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DE2039092C3 - Method for achieving an ion flow of a flame ionization detector that is independent of the addition of oxygen in the sample gas - Google Patents

Method for achieving an ion flow of a flame ionization detector that is independent of the addition of oxygen in the sample gas

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DE2039092C3
DE2039092C3 DE2039092A DE2039092A DE2039092C3 DE 2039092 C3 DE2039092 C3 DE 2039092C3 DE 2039092 A DE2039092 A DE 2039092A DE 2039092 A DE2039092 A DE 2039092A DE 2039092 C3 DE2039092 C3 DE 2039092C3
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oxygen
gas
sample gas
flame ionization
ionization detector
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Kurt 6111 Hergershausen Hofmann
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ABB Training Center GmbH and Co KG
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Hartmann and Braun AG
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    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
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Description

Vdem ίο weisekännda7Kompensationsgas dem Brenngas oder V the ίο weisekännda7Kompensationsgas the fuel gas or

vonfrom

m 5Äm 5Ä

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekenn- und daß die richtige Dosierung eingehalten «st wöbe, zeichnet, daß ein Gemfcch aus Sauerstoff und keineswegs - wie man annehmen mochte-mit Hufe einem inerten Gas zugeführt wird. . »5 einer erheblichen Oberdosis an Sauerstoff gegenüber2. The method according to claim I, characterized and that the correct dosage adhered to «st wöbe, draws that a mixture of oxygen and by no means - as one might assume - with hooves is supplied to an inert gas. . »5 compared to a considerable overdose of oxygen

3. Verfahren nach Spruch 2, dadurch gefcenn- dem Probengassauerstoff die Wirkung des Probengaszeicbmt, daß Luft zugeführt wird. Sauerstoffs auf diese Weise unterdrückt wird. Eine3. The method according to claim 2, whereby the sample gas oxygen detects the effect of the sample gas, that air is supplied. Oxygen is suppressed in this way. One

4. Flammenionisaüonsdetektor zur Ausübung derartige Maßnahme wurde die Meßempfindlichkeit des Verfahrens nach einem der Ansprüche I bis 3, des Flammenionisationsdetektors auf einen völlig dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung des *> unzulänglichen Wert herabsetzen. Uberraschender-Sauerstoffes bzw. des sauerstoffhaltigen Gases in weise beträgt bei dem erfindungsgemaßen Verfahren die Probengasleitung c9) oder die Brenngasleitang der Anteil des mit dem Kompensationsgas zugefuhrten (8, 11) innerhalb des Basisteils (1) des Detektors Sauerstoffs, bezogen auf die Gesamtgasmenge von erfolgt. Brenngas, Probengas und Kompensationsgas, nur4. Flammenionisaüonsdetektor to exercise such measure was the measurement sensitivity of the method according to one of claims 1 to 3, of the flame ionization detector on a completely characterized in that the supply of the *> reduce the inadequate value. Surprising-oxygen or the oxygen-containing gas is wise in the process according to the invention the sample gas line c9) or the fuel gas line the proportion of the supplied with the compensation gas (8, 11) within the base part (1) of the detector oxygen, based on the total amount of gas he follows. Fuel gas, sample gas and compensation gas, only

5. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 4, »5 etwa 5%, während der Sauerstoffanteil ;m Probengas dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung durch bei voller Kompensationswirkung dem in der Luft eine Kapillarieitung (13) erfolgt, die innerhalb der vorhandenen Anteil entsprechen kann.
Brenngasleitung (8, U) angeordnet ist. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unter-
5. Flame ionization detector according to claim 4, »5 about 5%, while the proportion of oxygen; m sample gas, characterized in that the supply takes place through a capillary line (13) in the air with full compensation effect, which can correspond to the proportion present.
Combustion gas line (8, U) is arranged. Developments of the invention are in the sub-

ansprächen gekennzeichnet.
30 An Hand der Zeichnungen wird die Erfindung näher
addresses marked.
The invention is explained in more detail with the aid of the drawings

beschrieben. Es «igt:described. It igt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Flammenionisationsdetektors zur Ausübung des erfindungs-1 shows a schematic representation of a flame ionization detector to exercise the inventive

