DE2151206C2

DE2151206C2 - Vorrichtung zum Herstellen einer Emulsion

Info

Publication number: DE2151206C2
Application number: DE2151206A
Authority: DE
Inventors: Heribert Dr. 6800 Mannheim Kürten; Otto Dr. 6730 Neustadt Nagel
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-10-14
Filing date: 1971-10-14
Publication date: 1984-05-17
Also published as: NL7213985A; FR2156375A1; FR2156375B3; GB1407281A; DE2151206A1; CH543299A; BE790131A; JPS4847657A; IT972367B

Description

Die Anmeldung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion durch Vermischen zweier Flüssigkeiten sehr verschiedener Dichtewerte, wobei die eine Flüssigkeit ein Dispergiermittel und die andere eine zu zerteilende Flüssigkeit ist, mit einem Behälter, mit einer in dem Behälter befindlichen Impulsaustauschzone, in dem sich Dispergiermittel und zu zerteilende Flüssigkeit befinden, mit einer Düse, durch die eine der beiden Flüssigkeiten in die Impulsaustauschzone eingeführt wird, wobei die Impulsaustauschzone sich in Eintrittsrichtung des aus der Düse austretenden Strahls erstreckt und wobei die zu zerteilende Flüssigkeit in die Impulsaustauschzone eingeführt wird.

Zum Herstellen von flüssig-flüssig bzw. flüssig-fest Dispersionen setzt man in der Technik im allgemeinen Rührer ein. Wenn das Mischungsverhältnis hoch ist, z. B. wenn zwei Flüssigkeitsströme im Verhältnis 100 :1 und mehr homogen zu vermischen sind und auch noch gefordert wird, daß die Herstellung der homogenen Mischung bzw. Dispersion in einer kurzen Zeit erfolgen soll, wird der Einsatz von Rührern den Anforderungen nicht mehr gerecht

Sollen Emulsionen nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Tropfengrößen von einigen pm Durchmesser hergestellt werden, so kann man das Zerteilen nur in großen Scherfeldern erreichen. Zum andern muß gewährleistet sein, daß die zu zerteilende Flüssigkeit in das Gebiet der hohen Scherkräfte gelangt In einem gerührten Behälter sind die Scherkräfte unmittelbar um den Rührer am größten und nehmen von dort zur Behälterwand hin stark ab. Die Scherkräfte, d.h. die durch den Rührer eingebrachte Energie wird im Gesamtvolumen der Behälterflüssigkeit dissipiert. Der Energiebedarf ist daher relativ hoch im Vergleich zu der erzielten Verteilungswirkung. Bei großen Durchsätzen wird die Mischzeit größer, da die zu zerteilende Flüssigkeit nur dadurch voll der maximalen Wirkung der Scherzone ausgesetzt werden kann, indem man die Flüssigkeit mehrfach durch die Scherzone unmittelbar am Rührer führt.

Besonders schwierig ist das Verteilen von zwei Flüssigkeiten stark unterschiedlicher Dichte bzw. Flüssigkeiten von denen die eine Feststoffe dispergiert enthält Mit mechanischen Rührern erreicht man eine gute Dispergierung meist nur durch eine Vorverteilung der schweren Flüssigkeit in einer kleinen Menge der leichteren Flüssigkeit mittels eines Spezialrührers zur Erzeugung hoher Scherfeider in einem vorgeschalteten kleinen Gefäß außerhalb des eigentlichen Rührbehälters. Diese Emulsion wird in den großen Rührbehälter eingebracht und mit einem zweiten mechanischen Rührer verteilt.

Aus der DE-OS 15 57 018 ist kein Hinweis zu entnehmen, wie die technische Aufgabe zu lösen ist, nämlich, Emulsionen durch Vermischen von Flüssigkeiten sehr verschiedener Dichteverhältnisse zu erzeugen. Beim Studium der DE-OS wurde man keineswegs ermutigt, beispielsweise eine Emulsion von Quecksilber in Wasser nach dem dort beschriebenen Verfahren herzustellen. Zieht man hierzu noch die Litera'iurstelle »Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie« (1955) Band 6, Seite 502, heran, so ist aus Absatz 5 zu entnehmen, daß die Grenzflächenspannung der zu emulgierenden Phase möglichst klein zu halten ist. Im Hinblick darauf war es keineswegs zu erwarten, daß mit der beanspruchten Vorrichtung Quecksilber in Wasser emulgiert werden kann.

