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DE2049463C3 - Process for determining the degree of dispersion of a suspension and equipment for carrying out the process - Google Patents

Process for determining the degree of dispersion of a suspension and equipment for carrying out the process

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Publication number
DE2049463C3
DE2049463C3 DE19702049463 DE2049463A DE2049463C3 DE 2049463 C3 DE2049463 C3 DE 2049463C3 DE 19702049463 DE19702049463 DE 19702049463 DE 2049463 A DE2049463 A DE 2049463A DE 2049463 C3 DE2049463 C3 DE 2049463C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
suspension
base
layer
scraper
roughness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19702049463
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German (de)
Other versions
DE2049463A1 (en
DE2049463B2 (en
Inventor
Jurij N. Jaroslawl Kusnezow (Sowjetunion)
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
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Publication of DE2049463A1 publication Critical patent/DE2049463A1/en
Publication of DE2049463B2 publication Critical patent/DE2049463B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2049463C3 publication Critical patent/DE2049463C3/en
Expired legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahien zur Bestimmung des Dispersionsgrades einer Suspension, bei dem eine Probe der Suspension mit einem Schaber als Schicht auf einer Unterlage derart dünn verteilt wird, daß die Schichtoberfläche entsprechend der jeweiligen Teilchengröße eine beobachtbare, von der Teilchenzahl pro Schichtflächeneinheit abhängige Rauhigkeit erhält, und diese durch Vergleich mit einem Sollwert sowie die zugehörige Schichtdicke gemessen werden.The invention relates to a method for determination the degree of dispersion of a suspension, at which a sample of the suspension with a scraper is distributed as a layer on a base so thin that the layer surface corresponding to the respective Particle size is an observable one that is dependent on the number of particles per unit area of the layer Roughness is obtained, and this measured by comparison with a target value and the associated layer thickness will.

Die Erfindung betrifft ferner eine Einrichtung für die Durchführungdes Verfahrens, die eine Unterlage, aufweiche die zu untersuchende Suspension gebracht wird, sowie einen Schaber enthält, der die Suspension auf der Unterlage in einer Schicht verteilt.The invention also relates to a device for carrying out the method, which comprises a base, to which the suspension to be examined is placed, and contains a scraper that holds the suspension distributed in one layer on the base.

Verfahren und Vorrichtung der Erfindung können zur Dispersionsanalyse im Zusammenhang mit dein Zerkleinern von Stoffen und deren Dispergieren in hochkonzentrierten Suspensionen benutzt werden, die über 10% feste Phase enthalten, insbesondere beim Dispergieren von Farbstoffsuspensionen.The method and apparatus of the invention can be used for dispersion analysis in connection with the Comminution of substances and their dispersion in highly concentrated suspensions are used, which contain more than 10% solid phase, especially when dispersing dye suspensions.

Im USA-Standard ASTMD 1210-66 ist ein Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen beschrieben, bei dem die Suspension durch einen Schaber als Schicht auf eine Unterlage verteilt wird und bei dem über den Dispersionsgrad der Suspension in der Weise geurteilt wird, daß die Suspensionsschichtdicke, bei der über der Schichtoberfläche eine die Schichtrauhigkeit bestimmende Sollteilchenzahl pro Schichtfla'cheneinheit auftritt, durch Vergleich gemessen wird.The USA standard ASTMD 1210-66 describes a method for the dispersion analysis of suspensions, in which the suspension is spread as a layer on a base using a scraper and in which the degree of dispersion of the suspension is judged in such a way that the suspension layer thickness, at the above the layer surface a target number of particles determining the layer roughness per Layer area unit occurs, is measured by comparison.

In dem gleichen USA-Standard ist auch eine Vorrichtung für die Durchführung dieses bekannten Verfahrens zur Dispersionsanalyse beschrieben, die eine Unterlage enthält, auf welche die zu untersuchende Suspension gebracht wird und bei der ein Schaber vorgesehen ist, mit dem die Suspension auf der Unterlage verteilt vi/ird. In der Unterlage ist eine hinsichtlich ihrer Tiefe in bezug auf die Verteilungsrichtung der Suspension abnehmende, d. h. keilförmige Rinne angebracht, die mit einer Skala versehen ist, mit deren Hilfe aus der Tiefe der Rinne die Dicke der Suspensionsschicht bestimmt wird. Die Suspension wird mit dem Schaber entlang der keilförmigen Rinne verteiltIn the same USA standard there is also an apparatus for carrying out this known method described for dispersion analysis, which contains a base on which the to be examined Suspension is brought and with which a scraper is provided with which the suspension is on the base distributed vi / ird. In the document there is one regarding her Depth decreasing in relation to the direction of distribution of the suspension, i.e. H. wedge-shaped gutter attached, which is provided with a scale, with the help of which the thickness of the suspension layer from the depth of the channel is determined. The suspension is spread along the wedge-shaped channel with the scraper

unül die Suspensionsschichtdicke ermittelt, bei der über der Schichtoberfläche die ^ollteilchenzahl pro Schichtoberflächeneinheit auftritt.unül determines the thickness of the suspension layer at which the total number of particles per layer surface unit occurs above the layer surface.

