DE2041744A1 - Geraet zum Analysieren einer Probe - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dr.-Ing. Wilhelm Beichel
Dipl-Ing. Woligang ßeicliel

6 Frankfurt a. M. 1

Parksiraße 13 ⁶⁴°²

TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, N.Y., VStA

Gerät zum Analysieren einer Probe

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zum Analysieren einer Probe und befaßt sich insbesondere mit einem Gerät zur gleichzeitigen Mehrelementanalyse durch Atomfluoreszenz- oder Atomemissionsspektroskopie.

Ein Gerät zur Analyse einer Probe oder zum Untersuchen und Anzeigen der Eigenschaften einer Probe ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß eine Signalquelle verschiedene auswählbare Signale der Probe zuführt, daß " ein Signalempfänger von der Probe kommende Signale empfängt, daß ein Verstärker die empfangenen Signale verstärkt, daß eine Steuereinrichtung die Signalquelle derart steuert, daß sie aufeinanderfolgend verschiedene Si gnale auswählt, und daß die Steuereinrichtung in Abhän gigkeit vpn dem ausgewählten Signal einen Verstärkungs- · parameter des Verstärkers ändert. Bei einem nach der Erfindung ausgebildeten Analysegerät wird ein die Probe enthaltendes sog. Atomreservoir oder ein Atombehälter nacheinander von einer Anzahl von Lichtquellen L₁, L₂I L-x usw. bestrahlt. Die Lichtquellen sind in der Lage einzelne Atomarten A₁, A₂, Aj usw., die sich in dem Atomreservoir befinden, zur Fluoreszenzstrahlung anzuregen.

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Die Fluoreszenzstrahlung wird von einer lichtelektrischen Vorrichtung wahrgenommen, die daraufhin elektrische Signale S₁, S₂, S, usw. abgibt.

Falls eine der Atomarten, beispielsweise A₁, in v/esentlich höherer Konzentration als die anderen Atomarten, beispielsweise Ap> A, usw., in dem Atomreservoir oder in dem Atombehälter vorhanden ist, gibt die lichtelektrische Einrichtung ein sehr großes Signal S₁ ab, das den Verstärker oder andere Teile der elektronischen Signalverarbeitungsanlage übersteuert oder überlastet. Ideal wäre es, wenn alle Signale S₁, Sp, S^ usw. etwa den gleichen Betrag hätten, weil dann die Signalverarbeitungsanlage und ihre Bauteile derart ausgelegt werden könnten, daß sie bei allen Betriebsbedingungen optimal arbeiten würden.

Die vorliegende und bereits oben beschriebene Erfindung beseitigt diese Probleme.

Als erstes wird auf Fig. 1 der beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen, die ein Ausführungsbeispiel eines nach der Erfindung aufgebauten Gerätes zeigt. Bei diesem Gerät ist eine Einrichtung vorhanden, die den Verstärkungsgrad unabhängig ändert. Das Licht von einer der dargestellten Lichtquellen oder Lampen L₁ bis L^ strahlt in eine Kammer 14, die für die zu untersuchende Substanz ein Atomreservoir oder einen Atombehälter bildet. Die einzelnen Lampen L₁ bis L^ strahlen Licht von unterschiedlicher Frequenz aus. Die einzelnen Lichtfrequenzen dienen zum Analysieren oder Feststellen von unterschiedlichen besonderen Atomarten. Wenn das Licht von einer der Lichtquellen in die Kammer 14 strahlt, wird eine besondere Atr art, sofern sie in der Kammer vorhanden ist, zur Fluoreszenz angeregt. Die Intensität der Fluoreszenzstrahlung ist dem Betrag oder der Menge der in der Kammer 14 enthaltenen besonderen Atomart

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proportional. Das von der Kammer 14 abgegebene Licht gelangt über geeignete Filter F^ bis F^, die an einer drehbaren Scheibe 12 angebracht sind, zu einer lichtelektrischen Einrichtung 16.

