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DE2214820C3 - Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft

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DE2214820C3
DE2214820C3 DE2214820A DE2214820A DE2214820C3 DE 2214820 C3 DE2214820 C3 DE 2214820C3 DE 2214820 A DE2214820 A DE 2214820A DE 2214820 A DE2214820 A DE 2214820A DE 2214820 C3 DE2214820 C3 DE 2214820C3
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft, bei dem die Luft in einer Adsorptionsstufe durch eine mit einem Einlaß und einem Auslaß versehene und ein Adsorptionsmittel enthaltende Adsorptionssäule geführt wird, bis das Gasgemisch am Auslaß die gleiche Zusammensetzung wie die Luft am Einlaß besitzt und bei dem in einer Desorptionsstufe der leichter adsorbierbare Stickstoff durch Desorption unter vermindertem Druck gewonnen wird.
In der DT-OS 15 44 152 ist ein verbessertes Adsorptionsverfahren zum Abtrennen mindestens einer Gaskomponente aus einem Gasgemisch durch Anwenden mindestens eines Kreisprozesses beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Kreisprozeß eine Desorptionsstufe zur Abgabe von an Adsorbentien in einem Adsorbergefäß adsorbierten Gasen und eine beladene Adsorptionsstufe, bei der das zu trennende Gasgemisch eingeführt wird, umfaßt, wobei die aus dem Gasgemisch abzutrennende Gaskomponente durch Ausnutzen der Differenz im Adsorptionsvermögen des Adsorbens zu der im Gasgemisch enthaltenen Gaskomponenten getrennt wird, indem man hinter der Desorptionsstufe und vor der beladenen Adsorptionsstufe in das Gefäß ein Gas einführt, welches hauptsächlich eine Gaskomponente fto enthält, die vom Adsorbens weniger adsorbierbar ist.
Der Unterschied zwischen dem in der DT-OS 15 44 152 angegebenen Verfahren und dem bei der vorliegenden Erfindung beanspruchten Verfahren besteht darin, daß zwischen der Adsorptionsstufe, bei <■>$ welcher Stickstoff aus Luft adsorptiv abgetrennt wird und der Desorptionsstufe, bei der das Adsorptionsmittel vom adsorbierten Stickstoff durch Evakuieren wieder befreit wird, das beladene Adsorptionsmittel mit dem leichter adsorbierbaren Bestandteil, also Stickstoff, gespült wird.
In der US-PS 32 79 153 ist ein Verfahren beschrieben, um eine schwierig zu adsorbierende Gaskomponente aus einem Gasgemisch, welches überwiegend aus leicht adsorbierbaren Gaskomponenten besteht, unter Verwendung eines Adsorptionsmittels, abzutrennen und zurückzugewinnen. Wie schon eingangs in der vorliegenden Beschreibung angegeben ist, bezieht sich die Aufgabe der vorliegenden Erfindung auf ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft Demgegenüber sollen beim Verfahren nach der US-PS 32 79 153 solche Gasgemische angereichert oder getrennt werden, die aus leichteren Komponenten mit einem normalen Siedepunkt von etwa — 2400C (wie Helium, Wasserstoff und Neon) und aus schwereren Komponenten mit einem normalen Siedepunkt von etwa —184° C und aufwärts (wie Stickstoff, Sauerstoff, seltenen Edelgasen, Methan und leichten Kohlenwasserstoffen, Kohlenoxiden, Stickoxyden, Gase organischer und anorganischer Verbindungen von Kohlenstoff, Schwefel, Chlor oder natürliche oder künstliche Gasgemische jeglicher Art) bestehen sollen. Im dortigen Beispiel wird die Anreicherung von Helium (als leichte Komponente) in Heliuni-Stickstoff-Gemischen (Stickstoff als schwere Komponente) mit Heliumgehalten von 1,5 — 3,5% beschrieben.
Das bereits in der DT-OS 15 44152 genannte Verfahren zielt auf die Gewinnung der weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente. Wenn dieses bekannte Verfahren verwendet wird, um die leicht adsorbierbare Gaskomponente zu gewinnen, das bedeutet, Abtrennen der Gaskomponente, die an dem Adsorbens adsorbiert ist in einer Desorptionsstufe unter einem verminderten Druck, ist es schwierig, in zufriedenstellender Weise ein hochreines Produkt zu erhalten.
Ein Ziel dieser Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff in einem hochreinen Zustand aus Luft in einem industriellen Maßstab zur Verfügung zustellen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft, bei dem die Luft in einer Adsorptionsstufe durch eine mit einem Einlaß und einem Auslaß versehene und ein Adsorptionsmittel enthaltende Adsorptionssäule geführt wird, bis das Gasgemisch am Auslaß die gleiche Zusammensetzung wie die Luft am Einlaß besitzt und bei dem in einer Desorptionsstufe der leichter adsorbierbare Stickstoff dun_h Desorption unter vermindertem Druck gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionssäule vor der Desorptionsstufe mit reinem Stickstoff unter dem gleichen Druck wie in der Adsorptionsstufe gespült wird.
