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DE2026822C3 - Process for the production of transparent laminated security bodies containing polyamide layers, which can be used like laminated safety glass or laminated armored glass - Google Patents

Process for the production of transparent laminated security bodies containing polyamide layers, which can be used like laminated safety glass or laminated armored glass

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DE2026822C3
DE2026822C3 DE2026822A DE2026822A DE2026822C3 DE 2026822 C3 DE2026822 C3 DE 2026822C3 DE 2026822 A DE2026822 A DE 2026822A DE 2026822 A DE2026822 A DE 2026822A DE 2026822 C3 DE2026822 C3 DE 2026822C3
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laminated
lacquer
glass
layers
parallel plates
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Rolf Dr. 5200 Siegburg Beckmann
Wilhelm Dr. 5210 Troisdorf Knackstedt
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Dynamit Nobel AG
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Description

30 Wasser. Eine weitere Verbesserung der Oberflächen-30 water. Another improvement in the surface

härte ohne merkliche Einbuße der Lichtbeständigkeithardness without noticeable loss of lightfastness

läßt sich durch anteilmäßige Mitverwendung eines Isocyanurate aus drei Molen Toluylendiisocyanat mit zwei Molen Hexamethylendiisoeyanat erzielen; vgl.can by proportionately using an isocyanurate from three moles of toluene diisocyanate with achieve two moles of hexamethylene diisoeyanate; see.

Bekannt ist die Verwendung von Platten aus 35 Farbe und Lack, 1969, S. 318 bis 326, und Sonderamorphen Polyamiden, die aus Terephthalsäure und druck der Farbenfabriken Bayer, betreffs einen Vorgegebenenfalls Isophthalsäure oder deren Estern und trag auf dem Fatipec-Kongreß 1962 in Wiesbaden. Hexamethylendiaminen oder aus Adipinsäure, Hexa- S. 31 bis 34. Ferner sind beispielsweise geeignet methylendiaminen, ρ,ρ'-Diaminodicyclohexylmethan Lacke auf der Basis von polyfunktionellen Acrylat- und Caprolactam aufgebaut wurden und Viskositäten 40 harzen mit freien Hydroxylgruppen, die z. B. mit von 90 bis 160 aufweisen bei der Herstellung von Melaminharzen oder Polyisocyanaten vernetzt werden Verbundsicherheits- oder Verbundpanzergläsern, bei können. Diese Harze vereinigen in sich einerseits die denen als Bindemittel zwischen den einzelnen Schich- Eigenschaften der thermoplastischen Acrylsäureten für derartige Zwecke an sich bekannte Folien aus ester, wie Lichtbeständigkeit und gutes Haftvermögen, weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral dienen; vgl. 45 und andererseits die Härte von Duroplasten, die durch zum Beispiel die französische Patentschrift 1 559 208. eine Vernetzung in Form einer Polykondensation Diese Erzeugnisse genügen in der Praxis aber in oder Polyaddition erzielt wird; vgl. Rauch-Puntimanchen Fällen z.B. bezüglich der Kratzfestigkeit gam/Völker, Chemie, Physik und Technologie und Feuchtigkeitsbeständigkeit nicht den höchsten der Kunststoffe in Einzeldarstellungen, Band 9, Anforderungen. 50 »Acryl- und Methacrylverbindungen«, SpringerThe use of panels from 35 Farbe und Lack, 1969, pp. 318 to 326, and special amorphs is known Polyamides made from terephthalic acid and printed by the Bayer paint factories, as applicable Isophthalic acid or its esters and carried on the Fatipec Congress 1962 in Wiesbaden. Hexamethylenediamines or from adipic acid, hexa- p. 31 to 34. Furthermore, for example, are suitable methylenediamines, ρ, ρ'-diaminodicyclohexylmethane lacquers based on polyfunctional acrylate and caprolactam were built up and viscosities 40 resins with free hydroxyl groups, the z. B. with from 90 to 160 are crosslinked in the production of melamine resins or polyisocyanates Laminated safety or laminated armored glass, if you can. These resins combine on the one hand the as a binder between the individual layer properties of the thermoplastic acrylic acids for such purposes known films made of ester, such as light resistance and good adhesion, plasticized polyvinyl butyral are used; cf. 45 and on the other hand the hardness of thermosets, which by for example French patent 1,559,208. crosslinking in the form of a polycondensation In practice, however, these products are sufficient in or polyaddition; see Rauch-Puntimanchen Cases e.g. regarding the scratch resistance gam / Völker, chemistry, physics and technology and moisture resistance not the highest of the plastics in individual representations, Volume 9, Conditions. 50 "Acrylic and methacrylic compounds", Springer

