DE2210894A1 - Process for the production of coatings based on modified unsaturated polyester resins - Google Patents
Process for the production of coatings based on modified unsaturated polyester resinsInfo
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Description
Schkopau, den 24. Pebruar 1971Schkopau, February 24, 1971
Verfahren zur Herstellung von BeSchichtungen auf der Basis modifizierter ungesättigter PolyesterharzeProcess for the production of coatings on the Based on modified unsaturated polyester resins
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen auf der Basis modifizierter ungesättigter Polyesterharze, vorzugsweise für dekorative ITolienwerkstoffe und daraus herstellbarer laminate mit und ohne Pinisheffekt, wobei als Träger saugfähige, pigmentierte einfarbige und/ oder bedruckte Papiere verwendet werden können, mittels EIektronenstrahlhärtung.The invention "relates to a process for the production of Coatings based on modified unsaturated polyester resins, preferably for decorative IT film materials and laminates with and without pinishe effect that can be produced therefrom, with absorbent, pigmented supports as carriers Monochrome and / or printed papers can be used by means of electron beam hardening.
Es ist bekannt, Beschichtungen auf der Basis ungesättigter Polyesterharze, wie sie beispielsweise für Dekorfolie verwendet werden, durch Tränken des entsprechenden TJntergrundmaterials mit Polyesterharzlösungen unter Verwendung von organischen Peroxiden als Härter und gegebenenfalls von Beschleunigern herzustellen. Die vollständige Aushärtung erfolgt bei Temperaturen zwischen 80 und 16o°G. Zur Erzielung von Oberflächeneffekten ist eine weitere Beschichtung notwendig, die in einem zweiten Arbeitsgang aufgebracht werden muß. Die Aushärtung der Deckschicht erfolgt in gleicher Weise wie beim Tränkharz,It is known that coatings based on unsaturated polyester resins, such as those used for decorative films, for example can be used by soaking the appropriate substrate material with polyester resin solutions using organic peroxides as hardeners and optionally of accelerators. Complete curing takes place at temperatures between 80 and 16o ° G. To the To achieve surface effects, another coating is necessary, which is done in a second step must be applied. The hardening of the top layer takes place in the same way as with the impregnating resin,
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß zur Erzielung eines Pinisheffektes der Deckschicht zwei Arbeitsgänge erforderlich sind. Nachteilig ist ferner, daß das als Untergrund dienende Tränkharz eine schlechte Benetzbarkeit für das Deckharz aufweist, was zu Qualitätsmängeln führen kann.This method has the disadvantage that two operations are required to achieve a pinishe effect on the top layer are. Another disadvantage is that the impregnating resin used as the substrate has poor wettability the cover resin has, which can lead to quality defects.
Bei der thermischen Härtung derartiger Zweischichtsysteme verdampfen mitverwendete Lösungsmittel und ein Teil derDuring the thermal curing of such two-layer systems evaporate any solvent used and some of the
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zur Kopolymerisation erforderlichen Monomeren, die daher im Überschuß zugegeben werden müssen. Der Energieaufwand ' für die Trocknung ist außerdem relativ hoch und unrationell. Moderne Methoden der Strahlenhärtung sind auf die vorgenannten Systeme ebenfalls nicht anwendbar.monomers required for copolymerization, which must therefore be added in excess. The energy expenditure ' for drying is also relatively high and inefficient. Modern methods of radiation curing are based on that The aforementioned systems are also not applicable.