Vorzugsweise wird beim Verfahren der Erfindung nach der Desorptionsstufe vor der Einführung der Luft Sauerstoff in die Adsorptionssäule eingeleitet, bis der Innendruck der Adsorptionssäule den Druck in der Adsorptionsstufe erreicht.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird das hochreine Spülgas, nämlich Stickstoff, von einer äußeren Gasquelle oder einem Tank in der ersten Stufe zugeleitet. Aber von der zweiten Stufe ab kann das in der Desorptionsstufe gewonnene Gas dafür verwendet werden. Durch Verwendung eines spezifischen Adsorbens, wie es nachfolgend noch beschrieben wird, kann hochreiner Stickstoff und hochreiner Sauerstoff aus der Luft abgetrennt werden.
Nun soll die Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren in der Zeichnung erläutert werden.
In F i g. 1 ist eine Vorrichtung mit einer Adsorptionssäule 1 mit einer Füllung aus einem Adsorbens 2 dargestellt, um eine Adsorptionseinheit zu bilden. Die Adsorptionssäule 1 ist mit einer Einlaßleitung 4, welche ein Ventil 3 hat, und einer Auslaßleitung 6 mit einem Ventil 5 ausgerüstet
Es wird die Trennung von Stickstoff oder Stickstoff und Sauerstoff aus Luft unter Verwendung des Adsorbens erläutert
Der Einlaß 4 der Adsorptionssäule 1, die ein Adsorbens mit einer höheren Adsorptionskraft zu Stickstoff als zu Sauerstoff enthält, wird mit einer Absaugpumpe (nicht dargestellt) verbunden, und das Ventil 3 wird geöffnet, während das Ventil 5 geschlossen ist. So wird die Säule mit Hilfe der Absaugpumpe evakuiert, um die Komponenten, die an dem Adsorbens adsorbiert sind, zu entfernen. Danach wird Luft, welche von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd z-vor befreit worden ist (nachfolgend als vorbehandelte Luft oder einfach Luft in dieser Beschreibung bezeichnet) in die Adsorptionssäule durch den Einlaß 4 eingeführt Wenn der innere Druck der Adsorptionssäule Normaldruck erreicht, wird das Ventil 5 geöffnet und die Einleitung von Luft wird weiter fortgesetzt. Dadurch wird Stickstoff aus der Luft an dem Adsorbens adsorbiert und ein mit Sauerstoff angereichertes Gas wird am Auslaß 6 aus der Säule abgezogen. In diesem Fall ist das so abgezogene Gas nicht so rein, daß es für industrielle Zwecke Verwendung finden kann, falls erforderlich, kann das Gas abgetrennt werden. Wenn die Komponente des Gases am Einlaß 4 fast die gleiche Zusammensetzung wie jene des Gases an dem Auslaß 6 hat, wird die Einleitung von Luft gestoppt. Danach beginnt ein reines Stickstoffgas von einer äußeren Stickstoffquelle in die Säule 1 durch den Einlaß 4 einzutreten. Der Druck in der Säule ist dabei der gleiche wie bei der Einführung der Luft. Auch da das Ventil 5 am Auslaß 6 der Säule sich in einem offenen Zustand befindet, wenn die Einführung der Luft fortgesetzt wird, wird der Gasüberschuß durch das Ventil 5 aus dem Auslaß 6 der Adsorptionssläule 1 abgeleitet. Durch den Arbeitsvorgang verbleibt Sauerstoff in der Luft in der Säule und das Adsorbens wird durch das Stickstoffgas gespült. In diesem Falle kann das Spülgas in die Adsorptionssäule von einer Seite der Säule eingeführt werden. Zum Beispiel werden gleiche Ergebnisse erhalten, wenn das reine Stickstoffgas in die Säule von der Zuleitung 6 eingeführt wird und aus der Leitung 4 abgeleitet wird.
Wenn nahezu kein Sauerstoff in dem Gas an dem Auslaß 6 vorhanden ist, in dem Falle der Einführung des Stickstoffjjases von dem Einlaß 4, wird die Einführung von Sticksitoffgas gestoppt. Das Ventil 5 wird geschlossen und dann wird die Säule 1 durch den Auslaß 4 evakuiert, wodurch der Stickstoff in der Säule und an dem Adsorbens adsorbiert abgetrennt wird. Dieser Arbeitsvorgang kann durchgeführt werden, durch Schließen des Ventils 3 und Evakuieren von der Leitung 6 her.