Es bestand daher die Aufgabe, diese Mängel zu Verlag 1967.The task was therefore to address these shortcomings to Verlag 1967.

beseitigen. Die für die Verbundscheiben verwendeten Trotz der guten Lichtbeständigkeit der erwähntenremove. The ones used for the composite panes despite the good lightfastness of the ones mentioned

amorphen Polyamidfolien oder Platten werden aus Hartlacke ist es gegebenenfalls zweckmäßig, bekannte dem Granulat durch Extrusion in der gewünschten Lichtschutzmittel zuzusetzen, wie z. B. 2-Hydroxy-Breite und in beliebiger Länge hergestellt. Diese Roh- 55 4-methoxybenzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4-methoxyfolien werden dann in an sich bekannter Weise zur benzophenon od. dgl. Es war zwar bekannt, PoIy-Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche amide in Form von fertigen Gebilden mit Lacken zwischen planparallelen Platten abgepreßt. auch teilweise der genannten Art zu überziehen; vgl.amorphous polyamide films or plates are made of hard lacquers, it is optionally appropriate to known to add the granules by extrusion in the desired light stabilizer, such as. B. 2-hydroxy breadth and made in any length. These crude 55 4-methoxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxy films are then in a manner known per se to benzophenone or the like. It was known, poly-achievement an optically perfect surface amide in the form of finished structures with lacquers pressed between plane-parallel plates. also partially covered of the type mentioned; see.

Hier setzt nun die vorliegende Erfindung ein. Sie hierzu zum Beispiel Vieweg/Müller, Kunststoffbesteht in einem Verfahren zur Herstellung durch- 60 handbuch »Polyamide«, Band VI, 1966, S. 425, aber sichtiger Sicherheitsschichtkörper, die wie Verbund- daraus konnte bezüglich der vorliegenden Erfindung sicherheits- oder Verbundpanzergläser verwendbar keinerlei Schluß gezogen werden. Dies gilt besonders sind, wobei Schichten aus amorphen Polyamiden zur darum, weil ein nachträgliches Lackieren der zwi-Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche sehen planparallelen Platten abgepreßten Polyamideinzeln zwischen planparallelen Platten abgepreßt 65 schichten eine absolut brechungs- und ablenkungs- und unter Verwendung von weichmacherhaltigem freie Durchsicht nicht gewährleistet.
Polyvinylbutyral als Bindemittel diese Polyamid- Ein weiterer Vorteil der vorliegenden ErfindungThis is where the present invention comes in. For example, Vieweg / Müller, Kunststoff consists in a process for the production of through-60 manual "Polyamide", Volume VI, 1966, p. 425, but visible security laminate that, like composite, could be used from it with regard to the present invention, security or composite armored glass no conclusion can be drawn. This is especially true, with layers of amorphous polyamides for the reason that a subsequent painting of the intermediate achievement of a visually flawless surface see plane-parallel plates pressed polyamide individually pressed between plane-parallel plates 65 layers an absolutely refractive and deflecting and using plasticizer-free transparency not guaranteed.
Polyvinyl butyral as a binder this polyamide- Another advantage of the present invention

schichten unter sich oder ein- oder beidseitig mit liegt darin, daß die Lackierung z. B. im kontinuier-layers under themselves or on one or both sides with is that the paint z. B. in continuous

lieben Durchlaufveriahren erfolgen kann. Die Überzugsmaterialien, die in Form von härtenden Lacklösungen vorliegen, werden z. B. über eine Lackiervorrichtung auf die endlose Rohfolie aufgetragen und härten dann in einem nachgeschalteten Trockenkanal S aus.love continuous procedures can be done. The coating materials, which are in the form of hardening paint solutions, are z. B. applied via a painting device to the endless raw film and then harden in a downstream drying tunnel S.

