DE2130593A1 - Crosslinking polyethylene fibre flat articles - by irradiation and heat treatment opt in presence of monomer - Google Patents
Crosslinking polyethylene fibre flat articles - by irradiation and heat treatment opt in presence of monomerInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von textilen Flächengebilden aus vernetzten und thermisch beständigen Polyäthylenfasern, vorzugsweise Polyäthylenspaltfasern.Process for the production of textile fabrics from crosslinked and thermally resistant polyethylene fibers, preferably split polyethylene fibers.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von textilen Flächengebilden aus vernetzten und thermisch beständigen Polyäthylenfasern, vorzugsweise Polyäthylenspaltfasern.The invention relates to a method for producing textiles Flat structures made of crosslinked and thermally stable polyethylene fibers, preferably Split polyethylene fibers.
Es ist bekannt, Polyäthylenfasermaterialien durch Bestrahlung mit energiereicher Strahlung zu vernetzen und damit prinzipiell ihre thermische und Lösungsmittelstabilität zu erhöhen. Bisher wurden die Bestrahlungen an tuft oder unter Inertgas durchgeführt. Dabei wurde festgestellt, daß unter diesen Bedingungen eine hohe Vernetzungsausbeute erreicht werden kann. Nachteilig ist jedoch, daß im Gegensatz zur Strahlenvernetzung kompakter Materialien, wie z.B. Platten und Rohren, die erhaltenen Effekte hinsichtlich einer Erhöhung der thermischen- und Lösungsmittelstabilität gering sind und von einem hohen allgemeinen Festigkeitsabfall, auch von einem starken Abfall der Alterungsbeständigkeit begleitet werden.It is known to use polyethylene fiber materials by irradiation high-energy radiation to network and thus in principle their thermal and Increase solvent stability. So far, the irradiations have been tuft or carried out under inert gas. It was found that under these conditions a high crosslinking yield can be achieved. The disadvantage, however, is that in the In contrast to radiation crosslinking of compact materials, such as plates and pipes, the effects obtained in terms of an increase in thermal and solvent stability are low and have a high general decrease in strength, even a strong one Decrease in resistance to aging can be accompanied.
Es ist Zweck der Erfindung, die thermische - und tösungsmittelstabilität von Polyäthylenfasermaterialien wesentlich zu erhöhen und dabei gleichzeitig die Festigkei-ts- und Alterungseigenschaften des Ausgangsmaterials zu erhalten.It is the purpose of the invention to ensure thermal and solvent stability of polyethylene fiber materials to increase significantly and at the same time the To maintain strength and aging properties of the starting material.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, daß die Herstellung derartiger Produkte durch Vernetzung mittels energiereicher Strahlung ermöglicht.The invention is based on the object of developing a method that the manufacture of such products through networking by means of high-energy radiation allows.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Polysthylenfasermaterialien mit hoher Dosisleistung c 4råd/s) unter einem Inertgaspolster ( z.B. Stickstoff, Kohlendioxid, Argon ) mit Strahlendosen zwischen 5 und 20 Mrad vorzugsweise zwischen 6 und 10 Mrad, bestrahlt und in einer anschließenden Heizzone unter Inertgas (Sauerstoffkonzentration - 1Ö4 g/l) unterhalb des Kristallitschmelzpunktes, vorzugsweise zwischen 80 und 120°C nachbehandelt werden.According to the invention, the object is achieved in that polystyrene fiber materials with high dose rate c 4råd / s) under an inert gas cushion (e.g. nitrogen, Carbon dioxide, argon) with radiation doses between 5 and 20 Mrad, preferably between 6 and 10 Mrad, irradiated and in a subsequent heating zone under inert gas (oxygen concentration - 1Ö4 g / l) below the crystallite melting point, preferably between 80 and 120 ° C can be post-treated.
Derart vernetzte Fasermaterialien besitzen bei Raumtemperatur die gleichen Festigkeitseigenschaften wie das unbehandelte Material. Bei höheren Temperaturen verfügen sie über wesentlich erhöhte Festigkeitseigen schaften gegenüber dem unbehandelten Material. Die vernetzten Materialien zeigen im Gegensatz zum unbehandelten Material bis nahe dem Schmelzpunkt praktisch keinen Schrumpf und kein Fließen bei Belastung. Am Schmelzpunkt des Materials tritt im unbelas-teten Zustand ein starker Rückschrumpf ein, der jedoch nicht wie beim unbehandelten Material zum Zerfließen der Faser führt. Die geschrumpfte Faser bleibt bis zu Temperaturen von ungefähr 200°C beständig. In geeigneten Einspannvorrichtungen kann das Schrumpfen unterbunden werden. In organischen Lösungsmitteln ist die Quellung der behandelten Materialien erheblich herabgesetzt. Sie schrumpfen weitaus weniger und sind bis zu höheren 'llemperaturen stabil. Die Alterungsstabilität dieser Materialien gegenüber dem oxydativen Abbau in Gegenwart von W-Licht (Freilichtbewitterung) ist die gleiche wie beim Ausgangsmaterial.Such crosslinked fiber materials have the at room temperature same strength properties as the untreated material. At higher temperatures they have significantly increased strength properties compared to the untreated Material. The crosslinked materials show in contrast to the untreated material practically no shrinkage and no flow under load up to near the melting point. At the melting point of the material, there is strong shrinkage in the unloaded state one which, however, does not cause the fibers to flow, as is the case with the untreated material. The shrunk fiber remains stable up to temperatures of approximately 200 ° C. The shrinkage can be prevented in suitable clamping devices. In organic Solvents the swelling of the treated materials is considerably reduced. They shrink far less and are stable up to higher oil temperatures. the Aging stability of these materials against oxidative degradation in the presence UV light (outdoor exposure) is the same as for the starting material.
