein Kalzinationsverfahren vorgeschlagen,
bei dem in die Ausgangsmasse als Kalzinationshilfsmittel mittels Feinmahlung mindestens eines der Oxide Fe2O^ und Cr2O^ mit einem
Anteil von insgesamt 0,03 Ms 3 %>
bezogen auf AlgO-z, eingebracht
und die Mischung bei einer Temperatur im Bereich von 1120 bis 1350° kalziniert wird.
Weiter liegt nach der Erfindung der Anteil der Kalzinationshilfsmittel
in der Ausgangsmasse vorteilhaft im Bereich von insgesamt 0,05 bis 0,2 %. ' ' - '
Sollen nach der Erfindung Ausgangsstoffe verwendet werden, die
an sich schon eisen- und/oder chromoxidhaltig sind, also beispielsweise das nach dem Bayer-Verfahren gewonnene eisenoxidhaltige
Produkt, so kann u. U. die Zugabe von Kalzinationshilfsmitteln ganz oder teilweise unterbleiben. Dann ist es aber in weiterer
Ausführung der Erfindung notwendig, durch Mahlen die Korngröße der Ausgangsmasse soweit zu verringern, daß das enthaltene Eisenoxid
beim Kalzinationsprozeß wirksam werden kann.
- 4 409883/0669
R. 1522
Es ist bekannt (DT-OS 2 111 583), daß ein Anteil von MgO in
den zum Herstellen von gebrannten Tonerdekörpern verwendeten Versätzen als Kornwachstumsinhibitor vorteilhaft ist. Es hat
sich als vorteilhaft erwiesen, einen solchen Zusatz, von bis 0,5 % MgO, gemäß der Erfindung schon der zu kalzinierenden Ausgangsmasse
beizufügen, am besten ebenfalls mittels der Peinmahlung.
Es sind zwar fk. -Tonerden bekannt, die in fester Lösung und in
Anteilen bis zu 3 % Metalloxide wie Fe2O-* und Cr2O- enthalten
(US-PS 3 370 017, Spalte 2, Zeile 46 ff.), doch ist in der betreffenden
Schriftstelle nichts über die Herkunft bzw. Herstellung dieser Tonerden gesagt, geschweige denn etwas über die
Rolle, die die erwähnten Metalloxide bei dem Verfahren nach der Erfindung spielen.
Die Einzelheiten und Ergebnisse des Verfahrens nach der Erfindung sind für einzelne Rohstoffe und Zusätze im folgenden anhand
einiger Ausführungsbeispiele dargestellt. Das jeweilige Produkt der Kalzination wurde zwecks Prüfung jeweils einer weiteren
Mahlung unterzogen und dann in üblicher Weise zu Formungen gepreßt
und diese wurden hierauf gebrannt. Die Daten und Ergebnisse dieses weiteren Schritts sind gleichfalls angegeben.
Es zeigt sich, daß trotz der verhältnismäßig niederen Kalzinations·
temperatur gemäß dem Verfahren nach der Erfindung ausgezeichnete -Werte für die Sinterdichte in nächster Nähe des theoretischen
Höchstwertes (ca. 4,00 g/crir) erhalten werden.
409883/0669
- 5 - R. 1552
Ausführungsbeispiele:
a) Aufstellung der verwendeten Rohstoffe
Rohstoff spez. Oberfläche Verunreinigungen m2/g
1. Böhmit A 124 Na2O = 0,01 %i Pe2O, ^ 0,01 $
Ti02<0,01 fo
2. Böhmit B 152 Na2O ^ 0,01 %\ Fe2O5 £ 0,01
Ti02<0,l %
5. Hydrargillit C 0,07 Na2O = 0,05 %i
Pe2O, = 0,01 - 0,05 %
TiO2<0,01 %
4. Hydrargillit D 0,1 Na2O = 0,06 $,·
Fe2O, =0,02 %
TiO2 < 0,01 %
5. Hydrargillit E 0,2 Na2O = 0,4 %
ES pO, = 0,02 %
TiO2 < O,Ol %
b) Tabelle der Bedingungen und Ergebnisse der Ausführungsbeispiele
Es folgen die nachstehend genannten Verfahrensstufen aufeinander:
1. Mahlung
Kalzination
Kalzination
2. Mahlung
Pressen
Pressen
Sintern. ■ 409883/0669
R. 1552
Die 1. Mahlung wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Mahldauer 1 Stunde; Mahlzusatz 0,5 % Propandiol; Mühle: 0,6 1-Vibrationsmühle.
