DE2163259B2

DE2163259B2 - Verfahren zur reinigung von rohlactamen mit 6 bis 12 kohlenstoffatomen im ring

Info

Publication number: DE2163259B2
Application number: DE19712163259
Authority: DE
Inventors: Ruthild Dipl.-Chem. Domat-Ems; Deiters Dirk; Schultze Hans-Joachim Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Berther Clau Dr.-Ing.; Chur; Henn (Schweiz)
Original assignee: Inventa AG für Forschung und Patentverwertung, Zürich (Schweiz)
Priority date: 1971-01-06
Filing date: 1971-12-20
Publication date: 1976-02-12
Also published as: GB1361922A; AT318640B; PL88936B1; IE36552B1; ES398140A1; BE776979A; TR16851A; IE36552L; FR2121602B1; CH547286A; AU3759972A; HU170436B; CA962623A; IT945554B; NL7117481A; DE2163259A1; JPS5133916B1; FR2121602A1; US3792045A

Description

•

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Rohlactamen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen im _Z5 Ring, insbesondere Caprolactam, durch Behandlung mit Lösungsmitteln und ans*, hließende Destillation.

Caprolactam, das nach einem der zur Zeit praktizierten Verfahren, wie zum Beispiel der klassischen Synthese über Cyclohexan, Cyclohexanon, Cyclohexanonoxim und dessen Beckmannsche Umlagerung, nach einem Photonitrosierungsverfahren aus Cyclohexan oder aber durch Nitrosierung von Cyclohexancarbonsäure hergestellt wird, fällt nach der Verdünnung oder Neutralisation der eingesetzten Mineralsäure und Abtrennung des Lactams von der entstandenen verdünnten Säure bzw. der Salzlösung durch Extraktion als »Extraktlactam« an. Die eigentliche Lactamreinigung beginnt mit einem Extraktlactam, das nach Abtreiben des Lösungsmittels üblicherweise in Form eines etwa 10% Wasser enthaltenden Produktes vorliegt.

Dieses Rohlactam wird üblicherweise durch eine Kombination von physikalischen und chemischen Methoden auf den gewünschten hohen Reinheitsgrad gebracht. Solche kombinierten Methoden können zum Beispiel aus den Grundoperationen Destillation und/ oder Kristallisation aus wäßriger Lösung einerseits und der Behandlung mit Aktivkohle und/oder Permanganat, Hypochlorit, Ionenaustauschern und einer katalytischen Hydrierung andererseits bestehen. Grundsätzlicher Nachteil all dieser Kombinationen ist der Hilfsmittelbedarf bzw. -verbrauch sowie die teilweise Notwendigkeit zur Flegenerierung der Hilfsmittel (Aktivkohle, Ionenaustauscher) und die damit verbundenen Kosten sowie die in Kauf zu nehmenden Ausbeuteverluste.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Reinigung von Rohlactamen mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen im Ring durv h Behandlung mit Lösungsmitteln und Destillation, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Rohlactam entweder in festem Zustand mit einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen behandelt oder das Rohlactam als Schmelze untei Rühren und gleichzeitiger Kühlung so in einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen verteilt, daß es zur sofortigen Kristallisation kommt, und das Produkt entweder vor oder nach der Behandlung mit dem genannten Kohlenwasserstoff einer Destillation unter vermindertem Druck unterzieht und das gereinigte Lactam gewinnt.

Als Lösungsmittel werden vorzugsweise Cyclohexan oder Petroläther verwendet

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es gleichgültig, ob man das Rohlactam zuerst destilliert und danach in der genennten Weise extrahiert oder umgekehrt. Der Reinigurigseffekt ist in unerwarteter Weise gleich gut. Die Wahl der Reihenfolge muß nur den technischen Erfordernissen angepaßt v/erden. Das Verfahren wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt.

Diese einfache Kombination zweier Reinigungsstufen weist gegenüber den bestehenden Reinigungsverfahren folgende Vorteile auf:

Sie vermeidet komplizierte mehrstufige Destillationsund Rektifikationsvorrichtungen, benötigt keine anderweitigen physikalischen Reinigungsmethoden, wie z. B. eine Kristallisation aus der wäßrigen Lösung oder Schmelze, bei denen hohe Anforderungen an die Meß- und Regeltechnik gestellt werden, sie umgeht die dis- oder teilkontinuierliche Verwendung chemischer Hilfsmittel wie Aktivkohle, Ionenaustauscher, PermanRanat usw. und ist daher billiger, betriebssicherer und technisch einfach und im kontinuierlichen Betrieb zu handhaben.

