DE2136119B2 - Chewing gum as a substitute for tobacco products - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Kaugummiware, die als Ersatzstoff für Rauchwaren geeignet ist, enthaltend eine Kaugummigrundmasse, Tabakalkaloide und gegebenenfalls weitere übliche Kaugummibestandteile, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie in der Kaugummigrundmasse dispergiert Nikotin oder ein pharmakologisch verträgliches Nikotinsalz gebunden an einen Kationenaustauscher enthält, wobei die Menge der Kaugummigrundmasse 15 bis 80 Gew.-% und die Menge des Nikotins, berechnet als freie Base und bezogen auf das Gewicht der Kaugummigrundmasse, 0,05 bis 2 Gew.-% beträgt.The invention relates to a chewing gum product which is suitable as a substitute for tobacco products, containing a Chewing gum base, tobacco alkaloids and possibly other common chewing gum ingredients that thereby is characterized as being dispersed in the gum base, nicotine or a pharmacologically contains compatible nicotine salt bound to a cation exchanger, the amount of Chewing gum base 15 to 80% by weight and the amount of nicotine, calculated as the free base and based on the weight of the chewing gum base, is 0.05 to 2% by weight.
Die erfindungsgemäße Kaugummiware stellt ein Ersatzprodukt für Rauchwaren dar, das gekaut wird und insbesondere wertvoll ist zur Erleichterung des Überganges zum Nichtraucher und/oder zur Verminderung des Bedürfnisses zu rauchen.The chewing gum product according to the invention is a substitute product for smoking products that is chewed and is particularly valuable to facilitate the transition to non-smokers and / or to reduce the number of people the need to smoke.
Die Aufnahme von Nikotin, gewöhnlich durch Rauchen von Zigaretten, Zigarren oder Pfeifen, kann stimulieren. Mit dem Rauchen können jedoch Gesundheitsschäden verbunden sein, so daß es erwünscht ist, eine andere Art der Nikotinverabreichung zu finden, die zur Erleichterung der Entwöhnung vom Rauchen und/oder als Ersatz für das Rauchen verwendet werden kann.Ingestion of nicotine, usually from smoking cigarettes, cigars, or pipes, can stimulate. However, smoking can be detrimental to health, so it is desirable Find another mode of nicotine administration that will help facilitate smoking cessation and / or can be used as a substitute for smoking.
Nikotinhaltige Produkte, die gekaut oder geschnupft werden können, sind bekannt, sie sind jedoch nicht sehr befriedigend. Beispiele für derartige Produkte sind u. a. in den US-PS 8 65 026 und 9 04 521 beschrieben, wonach fein gemahlener Tabak, z. B. Schnupftabak, in Kaugummi eingemischt wird.Nicotine-containing products that can be chewed or snorted are known, but they are not very satisfactory. Examples of such products include: described in US-PS 8 65 026 and 9 04 521, after which finely ground tobacco, e.g. B. snuff, is mixed into chewing gum.
Die GB-PS 7 11 187 beschreibt eine Kaugummiware, in die ein Tabakpulver, Pepsin und ein Füllstoff eingeknetet wurden. Das Tabakpulver wurde durch Trocknen von Tabak bei relativ hohen Temperaturen von etwa 150° C und anschließendes Mahlen erhalten. Es war damals bekannt, daß es früher bereits Kautabak und Schnupftabak gab und daß die Freisetzungsgeschwindigkeiten für die Tabakalkaloide im Mund bei Berührung mit Speichel sehr unterschiedlich sind. Kautabak ?_ B. hat eine sehr geringe Freisetzungsgeschwindigkeit der Tabakalkaloide, wenn er nicht gekaut 5. wird. Die Freisetzungsgeschwindigkeit für die Tabakalkaloide von Schnupftabak bei Berührung mit Speichel im Mund ist höher als die von Kautabak und erfordert kein Kauen. Wenn aber ein getrocknetes Tabakpulver, wie es nach der GB-PS 7 11 187 eingesetzt wird, mitThe GB-PS 7 11 187 describes a chewing gum product, into which a tobacco powder, pepsin and a filler were kneaded. The tobacco powder was through Obtained drying of tobacco at relatively high temperatures of about 150 ° C and subsequent grinding. It was known at the time that chewing tobacco and snuff were already around earlier and that the rates of release for the tobacco alkaloids in the mouth when they come into contact with saliva are very different. Chewing tobacco? _ B. has a very slow release rate the tobacco alkaloids if not chewed 5.. The rate of release for the tobacco alkaloids of snuff in contact with saliva in the mouth is higher than that of chewing tobacco and requires no chewing. But if a dried tobacco powder, as it is used according to GB-PS 7 11 187, with
ίο Speichel in Berührung gebracht wird, so erfolgt die Freisetzung der Tabakalkaloide zweifellos schneller als bei Schnupftabak. Andererseits besteht ein sehr großer Unterschied in der Freisetzungsgeschwindigkeit der Tabakalkaloide aus jeglicher Art von Tabakprodukten im Vergleich zu reinem Nikotin oder auch einem Nikotinsalz, das bei Berührung mit Speichel im Mund augenblicklich freigesetzt wird. In der GB-PS 7 11 187 wurde erstmals der Vorschlag gemacht, ein Tabakpräparat, nämlich getrocknetes Tabakpulver, in eine Kaugummimasse einzuarbeiten, um ein Produkt zu erhalten, das als Rauchwarenersatz geeignet sein sollte. Dabei trat die Schwierigkeit auf, daß die Freisetzung der Alkaloide aus der das Tabakpulver enthaltenden Kaugummiware auch nach Trocknen und Mahlen des Tabaks beim Kauen viel zu gering war, um von einem Raucher akzeptiert zu werden. Aus diesem Grunde wurde das Pepsin zugesetzt, um die Freisetzung der Tabakalkaloide durch enzymatische Reaktion mit dem Tabakpulver zu beschleunigen. Die Trocknungstempe-ίο Saliva is brought into contact, so the Release of tobacco alkaloids is undoubtedly faster than that of snuff. On the other hand, there is a very large one Difference in the rate of release of tobacco alkaloids from any type of tobacco product compared to pure nicotine or nicotine salt, which comes into contact with saliva in the mouth is released instantly. In GB-PS 7 11 187 the proposal was made for the first time, a tobacco preparation, namely, dried tobacco powder to be incorporated into a chewing gum composition to make a product received, which should be suitable as a tobacco substitute. The problem arose that the release of the Alkaloids from the chewing gum product containing the tobacco powder even after drying and grinding the Tobacco when chewed was far too low to be accepted by a smoker. For this reason was added to the release of the tobacco alkaloids by enzymatic reaction with the pepsin Accelerate tobacco powder. The drying temperature
ju ratur von etwa 1500C machte das Tabakpulver durchlässiger für das Pepsin und den Speichel und unterstützte so die Freisetzung.ju temperature of about 150 0 C, the tobacco powder made more permeable to the pepsin and the saliva and thus supported the release.
Im Gegensatz dazu betrifft die Erfindung eine als Rauchwarenersatz geeignete Kaugummiware, die nicht getrocknetes Tabakpulver, sondern Nikotin in Form der freien Base oder eines Nikotinsalzes enthält. In diesem Fall mußte eine brauchbare Freisetzungsgeschwindigkeit, die einen annehmbaren Rauchwarenersatz für einen Raucher ergibt, auf andere Weise erreicht werden, da die Schwierigkeit nicht darin bestand, die Freisetzung der Alkaloide aus dem Tabakpulver zu beschleunigen, sondern darin, die Freisetzung der Nikotinbase oder des Nikotinsalzes gerade so einzustellen bzw. zu verzögern, daß bei der Anwendung im Mund des Rauchers einIn contrast, the invention relates to a chewing gum product suitable as a smoking product substitute which does not dried tobacco powder, but instead contains nicotine in the form of the free base or a nicotine salt. In this Case had to have a reasonable rate of release that would be an acceptable substitute for smoking products a smoker can be reached in other ways, since the difficulty was not in the release accelerate the alkaloids from the tobacco powder, but rather, the release of the nicotine base or des Nicotine salt just adjust or delay so that when used in the smoker's mouth a
4> »Gefühl des Rauchens« produziert wird. Nach der
GB-PS 7 11 187 war keineswegs zu erwarten, daß sich die erfindungsgemäße Kaugummiware in ihrer Zusammensetzung
als Rauchwarenersatz eignen würde.
Aus der GB-PS 9 24 052 ist ein geformtes Produkt bekannt, das im Gegensatz zu einer Kaugummiware
elastisch ist und seine Form auch nach Kauen wieder zurückerlangt und das z. B. hergestellt werden kann,
indem man zunächst einen wäßrigen Tabakextrakt auf einem lonenaustauseherharz absorbiert, sodann das
Granulat aus Harz mit Tabakextrakt mit einem wasserlöslichen Pulver wie Gelatinepulver mischt, das
Gemisch zu einer Kautschuklatexemulsion gibt und diese ausstreicht und zu einer Platte trocknen läßt. Ein
Teil der auf diese Weise erhaltenen Platte wird4>"Feeling of smoking" is produced. According to GB-PS 7 11 187 it was by no means to be expected that the composition of the chewing gum product according to the invention would be suitable as a tobacco product substitute.
From GB-PS 9 24 052 a shaped product is known which, in contrast to a chewing gum product, is elastic and regains its shape even after chewing and z. B. can be prepared by first absorbing an aqueous tobacco extract on an ion exchange resin, then mixing the resin granules with tobacco extract with a water-soluble powder such as gelatin powder, adding the mixture to a rubber latex emulsion and spreading it out and allowing it to dry on a plate. Part of the plate obtained in this way becomes
bo schließlich mit einer Hülle aus Kautschukfell umgeben, in dem sich kleine Löcher befinden. Wenn ein solches geformtes Produkt in den Mund genommen wird, gelangt durch die Löcher der Hülle Speichel in das Innere der Hülle und löst dort das Gelatinepulver auf.bo finally surrounded by a cover made of rubber fur, in which there are small holes. When such a molded product is put in the mouth, Saliva gets through the holes in the shell into the inside of the shell and dissolves the gelatin powder there.
b5 Darauf kann dann der Speichel auch an das lonenaustauseherharz gelangen und aus diesem Bestandteile des darauf absorbierten Tabakextrakts freisetzen. Ein Kaugummi soiite fur das geformte, elastische Produktb5 The saliva can then also adhere to the ion exchange resin get and from this release components of the tobacco extract absorbed on it. A Chewing gum base for the molded, elastic product
nicht eingesetzt werden.cannot be used.
