DE2323468C3

DE2323468C3 - Process for the recovery of valuable components from a waste washing liquid

Info

Publication number: DE2323468C3
Application number: DE19732323468
Authority: DE
Inventors: Kazuo Kyoto; Takabayashi Fumiki Takatsuki Osaka; Shibata Fumio Uji Kyoto; Watabe Kaname Takatsuki; Azumi Toshinori Ibaraki; Osaka; Kitamura (Japan)
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1972-05-09
Filing date: 1973-05-09
Publication date: 1977-10-06

Description

χs χ s

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von wertvollen Bestandteilen aus einer Abfallwaschflüssigkeit, indem man Textilfasern, die durch Anwendung einer Farbflotte, enthaltend eine Lösung oder Dispersion aus einem nL-htionischen Farbstoff in einem hochsiedenden, wasserlöslichen organischen Lösungsmittel oder einer Mischung davon mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel, gefärbt worden sind, mit einem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel, das aus einem niedrigsiedenden halogenieren Kohlenwasserstoff besteht und das fähig ist, das hochsiedende Lösungsmittel zu lösen, behandelt, um dadurch den nichtfixierten Farbstoff und das hochsiedende Lösungsmittel, die auf der Oberfläche der Fasern verblieben sind, herauszuwaschen, und man dann aus der erhaltenen Abfallwaschflüssigkeit das darin enthaltende niedrigsiedende Lösungsmittel durch Destillation verdampftThe invention relates to a method for the recovery of valuable components from a Waste washing liquid by removing textile fibers by using a dye liquor containing a Solution or dispersion of an nL-htionic dye in a high-boiling, water-soluble one organic solvent or a mixture thereof with a low-boiling solvent, colored have been, with a low-boiling organic solvent that consists of a low-boiling halogenate Hydrocarbon and which is able to dissolve the high-boiling solvent treated to thereby the unfixed dye and the high-boiling solvent that are on the surface of the fibers are left to wash out, and then from the obtained waste washing liquid that contained therein low-boiling solvents evaporated by distillation

Bei einem bekannten Verfahren obiger Art (vgl. die DT-OS 20 37 729) treten insofern Nachteile auf, als es durch die vollständige Verdampfung des ganzen niedrigsiedenden organischen Lösungsmittels eine vollständige und zersetzungsfreie Trennung und Rückgewinnung der niedrigsiedenden und hochsiedenden organischen Lösungsmittel nicht erlaubt. Die Nachteile der vollständigen Verdampfung des ganzen niedrigsiedenden organischen Lösungsmittels sind die folgenden:In a known method of the above type (cf. DT-OS 20 37 729) there are disadvantages insofar as it complete evaporation of the whole of the low-boiling organic solvent and decomposition-free separation and recovery of the low-boiling and high-boiling points organic solvents not allowed. The disadvantages of complete evaporation of the whole low-boiling point organic solvents are the following:

1. Der Siedepunkt des niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoffs variier mit der Menge des hochsiedenden wasserlöslichen organischen Mediums, welches gleichzeitig mit dem niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoff anwesend ist, und wahrend die Menge ties niedrigsiedenden halogenieren Kohlenwasserstoffs relativ zur Menge des hochsiedenden wasserlöslichen organischen Mediums geringer win), saugt der Siedepunkt des ersteien. Ils ist demzufolge notwendig, um den niedrigsiedendei! halogenierten Kohlenwasserstoff „us der Ablallwaschflüssigkeit zu entfernen, diese auf Temperaturen über K)O¹C während einer beträchtlichen Zeitspanne zu erhitzen, was zwangsläufig zur Zersetzung des niedrigsiedenden halogenieren Kohlenwasserstoffs führt.1. The boiling point of the low-boiling halogenated hydrocarbon varies with the amount of high-boiling water-soluble organic medium which is present simultaneously with the low-boiling halogenated hydrocarbon, and while the amount of low-boiling halogenated hydrocarbon relative to the amount of high-boiling water-soluble organic medium is low win), the sucks Boiling point of the first. Ils is therefore necessary to get the low boiling point! To remove halogenated hydrocarbons from the drainage washing liquid, to heat them to temperatures above K) O ¹ C for a considerable period of time, which inevitably leads to the decomposition of the low-boiling halogenated hydrocarbon.