Die Lacküberzüge haben auch die Aufgabe, eine Feuchtigkeitsdiffusion durch die amorphen Polyamide zu den weichgemachten Polyvinylbutyralschichten zu verhindern. Es ist bekannt, daß die Haftfestigkeit dieser Polyvinylbutyralschichten zu Silikatglas mit steigendem Feuchtigkeitsgehalt abnimmt. Dasselbe trifft für die Haftfestigkeit zu den amorphen Polyamiden zu. Aus diesem Grund ist ein Feuchtigkeitsgehalt in der Haftschicht von 0,05 bis 0,5% vorteil- haft, der über eine lange Lebensdauer der Verbundscheiben erhalten bleiben muß.The lacquer coatings also have the task of diffusing moisture through the amorphous polyamides to prevent plasticized polyvinyl butyral layers. It is known that the adhesive strength these polyvinyl butyral layers to silica glass decrease with increasing moisture content. The same thing applies to the adhesive strength to the amorphous polyamides. For this reason, a moisture content of 0.05 to 0.5% in the adhesive layer is advantageous. adhesive, which must be maintained over a long service life of the composite panes.

Im übrigen ist es zweckmäßig, auch die Seitenflächen der fertigen Verbundkörper zu lackieren, wobei es naturgemäß z. B. auf eine besondere Kratz- ao festigkeit des Lacküberzuges nicht unbedingt ankommt.In addition, it is useful to paint the side surfaces of the finished composite body as well, whereby it naturally z. B. a special scratch resistance of the paint coating is not necessarily important.

Beispiel 1example 1

Ein Lackfilm, hergestellt aus 48 Gewichtsteilen »5 eines hydroxylgruppenhaltigen Polyesters aus Trimethylolpropan und Phthalsäureanhydrid (etwa 8% OH) und 52 Gewichtsteilen Hexamethylendiisocyanat — Biuret (etwa 22°/oNCO) wurde in einem Lösungsmittelgemisch aus Äthylglycolacetat, Methyläthylketon und Cyclohexanon auf die extrudierte Rohfolie eines amorphen Polyamids aufgetragen und 20 Minuten bei 120° C gehärtet Anschließend wurde die lackierte Folie zwischen planparallelen Platten abgepreßt. Es entstand eine optisch einwandfreie Folie, für den vorgesehenen Zweck. Derselbe Lack ist auch zur Abdichtung der Verbundglaskantea (Stirnflächen) geeignet. Er verhindert damit das Eindringen von Feuchtigkeit in das seitlich frei liegende weichgemachte Polyvinylbutyral. Solche eindringende 4» Feuchtigkeit kann zu Ablösungserscheinungen führen, die durch verminderte Haftung der Polyvinylbutyralfolie hervorgerufen werden.A paint film made from 48 parts by weight »5 of a hydroxyl-containing polyester made from trimethylolpropane and phthalic anhydride (approx 8% OH) and 52 parts by weight of hexamethylene diisocyanate - biuret (about 22% NCO) was in one Solvent mixture of ethyl glycol acetate, methyl ethyl ketone and cyclohexanone on the extruded Raw film of an amorphous polyamide was applied and cured at 120 ° C. for 20 minutes the coated film pressed between plane-parallel plates. The result was a visually flawless one Slide, for its intended purpose. The same varnish is also used to seal the laminated glass cantea (End faces) suitable. It prevents moisture from penetrating into the exposed side plasticized polyvinyl butyral. Such penetrating 4 » Moisture can lead to peeling phenomena, which are caused by reduced adhesion of the polyvinyl butyral film.

