DE2314672A1

DE2314672A1 - METHOD OF HETEROEPITACTIC GROWING OF III-V COMPOUND SEMICONDUCTOR MATERIAL

Info

Publication number: DE2314672A1
Application number: DE19732314672
Authority: DE
Inventors: Walter Prof Dr Rer Nat Heywang
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1973-03-23
Filing date: 1973-03-23
Publication date: 1974-10-03
Also published as: JPS49130177A; BE812709A; FR2222135B1; LU69679A1; NL7403943A; FR2222135A1; IT1009348B

Description

Verfahren zum heteroepitaktisehen Aufwachsen von III-V-Verbindungs-Halbleitermaterial. Method for heteroepitactic growth of III-V compound semiconductor material.

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von III-V-Verbindungs-Halbleiterjuaterial auf einem Silizium-Substratkörper«The invention "relates to a method for epitaxial Growing III-V compound semiconductor material on a silicon substrate body «

In der Halbleitertechnik, insbesondere für die Herstellung von Lumineszenzdioden, wird einkristallines III-Y-Verbindungs-Halbleitermaterial benötigt, und zwar vorzugsweise Galliumphosphid und Mischkristalle aus Galliumphosphidarsenid. Dabei wird einwandfrei einkristallines Halbleitermaterial häufig im wesentlichen nur in einer relativ dünnen Schicht von beispielsweise bis zu 50/U benötigt.In semiconductor technology, especially for manufacturing of light emitting diodes, becomes single-crystalline III-Y compound semiconductor material needed, preferably gallium phosphide and mixed crystals of gallium phosphide arsenide. In this case, flawlessly single-crystalline semiconductor material is often essentially only in a relatively thin layer of, for example, up to 50 / rev.

Soweit Halbleiterschichten benötigt werden, ist es an sich ein unnotwendiger Aufwand, hierfür massives Halbleitermaterial mit entsprechendem einwandfreien Kristallwachstum ■ zu verwenden. Vielmehr würde es genügen, wenn sich die einwandfreie einkristalline Halbleiterschicht auf einem sonstigen Substratkörper befindet, wenn dieser Substratkörper wenigstens keinen nachteiligen Einfluß auf das Verhalten des Materials der eigentlich gewünschten Halbleiterschicht hat. So ist bereits vorgeschlagen worden, Galliumphosphid auf einem Substratkörper aus Silizium abzuscheiden, weil die Gitterkonstanten von Galliumphosphid und Silizium relativ genau übereinstimm en. Ein Problem ergibt sich aber daraus, daß bei Verbindungs-Halbleitermaterial, das zwangsläufig aus mehr als einer Komponente besteht, von vornherein nicht feststeht, in welcher Reihenfolge das Aufwachsen der Komponenten erfolgt. Insofar as semiconductor layers are required, it is in itself an unnecessary expense to use massive semiconductor material for this to be used with appropriate ■ perfect crystal growth. Rather, it would be sufficient if the impeccable monocrystalline semiconductor layer is located on another substrate body if this substrate body is at least has no adverse effect on the behavior of the material of the actually desired semiconductor layer. It has already been proposed to deposit gallium phosphide on a substrate body made of silicon because the lattice constants of gallium phosphide and silicon correspond relatively exactly. A problem arises from the fact that with Compound semiconductor material, which inevitably consists of more than one component, is not fixed from the outset, The order in which the components are grown on.

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Pur viele Herstellungsprosesse und Anwendungen von Verbindungs-Halbleitermaterial ist es wesentlich, daß die Kristallebene an der Oberfläche des Materials bzw. der Halbleiterschicht nicht nur eine bestimmte Orientierung, sondern, auch eine Besetzung mit bestimmten Atomen hat.Purely many manufacturing processes and applications of compound semiconductor material it is essential that the crystal plane is on the surface of the material or the semiconductor layer not just a certain orientation, but, too has an occupation with certain atoms.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, technische Maßnahmen anzugeben, mit denen das Aufwachsen von III-V-Verbindungs-Halbleitermaterial auf einem' Silizium-Fremdsubstratkörper vorbestimmbar ist.The object of the present invention is to specify technical measures with which the growth of III-V compound semiconductor material on a 'foreign silicon substrate body is predeterminable.

