DE2023565C - - Google Patents
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Description
»5
Die Herstellung von Cadmiumbenzoat und deren Methoden haben in letzter Zeit spezielles Interesse
gefunden, da Cadmiumbenzoat als Komponente für Kunstsoffstabilisatoren eine wichtige Rolle spielt. Es
ist eine Anzahl von Verfahren zur Herstellung von Cadmiumbenzoat bekanntgeworden, die jedoch nicht
voll befriedigen, da sie entweder zu teuer, zu umständlich oder zu langwierig sind. So wurde nach
einem Verfahren Benzoesäure in Wasser gelöst und in der wäßrigen Lösung Cadmiummetall durch einen
elektrischen Lichtbogen oder einen elektrischen Funken in feiner Form zerstäubt, wobei sich
Cadmiumbenzoat bilden soll. Nach einem allgemeinen Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen
organischer Säuren setzt man Natriumbenzoat in Alkohol mit den Chloriden oder Sulfaten von
Metallen um. Die beiden vorgenannten Verfahren sind wegen der Verwendung von elektrischen
Aggregaten bzw. von Alkohol teuer und umständlich. Weitere Verfahren, die in wäßriger Phase unter
Verwendung von Benzoesäure und Cadmiumsalzen bzw. äufgeschlämmtem Cadmiumoxid arbeiten, haben
schwerwiegende Nachteile, die in der Notwendigkeit der Verwendung großer Flüssigkeitsvolumina, der
Kristallisation und gegebenenfalls der Auswaschung so
von Fremdionen bestehen. Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die genannten Nachteile und
gestattet überdies sehr kurze Fertigungszeiten für das Cadmiumbenzoat. Es wurde nämlich ein Verfahren
zur Herstellung von Cadmiumbenzoat aus Cadmiumoxid und Benzoesäure gefunden, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Ausgangskomponenten in einem Autoklav zwischen 140 und 190° C erhitzt,
die Schmelze abläßt und nach Erkalten mahlt. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Arbeitsweise bereits
schon nach einstündigem Erhitzen bei 170° C ein quantitativer Umsatz erfolgt ist. Die Anwendung
höherer Temperaturen steigert die Umsatzgeschwindigkeit, jedoch sind der Temperaturerhöhung Grenzen
gesetzt, da oberhalb etwa 200° C Zersetzung unter Bildung eines gelbstichigen Produktes auftreten kann.
Aus diesem Grunde ist die Erhitzung bei 170° C während 1 Stunde vorteilhaft. Die eingesetzten
Mengen an Cadmiumoxid und Benzoesäure sind stöchiometrisch. Falls erforderlich, kann ein kleiner
Überschuß an Benzoesäure eingesetzt werden. Große Überschüsse sind dagegen zu vermeiden, da dadurch
das Endprodukt verunreinigt wird. Während nach dem obengenannten Verfahren ein Cadmiumbenzoat
mit 1 Mol Kristallwasser entsteht, kann — gegebenenfalls — durch Zusatz von 1 Mol Wasser je
Mol zu bildendem Cadmiumbenzoat ein Endprodukt erhalten werden, das 2 Mol Wasser enthält. Dieses
Produkt entspricht hinsichtlich des Kristallwassergehaltes den handelsüblichen Produkten. Bei der
Reaktionstemperatur von 170° C entwickelt sich ein Druck von etwa 6 bis 7 atü, unter welchem man das
Reaktionsprodukt aus dem Autoklav ausbläst. Das Cadmiumbenzoat fällt dabei als leichte, schaumige
Masse an, die sich nach dem Erkalten gut mahlen läßt und ohne Waschen bereits ein Produkt hoher
Reinheit darstellt Der Entleerung des Autoklavs unter Druck wird der Vorzug gegeben, da eine
drucklose Entleerung der Schmelze einen dichten Schmelzkuchen ergibt, der sich nur schlecht auf die
gewünschte Feinheit mahlen läßt.
33 kg Benzoesäure und 17,3 kg Cadmiumoxid werden in einem üblichen Mischer gemischt und 2,5 kg
Wasser aufgesprüht. Dieses Gemisch wird im Rührautoklav 1 Stunde bei 170° C erhitzt und dann unter
Druck abgelassen. Das anfallende leichte, schaumige Piodukt wird nach Erkalten in einer Stiftmühle gemahlen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Cadmiumbenzoat aus Cadmiumoxid und Benzoesäure, dadurch
gekennzeichnet, daß man die genannten Ausgangsstoffe in einem Autoklav zwischen
140 und 190° C erhitzt, die entstandene Schmelze abläßt und nach dem Erkalten mahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο
kennzeichnet, daß man dem Cadmiumoxid/ Benzoesäure-Gemisch je Mol Cadmiumbenzoat
1 Mol Wasser zugibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei 170° C
durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze unter
Druck abläßt.
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