DE2109970A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entarsenierung von Polyphosphorsäure - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entarsenierung von PolyphosphorsäureInfo
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT 2109970
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entarsenierung von Polyphosphorsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen
Entarsenierung von Polypliosphorsäure sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
.
Polyphosphorsäure ist ein Gemisch kettenförmig kondensierter Phosphorsäuren der allgemeinen Formel H ?P O7 , Das
Mischungsverhältnis aus Säuren der verschiedenen Kettenlängen ist allein vom PpCv-Gehalt der Polyphosphorsäure abhängig.
Herstellungsart und thermische Vorbehandlung haben darauf keinen Einfluß.
Polyphosphorsäure kann durch Verbrennen von gelbem Phosphor zu P0O5 und· Absorption dieses P0O5 i-n Orthophosphorsäure hergestellt
werden. Sie wird bei der Behandlung von Metalloberflächen angewendet. Sie dient auch als Wasserabspaltungsmittel
bei Kondensations-? und Cyclisierungsreaktionen sowie als saurer Katalysator. Besonders bei der zuletzt genannten Anwendung
stört der in den bekannten Polyphosphorsäuren enthaltene Arsenanteil von 15 bis 20 ppm.
In der österreichischen Patentschrift No. 285 528 wird die Entarsenierung von Alkalipolyphosphatlösungen mittels Alkalisulfid
oder Schwefelwasserstoff beschrieben. Als Voraussetzung für eine mögliche Abtrennung des Arsens als Sulfid wird die
quantitative Hydrolyse der As-0-P-Bindungen angegeben, weswegen vor der Sulfidzugabe eine mittlere Verweilzeit der angesäuerten
Alkalipolyphosx)hatlösungen von 60 bis 90 Minuten bei
—2—
ca. 800C erforderlich ist.
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Nachteilig bei diesem Verfahren ist seine !Diskontinuität
sowie der verbleibende hohe Arsenspiegel im Alkalipolyphosphat, da dieses Verfahren nur ca. 60 % des enthaltenen Arsens
zu entfernen gestattet.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Entarsenierung von Polyphosphorsäure zu schaffen, dem
die erwähnten Nachteile nicht anhaften, das vielmehr kontinuierlich ist und eine praktisch arsenfreie Polyphosphorsäure
liefert. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,
daß in eine Füllkörper enthaltende Begasungszone über Kopf kontinuierlich Polyj)hosphorsäure eingeführt wird, während
von unten her im Gegenstrora Schwefelwasserstoff eingeleitet und im Kreislauf geführt wird, daß die Polyphosphorsäure im
Mittel 1 bis 5 Stunden in der Begasungszone verweilt, wobei das in der Polyphosphorsäure enthaltene Arsen vollständig in
Arsensulfid überführt wird, daß die Polyphosphorsäure in eine mit der Begasungszone strömungsmäßig verbundene Entgasungszone überführt wird, in welcher der überschüssige Schwefelwasserstoff
aus der Polyphosphorsäure mit Preßluft ausgeblasen wird, daß in der Begasungs- und Entgasungszone Temperaturen
von 80 bis 140 C aufrechterhalten werden und daß die Polyphosphorsäure kontinuierlich aus der Entgasungszone abgezogen
und in an sich bekannter Ϋ/eise filtriert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) in der Begasungs- und Entgasungszone Temperaturen
von 100 bis 11O0C aufrechterhalten
werden;
b) der Polyphosphorsäure vor der Einführung in die Begasungszone 0,1 bis 2 % Kieselgur und/oder
0,1 bis 1 % Aktivkohle zugesetzt werden;
-3- BAD ORlGfNAl.
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c) der Polyphosphorsäure unmittelbar vor der Filtration 0,1 bis 2 % Kieselgur und/oder
0,1 bis 1 % Aktivkohle zugesetzt werden.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist im einzelnen gekennzeichnet durch einen mit Einlaufrohr für Polyphosphorsäure versehenen Begasungsturm,
welcher oberhalb einer Beruhigungsglocke mit Füllkörpern, insbesondere Raschigringen, gefüllt ist und in dessen unteren
Teil ein Gaseinleitungsrohr für Schwefelwasserstoff einmündet; einen.Vorratsbehälter für Schwefelwasserstoff, welcher
über eine Kreislaufleitung mit dem oberen Ende des Begasungsturmes verbunden und über eine Pumpe an das Gaseinleitungsrohr
angeschlossen ist; einen Entgasungsturm mit Gasaustrittsrohr für schwefelwasserstoffhaltige Luft und Ablaufrohr
für Polyphosphorsäure, in dessen unteren Teil ein Düsenring mit Zuleitung für Preßluft angeordnet ist und eine Verbindungsleitung,
welche vom unteren Teil des Begasungstürmes
zum oberen Teil des Entgasungstürmes führt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
kann noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) der Begasungsturm, die Verbindungsleitung und
der Enxgasungsturm von Heizmänteln umgeben
sind;
b) die Heizmäntel Dampfheizmäntel sind.