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, durch das bei gemäßen Verfahrens,The invention relates to a method by means of which, in the case of an appropriate method,

einem Flammenionisationsdetektor ein von Sauerstoff- 35 Fig. 2 die lonenstromcharakteristik eines herkömm-a flame ionization detector a of oxygen 35 Fig. 2 the ion flow characteristics of a conventional

beimengungen des Probengases unabhängiger Ionen- liehen Flammenionisationsdetektors in Abhängigkeitadmixtures of the sample gas independent ion borrowed flame ionization detector depending

strom als Maß für die darin enthaltenen Kohlenwa»er- vom Sauerstoffgehalt eines Probengases,current as a measure of the coal water contained therein and the oxygen content of a sample gas,

stoffe erzielt wird. Dem Brenner wird dabei in üblicher Fig. 3 die lonenstromcharakteristik eines verfah-substances is achieved. The burner is shown in the usual Fig. 3, the ion flow characteristics of a process

Weise ein Probengas, ein Brenngas und ein die Brenner- rensgemäß betriebenen FlammenionisationsdetektorsFor example, a sample gas, a fuel gas and a flame ionization detector operated in accordance with the burner

düse umspülendes Verbrennungsgas zugeführt. Ein 40 auf Grund von Kontrollmessungen mit ProbengasFlushing combustion gas supplied to the nozzle. A 40 based on control measurements with sample gas

nach diesem Verfahren arbeitender Flammenionisa- unterschiedlicher Zusammensetzung,Flame ionization of different compositions working according to this process,

tionsdetektor ist insbesondere zur Bestimmung des Der Flammenionisationsdetektor der Fig. 1 weisttion detector is in particular for determining the The flame ionization detector of FIG

Anteils von Kohlenwasserstoffen im Abgas von Ver- einen aus Metall bestehenden Basisteil 1 mit Brenner-Proportion of hydrocarbons in the exhaust gas of a metal base part 1 with burner

brennungsmotoren vorgesehen. düse 2 auf. Von diesem Basisteii erstreckt sich unterinternal combustion engines provided. nozzle 2 open. From this base part extends below

Bei den herkömmlichen Flammenionisationsdetek- 45 Zwischenschaltung einer Isolationsschicht 3 nach oben toren zur Messung von Kohlenwasserstoffen wird das ein rohrförmiges Gehäuseteil 4, in dem die Verbren-Meßergebnis in erheblichem Maße durch im Probengas nungsgase nach oben strömen und durch Öffnungen 5 enthaltenen Sauerstoff beeinflußt. Beispielsweise wurde austreten. Gegenüber der Brennerdüse 2 befindet sich bei einer Probengaszusammensetzung von 1000 ppm eine Elektrode 6, die in einem Isolationsteil 7 befestigt Hexan in Stickstoff festgestellt, daß ein Sauerstoff- 50 ist, welches den oberen Abschluß des Gehäuseteils gehalt von !0% eine Abnahme des lonenstromes des bildet. Im Basisteii 1 sind Bohrungen 8, 9 und 10 zur Detektors um etwa 25 % bewirkt. Bei der Bestimmung Zuführung der Brenngases, des Probengases und der zur von Kohlenwasserstoffen im Abgas von Verbrennungs- Verbrennung notwendigen Luft vorgesehen. Das motoren mittels Flammenionisationsdetektoren 'führt durch die Bohrung 8 einströmende Brenngas, beispielsdeshalb der mit dem Betriebszustand sich ändernde 55 weise Wasserstoff, vermischt sich vor dem Eintritt in Sauerstoffgehalt zu mehr oder weniger großen Fehl- die Brennerdüse mit dem Probengas. Die durch die messungen. Bohrung 10 zugeführte Verbrennungsluft umspült dieWith conventional flame ionization detectors, an insulation layer 3 is interposed at the top gates for measuring hydrocarbons is a tubular housing part 4 in which the combustion measurement result to a considerable extent through the gases in the sample gas flow upwards and through openings 5 the oxygen contained. For example, it was leaking. Opposite the burner nozzle 2 is located with a sample gas composition of 1000 ppm, an electrode 6 which is fastened in an insulation part 7 Hexane in nitrogen found that an oxygen is 50, which is the top of the housing part content of! 0% a decrease in the ion flow of the forms. In the Basisteii 1 holes 8, 9 and 10 are for Detector by about 25%. When determining the supply of the fuel gas, the sample gas and the for provided by hydrocarbons in the exhaust gas of combustion-combustion necessary air. That motors by means of flame ionization detectors' leads through the bore 8 inflowing fuel gas, for example for this reason the hydrogen, which changes with the operating state, mixes before entering into Oxygen content to more or less large errors - the burner nozzle with the sample gas. The through the measurements. Combustion air supplied to bore 10 washes around the