Das bekannte Verfahren zur Dispersionsanalyse von Suspensionen wird manuell ausgeführt, ist nicht ausreichend objektiv und für eine Automatisierung der im Zerkleinerungs- bzw. Dispergierungsbetriebsablauf ständig vorzunehmenden Messung des Dispersionsgrades ungeeignet. Deshalb ist es nicht möglich, mit dem bekannten Verfahren und der bekannten Vorrichtung den Wert des Dispersionsgrades von Suspensionen genau zu ermitteln und auch kontinuierliche Analysen von Suspensionen vorzunehmen.The known method for dispersion analysis of suspensions is carried out manually, is not sufficiently objective and for an automation of the comminution and dispersion operations Continuous measurement of the degree of dispersion unsuitable. Therefore it is not possible with the known method and apparatus, the value of the degree of dispersion of suspensions to determine precisely and also to carry out continuous analyzes of suspensions.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung des Suspensionsgrades eines pulverförmigen Materials und eine Einrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens anzugeben, mit denen es möglich ist, den Dispersionsgrad von Suspensionen genau und objektiv zu messen und die Durchführung einer kontinuierlichen automatischen ao Analyse von Suspensionen zu gewährleisten.The invention is based on the object of a method for determining the degree of suspension of a to indicate powdery material and a facility for performing this process with which it is possible to measure the degree of dispersion of suspensions accurately and objectively and which Implementation of a continuous automatic ao Ensure analysis of suspensions.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension kontinuierlich auf eine ebene Unterlage aufgetragen wird, die in bezug »5 auf einen feststehenden Schaber mit konstanter Geschwindigkeit bewegt wird, so daß die Suspension durch den Schaber zu einer Schicht eingeebnet wird, deren Dicke dadurch eingestellt wird, daß die Größe des Spielraumes («) durch vertikales Bewegen der Unterlage gegenüber dem feststehenden Schaber geändert wird, und daß nach der Messung der Rauhigkeit und des Spielraumes (a) die Suspension von der Unterlage kontinuierlich entfernt wird.To solve this problem, the method of the type specified at the outset is characterized according to the invention in that the suspension is continuously applied to a flat surface which is moved at a constant speed with respect to a stationary scraper, so that the suspension becomes a Layer is leveled, the thickness of which is adjusted by changing the size of the clearance («) by moving the support vertically with respect to the fixed scraper, and after measuring the roughness and clearance ( a), the suspension is continuously removed from the support will.

Weitere bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Vertahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen, von denen eine darin besteht, die Größenverteilung der Teilchen in einer Suspension zu bestimmen, d.h., Kornverteilungskurven für eine bestimmte Zusammenstellung der Suspension aufzunehmen, so daß Sollwertkurven für Dispersionsanalysen mit Hilfe dieses Verfahrens aufgenommen werden können.Further preferred embodiments of the method according to the invention are set out in the subclaims one of which is to determine the size distribution of the particles in a suspension, i.e. to record particle size distribution curves for a certain composition of the suspension, so that target value curves for dispersion analyzes can be recorded with the aid of this method can.

Die Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält - wie eingangs erwähnt - eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension gebracht wird, sowie einen Schaber, der die Suspension auf der Unterlage in einer Schicht verteilt, und ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage als Scheibe ausgeführt ist, die mit einem Rotationsantrieb und einer Verstellvorrichtung zu ihrer vertikalen Verstellung gegenüber dem feststehenden Schaber versehen ist.The device for carrying out the method according to the invention contains - as mentioned at the beginning - a base on which the suspension to be examined is placed, as well as a scraper that the suspension is distributed in a layer on the base and is characterized according to the invention that the pad is designed as a disc with a rotary drive and an adjusting device is provided for their vertical adjustment relative to the fixed scraper.

Bevorzugte Ausführungsformen der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind den weiteren Unteransprüchen zu entnehmen.Preferred embodiments of the device for performing the method are the others Refer to subclaims.

Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglichen es, den Dispersionsgrad von Suspensionen genau und objektiv zu beurteilen und eine kontinuierliche und automatische Analyse von Suspensionen vorzunehmen.The method and device according to the invention make it possible to determine the degree of dispersion of suspensions accurately and objectively assess and continuous and automatic analysis of suspensions to undertake.