2. Wenn das hochsiedende organische Lösungsmittel durch Vermischen des nach Verdampfen des ganzen niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoffs erhaltenen Rückstands mit Wasser und anschließendes Verdampfen von Wasser aus der erhaltenen Lösung zurückgewonnen wird, ist dieses auf Grund des Zersetzungsproduktes aus dem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel sauer und von schlechter Qualität.2. If the high-boiling organic solvent is recovered by mixing the residue obtained after evaporation of all the low-boiling halogenated hydrocarbon with water and then evaporating water from the resulting solution, it is acidic and of poor quality due to the decomposition product from the low-boiling organic solvent.

3. Die nach dem Mischen des nach dem Verdampfen des ganzen niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoffs erhaltenen Rückstands mit Wasser erhaltene Lösung erweist sich als außerordentlich schwer filtrierbar, wenn man versucht, den darin enthaltenen Farbstoff abzutrennen.3. That after mixing the after evaporation of all the low boiling halogenated hydrocarbon The solution obtained with the residue obtained with water proves to be extraordinary difficult to filter when trying to separate the dye it contains.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die wertvollen Bestandteile einer Abfallwaschflüssigkeit getrennt, vollständig und unzersetzt zurückzugewinnen.The invention is therefore based on the object of removing the valuable components of a waste washing liquid to be recovered separately, completely and undecomposed.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man nur einen Teil des niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoffs während der Destillation verdampft und das entstehende Konzentrat, das aus dem hochsiedenden Lösungsmittel, dem Farbstoff und dem niedrigsiedenden halogenierten Kohlenwasserstoff besteht, mit Wasser in einer Menge vermischt, die ausreicht, um das hochsiedende, im Konzentrat enthaltene Lösungsmittel zu extrahieren.This object is achieved in that only part of the low-boiling halogenated hydrocarbon evaporated during the distillation and the resulting concentrate, which is from the high-boiling Solvent, the dye and the low-boiling halogenated hydrocarbon, with Water mixed in an amount sufficient to remove the high-boiling solvent contained in the concentrate to extract.

Bei der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens (Herauswaschen des nichtfixierten Farbstoffs und de;, hochsiedenden Lösungsmittels) wird eine Vorrichtung verwendet, wie sie auf diesem Gebiet allgemein bekannt ist. Materialien, die erfindungsgemäß nach dieser ersten Stufe behandelt werden, sind beispielsweise Polyester, Polyamide, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Diacetat- oder Triacetatfasern, die gefärbt wurden, indem man eine Farbflotte verwendete, die eine Lösung oder Dispersion aus einem nichtionischen Farbstoff in einem hochsiedenden, wasserlöslichen organischen Medium oder einer Mischung davon mit einem niedrigsiedenden Medium wie mit Wasser oder einem halogenierten Kohlenwasserstoff enthält, wobei die Fasern dann erwärmt wurden. Das hochsiedende, wasserlösliche organische Lösungsmiltel besitzt einen Siedepunkt, der höher ist als die Erwärmungstemperatur (im allgemeinen ungefähr 180°C) beim Fixieren des Farbstoffs in dem Lösungsmittelfärbeverfahren. Als wasserlösliche, hochsiedende organische Lösungsmittel kann man beispielsweise Alkylenglykole, wie Äthylenglykol oder Propylenglykol, Polyalkylenglykole, wie Diäthylenglykol, Triäthylenglykol oder Polyäthylenglykol, Alkyläther von Polyalkylenglykolen, wie Methylcarbitol, Äthylcarbitol oder Triäthylenglykol-dimethyläther, mehrwertige Alkohole, wie Glycerin oder Trimethyolpropan, Alkanolamine, wie Diäthanolamin oder Triäthanolamin, Thioalkylcnglykole, wie Thiodiäthylenglykol, und niedrige Fettsäureester von Alkylen-In the first stage of the process according to the invention (Washing out the unfixed dye and the high boiling solvent) becomes a device used as is well known in the art. Materials according to the invention this first stage are, for example, polyesters, polyamides, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride, Diacetate or triacetate fibers that have been dyed using a dye liquor containing a solution or dispersion of a nonionic dye in a high-boiling, water-soluble organic Medium or a mixture thereof with a low-boiling medium such as water or a contains halogenated hydrocarbon, the fibers then being heated. The high boiling point water-soluble organic solvents have a boiling point that is higher than the heating temperature (generally about 180 ° C) in fixing the dye in the solvent dyeing process. When Water-soluble, high-boiling organic solvents can be, for example, alkylene glycols, such as ethylene glycol or propylene glycol, polyalkylene glycols, such as diethylene glycol, triethylene glycol or polyethylene glycol, Alkyl ethers of polyalkylene glycols, such as methyl carbitol, ethyl carbitol or triethylene glycol dimethyl ether, polyhydric alcohols such as glycerol or trimethyolpropane, alkanolamines such as diethanolamine or triethanolamine, thioalkylcnglycols, such as thiodiethylene glycol, and lower fatty acid esters of alkylene

