DE2022920A1

DE2022920A1 - Nitrocellulosetabletten und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE2022920A1
Application number: DE19702022920
Authority: DE
Inventors: Merriam Frederic Cutter
Original assignee: USM Corp
Current assignee: USM Corp
Priority date: 1969-05-15
Filing date: 1970-05-11
Publication date: 1971-01-14
Also published as: NL7006436A; DK124745B; ES380506A1; CA924512A; GB1295987A; ZA703273B; FR2047804A5; US3597288A; AU1505170A; BE750421A

Description

Ραίβπίαην/αΐ!·
D-8 München 26, Po ifach 4

Telefon 0311/29 25 55 .

München, den 11. Mai 1970

Mein Zeichen: P 968

Beschreibung zum Patentgesuch

der Firma USM CORPORATION in Flemington, New Jersey und BOSTON, Massachusetts, V.St.A.

betreffend:

Nitrocellulosetabletten und Verfahren zu ihrer Herstellung.

Priorität: 15. Mai 1970 - V.St.A.

Die Erfindung betrifft Nitrocellulosetabletten und ein Verfahren zur Herstellung derselben und insbesondere zum Erhöhen der Wideret andefähigkeit von Nitrocellulosetabletten gegen Feuchtigkeit.

0Q9883/U23

Nitrocellulosesprengstoffe sind bekanntlich stark wasserbindend. Wenn Nitrocellulose Feuchtigkeitseinflüssen ausgesetzt ist, nimmt sie etwa 2 bis Ί% Wasser auf, und das Gewicht von aus Nitrocellulose gepreßten Tabletten erhöht sich unter Feuchtigkeitseinfluß um etwa 10 bis 2OJi des Trockengewichtes.

Da die Zündfähigkeit der Nitrocellulose durch die Feuchtigkeitsaufnahme stark beeinflußt wird, können z.B. bei erhöhter Luftfeuchtigkeit fehlerfreies Zünden oder Abbrennen der Ladung nicht gewährleistet werden. Sowohl Zündfähigkeit als auch das Abbrennen der Ladung spielen namentlich dann eine große Rolle, wenn die Nitrocellulose als niedrig-brisantes Geschoßtreibmittel verwendet werden soll. Bis zu welchem Grade Feuchtigkeitsaufnahme in Nitrocellulose geduldet werden kann, ist vom Verwendungszweck des Geschoßtreibmittels abhängig. So sind Nitrocellulosen, die eine Stunde, nachdem sie erhöhter Feuchtigkeit ausgesetzt waren, noch zünden, für industrielle Zwecke durchaus geeignet. Aber selbst diese verhältnismäßig schwache Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit läßt sich nur schwer erzielen. Für militärische und einige industrielle Zwecke liegen die Anforderungen wesentlich höher; hier müssen die Ladungen auf 24 Stunden und länger gegen Feuchtigkeit beständig bleiben.

Versuche, die Feuchtigkeitsbeständigkeit von Nitrocellulose-Exploslvstoffen zu erhöhen, sind vielfach unternommen worden,Im all-'

009883/U23-

gemeinen hat es sich dabei darum gehandelt, die Ladungen mit überzügen zu versehen. Diese überzugsmittel sind in der Regel von wachsartiger oder polymerer Beschaffenheit. Zwar haben sie die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Ladungen zu erhöhen vermocht, indessen vermindern sie Zündfähigkeit und Energieabgabe der Ladungen, und zwar deshalb, weil die überzüge sich von herkömmlichen Zündern oder, wo ohne Zündsatz gearbeitet wird, zumTeil nur schlecht zünden und abbrennen lassen. Außerdem hinterlassen | die Feuchtigkeitsschutzmittel - auch wegen ihres relativ großen Volumens - mitunter unbrennbare _s bzw. unverbrannte Rückstände, die sich nicht nur nachteilig auf das Abschießen weiterer Ladungen auswirken_; sondern die vor allem auch den Energieausstoß derselben stark beeinträchtigen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Explosivladungen aus Nitrocellulose mit Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit zu schaffen, wobei Zündfähigkeit und Energieabgabe der Ladungen durch die erhöhte Feuchtigkeitsbeständigkeit nicht vermindert g werden sollen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Ladung ein alkylsubstituiertes Diphenylamin mit der Formel

enthält, wobei R Wasserstoff oder eine Alkylgruppe und R_? eine Alkylgrüppe sind und R₁ und R„ insgesamt 8 bis ^l\O, vorzugsweise 10 bis 2O₃ Kohlenstoffatome enthalten. Das Amin beträrt 0,1

009883/14?3

SAD

bis 5,0 Geyt.-% berechnet auf das Gewicht der Nitrocellulose. Bei der Nitrocellulose handelt es sich vorzugsweise um eine' niedrig brisante Substanz. Besonders vorteilhaft läßt sich als alkylsubstituiertes Diphenylamin Dioctyldiphenylamin verwenden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kennueichnet sich dadurch, daß körnige oder pulverförmige Nitrocellulose in Wasser suspendiert wird, dem zwecks ü barziehen der Nitrocellulosefasern oder -fibrillen mit einem äkylsubstituierten Diphenylamin eine Lösung in organischem Lösemittel von alkylsubstituierten Diphenylamin mit der Formel

R₁-V- -V- N-4-- -A- R-

zugesetzt wird, in der R₁ Wasserstoff oder Alkylgruppen und R Alkylgruppen sind UrUR₁ und R2 insgesamt 8 bis 40, vorzugsweise 10 bis 20, Kohlenstoffatome enthalten, und daß anschließend das Wasser von der überzogenen Nitrocellulose abgesondert K* wird. Vorzugsweise wird die Nitrocellulose dann auf eine über dem Schmelzpunkt des Amins liegende Temperatur erhitzt. Die Suspension soll möglichst etwa 2 bis 20 Gew.-JS Nitrocellulose enthalten und im pH-Bereich von 5 bis 8 verwendet werden. Das zum Lösen des Amins verwendete Lösemittel ist vorzugsweise Äthylalkohol. Die Lösung enthält 3 bis 10 Gew.-/? Amin.