Die kleinsten Teilchengrößen, welche die Einrichtungerfaßt, liegen -wie beim Einsatz vonn bekannten Einrichtungen, die eine in Verteilungsrichtung keil: förmige Suspensionsschicht bilden - im Bereich von 5 bis H) μιη.The smallest particle sizes, which -like the Einrichtungerfaßt lie in the use of n known devices, a distribution in the direction of wedge-: forming shaped suspension layer - in the range of 5 to H) μιη.

Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglichen es ferner, Angaben über die Teilchenverteilung selbst zu erhalten, die zur Beurteilung des Betriebes verschiedener Vorrichtungen zum Zerteilen von Material und zur Beurteilung der Eigenschaften der gemessenen Suspension erforderlich sind. Mit Hilfe der bekannten Einrichtung kann eine Beurteilung ohne eine Änderung der zu untersuchenden Suspension nicht ausgeführt werden.The method and device according to the invention also make it possible to provide information about the particle distribution even to obtain those for assessing the operation of various devices for cutting up of material and to assess the properties of the measured suspension. With With the aid of the known device, an assessment can be made without changing the suspension to be examined not run.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigtThe invention is illustrated below on the basis of exemplary embodiments explained in more detail with reference to the drawings. It shows

Fig. 1 einen Längsschnitt durch ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Dispersionsanalyse von Suspensionen,Fig. 1 is a longitudinal section through an embodiment of a device for performing the method according to the invention for dispersion analysis of suspensions,

Fig. 2 einen Schnitt H-Il der Fig. 1,FIG. 2 shows a section H-II of FIG. 1,

F i g. 3 eine Abwandlung der Anordnung des Schabers in bezug auf die Unterlage.F i g. 3 shows a modification of the arrangement of the scraper in relation to the base.

Die Einrichtung zur Dispersionsanalyse von Suspensionen enthält ein Gehäuse 1 (F i g. 1), in dem ein Bronzegleitlager 2 starr befestigt ist. Im Lager 2 ist eine Unterlage 3, welche durch einen Synchronmotor 5 über ein Kegelradgetriebe 4 in Umlauf versetzt werden kann, angeordnet. Die Unterlage 3 stellt eine Scheibe dar, in deren Mittelpunkt eine Öffnung zum Durchlauf der Suspension ausgeführt ist. Ein mit dem Gehäuse 1 starr verbundenes weiteres Gehäuse 6 umgibt den Raum, in dem die Untersuchung der Suspension vorgenommen wird. Das Gehäuse 6 ist mit einem Deckel 7 versehen. Am Gehäuse 6 ist ein z. B. aus Korund gefertigter flacher lamellenförmiger Schaber 8, welcher zur Einebnung der Suspension auf der Unterlage dient, mittels eines Halters 9 befestigt.The device for dispersion analysis of suspensions contains a housing 1 (FIG. 1) in which a bronze sliding bearing 2 is rigidly attached. A base 3, which can be set in rotation by a synchronous motor 5 via a bevel gear 4, is arranged in the bearing 2. The base 3 represents a disk, in the center of which an opening is made for the suspension to flow through. A further housing 6 rigidly connected to the housing 1 surrounds the space in which the examination of the suspension is carried out. The housing 6 is provided with a cover 7. On the housing 6 is a z. B. made of corundum, flat lamellar scraper 8, which is used to level the suspension on the base, attached by means of a holder 9.

Die Reinigung der Unterlage von der geprüften Suspension erfolgt durch einen zusätzlichen Schaber 10, der ebenfalls aus einem hochfesten Werkstoff als Schaberlamelle gefertigt ist und mittels einer Feder 11 auf die Unterlage 3 gepreßt wird. Der Schaber 10 wird durch einen Halter 12 am Gehäuse 6 befestigt. Die Zuführung der Suspension auf die Unterlage 3 erfolgt durch ein Rohr 13 (Fig. 2), das durch die Seitenwand des Gehäuses 6 geht; die Ableitung der Suspension aus der Büchse erfolgt durch ein am Gehäuse 1 befestigtes Rohr 14. Die Änderung des Spielraumes »«« (Fig. 1) zwischen dem Schaber 8 und der Unterlage 3 erfolgt durch eine vertikale Bewegung der Unterlage 3, die über ein Kugelstützlager 15 mittels Drehung einer Mikrometerschraube 16 erfolgt. Diese Drehung wird mittels eines Handhebels 17 ausgeführt, dessen Stellung durch eine am Gehäuse 1 befestigte und die Größe des Spielraumes »«« anzeigende Skala 18 angegeben wird. Die Einrichtung ist auch mit einem Beleuchtungsgerät 19, das eine Quelle flach-paralleler Lichtstrahlen enthält, ausgestattet, sowie mit einem Bildempfänger 20, der den von der Suspensionsschicht reflektierten Lichtstrom auffängt.An additional scraper is used to clean the substrate from the tested suspension 10, which is also made of a high-strength material as a scraper blade and by means of a spring 11 is pressed onto the base 3. The scraper 10 is fastened to the housing 6 by a holder 12. The suspension is fed to the base 3 through a pipe 13 (FIG. 2) which passes through the side wall the housing 6 goes; the suspension is discharged from the canister through a on the housing 1 fixed pipe 14. The change in the clearance "" (Fig. 1) between the scraper 8 and the base 3 takes place by a vertical movement of the base 3 via a ball support bearing 15 takes place by turning a micrometer screw 16. This rotation is done by means of a hand lever 17 executed, the position of which is attached to the housing 1 and the size of the clearance »« « indicating scale 18 is indicated. The device is also with a lighting device 19, the one Contains source of flat-parallel light rays, equipped, as well as with an image receiver 20, the catches the light flux reflected by the suspension layer.