Alle genannten Effekte treten in voller Höhe bereits nach Bestrahlung mit relativ niedrigen Dosen auf und zwar bei Dosen, die weit unter der für eine optimale Vernetzung erforderlichen Dosis liegen.All mentioned effects occur in full already after irradiation with relatively low doses and that at doses that are way below the dose required for optimal crosslinking.
Alle aufgeführten Effekte, ausgenommen der verringerte Schrumpf und der Wegfall des Fließens bei Belastung, treten bei Erreichen der optimalen Vernetzungsausbeute nur nocb in geringem Maße oder bereits überhaupt nicht mehr auf. Die genannten Effekte werden auch nicht gefunden, wenn die Materialien nur bestrahlt und nicht nuchbehandelt werden.All effects listed, except the reduced shrinkage and the cessation of flow under load occurs when the optimum crosslinking yield is reached only slightly or not at all. The effects mentioned are also not found if the materials are only irradiated and not untreated will.
Anstelle des Telaperns unter Inertgas kann das entsprechend vorbestrahlte Fasermaterial auch mit einem t;lonomergas oder - dampf nachbehandelt werden. Damit können den Fasermaterialien, je nach Art des Monomeren noch zusätzliche Eigenschaftsverbesserungen verliehen werden. Mit Acrylaten nachbehandelte vernetzte Materialien zeigen beispielsweise eine erhöhte Bereitschaft zur Aufnahme von Dispersionsfarbstoffen und haben einen weicheren Griff bei voller Beibehaltung der guten thermischen Beständigkeit und der Bestigkeits-und Alterungseigenschaften. Mit Akrylsäure nachbehandelte Materialien eigen zusätzlich eine verminderte elektrostatische Aufladung an der Oberfläche und sind bedruckbar.Instead of telaperning under inert gas, the corresponding pre-irradiated Fiber material can also be post-treated with an ionomer gas or vapor. In order to Depending on the type of monomer, the fiber materials can still improve their properties be awarded. Crosslinked materials post-treated with acrylates show, for example an increased willingness to absorb disperse dyes and have a softer handle while fully maintaining the good thermal resistance and the resistance and aging properties. Materials post-treated with acrylic acid own additionally a reduced electrostatic charge on the surface and are printable.
Bei Verwendung von Monomergas, bzw. Dampf ist die Einhaltung der unteren Temperaturgrenze für die Nachbehandlung nicht unbedingt erforderlich.When using monomer gas or steam, the lower limit is to be observed Temperature limit for post-treatment is not absolutely necessary.
Bei den genannten Monomeren wurden gute Effekte beispielsweise bereits bei Nachbehandlung bei Raumtemperatur erreicht.In the case of the monomers mentioned, good effects have already been achieved, for example achieved with aftertreatment at room temperature.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe weiterhin dadurch gelöst, daß das Polymere unter Heißwasser bzw. Wasserdampf bestrahlt und/oder mit Heißwasser oder Wasserdampf nachbehandelt wird.According to the invention, the object is also achieved in that the Polymers irradiated under hot water or steam and / or with hot water or Steam is aftertreated.
Vorteilhaft ist es, dem Heißwasser oder Wasserdampf ein Monomeres zuzumischen.It is advantageous to add a monomer to the hot water or steam to mix in.
Beim Verwenden von Heißwasser oder Wasserdampf anstelle des Inertgases oder des Vakuums darf der Kristallitschmelzpunkt des Polyäthylens nicht erreicht werden. Bei der Nachbehandlung mit Heißwasser oder Wasserdampf anstelle des Inertgases darf das Material ebenfalls nicht auf den Kristallitschmelzpunkt des Polyäthylens erhitzt werden.When using hot water or steam instead of the inert gas or vacuum, the crystallite melting point of the polyethylene must not be reached will. When treating with hot water or steam instead of the inert gas the material must also not reach the crystallite melting point of polyethylene be heated.
Vorzugsweise eignen sich Temperaturen zwischen 800C und 100°C.Temperatures between 800.degree. C. and 100.degree. C. are preferably suitable.