Aus der DE-PS 3 70 299 geht zwar hervor, daß man Flüssigkeiten sehr verschiedener Dichte dadurch emulgiert, daß die zu emulgierende Flüssigkeit in eine andere

so Flüssigkeit eingedüst wird. Die zu emulgierende Flüssigkeit wird in einer Zerstäubungsdüse lediglich durch ihre;: eigenen Druck fein zerteilt. Wie hoch der Verteilungsgrad ist, wird nicht angegeben. Eine gleichzeitige gleichmäßige Zerteilung in der gesamten Flüssigkeit findet hierbei nicht statt.

Es war die technische Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion zur Verfügung zu stellen, in der das Scherfeld auf ein kleines Volumen beschränkt ist und damit extreme Energiedissipationsdichten verwirklicht werden. Zum anderen soll die zu zerteilende Flüssigkeit in die Zone der hohen Energiedissipation gebracht werden, so daß die zu emulgierende Flüssigkeit schon nach einem Durchgang voll und ganz auf die gewünschte Tropfengröße eingestellt ist, dies auch bei Flüssigkeiten mit großen Dichteunterschieden.

Diese Aufgabe wird bei der eingangs genannten Vorrichtung gelöst dadurch, daß durch die Düse das Disper-

giermittel eingeführt wird, daß die zu zerteilende Flüssigkeit in unmittelbarer Nähe der Mündung der Düse austritt, daß die Geschwindigkeit des Dispergiermittels in der Düse 5 bis 100 m/s beträgt, daß die Impulsaustauschzone als einen Einlaß und einen Auslaß aufweisender Impulsaustauschraum ausgebildet ist mit einem Volumen vom Vioooo bis ¹Ax des Behältervolumens, daß der Impulsaustauschraum einen mittleren hydraulischen Durchmesser vom 2- bis 20fachen des Düsendurchmessers und eine Länge vom 2- bis 30fachen des hydraulischen Durchmessers hat.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt eine Strahldüse, die z. B. von unten in einen Reaktor oder Behälter hineinragt und aus einer Düse zur Zuführung der Treibflüssigkeit, einem koaxial zur Düse angeordneten, diese mit Abstand umgebenden Zulaufrohr für die zu zetteilende Flüssigkeit, und einem im Querschnitt größer als das Zulaufrohr ausgebildeten mit Abstand zu diesem angeordneten Mischrohr. Das Mischrohr dient als Inipulsaustauschraum.

Ist diese Mischeinrichtung in einem größeren Behälter eingebaut, so kann der aus den Treibdüsen austretende Flüssigkeitsstrom Flüssigkeit aus dem Behälter in den Impulsaustauschraum ansaugen und darin innerhalb von Sekundenbruchteilen die zu zerteilende Flüssigkeit mit dem angesaugten Medium vermischen. Beim Austritt aus dem Impulsaustauschraum sind bei mischbaren Flüssigkeiten praktisch keine Konzentrationsunterschiede mehr vorhanden, bei nicht mischbaren Medien verläßt die fertige homogene Emulsion den Mischraum. Da der ganze Misch- und Zerteilvorgang in der.i Impulsaustauschraum stattfindet, kann man in bestimmten Fällen auch auf den umgebenden Behälter verzichten. Dabei kann der relativ langsam strömende Flüssigkeitsstrom, der aus dem Behälter angesaugt wird, nunmehr mit einer Pumpe zugeführt werden. Man kann so ein Rückführen der Flüssigkeit verhindern und es ergeben sich Verweilzeiten für die Flüssigkeit wie in einem Rohrreakter.

Durch den Impulsaustauschraum erreicht man, daß die mit den Treibstrahlen in den Reaktor eingebrachte mechanische Energie zum größten Teil innerhalb des Austauschrohres durch Vermischen mit dem langsamen Flüssigkeitsstrom und Zerteilen der zu dispergierenden Flüssigkeit in einem sehr kleinen Volumen verteilt wird. Hierdurch entstehen auch bei kleinen absoluten Leistungen örtlich hohe Energiedissipationsdichten, die eine feine Verteilung gewährleisten.