Die erfidungsgemäße Kaugummiware stellt im Gegensatz zu dem elastischen, geformten Produkt der GB-PS 9 24 052 ein plastisches Produkt dar, das beim Kauen gerade nicht seine Form beibehält oder zurückerlangt Beim Kauen von Kaugummi werden bekanntlich durch Zusammendrücken und Streckung der plastischen Kaugummigrundmasse ständig neue Oberflächen gebildet An diesen beim Kauen ständig neu gebildeten Oberflächen wird dann das in der Kaugummigrundmasse dispergierte Nikotin freigesetztThe chewing gum according to the invention is in contrast to the elastic, molded product of GB-PS 9 24 052 is a plastic product that just does not retain its shape when chewed or Regained When chewing gum are known to be by squeezing and stretching of the plastic chewing gum base, new surfaces are constantly being formed The nicotine dispersed in the chewing gum base is then released from newly formed surfaces
Die erfindungsgemäße Kaugummiware ist wesentlich sicherer als das geformte Produkt der GB-PS 9 24 052. Wenn nämlich dieses geformte Produkt verschluckt wird, so erfolgt im Magen die Freisetzung der gesamten Alkaloide. Wenn aber die Kaugummiware der Erfindung verschluckt wird, so durchwandert sie den Körper, ohne daß Nikotin freigesetzt wird, da zum Freisetzen des Nikotins aus der erfindungsgemäßen Kaugummiware unbedingt ein Kauvorgang erforderlich ist, bei dem ständig neue Oberflächen gebildet werden. Demgegenüber ist durch die Löcher in der Hülle des Produktes der GB-PS 9 24 052 und durch die Wasserlöslichkeit des eingearbeiteten Gelatinepulvers sichergestellt, daß wäßrige Flüssigkeiten die an dem Ionenaustauscherharz absorbierten Bestandteile des Tabakextraktes freisetzen können.The chewing gum product according to the invention is much safer than the molded product of GB-PS 9 24 052. In fact, when this shaped product is swallowed, all of it is released in the stomach Alkaloids. But when the chewing gum of the invention is swallowed, it travels through the body, without nicotine being released, since the nicotine is released from the chewing gum product according to the invention a chewing process is absolutely necessary, in which new surfaces are constantly being formed. In contrast is through the holes in the shell of the product of GB-PS 9 24 052 and the water solubility of the incorporated gelatin powder ensures that aqueous liquids adhere to the ion exchange resin can release absorbed components of the tobacco extract.
Beim Einarbeiten von Nikotin in Kaugummiwaren der heute gebräuchlichen Art erfolgt die Abgabe des Nikotins sehr rasch. Dies ist aus zwei Gründen nachteilig: Wird das Nikotin zu rasch freigesetzt, so werden höhere Nikotinkonzentrationen im Blut als beim gewöhnlichen Rauchen erzeugt; ferner ist der Effekt des Ersatzproduktes zu kurz.When nicotine is incorporated into chewing gum products of the type commonly used today, the is released Nicotine very quickly. This is disadvantageous for two reasons: If the nicotine is released too quickly, then higher levels of nicotine are produced in the blood than when smoking habitually; further is the Effect of the replacement product too short.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kaugummiware bereitzustellen, die Nikotin so langsam abgibt, daß mit dem Produkt die Wirkung einer Nikotinaufnahme durch Rauchen befriedigend imitiert wird.The invention is based on the object of providing a chewing gum product that releases nicotine so slowly gives that the product mimics the effect of nicotine intake by smoking satisfactorily will.
Auch wenn aus W. A. Ritschel, »Die Tablette«, Seite 45, die langsame Freigabe von an Ionenaustauscherharze gebundenen Alkaloiden oder aus J. Chem. Soc. 1952, 2111 quantitative Angaben über die Absorption von Nikotin an carbonsauren Ionenaustauschern oder aus der US-PS 31 09 436 verschiedene Ionenaustauscherharze für die Bindung von Nikotin bekannt waren, muß es doch als überraschend angesehen werden, daß die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe, einen Ersatz für Rauchwaren zu finden, der Nikotin mit einer ein »Gefühl des Rauchens« hervorrufenden Geschwindigkeit im Mund des Rauchers freisetzt und von Rauchern auch akzeptiert wird, mit einer Kaugummiware gelöst werden kann, in die Nikotin gebunden an einen Kationenaustauscher eingearbeitet ist. Die Merkmale der Erfindung bewirken, daß die Freisetzung des Nikotins aus der erfindungsgemäßen Kaugummiware in doppelter Weise kontrolliert wird, nämlich einerseits dadurch, daß durch den K iuVorgang Oberflächen freigegeben werden, mit denen der Speichel in Berührung kommt, und andererseits dadurch, daß dann der Speichel das Nikotin aus dem Komplex mit dem Ionenaustauscher herauslösen muß.Even if from W. A. Ritschel, »Die Tablette«, page 45, the slow release of ion exchange resins bound alkaloids or from J. Chem. Soc. 1952, 2111 quantitative information on the absorption of nicotine on carboxylic acid ion exchangers or from the US-PS 31 09 436 different ion exchange resins for the binding of nicotine were known, must it should nevertheless be regarded as surprising that the object on which the invention is based is a substitute for To find tobacco products that contain nicotine at a "smoking sensation" rate released in the mouth of the smoker and is also accepted by smokers, dissolved with a piece of chewing gum can be incorporated into the nicotine bound to a cation exchanger. The characteristics of the invention cause the release of nicotine from the chewing gum according to the invention in is controlled in two ways, namely on the one hand by the fact that the K iuVorgang surfaces be released, with which the saliva comes into contact, and on the other hand by that then the saliva has to dissolve the nicotine from the complex with the ion exchanger.
Ein idealer Rauchwarenersatz in Form einer Kaugummiware sollte folgende Eigenschaften aufweisen:An ideal substitute for tobacco products in the form of chewing gum should have the following properties:
(a) Die Freigabe des Nikotins sollte gleichmäßig während eines nicht zu kurzen Zeitraums erfolgen;(a) The release of nicotine should be steady over a not too short period of time;
yUJ VIIV, I IVI5UWV ViV-J 1 ",.IWVl. IO OViI. VV ..Ui1N^V. b.w.w.....U Big erfolgen, auch wenn verschiedene Kaugummigrundmassen verwendet werden; yUJ VIIV, I IVI5UWV ViV-J 1 ", .IWVl. IO OViI. VV ..Ui 1 N ^ V. b .ww .... U Big, even if different chewing gum bases are used;
(c) ohne Veränderung der Kaugummigrundmasse sollte die Freigabegeschwindigkeit des Nikotins geändert werden können, da es beispielsweise bei Verwendung geringerer Nikotinmengen erwünscht sein kann, die Freigabegeschwindigkeit etwas zu erhöhen, um den Verbraucher zu befriedigen;(c) Without changing the gum base, the rate of release of nicotine should be can be changed as it is desirable, for example, when using lower amounts of nicotine can be to increase the release speed somewhat to satisfy the consumer;
(d) das freigesetzte Nikotin sollte nicht nur nach Absorption durch den Blutstrom, sondern auch im Mund ein »Gefühl des Rauchens« produzieren. Dies ist sehr wichtig, da bei Absorption des Nikotins ohne Geschmackssensation eine übermäßige Verwendung des Ersatzproduktes ohne die beim Rauchen erzielte Befriedigung auftreten kann, woraus ein Rückfall zvm gewöhnlichen Rauchen resultieren kann;(d) The nicotine released should not only be absorbed by the bloodstream but also in the Produce a "feeling of smoking" in the mouth. This is very important because when the Nicotine without a taste sensation, excessive use of the substitute product without the Satisfaction obtained from smoking can result in a relapse to habitual smoking can result;
(e) die Einarbeitung des Nikotins in die Kaugummiware sollte leicht durchführbar sein unter Sicherstellung einer im wesentlichen gleichmäßigen Verteilung. (e) Incorporation of the nicotine into the chewing gum ware should be easy to do while ensuring an essentially even distribution.
Überraschend wurde nun gefunden, daß alle diese Vorteile erzielt werden, wenn man Nikotin an einen Kationenaustauscher bindet und in dieser Form in den zur Erzeugung der durch das Rauchen hervorgerufenen Befriedigung ausreichenden Menge in eine Kaugummiware einarbeitet. Durch die Erfindung wird somit ein Rauchwarenersatz bereitgestellt, der eine Kaugummi-Surprisingly, it has now been found that all of these advantages are achieved by giving nicotine to one Cation exchanger binds and in this form in the generation of the caused by smoking Satisfying sufficient amount incorporated into a chewing gum product. The invention thus becomes a Tobacco substitute provided that includes a chewing gum
jo grundmasse und Nikotin enthält, das durch einen Kationenaustauscher in Dispersion gehalten wird. Die Menge an Nikotin in einer Kaugummieinheit kann innerhalb breiter Grenzen schwanken. So können von 0,05 bis 2 Gew.-% Nikotin, bezogen auf das Gewicht derjo contains basic mass and nicotine, which by a Cation exchanger is kept in dispersion. The amount of nicotine in a chewing gum unit can fluctuate within wide limits. So can from 0.05 to 2 wt .-% nicotine, based on the weight of the
r> Kaugummigrundmasse und berechnet als freie Base, vorliegen. Gewöhnlich enthalten Kaugummieinheiten 1 bis 10 mg, vorzugsweise 1 bis 5 mg Nikotin.r> chewing gum base and calculated as the free base. Usually chewing gum units contain 1 to 10 mg, preferably 1 to 5 mg of nicotine.
Wenn das Nikotin an einen Kationenaustauscher gebunden in die Kaugummigrundmasse eingearbeitet wird, so kann eine Vielzahl von Kaugummimassen verwendet werden. Der Kaugummi-Hersteller kann somit den festen Komplex aus Nikotin und Kationenaustauscher in seine bereits vorhandene Kaugummimasse einarbeiten, ohne daß diese geändert werden muß. Es ist auch möglich, verschiedene Geschmacksrichtungen zu befriedigen.When the nicotine is bound to a cation exchanger, it is incorporated into the gum base a variety of gum compositions can be used. The chewing gum manufacturer can thus the solid complex of nicotine and cation exchanger in its existing chewing gum mass incorporate without this having to be changed. It is also possible to have different flavors to satisfy.
Die Freisetzungsgeschwindigkeit des Nikotins aus der Kaugummiware kann verändert werden, indem man
die an eine gegebene Menge des Kationenaustauschers gebundene Nikotinmenge variiert. Relativ größere
Nikotinmengen ergeben eine raschere Abgabe und umgekehrt. Der Ausdruck »langsame Freigabe« soll
bedeuten, daß die Hauptmenge des Nikotins aus der Kaugumimiware im wesentlichen gleichmäßig im Verlauf
von mehreren Minuten und vorzugsweise im Verlauf von mindestens 10 Minuten abgegeben wird.
Besonders bevorzugt beträgt die Freigabezeit mindestens 20 Minuten.
Der Nikotin an den Kationenaustauscher gebundenThe rate of release of nicotine from the chewing gum product can be varied by varying the amount of nicotine bound to a given amount of the cation exchanger. Relatively larger amounts of nicotine result in faster delivery and vice versa. The term "slow release" is intended to mean that the majority of the nicotine from the chewing gum product is released essentially uniformly over the course of several minutes and preferably over the course of at least 10 minutes. The release time is particularly preferably at least 20 minutes.
The nicotine is bound to the cation exchanger
W) enthaltende Komplex wird vorzugsweise in einer besonderen Einheit hergestellt. Der so hergestellte Komplex ist leicht zu handhaben, und damit werden Fehlerquellen bei der Herstellung der fertigen Kaugummiware minimal gehalten. Es konnte auch gezeigt werden, daß der Komplex als Gleitmittel wirkt, so daß das Vermischen der Einzelkomponenten unter Bildung der Kaugummiware erleichtert wird. Man erhält auf diese Weise leicht ein homogenes Produkt.W) containing complex is preferably in a special unit made. The complex so produced is easy to handle, and thus be Sources of error in the manufacture of the finished chewing gum product are kept to a minimum. It could also be shown be that the complex acts as a lubricant, so that the mixing of the individual components to form the chewing gum product is facilitated. A homogeneous product is easily obtained in this way.
