DE2223804A1 - Kristalline Koerper und Verfahren zum Zuechten derselben aus einer Schmelze - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dipl. Ing. G. Koch Dr. T. Haibach 8 München 2

r. 8,TeI. 24027Ö 13 771

TXDO LABOIUXORISS, XNC. Walthaa, Haeeaohuse-fcts, T.St.A.

Kristalline Körper und Verfahren zum ZUohten derselben aus einer Schmelze

Sie Erfindung besieht eich, auf die Herstellung *■■ wesentlichen monokristalliner rohrförmiger Körper, die an ihren Enden Stirnwände oder Flansche aufweisen.

Genauer gesagt betrifft die Erfindung eine Verbesserung bezüglich des Züohtens kristalliner Körper aus einer Schneise nach dem bekannten Verfahren, bei dem Bit einer abgegrenzten Kante gearbeitet und das Material aus der Schneise in Form eines Files zugeführt wird. Die Einzelheiten die* see Verfahrens sind in der U.ß.A.-Patentanmeldung 700 126 vom 24. Januar 1968 beschrieben«

Bei dem Verfahren nach der genannten U.S·Ao -Patentanmeldung wird die Form des kristallinen Körpers durch die Außenform bzw. die Kantenform der Stirnfläche eines Formgebungsteile bestimmt, das in Ermanglung einer besseren Be- zeichnung z.B„ als Werkzeug oder Matrize bezeichnet wird» Ein Vorteil dieses Verfahrene besteht darin, daß man Körper mit einer gewünschten Form, z.B. runde Bohre oder flache Bänder, erzeugen kann, indem man von der einfachsten geometrischen Form eines Kristallkeims ausgeht, nämlich von einem runden Kristallkeim mit einem kleinen Durchmesser, Bei dem genannten Verfahren wird der gewünscht· Körper auf einem Kristall*

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keim aus einem flüssigen Film des zu verwendenden Materials gezüchtet, der sich zwischen dem sich vergrößernden Körper · und der Stirnfläche des Werkzeugs befindet, und hierbei wird die den Film bildende Flüssigkeit ständig aus einem die Schmelze enthaltenden Behälter über eine oder mehrere Kapillaren in dem Werkzeug ergänzt. Wenn man die Ziehgeschwindigkeit des wachsenden Körpers und die Temperatur dee Flüssigkeitsfilms auf geeignete Weise regelt, kann man erreichen, daß sich der Film unter dem Einfluß der Oberflächenspannung an seinem Umfang über alle Teile der Stirnfläche dee Werkzeugs ausbreitet, bis das flüssige Material den Band bzw. die Bänder der Stirnfläche erreicht, die durch die Schnittlinie bzw. Schnittlinien zwischen der Stirnfläche und der bzw. jeder Seitenfläche des Werkzeugs gebildet werden. Der Schnittwinkel zwischen den erwähnten Flächen des Werkzeugs wird im Vergleich zu dem Berührungswinkel zwischen dem flüssigen Film und der Stirnfläche so gewählt, daß die Oberflächenspannung der Flüssigkeit verhindert, daß die ■ Flüssigkeit über den bzw. jeden Band der Stirnfläche des Werkzeuge hinwegfließt. Dieser Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter Winkel, der sich am einfachsten und zweckmäßigsten herstellen läßt. Der wachsende Körper nimmt als Querschnittsform die Form des Films an, der sich seinerseits der Form des bzw. jedes Bandes der Stirnfläche des Werkzeugs anpaßt. Da der Flüssigkeitsfilm nicht die Fähigkeit hat, zwischen einem äußeren Band und einem inneren Band der Stirnfläche des Werkzeugs zu unterscheiden, kann man dafür sorgen, daß in dem kristallinen Körper eine durchgehende öffnung entsteht, indem man an der Stirnfläche ein Sackloch vorsieht, das die gleiche Form hat wie die öffnung, mit der der gezüchtete Körper versehen werden soll} hierbei ist jedoch vorausgesetzt, daß die öffnung in der Stirnfläche des Werkzeuge hinreichend groß gemacht wird, damit die Oberflächenspannung nicht bewirkt, daß der die öffnung umgebende flüssige Film auch die zentrale öffnung umgibt. Aus der vorstehenden kurzen Beschreibung dürfte ersichtlich sein,

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daß bei dem eingangs geschilderten Verfahren die Form des wachsenden kristallinen Körpers durch die Form der bzw. jeder Kante des Werkzeugs bestimmt wird, und daß sich das Wachstum des Körpers an einem flüssigen Film abspielt, dessen Material ständig ergänzt wird.

Die der Erfindung zugrunde liegende Hauptaufgabe besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, das es unter Anwendung des erwähnten bekannten Verfahrens ermöglicht, im wesentlichen monokristalline langgestreckte Körper mit einer gewählten Querschnittefonn bzw. im wesentlichen monokrietalline Rohre zu züchten« Ferner ist gemäß der Erfindung ein Verfahren geschaffen worden, das es ermöglicht, im wesent- · liehen monokristalline Rohre zu züchten, die im wesentlichen monokristalline Stirnwände oder Flansche aufweisen.

In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß das vorstehend geschilderte Verfahren angewendet werden kann, um monokristalline Rohre aus bestimmten keramischen Stoffen, z.B. Aluminiumoxid, zu züchten, und daß Rohre, die aus polykristallinem oder im wesentlichen monokristallinem Alminiumoxid hergestellt sind, als Umschließungen oder Kolben für Sampflampen zum Erzeugen von Licht von hoher Intensität verwendbar sind. Beim Herstellen solcher Lampen ist es üblich, die Elektroden in an den Enden angeordnete Kappen einzubauen, die mit den Enden der Umschließung durch Hartlöten oder mit Hilfe eines anderen Verfahrens verbunden werden. Es liegt auf der Hand, daß es möglich ist, das Einbauen der Elektroden dadurch zu erleichtern, daß man die Rohre mit Stirnwänden versieht, von denen jede eine Öffnung aufweist, in die eine Elektrode unmittelbar eingebaut werden kann, ohne daß man ein Kappenteil am betreffenden Ende des Rohrs benötigt. Alternativ können die Rohre an ihren Enden mit inneren oder äußeren Flanschen versehen werden, um das Anbringen von Abschlußkappen zu erleichtern» In anderen Anwendungsfällen ist ee ferner erwünscht, Rohre aus keramischem Werkstoff herzustellen, die an einem Ende eine geschlossene Stirnwand

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aufweisen. Bis jetzt ist es jedoch nicht möglich, monokristalline Rohre herzustellen, die damit zusammenhängende Stirnwände oder Flansche aus dem gleichen Werkstoff und mit dem gleichen kristallinen Aufbau aufweisen; dies gilt insbesondere für an den Enden angeordnete Flansche, bei denen die bezüglich des Durchmessers und der Dicke vorgeschriebenen Abmessungen genau eingehalten werden sollen₀ Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist ein Verfahren geschaffen worden, das es ermöglicht, monokristalline Bohre aus keramischen Werkstoffen, z.B. Alphaaluminiumoxid, herzustellen, die an ihren Enden damit zusammenhängende Stirnwände oder Flansche aufweisen.