Bei der vorstehend genannten Arbeitsweise kann hochreiner Stickstoff abgetrennt werden, und auch eine gewünschte Menge von solch hochreinem Stickstoff kann erhalten werden, indem man das Verfahren wiederhole
In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können beide von hoher Reinheit, nämlich hochreiner Stickstoff und hochreiner Sauerstoff aus Luft
abgetrennt werden. Dies bedeutet nach Durchführung der Desorptionsstufe an der Adsorptionssäule 1 wird reiner Sauerstoff in die Säule von einer äußeren Sauerstoffquelle eingeführt, und wenn der eingeführte Sauerstoffdruck in der Säule Normaldruck erreicht, wird Luft von dem Einlaß 4 eingeführt, und zu der gleichen Zeit wird hochreiner Sauerstoff aus dem Auslaß 6 gewonnen. In der Stufe ist Stickstoff an dem Adsorbens adsorbiert Jedoch bevor St'ckstoff beginnt in der Gaszusammensetzung an dem Auslaßende der Säule anwesend zu sein, wird die Einführung von Luft gestoppt, und dann wird reiner Stickstoff in die Säule von dem Einlaß 4, wie es vorstehend schon erläutert worden ist, eingeleitet Dann kann durch Durchführung des gleichen Verfahrens, wie vorstehend erläutert, reiner Stickstoff abgetrennt werden. Dies bedeutet, daß gewünschte Mengen an reinem Sauerstoff und reinem Stickstoff aus Luft abgetrennt werden können, indem man das vorstehend genannte Verfahren wiederholt
Für die Abtrennung von Stickstoff aus Luft und gleichzeitig die Gewinnung von hochreinem Sauerstoff wird vorteilhaft ein Adsorptionsmittel eingesetzt, das durch Entwässerung eines Tuffgesteins hergestellt worden ist, welches aus S1O2, AI2O3 und H2O besteht und welches 1 bis 10Gew.-% Alkalimetall- und Erdalkalimetalloxide enthält und das Röntgenstrahlenbeugungsbild gemäß Tabelle 1 oder Tabelle 2 besitzt.
Tabelle 1
Gitter Intensität Gitter ntensität ) >
entfernung entfernung )-l )-4
Ä 10 l/h A 0//Λ) 1 )-3
13,9 ± 0,1 2 3,23 ± 0,03 ( 2,85 ± 0,03 0-2 )-2
9,1 ± 0.1 4 3,10 ± 0,03 ( 2,71 ± 0,03 >
6,6 ± 0,1 4 2,90 ± 0,03 : 2,58 ± 0,03
6,5 ± 0,1 2 2,53 ± 0,03 ;
6,1 ± 0,1 2 2,49 ± 0,03 (
5,83 ± 0,05 2 2,47 ± 0,03 ( )—2
4,55 ± 0,05 2 2,45 ± 0,03 (
4,30 ±0.10 0-5 2,04 ± 0,03
4,26 ±0,10 0-2 1,96 ± 0,03
4,08 ±0,10 0-4 1,88 ± 0,02
4,05 ±0,10 0-6 1,82 ± 0,02
4,01 ± 0,05 7 1,82 ± 0,02 (
3,85 ± 0,03 2 1,79 ± 0,02
3,81 ± 0,10 0-4 1,53 ± 0,02
3,77 ± 0,05 1
3,48 ± 0,03 10
3,40 ± 0,03 5
3,35 ±0,10 0-8
Tabelle 2
Gitteremfernung
Intensität
10///0
4,08 ±0,10
4,05 ±0,10
3,98 ± 0,05
3,85 ± 0,05
3,81 ± 0,10
3,77 ± 0,05
3,47 ± 0,03
3.34 ±0,10
3.35 ± 0.03
0-4
0-6
10
2
0-4
2
7
0-8
5
Gitter- Intensität
entfernung
Λ 10 ///ο
2,49 ± 0,03
2,47 ± 0,03
2,46 ± 0,02
2,45 ± 0,03
2,02 ± 0,02
1,95 ± 0,02
1,87 ± 0,02
1,81 ± 0,02
1.72 ± 0.02
0-4
0-3
0-2
0,5
0,05
0,5
0-2
0.5
loitscl/ιιημ
Gitter- Intensität Gitter- ing Intensität
entfernung cntfcrn
A 10 ///ο Ä 0,03 10 //Ai
9,10 ± 0,1 7 3,18 ± 0,03 4
7,99 ± 0,1 4 3,15 ± 0,03 4
6,82 ± 0,1 2 2,99 ± 0,03 0-1
5,85 ± 0,08 5 2,98 ± 0,03 4
5,29 ± 0,08 2 2,89 ± 0,03 4
5,12 ± 0,05 3 2,85 ± 0.03 0-2
4,67 + 0,05 2 2,81 ± 0,03 3
4,30 ±0,10 0-5 2,74 ± 0,02 1
4,26 ±0,10 0-2 2,53 + 2
3,22 ± 0,03 4
Das Material, welches in der Tabelle 1 definiert ist, kommt hauptsächlich in den Tohoku- und Chugoku-Distrikten in Japan vor und das Material, welches in der Tabelle 2 definiert ist, kommt in den Tohoku- und Kyushu-Distrikten vor.