Zur Verbesserung der Stabilität der Einrichtungsanzeigen, zur Beseitigung des Einflusses der festen und flüssigen Suspensionsphasenart, zur Verringerung des Einflusses der Netzspannungsschwankungen, der Umgebungsraumtemperatur und der Unstabilität der Fotozellendaten ist es wünschenswert, die Einrichtung mit zwei Bildempfängern 20 zu versehen, von denen der eine in einem Teil des von der Suspension gespiegelten Lichtstromes angeordnet wird, der andere im durch die Suspemsionsteilchen zerstreuten Strom. Die Bildempfänger 20 sind schaltungsmäßig in eine elektrische Gleichgewichtsbrücken- oder Differential-To improve the stability of the facility displays, to eliminate the influence of the fixed and liquid suspension phase type, to reduce the influence of the mains voltage fluctuations, the Ambient room temperature and the instability of the photocell data, it is desirable to set up to be provided with two image receivers 20, one of which is reflected in a part of the image from the suspension Luminous flux is arranged, the other in the stream scattered by the suspension particles. the Image receivers 20 are circuit-wise in an electrical equilibrium bridge or differential

schaltung eingebaut.circuit built in.

Zur weiteren Verringerung der erwähnten Einflüsse ist es zweckmäßig, die Einrichtung mit einem (in der Zeichnung nicht angegebenen) Modulator des von der Suspensionsschicht gespiegelten bzw. des durch die aus der Suspension hervorragenden Teilchen zerstreuten Lichtstromes auszurüsten, wobei die beiden Lichtströme durch die Modulierung abwechselnd von einem der Bildempfänger 20 aufgenommen werden.To further reduce the influences mentioned, it is advisable to equip the device with a (not specified in the drawing) modulator of the mirrored by the suspension layer or des to equip through the outstanding from the suspension particles scattered luminous flux, the two luminous fluxes alternately recorded by one of the image receivers 20 as a result of the modulation will.

Der Bildempfänger 20 ist mit dem Eingang eines Meß- und Steuergerätes 21 geschaltet. Das Gerät 21 enthält eine Spannungsquelle 22, einen Stabilisator 23, einen Lichtstrornmesser 24, einen Verstärker 25 und einen Nullindikator 26. Beim automatischen Betriebsablauf der Einrichtung wird statt des Meßgerätes 24 und des Nullindikators 26 eine (in der Zeichnung nicht angegebene) Meßeinheit benutzt, deren Ausgangssignal einem Elektromotor 27 zugeführt wird, der durch ein Zahngetriebe 28 mit der Mikrometerschraube 16 und dem Handhebel 17 zur Änderung des Spielraumes »«« verbunden ist.The image receiver 20 is connected to the input of a measuring and control device 21. The device 21 contains a voltage source 22, a stabilizer 23, a luminous flux meter 24, an amplifier 25 and a zero indicator 26. In the automatic operation of the device, instead of the measuring device 24 and the zero indicator 26 uses a measuring unit (not shown in the drawing), the output signal of which an electric motor 27 is fed through a toothed gear 28 with the micrometer screw 16 and the hand lever 17 to change the scope "" is connected.

Für die Fernanzeige der Größe des Spielraumes » a« ist an der Einrichtung ein Gebergerät 29 vorgesehen, durch welches die Größe des Spielraumes »«« in ein Standardsignal umgeformt wird.For the remote display of the size of the leeway " a ", a transmitter device 29 is provided on the device, by means of which the size of the leeway "" is converted into a standard signal.