glykoliMi, wie Monoaeetiil von Aihylengl^kol, verwenden. GlykoliMi, such as Monoaeetiil from Aihylengl ^ kol, use.

Der Ausdruck »nichtionischer Farbstoff« bedeutet einen Farbstoff, der in dem Molekül keine Gruppe enthält, die in Wasser dissoziiert wie einen DLspersionsfarbstoff oder einen öllösliehen Farbstoff.The term "nonionic dye" means a dye that has no group in the molecule contains, which dissociates in water like a dispersion dye or an oil-soluble dye.

Das niedrigsiedende organische Lösungsmittel, (.las /um Auswaschen des restlichen, nichtfixierten Farbstoffs und organischen Mediums verwendet wird, kann irgendein halogenierter Kohlenwasserstoff mit niedrigem Molekulargewicht, wie Perchlorüihylen, 1,2-DiIIuor-l,l,2,2-tetrachiorälhan, l,2,2-Trifluor-l,l,2-uichlori'ithan, 1,1,1 -Triehloräihun, Chloroform oder Trichloräthylen, vorzugsweise mit einem Siedepunkt, der geringer ist als 130 C, sein. Trichloriithylen und 1,1,1-Trichloräthan sind besonders bevorzugt, du sie eine hohe Fähigkeit besitzen, das hochsiedende, wasserlösliche organische Medium und den nichtionischeii Farbstoff zu lösen. Das Waschen erfolgt bei solchen Bedingungen, daß das hochsiedende wasserlösliche Medium und der Farbstoff vollständig ausgewaschen werden, ohne daß die Fasern dabei beschädigt werden. Es ist im allgemeinen bevorzugt, daß die Fasern mit dem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel bei einer Temperatur behandelt werden, die niedriger ist als der Siedepunkt des Lösungsmittels, beispielsweise ungefähr 10⁰C niedriger als dieser, und dann ist das Waschen innerhalb von JU Sekunden bis 5 Minuten beendigt.The low-boiling organic solvent (glass / to wash off the remaining, unfixed dye and organic medium is used) can be any halogenated low molecular weight hydrocarbon such as perchlorethylene, 1,2-dichloro-l, l, 2,2-tetrachloride, l , 2,2-trifluoro-l, l, 2-uichlori'ithane, 1,1,1 -Triehloräihun, chloroform or trichlorethylene, preferably with a boiling point which is lower than 130 C. Trichloriithylen and 1,1,1 Trichloroethane is particularly preferred because it has a high ability to dissolve the high-boiling water-soluble organic medium and the nonionic dye. The washing is carried out under such conditions that the high-boiling water-soluble medium and the dye are completely washed out without the fibers It is generally preferred that the fibers be treated with the low boiling point organic solvent at a temperature lower than the boiling point p unkt of the solvent, for example about 10 ⁰ C lower than this, and then the washing is finished within JU seconds to 5 minutes.

