DE2052148A1 - Widerstandsmasse - Google Patents

Description

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Patentanwälte

Dr. Ing. Walter Abitz Dr. Dieter F. Morf

Oktober 1970

E. I. DU PONT DE NEMOUES AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Dei^, V.St.A.

Widerstandsmasse

Ein anorganisches Bindemittel enthaltende Edelmetall-Widerstandsmassen haben sich zu einem hocherwünschten Material bei der Erzeugung gebrannter, elektrischer Widerstände entwickelt. Solche Widerstandsmassen und aus ihnen hergestellte Widerstände sind z. B. in den USA-Patentschriften 2 924 £40 und 3 052 573 beschrieben.

Mit diesen und anderen Massen des Standes der Technik hergestellte, elektrische Widerstände weisen eine oder mehrere der folgenden unerwünschten Eigenschaften auf: hohe Widerstandstemperaturkoeffizienten, rauhe Oberflächencharakteristik, starke Rauschausbildung, hoher Wanderungsprozenteatz und schlechte Feuchtigkeitsbeständigkeit.

Der Widerstandstemperaturkoeffizient, der im allgemeinen in Teilen je Million Teile je Grad Celsius ausgedrückt wird, stellt einen wichtigen Kennwert von Widerständen dar, da Veränderungen in der Temperatur bei hohem Widerstandstempe-

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raturkoeffizient relativ grosse Widerstandsveränderungen erzeugen. Der Widerstandstemperaturkoeffizient wird im allgemeinen durch Messen des Widerstandes 1. bei Raumtemperatur, 2. bei -55° C und 3. bei 125° C bestimmt, wobei man sehr sorgfältig darauf achtet, bei jeder Temperatur das thermische Gleichgewicht zu erzielen. Die Widerstandsveränderung wird als Funktion des Raumtemperatur-Widerstandes,dividiert durch den den Koeffizienten ergebenden Temperaturanteil, ausgedrückt.

Alle anderen obengenannten Eigenschaften wirken sich auf die Allgemeinbrauchbarkeit von Widerständen auf dem heutigen Gebiete der Elektronik nachteilig aus. Katurgemäss führt umgekehrt die Beseitigung dieser unerwünschten Eigenschaften zu Widerständen mit hocherwünschten Eigenschaften.

Somit besteht ein fortgesetzter Bedarf an Widerstandsciasseii, die sich unter Bildung von Widerständen brennen lassen, v:eiche die obengenannten, unerwünschten Eigenschaften nicht aufweisen· Insbesondere kommt in der heutigen elektronischen Technik glatten Widerständen mit niedrigen Widerstandsteinperaturkoeffizienten, lenkbaren, spezifischen Widerständen und minimaler Widerstandswanderung eine grosse Bedeutung zu.

Die vorliegende Erfindung betrifft Widerstandsmassen, die 1. 5 bis 90 Gew.% Oxid der Formel

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worin M mindestens ein Metall aus der Gruppe Yttrium, Lanthan, Thallium, Indium, Cadmium, Blei und Seltene-Erde-Metalle mit einer Ordnungszahl von 58

bis 71» ·

M¹ mindestens ein Metall aus der Gruppe Platin, Titan, Zinn, Chrom, Khodium, Iridium,. Eaenium,

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Zirkonium, Antimon und Germanium, χ eine Zahl im Bereich von O bis 2, y eine Zahl im Bereich, von O "bis 2 und ζ eine Zahl im Bereich von O bis 1 und im Falle von M gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich etwa x/2 bedeutet,

2. 10 bis 90 Gew.% feinteiliges, anorganisches Bindemittel und

3. 0,01 bis 10.Gew.% feinteiliges Platin enthalten.

Darüberhinaus können solche Widerstandsmassen zur Bildung einer streichfähigen oder pastenförmigen Widerstandsmasse, durch deren Auftragen auf eine Oberfläche einer dielektrischen Unterlage und Brennen ein stabiler Widerstand erhältlich ist, in einem flüssigen, vorzugsweise inerten, Träger dispergiert sein.