Bei der üblichen Anwendung eines Flammenioni- Brennerdüse. In die Bohrung 8, der das Brenngas überWith the usual use of a flame ionic burner nozzle. In the hole 8, which the fuel gas over

sationsdetektcrs zur Messung der Konzentration von eine Rohrleitung 11 mit seitlichem Anschlußstück 12sationsdetektcrs for measuring the concentration of a pipe 11 with a lateral connection piece 12

Kohlenwasserstoffen in der Atmosphäre treten diese 60 zugeführt wird, ragt eine innerhalb der Rohrleitung 11Hydrocarbons enter the atmosphere when these 60 are supplied, a protrudes inside the pipeline 11 Schwierigkeiten nicht auf, da der Sauerstoffgehalt der angeordnete Kapillarleitung 13 mit Anschlußstück 14,Difficulties do not arise, since the oxygen content of the arranged capillary line 13 with connector 14,

zugeführten, Kohlenwasserstoffe enthaltenden Proben- durch welches das Kompensationsgas zugeführt wird,supplied sample containing hydrocarbons through which the compensation gas is supplied,

luft konstant ist. das verfahrensgemäß einen von Sauerstoffbeimengun-air is constant. the process according to one of oxygen admixtures

Demgegenüber stellt sich die Erfindung die Aufgabe, gen des Probengases unabhängigen Ionenstrom be-On the other hand, the invention has the object of generating an ion current independent of the sample gas.

ein Verfahren zum Betrieb eines Flammenionisations- 65 wirkt. Das Kompensationsgas ist, wie bereits erwähnt,a method for operating a flame ionization 65 is effective. As already mentioned, the compensation gas is

detektors zu entwickein, das bewirkt, daß der Ionen- entweder Sauerstoff, ein Gemisch aus Sauerstoff undTo develop a detector that causes the ions to be either oxygen, a mixture of oxygen and

strom von Änderungen des Sauerstoffanteils im Pro- einem inerten Gas oder zweckinäßigerweise sogenanntecurrent of changes in the oxygen content in the pro an inert gas or, appropriately, so-called

bengas unbeeinflußt bleibt. Das erfindungsgemäße synthetische Luft, ein Stickstoff-Sauerstoffgemischbengas remains unaffected. The synthetic air according to the invention, a nitrogen-oxygen mixture

entsprechend dem Verhältnis Sauerstoff zu Stickstoff gründe liegen, wie sie im Abgas von Verbrennungs-due to the ratio of oxygen to nitrogen, as they are in the exhaust gas from combustion

in der Luft. Es vermischt sich innerhalb des Baststeils 1 motoren auftreten. So zeigt Fig. 2, ausgehend vonin the air. It mixes within the bast part 1 engines occur. Thus, FIG. 2 shows, starting from

