DE2103340A1

DE2103340A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Feinstabilisierung des Magnetfeldes eines magnetischen Kernresonanzgerätes mittels eines Kernresonanzstabilisators

Info

Publication number: DE2103340A1
Application number: DE19712103340
Authority: DE
Inventors: Toni Fällanden Keller (Schweiz). P
Original assignee: Spectrospin AG
Current assignee: Spectrospin AG
Priority date: 1970-03-12
Filing date: 1971-01-26
Publication date: 1971-09-23
Also published as: FR2084546A5; GB1293740A; US3714553A; DE2103340B2; CH520930A; DE2103340C3

Description

HA/at 23.12.70

SpBctrospin AG, Industriestrasse 27, 8117 Fällanden, Schweiz

Verfahren und Vorrichtung zur Feinstabilisierung des Magnetfeldes eines magnetischen Kernresonanzgerätes mittels eines Kernresonanzstabilisators

Das vorliegende Verfahren bezweckt eine Verbesserung der Stabilisierung eines magnetischen Kernresonanzspektrometers. Diese Feinstabilisierung, welche der Eliminierung von schnellen Schwankungen des Magnetfeldes dient, wird erreicht durch einen Kernresonanzstabilisator, welcher über einen Kondensator auf eisenfreie breitbandige,weitgehend gradientenfreie 5pulen wirkt, welche zwischen den Polschuhen des Magneten angebracht sind.

Geräte zur Aufnahme von magnetischen Kernresonanzspektren, deren Magnetfeld durch einen Kernresonanzstabilisator festgehalten wird, sind aus der Literatur bekannt. Aus der Abweichung der Resonanzfrequenz einer Standardfrequenz wird ein Fehlersignal gewonnen, welches über eine oder mehrere Korrekturspulen die Abweichungen der Magnetfeldstärke korrigiert. Ein Beispiel für eine solche Vorrichtung findet sich im Schweizer Patent Nr. 376 291, wo ein Kernresonanzstabilisator mit einem Feldfluss-Stabilisator kombiniert ist. Andere Beispiele kombinieren Kernresonanzstabilisatoren mit Magnetstromstabilisatoren oder mit Fluss- und 5tromstabili3atoren. Diese Begriffe werden als bekannt vorausgesetzt,

UeblicherweisB sind die Korrekturspulen für den Ausgleich der Magnetfeldabweichunu&n auf den Polschuhsn der Magneten angebracht, so clais rjie also einen Ei ,enkem enthalten. Di. fi<3 ist dadurch verständlich, daa.) für d:i<"> Auflösungsvermögen eines Kernresonanz -

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spektrometers die Feldhomogenität am Ort der Probe, d.h. zwischen den Magnetpolschuhen von ausschlaggebender Rolle ist und dass jede Feldkorrektur innerhalb der Polschuhe gewisse Fddgradienten erzeugt, welche die Auflösung ungünstig beeinflussen. Andererseits ist der Frequenzgang von Spulen mit Eisenkern nicht geeignet, eine schnelle Feinstabilisierung des Magnetfeldes sicherzu-stellen. Der Frequenzgang eines Stabilisators mit Spulen über den Polschuhen ist beispielsweise im Schweizer Patent Nr. 348561, Fig. 5 angegeben. Es handelt sich dort um einen Permanentmagneten mit relativ kleinen Polschuhen, welche wenig Eisen enthalten. Bei den heute verwendeten Elektromagneten ist dieser Frequenzgang viel ungünstiger und zeigt einen viel stärkeren Abfall gegen höhere Frequenzen. Kurzzeitige rasche Störungen, wie sie oft über die Netzspannung hereinkommen oder von benachbarten elektrischen Geräten erzeugt werden, können durch solche Stabilisatoren nicht oder nur ungenügend korrigiert werden. Dies wäre nur mit eisenfreien, breitbandigen Spulen möglich. Eisenfreie Spulen zwischen den Polsschuhen werden in Kernresonanzgeräten, beispielsweise als Sendespulen, als Feldmodulationsspulen oder als Feldkarrekturspulen verwendet. Dass diese 5pulen nicht ohne weiteres zur FeIdstabilisation geeignet sind, rührt daher, dass sie insbesondere bei stärkerer Beaufschlagung Feldgradienten erzeugen, die ja gerade zur Korrektur unerwünschter Gradienten des Magnetfeldes benützt werden.