Ed ist weiterhin bekannt, modifizierte strahlenempfindliche ungesättigte Polyesterharze zur Tränkung und Beschichtung von geeigneten Trägermaterialien zu verwenden. Diesen modifizierten ungesättigten Polyesterharzen muß jedoch Cobalt-Beschleuniger zugesetzt werden, was bei hellen oder weißen Untergrundmaterialien zu unerwünschten Parbänderungeη führt, oder die Earze verfügen über keinen hinreichenden TränkharzCharakter, wobei die ungenügende Tränkungsgeschwindigkeit zu Piltereffekten führen kann. Weitere bekannte strahlenchemisch härtbare ungesättigte Polyesterharze, z. B. solche, die mit Paraffinzusätzen ausgehärtet werden oder mittels UV-Bestrahlung vorzugelieren sind, erweisen sich zum gleichzeitigen Einsatz als Tränk- und Beschichtungsharze für die Folienherstellung aufgrund der sich bildenden Paraffinschicht oder der Notwendigkeit, eine TJV-Bestrahlungsanlage zusätzlich installieren zu müssen, als ungeeignet. Ungesättigte Polyesterharze, denen zur vollständigen strahlenchemischen Aushärtung Initiatoren wie Phosphine, Arsine und/ oder Stibine zugesetzt werden, sind wegen der hierfür benötigten Strahlendosis von ^ 10 Megarad ebenfalls ungeeignet.Ed is still known to be modified radiation sensitive to use unsaturated polyester resins for impregnating and coating suitable carrier materials. However, cobalt accelerators must be added to these modified unsaturated polyester resins, which is the case with light or white substrate material leads to undesirable parabelling, or the earze have does not have a sufficient impregnating resin character, whereby the insufficient Impregnation speed can lead to filter effects. Further known radiation-chemically curable unsaturated Polyester resins, e.g. B. those that are cured with paraffin additives or by means of UV radiation are to be pre-gelled, turn out to be used simultaneously as impregnating and coating resins for film production due to the paraffin layer that forms or the need for a TJV irradiation system in addition having to install as unsuitable. Unsaturated polyester resins, which are used for complete radiation chemistry Curing initiators such as phosphines, arsines and / or stibines are added because of the need for this Radiation dose of ^ 10 megarads also unsuitable.
Es ist Zweck der Erfindung, die Technologie bei der Herstellung von Beschichtungen, bei denen das Untergrundmaterial getränkt und mit einer Deckschicht versehen wird, beispielsweise Dekorfolien mit Pinisheffekt bzw. laminate,It is the purpose of the invention to use the technology in the production of coatings in which the substrate material is impregnated and provided with a top layer, for example decorative foils with pine effect or laminates,
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zu verbessern und der strahlenchemischen Härtung zugänglich zu machen, so daß die Nachteile der thermischen Härtung vermieden werden.to improve and to make radiation-chemical curing accessible, so that the disadvantages of thermal curing be avoided.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren znr Herstellung von Beschichtungen auf der Basis modifizierter ungesättigter Polyesterharze, die aus einer Tränkuiid einer Deckschicht mit Finisheffekt bestehen, zu entwickeln, bei dem in einem Arbeitsgang der Tränkprozeß und das Aufbringen der Deckschicht erfolgen kann und die anschließend strahlenchemische Härtung bei Strahlendosen ^ 10 Megarad erfolgt.The invention is based on the object of a method for the production of coatings on the basis of modified unsaturated polyester resins, which are made from a Tränkuiid consist of a top layer with a finish effect, in which the impregnation process and the application of the top layer can be carried out in one operation and then Radiation-chemical curing takes place at radiation doses of ^ 10 megarads.
Die Aufgäbe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein saugfähiges Untergrundmaterial mit einem ungesättigten Polyesterharz, das bis zu 28 # Halogen und/ oder 1 bis 1o $ Isocyanatgruppen und/ oder 1 bis 1o $ Epoxidgruppen und/ oder 1 bis 1o jS Organozinnverbindungen einkondensiert und/ oder bis zu 1o # mit einem Fumarsäurediester, für dessen Herstellung einwertige Alkohole von C^ bis Cr verwendet werden, zugefügt enthält, einseitig von der Oberseite ausgehend, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung von Tauch- und Atmungsstrecken, getränkt und die Dekorseite mit der gleichen oder einer anderen mittels Elektronenstrahlen härtbaren Polyesterharzkombinetion in einerThe gave up is achieved in that an absorbent base material with an unsaturated polyester resin containing up to 28 # halogen and / or 1 to 1o $ isocyanate groups and / or 1 to 1o $ epoxide groups and / or 1 to 1o jS organotin compounds are condensed and / or up to 10 # with a fumaric acid diester, for the production of which monohydric alcohols from C ^ to Cr are used, contains added, starting on one side from the top, optionally with the interposition of dipping and breathing sections, and the decorative side is soaked with the same or a different agent Electron beam curable polyester resin combination in one
Menge bis 4oo g/m beschichtet und mittels Elektronenstrahlen unter Anwesenheit von Luftsauerstoff bei Strahlendosen <10 Megarad ausgehärtet wird. Zur Veredlung der Oberfläche besteht die Möglichkeit mittels Prägewerkzeugen Huster oder dergleichen einzuprägen, wenn die Härtung gerade bis zur Klebfreiheit vorgenommen wird. Außerdem ist es möglich, für die Dekorschicht Lackharssysteme, denen Pigmente, Metallpulver und !Füllstoffe zugesetzt werden, zu verwenden.Amount up to 4oo g / m coated and by means of electron beams in the presence of atmospheric oxygen at radiation doses <10 megarad is cured. Embossing tools can be used to refine the surface Imprint a cough or the like when the hardening is being carried out until it is tack-free. Also is It is possible to use varnish resin systems for the decorative layer, to which pigments, metal powder and fillers are added use.