S Brenngas und dem Probengas. Eine Verwen- einem Probengasgemisch lOOOppm Hexan m Stickstoff,S fuel gas and the sample gas. A sample gas mixture of 100 ppm hexane with nitrogen,

dung ungereinigter Luft als Kompensationsgas ist bei einem herkömmlichen FlammemonisationsdetektorUncleaned air is used as compensation gas in a conventional flame demonization detector

dann möglich und unbedenklich wenn sie keine 5 den Verlauf des Ionenstromes nach Zugabe emerthen possible and harmless if they do not 5 the course of the ion current after addition emer

ionenbildenden Störkoraponeuien enthält. Sofern die Sauerstoffmenge bis zu 22 /o zum Probengas. Wiecontains ion-forming disturbance corapones. Provided the amount of oxygen is up to 22 / o to the sample gas. As

Luft einen geringen konstanten Grundgehalt an Koh- ersichtüch, verursa(±teinSauerstof^udenUprechendAir has a low, constant basic content of carbon dioxide, causing it to be denominated in oxygen

lenwasserstoffenaufweist, kann der entstehende Grund- dem der Luft einen Rückgang der Meßempfindlichke.tcontains hydrogen, the resulting background in the air can reduce the measurement sensitivity

strom meßtechnisch berücksichtigt werden. Ansonsten des Flammenionisationsdettktors um «/ uem-current must be taken into account in terms of measurement technology. Otherwise the flame ionization detector by «/ uem-

ist es zweckmäßig, ein vorgereinigtes, von Störkompo- io gegenüber ist bei der lonenstromcharaktCTistik derit is expedient to use a pre-cleaned, from Störkompo- io with the ion current characteristics of the

nenteu befreites Kompensationsgas zu benutzen. Fig. 3, welche auf Meßergebnissen mit einem en -to use newly released compensation gas. Fig. 3, which is based on measurement results with an en -

Die richtige Dosierung des Kompensationsgases sprechend der Erfindung betriebenen Flammenioniwird bei jedem Detektor durch Eichmessungen mit sationsdetektors beruht eine Abhängigkeit des Ionenentsprechenden Probengasen durchgeführt. Die Ein- stromes vom Sauerstoffgehalt des Probengas«men stellung und Konstanthaltung des ermittelten, die 15 mehr vorhanden. Die lonenstromcharaktensük is Kompensation bewirkenden Kompensationsgasflusses linear, wobei die geringen^ Abweichungen flff mη erfolgt mit bekannten pneumatischen Einrichtungen, Probengasen unterschiedlichen Gena"s *" "«*?"· wie sie für die Steuerung der anderen Gaswege benutzt Stickstoff und Sauerstoff erhaltenen Kontro lpunkte werden i bis 7 vom exakten Wert in erster Linie auf Unsicner-The correct dosage of the compensation gas according to the invention operated flame ion is carried out for each detector by calibration measurements with the ion detector based on a dependency of the ion-corresponding sample gases. The inflow of the oxygen content of the sample gas, setting and keeping the determined constant, the 15 more present. The ion flow character is linear, the small deviations fl ff mη occurring with known pneumatic devices, sample gases of different gena " s *""" *? "· As used for the control of the other gas paths nitrogen and oxygen obtained control points i to 7 are from the exact value primarily on Unsicner-

Bei den Versuchsmessungen wurde festgestellt, daß *» heiten in der Zusammensetzung der ProbengaseDuring the experimental measurements it was found that there were units in the composition of the sample gases

bei Zugabe von reinem Sauerstoff als Kompensations- zurückzuführen sind. »Λιορη when pure oxygen is added as compensation. » Λ ι ορη

gas eine Abnahme des Ionenstroms eintritt, das Gerät Die Meßkontrollpunkte 1 b.s 7 entsprechen folgen-gas a decrease in the ion current occurs, the device The measurement control points 1 to 7 correspond to the following

somit an Meßempfindlichkeit einbüßt Demgegenüber den Probengasen:In contrast to the sample gases:

wird bei Zugabe des entsprechenden Gasgemisches als Meßkontrollpunkt 1 207 ppm C6H14 in N2 When the appropriate gas mixture is added, the measurement control point is 1,207 ppm of C 6 H 14 in N 2