Nachfolgend sind bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.

Die bevorzugten Widerstandsmassen gemäss der Erfindung kennzeichnen sich durch einen Gehalt von 20 bis 80 Gew.% an Bi₂Ru₂O₇, 20 bis~8CTGew.% "an"feinteiligem, aoiorganischenFTäindemTtt eirund 0,1 bis 8 Gew.% an feinteiligem Platin.

Der Kern der Erfindung liegt in der Einverleibung eines pyrochlorverwandten Oxides und von Platin in die Widerstandsmassen und den Anteilen an Oxid, Pt und anorganischem Bindemittel in denselben. Zu dem Oxid für die Widerstandsmassen gemäss der Erfindung gehören auch die in der OS 1 816 105 beschriebenen, ternären Wismuth-Ruthenium-oxide. Allgemein eignen sich für die Zwecke der Erfindung Oxide der Formel _2-3P (^M'_y ^Ru2-y^7-z* ^{worin M} mindestens ein Metall aus

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der Gruppe Yttrium, Lanthan, Thallium, Indium, Cadmium, Blei oder Seltene-Erde-Metall mit einer Ordnungszahl von 58 "bis 71 ist, M' mindestens ein Metall aus der Gruppe Pt, Ti, Sn, Cr, Rh, Ir, He, Zr, Sb oder Ge bedeutet und χ gleich O bis und y gleich G bis 2 und ζ gleich O bis 1 und im Falle von Ii gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich etwa x/2 ist. Der Begriff des "Oxids" bezeichnet pyrochlorverwandte Oxide, einschliesslich multisubstituierte Oxide (z. B. UJdBiRu₂On, CdPbJRUpOn, CdPbliepOn) wie auch Mischungen der (substituierten oder nicht-substituierten) Oxide. Von diesen Oxiden ist das BioRupOr; und BipIrpOr, besonders wertvoll; diese sind elektrisch leitfähig bei geringen, spezifischen Widerständen, die über einem breiten Temperaturbereich im wesentlichen temperaturunabhängig sind. Das BipRupO,-, ist auch beim Erhitzen in Luft auf mindestens 1000° C beständig, und seine Eigenschaften werden von milden Reduktionsbedingungen nicht nachteilig beeinflusst. Das BipRupO^ bleibt dementsprechend im wesentlichen unbeeinflusst, unterliegt keiner Dissoziation und bleibt integraler Teil des gebrannten Widerstandes, wenn man BipRUpOr; und anorganisches Bindemittel enthaltende Wider_T Standsmassen bei herkömmlichen Bedingungen brennt.

Die Anteile an den verschiedenen Komponenten sind kritisch und müssen den vorgesehenen Bereichen entsprechen. Allgemein müssen die Widerstandsmassen 5 bis 90 % pyrochlorverwandtes Oxid, 10 bis 90 % anorganisches Bindemittel und ü,01 bis 10 % Platin enthalten. Die Gewichtsverhältnisse dieser Komponenten zueinander wirken sich wesentlich auf den Widerstand und den Widerstandstemperaturkoeffizienten auc, zeigen aber darüberhinaus auch eine Wirkung auf die Glätte der gebrannten Widerstände, die Feuchtigkeitsbeständigkeit, den Rauschpegel und Wanderung. Beim Arbeiten mit weniger als 5 Gew.% pyrochlorverwandtes Oxid sind die gebrannten Fertig-" widerstände in ihren elektrischen Eigenschaften erratisch und nicht reproduzierbar.

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Beim Arbeiten mit mehr als 90 Gew.% des Oxides wird eine wesentliche Beeinflussung der Bindungseigenschaften der Viderstandsmasse erhalten. In den meisten Fällen ist "beim Vorliegen von mehr als 90 % pyrochlorverwandtes Oxid in der Widerstandsmasse die Bindung zwischen den einzelnen leuchen des ternären Oxides ungenügend, woraus sich eine Beeinflussung der Allgemeinstabilitätseigenschaften des Fertigwiderstandes ergibt.