Der eingesetzte Kationenaustauscher muß kationisch austauschende Gruppen aufweisen, damit sich ein Komplex mit dem Nikotin bildet Vorzugsweise liegen diese Gruppen vor der Komplexbildung in der Wasserstoffionenform vor.The cation exchanger used must have cation-exchanging groups so that a Forms complex with nicotine. These groups are preferably located in the prior to complex formation Hydrogen ion form.
Der eingesetzte Kationenaustvjscher kann auch anionische Gruppen enthalten, wobei in diesem Fall ein Polyampholyt vorliegtThe cation exchanger used can also contain anionic groups, in which case a Polyampholyte is present
Die kationischen Austauschergruppen könnei stark sauer, schwach sauer oder mittelsauer sein. Solche Gruppe:; enthaltende, synthetische Kationenaustauscher werden daher als stark saure, schwach saure oder mittel saure Kationenaustauscber bezeichnet je nach der Stärke der Säuie, von der die funktioneilen Gruppen abgeleitet sind. Beispiele für geeignete saure Gruppen sind die Carbonsäuregruppen, Sulfonsäuregruppen, Phosphonigsäuregruppen, Phosphonsäuregruppen, Phosphorsäuregruppen, Iminodiessigsäuregruppen oder phenolische Gruppen. Wenn als kationische Austauschergruppen phenolische Gruppen eingesetzt werden, sollten diese Gruppen vorzugsweise derart angeordnet oder in solcher Menge eingesetzt werden, daß die Säurestärke verhältnismäßig hoch wird. Solche phenolische Gruppen enthaltenden Ionenaustauscher wurden von B. A. Adams und E. L Holmes in ]. Soc. Chem. Ind. 54, IT (1935) beschrieben. Es ist möglich, jedes beliebige Freigabeschema einfach durch Verwendung eines geeigneten Gemisches von Gegc; -Ionen im gleichen Ionenaustauscher oder eines geeigneten Gemisches verschiedener Ionenaustauscher, einschließlich der Austauscher für echte Verbindungsionen und der Polyampholyten, zu erzielen. Es ist ferner möglich, das Freigabeschema durch Veränderung der Nikotinmenge, die an eine gegebene Menge des Kationenaustauschers gebunden wird, zu verändern.The cationic exchanger groups can be strongly acidic, weakly acidic or moderately acidic. Such group :; Synthetic cation exchangers containing them are therefore referred to as strongly acidic, weakly acidic or moderately acidic cation exchangers, depending on the strength of the acid from which the functional groups are derived. Examples of suitable acidic groups are the carboxylic acid groups, sulfonic acid groups, phosphonous acid groups, phosphonic acid groups, phosphoric acid groups, iminodiacetic acid groups or phenolic groups. If phenolic groups are used as the cationic exchange groups, these groups should preferably be arranged or used in such an amount that the acid strength is relatively high. Ion exchangers containing such phenolic groups have been described by BA Adams and E. L Holmes in]. Soc. Chem. Ind. 54, IT (1935). It is possible to implement any desired release scheme simply by using an appropriate mixture of Gegc ; -Ions in the same ion exchanger or a suitable mixture of different ion exchangers, including the exchanger for real compound ions and the polyampholytes. It is also possible to change the release scheme by changing the amount of nicotine that is bound to a given amount of the cation exchanger.
Der üblicherweise synthetische Kationenaustauscher muß in den verwendeten Mengen ungiftig sein und sollte den fertigen Produkten keinen unerwünschten Geschmack verleihen. Diese Forderungen ergeben jedoch keine Schwierigkeit, da die zur Bindung einer ausreichenden Menge an Nikotin erforderliche Menge an Kationenaustauscher gering ist.The usually synthetic cation exchanger must be non-toxic in the amounts used and should not add any undesirable taste to the finished products. These demands result however, no problem as the amount required to bind a sufficient amount of nicotine of cation exchanger is low.
Die sauren Gruppen des Kationenaustauschers, der als Kationenaustauscherharz bezeichnet werden kann, können an ein vernetztes Polymerisat, z. B. ein Additionspolymerisat aus Styrol und Divinylbenzol, aus Divinylbenzol und Methacrylsäure oder aus Divinylbenzol und Acrylsäure, oder ein Phenolharz oder an z. B. durch Epichlorhydrin vernetzte Cellulose, Dextran oder Pectin gebunden sein.The acidic groups of the cation exchanger, which can be referred to as cation exchange resin, can be attached to a crosslinked polymer, e.g. B. an addition polymer of styrene and divinylbenzene, from Divinylbenzene and methacrylic acid or from divinylbenzene and acrylic acid, or a phenolic resin or on z. B. cellulose, dextran or crosslinked by epichlorohydrin Pectin bound.
Die sauren Gruppen können mit Hilfe nitroser Gase an unlösliche lineare Polymere, z. B. Cellulose, gebunden werden, wobei hauptsächlich Uronsäuregruppen gebildet werden. Auch Carboxymethylcellulose Sulfoäthylcellulose und Cellulosesulfat können verwendet werden. Um sicherzustellen, daß die die sauren Gruppen aufweisenden Cellulosepolymeren im Speichel unlöslich sind, muß die Anzahl der sauren Gruppen relativ niedrig sein, beispielsweise maximal eine saure Gruppe je 3 Glukoseeinheiten betragen. Verbindungen dieser Art sind von Ott und Spurlin in »Cellulose and Cellulose Derivatives«, Teil I und II, Interscience, New York (1954) beschrieben. Typische Kationenaustauscher, die zur Herstellung der erifndungsgemäßen Kaugummiware geeignet sind, sind Carboxylgruppen enthaltende vernetzte Polymerisate aus Divinylbenzol und Methacrylsäure oder Acrylsäure, Sulfonsäuregruppen enthaltende vernetzte Polymerisate aus Styrol und Divinylbenzol, Sulfonsäuregruppen enthaltende phenolische Polymerisate, Gruppen der phosphonigen Säure enthaltende vernetzte Polymerisate aus Styrol und Divinylbenzol, Phosphonsäuregruppen enthaltende vernetzte Polymerisate aus Styrol und Divinylbenzol, Phospho.nsäuregruppen enthaltende phenolische Polymerisate, Iminodiessigsäuregruppen enthaltende vernetzte Polymerisate aus Styrol und Divinylbenzol, Carboxymethylgruppen enthaltende Dextranpolymere und Sulfoäthylgruppen enthaltende DextraJipolymere.The acidic groups can be converted to insoluble linear polymers, e.g. B. cellulose bound whereby mainly uronic acid groups are formed. Also carboxymethyl cellulose sulfoethyl cellulose and cellulose sulfate can be used. To make sure that the the acidic groups containing cellulose polymers are insoluble in saliva, the number of acidic groups must be relatively low be, for example a maximum of one acidic group per 3 glucose units. Connections of this kind are by Ott and Spurlin in Cellulose and Cellulose Derivatives, Parts I and II, Interscience, New York (1954). Typical cation exchangers that are used to produce the chewing gum product according to the invention are suitable are crosslinked polymers containing carboxyl groups of divinylbenzene and methacrylic acid or acrylic acid, crosslinked polymers of styrene and divinylbenzene containing sulfonic acid groups, Phenolic polymers containing sulfonic acid groups, phosphonous acid groups crosslinked polymers of styrene and divinylbenzene, crosslinked containing phosphonic acid groups Polymers made from styrene and divinylbenzene, phosphonic acid groups containing phenolic polymers, crosslinked polymers containing iminodiacetic acid groups dextran polymers containing carboxymethyl groups and sulfoethyl groups from styrene and divinylbenzene containing DextraJipolymers.
Die nachstehend in bezug auf Merkmale und Eigenschaften näher beschriebenen 4 Kationenaustauscherharze haben sich zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Kaugummiwaren als besonders geeignet erwiesen und werden später als Ionenaustauscherharze Nr. 1,2,3 bzw. 4 häufig wieder erwähnt.The 4 cation exchange resins described in more detail below with regard to characteristics and properties have been found to be particularly suitable for use in the chewing gum products of the invention and will later be used as ion exchange resins No. 1, 2, 3 and 4 are often mentioned again.
Das Ionenaustauscherharz Nr. 1 ist ein schwach saures, Carboxylgruppen enthaltendes vernetztes Polymerisat aus Divinylbenzol und Methacrylsäure, dessen Kationen austauschende Gruppen in der Wasserstoffionenform vorliegen. Obwohl dieses Harz ein Gelharz ist. reagiert es wie ein relativ hochporöses Harz. Es hai einen pK-Wert in 1-molarer Kaliumchloridlösung von etwa 6,0, eine Austauscherkapazität nach Trocknen im Trockenschrank von 10,3 mäq/g, eine Teilchengröße von 40 bis 150 μπι und einen Gehalt an äußerem Wasser von maximal 5,0% (Amberlite IRP 64®).The ion exchange resin No. 1 is a weakly acidic, crosslinked polymer containing carboxyl groups from divinylbenzene and methacrylic acid, whose cation-exchanging groups are in the hydrogen ion form are present. Although this resin is a gel resin. it reacts like a relatively highly porous resin. It hai a pK value in 1 molar potassium chloride solution of about 6.0, an exchange capacity after drying in the Drying cabinet of 10.3 meq / g, a particle size of 40 to 150 μm and a content of external water of a maximum of 5.0% (Amberlite IRP 64®).
Das lonenaustauscherharz Nr. 2 ist ebenfalls ein schwach saures, Carboxylgruppen enthaltendes, vernetztes Polymerisat aus Divinylbenzol und Methacrylsäure, dessen Kationen austauschende Gruppen in der Wasserstoffionenform vorliegen. Auch dieses Harz reagiert wie ein relativ hochpröses Harz, obwohl es ein Gelharz ist. Der pK-Wert in 1 -molarer Kaliumchloridiösung beträgt ebenfalls etwa 6,0, die Austauscherkapazität nach Trocknen im Trockenschrank 10,3 mäq/g und der Gehalt an äußerem Wasser maximal 5,0%. Die Teilchengröße ist jedoch geringer, da 95% der Teilchen eine Größe unterhalb 40 μηι aufweisen (Amberlite iRP 64 M®).The No. 2 ion exchange resin is also a weakly acidic, crosslinked one containing carboxyl groups Polymer of divinylbenzene and methacrylic acid, whose cation-exchanging groups are in the Hydrogen ion form. This resin also reacts like a relatively highly porous resin, although it is a Gel resin is. The pK value in 1 molar potassium chloride solution is also about 6.0, the exchange capacity after drying in the drying cabinet 10.3 meq / g and the content of external water a maximum of 5.0%. the Particle size is smaller, however, since 95% of the particles have a size below 40 μm (Amberlite iRP 64 M®).