Diese Aufgabe wird durch ein wie eingangs angegebenes Verfahren gelöst, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß zum Aufwachsen auf einer 111-Fläche des Substratkörpers von einem Substratkörper ausgegangen wird, der wenigstens in dem an die Aufwachsfläche angrenzenden Volumenbereich entweder mit III-wertigen Atomen oder mit V-wertigen Atomen des Halbleitermaterials dotiert ist, wobei die Dotierung des Siliziums so hoch gewählt ist, daß bei der Aufwachstemperatur noch kein Überwiegen der Eigenleitung des Siliziums vorliegt and daß man auf der HI-Fläche dieses Substratkör-This object is achieved by a method as specified at the beginning, which is characterized according to the invention is that for growing on a 111 face of the substrate body a substrate body is assumed which, at least in the volume region adjoining the growth area is doped either with III-valent atoms or with V-valent atoms of the semiconductor material, the doping of the silicon is chosen so high that the intrinsic conductivity of the silicon does not predominate at the growth temperature is present and that one on the HI surface of this substrate body

zugeiübrtes
persyHalbleitermaterial bzw. die zugeführten Komponenten des Halbleitermaterials nach an sich bekannten Verfahren epitak-"bisch als Schicht aufwachsen läßt.assigned
persy semiconductor material or the supplied components of the semiconductor material can be grown epitakically as a layer according to methods known per se.

¥eitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der Beschreibung der Figur hervor, wobei das erfindungsgemäße Verfahren anhand des bevorzugten Ausführungsbeispiels des hereoepitattischen AufWachsens von Galliumphosphid beschrieben wird.Further details of the invention emerge from the description of the figure, the method according to the invention being described with reference to the preferred exemplary embodiment of the hereoepitatic growth of gallium phosphide.

Die Figur zeigt schematisch in einer Seitenansicht einen Ausschnitt eines Silizium-Substratkörpers 1. Mit 2 ist ein. Schnitt durch die Oberfläche des Substratkörpers 1 bezeiehnet, auf der die Galliumphosphid-Schicht erfindungsgemäß aufzuwachsen ist. Bei der Fläche 2 handelt es sich um eine 111-The figure shows schematically in a side view a section of a silicon substrate body 1. With 2 is a. Section through the surface of the substrate body 1 on which the gallium phosphide layer is to be grown according to the invention. The area 2 is a 111-

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Kristallfläche des Substratkörpers 1, wie dies mit dem durch 111 bezeichneten Pfeil kenntlich gemacht ist. Mit 3, 4, 5 und 6 sind rein schematisch innere 111-Kristallebenen des einkristallinen Substratkörpers bezeichnet. Diese Ebenen sind entsprechend den Gitterplätzen mit Silizium-Atoaen besetzt, wobei die Ebenen 3 und 4 sowie die Ebenen 5 und 6 relativ geringe Abstände voneinander haben und der Abstand zwischen der mit 4 bezeichneten Ebene von der mit 5 bezeichneten Ebene vergleichsweise relativ groß ist.Crystal face of the substrate body 1, as with the through 111 indicated arrow is identified. With 3, 4, 5 and 6 are purely schematic inner 111-crystal planes of the monocrystalline Called the substrate body. These levels are occupied with silicon atoa according to the grid positions, whereby the levels 3 and 4 as well as the levels 5 and 6 have relatively small distances from one another and the distance between the one with 4 denoted level is comparatively relatively large from the level denoted by 5.