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Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens für Dekorfolien zeigt die Gegenüberstellung von peroxydißch und thermisch gehärteten Folien und strahlenchemischer Härtung.The comparison of FIG. 1 shows the superiority of the manufacturing method according to the invention for decorative films peroxide and thermally cured films and radiation-chemical curing.
DekorfolieDecorative film
Klassisch gehärtetClassically hardened
strahlenchem. gehärtetradiant chem. hardened
Peroxyd, Wärme 2 bis 8 MegaradPeroxide, heat 2 to 8 megarads
Härtungsmethode Harzgehalt, bezogen Masse Papierträger, $> Biegeradius, mm Dickenquellung ( 3ο Min. in siedendem Wasser), #Curing method Resin content, based on the mass of the paper carrier, $> bending radius, mm swelling in thickness (3ο min. In boiling water), #
Scherfestigkeit, kp/cm trockenShear Strength, kgf / cm dry
Scherfestigkeit nach Std. WasserlagerungShear strength after hours of immersion in water
Harz härtbar in Gegenwart von LuftsauerstoffResin curable in the presence of atmospheric oxygen
Verklebbarkeit mitBondability with
Produktionsgeschwind.Production speed.
Die Erfindung soll anhand folgender Beispiele näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail with the aid of the following examples.
Eine Papierbahn von 13oo mm Breite, einer Flächendichte von 12o g/m aus einem hochgebleichten Sulfatzellstoff, pigmentiert mit 18 f> Rutil und mit Streifendekor bedruckt, wird in einer Tränkanlage mit AnsptiTvorrichtung, Tränkwanne, A paper web 13oo mm wide, with a surface density of 12o g / m made of a highly bleached sulphate pulp, pigmented with 18 f> rutile and printed with stripe decoration, is
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17 bis 23•
17 to 23
( ja, in Gegen
wart von Lösungs-
mittelüberschuß)no
(yes, against
waiting for solution
excess funds)
auf Basis von
Haftklebern u.a.Special adhesives
based on
Pressure sensitive adhesives, among others
stoffen, Harn
stoffharz-
filme^Wood glue
substances, urine
resin
movies ^
3 Zwischenatmungsrollen und einer Tauchzone mit einem modifizierten ungesättigten Polyesterharz getränkt. Als Harz wird ein Polyester verwendet, der aus Maleinsäureanhydrid, Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid, Xthylenglykol und Diäthylenglykol kondensiert und mit 42 Gewichts-^ Monstyrol abgemischt wurde, eine Viskosität von ca. 1oo oP und eine Durchtränkungszeit von 1o see. bei einer Badtemperatur von 28 besitzt. Nach dem Abquetschen zwischen Walzenpaaren beträgt der Tränkharzgehalt 36 bis 37 Gewichts-56, bezogen auf die Masse des Trägerpapieres. Die Folie ist frei von glänzenden Harzauflagen. Auf die so erhaltene ungehärtete Trägerpapierbahn wird mittels Walzen- oder Rakelauftrag oder Siebdruckverfahren ein Lackharzfilm von 5o mm Schichtdicke aufgetragen, wozu ein ungesättigtes Polyesterharz aus Maleinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid und Propylenglykol verwendet wird, das zu ca. 1o # epoxydiert und mit 5 fi Toluylendiisocyanat umgesetzt und anschließend in Monostyrol im Verhältnis 75 Teile Harz : 25 Teile Monostyrol gelöst wurde. Die Folie wird nun in einem Arbeitsgang mittels hochbeschleunigter Elektronenstrahlen gehärtet. Die zur klebfreien Aushärtung in Gegenwart von Luftsauerstoff erforderliche Strahlendosis beträgt 4 Megarad. Die nach diesem Beispiel hergestellten Dekorfolien ohne Finish haben folgende Eigenschaften:3 breathing rolls and a dipping zone soaked with a modified unsaturated polyester resin. A polyester is used as the resin, which was condensed from maleic anhydride, hexachlorendomethylene tetrahydrophthalic anhydride, ethylene glycol and diethylene glycol and mixed with 42% by weight of monstyrene, a viscosity of about 100 oP and a soaking time of 1o see. at a bath temperature of 28. After