Eine Trigger- oder Auslöseeinrichtung 10, die von der drehbaren Scheibe 12 gesteuert wird, gibt nacheinander einen Impuls an jeden von vier Ausgangsanschlußstellen 1 bis 4 ab. Diese impulse veranlassen, daß alle Lichtquellen oder Lampen L₁ bis La nacheinander einen modulierten Strahlungsimpuls abgeben. Auf diese V/eise regt die Lichtquelle L^ die f im Atombehälter 14 vorhandene Atomart A^ zur Fluoreszenzstrahlung an. Diese von dem Filter F^ durchgelassene Fluoreszenzstrahlung wird von der lichtelektrischen Einrichtung wahrgenommen, die daraufhin ein elektrisches Signal S. an einen Vorverstärker 18 abgibt. Der Impuls von der Auslöseeinrichtung 10 wird ferner dazu benutzt, um einen Schalter SW/ in einem abgestimmten Verstärker 20 für die Dauer des Impulses zu schließen und auf diese V/eise den Verstärker in Betrieb zu setzen. Die Größe oder der Betrag des Widerstandes R^ bestimmt den Verstärkungsgrad des Verstärkers 20.. Der Wert des Widerstandes FL und damit der Verstärkungsgrad des Verstärkers 20 kann dadurch derart gewählt werden, daß g das an einer Ausgangsklemme 22 auftretende Ausgangssignal des Verstärkers 20 die zur weiteren Signalverarbeitung erforderliche Größe hat. Als nächstes wird die Lichtquelle L^ abgeschaltet und der Schalter SW^ geöffnet. Zwischen den Impulsen liegt eine kurze Ruhepause, v/ährend der der Verstärker 18 nicht arbeitet. Dann wird gleichzeitig die Lichtquelle L₂ eingeschaltet und der Schalter SWp geschlossen. Der Verstärker 20 ist jetzt wieder eingeschaltet. Die Verstärkung des Verstärkers 20 für das jetzt auftretende Signal S₂ wird vom Betrag des Widerstandes R₂ bestimmt. Dieser Vorgang wiederholt sich aufeinanderfolgend für alle Lichtquellen.

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Der Vorteil dieses Gerätes besteht darin, daß die Verstärkung des abgestimmten Verstärkers 20 für jedes der Signale S₁ bis S^ einzeln eingestellt werden" kann. Der Verstärkungsgrad wird dabei derart gewählt, daß die Weiterverarbeitung dieser Signale optimal erfolgt, ohne daß der Rauschabstand nachteilig beeinträchtigt wird. Da ferner mehrere Lichtquellen vorhanden sind, ist es nicht notwendig, die den Lichtquellen zugeführte Leistung zu ändern. Die zugeführte Leistung kann für jede Lichtquelle auf einen optimalen Betriebswert eingestellt werden. Zur Analyse von manchen Elementen wird die Atomemissionsspektroskopie bevorzugt. Bei diesem spektroskopischen Verfahren wird die Intensität von thermisch angeregter (nicht modulierter) Strahlung der Atomarten in dem Atombehälter gemessen. Es kann notwendig sein, in einer Probe beispielsweise drei Elemente gleichzeitig zu analysieren, und zwar (a) nur durch Atomfluoreszenzspektroskopie, (b) nur durch Atomesmissionsspektroskopie oder (c) durch eine Kombination von Atomesmissions- und Atomfluoreszenzspektroskopie.

Die Hauptschwierigkeit bei der Konstruktion eines Gerätes, das beide der genannten Analyseverfahren durchführen kann, besteht darin, die elektronische Anlage derart aufzubauen, daß sie die modulierte Fluoreszenzstrahlung und die nichtmodulierte thermisch erregte Atomemissionsstrahlung verarbeiten kann. Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, daß eine weitere lichtelektrische Einrichtung mit einer eigenen Filterscheibe und mit einem Gleichspannungsverstärker vorgesehen wird, oder daß die thermisch erregte Strahlung bei einer passenden Frequenz mit einem mechanischen Zerhacker zerhackt wird, der zwischen dem Behälter 14 und der lichtelektrischen Einrichtung 16 angeordnet ist, so daß das sich ergebende modulierte Signal durch den abgestimmten Verstärker gelangen kann.» der zur Verarbeitung der Fluoreszenzsignale benutzt wird.