Mit 11, 12, 13 und 14 sind Kristallebenen des auf der Kristallfläche 2 des Substratkörpers aufwachsenden Galliumphosphids bezeichnet. Dabei ist jeweils eine der beiden Kristallebenen 11 oder 12 bzw. 13 oder 14 mit Gallium-Atomen und die andere Kristallebene mit Phosphor-Atomen, und zwar entsprechend der 111-Kristall-Orientierung, besetzt. Mit welchen der beiden Atomarten die unmittelbar auf der Kristallfläche 2 aufwachsende Kristallebene 11 an einem Ort besetzt wird, hängt vom Zufall ab, denn in bezug auf die Gallium- und auf die Phosphor-Kristallebenen ist der Silizium-Substratkörper der angegebenen Orientierung praktisch indifferent. Zwangsläufig ist nur, daß auf eine Gallium-Ebene eine Phosphor-Ebene und darauf wieder eine Gallium-Ebene u.s.w. folgt.11, 12, 13 and 14 are crystal planes on the crystal face 2 denotes gallium phosphide growing on the substrate body. One of the two crystal planes is 11 in each case or 12 or 13 or 14 with gallium atoms and the other crystal plane occupied by phosphorus atoms according to the 111 crystal orientation. With which of the two types of atoms the crystal plane 11 growing directly on the crystal surface 2 is occupied in one place, depends on chance, because with respect to the gallium and the phosphorus crystal planes, the silicon substrate body is of the specified orientation practically indifferent. It is only necessary that on a gallium level there is a phosphorus level and then another Gallium level etc. follows.

In vielen Fällen ist es erwünscht, daß die epitaktisch aufgewachsene Galliumphosphid-Schicht'mit einer bestimmten der beiden Kristallebenen auf der Kristallfläche 2 aufwächst oder die epitaktisch aufgewachsene Schicht mit einer bestimmten der beiden möglichen Kristallebenen abschließt.In many cases it is desirable that the epitaxially grown Gallium phosphide layer 'with a certain one of the two Crystal planes grow on the crystal surface 2 or the epitaxially grown layer with a specific one of the two possible crystal planes.

Durch die wie oben angegebene erfindungsgemäße Lehre zum technischen Handeln läßt sich eindeutig vorausbestimmen, welche der beiden Kristallebenen des Galliumphosphids unmittelbar auf der Kristallfläche 2 abgeschieden wird. Sollen beispielsweise die Gitterplätze der untersten Kristallebene 11 mit Phosphor-By the teaching of the invention as stated above for the technical Action can be clearly determined in advance which of the two crystal planes of the gallium phosphide is directly on the crystal face 2 is deposited. If, for example, the lattice sites of the lowest crystal plane 11 are to be covered with phosphorus

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Atomen besetzt sein, so wird der Substratkörper 1 erfindungsgemäß wenigstens in einem an die Kristallfläche 2 angrenzenden Volumenbereich mit Phosphor-Atomen dotiert, wie dies mit Hilfe der mit 15 bezeichneten Symbolen angedeutet ist. Sofern auch die Dotierungsbedingung, bezogen auf die Höhe der Eigenleitung des Siliziums, bei der Aufwachstemperatur eingehalten ist, ist gewährleistet, daß die Gitterplätze der Kri— stallebene 11 der epitaktisch aufwachsenden Galliumphosphid-Schicht mit Phosphor-Atomen und die Plätze der Kristallebene 12 mit Gallium-Atomen besetzt sind. Sollen die Gitterplätze der Kristallebene 11 mit Gallium-Atomen besetzt sein, so ist erfindungsgemäß eine Gallium-Dotierung des Silizium-Substratkörpers vorzusehen.Atoms are occupied, the substrate body 1 is according to the invention doped with phosphorus atoms at least in a volume region adjoining the crystal face 2, as is the case with The help of the symbols denoted by 15 is indicated. Provided that the doping condition, based on the amount of the Self-conduction of the silicon, at which the growth temperature is maintained, ensures that the lattice sites of the Kri— Stal level 11 of the epitaxially growing gallium phosphide layer with phosphorus atoms and the places of the crystal plane 12 are occupied with gallium atoms. Should the grid places the crystal plane 11 be occupied by gallium atoms, so is according to the invention to provide gallium doping of the silicon substrate body.