Wegen der Abhängigkeit der Kettenlängen der Polyphosphorsäure von ihrem P O1--Gehalt ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders
vorteilhaft,weil es ein gasförmiges und kein wäßriges,
sulfidhaltiges Fällungsmittel verwendet.
Überraschenderweise werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Polyphosphorsäuren mit weniger ;ja;ls 1 ppm Arsen erhalten,
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obwohl das Arsen bei kondensierten Phosphorsäuren mit grosser Wahrscheinlichkeit mit in die Ketten unter Ausbildung
von -P-O-As-Bindungen eingebaut ist. Dabei empfiehlt es
sich , die Pol'yphosphorsäure in der Begasungszone 3 bis 4
Stunden verweilen zu lassen.
Durch die Führung des Schwefelwasserstoffs im Kreislauf ist sein Verbrauch auf ein Minimum herabgesetzt. Es muß jedoch
gewährleistet sein, daß in dem Begasungsturm ständig eine HpS-Atmosphäre aufrechterhalten wird und daß der Schwefelwasserstoff
genügend Kontakt mit der Polyphosphorsäure hat, wozu wegen ihrer hohen Viskosität die Beschickung des Begasungsturmes
mit Füllkörpern erforderlich ist.
Es empfiehlt sich, der Polyphosphors:iure vor Beginn des Entarsenierungsprozesses
oder unmittelbar vor der Filtration Filterhilfsmittel zuzusetzen. Besonders bewährt hat sich ein
Zusatz von 0,5 % Kieselgur und 0,3 % Aktivkohle.
Die Filtration kann mit Hilfe eines üblichen Filtrationsapparates,
beispielsweise einem Trommelfilter oder einem Druckfilter, erfolgen.
In der beigefügten Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
Durch ein Einlauf rohr 1 läuft arsenhaltige Polyphosphorsäure in den.Begasungsturm 2 ein. Der Begasungsturm 2 ist im
schraffierten Bereich oberhalb einer Beruhigungsglocke 4 mit Füllkörpern 3 gelullt. Durch die Beruhigungsglocke 4
wird die Übertragung der durch das Einblasen des Schwefelwasserstoffs über ein Gaseinleitungsrohr 5 hervorgerufenen
Turbulenz auf die Polyphosphorsäure verhindert. Das Gaseinleitungsrohr 5, eine Pumpe 7, ein Schwefelwasserstoff-
BAD ORlGfNAL -5-
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vorrat 6 und das obere Ende des Begasungstürmes 2 sind durch
eine Schwefelwasserstoff-Kreislaufleitung 15 verbunden, wobei das Gaseinleitungsrohr 5 über die Pumpe 7 aus dem Schwefelwasserstoffvorrat
6 beaufschlagt wird. In dem Maße, in dem arsenhaltige Polyphosphorsäure durch das Einlaufrohr 1
nachläuft,wird entarsenierte Polyphosphorsäure über eine Verbindungsleitung
8 in einen Entgasungsturm 9 gedrückt. Der Entgasungsturm 9 ist in seinem unteren Teil mit einem Düsenring
11 versehen, der über eine Rohrleitung 10 mit Preßluft beaufschlagt wird. Die entarsenierte Polyphosj)horsäure wird
über eine Abgabeleitung 13 abgezogen und der Filtration zugeführt. Über ein Abgasrohr 12 entweicht die über den Düsenring
11 eingeblasene, nunmehr schwefelwasserstoffhaltige Luft.
Der Begasungsturm 2, die Verbindungsleitung 8 und der Entgasungsturm
9 sind mit einer Dampfmantelheizung 14 versehen.
Nach dem Stand der Technik.
In Polyphosphorsäure· mit 85,7 % P2°5 und ^ ppra Arsen» welcher 0,5 % Kieselgur und 0,3 % Aktivkohle zugesetzt war, wurde
in einem Fällungsturm konzentrierte wäßrige Natriumsulfidlösung (entsprechend 0,65 1 H2S je Stunde und kg Polyphosphorsäure)
eingedrückt; die Temperatur der Polyphosphorsäure betrug 1000C. Nach 3,5 h wurde der überschüssige Schwefelwasserstoff
mit Preßluft (40 1 je Stunde und kg Polyphosphorsäure) ausgeblasen und die Polyphosphorsäure vom Arsensulfid
abfiltriert. Der P^O^-Gehalt der Polyphosphorsäure war auf
83,5 % zurückgegegangen, der Arsengehalt betrug weiterhin
16 ppm.