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Im folgenden wird ein besonders zweckmäßiges Verfahren beschrieben. Der Grundaufbau der elektronischen Anlage enthält eine Einheit 24 mit einem Gleichspannungsverstärker und mit einer Schalteranordnung. Das gezeigte Gerät ist in der Lage, gleichzeitig die Analyse von drei Elementen durch Atomemissionsspektroskopie oder Atomfluoreszenzspektroskopie vorzunehmen, wie es gewünscht wird. Eine Auslöseeinrichtung 10' erzeugt nacheinander Impulse, die aufeinanderfolgend die Lichtquellen L₁ bis L, einschalten, wenn das Gerat eine Fluoreszenzanalyse vornehmen soll. Diese Impulse gelangen zu Schaltern SW₁ E-F, SW₂ E-F und | SW, E-F, die die Impulse zu Schaltern SWE₁, SVZE₂ und SWE, in der Gleichspannungsverstärkereinheit 24 oder zu Schaltern SWF₁, SVZF₂ und SWF, in der Abstimmverstärkereinheit 20' weiterleiten, wie es gerade erforderlich ist. Der Verstärkungsgrad beider Verstärker wird wie bei dem Gerät nach Fig. 1 durch die Auswahl von Widerständen RE₁, RE₂, RE,, RF₁, RF₂"und RF, gesteuert.

Die Schalter SWE-F sind derart geschaltet, daß sie die Auslöseimpulse zu den passenden Verstärkern 20' und 24 leiten, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Die Filter F₁ bis F^ werden passerd. gewählt und ebenso die Lampe L₂. Die g

Filterscheibe 12 (Fig. 1) wird in Bewegung gesetzt. Sobald das Filter F₁ eine Stellung vor der lichtelektrischen Einrichtung 16^! erreicht, wird der Schalter SWE₁ geschlossen und damit der Gleichspannungsverstärker 24 in Betrieb gesetzt. Das sich infolge der thermisch angeregten Strahlung im Atombehälter 14 (Fig. 1) ergebende Signal S₁ wird von dem Gleichspannungsverstärker 24 verstärkt und gelangt von dort zu einer Tor einrichtung 26', die es einem ersten elektronischen Filter und einer Lese- oder Anzeigeschaltung (nicht gezeigt) für das Element 1 zuführt*. Anschließend wird der Schalter SWE₁ geöffnet und es entsteht eine Pause, während der beide Verstärker nicht betriebsbereit sind. Ale nächstes schaltet der Impuls 2 von der Auslöseeinrich-

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tung die Lampe Lp ein und schließt den Schalter SWFp. Das sich jetzt ergebende modulierte Signal Sp wird von dem abgestimmten Verstärker 20' verstärkt, in einem phasenempfindlichen Detektor 28 demoduliert und der Toreinrichtung 26 zugeführt.

Bei der Atomfluoreszenzspektroskopie kann man verschiedene Arten von Lichtquellen benutzen. Eine dieser Lichtquellen ist eine hochintensive Hohlkatodenlampe mit einer Anode und einer hohlen Katode, die das Element, beispielsweise Element 1, enthält, dessen Strahlungscharakteristik benötigt wird. Eine Plasmaentladung zwischen diesen Elektronen erzeugt eine Wolke von Atomen A. des Elementes 1 und erregt einige dieser Atome (Primärentladung). Eine Sekundäranode und eine Katode (oder eine Sekundärkatode und eine gemeinsame Anode) erzeugen eine Hilfsentladung, die die Atome A^ zusätzlich anregt (Sekundärentladung).

Pulsmodulierte Lichtquellen sind im allgemeinen zur Atomfluoreszenzspektroskopie erwünscht, da man im Vergleich zur Intensität von ständig arbeitenden Lampen aus einer solchen Lampe einen äußerst starken Impuls erhält. Ferner erhält man mit einer Lichtquelle hoher Intensität einen besseren Rauschabstand und erzielt dadurch eine bessere Empfindlichkeit. Hohlkatodenlampen hoher Intensität können in der folgenden Weise pulsmoduliert'werden:

(a) durch eine Gleichspannung-Sekundärentladung und eine pulsmodulierte Primärentladung. In Fig. 3a ist die den Primärelektroden zugeführte Spannung "bei (Ii) und die den Sekundärelektroden zugeführte Spannung bei (i) gezeigt.