Das vorliegende Verfahren beseitigt die mangelhafte Stabilisierung bisheriger Stabilisatoren dadurch, dass zu den bisher verwendeten Stabilisierspulen über den Magnetpolschuhen zusätzliche 5t3fciiisierspulen zwischen de-n Polschuhen verwendet werden, *Gbai diese letzteren von einem Kernresonanzstabilisator her nur schwach und nur über einen Kondensator beaufschlagt werden müssen, 33 die Hauptstabilisierung durch die Spulen über den Polschul~e · erreicht wird. Das Verfahren zur Feinstabilisierung ner magnetü:t-i--. ^reJ -:lstärke eines magnetischen Kernresonanzspektrnmcters hen.·*·: also darauf, dass die Hauptstabilisierung mittel, Spulen uewir-t wir,:!, welche über cien Polschuhen des Magnetei nny-j¹. γ=κ ht ^i „ . dfsis

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eine zusätzliche schnelle Feinstabilisierung mittels eisenfreien Spulen bewirkt wird, welche zwischen den Polschuhen angebracht sind und kapazitiv mit einem Kernresananzstabilisator verbunden sind. Mit der kapazitiven Ankopplung der Feinstabilisierungsspulen an den Kernresonanzstabilisator wird verhindert, dass ein Gleichstrom durch diese Spulen fliessen kann, welcher der Homogenität des Feldes am Orte der Probe schädlich sein würde. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht also darin, dass es eine schnelle Feinstabilisierung ermöglicht, welche die Auflösung des Kernresonanzspektrographen nicht beeinträchtigt, was mit den bisher bekennten Verfahren nicht möglich war. ä

Vorteilhaft werden dabei 5pulenpaare verwendet, welche bei kleiner Beaufschlagung ein weitgehend gradientenfreies Feld erzeugen. Diese Forderung kann beispielsweise mit einem Spulenpaar erfüllt werden_t das gegenüber dem Probendurchmesser grosse Abmessungen hat. Bessere Gradientenfreiheit erhält man durch Kombination von zwei oder mehr Spulenpaaren. Angaben über die Konstruktion solcher Spulenkombinationen, welche keine Gradienten unterhalb der vierten Ordnung erzeugen, können beispielsweise dem Schweizer Patent 348 560 entnommen werden. Entscheidend ist aber in jedem Falle die kapazitive Ankopplung zur Verhinderung jedes Gleichstromflusses.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem Kernresonanzspektrometer mit Hagnet, über dessen Polschuhen pin oder mehrere Spulenpaare angebracht sind, welche mit einem Magnetfeldstabilisator verbunden sind und ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Polschuhen des genannten Magneten ein oder mehrere weitere eisenfreie Spulenpaare angebracht sind, welche über einen Kondensator mit einem Kernresananzstabilisator verbunden sind. Der genannte Magnetfeldstabilisator kann ein Stromstabilisator, ein Flussstabilisator oder ein Kernresonanzstabilisator sein ader eine beliebige Kombination davon.

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In den Fig. 1 bis 8 der Zeichnung sind acht Ausführungsbeispiele der Vorrichtung nach der Erfindung dargestellt.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 sind auf den beiden einander gegenüberliegenden Polschuhen 1 des Elektromagneten eines Kernresonanzspektrometers Erregerspulen 2 angebracht, die von einer Stromquelle 3 mit einem Gleichstrom konstanter Grosse beschickt werden. Die beiden Spulen 2 sind miteinander in Serie geschaltet, wobei die diesbezüglichen Verbindungsleitungen aber weggelassen worden sind, um die Figur nicht unnötig zu belasten. Die Gleichstromquelle 3 enthält z.B. einen primär an das Wechselstromnetz angeschlossenen Gleichrichter, und ist mit Mitteln versehen, um dessen Ausgangsstrom auf einen vorbestimmten Wert zu stabilisieren, also von Schwankungen der Netzspannung unabhängig zu machen. Durch die stabilisierte Gleichstromquelle 3 wird das zwischen den Polschuhen 1 erzeugte Magnetfeld im wesentlichen konstant gehalten (Grobstabilisierung). In der Mitte zwischen den Polschuhen 1 ist in üblicher Weise eine Empfängerspule 4 angeordnet, in welcher die in der Zeichnung nur durch einen Punkt angedeutete, zu untersuchende Probe 5 angeordnet wird. Beidseits der Empfängerspule 4 sind zwei symmetrisch angeordnete, eisenfreie Spulen 6 vorgesehen, die zur schnellen Feinstabilisierung des Magnetfeldes dienen. Die in Serie miteinander geschalteten Spulen 6 sind über einen Kondensator 14 mit einem Kernresonanzstabilisator 7 verbunden, dem einerseits eine durch Kernresonanz in der Empfängerspule 4 erzeugte Wechselspannung zugeführt wird und andererseits eine von einem Oszillator B erzeugte Wechselspannung vorgegebener Frequenz. Der Kernresonanzstabilisator 7 vergleicht in bekannter Weise die Frequenzen, bzw. Phasen der beiden Wechselspannungen und erzeugt ein der Differenz entsprechendes Korrektursignal, von dem der tieffrequents Anteil dem Stromstabilisator 3 zugeführt wird, während der schnellfrequente Anteil über den Kondensator 14 zu den Spulen 6 gelangt. Die bei Kernresonanzspektrometern üblichen Mittel zur Auswertung der erzeugten Empfängerspannung sind nicht dargestellt. Bei den