Das Verfahren nach der Erfindung umfaßt allgemein Maßnahmen, um ein vorher gezüchtetes monokristallines Rohr aus einem gewählten Werkstoff wie Aluminiumoxid bereitzustellen und auf diesem Rohr an seinem Ende eine monokristalline Verlängerung, z.B. eine Stirnwand oder einen Flansch, mit Hilfe des erwähnten Verfahrene zu züchten, bei dem ein Werkzeug benutzt wird, das eine einen Film aufnehmende Stirnfläche besitzt, deren Form der gewünschten Form der zu züchtenden Verlängerung entspricht.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen an Aueführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 teilweise in einer Seitenansicht und teilweise in einem verkürzten senkrechten Schnitt eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienende Vorrichtung mit einem Ofen, einem Tiegel und einer Werkzeugbaugruppe;

Fig. 2 in einem vergrößerten senkrechten Schnitt einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 1, wobei der anfängliche Arbeitsschritt zum Züchten einer geschlossenen Stirnwand an einem Rohr dargestellt ist;

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Pig. 3 bis $ in Pig. 2 ähnelnden Darstellungen den Ablauf des Kristallwachstums beim Erzeugen einer Stirnwand an einem Rohr;

Fig. 6 bis 9 das Züchten eines nach innen ragenden Flansches an einem Ende eines Rohrs; und

Fig. 10 und 11 das Züchten einer Stirnwand an einem Ende eines Rohrs unter Benutzung einer abgeänderten Ausführungsform der Werkzeugbaugruppe nach Fig. 2.

Die Erfindung läßt sich anwenden, um im wesentlichen monokristalline Körper, die aus einem beliebigen von mehreren kongruent schmelzenden Stoffen bestehen, welche in Form identifizierbarer Kristallgitter erstarren, mit damit zusammenhängenden monokristallinen Verlängerungen zu versehen. Bei dem verwendeten Stoff kann es sich z.B. um Aluminiumoxid, Bariumtitanat, Lithiumniobat und Yttriumaluminiumgranat handeln. Ferner ist die Erfindung bei anderen Stoffen anwendbar, die kongruent schmelzen, d.h. bei Verbindungen, die beim Schmelzen bei einer gleichbleibenden !Temperatur eine Flüssigkeit mit der gleichen Zusammensetzung bilden₀

Fig. 1 zeigt einen Ofen, mittels dessen sich das Verfahren nach der Erfindung durchführen IaEt. Zu diesem Ofen gehört ein senkrecht bewegbares, waagerecht angeordnetes Bett 2, das mit einer ortsfesten Ofenumschließung zusammenarbeitet, die sich aus zwei konzentrischen, durch einen radialen Abstand getrennten Quarzrohren 4 und 6 zusammensetzt, An seinem unteren Ende ist das innere Rohr 4 in einer in das Bett 2 eingebauten Dichtung 5 angeordnet. Das Rohr ist von einer Buchse 8 umschlossen, die in eine überwurfmutter 16 eingeschraubt ist» Zwischen der Buchse 8 und der überwurfmutter 16 sind ein O-Ring 14 und ein Abstandhalter 15 angeordnet. Der O-Ring wird gegen die Außenfläche des Rohrs 4 gedrückt, um eine Abdichtung zu bewirken» Das obere Ende der Buchse 8 weist eine Bohrungserweiterung auf, die das untere Ende des Rohrs 6 aufnimmt_o Das untere Ende des

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Rohre 6 wird durch einen O-Ring 12 und einen Abstandhalter 13 festgehalten, die durch eine auf die Buchse 8 aufgeschraubte Überwurfmutter 10 einem Druck ausgesetzt werden« Die Buchse 8 weist eine Einlaßöffnung auf, in die eine flexible Rohrleitung 20 eingebaut ist« Die oberen Enden der Rohre 4 und 6 sind fest in einen Kopf 22 eingebaut, so daß sie ihre Lage nicht verändern, wenn das Bett 2 gesenkt wird. Der Kopf 22 ist mit nicht dargestellten Bauteilen versehen, die der Buchse 8, den O-Ringen 12 und 14 sowie den Überwurfmuttern 10 und 16 ähneln und dazu dienen, die beiden Rohre in ihrer konzentrischen Lage zu halten und sie an ihrer Außenseite abzudichten. Der Kopf 22 ist mit einer Auslaßöffnung versehen, in die eine flexible Rohrleitung eingebaut ist. Die Rohrleitungen 20 und 24- sind an eine nicht dargestellte Pumpe angeschlossen, mittels welcher ständig Kühlwasser durch den Ringraum zwischen den beiden aus Quarz hergestellten Rohren gefördert wird. Der Innenraum der Umschließung des Ofens ist durch eine Rohrleitung 29 mit einer Vakuumpumpe oder einer geregelten Quelle für ein chemisch neutrales Gas wie Argon oder Helium verbundene Die Ofenumschließung ist von einer Hochfrequenzheizspule 30 umgeben, die an eine nicht dargestellte regelbare, mit einer Frequenz von 500 kHz arbeitende Energiequelle bekannter Art angeschlossen ist. Die Heizspule kann längs der Ofenumschließung nach oben oder unten'»bewegt werden, und es ist eine nicht dargestellte Einrichtung vorhanden, durch welche die Heizspule in jeder gewählten Böhe unterstützt werden kann« Das durch den erwähnten Ringraum zirkulierende Wasser dient nicht nur dazu, das innere^Quarzrohr 4 auf einer gefahrlosen Temperatur zu halten, sondern es absorbiert auch den größten !Teil der infraroten Energie, so daß die Bedienungsperson das Kristallwachstum auf bequemere Weise beobachten kann»

Der Kopf 22 ist so ausgebildet, daß sich in die Ofenumschließung eine langgestreckte Zugstange 32 einführen läßt, die mit einer in Pig. 1 schematisch angedeuteten, insgesamt mit 34 bezeichneten Krißtallzieheinrichtung verbunden ist