Beispiel 2Example 2

4545

Auf eine Polyamidrohfolie wurde ein Lackfilm aus 70 Gewichtsteilen eines polyfunktionellen, hydroxylgruppenhaltigen Acrylathatzes und 30 Gewichtsteflen eines teilverätherten Melaminhaizes unter Verwendung eines Lösungsmittelgemisches aus Butvlacetat und Xylol aufgetragen. Nach Aushärtung bei 135° C während 30 Minuten und anschließendem Abpressen entstand eine optisch einwandfreie Folie.A lacquer film composed of 70 parts by weight of a polyfunctional, hydroxyl-containing acrylate and 30 parts by weight was applied to a raw polyamide film of a partially etherified melamine hair using a solvent mixture of butyl acetate and xylene applied. After curing at 135 ° C An optically perfect film was produced over 30 minutes, followed by pressing.

Die Haftfestigkeit wurde mit Hflfe der Gitterschnitt-Methode nach DIN 53 151 geprüft. Den Lacküberzügen gemäß Beispiel 1 und 2 konnte der Kennwert 1 zugeordnet werden. Beim Biegen der lackierten Polyamidfolie entstanden keine Risse und Abblätterungen.The adhesive strength was tested using the cross-cut method according to DIN 53 151. The The characteristic value 1 could be assigned to paint coatings according to Examples 1 and 2. When bending the lacquered polyamide film did not cause any cracks or flaking.

Die Wasserfestigkeit von gemäß der Erfindung hergestellten Verbundsicherheits- und Verbundpanzergläsern wurde nach dem bei Verbundglas üblichen Kochtest geprüft Hierbei wird nach DIN 52 304 Verbundglas 2 Stunden lang in kochendem Wasser gehalten, um festzustellen, inwieweit sich Blasen im Verbundglas bilden. Verbünde mit den genannten Polyamiden wurden ohne die schützenden Überzüge schon nach 20 Minuten milchig trübe und nach 2 Stunden vollkommen undurchsichtig. Durch die allseitig aufgebrachten Lacküberzüge nach Beispiel 1 uud 2 blieben hingegen die Proben nach diesem Kochtest klar durchsichtig.The water resistance of laminated safety glass and laminated armored glass produced according to the invention was determined by the standard for laminated glass Boiling test tested According to DIN 52 304, laminated glass is immersed in boiling water for 2 hours to see how much bubbles form in the laminated glass. Associations with the named Polyamides became milky and cloudy after just 20 minutes without the protective coatings 2 hours completely opaque. Due to the lacquer coatings applied on all sides according to Example 1 uud 2, however, the samples remained clear after this boiling test.

Die Kratzfestigkeit wurde nach der »Schaufelrad-Sand-Methode« und anschließender Messung der Tiübung nach DIN 53 490 bestimmt. Bei dieser Methode wirft ein rotierendes Schaufelrad periodisch Strahlsand (Korngröße 200 Mikron, Hauptanteil 60 bis 120 Mikron) gegen das zu prüfende Muster. Nach 6stündiger Einwirkung wird von den exponierten Platten im Vergleich zum unbehandelten Muster die Trübung ermitteltThe scratch resistance was determined using the “paddle wheel sand method” and subsequent measurement of the Ti exercise determined according to DIN 53 490. In this method, a rotating paddle wheel throws periodically Blasting sand (grain size 200 microns, main proportion 60 to 120 microns) against the sample to be tested. To 6 hours of exposure are the exposed panels compared to the untreated sample Turbidity determined

Amorphes Polyamid, unlackiert Amorphous polyamide, unpainted

Amorphes Polyamid, lackiert nach Beispiel 1Amorphous polyamide, painted according to example 1

Amorphes Polyamid, lackiert nach Beispiel 2Amorphous polyamide, painted according to example 2

Antriebdrive

Trübung ·/«>Turbidity · / «>

nach Antriebafter drive

16 6,516 6.5

39 9 939 9 9

Differenzdifference

23 2,5 223 2.5 2

Claims (2)