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anderen nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen wird ein noch besseres Resultat erzielt, weil bei denselben die Grobstabilisierung besser' ist und daher ein noch kleinerer Erregerstrom zur Beaufschlagung der Feinstabilisierungsspulen 6 genügt.

Im zweiten Ausführungsbeispiel nach Fig, 2 sind ausser den anhand von Fig. 1 erläuterten Elementen 1-8 und 14 noch zwei über den Polschuhen 1 angeordnete, in 5erie miteinander geschaltete Pickupspulen 9 vorgesehen, welche bei einer Aenderung des Magnetflusses einem Fluss-Stabilisator 10 bekannter Art ein Signal liefern. Der Fluss-Stabilisator 10 erhält zudem den tieffrequenten Anteil des KBrnresonanzstabilisators 7 und liefert % seinerseits der stabilisierten Gleichstromquelle 3 ein Signal, welches den von letzterer den Erregungsspulen 2 gelieferten Strom herabsetzt, wenn der Fluss zugenommen hat und umgekehrt. Nachdem es bei Fachleuten der Kernresonanztechnik üblich ist, eine stabilisierte Gleichstromquelle kurz als "Stromstabilisator" zu bezeichnen, kann man sagen, dass im vorliegenden Fall die Grobstabilisierung durch einen von einem Fluss-Stabilisator 10 beeinflussten Stromstabilisator 3 bewirkt wird, Die schnelle Feinstabilisierung wird wieder durch den die Spulen speisenden Kernresonanzstabilisatar 7 bewirkt, an dem aber im vorliegenden Falle zwei Paare von Spulen 6 über Kapazitäten 14 angeschlossen sind, von denen jedes Paar mit einem anderen Er- i regerstrom erregt wird. Dadurch kann eine Gradientenfreiheit im Bereich der Probe 5 gewährleistet werden.

In der ein drittes Ausführungsbeispiel betreffenden Fig. 3 sind die Erregerspulen 2 und die zur Grobstabilisierung des Magnetfeldes dienenden Elemente weggelassen, die so ausgebildet sein können wie anhand von Fig. 1 oder Fig. 2 beschrieben worden ist. Dafür sind die Einzelheiten der Feinstabilisierung dargestellt. Die von der Empfängerspule 4 gelieferte Spannung wird in einem Verstärker 11 verstärkt, dessen Ausgangssignal einem Phasendetektor 12 zugeführt wird, der die Phase dieses Signals mit derjenigen einer vom Oszillator 8 erhaltenen Bezugsspannung

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vergleicht und ein von der Phasenabwicklung abhängiges Ausgangssignal erzeugt, das über einBn Abschwächer 13 und eine Kapazität 14 den beiden Feinstabilisierungsspulen 6 zugeführt wird. In Fig. 3 sind noch zwei 5enderspulen 15 dargestellt, die an den als Sender dienenden Oszillator 8 angeschlossen sind, um ein magnetisches Wechselfeld zu erregen. Die geometrische Axe dieser zu'r Erzielung des gyromagnetischen Effektes dienenden in früheren Beispielen weggelassenen Senderspulen, liegt in Wirklichkeit nicht in Richtung des magnetischen Gleichfeldes, sondern senkrecht dazu; die Spulen 15 sind nur der bequemeren Darstellung halber um um die Probe gedreht gezeichnet worden.

