DE2310148A1 - Elektrisches widerstandselement und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Elektrisches widerstandselement und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
POSTSCHECKKONTO FRANKFURT/M 34 39 TELEFON ββ IO 78
DRESONER BANK. FRANKFURT/M. 33O0308 TELEGRAMM': KNOPAT
DA 251
Elektrisches Widerstandselement und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein elektrisches Widerstandselement mit einem SiC aufweisenden Körper, insbesondere zu
Glüh- oder Heizzwecken, und auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen elektrischen Widerstandselements.
Es sind elektrische Widerstandselemente mit einem Körper bekannt, der im wesentlichen, also von den üblichen Verunreinigungen, gewünschten Dotierungen oder Bindemitteln abgesehen, aus SiC besteht. Derartige Widerstandselemente werden
hauptsächlich als Heizkörper oder Glühzünder für Heizungsanlagen benutzt. Da die üblichen SiC-Körper auch ein gewisses
NTC-Verhalten zeigen, werden sie auch zum Feststellen des Vorhandenseins einer Flamme und zu anderen Zwecken benutzt
(DT-OS 15 90 287). Schwierigkeiten bereitet bei derartigen
SiC-Widerstandselementen die Kontaktierung, insbesondere
wenn es sich um ohmsche Kontakte handeln soll. Einerseits erfordert das Aufschmelzen von entsprechenden Metallen, z.B.
Yttrium, außerordentlich hohe Temperaturen, z.B. 2100° C (US-PS 3 629 670). Andererseits stehen die Kontakte im Betrieb unter dem Einfluß der sehr hohen Temperatur des SiC-Widerstandskörpers.
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Zur Erzielung eines sehr dichten SiC-Körpers mit hoher mechanischer Festigkeit ist es ferner bekannt, einen Körper
aus ^-SiC und Kohlenstoff zu formen und diesen unter
dem Einfluß von Si oder einer Si-Verbindung zu sintern. Hierbei führt die Reaktion zwischen C und Si zur Bildung
von zusätzlichem SiC, das die vorhandenen Poren weitgehend füllt. Bei diesen auch als "Reaktionssintern" bezeichneten
Verfahren verbleibt je nach der Menge des verwendeten C, der Menge des Si und der Porengröße ein gewisser Teil von
freiem Si im Körper. Hierbei kann der Kohlenstoff auch durch eine Umwandlung, beispielsweise durch thermische Zersetzung
eines Phenolharzes o.dgl., erzeugt werden (US-PS 3 205 043). Das Si- oder die Si-Verbindung kann in Dampfform zugeführt
werden (GB-PS 886 813). Ferner kann einem porösen SiC und C aufweisenden Körper von unten her flüssiges Si zugeführt werden,
das durch Kapillarwirkung in ihm aufsteigt. In diesem Zusammenhang ist es für im Ziehverfahren hergestellte Körper
bekannt, diese bei der Reaktionssinterung mit SiO zu behandeln, um durch Entfernung eines Teils von C im Oberflächenbereich
die dort durch das Ziehen verminderte Porosität verbessern (GB-PS 1 180 918).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektrisches Widerstandselement der eingangs beschriebenen Art derart zu
verbessern, daß die Anbringung der Kontakte erleichtert und/ oder die Lebensdauer der Kontakte erhöht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der
Körper aus einem Mittelabschnitt, der im wesentlichen nur SiC aufweist, und zwei Endabschnitten, die außer dem SiC
noch freies Si aufweisen, besteht.
Die Anwesenheit des Si erleichtert das Anbringen der Kon
takte ganz erheblich. Insbesondere kann eine größere Zahl
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von Kontaktmaterialien bei einer geringeren Temperatur als bisher aufgebracht werden. Darüberhinaus setzt der Anteil
des freien Si den spezifischen Widerstand ganz erheblich herab; dies gilt umso mehr, als reines Silicium oberhalb
200° C einen großen NTC-Koeffizienten hat. Infolgedessen
werden beim Stromdurchgang die Endabschnitte weniger stark beheizt als der Mittelabschnitt. Infolge der geringeren
Temperaturbelastung haben die Kontakte eine höhere Lebensdauer.
Mit besonderem Vorteil wird auf die Endabschnitte ein Metall aufgetragen, das mit dem freien Si eine eutektische Legierung
bildet, die im wesentlichen ohmisch leitend ist. Derartige Metalle sind aus der Halbleitertechnik bekannt. Beispielsweise
bildet Aluminium mit Silicium ein Eutektikum bei etwa 570° C, Silber bei etwa 830° C und Gold bzw. Antimon bei 3700C.