Das lonenaustauscherharz Nr. 3 ist ein stark saures. Sulfonsäuregruppen enthaltendes, vernetztes Polymerisat aus Styrol und Divinylbenzol, dessen Kationen austauschende Gruppen in einer aus Natriumionen umgewandelten Wasserstoffionenform vorliegen. Das Harz reagiert wie ein Harz mit üblicher Gelporosität. Es hat einen pK-Wert in 1-molarer Kaliumchloridlösung von etwa 1,3, eine Austauscherkapazität nach Trocknen im Trockenschrank von 5,2 mäq/g, eine Teilchengröße, bei der 95% der Teilchen kleiner als 40 μΐη sind, und einen Gehalt an äußerem Wasser von maximal 10,0% (Amberlite IRP 69 M®).The ion exchange resin No. 3 is strongly acidic. Crosslinked polymer containing sulfonic acid groups from styrene and divinylbenzene, whose cation-exchanging groups are in one of sodium ions converted hydrogen ion form are present. The resin reacts like a resin with normal gel porosity. It has a pK value in 1 molar potassium chloride solution of about 1.3, an exchange capacity after drying in the drying cabinet of 5.2 meq / g, a particle size in which 95% of the particles are smaller than 40 μm, and an external water content of max. 10.0% (Amberlite IRP 69 M®).
Das lonenaustauscherharz Nr. 4 ist ein mittelstark saures, Phosphonsäuregruppen enthaltendes vernetztes Polymerisat aus Styrol und Divinylbenzol. dessen Kationen austauschende Gruppen in einer aus Natriumionen umgewandelten Wasserstoffionenform vorliegen. Das Harz reagiert wie ein Harz mit relativ großer Porosität. Es hat eine Austauscherkapazität nach Trocknen im Trockenschrank von 6,6 mäq/g, eine Teilchengröße von 75 bis 150 μπι und einen Gehalt an äußerem Wasser von maximal 4,0 (BIO-REX 63®).The ion exchange resin No. 4 is a moderately acidic, phosphonic acid group-containing crosslinked resin Polymer made from styrene and divinylbenzene. its cation-exchanging groups in one of sodium ions converted hydrogen ion form are present. The resin reacts like a resin with a relatively large Porosity. It has an exchange capacity after drying in the drying cabinet of 6.6 meq / g, one Particle size from 75 to 150 μm and a content of external water of a maximum of 4.0 (BIO-REX 63®).
Die an einen Kationenaustauscher gebundene Menge an Nikotin, an wasserlöslichen, physiologisch verträglichen Nikotinsalzen oder Gemischen daraus kann je nach den angewandten Bedingungen und nach der An des verwendeten Ionenaustauschers variier! werden. Komplexe aus Nikotin und Ionenaustauscher mit einemThe amount of nicotine bound to a cation exchanger, water-soluble, physiologically compatible Nicotine salts or mixtures thereof, depending on the conditions used and the type of the ion exchanger used varies! will. Complexes of nicotine and ion exchangers with one
Nikotingehalt von etwa 2 bis 60 Gew.-°/o Nikotin, vorzugsweise 5 bis 35 Gew.-°/o Nikotin, bezogen auf das Gewicht des Ionenaustauscherkomplexes, sind für einen Einsatz in der erfindungsgemäßen Kaugummiware besonders geeignet. Bei Ionenaustauschern, die Carboxylgruppen enthalten, liegt der bevorzugte Bereich bei etwa 5 bis 35%, während für Phosphonsäuregruppen enthaltende Ionenaustauscher der bevorzugte Bereich bei etwa 5 bis 30% liegt, und ferner der bevorzugte Bereich für Sulfonsäuregruppen enthaltende Ionenaustauscher etwa 5 bis 25% beträgt, wobei sich wieder dieNicotine content of about 2 to 60% by weight of nicotine, preferably 5 to 35 wt% nicotine, based on the weight of the ion exchange complex, are for one Use in the chewing gum product according to the invention is particularly suitable. In ion exchangers, the carboxyl groups the preferred range is about 5 to 35%, while for phosphonic acid groups containing ion exchangers, the preferred range is about 5 to 30%, and furthermore the preferred The range for ion exchangers containing sulfonic acid groups is about 5 to 25%, again the
Prozentangaben auf Prozent Nikotin, berechnet auf der Komplex aus Austauscher und Nikotin, beziehen. Eir Teil des Nikotins kann an den Ionenaustauscher durch Oberflächenadsorption und nicht durch eine tatsächliche lonenaustauschreaktion gebunden sein.Percentages refer to percent nicotine, calculated on the complex of exchanger and nicotine. Eir Some of the nicotine can get to the ion exchanger through surface adsorption and not through an actual one be bound ion exchange reaction.
In der nachstehenden Zusammenstellung sind geeignete und bevorzugte Mengen an Nikotin zur Herstellung von Komplexen mit den Ionenaustauschern aufgeführt, die in den erfindungsgemäßen Kaugummiwaren eingesetzt werden können:In the following list are suitable and preferred amounts of nicotine to form complexes with the ion exchangers listed that can be used in the chewing gum products according to the invention:
Komplex aus Nikotin und IonenaustauscherComplex of nicotine and ion exchanger
Gew.-',ο Nikotin, bezogen auf das Gewicht des KomplexesWeight .- ', ο nicotine, based on the weight of the complex
Komplex aus Ionenaustauscherharz Nr. 1 oder Nr. 2 oder anderen Carboxylgruppen enthaltenden vernetzten Polymerisaten aus
Divinylbenzol und Methacrylsäure oder Acrylsäure mit Nikotin Komplex aus Ionenaustauscherharz Nr. 3 oder anderen Sulfonsäuregruppen
enthaltenden vernetzten Polymerisaten aus Styrol und Divinylbenzo! mit Nikotin
Komplex aus Ionenaustauscherharz Nr.4 mit Nikotin Komplex aus Gruppen der phosphonigen Säure enthaltenden
vernetzten Polymerisaten aus Styrol und Divinylbenzol mit Nikotin Komplex aus Sulionsäure· oder Phosphonsäuregruppen enthaltenden
phenolischen Polymerisaten mit NikotinComplex of ion exchange resin No. 1 or No. 2 or other crosslinked polymers containing carboxyl groups of divinylbenzene and methacrylic acid or acrylic acid with nicotine Complex of ion exchange resin No. 3 or other crosslinked polymers of styrene and divinylbenzo containing sulfonic acid groups! with nicotine
Complex of ion exchange resin No. 4 with nicotine Complex of groups of phosphonic acid-containing crosslinked polymers of styrene and divinylbenzene with nicotine Complex of sulionic acid or phosphonic acid groups-containing phenolic polymers with nicotine
Komplex aus iminodiessii;säuregruppen enthaltenden vernetzten Polymerisaten aus Styrol und Divinylbenzol mit Nikotin Komplex aus Carboxymelhylgruppen enthaltenden Dextranpolymeren mit NikotinComplex of iminodiessii; crosslinked containing acid groups Polymers of styrene and divinylbenzene with nicotine complex of carboxymethyl groups-containing dextran polymers with nicotine
Komplex aus Sulfoäthylgiuppen enthaltenden Dextranpolymeren mit NikotinComplex of dextran polymers containing sulfoethyl groups with nicotine
2-60, vorzugsweise 5-352-60, preferably 5-35
2-35,2-35,
vorzugsweise 5-25 oder 5-20preferably 5-25 or 5-20
2-40, vorzugsweise 5-30
2-35, vorzugsweise 5-252-40, preferably 5-30
2-35, preferably 5-25
2-25, vorzugsweise 5-15
2-25. vorzugsweise 5-15
2-30, vorzugsweise 5-20
2-15, vorzugsweise 5-102-25, preferably 5-15
2-25. preferably 5-15
2-30, preferably 5-20
2-15, preferably 5-10
Die Kaugummigrundmasse der erfindungsgemäßen Kaugummiware kann eire übliche Kaugummigrundmasse sein und aus einem Naturprodukt oder einem synthetischen Produkt bestehen. Natürliche gummiartige Grundmassen sind beispielsweise Chicle-, Jelutong-, Lechi di Caspi-, Soh-, Sink-, Katiau-, Sorwa-, Balata-, Pendare-, Perillo-, Malaya- und Percha-Gummiarten sowie Naturkautschuk oder auch Naturharze, wie beispielsweise Dammar und Mastix.The chewing gum base of the chewing gum product according to the invention can be a conventional chewing gum base and consist of a natural product or a synthetic product. Natural rubbery Basic masses are, for example, Chicle-, Jelutong-, Lechi di Caspi-, Soh-, Sink-, Katiau-, Sorwa-, Balata-, Pendare, Perillo, Malaya and Percha types of rubber as well as natural rubber or natural resins, such as for example dammar and mastic.
Beispiele für synthetische Kaugummigrundmassen sind Polyvinylacetat, ein Polyisopren (Gutta-Kohlenwasserstoff) enthaltendes Handelsprodukt, Polyvinylester, Polyisobutylen und nicht-toxische Butadien-Styrol-Latices. SWeichmacher und verschiedene weichmachendc Mittel sind im !allgemeinen in den käuflich erhältlichen Kaugummigrundmassen enthalten oder werden in diese eingearbeitet. Diese Weichmacher tragen dazu bei, die Viskosität der Gummimischung auf die gewünschte Konsistenz zu vermindern und die Bindung der Grundmasse zu verbessern. Einige übliche weichmachende Mittel oder Weichmacher sind: Lecithin, Lanolin, hydriertes Kokosnußöl, hydriertes Baumwollsamenöl. Mineralöl, Olivenöl, Vasilin, Carnauba-Wachs, Candellila-Wachs, Paraffin, Bienenwachs, Stearinsäure, Glycerin-monostsarat, Glycerin, Honig, Propylenglykol, Hexylenglykoi und Sorbit Diese Weichmacher wirken zur gleichen Zeit auch als Feuchthaltemittel. Ferner können die folgenden weiteren Zusatzstoffe gegebenenfalls in die Kangummigrundmasse eingearbeitet werden: Cerelose. Mannit, diastatisches Malz, Stärke, Calciumcarbonat. Talk, entfetteter Kakao, Geschmacksstoffe und Lebensmittelfarbstoffe. Wenn auch Zucker in Form von Saccharose oder Glukose, beispielsweise Maissirup, meistens den Hauptteil einerExamples of synthetic chewing gum bases are polyvinyl acetate, a commercial product containing polyisoprene (gutta hydrocarbon), polyvinyl ester, polyisobutylene and non-toxic butadiene-styrene latexes. Plasticizers and various plasticizers are generally contained in the commercially available chewing gum bases or are incorporated into them. These plasticizers help to reduce the viscosity of the rubber compound to the desired consistency and to improve the bonding of the base material. Some common emollients or emollients are: lecithin, lanolin, hydrogenated coconut oil, hydrogenated cottonseed oil. Mineral oil, olive oil, vasilin, carnauba wax, candellila wax, paraffin, beeswax, stearic acid, glycerine monostarate, glycerine, honey, propylene glycol, hexylene glycol and sorbitol. These plasticizers also act as humectants at the same time. Furthermore, the following additional ingredients can optionally be incorporated into the kangaroo base: Cerelose. Mannitol, diastatic malt, starch, calcium carbonate. Talc, defatted cocoa, flavorings and food colors. Even though sugar is in the form of sucrose or glucose, such as corn syrup, mostly the bulk of one
4") Kaugummimasse darstellt, können zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kaugummiwaren auch vollständig zuckerfreie und/oder glukosefreie Kaugummimassen verwendet werden, wobei gleich gute Ergebnisse erzielt werden.4 ") chewing gum mass can be used to make the Chewing gum according to the invention also completely sugar-free and / or glucose-free chewing gum compositions can be used with equally good results.