Die Dauer der Kalzination betrug 1 Stunde, die Kalzinationstemperatur ist jeweils in der Tabelle angegeben. Die
Dauer der 2. Mahlung betrug 4 Stunden, die übrigen Bedingungen sind die gleichen wie bei der 1. Mahlung. Der Preßdruck betrug
500 bar, die sich ergebenden Preßdichten sind in der Tabelle angegeben. Die Sintertemperatur betrug l600°C, die Sinterdauer 2
Stunden; die sich ergebenden Sinterdichten sind wiederum in der Tabelle angegeben.
Stunden; die sich ergebenden Sinterdichten sind wiederum in der Tabelle angegeben.
| Rohstoff | Zusätze (*) |
0,2 | Kalzinations temperatur |
Preßdichte (g/cm5) |
Sinterdichte (g/cm5) |
| Böhmit A | MgO | 0,1 | Il4o +) | 1,97 | 5,70 |
| Il | MgO | 0,1 0,1 |
n4o | 1,98 . | 5,78 |
| It | Fe2O5 MgO |
0,1 0,1 |
1120 | 1,9*5 | 5,95 |
| H | Cr2°? MgO |
0,1 0,1 |
1120 | 1,96 | 5,95 |
| Böhmit B | Fe2O3 MgO |
1140 | 1,98 | 5,92 | |
| 11 | Fe2O5 | 0,1 . 0,1 |
1140 | 1,97 | 5,91 |
| It | Cr2O5 MgO |
0,1 | 1120 | 1,97 | 5,91 |
| It | Cr2O5 | 0,1 | ii4o | 1,95 | 5,91 |
| Hydrargillit | C MgO | 0,1 0,1 |
1200 | 1,81 | 5,ö9 |
| tt | Fe2O5 MgO |
0,1 | 1200 | 1,86 | 5,95 |
| Hydrargillit | D MgO | 0,2 0,1 |
■ II50 | 1,79 | 5,82 |
| ti | Fe2O5 MgO |
0,1 0,1 |
1100 | 1,71 | 5,92 |
| tt | Cr2O5 MgO |
0,1 | 1120 | 1,79 | 5,94 |
| Hydrargillit | E MgO | 0,1 0,1 |
1220 | 1,81 | 5,79 |
| Il | 0,1 0,1 |
1200 | 1,80 | 5,80 | |
| ZP | • 1200 | 1,84 | 5,85 |
+ ) vor der Kalzination keine Mahlung ^09883/0669
- 7 - R. 1552
Die Ausführungsbeispiele mit dem Hydrargilitt E als Rohstoff zeigen, daß bei einem Rohstoff, der von vornherein einen Anteil
von 0,4 # Na2O enthält, durch den Zusatz von Pe2O-Z oder Cr2O-*
keine wesentliche Erhöhung der Sinterdichte zu erzielen ist: der
•z
Mindestwert von 3,90 g/cm wurde in diesen Beispielen nicht
erreicht./.
A09883/0669
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen einer .sinteraktiven gi, -Tonerde mit
einem Gehalt von mindestens 98,0 fo $\ -AIpOv sowie von
höchstens 0,1 £ Na (berechnet als Na0O) und hocht^ns 0,1 % Ti
(berechnet als TiO0) durch Kalzinieren einer feinkörnigen, im
wesentlichen Aluininiumhycu'o;-:id und/oder -O;iidhydrat .sowie
Kalzinationshilfsmittel enthaltenden /Vusgangsmasse, dadurch
gekennzeichnetj daß in die Ausgangsmasse als Kalzinatlonshllfsmittel
mittels Feinmahlung mindestens eines der Oxide Fe0O-7 und Cr0O v mit οJnein Anteil von insgesamt 0,0;5 bis ~j>
rr>>
bezogen auf AIpO-^1 eingebracht und die Mischung bei einer
Temperatur im Bereich von 1120 bis 13l)d kalziniert v;ird.
?.. Verfahren nnch Ansj^ruch 1, gel-rennseichnet durch einen AnteJl
von j:r"! z:in--i:i e.ni.jjilfsi.-ii tteln in der Aurjgangsmasso von lri:.i%/--;-'VÄ
OjOi' bis 0, f' :"'.
3. Vei'falii'on n?'ch Ans}MJc]j 1, dadurch gekpnn::^;ichnet, dr.,?. }κ·.'<
Verv.'ojidung einer eisen- und/oder chroinhaltii^en Ausgang:.nirsr-e
deren KoJ'ngrüße durch Feinmahlung .soweit verringert wird, daß
das ei? t)ir 11,- j.-j J\:i.sen~ und/oder Chromoxid beim Kalzinat j onsproz
\:j l-ksrii:1! v.'f'."·.·'· j) ];αηπ.
k. V('i'i':'lii'en )u oh ('!··:!] uoi' AnsjH'üclie 1 bis _'5j cekcjjinr.oic
einen v:cit; i-en ;vi:-i:; zur Ausrangs.iiasse von bi:.: zu (;,^ ;' "Vo.
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