Das Aufbringen der Kontakte kann daher bei verhältnismäßig niedriger Temperatur erfolgen. Umgekehrt sorgt der durch das
freie Si bestimmte niedrige spezifische Widerstand dafür, daß die Kontakte nicht über die Schmelztemperatur des Eutektikums
belastet werden.
Es ist auch günstig, wenn zwischen dem Mittelabschnitt und einem Anschlußkontakt ein freier Teil des Endabschnitts verbleibt.
Hierdurch wird der Kontakt noch weiter von dem als Glühzone wirkenden Mittelabschnitt entfernt und entsprechend
wenig thermisch belastet.
Es hat sich als empfehlenswert herausgestellt, wenn die Menge des freien Si in den Endabschnitten 2 bis 20 % beträgt.
Dies sind über den gesamten Querschnitt gemessene Durchschnittswerte; in den Randbereichen ist ein höherer Si-Anteil zulässig.
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Mit besonderem Vorteil bestehen die Endabschnitte aus reaktionsgesintertem SiC, weil sich bei solchen Körpern
freies Si in der gewünschten Menge im Rahmen eines normalen Herstellungsverfahrens einbringen läßt.
Besonders empfehlenswert ist es, wenn der Mittelabschnitt einen kleineren Querschnitt als die Endabschnitte hat. Durch
eine entsprechende Querschnittsbemessung läßt sich der Widerstand im Mittelabschnitt innerhalb eines großen Bereichs auf
jeden gewünschten Wert einstellen. Die Querschnittsverminderung kann schon im Rohling vorgesehen oder durch Schleifen
nach dem Sintern erzeugt werden.
Ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandselements ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß ein
SiC und freies Si enthaltender Körper in seinem Mittelabschnitt einem das freie Si entfernenden Ätzvorgang unterworfen wird. Bei diesem Verfahren braucht das Widerstandselement nicht aus mehreren Teilen zusammengesetzt zu werden;
vielmehr ergibt sich ein einstückiger Widerstandskörper. Durch den Ätzvorgang erhält man einen definierten Mittelabschnitt
und damit eine definierte Glüh- oder Heizzone. Die nicht zu ätzenden Endabschnitte können hierbei geschützt werden, beispielsweise mit einem Schutzüberzug aus Paraffin o. dgl.
Das Ätzen erfolgt vorzugsweise mittels einer Mischung aus Salpetersäure und Flußsäure. Die Salpetersäure bildet das freie
Silicium derart um, daß es dann durch die Flußsäure aufgelöst wird.
Darüberhinaus sollte der Mittelabschnitt eine geringere Dicke als die Endabschnitte haben. Auf diese Weise kann das Ätzen
von zwei einander gegenüberliegenden, relativ großen Flächen her erfolgen. Da die Ätzgeschwindigkeit etwa 1 mm in acht
Stunden beträgt, ist bei einem 2 mm dicken Mittelabschnitt das freie Silicium nach acht Stunden entfernt.
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Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird einem erhitzten porösen SiC und C aufweisenden Rohling von unten
her flüssiges Si zugeführt, das durch Kapillarwirkung in
ihm aufsteigt, und beide Endabschnitte werden an dieser Unterseite ausgebildet. Bei diesem Vorgehen ergibt sich
im unteren Teil des Körpers eine höhere Konzentration des freien Si, sei es durch hochspritzendes flüssiges Si, sei
es infolge der Wanderungsgeschwindigkeit des durch die Poren aufsteigenden flüssigen Si. Infolgedessen erhält man in beiden
Endabschnitten von vornherein eine höhere Menge an freiem Silicium als im Mittelabschnitt, so daß eine entsprechend geringere
Menge des Si aus dem Mittelabschnitt entfernt werden muß.
Beispielsweise kann hierbei einem U-förmig gebogenen Rohling mit nach unten gerichteten Stegen flüssiges Si zugeführt werden.
Bei einer anderen Ausführungsform wird ein rohrförmiger Körper zur Bildung der beiden Endabschnitte an der Unterseite
mit Längsschlitzen und zur Bildung des Mittelabschnitts mit an die Längsschlitze anschließenden weiteren, insbesondere
schraubenlinienförmigen Schlitzen versehen.
Sodann kann man einen porösen SiC und C aufweisenden Rohling vor oder bei der Reaktionssinterung zumindest im Bereich der
Endabschnitte mit SiO behandeln. Dies führt zu einer größeren Porosität an der Oberfläche der Endabschnitte, so daß sich
dort auch eine größere Menge an freiem Silicium, beispielsweise 40 bis 50 %, ansammeln kann, was für die Kontaktierung
erwünscht ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand in der Zeichnung dargestellter
Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 in schematischer Darstellung die Arbeitsschritte zur
Herstellung eines Widerstandselements nach der Erfindung,
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Fig. 2 eine andere Ausführungsform eines Widerstandselements,
Fig. 3 eine dritte Ausführungsform eines Widerstandselements
und
Fig. 4 eine Seitenansicht des in Fig. 2 gezeigten Körpers während des Reaktionssinterns.