Der Impulsautausckraum soll im allgemeinen einen konstanten oder sich in der Strömungsrichtung vergrößernden Querschnitt aufweisen. Der Impulsaustauschraum soll in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit angeordnet sein und kann konstruktiv in verschiedenen Formen gestaltet werden, wobei diese Formen zweckmäßigerweise der verwendeten Düsenform angepaßt sein sollen. Im allgemeinen verwendet man zylindrische Rohre oder Kegelsegmente. Sofern der Impulsaustauschraum als zylindrisches Rohr ausgebildet ist, soll seine Länge das 2- bis 30fache seines Durchmessers betragen. Wenn der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen öder über seine Länge konstanten Querschnitt aufweist, soll seine Länge das 2- bis 30fache seines hydraulischen Durchmessers betragen. Unter hydraulischem Durchmesser ist der Durchmesser eines zylindrischen Rohres zu verstehen, das bei gleichen durchgesetzten Mengen und gleicher Länge den gle'shen Druckverlust zeigt wie der betreffende Impulsaustauschraum. Der Impulsaustauschraum soll einen mittleren Durchmesser der Eintrittsöffnung aufweisen, der das 2- bis 20fache des Treibdüsendurchmessers oder bei mehreren Düsen des flächengleichen Düsendurchmessers betragen, d.h. bei Verwendung von π Düsen dem n-fachen des für eine Düse benötigten Querschnitts entsprechen.

Technische Ausführungsformen der Erfindung sind i-w F i g. 1 und 2 erläutert.

F i g. 1 zeigt eine Strahldüse, die in einen großen Behälter eingebaut ist Im Vergleich zum Behälter sind die to Düsen und der Impulsaustauschraum vergrößert dargestellt.

In einem flüssigkeitsgefüllten Behälter 4, in dem sich ein bestimmter Flüssigkeitsspiegel eingestellt hat ist eine Düse 1 zur Zuführung von Flüssigkeit derart eingebaut daß sie von unten in den Behälter 4 hineinragt und kurz oberhalb des unteren Bodens des Reaktors mündet Koaxial zur Düse ist ein die Düse mit radialem Abstand umgebendes Zulaufrohr für die zu zerteilende Flüssigkeit 6 angeordnet, das mit d<*m Ende als Ringöffnung 2 ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht Unterhalb des Flüssigkeitsspiegels ist im Abstand zu diesem ein Mischrohr 3 angeordnet und koaxial zur Düse 1 ausgerichtet

F i g. 2 zeigt die Mischvorrichtung als Rohrmischer. Es bedeuten: 1 die Austrittsöffnung für den Treibstrahl,

2 die Austrittsöffnung für die zu zerteilende Flüssigkeit,

3 der Zulaufquerschnitt für den langsamen Flüssigkeitsstrom, 4 der Impulsaustauschraum oder Mischraum; 5, 6,7 sind die Zufuhrleiturigen für die Treibflüssigkeit die zu emulgierende Flüssigkeit und den langsamen Flüssigkeitsstrom.

Beispiel 1
Herstellen einer flüssig-flüssig Dispersion

Es soll eine Öl-in-Wasser-Emulsion hergestellt werden. Der Strahldüsenreaktor hat einen Durchmesser von 150 mm und eine Länge von 800 mm. Der Reaktor nc^h Fig. 1 wird mit Wasser gefüllt. Durch die Düse 1 von 2 mm Durchmesser wird ein Wasserstrom mit einer Geschwindigkeit von 20 m/s in den Impulsaustauschraum 3 von 15 mm Durchmesser und 100 mm Länge geschickt. Dieser Treibstrahl saugt aui der U/ngebung des Impulsaustauschraumes einen langsamen Wasserstrom an. Der schnelle und der langsame Strom vermischen sich im Impulsaustauschraum und erzeugen ein hohes Scherfeld. In dieses Scherfeld des Impulsaustauschraumes wird über die Ringdüse 2 mit 22 mm² Austrittsfläche Parafiinöl mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/s eingeführt. Das Öl wird zu feinsten Tropfen mit Durchmessern zwischen 1 und 30 μπι zerrissen. Diese im Impulsaustauschraum erzeugten Tropfen sind im allgemeinen nicht stabil. Sie werden daher durch Zugabe eines Dispersionsmittels, z. B. mit Natriumlaurylsulfst, stabilisiert und dann unter einem Mikroskop ausgemessen. Man erhält auf diese Weise stabile Dispersionen mit einem engen Bereich der Tropfendurchmesser.

