DE2039092A1 - Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhaengig en Ionenstromes eines Flammenionisationsdetektors - Google Patents
Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhaengig en Ionenstromes eines FlammenionisationsdetektorsInfo
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Description
HARTMANN & BRAUN . Frankfurt (Main),den 4.August 197ο
Aktiengesellschaft ■ "■■ Grafstraße 97 · Lo/Ro
Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen
des Probengases urabhängigen Ionenstromes eines Flammenionisationsdetektors .
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, durch das bei einem
'Flammenionisationsdetektors ein von von Sauerstoffbeimengungen
des Probengases unabhängiger Ionenstrom als Maß für die darin
enthaltenen Kohlenwasserstoffe erzielt wird. Ein nach diesem
Verfahren arbeitender Flammenionisationsdetektor ist insbesondere
zur Bestimmung des Anteils von Kohlenwasserstoffen im
Abgas von Verbrennungsmotoren vorgesehen.
Bei den herkömmlichen Flammenionisationsdetektoren zur Messung
von Kohlenwasserstoffen wird das Meßergebnis in erheblichem
Maße durch im Probengas enthaltenen Sauerstoff beeinflußt.
Beispielsweise wurde bei einer Proberigaszusammensetzung von
looo ppm Hexan in Sticksoff festgestellt, daß ein Sauerstoff ge-·
halt von Io <£ eine Abnahme des Ionenstromes des Detektors um
etwa25% bewirkt. Bei der Bestimmung von Kohlenwasserstoffen
im Abgas von Verbrennungsmotoren mittels Flammenionisations-
deii
detektoren führt deshaftiYniit .dem Betriebszustand sich ändernde Sauerstoffgehalt zu mehr oder weniger großen Fehlmessungen.
detektoren führt deshaftiYniit .dem Betriebszustand sich ändernde Sauerstoffgehalt zu mehr oder weniger großen Fehlmessungen.
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BADORiGlNAL
Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt es jedoch, einen
Flammenionisationsdetektor so zu betreiben, daß der Ionenstrom des Detektors keiner Beeinflussung mehr durch schwankende
Sauerstoffbeimengungen im Probengas unterliegt. Das erfindungsgemäße Verfahren, das diesen meßteohnischen Vorteil ermöglicht, ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Brenner zusätzlich ein
konstanter Strom von Sauerstoff, der sich mit dem Brenngas gut vermischt, zugeführt wird. Es kann auch ein Gemisch aus Sauerstoff und einem inerten Gas zugeführt werden, beispielsweise
gereinigte Luft.
Sauerstoffbeimengungen im Probengas unterliegt. Das erfindungsgemäße Verfahren, das diesen meßteohnischen Vorteil ermöglicht, ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Brenner zusätzlich ein
konstanter Strom von Sauerstoff, der sich mit dem Brenngas gut vermischt, zugeführt wird. Es kann auch ein Gemisch aus Sauerstoff und einem inerten Gas zugeführt werden, beispielsweise
gereinigte Luft.
Für die Zufuhr dieses im folgenden als Kompensationsgas bezeichneten
Gases kommt es an sich nicht auf einen bestimmten
Zuführungsweg an. Beispielsweise kann das Kompensationsgas dem Brenngas oder dem Probengas zugegeben werden. Entscheidend
ist jedoch, daß es sich mit dem Brenngas gut vermischt und
daß die richtige Dosierung eingehalten ist, wobei keineswegs wie man annehmen möchte - mit Hilfe einer erheblichen Uberdosis an Sauerstoff gegenüber dem Probengassauerstoff die Wirkung des Probengassauerstoffes auf diese Weise unterdrückt
wird. Eine derartige Maßnahme würde die Meßempfindlichkeit des Flammenionisationsdetektors auf einen völlig unzu]anglichen
Wert herabsetzen. Überraschender Weise beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Anteil des mit dem Kompensation- . gas zugeführten Sauerstoffs, bezogen auf die Gesamtgasmenge von Brenngas, Probengas und Kompensationsgas, nur etwa 5 %, während
Zuführungsweg an. Beispielsweise kann das Kompensationsgas dem Brenngas oder dem Probengas zugegeben werden. Entscheidend
ist jedoch, daß es sich mit dem Brenngas gut vermischt und
daß die richtige Dosierung eingehalten ist, wobei keineswegs wie man annehmen möchte - mit Hilfe einer erheblichen Uberdosis an Sauerstoff gegenüber dem Probengassauerstoff die Wirkung des Probengassauerstoffes auf diese Weise unterdrückt
wird. Eine derartige Maßnahme würde die Meßempfindlichkeit des Flammenionisationsdetektors auf einen völlig unzu]anglichen
Wert herabsetzen. Überraschender Weise beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Anteil des mit dem Kompensation- . gas zugeführten Sauerstoffs, bezogen auf die Gesamtgasmenge von Brenngas, Probengas und Kompensationsgas, nur etwa 5 %, während
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BAD ORIGHNAL
der Sauerstoffanteil im Probengas bei voller Kompensationswirkung dem in der Luft vorhandenen Anteil entsprechen kann.
'Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher beschrieben. Es zeigt;
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Flammenionisationsdetektors zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 die Ionenstromcharakteristik eines herkömmlichen Flammenionisationsdetektors
in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt eines Probengases,
Fig.3 die Ionenstromcharakteristik eines Verfahrens gemäß
betriebenen Flammenionisationsdetektors aufgrund von Kontrollmessungen mit Probengas unterschiedlicher Zusammensetzung.
Der Flammenionisationsdetektor der Figur 1 weist einen aus Metall bestehenden Basisteil 1 mit Brennerdüse 2 auf. Von diesem
Basisteil erstreckt sich unter Zwischenschaltung einer Isolations schicht >
nach oben ein rohrförmiges Gehäuseteil 4, in dem die
Verbrennungsgase nach oben strömen und durch öffnungen 5 austreten.
Gegenüber der Brennerdüse 2 befindet sich eine Elektrode 6, die in einem Isolationsteil 7 befestigt ist, welches den
oberen Abschluß des Gehäuseteils bildet. Im Basisteil 1 sind Bohrungen 8, 9 und Io zur Zuführung des Brenngases, des Probengases
und dar zur Verbrennung notwendigen Luft vorgesehen. Das
durch die Bohrung 8 einströmende Brenngas, beispielsweise Wasserstoff
,vermischt sich vor dem Eintritt in die Brennerdüse mit
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dem Probengas. Die durch die Bohrung Io zugeführte Verbrennungsluft
umspült die Brennerdüse. In die Bohrung 8, der das Brenngas
über eine Rohrleitung 11 mit seitlichem Anschlußstück 12 zugeführt wird, ragt eine innerhalb der Rohrleitung 11 angeordnete
Kapillarleitung 13 mit Anschlußstück 14, durch welches das
Kompensationsgas zugeführt wird, das verfahrensgemäß einen von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhängigen Ionenstrom
bewirkt. Das Kompensationsgas ist, wie bereits erwähnt, entweder Sauerstoff, ein Gemisch aus Sauerstoff und einem inerten
Gas oder zweckmäßigerweise sogenannte synthetische Luft, ein Stickstoff-Sauerstoffgemisch entsprechend dem Verhältnis Sauerstoff
zu Stickstoff in der Luft. Es vermischt sich innerhalb des Basisteils 1 mit dem Brenngas und dem Probengas. Eine Verwendung
ungereinigter Luft als Kompensationsgas ist dann möglich und unbedenklich, wenn sie keine ionenbildenden Störkomponenten
enthält. Sofern die Luft einen geringen konstanten Grundgehalt an Kohlenwasserstoffen aufweist, kann der entstehende
Grundstrom meßtechnisch berücksichtigt werden. Ansonsten ist es zweckmäßig, ein vorgereinigtes, von Störkomponenten befreites
Kompensationsgas zu benutzen.
Die richtige Dosierung des Kompensationsgases wird bei jedem Detektor durch Eichmessungen mit entsprechenden Probengasen
durchgeführt. Die Einstellung und Konstanthaltung des ermittelten, die Kompensation bewirkenden Kompensationsgasflusses erfolgt mit bekannten pneumatischen Einrichtungen,wie sie für
die Steuerung der anderen Gaswege benutzt werden.