Bei der zweiten Stufe (Verdampfungssl·¹' ) wird nur ein Teil des niedrigsiedenden Lösungsmittels, das in der Abfallwaschflüssigkeit vorhanden ist, verdampft, um die Abfallwaschflüssigkeit zu konzentrieren. Wenn die Abfi'llwaschflüssigkeit ohne Konzentration der dritten Stufe (Extraktion mit Wasser) unterworfen wird, ist es schwierig, das wasserlösliche organische Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt in dem Wasser zu verteilen, da die Abfallwaschflüssigkeit eine große Menge an niedrigsiedendem organischen Lösungsmittel enthält, wodurch die Wirksamkeit der Extraktion mit Wasser vermindert wird. Dementsprechend ist es wünschenswert, das niedrigsiedende organische Lösungsmittel in der Abfallwaschflüssigkeit soweit wie möglich durch Verdampfen zu gewinnen.In the second stage (evaporation ^{l * 1} '), only part of the low-boiling solvent present in the waste washing liquid is evaporated to concentrate the waste washing liquid. If the waste washing liquid is subjected to the third stage (extraction with water) without concentration, it is difficult to disperse the water-soluble high-boiling point organic solvent in the water because the waste washing liquid contains a large amount of the low-boiling organic solvent, thereby increasing the effectiveness the extraction with water is reduced. Accordingly, it is desirable to recover the low-boiling organic solvent in the waste washing liquid by evaporation as much as possible.

Die Anwendung einer Dampfdestillation besitzt oft den Vorteil, daß nach Kondensation des gebildeten azeotropen Dampfes eine Trennung zwischen Lösungsmittel und Wasser stattfindet und daß das organische Lösungsmittel leicht gewonnen werden kann.The use of steam distillation often has the advantage that after condensation of the formed azeotropic vapor a separation between solvent and water takes place and that the organic Solvent can be obtained easily.

Die Menge an niedrigsiedendem organischen Lösungsmittel, die aus der Abfallwaschflüssigkeit entfernt wird, wird bevorzugt so gewählt, daß der Gehalt an niedrigsiedendem organischen Lösungsmittel im zurückbleibenden Konzentrat ungefähr 30 bis 90 Gew.-% beträgt.The amount of low boiling organic solvent removed from the waste wash liquid is, is preferably chosen so that the content of low-boiling organic solvent in the remaining Concentrate is approximately 30 to 90% by weight.

Bei der dritten Stufe wird das hochsiedende, wasserlösliche organische Lösungsmittel aus dem zurückbleibenden Konzentrat, das man in der zweiten Stufe erhält, unter Verwendung von Wasser extrahiert.In the third stage, the high-boiling, water-soluble organic solvent is removed from the remaining concentrate, which is obtained in the second stage, extracted using water.