squeezing between pairs of rollers, the impregnating resin content is 36 to 37 weight-56, based on the mass of the backing paper. The film is free from glossy resin layers. A varnish resin film with a thickness of 50 mm is applied to the uncured carrier paper web obtained in this way by means of roller or squeegee application or screen printing, for which an unsaturated polyester resin made of maleic anhydride, phthalic anhydride and propylene glycol is used, which is epoxidized to about 1o # and reacted with 5 fi tolylene diisocyanate and then was dissolved in monostyrene in a ratio of 75 parts resin: 25 parts monostyrene. The film is then cured in one operation using highly accelerated electron beams. The radiation dose required for tack-free curing in the presence of atmospheric oxygen is 4 megarads. The decorative films without finish produced according to this example have the following properties:
Scherfestigkeit nach TGL 2529o, Bl.5Shear strength according to TGL 2529o, sheet 5
- trocken 92 kp/cm- dry 92 kp / cm
- naß, nach 24 Std. Wasserlage- 2 rung 19 kp/cm- wet, after 24 hours of immersion in water - 2 19 kp / cm
Biegeradius ( Biegung über Dorn ) 2 mmBending radius (bending over mandrel) 2 mm
Acetonlösliche Anteile ( 32 Std. Soihlet ) 15 # Saugfähigkeit gegenüber WasserAcetone-soluble components (32 hrs. Soihlet) 15 # Absorbency to water
( Steighöhenprüfung ) 0 mm(Height of rise test) 0 mm
Dicken quellung in siedendem Wasser (3o Min.) 18 $> Was s er aufnahme ( 3o Min. siedendes Wasser ) 2o 56Thick swelling in boiling water (3o min.) 18 $> What s absorption (3o min. Boiling water) 2o 56
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Die Folie ist raittelsr Harns toff klebfilm bei 10O0C und einem spezifischen Preßdruck von 4 kp/cm auf Holz aufklebbar. Die aufgebrachte lackschicht ist völlig l&ebfrei und besitzt einen Trookengrad von 6 bis 7 ( nach 143o1 Bl. 3 ). Die Ritzhärte ( Saphirhärte ) nach TGI 23823 Bl. 7 liegt bei 38 p/5o mm.The film is raittelsr urine toff adhesive film at 10O 0 C and a specific pressure of 4 kgf / cm on wooden stick. The applied lacquer layer is completely free of ebb and has a trooken degree of 6 to 7 (according to 143o1 sheet 3). The scratch hardness (sapphire hardness) according to TGI 23823 sheet 7 is 38 p / 50 mm.
Mit einem ungesättigten Polyesterharzj das einen Chlorgehalt von 25 bis 28 $> und einen Monostyrolgehalt von 38 bis 4o $> hat und mit 5 56 Toluylendiisocyanat umgesetzt wur de, wird eine Papierbahn wie in Beispiel 1 angegeben getränkt und beschichtet. Pur die Beschichtung wird das gleiche Harz verwendet, bei dem der Monostyrolgehalt bei 25 bis 28 # liegt. Die notwendige Strahlungsdosis zur Aushärtung liegt bei 3 Megarad. Anschließend wird die Folie unter zu Hilfenahme einer Trägenwalze mit erhabener Porenstruktur geprägt. Man erhält eine Folie, die zusätzlich zu dem aufgedruckten Dekor eine holzähnliche Prägung aufweist. Durch die scharfkantige Prägung treten keine Risse im Lack auf, da durch das verwendete Harzsystem ein Nachhärtungseffekt eintritt, der die Prägung für die Weiterverarbeitung weitgehend stabilisiert.With an unsaturated Polyesterharzj having a chlorine content of 25 to 28 $> and a styrene monomer content of 38 to 4o $> and reacted with 5 56 tolylene diisocyanate WUR de, a paper web is impregnated as shown in Example 1 and coated. The same resin with a monostyrene content of 25 to 28 # is used for the coating. The necessary radiation dose for curing is 3 megarads. The film is then embossed with a raised pore structure with the aid of a carrier roller. A film is obtained which, in addition to the printed decoration, has a wood-like embossing. Due to the sharp-edged embossing, there are no cracks in the paint, as the resin system used creates a post-curing effect that largely stabilizes the embossing for further processing.