Die Durchführbarkeit, d. h. die außerordentliche Reinigungswirkung, insbesondere der Variante der Behandlung von Rohlactam in festem Zustand mit den genannten Kohlenwasserstoffen mit anschließender Destillation war nicht vorhersehbar, da üblicherweise selbst die mehrfache Destillation nur eine unwesentliche Verbesserung der Lactamqualität vor allem bezüglich des Wertes der »flüchtigen Basen« bewirkt. Da andererseits die Extraktion der Lactamkristalle zum Beispiel mit Cyclohexan, ausgehend vom Extrakt-Lactam, einen »scheinbar« nur geringen Reinsgungseffekt zeigt, war es nicht zu erwarten, daß sich dieses vorbehandelte Lactam bei der Destillation völlig anders verhalten würde.

Dieser Sachverhalt wird aus der folgenden Gegenüberstellung deutlich:

Extrakt-Caprolactam	fl. B.	PZ
Unbehandelt	0,30	200
Destilliert	0,18	2000
2 χ destilliert	0,15	3000
Extrahiert	0,20	850
Extrahiert und destilliert	0,03	> 20 000
fl. B. - flüchtige Basen.
PZ - Permanganat-Zahl.

Die Kristalle wurden bei 2O⁰C während einer Zeitspanne von 15 Minuten mit Cyclohexan extrahiert (Kristalle zu Cyclohexan = 1 Gewichtsteil zu 2 Volumenteile).

Die Destillation erfolgte in Gegenwart von 0,18 Gewichtsprozent NaOH, wie im Beispiel 1 beschrieben worden ist.

Während also die Redestillation eines nicht in der gebildeten Weise extrahierten Lactams lediglich Verbesserungen bei »flüchtigen Basen» um 0,03 bei der Permanganatzahl um 1000 bewirkt, verbessert die einfache Destillation eines vorher in der geschilderten

Weise extrahierten Produktes, das aus dem gleichen Extrakt-Lactam gewonnen wurde, die Analysen werte $ehr stark. Bei den »flüchtigen Basen« ist eine Verbesserung von 0,17 und bei der Perrnanganatzahl won mehr als 20 000 festzustellen.

Die Ursachen dafür sind vermutlich darin zu suchen, daß bei der Extraktion bevorzugt Verunreinigungen entfernt werden, die normalerweise unter den Bedingungen der Lactamdestillation mit sich selbst oder »nderen Komponenten zu nur noch schv/er destillativ abtrennbaren Verbindungen reagieren ind in dieser Form wiederum nur mittels Behandlung des Rohlactams in festem Zustand mit den genannten Kohlenwasserstoffen entfernt werden können.

Da es für den Gesamtreinigungseffekt gleichgültig ist, in welcher Reihenfolge die beiden Verfuhrensschritte Destillation und Behandlung des Rohlactams in festem Zustand mit den genannten Kohlenwasserstoffen erfolgen und sie bezüglich der Bedingungen in jedem Fall völlig gleich gehandhabt werden, wird das erfindungsgemäße Verfahren vorerst an Hand der Variante Behandlung des Rohlactams in festem Zustand mit den genannten Kohlenwasserstoffen/Destillation genauer beschrieben. Diese Variante hat gegenüber den anderen lediglich den technologischen Vorteil, daß keine spezielle Trocknungsvorrichtung zur Entfernung des den Lactamkristallen anhaftenden Extraktionsmittels benötigt wird, da diese Trocknung hier mit der Lactamdestillation kombiniert werden kann.

In der GB-PS 8 37 070 wird die Reinigung von Caprolactam, das aus einer Beckmannschen Umlagerung stammt, beschrieben. Das Rohcaprolactam wird durch Umkristallisation in einem Lösungsmittel gereinigt, wobei das Auflösen bei 65°C und das Filtrieren der ausgefallenen Kristalle bei 30 bis 4O⁰C erfolgt. Dieses Verfahren ist jedoch technisch aufwendiger als das erfindungsgemäße Verfahren, insbesondere deshalb, da eine Erhitzung und eine Abkühlung notwendig sind. Außerdem sind die Ausbeuten nicht zufriedenstellend.