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und einen Bestandteil dieser Einrichtung bildete Die Konstruktion der Kristallzieheinrichtung 34 ist für die Erfindung ohne Bedeutung, und sie kann daher in der verschiedensten Weise ausgebildet sein. Vorzugsweise wird jedoch eine hydraulisch gesteuerte Kristallzieheinrichtung benutzt, da sie den Vorteil bietet, daß sie schwingungsfrei und mit einer gleichmäßigen Ziehgeschwindigkeit arbeitet« Zwar dürfte sich eine nähere Beschreibung der Zieheinrichtung erübrigen«, doch sei bemerkt, daß es diese Einrichtung ermöglicht, die Ziehetange 32 in axialer Richtung mit einer geregelten Geschwindigkeit su bewegen. Die Ziehatange 32 ist gleichachsig mit den Quarzrohren 4 und 6 angeordnet, und ihr unteres Ende ist mit einer Verlängerung in Form eines aus Metall hergestellten Halters 36 versehen, in dem ein monokristallines Rohr 33 lösbar befestigt werden kann, auf dem auf eine noch zu beschreibende Weise eine damit zusammenhängende monokristalline Verlängerung bzw» ein Ansatz gezüchtet werden soll·

In der Ofenumschließung ist ein aus Kohlenstoff bestehender zylindrischer Wärmeaufnehmer 40 angeordnet, dessen oberes Ende offen ist, während sein unteres Ende durch eine Stirnwand abgeschlossen ist₀ Dieser Wärmeaufnehmer wird durch eine das Bett 2 eingebaute Stange 42 aus Wolfram unterstützt. Innerhalb des Wärmeaufnehmers 40 ist durch eine kurze Stange 44 aus Wolfram ein Tiegel 46 unterstützt, der eine Schmelze 48 aus dem Material aufnimmt, mittels dessen auf dem Bohr 38 eine monokristalline Verlängerung gezüchtet werden solle Der Tiegel besteht aus einem Werkstoff, der den Betriebstemperaturen standhält, nicht mit der Schmelze rea- , giert und in der Schmelze nicht löslich ist» Besteht die Schmelze aus Aluminiumoxid, wird ein Tiegel aus Molybdän benutzt, doch kann der Tiegel auch aus Wolfram, Iridium oder einem anderen Werkstoff hergestellt sein, der in Beziehung zu geschmolzenem Aluminiumoxid ähnliche Eigenschaften besitzt. Besteht der Tiegel aus Molybdän, muß er von dem

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Wärmeaufnehmer 40 durch einen Abstand getrennt sein, denn bei etwa 2200° C findet eine eutektische Reaktion zwischen dem Kohlenstoff und dem Molybdän statt» Der Innenraum des Tiegels ist von geeigneter Größe und Form und hat vorzugsweise einen konstanten Durchmesser. Um dazu beizutragen, daß die für das Verfahren erforderlichen hohen Betriebstemperaturen erreicht werden, kann man eine zylindrische Strahlungsabschirmung 30 aus Kohlenstoffgewebe um den Wärmeaufnehmer 40 aus Kohlenstoff herumwickeln. Dieses Kohlenstoffgewebe führt su einer erheblichen Verringerung des Wärmeverlust·« des Wärmeaufnehmerβ 40»

Gemäß Fig. 1 und 2 befindet sich in dem Tiegel 46 eine -Werkzeugbaugruppe 56 mit einer zylindrischen Stange 58» die z.B. durch Verschweißen oder mit Hilfe eines Freßaitzes mit einer Tragscheibe 60 verbunden ist, welche sich an einer am oberen Ende des Tiegels an dessen Seitenwand ausgebildeten Schulter 62 abstützte Die Stange 58 weist mehrere axiale Bohrungen 64 und eine oder mehrere radiale öffnungen 66 auf, welch letztere dem unteren Ende der Stange benachbart sind und es der Schmelze 48 ermöglichen, aus dem Tiegel in die verschiedenen Bohrungen 64 einzutreten, die so bemessen sind, daß sie bei geschmolzenem Aluminiumoxid als Kapillarrohre zur Wirkung kommenο Am oberen Ende der Stange 58 ist eine ebene waagerechte Fläche 68 vorhanden, welche die äußere Umfangefläche der Stange im rechten Winkel schneidet» Die Stange 58 ragt nach oben über die Tragecheibe 60 hinaus, so daß ihr oberes Ende für die Bedienungsperson sichtbar ist« Die Länge der Stange 58 und der Durchmesser der Kapillarbohrungen 64 sind so gewählt, daß das geschmolzene Aluminiumoxid infolge der Kapillarwirkung in den Bohrungen 64 nach oben steigen kann, solange die Oberfläche der Schmelze 48 in dem Tiegel so hoch liegt, daß die Schmelze die radialen Offnungen 66 gefüllt hält. Die Höhe, bis zu der eine durch die Schmelze gebildete Säule ansteigen kann, ist durch die Gleichung h » 2 T cos θ/drg gegeben; hierin ist h die

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in Zentimetern gemessene Strecke, längs welcher d:.e Säule nach oben steigt, T aie Oberflächenspannung der Schmelze in Dyn/cm, θ der Berührungswinkel, d das spezifische Gewicht der flüssigen Schmelze, r der innere Radius der Kapillarbohrung in cm und g die Gravitationskonstante in cm/sec ο In einer Kapillarbohrung mit einem Durchmesser von 0,75 "im in einem Bauteil aus Molybdän ist z<,B_c. zu erwarten, daß eine Säule aus geschmolzenem Aluminiumoxid durch die Kapillarwirkung veranlaßt wird, längs einer Strecke von Über 11 cm hochzusteigen«

2 bis 5 zeigen, auf welche Weise auf einem Bohr 38 aus keramischem Werkstoff eine Stirnwand aus keramischem Werkstoff gezüchtet werden kanne Zunächst wirddäs Bohr senkrecht in die Vorrichtung eingeführt und gleichachsig mit der Werkzeugbaugruppe 56 angeordnet. Nachdem sich die Kapillarbohrungen 64 infolge der Kapillarwirkung mit der Schmelze gefüllt haben und die Energiezufuhr zu der Heizspule 30 eo eingestellt worden ist, daß die Temperatur der oberen Stirnfläche 68 der Stange 58 vorzugsweise um mindestens etwa 10 bis 40° G höher ist als der Schmelzpunkt des Werkstoffs des Bohrs 38, wird das Bohr nach unten bewegt, in Berührung mit der Stirnfläche 68 gebracht und so lange in dieser Stellung gehalten, bis ein Teil des unteren Endes des Bohre schmilzt, so daß ein flüssiger Film 70 entsteht, der eich genügend weit in seitlicher Sichtung erstreckt, damit er in Verbindung mit der von den Kapillarbohrungen aufgenommenen Schmelze kommt. In Fig. 2 bis 5 wie auch in Figo bis 11 sind die Kapillarbohrungen im nicht gefüllten Zustand dargestellt, um sie deutlicher erkennbar zu machen, doch sind sie beim Betrieb der Vorrichtung natfctlich mit einem Teil der Schmelze gefüllt. Bevor das untere Ende des Bohre 38 gemäß Figo 2 schmilzt und den Film 70 bildet, weist natürlich die Schmelze in jeder Kapillarbohrung einen konkafren Meniscus auf, und der Band dieses Meniscus steht im wesentlichen in Fluchtung mit der Stirnfläche 68. Der Temperaturgradient länge des Bohre und die Temperatur der Stirnfläch·