109887/0961 #/#
Bei den Versuchsmessungen wurde festgestellt, daß bei Zugabe von reinein Sauerstoff als Kompensationsgas eine Abnahme des
Ionenstromes eintritt, das Gerät somit an Meßempfindlichkeit einbüßt. Demgegenüber wird bei Zugabe desentsprechenden Gas^-
gemisches als Kompensationsgas die Meßempfindlichkeit nicht
beeinträchtigt. Dieser Sachverhalt läßt sich damit erklären,
daß die Zugabe von Sauerstoff die Flammentemperatur erhöht,
wodurch ein erhöhter Anteil an Kohlenwasserstoff verbrennt , g
und für die Ionenbildung ausscheidet. Bei Zugabe eines Gasgemisches wirkt der inerte Anteil kühlend, die Temperatur ändert sich nicht wesentlich und damit bleibt die Ionenausbeute
unverändert. : : --
Der durch die Erfindung erzielte meßtechnische Fortschritt
ergibt sich aus einem Vergleich der inYFiguren 2 und 3 wiedergegebenen
Meßkurven, wobei den MessungenKohlewasserstoffkonzentrationeh
zugrunde liegen, wie sie im Abgas von Verbrennungsmotoren auftreten. So zeigt Fig. 2,ausgehend von einem Proben- "
gasgemisch looo ppm Hexan in Stickstoff,bei einem herkömmlichen
Flammenionisationsdetektor den Verlauf des Ionenstromes nach Zugabe einer Säuerst off menge bis zu 22 # zum Probengas. V/ie
ersichtlich, verursacht ein Sauerstoffanteil entsprechend dem der Luft einen Rückgang der Meßempfindlichkeit des Flammenionisationsdetektors um 35 %. Demgegenüber ist bei der Ionen-;
Stromcharakteristik der Fig. 3, welche auf Meßergebnissen mit
einem entsprechend der Erfindung betriebenen Flammenionisations-
10 9807/0981 \/e
detektor beruht, eine Abhängigkeit des Ionenstromes vom Sauerstoffgehalt
des Probengases nicht mehr vorhanden. Die Ionenstromcharakteristik
ist linear, wobei die geringen Abweichungen der mit Probengasen unterschiedlichen Gehalts an Hexan, Stickstoff
und Sauerstoff erhaltenen Kontrollpunkte 1 bis 7 vom exakten Wert, in erster Linie auf Unsicherheiten in der Zusammensetzung
der Probengase zurückzuführen sind.
Die Meßkontrollpunkte 1 bis 7 entsprechen folgenden Probengasen:
Meßkontrollpunkt 1 Meßkontrollpunkt 2 Meßkontrollpunkt J5
Meßkontrollpunkt 4 Meßkontrollpunkt 5 Meßkontrollpunkt 6 Meßkontrollpunkt 7
Für den Gasverbrauch des Flammenionisationsdetektors ergaben
sich die nachstehenden Werte:
Brenngas Hg "^*-' 3o cm^/min
Probengas '"s~-x 5 cnrVmin
Kompensationsgas Luft ^"^ Io cnr/min
Verbrennungsluft *~— 300 cnr/min
| 2o7 ppm C6H12 | % O2 |
| 427 ppm C6H11 | % O2 |
| 84 ο ppm C6H12 | % O2 |
| 955 ppm C6H12 | |
| 112o ppm C6H,2 | |
| Il4o ppm C6H12 | |
| 14oo ppm C6H12 | |
| ι in Ng | |
| l· in N2 | |
| t in Luft | |
| ^ in N2, 15: | |
| ,. in N2, 5 | |
| ^ in N2, 12 | |
| . InN2 | |
109887/0961 ·/.
Claims (6)
1., Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen
des Probengases unabhängigen Ionenstroms eines Flammenionisationsdetektors, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Brenner zusätzlich ein konstanter Strom von Sauerstoff, der sich mit dem Brenngas gut vermischt, zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Gemisch aus Sauerstoff und einem inerten Gas zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
Luft zugeführt wird.
4. Flammenionisationsdetektor zur Ausübung des Verfahrens
nach einem der Ansprüche 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuführung des Sauerstoffes bzw. des sauerstoffhai-·
tigen Gases in die Probengasleitung oder die Brenngasleitung
•verzugsweise innerhalb des Basisteils (l) des Detektors erfolgt.
5. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung durch eine Kapillarleitung (13)
erfolgt, die innerhalb der Brenngasleitung (11) angeordnet ist.
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6. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 5>
dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillarleitung (13) bis zur Probengasleitung
(9) im Basisteil (1) geführt ist.
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Priority Applications (2)
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| US00167997A US3767363A (en) | 1970-08-06 | 1971-08-02 | Flame ionization detection |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2039092A DE2039092C3 (de) | 1970-08-06 | 1970-08-06 | Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhängigen lonenstromes eines Flammenionisationsdetektors |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE2039092C3 DE2039092C3 (de) | 1975-02-20 |
Family
ID=5779018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| US5432095A (en) * | 1993-09-23 | 1995-07-11 | Forsberg; Kenneth E. | Partial permixing in flame-ionization detection |
| IL115287A (en) * | 1995-09-13 | 2000-02-17 | Aviv Amirav | Flame-based method and apparatus for analyzing a sample |
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| EP3911946A4 (de) * | 2019-01-14 | 2022-10-19 | Agilent Technologies, Inc. | Vielseitiger schlauchfreier strahl für einen gc-detektor |
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1970
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1971
- 1971-08-02 US US00167997A patent/US3767363A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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