Wie das weiter unten folgende Beispiel 4 zeigt, ist das erfindungsgemäße Verfahren dem Verfahren gemäß der GB-PS 8 37 070 bezüglich des erzielbaren Reinigungseffektes gleichwertig, wobei jedoch die Ausbeute wesentlich besser ist.

Von Wasser und/oder Lösungsmittel befreites Extraktlactam, d. h. Rohlactam, wird in verschuppter oder geschmolzener Form, d. h. im Falle des Caprolactams mit einer Temperatur von zum Beispiel 70 bis 8O⁰C, unter gutem Rühren und Kühlung in einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 C-Atomen, wie zum Beispie! n- oder i-Hexan und seine geradkettigen oder verzweigten Homologen, methyl- oder höher alkylierten Cyclohexane, Dekalin sowie insbesondere Petroläther im Siedebereich von 110 bis H^⁰C, eingetragen. Der Vorteil des Petroläthers liegt darin, daß er billig ist und eine sehr geringe Löslichkeit für zum Beispiel Caprolactam aufweist. Vorzugsweise wird auch Cyclohexan verwendet, das zum Beispiel bei der Mehrzahl von Caprolactamverfahren ohnehin als Ausgangsmaterial dient und daher im Prozeß bereits vorhanden ist. Das Verhältnis Lactam zu Extraktionsmittel beträgt 1:1 bis 1:6, vorzugsweise jedoch 1 :1,5 bis 1 :2,5. Die obere Begrenzung der Lösungsmittelmenge richtet sich nach dem Reinheitsgrad des eingesetzten Lactams sowie nach wirtschaftlichen Gesichtspunkten. Die Temperatur des Extraktionsmittel-Lactam-Gemisches wird bei 10 bis 4O⁰C, vorzugsweise bei 10 bis 25°C, gehalten. Mit steigender Temperatur geht der Reinigungseffekt zurück, außerdem erhöht sich die Löslichkeit des Lactams im Extraktionsmittel. Bei 20⁰C beträgt die Löslichkeit von Caprolactam in Cyclohexan zum Beispiel 1,38 g/100 ml Lösung. Die Extraktionszeit kann zwischen 5 und 60 Minuten liegen. Längere Zeiten bringen keine Vorteile, die bevorzugte Extraktionszeit liegt zum Beispiel für Caprolactam zwischen 10 und 30 Minuten und zum Beispiel für Laurinlactam bei 30 bis 60 Minuten.

Bei Verwendung von Petroläther zur Extraktion gelten grundsätzlich die gleichen Temperaturbedingungen, Extraktionszeiten sowie Mengenverhältnisse wie beim Einsatz von Cyclohexan.

Das lactam fällt im Fall des Einsatzes einer Schmelze beim Kontakt mit dem kalten Extraktionsmittel sofort in fester Form aus und bildet eine feinkristalline Aufschlämmung mit diesem. Die Trennung dieses Kristallbleis in Extraktionsmittel und Lactam kann mittels Filter erfolgen, zweckmäßigerweise verwendet man jedoch Dekantierzentrifugen, da deren Trennwirkung wesentlich besser als die von Filtern ist. Das nach dem Zentrifugieren anfallende Extraktionsmittel enthält je nach Mengenverhältnis Lactam zu Extraktionsmittel und der bei der Extraktion eingehaltenen Temperatur Caprolactam in der Größenordnung von zum Beispiel 1 bis λ% bzw. Laurinlactam in der Größenordnung von zum Beispiel 0,5 bis 1% sowie die Extrahierten Verunreinigungen. Da diese letzteren, bezogen auf die gelöste Lactammenge, sehr stark angereichert sind und die Lactammenge nur klein ist, wird auf eine Aufarbeitung des Extraktes mit dem Ziel der Rückführung des Lactams normalerweise verzichtet. Die Aufarbeitung des Extraktionsmittels kann durch einfache Destillation oder durch Waschen mit Wasser erfolgen. Danach kann das Lösungsmittel wieder in die Extraktion zurückgegeben werden.

