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DE2116389B2 - Lösung zur Aktivierung von Oberflächen für die Metallisierung - Google Patents

Lösung zur Aktivierung von Oberflächen für die Metallisierung

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DE2116389B2
DE2116389B2 DE2116389A DE2116389A DE2116389B2 DE 2116389 B2 DE2116389 B2 DE 2116389B2 DE 2116389 A DE2116389 A DE 2116389A DE 2116389 A DE2116389 A DE 2116389A DE 2116389 B2 DE2116389 B2 DE 2116389B2
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platinum
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Wolfgang Dr. Clauss
Hans-Juergen Ehrich
Hartmut Mahlkow
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Bayer Pharma AG
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Schering AG
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Description

Die Erfindung betrifft eine Lösung zur Aktivierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen für die anschließende chemische Metallisierung und gegebe- (> nenfalls galvanische Verstärkung dieses Überzugs, wobei die Lösung eine Metallkomplexverbindung mit organischen Verbindungen des Stickstoffs enthält.
Die Metallisierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen erfordert bekanntlich eine Vorbehandlung, '" für die bereits verschiedene Verfahren bekanntgeworden sind.
So werden deren Oberflächen nach dem Beizen mit Chromschwefelsäure mit Lösungen von Palladiumchlorid, Platinchlorid oder Goldchlorid und darauf mit einer '· · Reduktionslösung behandelt, welche die Edelmetallionen zum Metall reduziert.
Nach einer anderen Methode verwendet man kolloidale Edelmetalllösungen, welche die Oberflächen bereits ohne nachfolgende Reduktion katalysieren. :·"
Auf den durch diese Verfahren katalysierten Oberflächen lassen sich dann durch weitere Behandlung mit Metallsalzlösungen und Einwirkung eines Reduktionsmittels stromlos haftfeste Metallüberzüge abscheiden.
Diese Methoden der Metallisierung dienen vorwie- ' gend zur Herstellung von gedruckten Schaltungen, dielektrischen Trägern und sind daher von großer Bedeutung für die Elektroindustrie.
Ein Nachteil der bekannten Methoden besteht jedoch zum Beispiel darin, daß bei getrennter Verwendung von Palladiumchlorid als Edelmetallsalz und von Zinn-11-chlorid als Reduktionsmittel nur die Aktivierung von sogenanntem unkaschiertem, d.h. kupfermetallfreiem Trägermaterial möglich ist, da andernfalls eine Ausfällung des Edelmetalls erfolgen würde.
Aktivierungslösungeij, welche sowohl das Edelmetallsalz als auch das Reduktionsmittel enthalten, weisen andererseits den Nachteil einer besonderen Empfindlichkeit gegenüber Fremdionen und sonstigen Verunreinigungen auf, weiche zu einer irreversiblen Koagulation des Edelmetalles führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine stabile Aktivierungslösung zu entwickeln, welche in Gegenwart von Kupfermetall und unedleren Metallen nicht zur Ausfällung des Edelmetalls neigt und gegenüber Fremdionen und sonstigen Verunreinigungen unempfindlich ist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Verwendung einer Lösung gelöst, weiche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Lösung als Metallkomplexverbindung
Dichloro-2,2'-dipyridylpalladium-(II),
Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-palladiumT(ll),
Dichlorotetrakis-(2-aminopyridin)-
palladium-(ll),
Dichlorodipyridin-platin-(Il),
Dichloro-tetrapyridin-platin-fll),
Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(II),
Trichloro-tripyridinrhodium-(III),
Dichloro-tetrapyridin-ruthenium-il 11),
Trichlorotripyridin-iridium-(111),
Perchloratotris-2,2'-dipyridinosmium-(II),
Trichloro-dipyridin-gold oder
Silber-dipyridin-nitrat
enthält.
Die erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen enthalten derart komplexiertes Edelmetall in Konzentrationen von etwa 0,05 g/Liter (bezogen auf das Edelmetall) bis zur jeweiligen Löslichkeitsgrenze, vorzugsweise von 0,1 bis 1 g/Liter.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Lösung zur Steigerung der Adsorption des Edelmetallkomplexes am Kunststoff zusätzlich eine wasserlösliche polymere organische Verbindung, vorzugsweise Sojaprotein oder Polyäthylenimin, in einer Konzentration von etwa 0,01 g/Liter bis zur Löslichkeitsgrenze, enthält. Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Komplexverbindungen kann in an sich bekannter Weise erfolgen, wie sie in den folgenden Beispielen beschrieben wird.
Komplexe mit Palladium
a) Dichloro-2,2'-dipyridyl-palladi'im-(l I)
[Pd(C5H4N-QH4N)CI2]
entsteht aus 0,5 g Dipyridyl in 30 ml Alkohol und 0,9 g (NH4J2PdCl4 in 10 ml Wasser und 50 ml Alkohol durch Erwärmen. Aus dieser Lösung scheiden sich bei Abkühlen Kristalle der gewünschten Verbindung aus.
b)Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-palladium-(Il)
[Pd(C5I I4N -N Hj)2CI2J
bzw. Dichloro-tetrakis-(2-aminopyridin)-palladium-(II) (Pd(C5H4N-N H^)4CI2) bilden sich durch Vereinigung einer konzentrierten wäßrigen Lösung von K2PdCI4 mit 2 bzw.4 Mol 2-Aminopyridin.