Das Platin wirkt sich in einer Hinimierung der Widerstandswanderung bzw. -drift der gebrannten Widerstände aus, besonders bei stärker zum Wandern neigenden Widerständen von geringem spezifischem Widerstand. Der Effekt des Platins bei der Stabilisierung der gebrannten Widerstände und Miniraierung der Haumtemperatur-Widerstandswanderurig ist wesentlich und überraschend. Darüberhinaus engt Platin den Widerstände teiaperaturko effizient en-Ber eich zwischen "Heiss"- und "Kalt"-Widerstandstemperaturkoeffizienten ein. Sciioii jegliche geringe Platin.iienge ist von Auswirkung, aber für die Zwecke der Praxis müssen in den Widerstandsmassen raindestens G,01 % vorliegen. Ein Vorliegen von mehr als 10 ^c/o andererseits bietet keinen weiteren Vorteil, während Jedoch die Kosten der Widerstandsmasse steigen. Vorzugsweise arbeitet man mit 0,1 bis 8 % an Platin. Das Platin kann in der Widerstandsmasse in Form von metallischem Platin oder von Verbindungen vorliegen, die bei Brennbedingiingen Platin liefern.

Der spezifische Widerstand wird hauptsählich von der in den Wideratundsmassen vorliegenden Menge an anorganischem Bindemittel bestimmt. Zur Ausbildung der gewünschten Widerßtandcwerte in den gebrannten Widerstünden müssen mindestens 10 Gew.% anorganisches Bindemittel vorliegen. Der Einsatz von mehr als 90 % Bindemittel andererseits führt zu einem breiten Bereich von Widerstandswerten, die für elektronische

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Anwendungszwecke zu. hoch und zu erratisch sind.

über die obengenannten, spezifischen Auswirkungen jeder Komponente auf die Widerstandsmasse und den gebrannten Widerstand hinaus übt ,jede der Komponenten eine Gesaintwirkuiig. auf alle erwünschten Eigenschaften aus. Man muss daher jede der Einzelkomponenten und ihre Gesamtanteile in ihrer Beeinflussung der Eigenschaften der Widerstandsmassen und d^r aus diesen hergestellten, gebrannten Widerstände zusammen betrachten. Vorzugsweise arbeitet man mit 20 bis 80 Gew.% pyrochlorverwandtem Oxid, 20 bis 80 Gew.% anorganischem Bindemittel und 0,1 bis 8 Gew.% Platin.

Zu anderen die Eigenschaften der gebrannten l/ rnasscn beeinflussenden Faktoren gehören die Teilchen-jrÖGse und Brenntemperatur. Allgemein gesprocher, ist der V.'iderstandswert umso niedriger, je feiner die Kosaporicr-oer. sirvd. Bezüglich der Brenntemperatur kann man in Abhünrigkeiυ vordem anorganischen Bindemittel, und dem Unterlage-naueriai bei jeder temperatur im Bereich von 4-50 bis 950° C arbeiten

Als anorganische Komponente kann jedes anorganisch.^· i-i eingesetzt werden, welches eine Bindung des temären Oxides an der Unterlage ergibt. Als anorganisches Bindemittel six.d. all die Glasfritten verwendbar, die in WiderstuitUü^-Ascoi. dieser allgemeinen Art eingesetzt werden. Zur Ilei'suel^iu.g solcher Fritten wird im allgemeinen ein von den gewünschtou Metalloxiden oder von das Glas während des Schmelzcns liefernden Verbindungen gebildeter Glasansatz geschmolzen und die Schmelze in Wasser gegossen, worauf man die grobe Fritte zu einem Pulver des gewünschten Feinheitsgrades r:iahit. Einige Frittezusammensetzungen, die allein für sich oder in Kombination mit Glasnetzmitteln, wie Wismutoxid, verwendet werden können, sind in den USA-Patentschriften 2 822 279 uiid 3 207 706 beschrieben. Zu typischen, als BindeuJ-ttel in den