Im vierten Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 4 ist die an sich bekannte Einspulenanordnung für die Erregung des Wechselfeldes und den Empfang angewendet. Die 5ender~Empfänger-5pule 15,4 ist mit einer Sender-Empfänger-Brücke 16 verbunden, die einerseits mit dem Oszillator 8 und andererseits mit dem Phasendetektor verbunden ist. Der an den Ausgang des Phasendetektors 12 angeschlossene Abschwächer 13 ist über ein von der Kapazität 14 und einem geerceten Widerstand 17 gebildetes Hochpassfilter mit den Feinstabilisierungsspulen 6 verbunden; selbstverständlich kann das Filter auch anders ausgebildet sein, um besondere Charakteristiken zu erzielen. Der Ausgang des Phasendetektors ist ferner über einen zweiten Abschwächer 18 und ein durch einen Widerstand 19 und eine Kapazität 20 veranschaulichtes Tiefpassfilter mit dem Fluss-Stabilisator 10 verbunden.

Die.über die Elemente 18-20 bewirkte Kopplung des Kernresonanz-Stabilisators 16, 12,13,14,17 mit der Grobstabilisierungsvorrichtung 10, 3 ist nur für langsame Schwankungen des Magnetfeldes wirksam, während schnelle Schwankungen durch die Feinstabilisierungsspulen 6 kompensiert werden.

Beim fünften Ausführungsbeispiel ist gemäss Fig. 5 ausser den anhand von Fig. 1 besprochenen Elementen eine zweite Probe 21

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vorgesehen, die in einer'zweiten Empfängerspule 22 angeordnet ist, die sich ebenfalls zwischen den Polschuhen 1 befindet,jedoch so, dass das Feld der Feinstabilisierungsspulen 6 am Ort der zweiten Probe 21 unwirksam ist. Das von der zweiten Probe 21 herrührende Signal wird einem zweiten Kernresonanz-5tabilisator 23 zugeführt, dessen Ausgang mit dem Strom-Stabilisator 3 verbunden ist. Der zweite Kernresonanz-5tabilisator 23 ist mit einem zweiten Oszillator 24 verbunden. Die erste Probe 5 dient in an sich bekannter Weise als interner Standard und die zweite Probe als externer Standard. Die Grobstabüisierung wird in diesem Falle durch die Stabilisatoren 23 und 3 bewirkt, wozu gegebenenfalls noch ein Fluss-Stabilisator (10, Fig. 2) hinzukommen könnte. ™

Bei der sechsten Ausführungsform nach Fig. 6 sind ebenfalls ein interner Standard 5 und ein'externer Standard 21 vorgesehen. Diese Ausführung unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 5 dadurch, dass ein einziger Oszillator 8 die beiden Kernresonanz- Stabilisatoren steuert. Ferner ist in Fig. 6 ein bevorzugter Aufbau des ersten zur Feinstabilisierung dienenden Kernresonanz-Stabilisators (7) gezeigt. Derselbe besteht aus der Sender-Empfänger-Brücke 16, dem Phasendetektor 12 und einem zwischen letzterem und den Feinstabilisierungsspulen 6 angeordneten Verstärker 25.

Die Vorrichtungen nach Fig. 5 und 64ind deshalb besonders vor- | teilhaft, weil bei einem Wechsel der ersten Probe 5 das Feld durch die zweite Probe 21 bis auf schnelle Schwankungen konstant gehalten wird. Dasselbe Ergebnis wird aber auch mit der Vorrichtung nach Fig. 7 erzielt.

Bei der in Fig. 7 gezeigten siebten Ausführungsform wirkt das Feld der Feinstabilisierungsspulen 6 sowohl auf die erste Probe 5 als auch auf die zweite Probe 21. Die Probe 21 wirkt über einen Grobstabilisator 26 auf die Erregerspulen 2, wobei dieser Grobstabilisator 26 einein Kernresonanz-Stabilisator (23), einen Oszillator (24) und einen Strom-Stabilisator (3), und eventuell auch einen Fluss-Stabilisator (10) enthält, für den dann natürlich noch Pxckupspulen (9) vorgesehen werden müssen. Für die

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Ueberlagerung der Stabilisierungswirkungen ist es vorteilhaft, wenn als externer Standard eine Probe gewählt wird, die eine breitere Kernresonanzlinie, d.h. eine grössere Halbwertsbreite aufweist als die als interner Standard dienende Probe.