Komplexe mit Platin
c) Dichloro-dipyridin-platin-(II)
[Pt(CsH5N)2CI2]
Eine Lösung von 10 g reinem K2PtCU in 100 ml kaltem Wasser wird mit einer Lösung von 3,7 g Pyridin in 25 ml Wasser versetzt und 24 Stunden stehen gelassen; der gebildete Niederschlag wird mit kaltem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.
d) Dichloro-tetrapyridin-platin-fll)
[Pt(C5H5N)4Cl2]
wird hergestellt durch Erwärmen von Pt(CsHsN)2Cl2 mit überschüssigem Pyridin und anschließendem Verdunsten der Lösung bei Zimmertemperatur.
e) Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(I I)
[Pt(C5H4NH2J2CI2]
Eine Lösung von K2(PtCl4) (1 Mol) in wenig Wasser wird mit genau 2 Mol 2-Aminopyridin in wäßriger Lösung versetzt Nach zwei bis drei Stunden beginnt die Verbindung als gelber bis gelbgrüner Niederschlag auszufallen. Der Niederschlag wird mit wenig Wasser gewaschen.
f) Dichloro-tetrakis-(2-aminopyridin)-platin-(lI)
[Pt(C5H4NH2)4Cl2]
Zur Darstellung wird Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-plaün-(II) mit überschüssigem 2-Aminopyridin in wenig Wasser behandelt und 5 bis 6 Stunden auf dem Wasserbad erhitzt. Nach Einengen auf ein kleines Volumen scheidet sich allmählich die gewünschte Verbindung aus.
Komplexe mit Rhodium
g)Trichloro-tri-pyridin-rhodium-(III)
[Rh(C5H5N)3Cl3]
Zur Darstellung werden 3 g Na3RhCI5X 12 H2O und 2,4 g Pyridin mit 12 ml Wasser auf dem Wasserbad erwärmt. Das zunächst ausfallende öl kristallisiert langsam durch. Die Kristalle können durch Umkristallisieren aus Alkohol gereinigt werden. Erhitzt man die Tripyridinverbindung längere Zeit in Pyridin, erhält man Trichloro-tetrapyridin-rhodium-flll).
Komplexe mit Ruthenium
h)Dichloro-tetrapyridin-nilhenium-(III)
[Ru(C5H5N)4CI2]
entsteht durch mehrstündiges Kochen von Ammonium-chloro-ruthenat-(lll) in Pyridin. Beim Abkühlen kristallisieren gelbe Kristalle aus.
Komplexe mit Iridium
i) Trichloro-tripyridin-iridium-(l 11)
[1Ir(C5II5N)3CIj]
Zur Darstellung werden KIr (CiH5N)2CU, das aus Pyridin/FhO und KjIrCIaXSH2O gewonnen werden kann, mehrere Stunden auf dem Wasserbad in Pyridin erhitzt. Die gelben Kristalle scheiden sich während der Reaktion langsam aus.
Komplexe mit Osmium
k)Perchlorato-tris-2,2'-dipyridin-ismium-(ll)
[Os(CsH4N -C5H4N))CIO4]
Ammonium-hexabromo-osmat (IV) wird in Gegenwart von Natriumtanrat und 3 Mol Dipyridin auf dem Wasserbad erhitzt Zur Isolierung des Komplexes wird die Reaktionslösung mit Perchlorsäure versetzt, worauf ~> die gewünschte Verbindung auskristaUisiert.
Komplexe mit Gold
1) Trichloro-dipyridin-gold
l(, [Au(C5HsN)2CI3]
Zu einer ätherischen GoId-(II I)-chlorid-Lösung wird Pyridin zugetropft, wobei sofort ein gelber Niederschlag ausfällt, der aus Alkohol umkristallisiert werden kann.
• '· Komplexe mit Silber
m) Silber-dipyridin-nitrat
[Ag(C5H5H)2NO3]
Eine wäßrige Silbernitratlösung wird mit einem
-'<) Überschuß von Pyridin versetzt und anschließend mit Äther gefällt
Im allgemeinen lösen sich die Komplexverbindungen in Wasser. Die in Wasser schwer löslichen Verbindungen sind in wäßriger Natron- oder Kalilauge oder auch
-■"> in organischen Lösungsmitteln, zum Beispiel Methanol, Äthanol oder Essigsäure, löslich.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen erfolgt zum Beispiel durch einfaches Tauchen der zu aktivierenden Materialien in diese
i" Lösung bei Temperaturen von etwa O bis 80° C, vorzugsweise von 40 bis 600C. Die Dauer des Aktivierungsvorganges ist abhängig von dem zu aktivierenden Material und kann von etwa 0,5 bis zu 20 Minuten betragen.
i'> Anschließend werden die mit den Aktivierungslösungen behandelten Materialien dann in eine Reduktionslösung gebracht, welche die Edelmetallionen zum Metall reduziert. Als Reduktionsmittel eignen sich zu diesem Zweck insbesondere Dimethylaminoboran, Natriumbo-
" ranat, Hydrazin und Alkalihypophosphit, zum Beispiel Natriumhypophosphit.