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Faktoren, welche die Menge des zum Sehmeisen gebrachten Werkstoffs des Rohrs und die Dicke des Films 70 beeinflussen_e Das Rohr wirkt als Wärmesenke, und di© Temperatur, die das Rohr an aufeinander folgenden, schrittweise holier liegenden Punkten aufweist, wird durch die Höhe der ^eizapule 30 und des Wärmeaufnehmers 40 sowie durch die Energieaufnahme der Heizspule beeinflußte In der Praxis werden diese Parameter so eingestellt, daß der Film. 70 anfänglich eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 mm annimmt„

■ Sobald sich der Film 70 mit der Schmelze in len Kapillarbohrungen verbunden hat, wird die Zieheinrichtung J4 betätig, um das Rohr 38 von der Stirnfläche 68 weg nach oben zu bewegen= Die Ziehgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß der infolge der Oberflächenspannung an dem Rohr haftende Film infolge eines Temperaturabfalls an der brennfläche zwischen dem festen Rohr und dem flüssigen Film, die sich bei der Ziehbewegung ausbildet, kristallisierte Die Ziehgeschwindigkeit muß ferner so gewählt sein» daß die Oberflächenspannung den Film veranlaßt, sich gemäß Fig. 3 nach innen in Richtung auf den Mittelpunkt der Stirnfläche 68 auszubreiten, während dieser Ausbreitung des Films nach innen findet ein Kristallwachstum an allen Punkten dea waagerecht liegenden Filme statt, was zur Folge hat, daß an dem Rohr eine rohrformige monokristalline Verlängerung entsteht,, die einen konstanten Außendurchmesser hat, deren Innendurchmesser sich (Jedoch fortschreitend verkleinert. Der durch das Kristallwachetum verbrauchte Film wird durch weitere Teile der Schmelze ersetzt, die durch die Kapillarbohrungen 64 zugeführt werden. Anfänglich führt das Kristallwachstrm auf dem Rohr gemäß Figo 3 dazu, daß sich an dem Rohr ein Ironischer, nach innen vorspringender Flansch 72 ausbildet. Im weiteren Verlauf des Kristallwachetums breitet sich der Film weiter aus, bis er die Stirnfläche 68 vollständig überdeckt. Gleichzeitig wächst der Flansch 72 weiter nach innen, bis er gemäß Fig. 4 das Rohr vollständig verschließt und eine

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Stirnwand 72A bildete Der Züchtunßsvorgang wird fortgesetzt, bie die Stirnwand 72A die gewünschte Dicke erreicht hat., woraufhin die Ziehgeschwindigkeit schnell in einem solchen Ausmaß erhöht wird, daß das Rohr gemäß Figo 5 nach oben von · dem Film weggezogen wird» Alternativ kann man den Züchtungsvorgang fortsetzen, um zu bewirken, daß sich die Stirnwand 72A weiter verlängert und eine massive Stange bildet, die den gleichen Außendurchmesser hat wie das Rohr 38«. Zwar kann man die Ziehgeschwindigkeit und die Temperatur des Films während des Kristallzüchtungsvorgangs variieren, doch darf man die Ziehgeschwindigkeit bzw. die Temperatur nicht so weit erhöhen, daß das Rohr außer Berührung mit dem durch die Schmelze gebildeten Film kommto Bei der Verwendung von Alphaaluminiumoxid ist es zweckmäßig, mit einer anfänglichen Ziehgeschwindigkeit von etwa 2,5 mm/min zu arbeiten und die Ziehgeschwindigkeit auf etwa 5t O mm/min zu steigern, nachdem sich der Film so weit ausgebreitet hat, daß er die Stirnfläche 68 der in der beschriebenen Weise beheizten Werkzeugbaugruppe vollständig überdeckt· Die Ziehgeschwindigkeit, die dem Rohr 38 erteilt wird, und die Temperatur des Films bestimmen die Dicke des Films, von der wiederum die Geschwindigkeit abhängt, mit der sich der Film ausbreitet_o Eine Erhöhung der Temperatur der Stirnfläche 68 und damit auch der Temperatur des Films und eine Steigerung der Ziehgeschwindigr keit bewirken beide, daß sich die Dicke des Films vergrößert,

Figo 6 bis 9 veranschaulichen das Züchten eines nach innen ragenden Flansches am unteren Ende eines Rohrs aus keramischem Werkstoff, In diesem Fall wird die Stange 58 durch eine runde Buchse 58A ersetzt, in der gleichachsig mit ihr eine runde Stange 74· angeordnet ist, die so bemessen ist, daß sie zusammen mit der Buchse 58A ein ringförmiges Kapillarrohr 64A abgrenzt, das in der gleichen Weise zur Wirkung kommt wie die Kapillarbohrungen 64 nach Fig_e 2«, Die Buchse 58A und die Stange 74 sind durch einen Querstift 75 miteinander verbunden und weisen ebene Stirnflächen 68A und 68B