In der eine achte Ausführungsform zeigenden Fig. θ sind die Grobstabilisierungsmittel der Einfachheit halber weggelassen; sie können so ausgebildet sein, wie in irgend einem der vorangehenden Beispiele. Gemäss Fig. 5 sind zwei Paare von Feinstabilisieruncpspulen 6 vorgesehen, die vom Kernresonanz-Stabilisator 7 über einen Abschwächer 13 und je einer Kapazität 14 gespeist we-rden. Zusätzlich wird ein Paar von Spulen 6 von einem Gerät 27 mit Gleichstrom gespeist, um eine Korrektur von Feldgradienten vierter Ordnung zu bewirken. Das andere Paar von 5pulen 6 wird zusätzlich von einem Gerät 28 mit Wechselstrom versorgt, um eine Feldmodulation zu erzielen. Auf diese Weise erübrigen sich besondere Korrektur- bzw. Modulationsspulen,

Ea ist klar, dass die beschriebenen Ausführungsbeispiele noch auf verschiedene Weisen abgewandelt und kombiniert werden können.

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Claims

Patentansprüche

l.J Verfahren zur Feinstabilisierung der magnetischen

Feldstärke eines magnetischen Kernresonanzspektrometers, bei welchem Grobstabilisierungsmittel vorgesehen sind, welche über den Polschuhen angebrachte Spulen umfassen, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens ein Paar von im Luftspalt zwischen den Polschuhen angeordneten, eisenfreien breitbandigen Spulen nur mit dem Wechselstromanteil des Ausgangssignals eines Kernresonanzstabilisators speist.
2. Vorrichtung zur Stabilisierung der magnetischen Feldstärke eines magnetischen Kernresonanzspektrometers mit einem dieses Feld erzeugenden Magneten, auf dessen einander gegenüberliegenden Polschuhen ein oder mehrere Spulenpaare angeordnet sind, die mit einem oder mehreren als Grobstabilisierungs-Steuermittel dienenden Magnetfeld-Stabilisatoren verbunden sind, und mit mindestens einer im Magnetfeld angeordneten, eine Probe umgebenden Empfängerspule, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen diesen Polschuhen (1) ein oder mehrere Paare von eisenfreien, breitbandigen 5pulen (6) angeordnet sind, welche über einen, bzw. mehrere Kondensatoren (14) an einen Ausgang eines Kernresonanzstabilisators (7) angeschlossen sind, und am Ort der Probe (5) ein schnelles Feinstabilisierungsfeld erzeugen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet_r dass die Grobstabilisierungs-Steuermittel einen Strom-Stabilisator (3) enthalten.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Grobstabilisierungs-Steuermittel einen Fluss-Stabilisator (7) enthalten.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernresonanz-Stabilisator einen Phasendetektor (12) enthält und über einen Abschwächer (13) und die Kapazität (14) mit den Feinstabilisierungsspulen (6) verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernresonanz-Stabilisator über ein Hochpassfilter (14,17) mit den Feinstabilisierungsspulen (6) verbunden ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernresonanzstabilisator über ein Tiefpassfilter (19,20) mit den Grobstabilisierungs-Steuermitteln (10,3) verbunden ist.
Θ. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Grobstabilisierungs-Steuermittel einen zweiten Kernresonanzstabilisator (23) enthalten.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass an einem Ort zwischen den Polschuhen (1), der von den Feinstabilisierungsspulen (6) nicht beeinflusset wird, eine zweite als externer Standard dienende Probe (21) angeordnet ist, welche von einer zweiten an den zweiten Kernresonanzstabilisator (23) angeschlossenen Empfängerspule (22) umgeben ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernresonanzstabilisator einen Verstärker (25) enthält, dessen Ausgang mit den Feinstabilisierungsspulen (6) über den Kondensator (14) verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass beide Kernresonanz-Stabilisatoren (16,12,25; 23) von ein und demselben Oszillator (8) gespeist werden.

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12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite von einer Empfängerspule (22) umgebene Probe (21) im wirksamen Feld der Feinstabilisierungsspulen (6) angeordnet ist und deren Resonanzsignal auf den zweiten Kernresonanzstabilisator (23) einwirkt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Proben Kernresonanzlinien verschiedener Halbwertsbreite erzeugen.
14. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- A zeichnet, dass mindestens ein Teil der Feinstabilisierungsspulen (6) zusätzlich von mindestens einem Speisegerät (27, 28) mit Gleichstrom und/oder Wechselstrom gespeist wird.
15. " Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nur ein Paar von Stabilisierungsspulen (6) vorgesehen ist, dessen Abmessungen gross gegenüber dem Probendurchmesser sind.
16. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehr Paare von Stabilisierungsspulen (6) vorgesehen sind, die zusammen ein weitgehend gradientenfreies

Feld erzeugen. ™

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