B e i s ρ i e I 2

Herstellen einer flüssig-flüssig Dispersion
bei großen Dichteunterschieden

Eines der schwierigsten Mischprobleme ist die Verteilung von Quecksilber in einer organischen Lösung oder in Wasser, da die Dichteunterschiede extrem sind und sich rlas schwere Quecksilber am Boden des Reak-

tors ansammelt.

Bei einem Versuch in dem Glasreaktor von 150 mm Durchmesser und 800 mm Länge wird Wasser vorgelegt und mit einer Strahldüse ein großes Scherfeld erzeugt. Die Strahldüse besteht aus einer Zweistoffdüse aus Glas, wobei der Durchmesser für den Treibstrahl 2 mm beträgt, und das oberhalb der Düsenmündung auf der Düsenachse angeordnete Duschrohr einen Durchmesser von 15 mm und eine Länge von 100 mm hat. Die Düsenmündungen befinden sich nur 2 mm über dem Boden des Reaktors. Das Scherfeld wird durch Umpumpen der Reaktorflüssigkeit erzeugt. Die Treibstrahlgeschwindigkeit beträgt 35 m/s. Das zu zerteilende Quecksilber wird über den Ringspalt der Zweistoffdüse in einer Menge von 20 kg/h mit einer Geschwindigkeit von 0,01 m/s in das Scherfeld des Mischraumes geführt. Das Quecksilber wird dabei in feinste Tropfen mit

DüiCi'in'icSSciTi ZwiSCncn j üfiu j\j μίη fnii cificiTi iviäXi-

mum bei 12 μιτι Durchmesser zerteilt. Die Strahldüse erzeugt dabei sowohl die Dispergierung, wie die gleit hmäßige Verteilung des Quecksilbers im Reaktor. Auf dem Boden des Glasreaktors setzt sich praktisch kein Quecksilber ab.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen einer Emulsion durch Vermischen zweier Flüssigkeiten sehr verschiedener Dichtewerte, wobei die eine Flüssigkeit ein Dispergiermittel und die andere eine zu zerteilende Flüssigkeit ist, mit einem Behälter, mit einer in dem Behälter befindlichen Impulsaustauschzone, in dem sich Dispergiermittel und zu zerteilende Flüssigkeit befinden, mit einer Düse, durch die eine der beiden Flüssigkeiten in die Impulsaustauschzone eingeführt wird, wobei die Impulsaustauschzone sich in Eintrittsrichtung des aus der Düse austretenden Strahls erstreckt und wobei die zu zerteilende Flüssigkeit in die Impulsaustauschzone eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Düse das Dispergiermittel eingeführt wird, daß die zu zerteilende Flüssigkeit in unmittelbarer Nähe der Mündung,der Düse austritt, daß die Geschwindigkeit des Dispergiermittels in der Düse 5 bis 100 m/s beträgt, daß die Impulsaustauschzone als einen Einlaß und einen Auslaß aufweisender Impulsaustauschraum ausgebildet ist mit einem Volumen vom Vio 000 bis '/ioo des Behältervolumens, daß der Impulsaustauschraum einen mittleren hydraulischen Durchmesser vom 2- bis 20fachen des Düsendurchmessers und eine Länge vom 2- bis 30fachen des hydraulischen Durchmessers hat

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu der Düse noch weitere Düsen angeordnet sind, durc*¹ welche das Dispergiermittel in den Jmpulsaustauschraum eingeführt wird und daß der lmpuIsaustausr-Sraum einen mittleren hydraulischen Durchmesser vom 2- bis 20fachen des den Düsenmündungen flächengleichen Düsendurchmessers hat.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein gegenüber der Strömungsgeschwindigkeit des Dispergiermittels in der Düse bzw. in den Düsen wesentlich langsamer strömender Flüssigkeitsstrom, bevorzugt aus demselben Disper giermittel, gemeinsam mit der zu zerteilenden Flüssigkeit in den Impulsaustauschraum eingeführt wird.