Aus der Zentrifuge kommendes Caprolactam enthält je nach der Kristallgröße und der Schleuderwirkung der Zentrifuge etwa 3 bis 10% seines Gewichtes als Lösungsmittel. Das Lactam kann mit Wasserdampf behandelt werden, wobei das Lösungsmittel verdampft, das nach seiner Kondensierung ebenfalls in die Extraktion zurückgeführt werden kann.

Die Bedingungen werden zum Beispiel beim Caprolactam so eingestellt, daß nach dem Abtreiben des Cyclohexans das Lactam in Form einer etwa 10% Wasser enthaltenden Schmelze vorliegt, die nach Zugabe von wenig Natriumhydroxyd, vorzugsweise von 0,05 bis 03 Gewichtsprozent, direkt der Destillation bei vermindertem Druck unterworfen wird. Das Wasser, das als Destillationsvorlauf zuerst übergeht und nur sehr wenig Lactam enthält, wird verworfen. Die aus Lactam bestehende Hauptfraktion stellt das Endprodukt des Reinigungsprozesses dar. Ein geringer Teil, neben wenig Wasser vor allem Lactam enthaltender Vorlauf dieser Hauptfraktion sowie der Destillationsrückstand, beides zusammen etwa 4 bis 7 Gewichtsprozent der Einsatzmenge zur Destillation, können in Form einer zum Beispiel 50%igen wäßrigen Lösung erschöpfend mit Benzol oder Toluol extrahiert und das dabei zurückgewonnene Lactam dem Einsatzprodukt zur Destillation zugesetzt werden. Die Ausbeute an Caprolactam aus dieser Rückstandsextraktion beträgt 90 bis 95%. Auf diese Weise wird in der Destillation eine Gesamtausbeute von etwa 99% erzielt. Die Destillation von Laurinlactam erfolgt analog. Sie kann in Abwesenheit von Natriumhydroxyd ausgeführt werden.

Die folgenden Beispiele sollen das Wesen der

vorliegenden Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1

1000 kg aus einer Lösungsmitteldestillation kommendes Rohcaprolactam (Permanganatz äii 200, flüchtige Basen 032, APHA-Zahl einer40%igen Lösung 70 bis 80. Lichtdurchlässigkeit bei 290 und 310 nm = 21,5 bzw. 47,0%), bestehend aus 936,5 kg Frischprodukt und 63,5 kg aus der Aufarbeitung von Destillationsvorlauf und Destillationsrückstand stammendem Produkt frei von Wasser und organischen Lösungsmitteln, werden bei einer Temperatur von 75°C kontinuierlich mit 20001 Cyclohexan unter Rühren und Kühlung so zusammengeführt, daß die Temperatur der Mischung nicht über 15°C steigt. Der sich bildende dünne Brei von Lactamkristallen und Cyclohexan wird so lange gerührt daß eine durchschnittliche Verweilzeit des Produktes von 30 Minuten in dem Rührgefäß gewährleistet ist. Danach werden die Lactamkristalle vorn Cyclohexan mittels einer Dekantierzentrifuge abgetrennt Die Ausbeute beträgt 1029 kg feuchtes Produkt mit einem Restgehalt an 4,47 Gewichtsprozent Cyclohexan, d. h. 983 kg Lactam (Permanganatzahl 950, flüchtige Basen 0,24, APHA-Zahl einer 40%igen Lösung 50 bis 60, Lichtdurchlässigkeit bei 290 und 310 nm = 31,0 und 48,0%).

Dieses Produkt wird in einem Lösegefäß mit so viel Wasserdampf behandelt daß eine etwa 10% Wasser enthaltende Lactamschmelze entsteht und das restliche Cyclohexan aus dem Lactam entweicht. Durch Kondensation dieses ausgetriebenen Cyclohexans werden 45,5 kg wieder zurückgewonnen und gemeinsam mit dem aus der Zentrifuge kommenden und die Verunreinigungen sowie gelöstes Lactam enthaltenden Cyclohexan über einen Mischer mit 1000 kg Wasser intensiv vermischt Die Temperatur der Mischung beträgt 12°C, die Kontaktzeit 2 Minuten. Danach erfolgt die Trennung der beiden Phasen in einem Absetzgefäß, die wäßrige Lösung, die etwa 16 kg Lactam enthält, wird verworfen und das Cyclohexan in die Extraktion zurückgeführt.