Dabei wird Wasser in einer Menge, die ausreicht, um das hochsiedende, wasserlösliche organische Lösungsmittel, das darin enthalten ist, zu extrahieren, zu dem zurückbleibenden Konzentrat, das man in der zweiten Stufe durch Verdampfen des niedrigsiedenden organischen Lösungsmittels erhält (d. h. eine Mischung, die aus dem hochsiedenden, wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, dem Farbstoff und dem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel besteht), zugegeben. Im allgemeinen weiden zufriedenstellende Ergebnisse erhalten, wenn 0,.i bis 10 CJew.-Teile pro Gewichtsteil der Summe an hochsiedendem, wasserlöslichem organischen Lösungsmittel und dem Farbstoff in dem zurückbleibenden Konzentrat an Wasser zugegeben werden. Wenn das Wasser mit dem zurückbleibenden Konzentrat vermischt wird, teilt sich die Mischung in eine wäßrige Lösung aus hochsiedendem, wasserlöslichem organischen Lösungsmittel und eint organischeIn this case, water is used in an amount that is sufficient to remove the high-boiling, water-soluble organic solvent, that is contained in it to extract to the remaining concentrate, which one in the second Stage is obtained by evaporating the low-boiling organic solvent (i.e. a mixture consisting of the high-boiling, water-soluble organic solvent, the dye and the low-boiling organic solvent) is added. In general, the results are satisfactory obtained when 0.1 to 10 CJew.-parts per part by weight the sum of the high-boiling, water-soluble organic solvent and the dye in the remaining concentrate of water are added. When the water with the remaining Concentrate is mixed, the mixture divides into an aqueous solution of high-boiling, water-soluble organic solvent and unites organic

ίο Lösungsmittelschichi, die aus niedrigsiedendem organische Lösungsmittel und dem Farbstoff besteht. Gewünschtenfalls kann die wäßrige Lösung einer Iintfärbungsbehandlung unterworfen werden. Verdampft man das Wasser von der wäßrigen Lösung, so erhält man dasίο solvent layers made from low-boiling organic Solvent and the dye. If desired, the aqueous solution can be subjected to an inking treatment be subjected. If the water is evaporated from the aqueous solution, this is obtained

is hochsiedende, wasserlösliche organische Lösungsmittel. Dieses organische Lösungsmittel wird für die Wiederverwendung rccydisieri. Der Farbstoff wird wiedergewonnen, indem man die organische Lösungsmittelschicht der Verdampfung unterwirft, um das niedrigsiedende organische Lösungsmittel vom Farbstoff zu trennen. Der Farbstoff kann wiederverwendet werden, gewünschtenfüfls, nachdem er durch Waschen mit Wasser und Filtration gereinigt wurde.is high-boiling, water-soluble organic solvents. This organic solvent is rccydisieri for reuse. The dye is recovered by subjecting the organic solvent layer to evaporation to reduce the boiling point to separate organic solvents from the dye. The dye can be reused desired after it is purified by washing with water and filtration.

Erfindungsgemäß können, wie oben beschrieben, derAccording to the invention, as described above, the

if, nichtfixiertc Farbstoff und das hochsiedende, wasserlösliche organische Lösungsmittel, die an den gefärbten Fasern haften, wiedergewonnen werden, und es ist nicht erforderlich, sie nach dem Waschen zu verwerfen. if the unfixed dye and the high-boiling water-soluble organic solvent adhered to the dyed fibers are recovered, and it is not necessary to discard them after washing.

Dies bringt nicht nur eine starke Verminderung der Kosten mit sich, sondern gleichzeitig wird die Umweltverschmutzung verhindert.This not only brings about a great reduction in costs, but at the same time the Prevents pollution.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, wobei alle Teile und Prozentgehalte auf Gewichtsbasis angegeben sind.The following examples illustrate the invention with all parts and percentages on a weight basis are specified.

Bei sp ie I 1At sp ie I 1

Es wurde eine Farbflottc als feine Dispersion hergestellt, die 50 Gew.-Teile eines Farbstoffs der FormelA dye liquor was prepared as a fine dispersion containing 50 parts by weight of a dye formula

OHOH

N=NN = N

NO,NO,

100 Teile eines Farbstoffs der Formel
O NH₂ 100 parts of a dye of the formula
O NH ₂

OC₂H₄OHOC ₂ H ₄ OH

O OHO OH

!50 Teile eines Farbstoffs der Formel! 50 parts of a dye of the formula

HO Ο NHCHjHO Ο NHCHj

H₃CHNH ₃ CHN

OHOH

20 Teile Mercaptobenzimidazol (Antioxydans) und 1680 Teile Polyäthylenglykol mit einem durchschnittlichen20 parts of mercaptobenzimidazole (antioxidant) and 1680 parts of polyethylene glycol with an average