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Hassen gernäss der Erfindung verwendbaren ?rittezusammensetzungen gehören Bxeiborate, Bleisilicate, Bleiborsilicale, Cadiiiiumborate, Gadmiuinborsilicat, Bleicadmiumborsiiicate, Zinkborsilicate und Batrium-cadiaiumborsilicate. Zum Begriff des "anorganischen Bindemittels" gehören auch Mischungen von Glasfritten wie auch einzelne Glasfritten, und zwar mit oder ohne Netzmittel.

Es ist bekannt, dass die spezifischen Widerstände von Widerständen hauptsächlich von dem Volumenprozentsatz (und nicht dem Gewichtsprozentsatz) an leitfähiger Phase gelenkt werden. Andererseits ist es bei der Herstellung von Widerstandspasten zweckinässig, die Rezepturen auf Gewichtsanstatt Volumenprozent zu basieren. Z. B. liefert ein anorganisches Bindemittel, das mit seiner Dichte von dem hier (in den folgenden Beispielen eingesetzten) Bleiborsilicat-Anorganischbindemittel wesentlich verschieden ist, die angestrebten Eigenschaften in Gewichtsprozent-Bereichen, die höher oder niedriger als die für Bleiborsilicat genannten liegen. Die zur Erzielung der gewünschten Widerstandsmassen geeigneten Gewichtsprozentbereiche an Bindemittel sind vom Fachmann auf Grundlage der Kenntnis der Lichten der anderen anorganischen Bindemittel ohne weiteres berechenbar, und solche Gewichtsprozentveränderungen liegen in Kanin en der Erfindung. Eine Wahl anderer anorganischer Bindemittel kann sich ergeben, um eine bessere Anpassung an den Ausdehnungskoeffizienten der gewählten Unterlage zu erhalten. In ähnlicher Weise kann man ein anderes anorganisches Bindemittel wählen, um die Brenntemperatur zu modifizieren und auf diese V/eise eine Verträglichkeit in Bezug auf die Aroeitsapparatur und bzw. oder die Einsatztemperatur der Untei\Lage zu erhalten.

Die Widerctandsnassen gemäss der Erfindung v/erden gewöhnlich zui' Bildung einer streichfähigen oder pastösen Hasse für die

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Auftragung auf verschiedene Unterlagen in einera inerten Träger dispergiert, ohne dass dies jedoch eine Bedingung darstellt. Das Verhältnis des Trägers zur Viderstandsmasse kann in Abhängigkeit von der Art und Weise, in welcher die streichfähige oder pastöse Masse aufzubringen ist, und der Art des eingesetzten Trägers sehr verschieden gewählt werden. In allgemeinen arbeitet man zur Bildung einer streichfähigen oder pastösen Masse der gewünschten Konsistenz mit 1 bis 20 Gew.-teilen Widerstandsmasse (Oxide und anorganisches Bindemittel) je Gew.teil Träger, vorzugsweise mit 2 bis' 5 Teilen/Teil Träger.

Als Träger ist jede Flüssigkeit verwendbar, wobei diese vorzugsweise inert ist. So kann man als Träger Wasser oder all die verschiedenen organischen, flüssigen Medien mit oder ohne Dickungsmittel und bzw. oder Stabilisatoren und bzw. oder andere übliche Zusatzmittel verwenden. Beispiele für organische flüssigkeiten, die als Träger eingesetzt word0:1 können, sind die höheren Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate, die Terpene, wie Pine-öl, α- und ß-Terpineol und dergleichen, und Lösungen von Harzen, wie den Polymethacrylaten niederer Alkohole, oder Lösungen von iithylcellulose in Lösungsmitteln wie Pine-Gi und dem Monobutyläther von Äthylenglykolraonoacetat (Buuyl-C-CHpCHp-OOCH-,). Der Träger kann flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder von diesen gebildet werden, um ein ;rasches Erstarren nach der Auftragung zu fördern, oder Wachse, thermoplastische Harze oder dergleichen enthalten, die thermo fluid sind, so dass die trägerhaltige Hasse bei erhöhter Temperatur auf einen verhältnismässig kalten Keramikkörper aufgetragen werden kann, auf dem sie sofort erstarrt.