■in Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kaugummiware kann die Kaugummikomponente aus den folgenden Bestandteilen formuliert werden: Die synthetische oder natürliche Kaugummigrundmasse, die vorzugsweise synthetischen Ursprungs ist, kann in der Kaugummiware 15 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 80 Gew.-% und insbesondere 60 bis 75 Gew.-% betragen. Puderzucker, vorzugsweise gepulverter Sorbit, kann in einer Menge von 15 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 16 bis 40 Gew.-% und insbesondere 20 bis 32 Gew.-% vorhanden sein. Maissirup, üblicherweise mit 41 bis 46° Baume, vorzugsweise eine etwa 70%ige wäßrige Lösung von Sorbit, kann in einer Menge von 4 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-% und insbesondere 5 bis 8 Gew.-% anwesend sein. Spezielle Formulierungen für Kaugummi, zum Beispiel zuckerfreie Kaugummimischungen, können bis zu 80% der vorzugsweise synthetischen Kaugummigrundmasse aufweisen (vgl. nachstehendes Präparat 13).In order to produce the chewing gum product according to the invention, the chewing gum component can be selected from the following Ingredients to be formulated: The synthetic or natural chewing gum base, which is preferred is of synthetic origin, 15 to 80% by weight, preferably 50 to 80% by weight, can be used in the chewing gum product. and especially 60 to 75% by weight. Icing sugar, preferably powdered sorbitol, can be used in an amount of 15 to 80% by weight, preferably 16 to 40% by weight and in particular 20 to 32% by weight to be available. Corn syrup, usually at 41 to 46 ° Baume, preferably about 70% aqueous Solution of sorbitol, can in an amount of 4 to 30 wt .-%, preferably 4 to 10 wt .-% and in particular 5 to 8 wt .-% be present. Special formulations for chewing gum, for example sugar-free Chewing gum mixtures can comprise up to 80% of the preferably synthetic chewing gum base (see preparation 13 below).
Veränderungen der Konsistenz, einerseits der anfänglichen Konsistenz zu Beginn des Kauens und andererseits der sekundären Konsistenz nach einigem Kauen, werden einfach durch Veränderung der Mengenverhältnisse in der obigen Formulierung erreicht. Konsistenz und Haftung der Kaugummiware kann durch Zusatz verschiedener Substanzen der vorstehenden Art beeinflußt werden.Changes in the consistency, on the one hand the initial consistency at the beginning of chewing and on the other hand the secondary consistency after some chewing, are achieved simply by changing the proportions in the above formulation. The consistency and adhesion of the chewing gum product can be influenced by adding various substances of the above type.
Erfindungsgemäße Kaugummiwaren können hergestellt werden, indem man einfach die Kaugummigrundmasse mit dem Komplex aus Nikotin und Kationenaustauscher mischt. Liegt der Komplex in Form eines feinteiligen Kationenaustauschers vor, dann kann er direkt mit der Kaugummigrundmasse vermischt werden. Weist der Komplex jedoch die Form gröberer lonenaustauscherteilchen auf, dann empfiehlt es sich, diese zunächst zu vermählen. Das vermischen erfolgt vorzugsweise bei geeigneten erhöhten Temperaturen, die von der Viskosität der Kaugummimasse abhängen, da durch höhere Temperaturen die Viskosität des Gummis gesenkt wird, so daß man den Nikotin-Kationenaustauscher-Komplex gleichmäßig und innig mit der Kaugummimasse vereinigen kann. Die Teilchengröße des Komplexes im Gummi sollte so klein sein, daß eine Beschädigung der Zähne beim Kauen vermieden wird.Chewing gum products according to the invention can be made by simply adding the chewing gum base mixes with the complex of nicotine and cation exchanger. The complex lies in the form of a finely divided cation exchanger, then it can be mixed directly with the chewing gum base. However, if the complex has the form of coarser ion exchange particles, then it is advisable to to marry them first. Mixing is preferably carried out at suitable elevated temperatures, which depend on the viscosity of the chewing gum mass, since higher temperatures increase the viscosity of the Gums is lowered so that you get the nicotine-cation exchange complex evenly and intimately with the Can combine gum mass. The particle size of the complex in the rubber should be so small that one Damage to the teeth when chewing is avoided.
Zweckmäßig wird die erfindungsgemäße Kaugummiware direkt bei der Einarbeitung sonstiger Additive wie Maissirup, Zucker, Sorbit und Aromen in die Kaugummigrundmasse hergestellt. Die Kaugummiware kann beispielsweise in einem geeigneten Kessel, z. B. einem mit Dampfmantel versehenen Mischer, hergestellt werden. Dieser wird erwärmt, die Kaugummigrundmasse wird zugesetzt und gemischt, bis praktisch keine Klumpen mehr vorhanden sind. Dann werden Sorbit oder Maissirup und Zucker zugegeben. Die Masse wird abgekühlt, ausgewalzt, zerschnitten und genügend gehärtet, gegebenenfalls überschichtet, ehe sie schließlich eingewickelt bzw. analysiert wird. Lagerräume mit kontrollierter Feuchtigkeit stellen einen geeigneten Feuchtigkeitsgehalt sicher und verhindern ein »Ausschwitzen« des Gummis. Vorzugsweise wird gerade genügend Wärme zugeführt, um die Kaugummigrundmasse in dem zum Mischen erforderlichen Ausmaß zu erweichen. Durch den Zusatz von Zucker und Sirup wird die Temperatur erniedrigt, und die Nikotin-Kationenaustauscher-Komplexe sowie gegebenenfalls Aromen werden erst zugesetzt, wenn das Gemisch genügend abgekühlt ist. Dadurch werden unkontrollierbare Verluste an Nikotin und/oder Aroma wesentlich vermindertThe chewing gum product according to the invention is expedient directly with the incorporation of other additives such as Corn syrup, sugar, sorbitol and flavorings are made into the gum base. The chewing gum can for example in a suitable boiler, e.g. B. a mixer provided with a steam jacket will. This is heated, the gum base is added and mixed until practically none Lumps are more present. Then sorbitol or corn syrup and sugar are added. The crowd will cooled, rolled out, cut up and hardened sufficiently, if necessary coated, before finally is wrapped or analyzed. Controlled humidity storage rooms provide a suitable one Safe moisture content and prevent the gum from »exuding«. Preferably will be straight sufficient heat is applied to the gum base to the extent necessary for mixing soften. The addition of sugar and syrup lowers the temperature and the nicotine-cation-exchange complexes and, if applicable, flavors are only added when the mixture has cooled down sufficiently. This will make it uncontrollable Loss of nicotine and / or aroma is significantly reduced
Das Gewicht einer Kaugummieinheit, z. B. eines Stäbchens oder einer Kugel, kann wie üblich 0,5 bis 4,0 g betragen und beträgt vorzugsweise 1,0 bis 3,0 g.The weight of a chewing gum unit, e.g. B. a rod or a ball can, as usual, be 0.5 to 4.0 g and is preferably 1.0 to 3.0 g.
Der Gewichtsanteil der Nikotin-Kationenaustau scher-Komplexe, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kaugummiware, ist nicht kritisch, bewegt sich jedoch zwischen einer für die jeweilige Formulierung spezifischen oberen und unteren Grenze. Kaugummiwaren, die etwa 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,2 bis 5 und besonders bevorzugt 04 bis 2 Gew.-% Nikotin-Kationenaustauscher-Komplex, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kaugummiware, aufweisen, haben sich als geeignet erwiesen. The proportion by weight of the nicotine-cation exchanger complexes, based on the total weight of the chewing gum product, is not critical, but ranges between an upper and lower limit specific to the formulation in question. Chewing gum products which have about 0.1 to 10, preferably 0.2 to 5 and particularly preferably 04 to 2% by weight of nicotine-cation exchanger complex, based on the total weight of the chewing gum product, have proven to be suitable.
Nachstehend werden einige Präparate zur Erläuterung angegeben. Präparat 1 erläutert die Herstellung eines erfindungsgemäß verwendbaren Kationenaustauscher-Komplexes, während die Präparate 2 bis 13 geeignete Kaugummimassen erläutern. Für die Zwecke der Erfindung müssen derartige Massen jedoch nicht vorgeformt werden, sondern sie können gleichzeitig mit der Einarbeitung des Komplexes hergestellt werden. Some preparations are given below by way of illustration. Preparation 1 explains the production of a cation exchanger complex which can be used according to the invention, while preparations 2 to 13 explain suitable chewing gum compositions. For the purposes of the invention, however, such masses do not have to be preformed, but can be produced simultaneously with the incorporation of the complex.
Präparat 1Preparation 1
Nikotin-Kationenaustauscher-Komplex ίο mit einem Gehalt vonNicotine cation exchange complex ίο with a content of
200 mg Nikotin in 800 mg Ionenaustauscherharz Nr. 2200 mg nicotine in 800 mg ion exchange resin No. 2
Das Ionenaustauscherharz Nr. 2 wurde in einem Ofen bei 105° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Ion exchange resin # 2 was dried in an oven at 105 ° C to constant weight.
100,0 g des ionenaustauscherharzes wurde in einen Becher gegeben, der 25,0 g Nikotin (als 100%ig berechnet) enthielt, und mit destilliertem Wasserlauf ein Gesamtvolumen von 500 ml aufgefüllt. Das Gemisch wurde mindestens 1 Stunde lang mit einem Magnetrührer gerührt. Der beladene ionenaustauscher wurde dann abfiltriert oder zentrifugiert. Der Filterkuchen wurde in Stücke zerbrochen und bei etwa 20°C in einer mit einem Ventilator ausgestatteten Trockenkammer getrocknet. Der Nikotin-Kationenaustauscher-Komplex wurde dann nach sorgfältigem Vermischen und Sieben durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,059 mm auf seinen Nikotingehalt analysiert.100.0 g of the ion exchange resin was placed in a beaker containing 25.0 g of nicotine (as 100% calculated), and made up to a total volume of 500 ml with distilled watercourse. The mixture was stirred with a magnetic stirrer for at least 1 hour. The loaded ion exchanger was then filtered off or centrifuged. The filter cake was broken into pieces and stored in one with a at about 20 ° C Fan-equipped drying chamber dried. The nicotine cation exchange complex was then after careful mixing and sieving through a sieve with a mesh size of 0.059 mm analyzed for its nicotine content.
Die Herstellung weiterer Nikotin-Kationenaustauscher-Komplexe für die nachstehenden Beispiele wurde nach der Arbeitsweise des vorstehenden Präparates durchgeführt. In den nachfolgenden Präparaten beziehen sich sämtliche Prozentangaben auf das Gewicht.The preparation of further nicotine-cation exchange complexes for the following examples was carried out carried out according to the procedure of the above preparation. Refer to the following preparations all percentages are based on weight.
