DE2237488C3 - Vorrichtung zum Betrieb einer Entgasungskammer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Betrieb einer von Spülgas durchströmten, ein Glied einer Meßkette bildenden Entgasungskammer mit einem Behälter für die der Erhitzung ausgesetzte Metallprobe, einem beweglichen, den Behälter tragenden Halter, einem die Entgasungskammer verschließenden Organ sowie Mitteln zur Bildung eines Schutzgasvorhangs an der Kammeröffnung.

In einer solchen Meßkette ist üblicherweise eine Vorrichtung vorgesehen, in welcher eine Analysenprobe einer Entgasungsbehandlung unterworfen wird, durch die die verschiedenen in der Probe vorhandenen Gase in Freiheit gesetzt werden. Die in Freiheit gesetzten Gase werden hierbei in Richtung der Meßkette abgesaugt und in eine Vorrichtung eingeleitet, mittels der die Mengen der einzelnen in Freiheit gesetzten Gase gemessen werden.

Die Entgasungsbehandlung der Probe besteht hierbei in einer Erhitzung der Probe auf eine Temperatur, die dem Wert der Schmelztemperatur entsprechen kann, wobei die Erhitzung in eine. Kammer durchgeführt wird, in der Mittel zur Absaugung der in Freiheit gesetzten Gase in die vorgenannte Meßzelle vorgesehen sind. Diese Mittel bestehen im allgemeinen in einem die Entgasungskammer durchströmenden Spülgas. Die Art dieses SpUlgases und die Auswahl der Gase, deren Mengen in der an die Entgasungskammer sich anschließenden Meßzelle gemessen werden, werden je nach Art der zur Anwendung gelangenden Analyse und der Meßtechnik bestimmt Die Meßkette kann insbesondere eine Vorrichtung aufweisen, mittels der verschiedene der aus der Entgasungskammer abgesaugten Gase ausgesondert werden.

Eine von einem Spülgas durchströmte Entgasungskammer der vorgenannten Art weist im allgemeinen einen Behälter zur Wärmebehandlung der Probe auf. Zur Beheizung dieses Behälters kann beispielsweise eine diesen Behälter umgebende Induktionsspule Verwendung finden. Zur Aufheizung der Probe kann auch eine Vorrichtung verwendet werden, bei der ein Wärmestrom hoher Intensität in den die Probe enthaltenden Tiegel geleitet wird. Die Entgasungskammer weist Einlasse für das Spülgas sowie Auslässe für das Spülgas und die aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase, eine während der Entgasungsbehandlung verschließbare öffnung zum Einbringen und zum Entnehmen der Probe, einen Träger für den die Probe aufnehmenden Behälter und schließlich eine Kühlvor richtung auf, die dazu bestimmt ist, eine übermäßige Erhitzung einzelner Teile der Entgasungs kammer zu verhindern.

Um zu vermeiden, daß aus der Atmosphäre stammende Störgase in unkontrollierbarer Weise in die Entgasungskammer eindringen, kann im Bereich der verschließbaren öffnung der Kammer ein Schutzgasvorhang ausgebildet werden.

Die Zeit die für die Entgasung einer Probe in einer Entgasungskammer der vorgenannten Art benötigt wird, ist verhältnismäßig lang. Es ist jedoch wichtig, zu gewährleisten, daß auch die Gesamtheit aller durch die Entgasungsbehandlung in Freiheit gesetzter Gase aus der Entgasungskammer abgesaugt und in die Meßzelle eingeleitet wird.

Es ist schon eine Entgasungskammer bekannt (US-PS 31 88 180), bei der ein um eine senkrechte Achse drehbarer kreisrunder Behälter zur Aufnahme einer Mehrzahl von Proben vorgesehen ist, die der Reihe nach in den Bereich einer Bogenentladung gebracht werden. Mit dieser Anordnung wird ebenfalls eine Verkürzung der Behandlung einer einzelnen Probe angestrebt; da aber nach jedem Entgasungsvorgang eine Spülung der Entgasungskammer vorgenommen werden muß und die Beschickung des die Proben aufnehmenden Behälters eine entsprechend längere Zeit in Anspruch nimmt und der Zeitgewinn sich nur bei einer gleichzeitigen Beschickung der Entgasungskammer mit einer nicht immer zur Verfügung stehenden Mehrzahl von Proben auswirkt, hat diese !Entgasungsso kammer keine breitere Verwendung gefunden.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Betrieb einer Entgasungskammer der vorgenannten Art so auszubilden, daß die Behandlungsdauer einer einzelnen Probe verkürzt und gleichzeitig ein nachteiliges Festsetzen von Gasen an den Wänden der Entgasungskammer vermieden wird.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit den Mitteln gelöst, die das Kennzeichen des Patentanspruches 1 bilden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Erzielung einer exakten Koordinierung der einzelnen Vorgänge vorteilhafterweise so weiter ausgebildet, daß der durch das untere Kopfstück der Entgasungskammer hindurchgeführte Halter des Probebehälters über ein Gestänge