Da das vorstehend beschriebene Adsorbens, welches in der spezifischen Ausführungsform benutzt wird, durch ein einfaches Verfahren aus einem natürlich in großen Mengen vorkommenden Gestein hergestellt werden kann, wird ein Großteil des Adsorbens mit geringeren Kosten erhalten, als jene Adsorbentien, wie Silikagel, Aluminiumoxyd oder aktivierte Kohle. Außerdem ist die Adsorptionskraft des Adsorbens zu Stickstoff im allgemeinen höher als jene vom Molekularsieb 5 A, von dem angenommen wird, daß es das höchste Adsorptionsvermögen unter den synthetischen Zeolithen bei gleicher Temperatur und Druck besitzt. Im besonderen ist das Adsorptionsvermögen des Adsorbens, hergestellt aus dem Tuff mit dem in der Tabelle 1 dargestellten Röntgenstrahlenbeugungsbild, 2,5mal höher als jenes des Molekularsiebes 5 A.
Die vorstehend genannte Dehydratationsbehandlung für das Gestein wird durchgeführt, um das dem Gestein anhaftende Wasser und das Kristallwasser des Gesteins zu entfernen. Diese wird im allgemeinen durch Erhitzen des Gesteins auf etwa 350 bis 7000C, vorzugsweise auf 400 bis 600° C, durchgeführt.
In der Vergleichsuntersuchung und in den Beispielen 1 und 2 werden die durch Behandlung der natürlich vorkommenden Tuffgesteine hergestellten Adsorbentien verwendet um Stickstoff aus der Luft abzutrennen und gleichzeitig Sauerstoff zu gewinnen.
Die Vergleichsuntersuchung wurde gemäß einem herkömmlichen Verfahren durchgeführt, während die Beispiele 1 und 2 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wurden.
Vergleichsuntersuchung
Eine Desorptionssäule mit einem Innendurchmesser von 5 cm und einer Länge von 140 cm wurde benutzt Das verwendete Adsorbens besaß folgende Zusammensetzung: SiO2 69,86%, AI2O3 11,70%, Fe2O3 1,76%, MgO in Spuren, CaO 1,72%, Na2O 234%, K2O 1,79% und H3O 10,76% und ein Röntgenstrahlungsbeugungsbild entsprechend Tabelle 1.
Das Gestein wurde bis zu einer Korngröße von 1,6 bis 0,6 mm pulverisiert und für eine Stunde auf 5500C erhitzt, während trockene Luft darübergeleitet wurde Danach wurden 2,35 kg von diesem Produkt in di vorstehend genannte Säule eingefüllt. Die Adsorptions säule wurde mit einer Vakuumpumpe verbunden, unc die Säule wurde evakuiert, bis der Innendruck der Säuli 50 mm Hg erreichte. Dann wurde Luft, aus de Feuchtigkeit und Kohlendioxyd entfernt worden waren in die Säule, bis ein Normaldruck erreicht wurde eingeleitet, und danach ließ man die Luft weiter durcl die Säule mit einer Geschwindigkeit von 3 Litern pr< Minute hindurchtreten. In diesem Fall ist der Innen druck der Säule nahezu bei Atmosphärendrucl aufrechterhalten worden. Die Maximumkonzentratioi des Sauerstoffs, in dem aus der Säule austretenden Gas betrug 65%, und wenn das aus der Säule austretend« Gas gesammelt wurde, bis die Konzentration einei Sauerstoffgehalt von 35% erreichte, betrug da! Volumen davon 6,3 Liter. Die mittlere Konzentratior des Sauerstoffs in dem abgetrennten Gas betrug 53% Ebenso, wenn die Einführung der Luft fortgesetz wurde, bis der Gehalt an Sauerstoff in dem Gas an den Auslaß 22% erreichte, betrug das Volumen de: Gasproduktes, welches gewonnen wurde, 11,7 Liter un< die mittlere Sauerstoffkonzentration betrug 41%.
Bei der Desorption durch Evakuieren der Säule bi; auf 50 mm Hg wurden 21,1 Liter eines Gase; (Normaldruck) erhalten mit einem Stickstoffgehalt vor 91,5%.