(b) durch eine Gleichspannung-Primärentladung und eine pulsmodulierte Sekundärentladt %. In Fig. 3b ist die den Primärelektroden zugeführte Spannung bei (11) und die den Sekundärelektroden zugeführte Spannung bei (i) gezeigt.

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(c) durch Pulsmodulation beider Entladungen, wobei bei der Primärentladung ein geringer Gleichspannungspegel zwischen den Impulsen aufrechterhalten wird. Fig. 3c zeigt die den Primärelektroden zugeführte Spannung bei (ii) und die den Sekundärelektroden zugeführte Spannung bei (i).

Jede dieser Betriebsarten liefert eine pulsmodulierte Strahlung. Die Betriebsart nach dem Verfahren (a) ergibt jedoch einen geringen Modulationsgrad, da die Atomwolke keine Zeit hat, zwischen aufeinanderfolgenden Schwingungen abzuklingen oder abzufallen. Sie wird durch die Sekundärentladung ständig angeregt. f

Das Verfahren (b) liefert einen hohen Modulationsgrad, die Lichtimpulsintensität ist jedoch begrenzt, v/eil die Primärentladung mit kleinen Strömen vonstatten gehen muß, um ein Überhitzen der Hohlkatode zu vermeiden.

Das Verfahren (c) hat den Vorteil, daß sowohl die Primärals auch die Sekundärentladung mit hohen Impulsströmen bei einem verhältnismäßig geringen mittleren Strom betrieben werden kann. Die Primärentladung erzeugt eine hohe Konzentration von Atomen A₁ in der Dampfphase, ohne daß dabei die hohle Katode überhitzt wird. Die Sekundärentladung dient zur Hilfsanregung, ohne daß die Lampe überhitzt ™

Die letzte Betriebsart kann weiter entwickelt v/erden. Die durch die erste Entladung erzeugten, in der Dampfphase befindlichen Atome klingen zwischen aufeinanderfolgenden Schwingungen der Primärentladung nur langsam ab. Die erzeugte Atomkonzentration ist dadurch begrenzt, daß die Hohlkatode auf einer niedrigen mittleren Temperatur gehalten werden muß. Es ist daher von Vorteil, die Primärentladung nicht mit Rechteckschwingungen zu modulieren, deren Tastverhältnis 1 ist und die in Fig. 3c gezeigt sind, son-

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dern mit der in Fig. 3d bei (ii) gezeigten Wellenform pulszumodulieren. Dabei hat die Primärelektrodenspannung ein kleines Impulstastverhältnis, d.h. die Impulslänge ist im Vergleich zur Impulslücke kurz. Dadurch sind für die Primärentladung sehr hohe Stromimpulse bei einem niedrigen mittleren Strom möglich. Die Sekundärentladung wird wie zuvor von einer Rechteckwelle moduliert. Dies ist in Fig. 3d an der Stelle (i) gezeigt.

Bei Hohlkatodenlampen ohne Hilfsentladung ist es von Vorteil, die in Fig. 3d bei (ii) gezeigte Spannungswellenform zu benutzen. Diese Lampen können dann mit sehr hohen Impulsströmen betrieben werden, und der zusätzliche Zeitgewinn zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulsen oder Schwingungen gestattet es, daß die Lichtintensität auf einen geringeren Pegel abfällt als bei der Rechteckwellenmodulation (mit dem Impulstastverhältnis 1). Dadurch wird ein höherer Modulationsgrad erzielt.

Bei allen Arten von Lichtquellen driftet der Intensitätswert. Falls dies nicht korrigiert wird, treten Analysierfehler auf. Die Korrektur kann in unterschiedlicher V/eise vorgenommen werden. Man kann beispielsweise ein Doppelstrahlsystem mit einem Monochromator benutzen. Das ist jedoch äußerst lästig. Weiterhin kann man eine häufige Nacheichung vornehmen. Dies ist jedoch zeitraubend.

Ein äußerst einfaches Verfahren zur Korrektur der Drift bei Geräten zur gleichzeitigen Mehrelenientanalyse durch Atomfluoreszenzspektroskopie ist in Fig. 4 dargestellt.