Sofern zwischen dem Material des Silizium-Substratkörpers 1 und der auf der Kristalloberfläche 2 aufgewachsenen Epitaxie-Schicht ein pn-übergang auftreten sollte, ist gemäß einer 'Weiterbildung der Erfindung dafür zu sorgen, daß das für das Aufwachsen zugeführte Halbleitermaterial bzw. daß die Komponenten dieses Halbleitermaterials in ihrem Konzentrationsverhältnis zueinander von der strengen Stöchiometrie gezielt abweichen. Wie festgestellt wurde, beruhen nämlich die möglichen pn-Übergänge auf dem Einbau von Silizium-Atomen in dem Galliumphosphid der Epitaxie-Schicht. Dabei kommen die Silizium-Atome aus dem Substratkörper und haben die Möglichkeit» aufgrund ihrer amphoteren Wirkung wahlweise sowohl Galliumplätze als auch Phosphorplätze des Galliumphosphid-Kristallgitters einzunehmen. Die Silizium-Atome werden insbesondere solche Plätze einnehmen, die aufgrund einer Abweichung von der Stöchiometrie des zugeführten abzuscheidenden Materials durch Gallium- oder durch Phosphor-Atome weniger rasch besetzt werden. Wird z.B. eine höhere als stöchiometrische Konzentration des Phosphors im abzuscheidenden Halbleitermaterial vorgegeben, werden aus dem Substfatkörper 1 stammende Silizium-Atome sich überwiegend auf Galliumplätzen einbauen. Der Ein-If between the material of the silicon substrate body 1 and the epitaxial layer grown on the crystal surface 2 If a pn junction should occur, it is to be ensured according to a further development of the invention that this is necessary for the growth supplied semiconductor material or that the components of this semiconductor material in their concentration ratio specifically deviate from each other from the strict stoichiometry. As has been established, the possible are based pn junctions on the incorporation of silicon atoms in the gallium phosphide the epitaxial layer. The silicon atoms come out of the substrate body and have the option of »due to their amphoteric effect, both gallium sites as well as to occupy phosphorus positions of the gallium phosphide crystal lattice. The silicon atoms in particular become such Occupy places that are due to a deviation from the stoichiometry of the supplied material to be deposited through Gallium or phosphorus atoms are less rapidly occupied. E.g. a higher than stoichiometric concentration of the phosphorus in the semiconductor material to be deposited, silicon atoms originating from the substrate 1 are produced install themselves predominantly on gallium spaces. The one

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bau von Silizium auf Galliumplätzen führt zu genau demselben leitungstypus in der abgeschiedenen Galliumphosphid-Schicht, nämlich zu η-Leitung, den auch der phosphordotierte Silizium-Substratkörper hat. Es grenzen also η-leitende Halbleiterbereiche des Substratkörpers und der aufwächsenden Schicht aneinander, die das Vorhandensein eines pn-übergangs ausschließen. building silicon on gallium sites leads to exactly the same thing type of conduction in the deposited gallium phosphide layer, namely to η conduction, which is also the phosphorus-doped silicon substrate body Has. So there border η-conductive semiconductor areas of the substrate body and the growing layer to each other, which rule out the presence of a pn junction.

Sofern eine Dotierung des Substratkörpers mit Gallium (anstelle von Phosphor) vorgenommen wird, werden die Gitterplätze der ersten auf der Kristalloberfläche 2 abgeschiedenen Kristallebenen der Epitaxie-Schicht durch Gallium-Atome besetzt. Wird darüber hinaus eine höhere Galliumkonzentration als stöchiometrisch im abzuscheidenden Galliumphosphid vorgesehen, ist die epitaxial abgeschiedene Galliumphosphid-Schicht im Bereich der unvermeidlichen Silizium-Dotierung p-leitend durch erwzungenen Einbau der Silizium-Atome auf Phcsphorplätzen.If the substrate body is doped with gallium (instead of of phosphorus), the lattice sites of the first crystal planes deposited on the crystal surface 2 become the epitaxial layer occupied by gallium atoms. Will in addition, a higher gallium concentration than stoichiometric in the gallium phosphide to be deposited is provided the epitaxially deposited gallium phosphide layer in the area of the unavoidable silicon doping p-conductive through the forced Incorporation of the silicon atoms on phosphor sites.

Vorzugsweise wird eine Phosphor-Dotierung des Silizium-Substratkörpers vorgesehen, da die 111-Phosphorebene des Galliumphosphids in der Regel leichter auf dem Fremdsubstratkörper aufwächst .Phosphorus doping of the silicon substrate body is preferred provided as the 111 phosphorus level of gallium phosphide usually grows more easily on the foreign substrate body .