Beispiel 1
Das gleiche Verfahren wie bei der Vergleichsuntersu chung wurde durchgeführt, jedoch mit der Ausnahme daß nach Beendigung der Einführung von Luft in di< Säule, Stickstoff mit 99,9% Reinheit in die Säule vor einem Ende eingeleitet wurde, während man dei Innendruck der Säule auf Normaldruck hielt und die Säule von dem entgegengesetzten Ende der Säul< entladen wurde. Wenn 12 Liter Stickstoffgas in die Säule eingeführt waren, betrug der Gehalt an Sauerstoff ir dem aus der Säule abgenommenen Gas etwa 1% Danach wurde die Säule mit Hilfe einer Absaugpump< evakuiert, bis der Druck 50 mm Hg erreichte. Da: Volumen des gewonnenen Gases betrug 24,5 Liter unc die mittlere Stickstoffkonzentration in dem Gas betruj 99,94%.
Beispiel 2
Das gleiche Verfahren, wie im Beispiel 1 beschrieben wurde ausgeführt jedoch mit der Ausnahme, daß nacl der Desorptionsstufe vor der Einführung der Lufi Sauerstoff von 95%iger Reinheit in die Säule eingefühn wurde, bis der Innendruck der Säule Normaldruck erreichte, wozu 10,7 Liter Sauerstoff erforderlich waren Dann wurde Luft in die Säule eingeführt während mar den Innendruck der Säule auf Normaldruck hielt Wenr das sauerstoffreiche Gas aus der Säule austrat, wurde e: gesammelt, bis der Gehalt an Sauerstoff in dem Gas an Auslaßende der Säule 65% betrug. Das Volumen betruj 14,7 Liter und die mittlere Sauerstoffkonzentration de! Gases betrug 93%. Ebenso, wenn das sauerstoffreich« Gas gewonnen wurde, bis die Konzentration ar Sauerstoff in dem Gas an dem Auslaßende 21,51M erreichte, wurden 19,8 Liter des Gases erhalten, und die mittlere Sauerstoffkonzentration war 74%. Das VoIu men von reinem Stickstoffgas, welches zum Spülen dei Säule erforderlich war, und das Volumen und die Reinheit des Stickstoffgases, welches bei der Evakuie rungsstufe gewonnen wurde, waren nahezu die gleichen
wie diese im Beispiel 1 erhalten wurden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Spülen der Adsorptionssäule mit einem reinen Gas, welches die gleiche Zusammensetzung hat wie jene der leicht adsorbierbaren Komponente unter dem gleichen Druck, wie dies in dem Adsorptionsverfahren vor dem Arbeitsgang der Desorptionsstufe der Fall ist Das für die Adsorptionssäule zum Spülen verwendete Gas kann von einer äußeren Quelle in der ersten Spülstufe zugeleitet werden. Zweckmäßig wird das aus der vorhergehenden Desorptionsstufe erhaltene Gas als Spülgas verwendet Dies bedeutet daß die Menge der leicht adsorbierbaren Komponente, die in einem Desorptions'/yklus abgetrennt wird, die Menge des desorbierten Gases minus der Menge des benötigten Spülgases zum Spülen der Adsorptionssäule ist. Deshalb ist es erforderlich, um die leicht adsorbierbare Komponente wirksam und wirtschaftlich zu trennen, die Menge des Spülgases auf einen möglichst kleinen Betrag herabzusetzen.
Andererseits, wenn die Menge des Spülgases herabgesetzt wird, wird die weniger leicht adsorbierbare Komponente dazu neigen, in der Adsorptionssäule zu verbleiben und dadurch das desorbierte Gas in der Desorptionsstufe zu verunreinigen. Deshalb ist das in der Desorptionsstufe gewonnene desorbierte Gas als Spülgas in der nachfolgenden Spülstufe ungeeignet und es wird unmöglich, die leicht adsorbierbare Gaskomponente in einem hochreinen Zustand abzutrennen. Mit anderen Worten, wenn die Ausfühmngsform, die in der F i g. 1 dargestellt ist, in einem industriellen Maßstab ausgeführt wird, um die leicht adsorbierbare Gaskomponente in einem hochreinen Zustand zu erhalten, wird die Ausbeute derselben herabgesetzt.
Deshalb werden zur Durchführung des Verfahrens für ein industrielles und kontinuierliches Verfahren die in Fig.2 und 3 dargestellten Ausführungsformen als geeignet angegeben.