Fig. k zeigt ein Vier-Kanal-Gerät mit Lichtquellen L₁ bis L^. Kleine Photodioden oder andere einfache kleine lichtelektrische Einrichtungen Eu bis D^ sind in der gezeigten Weise angeordnet, um die Strahlung der Lichtquellen oder

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Lampen zu empfangen. Die lichtelektrischen Einrichtungen D₁ bis D; sind parallelgeschaltet und an einen abgestimmten Verstärker 30 angeschlossen.

Wenn die Lampe L^ eingeschaltet ist, gibt'sie modulierte Strahlungsimpulse ab. Die lichtelektrische Einrichtung D^ gibt ein der Strahlungsintensität proportionales Ausgangssignal S ab .Die im Atombehälter 14" angeregte Fluoreszenzstrahlung läuft durch das Filter F* in der Filterscheibe 12" und wird von einer lichtelektrischen Einrichtung 16" A wahrgenommen, bei der es sich im allgemeinen um einen Photoelektronenvervielfacher handelt, der ein Signal S^ abgibt. Die beiden genannten Signale werden in den Verstärkern 30 bzw. 80"/20" verstärkt und in geeigneter Weise verarbeitet. Sie gelangen zu einer das Verhältnis bildenden Schaltung 32, deren Ausgangssignal dem Verhältnis von S^/S proportional ist. Eine Toreinrichtung 26" trennt die Signale Von den lichtelektrischen Einrichtungen D^ bis D^, so daß die vier Analysenergebnisse einzeln oder getrennt auftreten.

Die Vorteile dieses Gerätes bestehen darin, daß (a) das Verhältnis S^/S_Q annähernd unabhängig von der Drift der Lampenintensität ist und (b) die in Fig. 4 dargestellte Maßnahme mit den parallelgeschalteten Photodioden einfach ist und keinen großen Aufwand darstellt.

Abweichend davon kann man Jedoch das Signal S_Q direkt zur Intensitätssteuerung der Lichtquellen benutzen, und zwar über einen Regelkreis. Das Signal S könnte beispielsweise eine Lampenstrom-Begrenzungseinrichtung steuern, und zwar derart, daß ©ine Zunahme des Signals S_Q eine entsprechende Abnahme des Lampenstromes und damit der Lampenintensität zur Folge hätte. Weiterhin könnte man das Signal S_Q dazu benutzen, um in ähnlicher Weise den Verstärkungsgrad zu

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ändern. Die Strahlungsimpulse der Lampen oder Lichtquellen L₂> L^ und Lr werden in ähnlicher Weise verarbeitet.

In der Beschreibung und in den Zeichnungen sind ähnliche Teile mit gleichen Bezugszahlen und unterschiedlichen Strichindices versehen.

Bei den in den Figuren 1 und 2 dargestellten Geräten sind die Widerstände R₁ bis R^, RE₁ bis RE-* und RF₁ bis RF-* einstellbar, um den richtigen Verstärkungsgrad einstellen zu können, wenn die Geräte geeicht werden. Die Signale von den Verstärkern v/erden von einer Toreinrichtung getrennt, die von der Auslöseeinrichtung 10, 10' gesteuert wird, und einzeln einem Anzeige- oder Auslesegerät zugeführt.

Bei einer abweichenden Anordnung werden die Ausgangssignale von dem oder den Verstärkern konstantgehalten, und zwar dadurch, daß mit den Widerständen R bis R^ (Fig. 1), RE₁ bis RE, und RF₁ bis RF* (Fig. 2) der Verstärkungsgrad des oder der Verstärker geändert wird". In diesem Falle wird zweckmäßigerweise eine digitale Ausleseeinrichtung benutzt, die mit den Widerständen verbunden ist, um ein Leseausgangssignal oder eine Anzeige zu geben, die von dem in jeder Schaltung eingestellten Widerstandswert abhängt.