Eine Folie gemäß Beispiel 1, die mit einem ungesättigten Polyesterharz beschichtet wird, das sowohl mit Isocyanatgruppen als auch mit Epoiydgruppen modifiziert ist, wird vor der Aushärtung mit einer zweiten ungedruckten Folienbahn gleichen Schichtaufbaues zusammengefügt. Der dazu notwendige Druck wird entweder erzeugt durch gleichzeitiges Umlenken der Bahnen über Walzen in einem Winkel vonA film according to Example 1, which is coated with an unsaturated polyester resin that has both isocyanate groups as well as with Epoiydgruppen is modified before curing with a second unprinted film web the same layer structure joined together. The one to it necessary pressure is either generated by simultaneously deflecting the webs over rollers at an angle of
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ca. 3o° oder durch Führung über eine große Trommelwalze unter Spannung. Gleichzeitig wird das eingebrachte Lackharz mittels hochbeschleunigter Elektronenstrahlung gehärtet. Die Strahlendosis beträgt 4 Megarad. Der erhaltene Schichtstoff ist als Schmalflächenmaterial für die Oberflächenveredelung von Plattenwerkstoffen aus Holz geeignet. approx. 3o ° or by guiding over a large drum roller undervoltage. At the same time, the applied lacquer resin is hardened by means of highly accelerated electron beams. The radiation dose is 4 megarads. The laminate obtained is used as a narrow surface material for the Suitable for surface finishing of panel materials made of wood.
Eine Folie gemäß Beispiel 1 wird mit einem ungesättigten Polyesterharz, das isocyanatgruppenmodifiziert ist, nach der im Beispiel 1 angegebenen Weise getränkt. Zur Beschichtung wird ein ungesättigtes Polyesterharz verwendet, das mit 2 Gewichts-^ Dibutylzinnoxyd umgesetzt wurde, eine durchschnittliche Kettenlänge von 1o Kondensationseinheiten besitzt und dessen Monostyrolgehalt 24 bis 25 # beträgt. Die Beschichtung erfolgt mittels Rakel in der Weise, daß ein Lackauftrag von ca. 15o g/m bzw, eine Endfilmdicke von ca. 140 nn erzielt wird. Anschließend wird die Beschichtung zusammen mit dem eingetragenen Tränkharz in einem Durchgang mittels hochbeschleunigter Elektronenstrahlung gehärtet. TJm unmittelbar nach der Bestrahlung Klebfreiheit und einen Trockengrad von 6 zu erreichen, werden 5 Megarad benötigt, wenn in Gegenwart von Luftsauerstoff gehärtet wird. Die Folie kann mit den bekannten Holzklebstoffen auf Trägerwerkstoffe auar Holz aufgeklebt werden. Sie besitzt nach der Terarbeitung, ggf. nach einem leichten Endschliff, eine Oberflächenhärte, die mit 160 bis 180 see. Pendelhärtewerten gemessen wurde.A film according to Example 1 is treated with an unsaturated polyester resin that is modified with isocyanate groups soaked in the manner indicated in Example 1. An unsaturated polyester resin is used for the coating was reacted with 2 weight ^ dibutyltin oxide, one has an average chain length of 10 condensation units and its monostyrene content is 24 to 25 #. The coating is carried out by means of a doctor blade in such a way that a paint application of approx. 150 g / m 2 or a final film thickness of approx. 140 nn is achieved. The coating is then applied together with the impregnating resin hardened in one pass by means of highly accelerated electron beams. TJm immediately after irradiation To achieve tack-free properties and a degree of dryness of 6, 5 megarads are required when in the presence of atmospheric oxygen is hardened. The film can be glued to carrier materials on wood using the known wood adhesives. After finishing, if necessary after a slight final sanding, it has a surface hardness of 160 up to 180 see. Pendulum hardness values were measured.
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