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auf, die insgesamt auf ähnliche Weis-a zur Wirkung kommen wie die Stirnfläche 68 der Stange 58 nach Fig. 2« In der Stirnfläche 68B ist gleichachsig mit ihr eine zylindrieche Vertiefung ausgebildet _t. deren Durchmesser dem gewünschten Innendurchmesser des zu züchtenden Flansches entspricht, wobei der Durchmesser der Vertiefung so groß sein muß, daß die Oberflächenspannung der Schmelze nicht ausreicht, um den Film zu veranlassen, die Vertiefung zu überdecken« Auch in diesem Fall hat das vorgeformte Rohr 38 den gleichen Außendurchmesser wie die Stirnfläche 68A, doch ist der Innendurchmesser des Rohrs größer als der Durchmesser der Vertiefung 76 ₃ Der Züchjbungsvorgang spielt sich im wesentlichen in der anhand von Fig, 2 bis 5 beschriebenen Weise ab» Anfänglich hat der beim Anschmelzen des Rohrs 38 entstehende Film 78 im wesentlichen den gleichen Innen- und Außendurchmesser wie das Rohr 38. Gemäß Fig. 7 und 8 breitet sich der Film allmählich nach innen aus, doch wird dieser Vo rgang beendet, sobald der Film den Rand der Vertiefung 76 erreicht_o Während sich das Kristallwachstum in axialer Richtung abspielt, wächst das Material in der gleichen Weise wie der Film auch nach innen, so daß gemäß Fig. 7 ein konischer Flansch 80 entsteht. Sobald sich jedoch der Film am Rand der Vertiefung 76 stabilisiert hat, wird das Kristallwachstuia in Richtung auf das Innere des Rohrs unterbrochen, und das Kristallwachstum setzt sich senkrecht nach unten innerhalb der gesamten waagerechten Fläche des Films fort, so daß gemäß Fig* 8 und 9 der Flansch 80 eine zylindrische Innenfläche 83 erhält. Man kann den Züchtungsvorgang beenden, sobald der Flansch gemäß Fig. 9 die gewünschte Dicke erreicht hat, oder man kann den Vorgang fortsetzen so daß der gezüchtete Kristall ein Rohr bildet, das den gleichen Außendurcnmesser hat wie das Rohr 38, jedoch einen kleineren Innendurchmesser eis das Rohr. Das Verfahren nach Fig. 6 bis 9 läßt sich mit Hilfe der Werkzeugbaugruppe nach Figo 2 durchführen, vorausgesetzt, daß das obere Ende der Stange 58 mit einer Vertiefung ähnlich der Vertiefung 76 versehen ist₀

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Fig. 10 und 11 veranschaulichen eine Abwandlung des Verfahrens nach Fig. 2 bis 5» In diesem Fall hat die obere Stirnfläche 68 der Stange 58 eine konkave Form_y wobei die Stirnfläche kreisrund und durch die Kapillarbohrungen 64 abgegrenzt sein kann, oder wobei sich die konkave Fläche nach außen bis zum Umfang der Stange erstrecken kann_o Wenn ein Film 84- in der beschriebenen Weise so erzeugt wird, daß er sich über die ganze Stirnfläche 68 erstreckt, füllt er in beiden Fällen die konkave Verteifung am oberen Ende der Stange aus, doch weist er eine relativ ebene Oberseite auf, Mit anderen Worten, der Film neigt dazu, über dem tiefsten Punkt der konkaven Vertiefung eine größere Dicke anzunehmen» Wegen der konkaven Form der Stirnfläche 68 fließt der anfänglich durch das Anschmelzen des lohrs 38 erzeugte Film schnell zur Mitte der Stirnfläche, so daß dann, wenn das Bohr nach oben gezogen wird, das anfängliche Kristallwachstum nicht auf die ringförmige Zone des Films beschränkt wird, die in unmittelbarer Fluchtung mit dem unteren Ende des Rohrs steht; vielmehr dehnt sich das Kristallwachstum nach innen aus, so daß der gesamte Film schnell an dem Kristallwachstum teilnimmt. Infolgedessen nimmt die Innenfläche 86 der entstehenden Stirnwand 88, die auf dem unteren Ende des Rohrs gezüchtet wird, nicht so sehr die in Fig. M- gezeigte konische Form, sondern in einem stärkeren Ausmaß die Form eines !Tellers von geringer Tiefe an. ft'ird das Rohr 38 nach oben gezogen, bis es sich von dem Film trennt, neigt die Außenfläche der Stirnwand 88 dazu, im Längsschnitt eine Form anzunehmen, die in einem gewissen Ausmaß der Form der Stirnfläche 68 entspricht. Jedoch entspricht die umfangsform der Stirnwand nahezu genau derjenigen der Stirnfläche 68.

Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren nach der Erfindung hat die obere Stirnfläche der Werkzeugbaugruppe bzw. 56A im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser wie das Rohr 38, so daß der monokristalline Flansch bzw. die Stirnwand und das Rohr, auf dem der Flansch bzw. die Wand

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gezüchtet worden ist, im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser haben» Es ist ,jedoch auch möglich, einim flansch oder eine Stirnwand zu züchten, der bzw= die einen kleineren oder größeren Außendurchmesser hat*. Beispielsweise kann man eine Stirnwand mit einem kleineren Außendurchmessei? züchten, indem man eine Werkzeugbaugruppe der beschriebenen Art benutzt, bei der die Stirnfläche 68 (Fig.. 2) einen Außendurchmesser hat, der kleiner ist als der Außendarchmesser dee Rohrs 38, Jedoch nicht kleiner als der Innendurchmesser des Rohrs; entsprechend kann man eine Stirnwand mii; einem größeren Durchmesser züchten, wenn nan eine Werkzeugbaugruppe benutzt, bei der die Stirnfläche 68 einen größeren Außendurchmesser hat als das Rohr₃ Zum Süchten einer Verlängerung, deren Außendurchmesser größer ist als derjenige da3 Rohrs, und deren Innendurchmesser kleiner ist als derjenige des Rohrs, doh. eines Ansatzes, der an dem Rohr sowohl einen äuferen als auch einen inneren Flansch bildet, kanu man eine Werkzeugbaugruppe ähnlich derjenigen nach Fig, 6 benutzen, bei der der Außendurchmesser der Stirnfläche 68A und dar Durchmesser der Vertiefung 76 größer bzw., kleiner ist als der Außendurchmesser bzw=, der Innendurchmesser des Roh?s<,

Das folgende Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Arbeitsweise zum Durchführen des erfindungsgemaßen Verfahrens β Ein Tiegel aus Molybdän mit einem Innendurchmesser von etwa 32 mm, einer Wandstärke von etwa 4-, 3 mm und einer inneren Tiefe von etwa 14,3 mm wird in der aus Fig, 1 ersichtlichen weise in dem Ofen angeordnet. In dem Tiegel befindet sich eine Werkzeugbaugruppe „ die aligemein :.n der in Fig. 2 gezeigten Weise ausgebildet ist, Die Stange 58 besitzt vier in gleichmäßigen Umfangsal·ständen um ±h:?e Achse verteilte Kapillarbohrungen 64«, Die Stange 58 hat οinen Durchmesser von etwa 9»5 mm» und ihre Länge ist so gewählt, daß ihr oberes Ende längs einer Strecke von etwa 1,6 mm nach oben aus dem Tiegel herausragt.. Die vier Kapillarbohrungen haben jeweils einen Durchmesser von etwa 0,75 mm-Der Tiegel wird mit im wesentlichen reinem polykristallinen