Das etwa 10% Wasser enthaltende Lactam wird mit 1,75 kg Natriumhydroxyd versetzt und einer einfachen Destillation unter vermindertem Druck, zum Beispiel zuerst bei 20 mm und dann bei 1 mm Hg, unterworfen. 1001 wäßriges Destillat, in dem 1,3 kg Lactam enthalten sind, werden verworfen. Als wasserhaltiger Lactamvorlauf fallen 43 kg neben 914 kg der Hauptfraktion und 37 kg Destillationsrückstand an. Die Hauptfraktion besteht aus dem reinen Lactam, die Ausbeute, bezogen auf Rohlactam, beträgt 97,7%. Die Analysenwerte lauten: Permanganatzahl >2000, flüchtige Basen 0,03 bis 0,05, APHA-Zahl einer 40%igen wäßrigen Lösung «« 0, Lichtdurchlässigkeit bei 290 und 310 nm < 94,5 und 97,5%.

Das wasserhaltige Vorlaufprodukt sowie der Destillationsrückstand werden gemeinsam als 50%ige wäßrige Lösung bei 6O⁰C erschöpfend mit Benzol extrahiert. Dadurch werden 63,5 kg entsprechend 92% des im Vorlauf und Rückstand enthaltenen Lactams zurückgewonnen. Dieses Produkt wird als benzolische Lösung in die I-ösungsmitteldestillation des frischen Extraktlactams und damit in den Hauptproduktstrom zurückgeführt.

Beispiel 2

1000 kg eines wie im Beispiel 1 beschriebenen zusammengesetzten Rohlactams werden unter Umkehrung der Reinigungsstufen, d. h. zuerst durchgeführte Destillation und anschließender Extraktion des Destillats unter sonst völlig analogen Bedingungen (Temperatur, Mengenverhältnisse, Verweilzeiten), behandelt. Die Rückgewinnung des Cycloher.ans, das dem aus der Extraktion kommenden Lactam anhaftet, erfolgt in diesem Fall durch Schmelzen des Produktes unter Belüftung mit Stickstoff.

Es werden bei dieser Variante 916.5 kg Reinlactam entsprechend einer Ausbeute von 98%, auf Rohlactam bezogen, mit folgenden Analysenwerten erhalten: Permanganatzahl >20 000. flüchtige Basen 0,03 bis 0.04. APHA-Zahl einer 40%igen wäßrigen Lösung = 0, Lichtdurchlässigkeit bei 290 und 310 nm = 96,0 bzw. 98,5%.

Beispiel 3

1000 kg rohes Laurinlactam aus einer Lösungsmitteldestillation werden bei 3 bis 4 Torr destilliert, wonach folgende Analysenwerte ermittelt werden: flüchlige Basen 0,06, Ketongehalt 183 ppm.

Das Destillat (960 kg) wird in geschmolzenem Zustand (Temperatur der Schmelze 170°C) unter gutem Rühren und Kühlen in 49001 Petroläther (Siedepunkt 110 bis 140⁰C) eingetragen, wobei die Temperatur der Mischung zwischen 20 und 26°C zu halten ist. Nach 30 Minuten Rührzeit wird das Lösungsmittel mittels einer Dekantierzentrifuge abgetrennt und das petrolätherfeuchte Produkt getrocknet ES werden 959 kg eines reinen Laurinlactams mit einem Gehalt an flüchtigen Basen von 0,02 und einem Ketongehalt von 125 ppm erhalten.

Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde mit dem aus der GB-PS 8 37 070 beschriebenen Verfahren verglichen. Dazu wurden folgende Versuche durchgeführt, wobei die Versuche 1 bis 2a eine erfindungsgemäße Cyclohexan-Behandlung mit Destillation betreffen, während die Versuche 3 und 4 repräsentativ für das Verfahren gemäß der genannten GB-PS sind.

Versuch 1

200 g Rohlactam (Analyse: PZ 300, fl. B. 0,36) wurden in geschmolzenem Zustand unter intensivem Rühren in 400 ml kaltes Cyclohexan eingetragen, wobei die Temperatur der Mischung durch Kühlung von außen auf 20⁰C gehalten wurde. Das ausgefällte Lactam wurde 30 Minuten weitergerührt und dann durch Filtration vom Lösungsmittel abgetrennt

Ausbeute: 196 g - 98%.
Analyse: PZ 780,
fl. B. 0,28.