»Dreyco«® (eine handelsübliche Kaugummigrundmasse, bestehend aus 5 bis 8% Guttakohlenwasserstoffen, 30 bis 40% Harzen, 18 bis 25% Weichmachern und 30 bis 40% an wasserunlöslichen Zusatzstoffen, wobei alle Bestandteile den lebensmittelrechtlichen Vorschriften der V. St A. entsprechen)»Dreyco« ® (a commercially available chewing gum base, consisting of 5 to 8% gutta hydrocarbons, 30 to 40% resins, 18 to 25% plasticizers and 30 to 40% of water-insoluble additives, whereby all components comply with the food law regulations of V. St A. correspond)
Präparat 6Preparation 6
Natürliche Kaugummigrundmasse Diastatisches MalzNatural gum base Diastatic malt
InvertzuckerInvert sugar
Maissirup 44° BaumeCorn syrup 44 ° Baume
Puderzuckerpowdered sugar
CereloseCerelose
Präparat 7 (Sommerformulierung) Natürliche Kaugummigrundmasse PuderzuckerPreparation 7 (summer formulation) Natural chewing gum base powdered sugar
Maissirup 45° BaumeCorn syrup 45 ° Baume
CalciumcarbonatCalcium carbonate
StärkepulverStarch powder
Präparate (Winterformulierung) Natürliche Kaugummigrundmasse PuderzuckerPreparations (winter formulation) Natural chewing gum base powdered sugar
Maissirup 44° BaumeCorn syrup 44 ° Baume
CalciumcarbonatCalcium carbonate
StärkepulverStarch powder
Präparat 9 (Klebgummi)Preparation 9 (adhesive rubber)
Klebgummigrundmasse
Puderzucker
Glukosepuder
Maissirup 45° Baume
Glycerin
aromatisierendes ölAdhesive rubber base
powdered sugar
Glucose powder
Corn syrup 45 ° Baume
Glycerin
flavoring oil
Präparat 10 (Bubble-Gum) Bubble-Gum-Grundmasse
Puderzucker
Glukosepuder
Maissirup 45° Baume
Glycerin
aromatisierendes ölPreparation 10 (bubble gum) Bubble gum base
powdered sugar
Glucose powder
Corn syrup 45 ° Baume
Glycerin
flavoring oil
22,0%22.0%
2,0%2.0%
5,0%5.0%
13,0%13.0%
51.0%51.0%
7,0%7.0%
22,0%22.0%
50,0%50.0%
24,0%24.0%
2,0%2.0%
2,0%2.0%
22,0%22.0%
53,0%53.0%
21,0%21.0%
2,0%2.0%
2,0%2.0%
19,9% 54,5%19.9% 54.5%
9,9% 14,9%9.9% 14.9%
0,2-0,5%0.2-0.5%
0,6%0.6%
18,0% 55,9%18.0% 55.9%
9,0% 16,2%9.0% 16.2%
0,2-0,7%0.2-0.7%
0,6%0.6%
Präparat 11 (Kaugummi mit Zuckerüberzug) Kaugummigrundmasse fürPreparation 11 (sugar-coated chewing gum) chewing gum base for
Zuckerüberzug 22,0%Sugar coating 22.0%
Puderzucker 55,1% Glukosepuder 5,5%Icing sugar 55.1% Glucose powder 5.5%
Maissirup 45° Baume 16,5% Glycerin 0,2-0,5%Corn syrup 45 ° Baume 16.5% Glycerin 0.2-0.5%
aromatisierendes Öl 0,7%flavoring oil 0.7%
Die Kaugummis werden in üblichen Dragiertrommeln mit weißem oder gefärbtem Zucker überzogen.The chewing gums are coated with white or colored sugar in conventional coating drums.
Präparat 12Preparation 12
(Zucker- und glukosefreie Formulierung) Natürliche Kaugummigrundmasse 29,2% Sorbitpulver 45,8%(Sugar- and glucose-free formulation) Natural chewing gum base 29.2% Sorbitol powder 45.8%
Calciumcarbonat 8,5%Calcium carbonate 8.5%
Sorbit, 70%ige wäßrige Lösung 16,5%Sorbitol, 70% aqueous solution 16.5%
Präparat 13Preparation 13
(Zucker- und glukosefreie(Sugar and glucose free
Formulierung mit hohem Gehalt an Kaugummigrundmasse)High chewing gum base formulation)
Synthetische Kaugummigrundmasse 73,7% Sorbitpulver 19,8%Synthetic chewing gum base 73.7% Sorbitol powder 19.8%
Sorbit, 70%ige wäßrige Lösung 3.8%Sorbitol, 70% aqueous solution 3.8%
Glycerin 0,7%Glycerine 0.7%
aromatisierendes öl 2,0%flavoring oil 2.0%
Die folgenden Beispiele zeigen die erfindungsgemäßen Kaugummiwaren. Jede dieser Kaugummiwaren wurde durch Erwärmen der Kaugummigrundmasse in einem Kessel und Zusatz der verschiedenen Additive nach der vorstehenden allgemeinen Arbeitsweise hergestellt.The following examples show the chewing gum products of the invention. Any of these chewing gum products was made by heating the gum base in a kettle and adding the various additives prepared according to the above general procedure.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware ίο hergestellt, die jeweils 3 mg Nikotin in Form eines 10%igen !Complexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 2 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 4 enthielten, wozu 1970 g der Masse und 30,0 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 3 mg of nicotine in the form of a 10%! Complexes bound to ion exchange resin No. 2 and the chewing gum composition according to preparation 4 contained, for which 1970 g of the mass and 30.0 g of the nicotine complex were used.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 2,5 mg Nikotin in Form eines 10%igen oder 20%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 2 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 4 enthielten, wozu 1835 g der Masse und 25,0 g des 10%igen bzw. 12,5 g des 20%igen Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 2.5 mg of nicotine in the form of a 10% or 20% complex bound to ion exchange resin # 2 and the chewing gum mass according to preparation 4, including 1835 g of the mass and 25.0 g of the 10% and 12.5 g of the 20% Nicotine complexes were used.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 1 mg Nikotin in Form eines 30%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 2 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 6 jo enthielten, wozu 3325 g der Masse und 3,33 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 1 mg of nicotine in the form of a 30% complex bound to ion exchange resin No. 2 and the chewing gum composition according to preparation 6 jo contained, including 3325 g of the mass and 3.33 g of the nicotine complex were used.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 3 mg Nikotin in Form eines 20%igen Komplexes gebunden an lonenaustauscherharz Nr. 3 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 4 enthielten, wozu 1485 g der Masse und 15,0 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 3 mg of nicotine in the form of a 20% complex bound to ion exchange resin No. 3 and the chewing gum composition according to preparation 4 contained, for which 1485 g of the mass and 15.0 g of the nicotine complex were used.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 4 mg Nikotin in Form eines 15%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 4 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 4 enthielten, wozu 2025 g der Masse und 26,7 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 4 mg of nicotine in the form of a 15% complex bound to ion exchange resin No. 4 and the chewing gum mass according to preparation 4 contained, for which 2025 g of the mass and 26.7 g of the nicotine complex were used.
so Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 1 mg Nikotin in Form eines 35%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 2 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 12 enthielten, wozu 1565 g der Masse und 2,86 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 1 mg of nicotine in the form of a 35% complex bound to ion exchange resin No. 2 and the chewing gum composition according to preparation 12 contained, for which 1565 g of the mass and 2.86 g of the nicotine complex were used.
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 2 mg Nikotin in Form eines 15%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscherharz Nr. 3 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 13 enthielten, wozu 987 g der Masse und 13,33 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.1000 pieces of chewing gum were made, each containing 2 mg of nicotine in the form of a 15% complex bound to ion exchange resin No. 3 and the chewing gum mass according to preparation 13 contained, for which 987 g of the mass and 13.33 g of the nicotine complex were used.
b5 Beispiel 8 b5 example 8
Es wurden 1000 Stückchen einer Kaugummiware hergestellt, die jeweils 2 mg Nikotin in Form eines 15%igen Komplexes gebunden an Ionenaustauscher-1000 pieces of chewing gum were made, each containing 2 mg of nicotine in the form of a 15% complex bound to ion exchanger
harz Nr. 2 und die Kaugummimasse gemäß Präparat 4 enthielten, wozu 2975 g der Masse und 13,33 g des Nikotinkomplexes verwendet wurden.Resin No. 2 and the chewing gum composition according to preparation 4, including 2975 g of the composition and 13.33 g of the Nicotine complexes were used.
Die Herstellung von Kaugummiwaren mit den anderen vorstehenden Nikotin-Kationenaustauscher-Komplexen einzeln oder im Gemisch erfolgte nach der Arbeitsweise der vorstehenden Beispiele.The manufacture of chewing gum with the other nicotine-cation exchange complexes above individually or as a mixture was carried out according to the procedure of the preceding examples.
In Vergleichsversuchen wurde festgestellt, daß die langsame und gesteuerte Freigabe des Nikotins aus den erfindungsgemäßen Kaugummiwaren überraschend war, eine befriedigende Freigabegeschwindigkeit des Nikotins aus Nikotin-Kationenaustauscher-Komplexen in Abwesenheit von Kaugummi nicht eintrat. Die folgende Tabelle II zeigt die Ergebnisse von Versuchen hinsichtlich der freigesetzten Nikotinmenge als Funktionder Zeit.In comparative tests it was found that the slow and controlled release of nicotine from the chewing gum products according to the invention was surprisingly a satisfactory rate of release of the Nicotine from nicotine-cation exchange complexes did not occur in the absence of chewing gum. the Table II below shows the results of experiments on the amount of nicotine released as a function of Time.
Freigesetztes Nikotin in Gew.-% in Abhängigkeit von der ZeitReleased nicotine in% by weight as a function of time
Al: Kaugummi enthaltend pro Stück 20 mg Ionenaustauscherharz
Nr. 2, an das die Nikotinbase (20 Gew.-% Nikotin) komplex gebunden war, und 1 g Kaugummimasse mit hoher Konzentration an
Kaugummigrundmasse, hergestellt gemäß Präparat 13. Die Freigabe erfolgte beim Kauen. Ein
ausgesprochenes Gefühl von Rauchen wurde beobachtet.
A2: Kaugummi enthaltend pro Stück 20 mg lonenaus-A1: chewing gum containing per piece 20 mg of ion exchange resin No. 2, to which the nicotine base (20% by weight nicotine) was complexly bound, and 1 g of chewing gum with a high concentration of chewing gum base, prepared according to preparation 13. The release took place when chewing. A distinct feeling of smoking was observed.
A2: chewing gum containing 20 mg of ionic
■"> tauscherharz Nr. 2, an das die Nikotinbase (20■ "> exchange resin no. 2, to which the nicotine base (20
Gew.-°/o Nikotin) komplex gebunden war, und 3 g Kaugummimasse mit niedriger Konzentration an Kaugummigrundmasse, hergestellt gemäß Präparat 4. Die Freigabe erfolgte beim Kauen. Es wurde% By weight nicotine) was bound in a complex, and 3 g of chewing gum composition with a low concentration Chewing gum base, prepared according to preparation 4. The release occurred while chewing. It was
κι ein ausgesprochenes Gefühl von Rauchen beobachtet. κι observed a pronounced feeling of smoking.
D: Mit Nikotinbase (10 Gew.-% Nikotin) komplex gebundenes Ionenaustauscherharz Nr. 2. Freigabe mit etwa 10 ml synthetischem Speichel Nr. 2 (siehe unten), in Berührung mit 50 mg des Komplexes bei 37°C.D: Ion exchange resin No. 2 bound in a complex with nicotine base (10% by weight nicotine). Approval with about 10 ml of synthetic saliva No. 2 (see below), in contact with 50 mg of the complex 37 ° C.
E: Gleicher Komplex wie bei D, Freigabe mit 10 ml physiologischer Kochsalzlösung, die mit 50 ml des Komplexes bei 37°C in Berührung kam.E: The same complex as for D, released with 10 ml of physiological saline solution, which is mixed with 50 ml of des Complex came into contact at 37 ° C.