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Alphaaluminiumoxid gefüllt₉ und ein nach dem eingangs beschriebenen Verfahren gezüchtetes Rohr 38 aus monokristallinem Alphaaluminiumoxid wird in den Halter 36 eingebaute Das Rohr 38 hat eine zylindrische Form und wurde so gezüchtet, daß die c-Achse seines Kristallgitters parallel zu seiner geometrischen Achse verläuft» Der Außendurchmesser des Rohrs 38 ist gleich dem Außendurchmesser der Stange 58₉ und es hat eine Wandstärke von etwa O_t75 2Ε&° Das Rohr wird so in den Halter 36 eingebaut, daß es gleichachsig mit der Stange 58 angeordnet ist. Um den Halter 36 für den Kristallkeim und den Wärme aufnehmer 40 zugänglich zu machen _t wird das Bett 2 gegenüber der Ofenumschließung nach unten bewegt, und der Halter wird bis unterhalb des unteren Endes des Ofenrohrs 4 abgesenkt«. Nachdem das Bett wieder in seine obere Stellung, nach Fig. 1 gebracht worden ist, wird Kühlwasser in dem Raum zwischen den beiden Quarzrohren 4 und 6 eingeleitet, die Ofenumschließung wird evakuiert, und dann wird die Umschließung mit Argon gefüllt, das unter einem Druck von etwa 1 atü steht, der während der Kristallzüchtungsperiode aufrechterhalten wird» Dann wird die Hochfrequenzheizspule 30 eingeschaltet und so betrieben, daß das Aluminiumoxid in dem Tiegel auf seine Schmelztemperatur gebracht wird, die in der Nähe von 2050° 0 liegt, und daß die Stirnfläche 68 eine Temperatur von etwa 2070° 0 erreicht. Sobald das feste Aluminiumoxid in die Schmelze 48 verwandelt worden ist., steigen in den Kapillarbohrungen 64 aus der Schmelze gebildete Säulen nach oben, so daß sich die Bohrungen füllen» Jede dieser Säulen steigt an_$ bis ihr Meniscus im wesentlichen in Fluchtung mit· dem oberen Ende der Stange 58 steht_o Sobald sich ein Temperaturgleichgewicht ausgebildet hat_s wird die Zieheinrichtung 34 betätigt, um das Rohr 38 in Berührung mit der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe zu bringen; in dieser Stellung wird das Rohr zunächst festgehalten_s damit das untere Ende des Rohrs zum Schmelzen gebracht wird, so daß der Film entsteht. Nach etwa 60 see wird das Rohr mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,5 bis 5,0 mm/min senkrecht nach oben gezogene

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Hierbei spielt sich an dem Kristallkeim ein Kristallwachstum ab, und der durch die Schmelze gebildete Film beginnt, sich auf der Stirnfläche 68 auszubreiten; dies ist auf seine Affinität zu dem auf dem Hohl* neu gezüchteten Material und die Oberflächenspannung des Films zurückzuführen« Die Oberflächenspannung bewirkt hierbei, daß weitere Teile der Schmelze aus den Kapillarbohrungen austreten und das Gesamtvolumen des Films vergrößern₀

Wenn zwar ein Kristallwachstum auf dem Rohr einsetzt, sich Jedoch der Film nicht sofort auszubreiten beginnt, werden Maßnahmen getroffen, um den aus der Schmelze gebildeten Film zu zwingen_s sich in der gewünschten Weise auszubreiten« Zu diesem Zweck kann man die Temperatur es Films oder die Ziehgeschwindigkeit anders einstellen» Vorzugsweise wird die Temperatur der Stirnfläche 68 konstant gehalten₉ während die Ziehgeschwindigkeit variiert wird? bis zu erkennen ist, daß sich der Film ausbreitete Da der Film eine Pfütze bildet, in der sich das Kristallwachstum abspielt, breitet sich der V/achstumsvorgang auch in waagerechter Richtung aus, wenn sich der Film auf der Stirnfläche 68 ausbreitet ο Bei der erwähnten Ziehgeschwindigkeit pflanzt sich das Kristallwachstum in senkrechter Richtung innerhalb der gesamten waagerechten Filmfläche ab, so daß der wachsende Kristall auch beginnt, in der aus Fig. 3 und 4 ersichtlichen Weise radial nach innen zu wachsenj bis nach etwa 3 min der Kristall die gleiche Querschnittsfläche und Form angenommen hat wie die Stirnfläche 68„ Während sich das Kristallwachstum fortsetzt, zeigt es sich, daß die entstehende Stirnwand 72A achsensymmetrisch ist, und daß ihr Außendurchmesser im wesentlichen gleich dem Durchmesser der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe ist» Nachdem das Rohr etwa 5 min lang nach oben gezogen worden ist, wird die Ziehgeschwindigkeit sofort auf etwa 25 mm/min gesteigert, um das Rohr 38 von dem Film 70 zu trennen^ Dann wird der Ofen abgekühlt, und das Rohr 38 wird aus dem Halter 36 ausgebaut« Es zeigt s:Lch_f daß die

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auf dem Rohr gezüchtete Verlängerung eine hinreichend ebene untere Stirnfläche aufweist, während die Innenfläche gemäß , Figo 5 eine konische Form hat₀ Die Dicke der Stirnwand 72A beträgt an ihrem Mittelpunkt etwa 10 mm* Es zeigt sich, daß der gezüchtete Kristall im wesentlichen monokristallin ist und eine kristallographische Verlängerung des Kristallgitters des Rohrs 38 bildet_o

Nachdem sich der Film 70 auf der ganzen Stirnfläche ausgebreitet hat, und wenn die sich nach der mittleren Temperatur des Films richtende Betriebstemperatur konstant, jedoch etwas über dem Schmelzpunkt des zu ssüchtenden Materials gehalten wird, kann man die Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur innerhalb bestimmter Grenzen variieren, ohne daß eine wesentliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls eintritt« Wird die Ziehgeschwindigkeit konstant gehalten, kann man entsprechend die Betriebstemperatur in einem erheblichen Ausmaß, döh. gegenüber dem Schmelzpunkt von Aluminiumoxid um 15 bis 30° C variieren, ohne daß sich eine erhebliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls ergibt,