Molekulargewicht von 400 enthielt. Heide Seilen eines gewebten oder gewirkten Ί euilguis, das aus Pols äιhν lcnterephlhalatgarnen bestand, wurden unter Verwen tlung einer Druck-Beschichiungsvorrichiung beschich lel. Die Menge an l^;arbiloite, die aufgetragen wurde, betrug 2()"/ii, bezogen auf das (iewicht der trockenen Faser.Molecular weight of 400 contained. Heath ropes of a woven or knitted Ί euilguis, which consisted of pile hν lcnterephlhalatgarnen, were coated using a pressure coating device. The amount of l ^; arbiloite applied was 2 () "/ ii based on the weight of dry fiber.

Das bestrichene Textilgut wurde τι Lull während ! ^ri Minuten bei 180C erwärmt, um den aufgebrachten Farbstoff zu fixieren. Das Textilgut wurde dann bei W) C wahrend 3 Minuten in Trichloräthylen eingetaucht, wobei man ein Textilgut erhielt, das m:t dunk lrötlichem Itkui gefärbt war.The coated textile was τι Lull during! ^{Heated for r} 1 minutes at 180C in order to fix the applied dye. The textile material was then immersed in trichlorethylene at W) C for 3 minutes, whereby a textile material was obtained which was dyed with a dark reddish Itkui.

Die Abfallwaschflüssigkeit einhielt Polyälhylenglykol, die nichtfixieiten Farbstoffe, Mereaptoben/imiil· azol und Trichloräthylen und war dunkclgefiirbt.The waste wash liquid contained polyethylene glycol, the non-fixed dyes, mereaptoben / imiil · azole and trichlorethylene and was darkly colored.

Die Abfallwaschllüssigkeit wurde in eine Verdampfungsdestille gegeben, und nach dem teilweise Verdampfen des Trichloräthylens erhielt man eine Lösung aus ca. 70% Trichlorälhylcn (Vcrdampfungsrücksland 30%,Trichloräthylen 70%).The waste wash liquid was placed in an evaporator still, and after partially evaporating Of the trichlorethylene, a solution of approx. 70% trichlorethylene was obtained (vaporization return 30%, trichlorethylene 70%).

1050 Teile Wasser winden zu 1500 Teilen des erhaltenen Konzentrats zugefügt und dann mischlc man unter Rühren während 30 Minuten bei 40°C. Die Mischung wurde dann in einem Zentrifugenseparator gelrennt, wobei man eine leichte flussige Phase, die aus1050 parts of water winds up to 1500 parts of the The concentrate obtained is added and the mixture is then mixed with stirring for 30 minutes at 40.degree. the Mixture was then separated in a centrifuge separator, leaving a light liquid phase that made up

table

einer wältigen Losung des l'ulvi'.hyli'ii^l.ykoK (Konzentration 30%) bestand, und eine schwere flüssige Phase, die aus Trichloräthylenlösung der Farbstoffe bestand, erhiel¹. Die leichte flüssige Phase enthielt geringe Mengen der Farbstoffe in gelöstem und dispergiertem Zustand und war verfärbt. Die leichte flüssige Phase wurde mit pulverförmiger Aktivkohle aul gleiche Weise wie im Vergleichsbeispiel beschrieben entfärbt, und dann wurde das Wasser verdampft. Man erhielt farbloses Polyiiihylenglykol. Das Wicdergewin nungsverhältnis betrug 92%. Wurde andererseits d-is Trichloräthylen aus der schweren flüssigen Phase abgedampft, so erhielt mau einen viskosen, festen Verdampfungsrüekstand. Dieser Rückstand bestand hauptsächlich aus den Farbstoffen und geringen Mengen Polväihylenglykol und Meivaplobenzimidazol.a mighty solution of l'ulvi'.hyli'ii ^ l.ykoK (concentration 30%) and a heavy liquid phase, which consisted of a trichlorethylene solution of the dyes, was obtained ¹ . The light liquid phase contained small amounts of the dyes in dissolved and dispersed states and was discolored. The light liquid phase was decolorized with powdered activated carbon in the same manner as described in the comparative example, and then the water was evaporated. Colorless polyethylene glycol was obtained. The recovery ratio was 92%. If, on the other hand, d-is trichlorethylene was evaporated from the heavy liquid phase, a viscous, solid evaporation residue was obtained. This residue consisted mainly of the dyes and small amounts of polyvinyl glycol and meivaplobenzimidazole.