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Claims (15)

1. Patentansprüche

   /Gerät zum Analysieren einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß eine Signalquelle (L,. bis L, ) verschiedene auswählbare Signale der Probe zuführt, daß ein Signalempfanger (16) von der Probe kommende Signale empfängt, daß eine Verstärkereinrichtung (18, 20) die empfangenen Signale verstärkt, daß eine Steuereinrichtung (10) die Signalquelle derart steuert, daß sie aufeinanderfolgend verschiedene Signale auswählt, und daß die Steuereinrichtung in Abhängigkeit von dem ausgewählten Signal einen auf die Verstärkung einflußnehmenden Parameter der Verstärkereinrichtung ändert.
2. 2. Gerät nach Anspruch 1,

   dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkereinrichtung einen Verstärker (20) und eine Anzahl von Widerständen (FL bis R, ) auf v/eist, die zum Einstellen des Verstärkungsgrades der Verstärkereinrichtung von der Steuereinrichtung dem Verstärker parallelschaltbar sind.
3. 3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2,

   d a du rch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung die verschiedenen Signale in zyklischer Folge auswählt.
4. 4. Gerät nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Signalempfänger eine lichtelektrische Einrichtung enthält.

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   U₁ \ / U L·
5. 5. Gerät nach Anspruch 4,

   dadurch gekennzeichnet, daß die Signalquelle mehrere Lampen aufweist, die Licht unterschiedlicher Wellenlänge ausstrahlen, um in verschiedenen Atomarten der Probe Fluoreszenzstrahlung anzuregen,
6. 6. Gerät nach Ansprucn 4 oder 5, dadurch gek. ennzeic b. η e t _s daß die Signalquelle eine Einrichtung enthält, die bei mindestens einer der in der Probe enthaltenen Atomarten eine thermisch erregte Atome^missionsstrahlung erzeugt.
7. 7. Gerät nach Anspruch 5»

   dadurch ^. e k e η η ζ e i c h η e t , daß die Lampen modulierte Lichtimpulse erzeugen, so daß die Probe modulierte Signale abgibt.
8. 8. Gerät nach Anspruch 6_fi

   dadurch gekennzeichnet, daß vor der photoelektrischen Einrichtung eine Modulationseinrichtung angeordnet ist, die die auf die lichtelektrische Einrichtung auftreffende Strahlung mechanisch moduliert,
9. 9« Gerät nach Anspruch 7 oder 8, dadur.ch, gekennzeichnet _f daß die Verstärkereinrichtung einen abgestimmten Verstärke.!

   enthält.
10. 10. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkereinrichtung einen Gleichspannungsverstärker enthält.

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11. 11. Gerät nach Anspruch 9 und 10,
    dadurch gekennzeichnet, daß eine Auswähleinrichtung denjenigen Verstärker auswählt, von dem ein vorgegebenes empfangenes Signal verstärkt werden soll.
12. 12. Gerät nach einem der Ansprüche 5 Ms 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Detektoreinrichtung die Lichtintensität von mindestens einer der Lampen wahrnimmt und daraufhin ein erstes Signal erzeugt, daß eine weitere Detektoreinrichtung f die Intensität der Fluoreszenzstrahlung der Probe wahrnimmt, wenn sie von dieser Lampe bes' ~ahlt wird, und daraufhin ein zweites Signal erzeugt, und daß eine Vergleichseinrichtung die Intensität der ausgewählten Lampe in Abhängigkeit des Verhältnisses zwischen dem ersten und zweiten Signal steuert, um die Lampenintensität konstantzuhalteri.
13. 13. Gerät nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß synchron mit den ausgewählten Signalen eine Anzahl von optischen Filtern vor der photoelektrischen Einrichtung g angeordnet wird und daß die einzelnen Filter derart gewählt sind, daß sie das Licht derjenigen Wellenlänge durchlassen, das von der Probe ausgestrahlt wird, wenn das synchronisierte ausgewählte Signal zugeführt wird.
14. 14. Gerät, nach einem der Ansprüche 2 bis 13»

    dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstände veränderlich sind und derart eingestellt wenden, daß der Verstärker iilr alle empfangenen

    Signale ein, etwa konstantes Ai isga,ngssignal liöfer t, 'und

    daß die Werte der Widerstände die Eigenschaft?!η c-der '." . Analysen jjrgrtnis der Probe anzeigen,

    10 9 8 1 3 ^i! ί *'^v '
15. 15. Gerät nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für die Prote ein Atoraresei'veir vorgesehen ist.