Die Tatsache, daß die gezüchtete kristalline Verlängerung im wesentlichen die gleiche Form r.nd Größe hat wie die Stirnfläche 68, bestätigt, daß der Film 70 eine Wachstumszone bildet_? die parallel zu der Stirnfläche 68 im wesentlichen isothermisch ist. Die Dicke des Films liegt in der Größenordnung von etwa 0,1 mm, wenn die üblichen Züchtungsbedingungen bestehen, und in dem Film ist ein senkrechter Temperaturgradient vorhanden. Die Stirnfläche 58 kommt im wesentlichen als isothermische Heizvorrichtung zur Wirkung» Wenn das Rohr 38 einen relativ großen Außendurchmesser und eine große Wandstärke hat, kann as erforderlich seLn_? die Zufuhr von Wärme etwas zu steigern;, so daß die Temperatur der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe vor dem Zeitpunkt_? in dem sie in Berührung mit dem Rohr gebracht wird, höher ist, als es normalerweise erforderlich ist, um ein ainwand-

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freies Kristallwachstum zu erzielen. Durch diese frühere Temperatur wird die Wärme senkewirkung des Rohrs ausgeglichen«, die bewirken kann, daß die mittlere 'Jemperatur der Pfütze bzw. des durch die Schmelze gebildeten Filma unter dem erwarteten Vvert liegt» Wird diese Wärme senkewirkung nicht durch eine Steigerung der Wärmezufuhr- ausgeglichen, kann es vorkommen, daß der Werkstoff am unteres. Ends des Hohl·)·' nicht zum Schmelzen gebracht wird, oder daß sich der Film nr.cht schnell auf der Stirnfläche 68 ausbreitet, wenn die Ziehgeechwindigkeit -nicht so geregelt wird, daß die i¥ärme senkewirkung ausgeglichen wird ο

Natürlich kann man das Verfahren nach der E_riindung anwenden, um an beiden Enden eines Ib.irrs einen inneren oder äußeren Flansch zu züchten. Beispielsweise kann man die Vorrichtung nach Figo 6 benutzen, um beide Lr.deη des B:>hrs 38 mit einem inneren Flansch au Yersshan, Zu diesem Zwack züchtet man zunächst am einen Ende des Kohrs art; Hilfe les anhand von Fig β 6 bis S beschriebenen Verfahrens oi.nen inneren Flansch 80; dann wird das Bohr 38 in umgekehrter lage in den Halte 36 eingebaut, woraufhin am anderen Ende des Rohrs ein ähnlicher innerer Flansch unter Anwendung des gleichen Verfahrens wie bei dem ersten Flansch gezüchtet, värd«, Ferner ist es möglichj an beiden Enden des gleichen Rohrs äußere Flansche oder Verlängerungen zu züchten₅ die jeweils sowohl einen inneren als auch einen äußeren Flansch oder ein«; Stirnwand bilden« Eohre₉ die an beiden Enden mi" damit zusammenhängenden monokristallinen Flanschen versahen sind., können,, wie eingangs erwähnt, als Umschließungen für Laiopen verwendet werdenο

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch angewendet werden, um Verlängerungen oder Ansätzs mü: anderen Querschnittsformen, z.B. rechteckige, quadratii!.?.ae oder anders geformte Ansätze, auf Rohren zu züchteI₉ vjelche die gleiche oder eine andere Querschnittsform haben. Beispielsweise ist es unter Benutzung einer Werkzeugbaugruppe mit einer quadrati-

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sehen Fläche zum Aufnehmen eines Films möglichy auf einem runden oder quadratischen Eohr eine Verlängerung oder einen Abschlußabschnitt von quadratischer Querschnittsform zu züchten»

Ein wichtiger Vorteil der Erfindung besteht darin_s daß sie sich nicht nur bei Aluminiumoxid_? sondern auch bei an- deren kristallinen Stoffen anwenden läßt, Die Anwendbarkeit der Erfindung beschränkt sich nicht auf kongruent schmelzende Stoffey sondern sie läßt sich auch bei Stoffen anwenden, die beim Erstarren kubische, rhomboedrische., hexagonale und tetragonale Kristallgefüge bilden; hierzu gehören Bariumtitanat j Yttriumaluminiumgranat und Lithiuinniobat, wie es bereits eingangs erwähnt wurde= Bei diesen rndcsren Stoffen wird das Verfahren im wesentlichen in der gleichen Weise durchgeführt, wie es vorstehend bezüglicla. des Alphaaluminiumoxids beschrieben ist, abgesehen davon, daß man wegen der anderen Schmelzpunkte mit anderen Betriebstemperaturen arbeiten muß· Außerdem können bestimmte kleiners Änderungen bezüglich der Vorrichtung erforderlich sein_? d»ho man muß z.Bo Ziegel aus anderen Vsierketoffen benutzen, um eine Reaktion zwischen der Schmelze und dem Werkstoff des Q)iegels zu verhindern»

Lautsche Röntgenstrahl-Reflexphotographien von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gezüchteten Kristallen aus Alphaaluminiumoxid zeigen, daß der gezüchtete Kristall gewöhnlich einen oder zwei und in manchen Fällen drei oder vier Kristalle umfaßt_s die gemeinsam gewachsen und in der Längs- · richtung durch eine Korngrenze getrennt sindj die unter einem kleinen Winkel von gewöhnlich weniger als 4° zur c-Richtung verläuft ο Um $eä.e Andeutung zu vermeiden., daß das gezüchtete Material polykristallin ist, wird es hier vorgezogen, von einem im wesentlichen monokristallinen Msterial zu sprechen; dieser Ausdruck bezeichnet hierbei einen kristallinen Körper, der aus einem einzigen Kristall oder zwei

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oder mehr Kristallen besteht, doh. einen Doppelkristall oder einen Dreifachkristall, wobei diese kristalle gemeinsam in der Längsrichtung gewachsen, jedoch durch eine Korngrenze getrennt sind, die unter einem relativ kleinen Winkel von weniger als etwa 4° verläuft. Der gleiche Auedruck bezeichnet ferner den kristallographischen Aufbau des als Kristallkeim verwendeten Rohrs.