Die Einrichtung arbeitet wie folgt:The setup works as follows:

Die Suspension wird kontinuierlich durch das Rohr 13 (Fig. 2) der Unterlage 3 zugeführt, die über das Getriebe 4 mit konstanter Geschwindigkeit vom Elektromotor 5 (Fig. 1) angetrieben wird. Mit dem Schaber 8 wird die Suspension auf der Unterlage 3 zu einer Schicht mit rechteckigem Querschnitt eingeebnet. Die Suspensionschicht wird ständig durch das Beleuchtungsgerät 19 beleuchtet.The suspension is continuously fed through the pipe 13 (Fig. 2) of the base 3, which is via the Transmission 4 is driven at constant speed by the electric motor 5 (Fig. 1). With the Scraper 8, the suspension is leveled on the base 3 to form a layer with a rectangular cross-section. The suspension layer is continuously illuminated by the lighting device 19.

Die Rauhigkeit der Schicht, d. h. die Zahl und die Höhe der über der Schicht herausragenden Teilchen oder Agglomerate der Suspension pro Schichtflächeneinheit wird durch eine Öffnung im Gehäuse 6 visuell bestimmt. Um ein Entweichen der Suspensionsflüssigkeitsdämpfe aus dem Gehäuse 6 zu verhindern, ist die Öffnung mit einem durchsichtigen Stoff abgeschlossen. Der Handhebel 17 wird manuell betätigt, um den Spielraum »α« bis zu einer solchen Größe zu ändern, bei der die Rauhigkeit den Sollwert erreicht (etwa 20 Teilchen pro 1 cm2). Die auf der Skala 18 in Mikrometern angegebene Größe des Spielraumes »α« kennzeichnet den Dispersionsgrad der Suspension. Die Suspension wird von der Unterlage 3 kontinuierlich durch den Schaber 10 beseitigt und fließt sowohl an den Seiten als auch im Mittelpunkt der Unterlage 3 ab. Die Suspension wird durch das Abflußrohr 14 (Fig. 2) aus dem Gehäuse 6 entfernt. The roughness of the layer, ie the number and the height of the particles or agglomerates of the suspension protruding above the layer per layer surface unit, is determined visually through an opening in the housing 6. In order to prevent the suspension liquid vapors from escaping from the housing 6, the opening is closed with a transparent material. The hand lever 17 is operated manually in order to change the clearance "α" up to a size at which the roughness reaches the target value (about 20 particles per 1 cm 2 ). The size of the tolerance »α«, indicated in micrometers on the scale 18, indicates the degree of dispersion of the suspension. The suspension is continuously removed from the base 3 by the scraper 10 and flows off both on the sides and in the center of the base 3. The suspension is removed from the housing 6 through the drain pipe 14 (FIG. 2).

Um weder den Handhebel 17 (Fig. 1) noch die Schraube 16 betätigen zu müssen, wird die Überwachung der Rauhigkeit an einer Schicht mit quer zur Bewegungsrichtung keilförmigem Querschnitt benutzt. Dazu wird der Schaber 8 geneigt zur Unterlage 3, wie aus Fig. 3 ersichtlich, eingestellt, auf dem Schaber 8 oder auf einer Zusatzleiste werden Meßzeichen angebracht, welche den Abstand zwischen Stcllungspunkten des Schabers 8 und der Unterlage 3 angeben, wobei der Abstand von σ bis a+ö zunimmt.In order not to have to operate either the hand lever 17 (FIG. 1) or the screw 16, the roughness is monitored on a layer with a wedge-shaped cross section transverse to the direction of movement. For this purpose, the scraper 8 is set inclined to the base 3, as can be seen from FIG until a + ö increases.

Die Bestimmung der Suspensionsschicht-Rauhigkeit kann auch nach einem fotometrischen Verfahren erfolgen. Dabei wird das Beleuchtungsgerät 19 (Fig. 1) unter einem Winkel von 60° bis 90° zur Oberfläche der Unterlage 3 eingestellt. Der von der Suspensionsschicht reflektierte Lichtstrahl wird vom Bildempfänger 20 aufgenommen, welcher in bezug auf die Unterlage 3 entweder unter einem Winkel, derThe roughness of the suspension layer can also be determined using a photometric method take place. The lighting device 19 (Fig. 1) is at an angle of 60 ° to 90 ° to Surface of the pad 3 is set. The light beam reflected by the suspension layer is from the Image receiver 20 added, which in relation to the base 3 either at an angle that