Die Widerstandsmassen werden herkömmlichem·/ei se durch Irischen der Komponenten in den entsprechenden Verhältnissen hergestellt. Larüberhinaus kann man Jeweils 1 bis 20 Teile

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der obengenannten Feststoffe 1 Seil Träger beimischen. Die V/idei'standsmasse wird dann auf einen KerarrdKeörper aufgetragen und gebrannt, um den beständigen Widerstand zu bilden.

Die Auftragung der Uiderstandsmasse in streichfälliger oder pastöser Form auf die Unterlage kann in beliebiger V/eise erfolgen. Im allgemeinen wird es jedoch erwünscht sein, die Auftragung in Form eines präzisen Musters vorzunehmen, was sich leicht unter Anwendung der vertrauten Siebdrucktechniken bzw. -methoden durchführen lässt- Der anfallende Druck bzw. der anfallende, gemusterte Auftrag wird dann in der üblichen 'Weise bei einer Temperatur von etwa 4-50 bis 950° C in einer Luftatmosphäre unter Einsatz des üblichen Brennofens gebrannt.

Die folgenden Beispiele, in denen sich wie auch in der sonstigen Beschreibung alle Teil-, Verhältnis- und Prozentangaben für die Materialien oder Komponenten auf das Gewicliö beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiele

Es wurden verschiedene Widers tandsiaas sen unter Einsatz eines Bi^pjipG,-,, von anorganischem Bindemittel und ,von Platin in fein-ueiliger Form und in verschiedenen Mangenanteilen hergestellt, wobei die Teilchengrösseh dieser Komponenten im Bereich von 0,1 bis 5 Mikron (was einen für das Passieren einer Siebdruckschablone von 325 Maschen (U.S. btanaard Sieve Scale) genügenden Unterteilungsgrad bedeutet) lagen. Alle Komponenten wurden in einem inerten Tx'äger auc 8 /j iLfcii.ylceilul.ose und 92 ^r/o ß-Terpineol suspendiert. Als Anorganißchbindemittel diente ein Glaspulver mit oine::i Gehalt von G> ^£/j an PbO, 26 ya an SiO_p, 10 % an B₀O-., und Λ >a an Al_pü₇. In .üüiüpiei 6 aiento als anorganisches Bindemittel eine Mischung fiifc einem GoLaIt von 97 % &ⁿ dem obenbeschriebenen

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Glas und 3 % an einem Cd-Glas aus 78 % CdO, 9 % BpO_v, 9 ^ SiOp und 4 % Al₀O₇. Zur Sicherung streichfähiger Hassen bevorzugter Konsistenz wurde ein Gewichtsverhältnis von fester Widerstandsmasse zu 'Iräger von J : 1 angewandt, jie Pasten wurden im Siebdruck auf eine Aluainiumoxid-Unteriag-e von 96 % Dichte aufgetragen, auf welche zur Ausbildung elektrischer Kontakte in entsprechenden Bereichen eine Platin-Gold-Legierung eingebrannt worden war. Die Unterlage mit der iia Siebdruck aufgetragenen Kasse wurde bei 760° C gebrannt. Dabei wurden haftende Widerstandsschichten von ungefähr 1/50 mm Dicke ausgebildet.Die spezifischen Widerstände der Widerstände wurden bei Haunteraperatur nach

1-, 3- bzw. 30stündiger Lagerung bei 25° bzw. 150° C gemessen. Die in- dieser Weise hergestellten und wie oben gebrannten Widerstandsiaassen sind zusaciraen mit den spezifischen Widerständen, der prozentualen Veränderung des Uiderstandswertes (Δϋ, /Ό) und den Widerstandstemperaturkoeffiziexi^n in der folgenden Tabelle beachrieben.