Ferner wurde festgestellt, daß sich optimale Ergebnisse erzielen lassen, wenn die c-Achse des Kristallgitters des Bohre parallel zur Längsachse des Rohrs verläuft, so daß die einen Flansch oder eine Stirnwand bildende Verlängerung ebenfalls in senkrechter Richtung längs der c-Achse wachste Ein solches Wachstum in der c-Richtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verlängerung glatte Oberflächen and eine hervorragende Festigkeit aufweist ₀

Bezüglich der Werkzeugbaugruppe sei bemerkt, daß in den Ansprüchen der Ausdruck "Stirnfläche" die praktisch zur Wirkung kommende Filmunterstützungsfläche des Werkzeugs ohne Rücksicht darauf bezeichnet, ob es sich entsprechend der Fläche 68 nach Figo 2 und 10 um eine einzige Flachs oder entsprechend den Flächen 68A und 68B nach Fig* 6 um zwei getrennte Flächen handelt; der Ausdruck "Kapillare ' bezeichnet einen Kanal, der auf verschiedene Weise ausgebildet sein kann, ZoB₀ in Form der getrennten Bohrungen 64 oder in Form des Ringspaltes 64Ae Der Ausdruck "wirksame Filmtragfläche" bezeichnet die Stirnfläche des Werkzeugs, d.h« die Fläche 68 bzw. die Flächen 68A und 68B_? wie sie erscheinen würden, wenn die Kapillaröffnungen 64 oder 64A nicht vorhanden wären» denn wenn ein Film die Stirnfläche vollständig überdeckt, erstreckt er sich gemäß Fig. 4 und 8 auch über die Kapillaröffnungen hinwegο

Ansprüche:

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Claims (1)

1. Deutschland

   ANSPRÜCHE

   1. Im wesentlichen monokristallines Bohr aus einem gewählten Werkstoff, dadurch gekennzeichnet , daß das Rohr mindestens an einem Ende einen Flansch (72; 80) aufweist, und daß der bzw» jeder Flansch aus dem gleichen Werkstoff besteht und den gleichen Kristallaufbau aufweist wie das Rohr (38)ο

   2. Rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bzw_e jeder Flansch (72; 80) eine kristallographische Verlängerung des Kristallgitters des Rohrs (38) ist ο

   3ο Rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der bzw. jeder Flansch ein nach innen vorspringender Flansch ist ο

   4. Rohr nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff Aluminiumoxid isto

   5o Verfahren zum Erzeugen einer sich in seitlicher Richtung erstreckenden monokristallinen Verlängerung bzw« eines Ansatzes an einem monokristallinen Rohr, wobei der Ansatz mit dem Rohr zusammenhängt, und wobei der Ansatz und das Rohr aus dem gleichen Werkstoff bestehen und den gleichen Kristallaufbau haben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß eine Werkzeugbaugruppe bereitgestellt wird, die eine Stirnfläche besitzt, welche in mindestens einer Richtung größer ist als eine entsprechende Abmessung des Rohrs, wobei sich von dieser Stirnfläche aus eine Kapillare nach unten erstreckt, daß die Kapillare mit einer Schmelze aus dem genannten Werkstoff gefüllt wird, daß die Stirnfläche in Berührung mit einem Ende des Rohrs gebracht wird, während die Stirnfläche auf einer Temperatur gehalten wird, bei der der

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   Werkstoff an dem genannten Ende des Rohrs schmilzt und auf der Stirnfläche einen PiIm bildet, daß vom Werkstoff des Bohre eine solche Menge zum Schmelzen gebracht wird, daß der Werkstoff auf der Stirnfläche einen Film bildet_t der mit der Schmelze in der Kapillare in Verbindung steht,, daß das Rohr von der Stirnfläche weg mit einer solchen Geschwindigkeit nach oben gezogen wird, daß sich der Film auf der ganzen Stirnfläche ausbreitet, daß die Temperatur das Films so geregelt wird, daß sich auf dem Rohr an der Trennfläche zwischen dem Rohr und dem Film ein Kristallwachstum abspielt, daß gleichzeitig weitere Seile der Schmelze dem PdIm über die Kapillare zugeführt werden, um den durch das Kristallwachstum verbrauchten Teil der Schmelze su ersetzen, und daß das Kristallwachstum beendet wird» n&cr.&sm auf dem Rohr durch daß Kristallwachstum ein Ansatz der gewünschten Größe entstanden ist, dessen Querschnittsfläche im wesentlichen dem gesamten Flächeninhalt der Stirnfläe··^ entspricht

   6« Verfahren naoli Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß die Stirnflache ringförmig ist, daß das erwähnte Ende des Rohre im wesentlichen den gleichen Innendurchmesser hat wie die Stirnfläche, und daß das Ende des Rohrs einen anderen Außendurchmesser hat als die Stirnfläche O

   7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche ringförmig istj daß das erwähnte eine Ende des Rohre im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser hat wie die Stirnfläche, und daß das Ende des Rohrs einen anderen Innendurchmesser hat als die Stirnfläche₀

   8_O Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche ringförmig ist_? daß das erwähnte eine Ende des Rohrs oinsn kleineren Außendurchmesser hat als die Stirnfläche,, und daß der Innendurchmesser des Endes des Rohrs größer Is*; als derjenLge der Stirnfläche.,

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   9· Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche eine konkave Form hate

   10. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche einen einzigen Umfang aufweist ₉ dessen Form der Form des äußeren ümfangs des Endes des Rohrs entspricht_s so daß das Kristallwachstum bewirkt, daß am Ende des Rohrs eine geschlossene Stirnwand entsteht«

   11. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß die Stirnfläche einen einzigen Umfang hat und konkav ist, und daß sich der Film bis.zu allen Funkten auf der Stirnfläche innerhalb des erwähnten Umfangs ausbreitet, wenn das Rohr gegenüber der Stirnfläche nach oben gezogen wird, wobei sich auf dem Rohr ein Kristallwachstum abspielt ο

   12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 his 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mit einer bestimmten Geschwindigkeit nach oben gezogen wird_p bis sich der Film über die ganze Stirnfläche innerhalb des erwähnten Umfangs ausgebreitet hat, während das Rohr nach oben gezogen wird und sich auf dem Rohr ein Kristallwachstum abspielt«

   13» Verfahren nach einem der Ansprüche 5 his 12, dadurch, gekennzeichnet , daß das Rohr mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 2_?5 bis 5,0 mm/min nach oben gezogen wird»

   Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 13» dadurch gekennzeichnet , daß das Werkzeug eine allgemein waagerechte Stirnfläche aufweist und mit mindestens einer sich von der Stirnfläche aus nach unten erstreckenden Kapillare versehen ist.

   15« Verfahren zum Benutzen eines monokristallinen Rohrs aus einem gewählten Werkstoff, das an jedem Ende einen Flansch

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   aufweist, dadurch gekennzeichnet ₅ daß die Flansche aus dem gleichen Werkstoff bestehen und den gleichen Kristallaufbau haben wie das Eohr_y und daß das Rohr als Umschließung für eine Licht von hoher Intensität erzeugende Dampflampe verwendet wird«

   16» Verfahren nach Anspruch 15? dadurch gekennzeichnet , daß der Werkstoff Aluminiumoxid ist ρ

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