Zur Bestimmung der Freigabe wurden die folgenden Desorptions- und Kautests durchgeführt:The following desorption and chewing tests were performed to determine release:
Es wurden Desorptionstests in vitro mit den Nikotin-Kationenaustauscher-Komplexen, ohne Einar-2i beitung in Kaugummimasse, durchgeführt In einer Versuchsreihe wurden 25 mg des jeweiligen Komplexes, der 5 mg Nikotin enthielt, während unterschiedlicher Zeiten mit 10 ml Wasser, physiologischer Natriumchloridlösung, 2O°/oiger (Gewicht/Volumen) Zuckerlösung 3" und Speichel geschüttelt. Es wurde in einem Thermostat bei 20±0,10C und bei 37 ±0,10C geschüttelt. Proben der filtrierten Lösungen wurden durch UV-Untersuchung auf Nikotin analysiert. Die Ionenaustauscherharze Nr. 2 und Nr. 3 lieferten die nachstehend aufgeführten Ergebnisse. Mit anderen Ionenaustauschern wurden analoge Ergebnisse erzielt:Desorption tests were carried out in vitro with the nicotine-cation exchanger complexes, without incorporation into chewing gum mass ° / cent (w / v) sugar solution 3 "and saliva shaken. It was shaken in a thermostat at 20 ± 0.1 0 C and at 37 ± 0.1 0 C. samples of the solutions were filtered by UV assay for nicotine The ion exchange resins No. 2 and No. 3 gave the results listed below. Analogous results were obtained with other ion exchangers:
Freigesetzte Nikotin-Gesamtmenge in mg/10 mlTotal amount of nicotine released in mg / 10 ml
Medien:
Wasser:Media:
Water:
Physiologische
NaCI-Lösung:
Zuckerlösung:
Speiche] 1:Physiological
NaCI solution:
Sugar solution:
Spoke] 1:
2 χ durch Ionenaustauscher geleitetes, destilFr-rtes Wasser;2 χ passed through ion exchangers, distilled water;
0,9% in destilliertem Wasser.
Saccharose, 20% in Wasser0.9% in distilled water.
Sucrose, 20% in water
Speichel 2:Saliva 2:
Gelatinegelatin
GlycinGlycine
AsparaginsäureAspartic acid
PhytinPhytin
NaHCO3 NaHCO 3
NaClNaCl
KLSCNKLSCN
Wasserwater
NaClNaCl
CaCi2 · 6 H2OCaCi 2 · 6H 2 O
CaCOjCaCOj
Na2HPO4 (trocken)Na 2 HPO 4 (dry)
Taka-diastaseTaka diastasis
Cholesterincholesterol
Wasserwater
2g
Ig
Ig
0,5 g2g
Ig
Ig
0.5 g
Ig
0,5 g
0,1 gIg
0.5 g
0.1 g
adlOOOml
0,45 g
0,12 g
1,0 g
0,07 g
!6,Og
0,06 gadlOOOml
0.45 g
0.12 g
1.0 g
0.07 g
! 6, og
0.06 g
adlOOOmladlOOOml
Aus obigen Ergebnissen ersieht man, daß das Gleichgewicht sehr rasch erreicht wird. Nach 2 Minuten erfolgt keine weitere Freigabe. Der Zusatz von Zucker beeinflußt die Freigabe nicht. Das lonenaustauscherharz Nr. 3 bindet das Nikotin offenbar stärker wie das lonenaustauscherharz Nr. 2. Die Festigkeit der Bindung ist in Speichel und physiologischer Natriumchloridlösung von gleicher Größenordnung, jedoch beträchtlich geringer als in Wasser und Zuckerlösung.It can be seen from the above results that equilibrium is reached very quickly. After 2 minutes there is no further approval. The addition of sugar does not affect the release. The ion exchange resin No. 3 apparently binds nicotine more strongly than ion exchange resin No. 2. The strength of the bond is of the same order of magnitude in saliva and physiological sodium chloride solution, but considerable less than in water and sugar solution.
Hinsichtlich der Freigabe bei 20 bzw. 37" C wurde mit Ausnahme eines Falles kein wesentlicher Unterschied beobachtet. Beim Test mit künstlichem Speichel Nr. 2 wurde eine raschere Freigabe bei höherer Temperatur erzielt. Diese Speichellösung Nr. 2 enthält Mucin, das auch im natürlichen Speichel vorhanden ist. Daher erklärt wahrscheinlich die Anwesenheit von Mucin im menschlichen Speichel den überraschenden Effekt der anfangs recht raschen Freigabe von Nikotin, der beim Kauen der erfindungsgemäßen Kaugummiware beobachtet wird. Ohne Mucin könnte die Desorption für jede praktische Verwendung zu langsam sein, insbesondere hinsichtlich der Erzeugung der gewünschten Geschmackssensation. Regarding the release at 20 or 37 "C, with With the exception of one case, no significant difference was observed. When tested with artificial saliva No. 2 a faster release was achieved at a higher temperature. This saliva solution # 2 contains mucin, the is also present in natural saliva. Hence probably explains the presence of mucin in the human saliva the surprising effect of the initially rather rapid release of nicotine, which in the Chewing of the chewing gum product according to the invention is observed. Without mucin, the desorption could be for anyone practical use may be too slow, particularly in terms of generating the desired taste sensation.
Das Phänomen ist besonders überraschend bei den stark sauren Kationenaustauschern, z. B. Nr. 3, aufgrund der Tatsache, daß Nikotin gewöhnlich so fest daran gebunden wird, daß es nur unter Schwierigkeit daraus eluiert werden kann.The phenomenon is particularly surprising in the case of the strongly acidic cation exchangers, e.g. B. No. 3, due to the fact that nicotine is usually so tightly bound that it is difficult to get out of it can be eluted.
Die in den nachstehenden beispielen angegebenen Analysedaten für Nikotin wurden im folgenden Kautest erhalten:The analytical data for nicotine given in the examples below were used in the following chewing test obtain:
2 Personen kauten das Kaugummi versch'eden lang, die Analysenergebnissc wurden aufgezeichnet und die Mittelwerte bestimmt. Die in den Tests verwendeten Kaugummimassen hatten die folgende Zusammensetzung: 2 people chewed the gum for different lengths of time, the analytical results were recorded and the mean values were determined. The ones used in the tests Chewing gum masses had the following composition:
Nalürliche Kaugummigrundmasse 22,0%Natural chewing gum base 22.0%
Puderzucker 64.0%Icing sugar 64.0%
Maissirup 4j° Baume 14.0%Corn syrup 4y ° Baume 14.0%
jedes einzelne Stück Kaugummi bestand aus 3,0 g dieser Masse und einer bestimmten Menge eines Nikotin-Ionenaustauscher-Komplexes mit jeweils 5,0 mg Nikotin.each individual piece of chewing gum consisted of 3.0 g of this mass and a certain amount of one Nicotine ion exchange complex with 5.0 mg nicotine each.
Das Mengenverhältnis zwischen Nikotin und Ionenaustauscher wurde mit den verschiedenen Rohmaterialien, die in den folgenden Proben eingesetzt wurden, variiert:The quantity ratio between nicotine and ion exchanger was determined with the various raw materials, used in the following samples varied:
190 mg Nikotin pro g des Komplexes aus Ionenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin.190 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine.
KauzeitChewing time
0 2 50 2 5
10 15 20 3010 15 20 30
Mittelwert
des freigesetzten
Nikotins
(mg)Average
of the released
Nicotine
(mg)
1,9 2,6 3,2 3,3 4,2 4,41.9 2.6 3.2 3.3 4.2 4.4
Beispiel 10Example 10
105 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin.105 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine.
1515th
20 3020 30
179 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin.179 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine.
Kauzeit (Minuten)
0 2 5 10Chewing time (minutes)
0 2 5 10
15 2015 20
Mittelwert
des freigesetzten
Nikotins
(mg)Average
of the released
Nicotine
(mg)
2,0 2,2 3,3 3,6 4,0 4,22.0 2.2 3.3 3.6 4.0 4.2
Beispiel 12Example 12
210 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 3 und Nikotin.210 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 3 and nicotine.
Kauzeit (Minuten)
0 2 5 10Chewing time (minutes)
0 2 5 10
1515th
2020th
2,3 2,6 3.5 4,1 4,3 4,72.3 2.6 3.5 4.1 4.3 4.7
Mittelwert
ho des freigesetzten
Nikotins
(mg)Average
ho of the released
Nicotine
(mg)
Beispiel 13 333 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin.Example 13 333 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine.
909 540/82909 540/82
0 2Chewing time
0 2
5(Minutes)
5
gesetzten
NLkotins
(mg)the free
set
NLkotins
(mg)
Beispiel 16Example 16
88 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 4 und Nikotin; 2 mg Nikotin pro Kaugummi.88 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 4 and nicotine; 2 mg nicotine per Chewing gum.
Kauzeit (Minuten)
0 2 5Chewing time (minutes)
0 2 5
1010
2020th
In den folgenden Beispielen wurde eine Kaugummi- io Mittelwert 0In the following examples, a chewing gum mean value of 0
masse gemäß Präparat 13 eingesetzt Jedes Stückchen des freigesetzten enthielt 1,0 g dieser Masse. Nikotins (mg)mass according to preparation 13 used each piece of the released contained 1.0 g of this mass. Nicotine (mg)
0,13 0,17 0,50 1,25 1,680.13 0.17 0.50 1.25 1.68
Beispiel 14Example 14
170 mg Nikotin pro g des Komplexes aus Ionenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin; 1,5 mg Nikotin pro Kaugummi.170 mg of nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine; 1.5 mg nicotine per Chewing gum.
Kauzeit (Minuten)
0 2 5 10Chewing time (minutes)
0 2 5 10
2020th
15 2015 20
3030th
Mittelwert 0 0,02 0,26 0,70 0,98 1,14 1,32 des freigesetzten Mean value 0 0.02 0.26 0.70 0.98 1.14 1.32 of the released
NikotinsNicotine
Beispiel 15 3() Example 15 3 ()
175 mg Nikotin pro g des Komplexes aus lonenaustauscherharz Nr. 2 und Nikotin; 4 mg Nikotin pro Kaugummi.175 mg nicotine per g of the complex of ion exchange resin No. 2 and nicotine; 4 mg of nicotine per chewing gum.
Kauzeil (Minuten) 0 2 5Chewable line (minutes) 0 2 5
1010
2020th
Mittelwert 0Mean value 0
des freigesetzten
Nikotins (mg)of the released
Nicotine (mg)
0,72 1,44 2,44 3,640.72 1.44 2.44 3.64
40 Die quantitative Nikotinbestimmung erfolgte durch Titration mit Perchlorsäure. Zur Identifikation wurde das IR-Spektrum verwendet. 40 The quantitative determination of nicotine was carried out by titration with perchloric acid. The IR spectrum was used for identification.