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Wie die Tabellenwerte zeigen, ist das Vorliegen von Platin in Beispiel 1 bis 6 von wesentlicher, vorteilhafter Auswirkung auf die Widerstandsveränderung bei gebrannten Widerständen. Die Stoffzusammensetzung von Beispiel 7> die kein Platin enthält, zeigt eine wesentliche Veränderung des spezifischen Widerstandes in 30 Std. Wenn man diese Veränderung auf Tage, Wochen, Monate usw. erweitert, v/erden diese Widerstände fast wertlos. Ferner ist zu sehen, dass durch den Zusatz von Platin die Spanne zwischen "Ileiss"- und "Kalt"· Widerstandstemperaturkoeffizienten verengt wird.

Den V/iderstandsmassen können zur Modifizierung und bzw. oder Steigerung elektrischer Eigenschaften verschiedene Zusatzstoffe einverleibt werden, zu denen Flussmittel, Netzmittel, andere Edelmetalle usw. gehören.

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Claims (7)

P a t e η t a η G ρ r ü c h e

1. V.'iderstandsmasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt

a) von 5 bis 90 Gew. JJ an Oxid der Formel

(M_xi_:i₂__x)(M'_yRu₂__y)O₇__zJ

worin

M mindestens ein Metali aus der Gruppe Yttrium, Lanthan, Thallium, Indium, Cadmium, Blei und Seltene-Erde-Metalle mit einer Ordnungszahl von 58 bis 71,

H' mindestens ein Metall aus der Gruppe PLatin, Titan, Zinn, Chrom, Rhodium, Iridium, Rhenium, Zirkonium, Antimon und Germanium,

χ eine Zahl im Bereich von 0 bis 2, y eine Zahl im Bereich von 0 bis 2 und

ζ eine Zahl im Bereich von 0 bis 1, die in Falle von M gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich etwa x/2 ist,

ist,

an

b) von 10 bis 90 Ge\i.% an feinteiligem, 'organischem Bindemittel und

c) von 0,01 bis 10 Gavi.% an feinteiligem Platin.

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das terna're Oxid Bi₀Ru₀O₇ ist.

3· Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das terna're Oxid Ei-IrpOy ist.

H. Masse nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt ' von 20 bis OO Gevi.% an EipRu-O-, 20 bis 80 Gow.;i an feinteiligem, anorganischem Bindemittel und 0,1 bis 8 Gev:.£ an feinteiligem Platin.

5. Masse nach Anspruch '(, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 65 bis 75 Gew./» an Bi₂Ru₂O₇, 30 bis 313 Gew.2 an fointoilicem Dleiborsilicatglas, 0,25 biß ΰ Gew.;' an feintei-

iCU /VJ

ii Platin und O his 5 ΐ an feinteiligem CadmiunborsLlicat-Glas.

6. ,Mas se nach einem odor mehreren dor Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sic in einem inerten Träger dispercicrt ist und in einer Menge von 1 bis 20 Gev/. teilen je Gev;. teil inerter Tracer vorliegt.

7. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen l'iderstandselements, dadurch Gekennzeichnet, dass man die Masse cemä'ss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis C auf eine elektrisch nichtleitfilhice Unterlace auftrügt und die beschichtete Unterlace auf eine Temperatur im Befreien von Jl50 bis 950° C brennt.

O. Elektrisches k'iderstandselement, gekennzeichnet durch eine elektrisch nichtleitfähice Unterlace mit aufge- . brannter V.'iderstandsmasse cernäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis.G._

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