b5 mit dem Verschlußorgan und dem Unterbrechungskontakt für den Schutzgasstrom verbunden ist. Die Gleichzeitigkeit der Verschiebung des Halters des die Probe aufnehmenden Behälters, des Schließorgans der

Entgasungskammer sowie der Auslösung der Mittel zur Bildung des Schutzgasvorhangs und zur Beendigung ihrer Wirksamkeit ermöglicht es, die Probe in einem einzigen Verfahrensschritt in die Entgasungskammer einzubringen und sie ihr wieder zu entnehmen, ebne daß die Einflüsse der Außenatmosphäre sich irgendwie nachteilig auswirken können.

Um zu vermeiden, daß die abgesaugten Gase nicht in direkten Kontakt mit einer kalten Wand der Entgasungskammer gelangen, werden die bei der Entgasung in Freiheit gesetzten Gase über einen durchgehenden Kanal abgesaugt, dessen eines Ende im Bereich der Heizzone der Kammer und dessen anderes Ende außerhalb der Kammer liegt, wobei vorteilhafterweise der zylindrische längsverschiebbare Halter des Probebehälters als mit Wanddurchbrüchen versehener hohlzylindrischer Saugkanal ausgebildet ist

Diese konstruktive Anordnung und Ausbildung des Halters des Probebehälters ermöglicht ein vollkommenes Ausspülen der aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase, insbesondere wenn die Gefahr besteht daß diese Gase sich an einer kalten Wand niederschlagen, wie dies beispielsweise bei Wasserstoff der Fall ist

Eine so vervollkommnete Entgasungskammer mit den im vorstehenden aufgezählten Eigenschaften ermöglicht die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Betrieb der Entgasungskammer, ohne daß es spezieller verfahrenstechnischer Vorkehrungen bedarf und ohne daß die Gefahr einer nachteiligen Beeinflussung der Genauigkeit der sich anschließenden Messungen besteht

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Weise dargestellt Es zeigt

F i g. 1 eine Darstellung der Entgasungskammer als Ganzes im Augenblick ihrer öffnung,

F i g. 2 einen Achsenlängsschnitt eines Teiles der Entgasungskammer in geschlossenem Zustand.

Eine starr mit einem Gestell 2 verbundene Entgasungskammer 1 weist in ihrem oberen Teil ein Verschlußorgan 3 und ein in der Achse der Entgasungskammer beweglich angeordnetes Tragelement 4 für den die Probe aufnehmenden Behälter auf. Das Verschlußorgan 3 und das Tragelement 4 sind mit axial beweglichen Elementen verbunden, die aus einer oberen Traverse 5 und einer unteren Traverse 6 bestehen, die untereinander durch Stäbe 7 und 8 verbunden sind, wobei die untere Traverse 6 mit diesen Stäben unter Zwischenschaltung je einer Feder 9 und 10 derart verbunden ist, daß diese Traverse sich längs der Stäbe gegen die Rückstellkraft dieser Federn bewegen kann. Das den Probenbehälter unterstützende Tragelement 4 ist mittels zweier Lochscheiben 11 und 12 bezüglich seiner Axialbewegung mit der unteren Traverse 6 verbunden, kann sich jedoch dieser gegenüber frei um seine Längsachse drehen. Am Schaft des Tragelementes 4 sind Nocken 13 vorgesehen, die in Führungskulissen 14 und 15 gleiten, von denen jede einen senkrecht in axialer Richtung sich erstreckenden Teil und einen gegenüber der Waagerechten geneigten Teil aufweist, die in einer mit dem Gestell fest verbundenen Hülse 16 ausgespart sind und eine Art Bajonettverriegelung bilden. An dem Tragelement 4 ist ein Bedienungshebel 17 angebracht, mittels dessen das Tragelement um seine Längsachse geschwenkt und in Richtung der Längsach- μ se verschoben werden kann. Mittels einer mit dem Gestell festverbundenen, mit einer Stellschraube versehenen Spannzange 18 kann das Tragelement 4 in jeder gewünschten Lage festgehalten werden- Ein mit einem der beiden Stäbe fest verbundener Anschlagnocken 19 ist so angeordnet daß er im Augenblick des Offnens und des Verschließens der Entgasungskammer einen Unterbrecher betätigt mittels dessen ein Gastrom eingeleitet bzw. unterbrochen wird, der im Bereich der öffnung der Entgasungskammer einen Schutzgasvorhang bildet wie dies im folgenden noch näher erläutert wird.

Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist weist die Entgasungskammer einen Kopf 20 auf, der einen von einer Kühlflüssigkeit durchströmten Ringakanal 21 und einen Ringkanal 22 mit Bohrungen 23 bildet die in einen axialen Hohlraum 24 in dessen obereren Bereich münden, um auf diese Weise einen Schutzgasvorhang zu bilden. Im verschlossenen Zustand der Entgasungskammer erfolgt die Abdichtung der Kammer mittels eines Dichtungsringes 25. Der axiale Hohlraum 24 wird an seiner unteren Seite von einem Flansch begrenzt in dem Rillen zur Aufnahme von Dichtungsringen vorgesehen sind und gegen den die Stirnfläche der Wandung 26 eines Behandlungsraumes anliegt der beispielsweise von einem Quarzrohr begrenzt wird. Dieses Quarzrohr ist zur Aufheizung von einer Induktionsspule 27 umgeben. Das untere Ende dieses den Behandlungsraum umschließenden Rohres greift in gleicher Weise wie das obere Ende des Rohres in die Aussparung eines unteren Kopfstückes 28, das einen von einer Kühlflüssigkeit durchströmten Ringkanal 29 und einen axialen Hohlraum 30 aufweist durch den das Trägerelement 4 hindurchgreift Eine in diesen Hohlraum eingesetzte ringförmige Lippendichtung 31 ermöglicht die axiale Verschiebung des Trägerelementes unter gleichzeitiger Abdichtung der Entgasungskammer.

Das Trägerelement 4 besteht aus einem Rohr 32, in das unmittelbar oder unter Zwischenschaltung einer in das Rohr eingepreßten Hülse ein Tiegel 33 eingesetzt ist der die Analysenprobe aufnimmt Das Trägerrohr 32 weist in seinem oberen Bereich schlitzförmige Aussparungen 34 auf, über die der Innenraum dieses Rohres mit der das Rohr umgebenden Atmosphäre des Behandlungsraumes verbunden ist. An seinem unteren Ende ist das Rohr 32 mit einer biegsamen Leitung 35 verbunden, mittels der die aus der Entgasungskammer abgesaugten Gase in die nachgeschaltete Meßzelle geleitet werden.

Die Wirkungsweise der im vorstehenden beschriebenen Entgasungskammer ist die folgende:

Im Augenblick des Einsetzens der Probe befinden sich die beweglichen Teile der Kammer in ihrer oberen Lage und die geöffnete Kammer ist gegenüber der Außenatmosphäre durch einen Schutzgasvorhang geschützt Das Verschlußstück 3 ist von der Kammeröffnung mittels der einen Teil der beweglichen Einrichtung bildenden oberen Traverse 5 entfernt und der Anschlag 19 ist in einer Stellung, in der er den Unterbrecner nicht betätigt mittels dessen der Schutzgasstrom unterbrochen wird. Der Tiegel 33 befindet sich in dem axialen, im oberen Kopf der Kammer gelegenen Hohlraum 24 unterhalb des Schutzgasvorhangs. Die Probe wird in den Tiegel durch den Schutzgasvorhang hindurch eingebracht und darauf die bewegliche Einrichtung der Kammer mittels des Hebels 17 abgesenkt wodurch gleichzeitig das Verschlußorgan 3 und das den Tiegel tragende Rohr 32 abwärts bewegt wird, wobei der Schutzgisvorhang solange aufrechterhalten wird, bis die untere Fläche des Verschlußorgans 3 die Dichtung 25 berührt. In diesem Augenblick befinden sich die Nocken 13 am unteren Ende des senkrechten Teils der Führungsnuten 14 bzw. 15 und der Anschlag 19 betätigt