Bei dem in Fig. 1 veranschaulichten Herstellungsverfahren wird von einem Rohling 1 ausgegangen, der aus reaktionsgesintertem
SiC besteht. Der in ihm enthaltene Si-Anteil ist durch Punktierung angedeutet (Fig. la). Alsdann wird der
Mittelabschnitt 2 dieses Rohlings auf eine geringere Dicke als die beiden Endabschnitte 3 und 4 geschliffen (Fig. Ib).
Unter Abdeckung der beiden Endabschnitte 3 und 4 wird alsdann der Mittelabschnitt 2 mit Hilfe eines Gemisches aus
Salpetersäure und Flußsäure geätzt, bis im Mittelabschnitt praktisch kein freies Si mehr vorhanden ist. Damit ist ein
Körper 5, der aus einem Mittelabschnitt 2, der
im wesentlichen nur SiC aufweist, und zwei Endabschnitten 3 und 4, die außer dem SiC noch freies Si aufweisen, besteht,
entstanden (Fig. Ic). Schließlich wird auf die beiden Endabschnitte
3 und 4 noch Metall zur Bildung der Kontakte 6 und 7 derart aufgebracht, daß zwischen diesen Kontakten und dem
Mittelabschnitt noch ein freier Teil der Endabschnitte verbleibt (Fig. Id).
Als Kontaktmetall ist Aluminium, Silber, Gold mit Antimon u.a. geeignet. Dieses Metall bildet bei verhältnismäßig geringen
Temperaturen mit dem Silicium ein Eutektikum, das ohmisch leitend ist. Auf diese Weise ergibt sich ein mechanisch
und elektrisch stabiler ohmscher Kontakt vom Metall über das Eutektikum zum Si und zum SiC. Das Metall kann durch
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Flammenspritzen, Kathodenzerstäubung, Aufdampfen oder irgendein anderes Verfahren erfolgen. Es kann während oder nach dem
Auftrag bei einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Eutektikums eingebrannt werden. Wenn der Mittelabschnitt
2 des Körpers 5 glüht, werden die Endabschnitte 3 und 4 wegen des Anteils an freiem Si nur wenig beheizt. Infolgedessen besteht
auch keine Gefahr, daß die Schmelztemperatur des Eutektikums während des Betriebs an den Kontakten 6 und 7 erreicht
wird.
Bei der Ausführungsform nach Fig.2 ist ein U-förmig gebogener
Körper 8 vorgesehen, bei dem der Mittelabschnitt, die Endabschnitte und die Kontakte mit den gleichen Bezugszeichen
wie in Fig. 1 versehen sind.
Das gleiche gilt für den in Fig. 3 veranschaulichten rohrförmigen Körper 9, bei dem die Endabschnitte 3 und 4 durch
Längsschlitze 10 und 11 getrennt sind. An die Längsschlitze schließen sich schraubenlinienförmige Schlitze 12 und 13 an,
so daß der Mittelabschnitt 2 aus zwei ineinandergeschachtelten und nur an dem freien Ende miteinander verbundenen Schraubenwendeln
14 besteht. Beide Körper 8 und 9 können beim Reaktionssintern so hergestellt werden, daß die Endabschnitte 3
und 4 sich im unteren Teil befinden. Hierdurch ergibt sich in den Endabschnitten ein höherer Anteil an freiem Si, wie
es nachstehend in Verbindung mit Fig. 4 beschrieben wird, in der ein Rohling 15 mit der Form des Körpers 8 schematisch von
der Seite her zu sehen ist.
Der Rohling 15 steht auf einer Fläche 16 in einem mit einem Deckel 17 verschlossenen Tiegel 18. Dieser Tiegel wird auf
eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des in einer Nut 19 befindlichen Si erhitzt. Wenn der Innendruck ρ dem
atmosphärischen Druck entspricht, liegt die Temperatur t etwa
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bei 1600 bis 1700 C. Wenn der Innenraum evakuiert wird, kann auch die Temperatur abgesenkt werden, beispielsweise auf
1500° C. Der Rohling 15 besteht aus einem Gemisch von C^-SiC-Körnern
und kolloidalem Graphit. Infolge Kapillarwirkung dringt flüssiges Si längs des Pfades 20 von der Unterseite
her in den Rohling 15 ein. Das Eindringen geschieht allmählich von unten her und zur Mitte hin, so daß sich eine allmählich
nach oben fortschreitende Reaktionsfront 21 ergibt. Wenn die Reaktion abgeschlossen ist, befindet sich im unteren
Teil des Rohlings 15 ein etwas größerer Anteil an freiem Si, und zwar einerseits wegen des aus der Nut 19 hochspritzenden
flüssigen Si und andererseits wegen der Wanderungsgeschwindigkeit des aufsteigenden Si.