Die Bestimmung von an Ionenaustauscher gebundenem Nikotin wurde nach einer in Off. Meth. Anal of the A. O. A. C, 9. Auflage, 1960, S. 94-95 beschriebenen Methode durchgeführt. Zur Bestimmung wurde eine Probe entsprechend 5 mg Nikotin abgewogen und in einem Destillationskolben (zur Stickstoffbestimmung nach Kjedahl) überführt. 50 ml Salzsäure (1 Teil konzentrierte Salzsäure verdünnt mit 4 Teilen destilliertem Wasser) wurden in einen 500 ml-Kolben gegeben, der als Vorlage diente und so angeordnet war, daß das Kühlrohr in die Lösung eintauchte. Die Probe im Destillationskolben wurde mit 50 ml einer durch Sättigen einer 30%igen (Gew./Vol.) wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit Natriumchlorid erhaltenen Lösung versetzt, und dann wurde eine Wasserdampfdestillation durchgeführt, wobei der Kühler vollständig ausgelastet wurde. Das austretende Kondensat sollte nicht mehr als Raumtemperatur besitzen. Der Destillationskolben wurde erwärmt, um das darin befindliche Volumen konstant zu halten. Man fing 480 ml Kondensat auf und füllte mit Wasser entsprechend auf. Im Spektrofotometer wurde die Absorption bei 259 (max), 236 (min) und 282 nm abgelesen.The determination of nicotine bound to ion exchangers was after an in Off. Meth. Anal of the A. O. A. C, 9th Edition, 1960, pp. 94-95 Method carried out. For the determination, a sample corresponding to 5 mg of nicotine was weighed and placed in transferred to a distillation flask (for nitrogen determination according to Kjedahl). 50 ml hydrochloric acid (1 part concentrated hydrochloric acid diluted with 4 parts of distilled water) were placed in a 500 ml flask, which served as a template and was arranged so that the cooling tube was immersed in the solution. The sample in 50 ml of a 30% (w / v) aqueous sodium hydroxide solution was added to the distillation flask solution obtained with sodium chloride was added, and then steam distillation was carried out performed with the cooler at full capacity. The escaping condensate should not be more than Have room temperature. The distillation flask was warmed to its volume to keep constant. 480 ml of condensate were collected and appropriately made up with water. In the spectrophotometer the absorbance was read at 259 (max), 236 (min) and 282 nm.
Zur Berechnung dienten folgende Formeln:The following formulas were used for the calculation:
i'iwr = t'm«.v — '/2 (E1111-,, + E2H1)- i'iwr = t'm «.v - '/ 2 (E 1111 - ,, + E 2 H 1 ) -
für fc'l]■„ (con·) wurde 338 ermittelt;for fc'l] ■ „(con ·) 338 was found;
E,„rr χ 5(K) χ KXK) E, " rr χ 5 (K) χ KXK)
338 χ 100 χ (Probengewicht, g) = mg Nikotin/g Probe.338 χ 100 χ (sample weight, g) = mg nicotine / g sample.
Zur Nikotinbestimmung in Kaugummi wurde ein Kaugummi mit 20 g Seesand in einem Mörser unter Äther homogenisiert. Das homogene Gemisch wurde in ein Glasrohr überführt, das unten mit einem Pfropfen aus Glaswolle versehen war. Die Füllung des Rohres wurde mit 100 ml Äther eluiert, und das Eluat wurde in einem Scheidetrichter gesammelt. Dann wurde die Füllung des Rohres soweit als möglich von Äther befreit. Der Äther im Scheidetrichter wurde 3 mal mit je t>o 15 ml 0,1 η Salzsäure extrahiert, und die Extrakte wurden in einem 250 ml-Kolben vereinigt. Dann wurde die Ätherphase verworfen. Die nahezu trockene Füllung des Rohres wurde dann mit 0,1 η Salzsäure eluiert, das Eluat wurde den vereinigten Extrakten zugefügt, bis das Gesamtvolumen 250 ml betrug.For the nicotine determination in chewing gum, a chewing gum with 20 g of sea sand was placed in a mortar Ether homogenized. The homogeneous mixture was transferred to a glass tube with a plug at the bottom was made of glass wool. The filling of the tube was eluted with 100 ml of ether and the eluate was in collected in a separatory funnel. Then the filling of the tube was as far as possible with ether freed. The ether in the separating funnel was 3 times with t> o 15 ml of 0.1 η hydrochloric acid were extracted and the extracts were combined in a 250 ml flask. Then became the ether phase discarded. The almost dry filling of the tube was then eluted with 0.1 η hydrochloric acid, which Eluate was added to the combined extracts until the total volume was 250 ml.
Im Spektrofotometer wurden die Absorptionen bei 259 ^msx^ 236^min^und 282 nm abae!esen.In the spectrophotometer, the absorptions at 259 ^ msx ^ 236 ^ min ^ and 282 nm were esen from a e!.
Berechnung:Calculation:
l\„rr = E11111x - 'Λι/·;„„.„ + E1111);
für E\""m icon·) wurde 338 ermittelt; l \ "rr = E 11111x - 'Λι / ·;""." + E 1111 );
for E \ "" m icon ·) 338 was determined;
E,„rr χ K)(K) χ 250
338 χ T(K) E, " rr χ K) (K) χ 250
338 χ T (K)
= mg Nikotin/Kaugummi.= mg nicotine / chewing gum.
Die Methode ließ sich auch auf gekaute Gummis zur Bestimmung des restlichen Nikotins anwenden.The method could also be used on chewed gums to determine the remaining nicotine.
Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung einer erfindungsgemäßen Kaugummiware in allen Einzelheiten. The following example explains the production of a chewing gum product according to the invention in great detail.
Beispiel 17Example 17
Ein Nikotin-Ionenaustauschcr-Komplex mit lonenäüstäiischerhärz Nr. 2 wurd*1 nach d**** N^ethode vonA nicotine-Ionenaustauschcr complex with lonenäüstäiischerhärz no. 2 Wurd * 1 n a d ch **** N ^ ethod of
Präparat 1 hergestellt, der resultierende Komplex enthielt 10% Nikotin.Preparation 1 prepared, the resulting complex contained 10% nicotine.
434 g natürliche Kaugummigrundmasse wurden in einen mit Heizmantel und Rührer ausgestatteten Mischer gegeben. Der Mischer wurde mit Wasserdampf von etwa 1,03 bar erhitzt Die Rührer wurden periodisch eingeschaltet um die Kaugummigrundmasse umzukehren. Um eine Überhitzung der Kaugummigrundmasse zu vermeiden, wurde ein niedriger Dampfdruck gewählt. Nach völligem Schmelzen der Base wurde der ι ο Wasserdampf abgeschaltet und durch den Mantel wurde kaltes Wasser geführt, um die Temperatur des Kolbeninhalts auf etwa 85° C zu reduzieren. Dann wurden 840 g Puderzucker (Teilchengröße 0,059 mm) und 276 g Maissirup mit 45° Baume zugesetzt, dann wurde die Masse noch etwa 15 Minuten lang gemischt. Das Gemisch wies danach eine Temperatur zwischen 60 und 75° C auf.434 grams of natural chewing gum base was placed in a heated mantle and stirrer Given mixer. The mixer was heated with steam at about 1.03 bar. The stirrers were turned on periodically turned on to invert the gum base. About overheating of the gum base To avoid this, a low vapor pressure was chosen. After the base had completely melted, the ι ο Steam was turned off and cold water was passed through the jacket to maintain the temperature of the Reduce the contents of the flask to about 85 ° C. Then 840 g of powdered sugar (particle size 0.059 mm) and 276 g of corn syrup with 45 ° Baume were added, then the mass was mixed for about 15 minutes. The mixture then had a temperature between 60 and 75 ° C.
Weitere 420 g Puderzucker und 30 g des Nikotinlonenaustauscher-Komplexes, Teilchengröße jeweils unter 0,059 mm, wurden vermischt und dann als Pulvergemisch dem geschmolzenen Gemisch zugesetzt, dann wurde noch 5 Minuten lang gerührt, so daß die gesamte Mischzeit etwa 15 Minuten betrug.Another 420 g powdered sugar and 30 g of the nicotinic ion exchange complex, Particle size each below 0.059 mm, were mixed and then used as Powder mixture was added to the molten mixture, then stirring was continued for 5 minutes so that the total mixing time was about 15 minutes.
Die Temperatur im Kessel war nach Beendigung des Mischvorganges auf 40 bis 6O0C gesunken. Die Masse sollte vor Beendigung des Mischens so weit als möglich abgekühlt werden, doch nahm die Viskosität mit sinkender Temperatur ab, und man mußte den Mischvorgang stoppen, ehe die Masse zu steif wurde. In der Praxis wurde der Mischvorgang weniger entsprechend der Thermometerablesung als im Hinblick auf die Konsistenz des Gemisches beendet.The temperature in the boiler was dropped after the mixing process to 40 to 6O 0 C. The mass should be cooled as much as possible before mixing is complete, but the viscosity decreased with decreasing temperature and the mixing process had to be stopped before the mass became too stiff. In practice, the mixing process was terminated less for the thermometer reading than for the consistency of the mixture.
Nach dem Mischen wurde die Charge in Stücke zerschnitten, die dem vorhandenen Extruder zugeführt wurden. Der Extrudermantel wurde gewöhnlich mit warmem Wasser auf 45 bis 500C erwärmt Damit erreichte man eine gleichmäßigere Extrusion als beim Erhitzen mit Wasserdampf, ferner eine bessere Temperatursteuerung. Das extrudierte Gummi wurde mit Stärke oder einem Gemisch mit Kristallzucker und Stärke eingestäubt um ein Festkleben an Formwalzen und Schneidvorrichtungen zu vermeiden. Mit den Walzen wurde die gewünschte Dicke erzielt Die Schneidvorrichtungen wurden bei etwa 250C gehalten.After mixing, the batch was cut into pieces which were fed to the existing extruder. The extruder jacket was usually heated to 45 to 50 ° C. with warm water. This achieved a more uniform extrusion than when heating with steam, as well as better temperature control. The extruded rubber was dusted with starch or a mixture of granulated sugar and starch to prevent it from sticking to forming rollers and cutting devices. With the rollers the desired thickness has been achieved, the cutting devices were maintained at about 25 0 C.
Die Formgebung im Extruder und die weitere Behandlung erfolgten auf übliche Weise entsprechend der gewünschten Form und Größe der Kaugummistückchen. Es wurden 1000 Stückchen von jeweils 2 g durch übliches Extrudieren und Schneiden hergestellt Die Stückchen wurden dann ebenfalls in üblicher Weise verpackt und gelagert Der Einwickelraum wurde bei 20° C und einer relativen Feuchtigkeit von 45 bis 50% gehalten, und die Stückchen wurden bei 18 bis 200C und einer relativen Feuchtigkeit von 45 bis 50% gelagert.The shaping in the extruder and the further treatment were carried out in the usual way according to the desired shape and size of the chewing gum sticks. 1000 pieces of 2 g each were prepared by the usual extrusion and cutting. The pieces were then also packed and stored in the usual manner. The wrapping room was kept at 20 ° C and a relative humidity of 45 to 50% and the pieces were kept at 18 to 20 0 C and a relative humidity of 45 to 50%.
Bei Verabreichung der erfindungsgemäßen Kaugummiware an Gewohnheitsraucher wurden sehr gute Ergebnisse erzielt In zahlreichen Fällen konnte bei Verwendung von 6 bis 20 Kaugummistückchen pro Tag das Rauchen vollrtändig aufgegeben werden, in anderen Fällen war eine beträchtliche Reduzierung möglich.When the chewing gum product according to the invention was administered to habitual smokers, the results were very good Results Achieved In numerous cases, using 6 to 20 pieces of chewing gum per day smoking should be given up completely; in other cases a considerable reduction was possible.
Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz oder die Kaugummi-Verordnung, beschränkt sein.The exploitation of the invention can be through legal provisions, in particular through the food law or the chewing gum regulation.
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