Gemäß F i g. 2 sind drei Adsorptionssäulen 16,17 und 18 vorgesehen. Die Ziffern von 1 bis 15 stellen Ventile dar. 19 ist ein Zuführungsgebläse, 20 ein Gebläse für die leicht adsorbierbare Gaskomponente und 21 stellt eine Vakuumpumpe dar, die im Falle der Durchführung der Desorptionsstufe unter einem niederen Druck als Atmosphärendruck Verwendung findet Die Verwendung der Vakuumpumpe 21 ist nicht erforderlich, wenn die Adsorptionsstufe unter Druck durchgeführt wird und die Desorptionsstufe bei Normaldruck erfolgt Weiterhin bedeutet die 25 einen Speisegaseinlaß, 24 ist der Auslaß für die leicht adsorbierbare Gaskomponente, 23 ist der Auslaß für die weniger leicht adsorbierbare Gaskomponente oder für ein mit der weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente angereichertes Gas. 26 ist ein Tank für die weniger leicht adsorbierbare Gaskomponente. Die Stellungen der Ventile 1 bis 15 in jeder Stufe sind in der Tabelle 3 dargestellt, in der das Zeichen (+) das Ventil in einer offenen Stellung und das Zeichen (—) das Ventil in einem geschlossenen Zustand darstellt
Beispielsweise geht aus der Tabelle 3 und Fig.2 hervor, daß die Adsorptionssäule 16 in dem Arbeitszyklus mit der Nr. 1 oder 2 desorbiert wird und die Adsorptionssäule 17 desorbiert wird in dem Arbeitszy klus Nr. 3 oder 4 und die Adsorptionssäule 18 in dem Arbeitszyklus Nr. 5 oder 6.
Weiterhin kann daraus entnommen werden, daß in dem Arbeitszyklus Nr. 1 der Tabelle 3 die Adsorptionssäule 16 sich in einer Desorptionsstufe befindet und die Säule 17 ruht und die Säule 18 sich in einer Adsorptionsstufe zum Adsorbieren der leicht adsorbierbaren Gaskomponente durch Einführung eines Speisegases befindet.
Tabelle 3
Stellung eines jeden Ventils (F i g. 2)
Arbeitszyklus
Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6
κ, Ventil
In dem Arbeitszyklus Nr. 2 befindet sich die Adsorptionssäule 16 in der Desorptionsstufe, wie in der vorgehenden Stufe (dem Arbeitszyklus Nr. 1), aber da das Gas in dem Tank 22 für die leicht adsorbierbare Gaskomponente zu der Adsorptionssäule 17 mit Hilfe des Gasgebläses 20 geleitet wird, wird die Säule 17 durch die leicht adsorbierbare Gaskomponente, die so eingeführt wurde, gespült. In diesem Falle befindet sich das Ventil 2 in einem geschlossenen Zustand und das Ventil 3 in einem offenen Zustand und so kann das Gas, welches eine gewisse Menge der weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente enthält, von der entgegengesetzten Seite der Säule 17 abgezogen werden und wird in die Adsorptionssäule 18 durch das Ventil 15 eingeführt. Demgemäß, wenn die Spülung der Adsorptionssäule 17 genügend durchgeführt ist, bis das ausströmende Gas aus der Säule 17 fast aus der leicht adsorbierbaren Gaskomponente besteht, kann das ausströmende Gas wirksam verwendet werden, um die Adsorptionssäule 18 vorzuspülen, was im erheblichen Umfange dazu beiträgt, um die Menge des Spülgases einzusparen.
Es wurde festgestellt, daß, wenn das gleiche Verfahren in der Anlage, wie diese in F i g. 2 dargestellt ist durchgeführt wird, in Obereinstimmung mit den Arbeitszyklen, wie diese in der Tabelle 4 angegeben sind, die vorstehend genannten Vorteile vollständig verloren gegangen sind und die Menge der hochreinen, leicht adsorbierbaren Gaskomponenten, durch eine Desorptionsstufe erhalten, erheblich herabgesetzt ist Dies ist der Fall, wenn die Anlage gemäß Fig.2 so bedient wird, wie dies in der Tabelle 4 dargestellt ist Bei der Arbeitsweise gemäß den Arbeitszyklen, die in der Tabelle 4 gezeigt sind, tritt eine große Herabsetzung in der Wirksamkeit auf, im Verleich mit der Arbeitsweise mit den Arbeitszyklen, die in der Tabelle 3 dargestellt sind.