-6- BAD ORIGINAL
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Nach der vorliegenden Erfindung
Polyphosphorsäure mit 85,7 % Pp^5 unc* ^ Ppm Arsen» welche
mit 0,5 % Kieselgur und 0,3 % Aktivkohle versetzt war, wurde
in einer solche Menge in den Begasungsturm 2 der erfindungsgemäßen Vorrichtung über das Einlaufrohr 1 gegeben, daß die
mittlere Verweilzeit im Begasungsturm 4 Stunden betrug. Die
Polyphosphorsäure wurde durch Mantelheizung 14 auf 10O0C gehalten
und ständig Schwefelwasserstoff über das Gaseinleitungsrohr 5 eingedrückt. Die in den Entgasungsturm 9 gelangende
Polyphosphorsäure wurde mit Preßluft (40 1 je Stunde und kg Polyphosphorsäure) vom gelösten Schwefelwasserstoff
befreit. Die filtrierte Polyphosphorsäure hatte die Anfangskonzentration an PpOfj behalten; ihr Arsengehalt betrug jedoch
weniger als 1 ppm.
Zum Vergleich sei erwähnt, daß der Arsengehalt bei Verwendung des Begasungsturmes 2 ohne Glocke bei sonst gleichen
Bedingungen 7 ppm, bei Verwendung des Begasungstürmes 2
ohne Raschigringe 2 ppm betrug.
-7-
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Claims (7)
1) Verfahren zur kontinuierlichen Entarsenierung von PoIyphorsphorsäure,
dadurch ^ekennzeichnet, dai3 in eine Füllkörper
enthaltende Begasungszone über Kopf kontinuierlich Polyphosphorsäure eingeführt wird, während von unten her
im Gegenstrom Schwefelwasserstoff eingeleitet und im Kreislauf geführt wird, daß die Polyphosphorsäure im Mittel 1
bis 5 Stunden in der Begasungszone verweilt, wobei das in der Polyphosphorsäure enthaltene Arsen vollständig in Arsensulfid
überführt wird, daß die Polyphosphorsäure.in eine mit der Begasungszone strömungsmäßig verbundene Entgasungszone
überführt wird, in welcher der überschüssige Schwefelwasserstoff aus der Polyphosphorsäure mit Preßluft
ausgeblasen wird, daß in der Begasungs- und Entgasungszone
Temperaturen von 80 bis 1400C aufrechterhalten
werden und daß die Polyphosphorsäure kontinuierlich aus der Entgasungszone abgezogen und in an sich bekannter
Weise filtriert wird,
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß in
der Begasungs- und Entgasungszone Temperaturen von 100 bis 110°C aufrechterhalten werden.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Polyphosphorsäure vor der Einführung in die Begasungszone 0,1 bis 2 % Kieselgur und/oder 0,1 bis 1 %
Aktivkohle zugesetzt werden.
4) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Polyphosphorsäure unmittelbar vor der Filtration 0,1 bis 2 % Kieselgur und/oder 0,1 bis 1 % Aktivkohle
zugesetzt werden.
5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen mit
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einem Einlaufrohr (1) für Polyphosphorsäure versehenen
Begasungsturm (2), welcher oberhalb einer Beruhigungs-. glocke (4) iriit Füllkörpern, insbesondere Raschigringen
(3), gefüllt ist und in dessen unteren Teil ein Gaseinleitungsrohr (5) für Schwefelwasserstoff einmündet; einen
Vorratsbehälter (6) für Schwefelwasserstoff, welcher über eine Kreislaufleitung (15) mit dem oberen Ende des
Begasungsturmes (2) verbunden und über eine Pumpe (7)
an das Gaseinleitungsrohr (5) angeschlossen ist; einen Entgasungsturm (9) mit Gasaustrittsrohr (12) für schwefelwasserstoffhaltige
Luft und Ablaufrohr (13) für Polyphosphorsäure, in dessen unteren Teil ein Düsenring (11)
mit Zuleitung (10) für Preßluft angeordnet ist und eine Verbindungsleitung (8), welche vorn unteren Teil des Begasungsturmes
(2) zum oberen Teil des Entgasungsturmes (9) führt.
6) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Begasungsturm (2), die Verbindungsleitung (8) und der Entgasungsturm (9) von Heizmänteln (14) umgeben sind.
7) Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Heizmäntel (14) Dampfheizmäntel sind.
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