S dem Reflexionswinkel zur ebenen Suspensionsschichtfläche gleich ist (Prinzip der Hellfeldbeleuchtung) oder unter einem Winkel, der kleiner oder größer als der erwähnte Reflexionswinkel ist (Prinzip der Dunkelfeldbeleuchtung) eingestellt wird. Das SignalS is the same as the angle of reflection to the flat surface of the suspension layer (principle of bright field illumination) or at an angle that is smaller or larger than the mentioned angle of reflection (principle of Dark field lighting) is set. The signal

xo vom Bildempfänger 20, dessen Wert der Suspensionsschicht-Unebenheit entspricht, wird dem Meßgerät 24 zugeführt und durch den Nullindikator 26 angezeigt. Eine Suspension mit einem unbekannten Dispersionsgrad wird der Unterlage 3 zugeführt und dabei derxo from the image receptor 20, its value of the suspension layer unevenness is supplied to the measuring device 24 and indicated by the zero indicator 26. A suspension with an unknown degree of dispersion is fed to the base 3 and thereby the

Handhebel 17 betätigt, läßt man ihn in der Stellung stehen, bei der die Fotostromgröße einen bestimmten der Sollunebenheit entsprechenden Wert hat, ist auf dem Nullindikator 26 der Nullwert angezeigt. Der auf der Skala 18 durch den Handhebel 17 angegebeneIf the hand lever 17 is actuated, it is left in the position in which the photocurrent size is a certain has a value corresponding to the nominal unevenness, the zero value is displayed on the zero indicator 26. The on the scale 18 indicated by the hand lever 17

ao Spielraum »a gibt dann den Dispersionsgrad der Suspension an.ao margin »a then indicates the degree of dispersion of the suspension.

Zur vollständig automatischen Messung des Dispersionsgrades werden Rückkopplungseinheiten eingebaut: der Verstärker 25 im Gerät 21, der Umkehrmotor 27 und das Zahnradgetriebe 28, die es ermöglichen, die Mikrometerschraube 16 und damit den Handhebel 17 in Abhängigkeit von der Schichtunebenheit automatisch zu verstellen. Dabei wird das Signal von der Meßeinheit des Gerätes 21 aus in den Verstärker 25, der den Umkehrmotor 27 steuert, eingegeben. Alle Bauelemente des Gerätes 21 werden von der Industrie serienmäßig in verschiedenen Abwandlungen hergestellt, deshalb erübrigt es sich, diese eingehend zu betrachten. Ist bei der automatischen Messung des Dispersionsgrades eine Fernübertragung der Anzeigen erforderlich, so wird die Meßeinheit 24 benutzt, welche die Größe des Drehwinkels des Handhebels 17, d. h. die des Spielraumes »«in ein elektrisches Standardsignal umwandelt.Feedback units are built in for fully automatic measurement of the degree of dispersion: the amplifier 25 in the device 21, the reversing motor 27 and the gear transmission 28 that it allow the micrometer screw 16 and thus the hand lever 17 depending on the unevenness of the layer to be adjusted automatically. The signal from the measuring unit of the device 21 is in the Amplifier 25 which controls the reversing motor 27 is input. All components of the device 21 are Manufactured in series by the industry in various modifications, so there is no need to use them to consider in detail. Is a remote transmission for the automatic measurement of the degree of dispersion of the displays required, the measuring unit 24 is used, which measures the size of the angle of rotation of the Hand lever 17, d. H. that of the play area "" converts into a standard electrical signal.

Außerdem kann bei nicht vorhandener Rückkopplung das Signal der Unbalance, d. h. der Abweichung der Schichtunebenheit vom Sollwert bei eingestelltem Spielraum »o« durch den selbstschreibenden Nullindikator 26 registriert werden. Dieses Vorgehen wirdIn addition, if there is no feedback, the signal of the imbalance, i. H. the deviation the unevenness of the layer from the target value with a set margin of "o" through the self-writing zero indicator 26 can be registered. This procedure will

beim Einsatz der Einrichtung in einer automatischen Anlage zur Regelung eines Betriebsablaufes zum Aufrechterhalten der Soll-Dispersität eines zu erzeugenden Produktes benutzt.when using the device in an automatic system to control an operating sequence for Maintaining the target dispersity of a product to be produced is used.