Versucn 2

200 g Rohlactam höherer Qualität (Analyse: PZ 18 000, fl. B. 0,06) wurden der gleichen Behandlung wie in Versuch 1 unterworfen.

Ausbeute: 196 g = 98%.
Analyse: PZ 21 600,
fl. B. 0,02.

Versuch 2a

Die gemäß der Versuche 1 und 2 erhaltenen Proben wurden bei 0,5 mm Hg und 94 bis 98°C über 0,02% NaOH destilliert.

Analysen der erhaltenen Reinlactame:
Lactam aus Versuch 1: PZ 22 800,
fl. B. 0,01.

Gesamtausbeute etwa 93%

Lactam aus Versuch 2: PZ 25 200,
fl. B. 0,02.

Gesamtausbeute etwa 81,5%.

Unter Gesamtausbeute wird die Ausbeute aus Behandlung mit Cyclohexan und anschließender Destillation verstanden, d. h., die Destillationsausbeute betrug jeweils 95%.

Versuch 3

200 g Rohlactam entsprechend Versuch I, aber in festem Zustand (Analyse: PZ 300, fl. B. 0,36), wurden mit 400 ml Cyclohexan versetzt und die Mischung auf 65° C erwärmt. Nachdem alles Lactam gelöst war, wurde die Lösung auf 40⁰C abgekühlt und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Das auskristallisierte Lactam wurde danach abfiltriert und der Filterkuchen mit 50 ml kaltem Cyclohexan nachgewaschen.

Ausbeute: 173 g = 86,5%.

Analyse: PZ 900, fl. B. 0,017.

Das gesamte Filtrat, welches das restliche Lactam und die Verunreinigungen, insgesamt 26,4 g Produkt, enthielt, wurde mit 20 ml Wasser durch intensives Schütteln extrahiert. Die Cyclohexanschicht enthielt danach noch 0,9 g Rückstand (Lactam + Verunreinigungen). Der nach Eindampfen der wäßrigen Schicht erhaltene Rückstand wurde mit 174,5 g Rohlactam der Ausgangsqualität auf 200 g ergänzt und die Kristallisation mit 400 ml Cyclohexan wie oben ein zweites Mal durchgeführt.

Ausbeute: 14Ig = 70.5%
Analyse nach zweiter Kristallisation: PZ 660,

fl. B. 0,38.

Versuch 4

200 g Rohlactam der gleichen Qualität wie in Versuch 2 wurden der analogen Behandlung wie in Versuch 3 unierworfen.

Ausbeute: 174 g = 87%,
Analyse: PZ 24 000,
fl. B. 0,01.

Bei diesem Produkt handelt es sich um das aus der ersten Kristallisation erhaltene, d. h. ohne Rückführung des in der Cyclohexan-Mutterlauge verbliebenen Produktes.

Die Symbole PZ und fl. B. bedeuten folgendes:

PZ = Permanganatzahl. Unter Permanganatzahl versteht man die Anzahl Sekunden, die eine mit Permanganat versetzte Lactamlösung bestimmter Konzentralion bis zur Entfärbung auf einen standardisierten Farbton benötigt, d. h„ die PZ ist eine Kennzahl für die Oxydaiionsbcständigkeit des Lactams. )e größer die Zahl, desto reiner ist das Lactam.

fl. B. = flüchtige Basen. Die Zahl entspricht den ml 0,02 n-HiSiX die zur Titration der durch Kochen von 20 g Lactam mit einer bestimmten Menge Natronlauge freigesetzten »flüchtigen Basen« benötigt werden. Je kleiner diese Zahl desto besser das Lactam.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Reinigung von Rohlactamen mit 6 bis Ί2 Kohlenstoffatomen im Ring durch Behandlung mit Lösungsmitteln und Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohlactam entweder in festem Zustand mit einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen behandelt oder das Rohlactam als Schmelze unter Rühren und gleichzeitiger Kühlung so in einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen verteilt, daß es zur sofortigen Kristallisation kommt, und das Produkt entweder vor oder nach der Behandlung mit dem genannten Kohlenwasserstoff einer Destillation unter vermindertem Druck unterzieht und das gereinigte Lactan gewinnt.

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