I! e i s ρ i e I e 2 bis 7I! e i s ρ i e I e 2 to 7

Das Verfahren von Beispiel I wurde mit den in der Tabelle aufgeführten Lösungsmitteln wiederholt. Die Waschbediiigungen wurden ebenfalls wie in der Tabelle gezeigt variiert. Als Frgebnis erhielt man ein farbloses, hochsiedendes, wasserlösliches organisches Medium mil den in der Tabelle aufgeführten Wiedergewinnungsverhällnissen. Die erhaltenen Verdampfungsrückstände bestanden hauptsächlich aus den Farbstoffen.The procedure of Example I was repeated with the solvents listed in the table. The washing conditions were also varied as shown in the table. The result was a colorless, high-boiling, water-soluble organic medium with the recovery ratios shown in the table. The evaporation residues obtained consisted mainly of the dyes.

example

I lochsiecleiules, wasserlösliches
organist-lies LösungsmittelI lochsiecleiules, water soluble
organist-lies solvent

Diäthylenglykol
Polyiiihylcnglykol (durchschn.
Molckulargew. 200)
Polyäthylcnglykol (durchschn.
Molckulargew. 600)
Polyäthylcnglykol (durchschn.
Molckulargew. 2000)
AthylcarbitolDiethylene glycol
Polyethylene glycol (avg.
Molecular weight 200)
Polyethylene glycol (avg.
Molecular weight 600)
Polyethylene glycol (avg.
Molecular weight 2000)
Ethyl carbitol

Triälhylciiglykoldü net hy latherTriälhylciiglykoldü net hy lather

WascMösungsmiitelWasc solution agent Wnsfh-
bcdinpuiigenWnsfh-
bcdinpuiigen Zeit
(Min.)time
(Min.) Wiederycw.
Verliältn.Reycw.
Lost. Temp.
(C)Temp.
(C) 2
42
4th organ. Medienorgan. media Trichloräthylen
1.1,1-TrichlorälhanTrichlorethylene
1.1,1-trichloroalhan 60
6060
60 44th 95
9495
94 Toluoltoluene 7070 44th 9595 PcrehlorälhylenPcrehlorälhylen 7070 4
44th
4th 9191 l,2-Dinuor-l,l,2.2-tclra-
chloriithan
desgl.l, 2-Dinuor-l, l, 2.2-tclra-
chlorithane
the same 70
7070
70 84
8784
87

Claims

Claim:

Process for the recovery of valuable components from a waste washing liquid, in-> which one textile fibers obtained by using a dye liquor containing a solution or dispersion from a nonionic dye in a high-boiling, water-soluble organic solvent or a mixture of these with an i >> low-boiling solvent, turn colored are, with a low boiling point organic! Solvent from a low boiling point halogenate hydrocarbon and that is able to dissolve the high-boiling solvent, is treated to thereby remove the unfixed dye and high-boiling solvent that is on the Surface of the fibers are left to wash out, and then from the waste washing liquid obtained the low-boiling solvent contained therein evaporates by distillation, characterized in that one only part of the low-boiling halogenated hydrocarbon evaporated during the distillation and the resulting concentrate, which is made up of the high-boiling solvent, the dye and the low boiling halogenated hydrocarbon with water in an amount mixed, which is sufficient to extract the high-boiling solvent contained in the concentrate.