Des weiteren kann man den Bestrahlungsprozeß mit dem Nachbehandlungsprozeß verbinden, indem man die Bestrahlung unter Wasserdampf, bzw. unter Heißwasser durchführt und die Gewebebahn anschließend noch kurze Zeit durch eine dampfgesättigte Atmosphäre laufen läßt. Dabei ist es günstig, den Dampf im Gegenstromprinzip von der Austrittsseite des vernetzten Materials her einzuleiten. Die Gewebebahn kann vor der Bestrahlung vorgeheizt werden.Furthermore, the irradiation process can be combined with the post-treatment process connect by irradiating with steam or hot water and then the fabric web for a short time through a steam-saturated atmosphere runs. It is advantageous to use the counterflow principle to draw the steam from the outlet side to initiate the crosslinked material. The fabric web can be used before the irradiation be preheated.
Es ist auch möglich, dem Wasserdampf ein Monomeres zuzumischen, um, wie vorher beschrieben, zusätzliche Eigenschaften zu erreichen.It is also possible to add a monomer to the steam in order to as previously described to achieve additional properties.
Bei diesem Verfahren werden die gleichen Eigenschaften erreicht, wie vorher angegeben. Der Vorteil gegenüber den bereits angeführten Varianten mit Stickstoff oder Vakuum besteht darin, daß die Behandlung mit Wasserdampf bzw.With this method, the same properties are achieved as previously specified. The advantage over the already mentioned variants with nitrogen or vacuum means that the treatment with steam or
Heißwasser billiger ist und man das Vernetzungsverfahren damit wesentlich einfacher gestalten kann.Hot water is cheaper and it makes the crosslinking process essential can make it easier.
Die Erfindung soll nachstehend an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert werden: 1. Beispiel ltsasergewebe aus Niederdruckpoläthylen (d= 100 tex) wurden mit einer Elektronenbeschleunigungsanlage in einem mit Stickstoff gefüllten Behälter bei einer Dosisleistung von 8104rad/s mit einer Gesarlltdosis von 10 Mrad bestrahlt und anschließend bei 800C getempert. Das so behandelte Gewebe hat bei gleichen Festigkeitseigenschaften bei Raumtemperatur und bei gleichen Alterungseigenschaften die doppelte Reißfestigkeit bei 10000. Dieses Gewebe zeigt kein Fließen mehr. Der Schrumpf beträgt ca. 1 - 2 % im kochenden Wasser, kochendem Trichoräthylen und bei 1000C an liuft gegenüber 10 % bei unbehandeltem Gewebe.The invention is to be described in more detail below using several exemplary embodiments explained: 1st example ltsaser fabric made of low-pressure polyethylene (d = 100 tex) were using an electron accelerator in a nitrogen-filled one Container at a dose rate of 8104rad / s with a total dose of 10 Mrad irradiated and then tempered at 800C. Treated like that Fabric has the same strength properties at room temperature and at the same Aging properties double the tensile strength at 10,000. This fabric shows no more flowing. The shrinkage is approx. 1 - 2% in boiling water, in boiling water Trichorethylene and runs at 1000C compared to 10% for untreated tissue.
2. Beispiel Spaltfasergewebeaus Niederdruckpolyäthylen ( d= 100 tex ) wurden unter den bei Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen bestrahlt und anschließend bei Raumtemperatur mit Ethylakrylat beim Sättigungsdruck des Monomeren bis zu einer Gewichtserhöhung von 10 % nachbehandelt. Das so behandelte Gewebe zeigt im Prinzip die gleichen Eigenschaften wie im 1. Beispiel und außerdem eine gute Färbbarkeit mit Dispersionsfarbstoffen.2nd example split fiber fabric made of low-pressure polyethylene (d = 100 tex ) were irradiated under the conditions described in Example 1 and then at room temperature with ethyl acrylate at the saturation pressure of the monomer up to one Weight increase of 10% treated. The fabric treated in this way shows in principle the same properties as in the 1st example and also good dyeability with disperse dyes.
3. Beispiel Ein auf 800C vorgewärmtes Gewebe aus Niederdruckpolyäthylen ( 100 tex ) wird in eine Bestrahlungskammer eingeführt, die mit Wasserdampf von 110°C beschickt wird. Das Gewebe durchläuft die Bestrahlungszone und anschließend eine kurze Nachbehandlungsstrecke. Ein Material, das unter Wasserdampf mit 10 Mrad bestrahlt und 5 min mit Wasserdampf nachbehandelt wurde, weist die gleichen Eigenschaften wie das unter Beispiel 1 beschriebenene Material -auf.3rd example A fabric made of low-pressure polyethylene preheated to 800C (100 tex) is introduced into an irradiation chamber, which is filled with water vapor from 110 ° C is charged. The tissue passes through the irradiation zone and then a short post-treatment route. A material which under water vapor at 10 Mrad irradiated and aftertreated with steam for 5 min has the same properties as the material described in Example 1 -auf.
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