Die erfindungsgemäß erreichbare Vorherbestimmbarkeit der Aufwachsreihenfolge der einzelnen Kristallebenen des Galliumphosphids hat insbesondere auch für die Herstellung flächenmäßig relativ ausgedehnter epitaktisch aufgewachsener III-V-Halbleiterschichten eine große Bedeutung. Durch die erfindungsgemäße Lehre kann nämlich sichergestellt werden, daß an allen möglichen Orten der Kristalloberfläche 2 des Substratkörpers eine Keimbildung nur jeweils einer genau vorbestimmten Komponente erfolgt. Die epitaktisch von den Keimstellen her aufwachsende Galliumphosphid-Schicht wächst bezüglich der Kristallebenen erfindungsgemäß überall mit vorbestimmter Reihenfolge auf, so daß von den einzelnen Keimstellen her nur übereinstimmendeThe predeterminability of the growing sequence that can be achieved according to the invention of the individual crystal planes of the gallium phosphide has a relative area, especially for production extensive epitaxially grown III-V semiconductor layers great importance. The teaching according to the invention can namely ensure that at all possible Locating the crystal surface 2 of the substrate body nucleation of only one precisely predetermined component he follows. The gallium phosphide layer growing epitaxially from the nucleation sites grows with respect to the crystal planes according to the invention everywhere in a predetermined order, so that from the individual nucleation sites only coincident

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Kristallebenen zusammenwachsen^.Crystal planes grow together ^.

Fach der erfindungsgemäßen Lehre können auch epitaktische Schichten von Mischkristallen, z.B. Galliumphosphidars-enid, hergestellt werden, indem entsprechende Ausgangskomponenten für das jeweils zu wählende Aufwachsverfahren vorzusehen sind. Verfahren zum Aufwachsen epitaktischer Schichten aus III-V-Verbindungs-Halbleitermaterial sind grundsätzlich bekannt. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zum Aufwachsen aus der Gasphase, wobei dem auf einer Temperatur von ungefähr 800° bis 850° befindlichen Halbleiter-Substratkörper 1 Galliumphosphid, z.B. als bei höherer Temperatur disproportioniertes gasförmiges Galliumphosphid und als PhosphortriChlorid oder Phosphortrihydrid, zugeführt wird. Einzelheiten eines Aufwachsverfahrens sind z.B. dem "Journal Electro Chem. Soc», Bd.118 (1971) S. 318 bis 324 und S. 609 bis 613 zu entnehmen.Subject of the teaching according to the invention can also be epitaxial Layers of mixed crystals, e.g. gallium phosphidarsenide, are produced by providing appropriate starting components for the respective waxing process to be selected. Process for growing epitaxial layers of III-V compound semiconductor material are basically known. In particular, the inventive method is suitable for Growth from the gas phase, with the semiconductor substrate body located at a temperature of approximately 800 ° to 850 ° 1 gallium phosphide, e.g. than at a higher temperature disproportionated gaseous gallium phosphide and as phosphorus trichloride or phosphorus trihydride, is supplied. Details of a growth process can be found, for example, in "Journal Electro Chem. Soc", Vol. 118 (1971) pp. 318 to 324 and p. 609 to be taken from 613.

Pur das Aufwachsen ist es vorteilhaft, die Kristalloberflache 2 des SiliziuiD-Substratkörpers-zunächst von jeglicher Oxydschicht zu befreien. Dies kann insbesondere dadurch erfolgen, daß der Substratkörper zunächst bei einer Temperatur von etwa 1000° für 5 bis 15 min im Wasserstoff-Strom bei Atmosphären geglüht wird. Dabei entstehendes Siliziummonoxid verdampft. Daraufhin wird der Kristall auf die eigentliche· Aufwachstemperatur, für Galliumphosphid auf eine Temperatur zwischen 800° und 850°, abgekühlt. Während dieser Abkühlung empfiehlt es sich, eine Chlor-Wasserstoff-Atmosphäre in der Umgebung des Substratkörpers zu haben, die dafür sorgt, daß keine neue Oxyd-Schicht oder andere unerwünschte Abscheidung auf der Kristall oberfläche 2 erfolgt. Es empfiehlt sich, einen Partialdruck des Chlor-Wasserstoffes in der Größenordnung von 300 Millibar, bezogen auf Zimmertemperatur, vorzusehen. Bei der Abkühlung des Substratkörpers, beispielsweise durch mechanische Verschiebung in einem Ofen mit örtlich un-The crystal surface is beneficial purely for growth 2 of the silicon substrate body - initially from any oxide layer to free. This can take place in particular in that the substrate body is initially at one temperature is annealed from about 1000 ° for 5 to 15 minutes in a hydrogen stream at atmospheres. Silicon monoxide formed in the process evaporates. Thereupon the crystal is raised to the actual growth temperature, for gallium phosphide to a temperature between 800 ° and 850 °, cooled. During this cool down It is recommended to have a chlorine-hydrogen atmosphere in the To have the environment of the substrate body, which ensures that no new oxide layer or other undesirable deposition on the crystal surface 2 takes place. It is advisable to have a partial pressure of the chlorine-hydrogen in the order of magnitude of 300 millibars, based on room temperature, to be provided. When cooling the substrate body, for example mechanical displacement in a furnace with locally un-