Der höhere Si-Anteil in den Endabschnitten 3 und 4 erleichtert
das Anbringen der Kontakte 6 und 7. Der geringere Anteil an Si im oberen Mittelabschnitt erleichtert das Ätzen.
Des weiteren kann dem flüssigen Si noch eine gewisse Menge an SiO. zugefügt werden. Infolgedessen ergibt sich im Innenraum
des Tiegels eine gewisse Menge an SiO-Dampf. Dieser Dampf reagiert mit dem C an der Oberfläche des Rohlings 15,
wobei die Hälfte des C als C0-Gas abgeführt und die andere Hälfte zu SiC umgebildet wird. Die Entfernung eines Teils
des C führt zu größeren Poren an der Oberfläche, so daß das flüssige Si hauptsächlich am Rand des Rohlings 15 aufsteigt
und am Ende der Reaktion der Außenbereich des Rohlings 15 einen höheren Anteil von freiem Si hat als der Mittelbereich,
beispielsweise 30 % am Rand und 8 % in der Mitte.
Insgesamt entsteht auf diese Weise ein SiC-Widerstandselement,
das einen mechanisch und elektrisch stabilen ohmschen Kontakt hat. Es besitzt niederohmige Zuleitungen zu der Glühzone
und dadurch kalte Kontaktstellen. Die Lage der Glühzone
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ist wohl definiert. Die Länge der Glühzone und dadurch des Glühwiderstandes kann durch den Ätzvorgang justiert werden.
Die Arbeitstemperatur an den Kontakten liegt unterhalb der Glühtemperatur, kann aber bis zur eutektischen Temperatur
der Metall-Silicium-Legierung heranreichen.
Bei einem anderen Vorgehen kann auch der zu sinternde Rohling bereits die Form nach Fig. Ib haben, so daß der Schleifarbeitsgang
entfallen oder verkürzt werden kann.
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Claims (13)
- - ίο -Patentansprüche231U148lj/Elektrisches Widerstandselement mit einem SiC aufweisenden Körper, insbesondere zu Glüh- oder Heizzwecken, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (5; 8; 9) aus einem Mittelabschnitt (2), der im wesentlichen nur SiC aufweist, und zwei Endabschnitten (3, 4), die außer dem SiC noch freies Si aufweisen, besteht.
- 2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Endabschnitte (3, 4) ein Metall aufgetragen ist, das mit dem freien Si eine eutektische Legierung bildet, die im wesentlichen ohmisch leitend ist.
- 3. Element nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Mittelabschnitt (2) und einem Anschlußkontakt (6, 7) ein freier Teil des Endabschnitts (3, 4) verbleibt.
- 4. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des freien Si in den Endabschnitten (3, 4) 2 bis 20 % beträgt.
- 5. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Endabschnitte (3, 4) aus reaktionsgesintertem SiC bestehen.
- 6. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelabschnitt (2) einen kleineren Querschnitt hat als die Endabschnitte (3, 4).
- 7. Element nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelabschnitt (2) eine geringere Dicke hat als die Endabschnitte (3, 4).409838/0406- Ii - 2310U8
- 8. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandselements nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein SiC und freies Si enthaltender Körper in seinem Mittelabschnitt einem das freie Si entfernenden Ätzvorgang unterworfen wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzen mittels einer Mischung aus Salpetersäure und Flußsäure erfolgt.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß einem erhitzten porösen SiC und C aufweisenden Rohling von unten her flüssiges Si zugeführt wird, das durch Kapillarwirkung in ihm aufsteigt, und daß beide Endabschnitte an dieser Unterseite ausgebildet werden.
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß einem U-förmig gebogenen Rohling mit nach unten gerichteten Stegen flüssiges Si zugeführt wird.
- 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein rohrförmiger Körper zur Bildung der beiden Endabschnitte an der Unterseite mit Längsschlitzen und zur Bildung des Mittelabschnitts mit an die Längsschlitze anschließenden weiteren, insbesondere schraubenlinienförmigen Schlitzen versehen wird.
- 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröser SiC und C aufweisender Rohling vor oder bei der Reaktionssinterung zumindest im Bereich der Endabschnitte mit SiO behandelt wird.409838/0406Leeseite
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