Wird die Einrichtung zur Registrierung von Kur-If the facility is used to register course

ven, welche die Größenverteilung der Suspensionsteilchen angeben, eingesetzt, ist es erforderlich, während des Verlaufes der Suspensionsuntersuchung den Spielraum »or« zwischen dem Schaber 8 und der Unterlage 3 nach einem sich zyklisch wiederholendenven, which indicate the size distribution of the suspension particles, used, it is necessary while the course of the suspension investigation the clearance "or" between the scraper 8 and the base 3 after a cyclically repeating

Programm im Sollwertbereich zu ändern. Das Andern des Spielraumes kann sowohl von Hand durch Verschiebung des Handhebels 17 als auch automatisch durch den Elektromotor 27 ausgeführt werden. Im zweiten Fall wird in das Gerät 21 eine zusätzliche Steuerschaltung für den Elektromotor 27 eingebaut, die es dem Motor 27 ermöglicht, den Spielraum »α« nach einem vorgegebenen Programm zu ändern. Die Schichtunebenheit, welche jeder Schichtdicke (Spielraum α) entspricht, wird auf einem im Gerät 21 ent-To change the program in the setpoint range. The range can be changed manually by shifting of the hand lever 17 as well as automatically by the electric motor 27. in the In the second case, an additional control circuit for the electric motor 27 is built into the device 21, which enables the motor 27 to change the clearance "α" according to a predetermined program. the Layer unevenness, which corresponds to each layer thickness (tolerance α), is determined on a

haltenen Schreiber registriert. Zu diesem Zweck kann der Nullindikator 26 benutzt werden. Bei einem solchen Betrieb der Einrichtung erscheinen auf dem Schreiber Kurven, welche die Verteilung der Suspen-keep clerk registered. The zero indicator 26 can be used for this purpose. With one of these Operation of the facility appear on the recorder curves showing the distribution of the suspen-

sionsteilchcn nach ihrer Größe angeben.Specify sion particles according to their size.

Das Gerät zur automatischen Änderung des Spielraumes »«« nach einem zyklischen Programm kann in verschiedenen Abwandlungen ausgeführt werden. Die Auf- und Abwärtsbewegung der Unterlage 3 kann ζ B. bewerkstelligt werden, indem auf der Welle des Elektromotors 27 eine (in der Zeichnung nicht dargestellte) Programmscheibe mit variablem Durchmesser angeordnet wird, bei deren Drehung eine vertikale Bewegung der Unterlage 3 über das Kugelstützlager 15 und somit auch eine Änderung des Spielraumes u erfolgt. Dabei wird der Motor 27 von der Spannungsquelle 22 des Gerätes 21 versorgt, eine Steuerschaltung für den Motor 27 ist nicht erforderlich. The device for automatically changing the range »« «according to a cyclical program can be implemented in various modifications. The upward and downward movement of the base 3 can be accomplished, for example, by placing a program disk (not shown in the drawing) with a variable diameter on the shaft of the electric motor 27 and thus a change in the scope u takes place. The motor 27 is supplied by the voltage source 22 of the device 21; a control circuit for the motor 27 is not required.

In Abhängigkeit von der Laufgeschwindigkeit des Diagrammstreifens des Schreibers, von der Geschwindigkeit der Änderung des Spielraumes α und der Laufgeschwindigkeit der Unterlage 3 beträgt die Dauer zum Registrieren einer Kurve etwa 1 bis 5 Minuten. Depending on the running speed of the chart strip of the recorder, on the speed the change in the clearance α and the running speed of the pad 3 is the It takes about 1 to 5 minutes to register a curve.

Vor Inbetriebsetzung wird die Einrichtung so eingestellt, daß die Glanzoberfläche der Suspensionsschicht einem bestimmten Skalenwert des Anzeigegerätes entspricht, die Sollunebenheit einem anderer bekannten Skalenwert.Before commissioning, the device is set so that the glossy surface of the suspension layer a certain scale value of the display device the nominal unevenness corresponds to another known scale value.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen For this purpose, 1 sheet of drawings