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terschiedlichen Temperaturen, empfiehlt es sich, dafür zu sorgen, daß der Substratkörper wenigstens nicht kalter als die ihn umgehende Atmosphäre ist. Erst wenn die Temperatur für die Galliuinphosphid-Abscheidung erreicht ist, sollte ein Temperaturgleichgewicht mit der umgehenden Atmosphäre oder eine dagegen sogar niedrigere Temperatur der Cherfläche des Substratkörpers erreicht werden, was unverzüglich zur Abscheidung des Galliumphosphids in der erfindungsgemäßen Reihenfolge führt.different temperatures, it is advisable to ensure that that the substrate body is at least not colder than that immediate atmosphere. Only when the temperature is for the gallium phosphide deposition is achieved, a temperature equilibrium should be achieved with the surrounding atmosphere or, on the other hand, an even lower temperature of the surface of the substrate body what can be achieved immediately for deposition of the gallium phosphide leads in the order according to the invention.

Sofern das Aufwachsen mit einer mit Phosphor-Atomen besetzten Ebene beginnt, endet das Aufwachsen von Galliumphosphid mit einer Ebene mit Gallium-Atomen. Beginnt das Aufwachsen mit einer Gallium-Ebene, hört es mit einer Phosphor-Ebene auf. Damit können bekannte vorbestimmte Eigenschaften der Oberfläche einer erfindungsgemäß aufgewachsenen Schicht erzwungen werden., denn eine mit Phosphor-Atomen besetzte Oberflächen-Sxistallebene hat z.B. bezüglich der Itzbarkeit und der Benetzbarkeit, z.B. zum Aufbringen von Elektroden, andere Eigenschaften als eine mit Gallium-Atomen besetzte Oberfläche.Unless growing up with one occupied with phosphorus atoms Level begins, the growth of gallium phosphide ends with a level with gallium atoms. Growing up begins with a gallium level, it ends with a phosphorus level. This allows known, predetermined properties of the surface a layer grown according to the invention, because a surface Sxistalplane occupied with phosphorus atoms has different properties than, for example, regarding etchability and wettability, e.g. for applying electrodes a surface occupied with gallium atoms.

5 Patentansprüche
t Pigur5 claims
t Pigur

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Claims

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1. Process for epitaxially growing Ili-V junction semiconductor material on a silicon substrate body, characterized in that a growth on a 111 surface of the substrate body from a substrate body it is assumed that at least in the volume area adjoining the growth area either III-valued Atoms or with Y-valent atoms of the semiconductor material is doped, the doping of the silicon being selected to be so high that it is still at the growth temperature there is no predominance of the intrinsic conductivity of the silicon and that one supplied on the 111 surface of this substrate body Semiconductor material or the supplied components of the semiconductor material according to methods known per se can grow epitaxially as a layer.

2. The method according to claim 1, characterized- that in the supplied semiconductor material bzv, ^r . v. among the supplied components of the semiconductor material, the component predominates with the valency with which the substrate body is doped.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the III-valent element is gallium.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the V-valued element at least one of the elements is phosphorus and arsenic.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized that the epitaxial growth takes place from the gas phase.

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