den Unterbrecher der den Schutzgasstrom steuernden Vorrichtung, wobei der genaue Zeitpunkt der Betätigung des Unterbrechers experimentell so festgelegt wurde, daß ein Druckstoß in der Entgasungskammer vermieden wird. Daraufhin wird der Handgriff 17 so betätigt, daß die Nocken 13 den geneigten Teil der Führungsrampen 14 bzw. 15 durchlaufen, wobei das Trägerrohr 32 gleichzeitig um seine Achse gedreht und nach unten verschoben wird. Die Abwärtsbewegung des Trägerrohres wird mittels der Lochscheiben 11 auf die untere Traverse 6 übertragen, so daß die Federn 9 und 10 zusammengedrückt werden und als Folge dieser Zusammendrückung über die senkrechten Stäbe 7 und 8 und die obere Traverse 9 auf das Verschlußorgan 3 ein entsprechender auf die Dichtung 25 sich auswirkender Druck ausgeübt wird. Die Probe befindet sich dann im mittleren Bereich des Behandlungsraumes und kann der Heizwirkung der Induktionsspule ausgesetzt werden.

Während der ganzen Zeit der Aufheizung der Probe wird in der Entgasungskammer ein Spülgasstrom aufrechterhalten, der bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel durch dieselben Bohrungen 23 wie das Schutzgas eingeleitet wird, wobei sich der Unterschied zwischen den beiden Gasströmen bei geöffneter und bei geschlossener Entgasungskammer in ihrer Stromstärke auswirkt. Die Aufheizung der Probe erfolgt bis zu einem solchen Grad, daß die in der Probe vorhandenen Gase in Freiheit gesetzt werden. Diese Gase werden durch Aussparungen 34 in dem Rohr 32 hindurchgesaugt, aus dem unteren Bereich des Rohres 32 abgesaugt und in die nachgeschaltete Meßzelle eingeleitet. Die schlitzförmi gen Aussparungen 34 in dem Rohr 32 befinden siel während der Behandlung der Probe in der beheizter Zone, so daß die in Freiheit gesetzten, durch das Rohr 3i abgesaugten Gase keine Möglichkeit haben, in Beruh rung mit den kalten Wänden des unteren Kopfstücke:

28 zu gelangen.

Sobald die Messung beendigt ist, wird der Handgrif

ίο 17 in entgegengesetzter Weise betätigt und damit die bewegliche Einrichtung der Kammer in die obere Lage gebracht, in der eine neue Probe eingesetzt werder kann.

Die im vorstehenden beschriebene Entgasungskam mer kann in allen den Fällen verwenden werden, ii denen die in einer Probe vorhandenen Gasmengei rasch bestimmt werden müssen, insbesondere, wenn e: sich um eine aus Metall bestehende Analysenprobi handelt, die während der Aufbereitung des Metall ei.uiommen wurde, wobei die Gesamtheit der Untersu chung und der Messung praktisch nur der Zei entspricht, die die der Entgasungskammer nachgeschal teten Meßgeräte zur Ermittlung der Meßwert! benötigen. Die zum Betrieb der Entgasungskamme notwendigen Maßnahmen benötigen für sich allein nu eine Zeit in der Größenordnung von etwa 10 Sekunder Darüber hinaus sind bei der im vorstehenden beschrie benen Kammer Bedienungsfehler, die die Meßergebnis se verfälschen könnten, praktisch ausgeschlossen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Betrieb einer von Spülgas durchströmten, ein Glied einer Meßkette bildenden Entgasungskammer mit einem Behälter für die der Erhitzung ausgesetzte Metallprobe, einem beweglichen, den Behälter tragenden Halter, einem die Entgasungskammer verschließenden Organ sowie Mitteln zur Bildung eines Schutzgasvorhangs an der Kammeröffnung, gekennzeichnet durch eine Steuereinrichtung, die die Schließ- und Öffnungsbewegung des Verschlußorgans (3) mit der den Halter (4) in die Beschickungs- bzw. die Beheizungsstellung bringenden Bewegung und gleichzeitig mit der Bildung eines Schutzgasvorhangs derart koordiniert, daß nach Beschickung des Probebehälters (33) in einem mittels des Schutzgases gegenüber dar Außenatmosphäre abgeschirmten Raum (24) der Probebehälter (33) in die Beheizungsstellung, das Verschlußorgan (3) in die Schließstellung und ein den bei abgehobenem Verschlußorgan (3) fließenden Schutzgasstrom unterbrechender Kontakt (19) in Wirkstellung bewegt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch das untere Kopfstück (28) der Entgasungskammer (1) hindurchgeführte Halter (4) des Probebehälters (3) über ein Gestänge (5-8) mit dem Verschlußorgan (3) und dem Unterbrechungskontakt (19) für den Schutzgasstrom verbunden ist

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter (4) des Probebehälters (33) als mit Wanddurchbrüchen (34) versehener hohlzylindrischer Saugkanal ausgebildet ist