$09 646/$ 09 646 /

Claims (12)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Bestimmung des Dispersionsgrades einer Suspension, bei dem eine Probe der Suspension mit einem Schaber als Schicht auf einer Unterlage derart dünn verteilt wird, daß die Schichtoberfläche entsprechend der jeweiligen Teilchengröße eine beobachtbare, von der Teilchenzahl pro Schichtflächeneinheit abhängige Rauhigkeit erhält, und diese durch Vergleich mit einem Sollwert sowie die zugehörige Schichtdicke gemessen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension kontinuierlich auf tine ebene Unterlage (3) aufgetragen wird, die in bezug »5 auf einen feststehenden Schaber (8) mit konstanter Geschwindigkeit bewegt wird, so daß die Suspension durch den Schaber (8) zu einer Schicht eingeebnet wird, deren Dicke dadurch eingestellt wird, daß die Größe des Spielraumes («) durch »° vertikales Bewegen der Unterlage (3) gegenüber dem feststehenden Schaber (8) geändert wird, und daß nach Messung der Rauhigkeit und des Spielraumes («) die Suspension von der Unterlage (3) kontinuierlich entfernt wird.1. A method for determining the degree of dispersion of a suspension in which a sample of the Suspension is spread so thinly with a scraper as a layer on a base that the Layer surface according to the respective particle size an observable, from the particle number per layer surface unit dependent roughness is obtained, and this by comparison with a target value and the associated layer thickness are measured, characterized in that that the suspension is continuously applied to a flat base (3) which, in relation to »5 on a fixed scraper (8) is moved at constant speed, so that the suspension is leveled by the scraper (8) to form a layer, the thickness of which is thereby adjusted becomes that the size of the margin («) by» ° vertical movement of the base (3) relative to the fixed scraper (8) is changed, and that after measuring the roughness and the clearance («) the suspension from the base (3) is continuously removed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spielraum (</) verändert wird, bis die Rauhigkeit dem Sollwert entspricht.2. The method according to claim 1, characterized in that the clearance (</) changes until the roughness corresponds to the target value. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spielraum (α) konstant ge- 3<> halten wird und die Abweichung der Rauhigkeit vom Sollwert ermittelt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the clearance (α) is constant ge 3 <> will hold and the deviation of the roughness from the target value is determined. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Größenverteilung der Teilchen die Größe des Spielraumes (u) nach einem sich zyklisch wiederholenden Programm innerhalb bestimmter Grenzen geändert wird.4. The method according to claim 1, characterized in that to determine the size distribution of the particles the size of the margin (u) according to a cyclically repeating program is changed within certain limits. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf der Unterlage (3) zu einer Schicht mit keilförmigem Querschnitt geformt wird, indem der Schaber (8) so eingestellt wird, daß er quer zur Bewegungsrichtung der Unterlage (3) unterschiedliche Abstände ((* bis «+Λ) zu ihr aufweist (Fig. 3).5. The method according to claim 1, characterized in that that the suspension on the base (3) forms a layer with a wedge-shaped cross-section is shaped by adjusting the scraper (8) so that it is transverse to the direction of movement the base (3) has different distances ((* to «+ Λ) to it (Fig. 3). 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhigkeit der Suspensionsschicht mittels einer photometrischen Methode bestimmt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the roughness the suspension layer is determined by means of a photometric method. 7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, die eine Unterlage, auf welche die zu untersuchende Suspension aufgebracht wird, sowie einen Schaber enthält, der die Suspension auf der Unterlage in einer Schicht verteilt, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage (3) als Scheibe ausgeführt ist, die mit einem Rotationsantrieb und einer Vorrichtung zu ihrer vertikalen Verstellung gegenüber derr feststehenden Schaber (8) versehen ist.7. Facility for carrying out the procedure according to claims 1 to 6, which is a base on which the suspension to be examined is applied, as well as contains a scraper, which the suspension on the base in one layer distributed, characterized in that the base (3) is designed as a disc with a Rotary drive and a device for its vertical adjustment with respect to the stationary Scraper (8) is provided. 8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage (3) mit einer zentral angeordneten Öffnung zur Beseitigung der Suspension versehen ist.8. Device according to claim 7, characterized in that that the pad (3) with a centrally located opening to remove the Suspension is provided. 9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzlicher Schaber (10) vorgesehen ist, der an der Arbeitsfläche der Unterlage (3) anliegt und zur Reinigung derselben IU. 9. Device according to claim 8, characterized in that an additional scraper (10) is provided, which rests against the work surface of the pad (3) and for cleaning the same IU. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur vertikalen Verstellung der Unterlage (3) ein Triebwerk (17; 27, 28) enthält, das manuell oder maschinell betätigbar eine Mikrometerschraube (16) bewegt.Device according to one of Claims 7 to 9, characterized in that the device for vertical adjustment of the base (3) contains a drive unit (17; 27, 28) which is manually operated or a micrometer screw (16) can be actuated by machine. 11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis H), dadurch gekennzeichnet, daß ein Beleuchtungsgerät (19) für die Suspensionsschicht sowie ein Bildempfänger (20) vorgesehen sind, der mit dem Eingang eines Meßgerätes (24) für den von der Suspensionsschicht reflektieren Lichtstrahl zusammengeschaltet ist.11. Device according to one of claims 7 to H), characterized in that a lighting device (19) for the suspension layer and an image receiver (20) are provided which is connected to the input of a measuring device (24) for the from the suspension layer reflect light beam is interconnected. 12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Bildempfänger (20) an den Eingang einer Meßeinheit (21) geschaltet ist, deren Ausgangssignal der Vorrichtung zur vertikalen Verstellung der Unterlage (3) zugeleitet wird.12. Device according to claim 11, characterized in that that the image receiver (20) is connected to the input of a measuring unit (21) whose Output signal of the device for vertical adjustment of the base (3) is fed.
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