Tabelle 4 Stellung eines jeden Ventils (F i g. 2) Ventil Arbeitszyklus
Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3
Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6
4 + + — — — —
So ist in der Arbeitsweise gemäß den Zyklen der Tabelle 3 beispielsweise die Säule 18 durch das ausströmende Gas aus der Säule 17 in dem Arbeitszyklus Nr. 2 vorgespült aber in dem Rest des Arbeitszyklusses Nr. 3 wird kein Gas in die Säule 18 von außen in die Stufe eingeführt. Deshalb wird der Teil der Adsorptionssäule 18, der zu der Seite mit dem Ventil 15 verbunden ist, weiter durch die reine leicht adsorbierbare Gaskomponente in dem nachfolgenden Arbeiszyklus 4 in einer solchen Weise gespült werden, daß der Teil durch die ziemlich reine, leicht adsorbierbare Komponente in dem vorhergehenden Operationszyklus 3 vorgespült worden ist Andererseits sind in den Arbeitszyklen, die durch die Zyklen in der Tabelle 4 dargestellt sind, die Abläufe bis zu dem Arbeitszyklus 2 die gleichen wie vorstehend, aber ein Zuführungsgas wird in die Adsorptionssäule 18 in dem Arbeitszyklus 3 eingeführt und dann wird die Säule 18 erneut durch die leicht adsorbierbare Gaskomponente in dem nachfolgenden Arbeitszyklus 4 gespült Demgemäß wird die Verteilung der leicht adsorbierbaren Gaskomponente in der Adsorpiiop.sssule IS erschwert und ebenso wird die verbrauchte Menge der leicht absorbierbaren Gaskomponente zum Spülen erhöht wodurch sich eine Herabsetzung der Wirksamkeit durch das ganze Verfahren ergibt
Bei der Arbeitsweise gemäß den Zyklen der Tabelle 3 wird, wenn noch recht wenig leicht adsorbierbare Gaskomponente ir dem Gas am Gasauslaß der Adsorptionssäule 17 in dem Spülarbeitsgang sichtbar wird, die Anlage in den Zyklus überführt, der durch den Arbeitszyklus Nr. 3 in der Tabelle 3 dargestellt ist In diesem Zyklus wird die Adsorptionssäule 17 der Desorptionsarbeitsstufe unterworfen, wobei die adsorbierte leicht adsorbierbare Gaskomponente desorbiert und in dem Tank 22 mittels der Pumpe 21 gelagert wird. Ein Teil des so gelagerten Gases wird als Spülgas für die Säule 18 in dem nachfolgenden Arbeitszyklus (Arbeitszyklus Nr. 4) verwendet und das zurückbleibende Gas kann als das Produkt abgezogen werden. Ähnlich wird in der Stufe mit dem Arbeitszyklus Nr. 4 die Adsorptionssäule 18 durch das Gas von dem Tank 22 gespült wie es gerade vorstehend erläutert wurde, und gleichzeitig wird die Adsorptionssäule 16 vorgespült, und weiter in der Stufe mit dem Arbeitszyklus Nr. 6 wird die Adsorptionssäule 16 durch das in dem Tank 22 gelagerte Gas gespült und die Adsorptionssäule 17 wird vorgespült.
Wie vorstehend erläutert, werden die Stufen der Arbeitszyklen mit den Nummern, 1, 2, 3, 4, 5 und 6 nacheinander überführt, wenn die Konzentration der leicht adsorbierbaren Gaskomponente in dem Gas an der Auslaßseite einer jeden Adsorptionssäule in der
ιυ Spülstufe einen vorbestimmten Wert erreicht. Ein einfacher Arbeitsgang ist der Austausch der Zyklen für eine jede vorbestimmte Zeitperiode mit Hilfe z. B. eines Zeitmessers, wenn die Zusammensetzung de« Speisegases von der Leitung 25, wie auch seine Zuflußmenge
κ, konstant sind. Die Menge und die Reinheit des Spülgases von dem Gebläse 20 sind konstant und ebenso sind die Adsorptionskapazitäten der Adsorptionssäulen 16,17 und 18 konstant.
Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen
>o Verfahrens, die i.i F i g. 3 dargestellt ist, kann die weniger leicht adsorbierbare Gaskomponente und die leicht adsorbierbare Gaskomponente gleichzeitig in hochreinen Zuständen getrennt werden, und zwar in jedem Fall mit guten Ausbeuten. Weiterhin können in der Ausführungsform die Gasgebläse 19 und 20 (F i g. 2) zum kontinuierlichen Hindurchleiten von Gasen in die Anlage eine relativ niedrige Kapazität haben. So wird das Verfahren der Ausbildung wesentlich wirksamer und wird zur Ausführung des Verfahrens dieser
to Erfindung in einem industriell und wirtschaftlichen Umfang bevorzugt
In der F i g. 3 bedeuten die Ziffern von 1 bis 20 Ventile. 21, 22, 23 und 24 sind Adsorptionssäulen. 25 ist ein Gebläse für das Speisegas, und 2t ist ein Gebläse für die
.15 leicht adsorbierbare Gaskomponente. 27 stellt eine Vakuumpumpe dar, die Verwendung findet wenn man den Desorptionsvorgang unter vermindertem Druck durchführt Die Pumpe 27 ist nicht erforderlich, wenn die Adsorption unter Druck durchgeführt wird und die Desorption unter Normaldruck erfolgt 28 ist ein Tank zum Lagern der leicht adsorbierbaren Gaskomponente und 29 ist ein Tank zum Lagern der weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente. 30 ist der Auslaß für das Gasprodukt welches aus der hochreinen, leicht adsorbierbaren Gaskomponente besteht und 31 ist der AuslaS für das Produktgas, welches aus der hochreinen, weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente besteht Weiterhin ist 32 der Einlaß für das Speisegas, welches in jede seiner einzelnen Komponenten zu trennen ist
Tabelle 5 Stellung eines jeden Ventils (F i g. 3) Ventil Arbeitszyklus Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7 Nr. 8
Fortsetzung
Ventil Arbeitszyklus
Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7 Nr. 8
So kann durch Bedienen der 4-Säulenanlage, wie es in der Fig.3i dargestellt ist, in Übereinstimmung mit der Arbeitsweise, wie sie in der Tabelle 5 gezeigt ist, das Rückfflhrungsverfahren durch die weniger leicht adsor bierbare Gaskomponente, die Adsorption der leicht adsorbierbaren Gaskomponente in dem Speisegas, der Spülvorgatig durch die reine, leicht adsorbierbare Gaskomponente unter dem Druck, der der gleiche ist wie in der Adsorptionsstufe, durchgeführt werden. Die Desorption wird unter einem Druck, der niedriger als der Druck in der Adsorptionsstufe ist, nacheinander durchgeführt. Dies bedeutet, daß das Verfahren, wie es vorstehend erläutert wird, die hochreine, leicht adsor-
bierbare Gaskomponente durch die Leitung 30 in einer hohen Ausbeute mitgezogen werden kann und gleichzeitig die hochreine, weniger leicht adsorbierbare Gaskomponente ebenfalls durch die Leitung 31 abgezogen werden kann.
Beispiel 3
4 Adsorptionssäulen, wobei jede Säule die gleichen Abmessungen, wie in der Vergleichsuntersuchung angegeben, besaß und das gleiche Adsorbens wie bei der Vergleichsuntersuchung angegeben als Füllung enthielt, wurde, wie dies in der F i g. 3 dargestellt ist, angeordnet. In diesem Fall jedoch betrug die Teilchengröße des Adsorbens 3,5 —2,8 mm. Der Minimumdruck in der Adsorptionssäule in der Desorptionsstufe betrug 73 mm Hg und weiterhin wurde bei der Durchführung aller Rückspülungs-, Adsorptions- und Spülungs-Stufen unter normalem Druck gearbeitet. Ebenso betrug die Zeit, die zum Beenden der Desorptionsstufe benötigt wurde, 1,5 Minuten pro Adsorptionssäule. Die Ventile wurden, wie dies in der Tabelle 5 dargestellt ist, bedient.
Unter den vorstehend angegebenen Bedingungen wurde Luft, weiche zuerst von Kohlendioxyd und Feuchtigkeit befreit worden war, in die Trennungsanlage kontinuierlich mit einer Rate von 630 Litern pro Stunde, und ein Stickstoffgas mit einer Reinheit von 99,98 bis 99,96% wurde in einer Rate von 480 Litern pro Stunde erhalten. Ebenso wurde ein Sauerstoff enthaltendes Gas als die weniger leicht adsorbierbare Gaskomponente mit einer Rate von 150 Litern pro Stunde erhalten, und es enthielt nur etwa 9% Stickstoff.
HiL'r/u .ι BIaIt ZeichnimmMi

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft, bei dem die Luft in einer Adsorptionsstufe durch eine mit einem Einlaß und einem Auslaß versehene und ein Adsorptionsmittel enthaltende Adsorptionssäule geführt wird, bis das Gasgemisch am Auslaß die gleiche Zusammensetzung wie die Luft am Einlaß besitzt, und bei dem in einer ι α Desorptionsstufe der leichter adsorbierbare Stickstoff durch E>esorption unter vermindertem Druck gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionssäule vor der Desorptionsstufe mit reinem Stickstoff unter dem gleichen Druck wie is in der Adsorptionsstufe gespült wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Desorptionsstufe vor der Einführung der Luft Sauerstoff in die Adsorptionssäule eingeleitet wird, bis der Innendruck der Adsorptionssäule den Druck in der Adsorptionsstufe erreicht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Adsorptionsmittel durch Entwässerung eines Tuffgesteins hergestellt worden ist, welches aus S1O2, AI2O3 und H2O besteht und welches 1 bis 10 Gew.-% Alkalimetall- und Erdalkalimetalloxyde enthält und das Röntgenstrahlenbeugungsbild gemäß Tabelle 1 oder Tabelle 2 besitzt.
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