Mit den erfindungsgemäßen Lösungen können Kunststoffoberilächen auf Basis von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymeren (ABS-Polymeren) Polypropylen,
r> Epoxid, glasfaserverstärktem Epoxid u. a. bzw. Trägerplatten aus diesem Material für die anschließende chemische Metallisierung aktiviert werden. Sofern den Lösungen zusätzlich, wie oben beschrieben, wasserlösliche polymere organische Verbindungen zugesetzt
ΊΙ werden, erreicht man überraschenderweise sogar eine Steigerung der Adsorption dieser Komplexe, die sich dann bevorzugt wegen der größeren Affinität zum Kunststoff an dessen Oberfläche und nicht am Metall absetzen.
>■"' Die erfindungsgemäßen Lösungen eignen sich zur Aktivierung von Formteilen aus Kunststoff oder insbesondere von kupferkaschiertem Basismaterial zur Herstellung von gedruckten Schaltungen.
Die folgenden Beispiele beschreiben einige der
'"» erfindungsgemäßen Aktivierungslösungen.
Beispiel 1
0,34 g PdCI2
(. 0,95 g 2-Amino-pyridin
aufgefüllt auf 1 Liter Wasser
pH der Lösung: 6,4
Zusatz von 0,2 g Sojaprotein
Beispiel 2
0,28 g AuCb 0,62 g Pyridin
aufgefüllt auf 1 Liter Wasser pH der Lösung: 3,3 mit NaOH eingestellt auf 7,0
Im folgenden Beispiel wird die Aktivierung eines Nichtleiters unter Verwendung der erfindungsgemäßen Lösungen beschrieben.
Beispiel 3
Als Ausgangsmaterial dienten kupferkaschierte Basisplatten aus Phenolharzhartpapier oder glasfaserverstärktem Epoxydharz. Diese Platten wurden im Sinne des späteren Leiterbildes gestanzt oder gebohrt und nach bekannten Methoden gereinigt bzw. gebeizt, um die Oberfläche der Bohrlochinnenwand für die Adsorption des Aktivators vorzubereiten. Nach gründlichem Spülen in Wasser wurde das Material 5 Minuten bei 600C in eine Lösung der Zusammensetzung nach Beispiel 1 getaucht, erneut gespült und 1 bis 3 Minuten
"· bei 40° C der Einwirkung eines Reduktionsmittels genügend hohen Reduktionspotentials, zum Beispiel einer ca. l%igen wäßrigen Lösung von Natriumhypophosphit oder Dimethylaminoboran, ausgesetzt Hiernach wurde wiederum in Wasser gespült und in
i'i bekannter Weise stromlos in einem chemischen Kupferbad metallisiert. Dabei bildete sich die von den Edelmetallkeimen aus wachsende Kupferschicht, die anschließend galvanisch verstärkt werden konnte. In analoger Weise wurden kupferkaschierte Basisplatten
ι "> mit Aktivierungslösungen nach dem Beispiel 2 behandelt
Die derart erhaltenen Metallüberzüge wiesen hervorragende Leitfähigkeit und Haftfestigkeit auf.

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    ;. Lösung zur Aktivierung von insbesondere nichtleitenden Oberflächen für die anschließende chemische Metallisierung und gegebenenfalls galvanische Verstärkung dieses Oberzuges, wobei die Lösung eine Metallkomplexverbindung mit organischen Verbindungen des Stickstoffs enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung als Metallkomplexverbindung
    Dichloro-2^'-dipyridyl-palIadium-(II),
    Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-palladium-(II),
    Dichloro-tetrakis-{2-aminopyridin)-palladium-(Il), ' ■
    Dichloro-dipyridin-platin-(II),
    Dichloro-tetrapyridin-platin-(II),
    Dichloro-bis-(2-aminopyridin)-platin-(lI),
    Trichloro-tri-pyridin-rhodium-(111),
    Dichloro-tetrapyridin-ruthenium-(IH), -'<>
    Trichlorotripyridin-iridium-(IIf),
    Perchlorato-tris-2^' dipyridin-osmium-(II),-
    Trichloro-dipyridin-gold oder
    Silber-dipyridin-nitrat
    enthälL
  2. 2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Komplexverbindung in einer auf das Edelmetall bezogenen Konzentration von 0,05 g/Liter bis zur Löslichkeitsgrenze, bevorzugt von 0,1 bis
    1 g/Liter enthält. ·"
  3. 3. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine wasserlösliche polymere organische Verbindung, vorzugsweise Sojaprotein oder Polyäthylenimin enthält.
  4. 4. Lösung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich- >■< net, daß die polymere Verbindung in einer Konzentration von 0,01 g/Liter bis zur Löslichkeitsgrenze enthalten ist.
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