Kompensationsgas die Meßempfindlichkeit nicht be- »5 Meßkontrollpunkt 2 427 ppm QH14 in N,Compensation gas does not reduce the measurement sensitivity »5 Measurement control point 2 427 ppm QH 14 in N,

einträchtigt. Dieser Sachverhalt läßt sich damit erklä- Meßkontrollpunkt 3 840 ppm C6H14 in Luftharms. This fact can thus be explained. Measurement control point 3,840 ppm C 6 H 14 in air

ren, daß die Zugabe von Sauerstoff die Flammen- Meßkontrollpunkt 4 955 ppm C6H14 !n £j» 1^"2 ren that the addition of oxygen the flame measurement control point 4 955 ppm C 6 H 14 ! n £ j » 1 ^" 2

temperatur erhöht, wodurch ein erhöhter Anteil an Meßkontrollpunkt 5 1120 ppm C6H14 in N2, 3 /a U2 temperature increases, whereby an increased proportion of measurement control point 5 1120 ppm C 6 H 14 in N 2 , 3 / a U 2

Kohlenwasserstoff verbrennt und für die lonenbildung MeßkontroHpunkt 6 1140 ppm C6H14 in N2, 12 /0 U2 Burns hydrocarbon and for ion formation MeßkontroHpunkt 6 1140 ppm C 6 H 14 N 2, 12/0 U 2

ausscheidet. Bei Zugabe eines Gasgemisches wirkt 3<> Meßkontrollpunkt 7 1400 ppm C6H14 in N2 ruled out. When adding a gas mixture, 3 <> measurement control point 7 acts 1400 ppm C 6 H 14 in N 2

der inerte Anteil kühlend die Temperatur ändert sich Gasverbrauch des Flammenionisations-ΪΑ35 Ionenausbeute ^J^SJS die nachstehenden Werte:the inert part cooling the temperature changes gas consumption of the flame ionization ΪΑ35 ion yield ^ J ^ SJS the following values:

Der durch die Erfindung erzielte meßtechnische Brenngas H2 ~ 30cm»/minThe metrological fuel gas H 2 ~ 30 cm »/ min achieved by the invention Fortschritt ergibt sich aus einem Vergleich der in den 35 Probengas ~ ·> cm/mmProgress is evident from a comparison of the sample gas in the 35 ~ ·> cm / mm

Fig. 2 und 3 wiedergegebenen Meßkurven, wobei den Kompensationsgas Luft ~ UJ cm /nun
Messungen Kohlenwasserstoffkonzentrationen zu- Verbrennungsluft ~ 300 cm /mm
Fig. 2 and 3 reproduced measurement curves, the compensation gas air ~ UJ cm / now
Measurements of hydrocarbon concentrations in combustion air ~ 300 cm / mm

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Verfahren, das diesen maßtechnischen Vorteil ennög- n . . - u licht, ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Brenner Patentansprüche: SzSheinkonstanter Strom von Sauerstoff züge-Process that avoids this dimensional advantage. . - u light, is characterized in that the burner patent claims: SzSheink constant flow of oxygen draws 1. Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhängigen :
Ionenstroms eines Flammenionisationsdetektors,
1.Method for achieving an oxygen content in the sample gas that is independent of:
Ion current of a flame ionization detector,
DE2039092A 1970-08-06 1970-08-06 Method for achieving an ion flow of a flame ionization detector that is independent of the addition of oxygen in the sample gas Expired DE2039092C3 (en)

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