Silikatglas verbunden werden, welches dadurch gePatentansprüche: kennzeichnet ist, daß die Schichten aus den amorphen Polyamiden vor dem Abpressen zwischen den plan-Silicate glass are connected, which is characterized in that the layers of amorphous polyamides between the flat 1. Verfahren zur Herstellung durchsichtiger parallelen Platten mit einem lichtbeständigen, haft-Sicherheitsschichtkörper, die wie Verbundsicher- 5 festen Hartlack ein, oder beidseitig überzogen werden, heits-oder Verbundpanzergläser verwendbar sind, dessen Lackkörper durch Addition oder Kondenwobei Schichten aus amorphen Polyamiden zur sation reaktionsfähiger Verbindungen in an sich be-Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche kannter Weise nach dem Auftrag gebildet wird,
einzeln zwischen planparallelen Platten abge- Beim nachträglichen Abpressen zwischen planpreßt und unter Verwendung von weichmacher- xo parallelen Platten geht das amorphe Polyamid in der haltigem Polyvinylbutyral als Bindemittel diese Wärme in einen zähelastischen Zustand über und hat Polyamidschichten unter sich oder ein- oder beid- nach dem Abkühlen zusammen mit dem Lacküberzug seitig mit Silikatglas verbunden werden, da- die Oberflächenqualität der benutzten Preßplatten, durch gekennzeichnet, daß die Schichten Überraschenderweise ist dieser Preßvorgang trotz der aus den amorphen Polyamiden vor dem Ab- 15 sehr harten Lacküberzüge möglich, so daß bei geeigpressen zwischen den planparallelen Platten mit neter Auswahl der Preßplatten Oberflächen von einem lichtbeständigen, haftfesten Hartlack ein- höchster optischer Qualität erzielt werden können, oder beidseitig überzogen werden, dessen Lack- die eine absolut brechungs- und ablenkungsfreie körper durch Addition oder Kondensation reak- Durchsicht gestatten.1. A process for the production of transparent parallel plates with a light-resistant, adhesive-safety layer body, which can be used as composite safety 5 solid hard lacquer or are coated on both sides, tempered or laminated armored glass, the lacquer body of which can be used by addition or condensation, with layers of amorphous polyamides being more reactive to cation Connections are formed in a manner known per se to achieve an optically perfect surface after the application,
individually between plane-parallel plates- When subsequently pressing between plane-pressed and using plasticizer- xo parallel plates, the amorphous polyamide in the polyvinyl butyral it contains as a binder converts this heat into a viscoplastic state and has polyamide layers under it or one or both Cooling together with the lacquer coating are connected on the side with silicate glass, so that the surface quality of the press plates used is characterized by the fact that the layers the plane-parallel plates with a good selection of the press plate surfaces can be achieved by a light-resistant, adhesive hard lacquer of the highest optical quality, or coated on both sides, the lacquer of which reacts to an absolutely refractive and deflection-free body through addition or condensation. Allow viewing. tionsfähiger Verbindungen in an sich bekannter 20 Lacksubstanzen, die gemäß der Erfindung geeignetcapable compounds in per se known lacquer substances which are suitable according to the invention Weise nach dem Auftragen gebildet wird. sind, sind z. B. Polyadditionsprodukte (Polyurethane)Way is formed after application. are, are z. B. Polyaddition Products (Polyurethanes) 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- aus aliphatischen Isocyanaten mit Verbindungen, die kennzeichnet, daß es mit gehärteten Lacküber- bewegliche Wasserstoffatome besitzen. Solche Verzügen durchgeführt wird, die aus Polyurethanen bindungen können z. B. stark verzweigte Polyester oder mit Melaminharzen oder Polyisocyanaten 35 mit einem hohen Gehalt an freien Hydroxylgruppen vernetzten polyfunktionellen hydroxylgruppen- sein. Vorteilhaft ist die Verwendung polyfunktioneller haltigen Acrylatharzen bestehen. aliphatischer Isocyanate mit geringer Flüchtigkeit,2. The method according to claim 1, characterized ge from aliphatic isocyanates with compounds that indicates that it has mobile hydrogen atoms with hardened lacquer. Such delays is carried out, the polyurethane bonds can, for. B. highly branched polyester or with melamine resins or polyisocyanates 35 with a high content of free hydroxyl groups be crosslinked polyfunctional hydroxyl groups. The use of polyfunctional ones is advantageous containing acrylate resins. aliphatic isocyanates with low volatility, z. B. ein Umsetzungsprodukt mit Biuretstruktur ausz. B. a reaction product with a biuret structure drei Molen Hexamethylendiisoeyanat mit einem Molthree moles of hexamethylene diisoeyanate with one mole
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