Nitrocelluloseladungen werden ihrem Verwendungszweck entsprechend in verschiedenen Größen und Formen geliefert. Soweit es

■ 0 0 9 a a 3 /1 /_t -) ?

sich um Geschoatrelbiaittel handelt j können die Ladungen als hülsenlose Blättehen, oder dergleichen geformt sein, oder sie können., wie allgemein üblich ₃. in Metallhülsen untergebracht sein. Auch hochexplosive Ladungen finden in verschiedenen Formen und Größen Verwendung. In jedem Fall müssen die Ladungen so aufbereitet werden, daß sie in Bezug auf ihren Energieausstoß gleichmäßig sind, wobei wegen der sich aus der Unbeständigkeit der nitrocellulose ergebenden Gefahren mit der gebührlichen Sorgfalt vorgegangen werden muß. Zur Herstellung der La- " düngen wird.die Nitrocellulose gewähnlich'naß gehalten, da sie ' in nassem Zustand verhältnismäßig sicher gehandhabt werden kann. Zweckmäßig werden die Hitrocellulosefasern, -fibrillen oder -körnchen in einem Wasserbrei oder -schlamm suspendiert, wobei sich die Nitrocellulose geringfügig auflösen mag. Farbstoffe, Stabilisiermittel, Füllstoffe, Bindemittel, Mittel zum Verbessern von Zündung und Verbrennung und andere Zusätze können nach Gutdünken zugegeben werden. Die sich ergebende Hasse kann - gegebenenfalls nach teilweiser Entwässerung - zum Formen in Pressen ä eingegeben werden, wobei sie gleichzeitig teilweise trockengepreßt werden. Anschließend werden die so erhaltenen Ladungen . nachgepreßt und getrocknet, wobei sie ihre endgültige Form und Dichte annehmen.

Die Erfindung wird im Zusammenhang mit einem Herstellungsverfahren für Nitrocelluloseladungen aus wässerigen Schlämmen oder Suspensionen beschrieben. Selbstverständlich kann die Erfindung

009883/1423

auch im Zusammenhang mit anderen Herstellungsverfahren für feuchtigkeitsfeste Nitrocellulosetabletten, z.. B. durch Eintauchen, überziehen, Besprühen usw. der Tabletten mit alkylsubstitiuierten Diphenylamin zur Anwendung gelangen.

Nitrocellulose ist ihren Explosionseigenschaften entsprechend in verschiedenen Formen erhältlich. Die Erfindung nimmt insbesondere Bezug auf die Verbesserung der FeuchtigkeitsbestSndigkeit von niedrig brisanter Nitrocellulose, d. h. als Geschoßtreibmittel verwendete Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 12 bis 15$. Körnige Nitrocellulose in Fasernoder Fibrillenform ist für die Zwecke der gegenwärtigen Erfindung besonders geeignet.

Die Suspension wird durch Eingeben von 2 bis 20 Gew.-% vorzugsweise 5 bis 12 Gew.-$ gekörnter Nitrocellulose in Wasser aufbereitet. Diese auch als Schlamm oder Brei zu bezeichnende Suspension kann eine Sole oder ein Gel oder eine Kombination beider sein. Die Suspension wird nach Möglichkeit bei Zimmertemperatur aufbereitet. Zwar läßt sich durch Erwärmen oder Kochen die Suspension glätten, jedoch wird die Nitrocellulose dabei stark sauer. Vorzugsweise wird die Nitrocellulose im pH-Bereich von 5 bis 8 gehalten. Zu saure Nitrocellulose führt zu Schwierigkeiten beim überziehen mit dem Amin, während* sich zu stark basische Nitrocellulose zersetzt.

Der Nitrocellulosesuspension können Zusätze wie Färb- und Füll-

009883/U23 »ad original*

stoffe wie z.B. Ruß, Stabilisiermittel wie beispielsweise Diäthyldiphenylharnstoff und Hydroquinon-Monobenzyläther, Bindemittel wie Polyvinylalkohol ₃ sowie Zündung und Verbrennung fördernde Mittel wie Tricresylphosphat etc. zugegeben werden. Die Zusatzmenge soll möglichst unter 2.0 Gew.-% gehalten werden, um zu vermeiden, daß die Zündfähigkeit und der Energieausstoß der aus der Nitrocellulose hergestellten Ladungen nach teilig beeinflußt werden.

Erhöhte Widerstandsfähigkeit der Nitrocellulose gegen Feuchtigkeit ergibt sich durch überzüge aus einer speziellen Klasse von alkylsubstituierten Diphenylamine^ Diese haben die allgemeine Formel

worin IL· entweder ein Wasserstoff oder ein Alkylradikal und R2 ein Alkylradikal sind und wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoff atome in R. und R₂ von 8 bis ¹JO₅ vorzugsweise von 10 bis 20, beträgt. Geeignete monoalkylierte Diphenylamine sind z.B MonooctyI-Diphenylamine Monononal-Diphenylamin, Monodecyl-Diphenylamin, Monohendecyl-Diphenylamin, rionododecyl-Diphenyl* arnin, Honotridecyl-Diphenylamin, Honopentadecyl-Diphenylamin, Monohexadecyl-Diphenylamin, Monooctadecyl-Diphenylamine Monononadecyl-Diphenylamin, usv;. Als dialkylierte Diphenylamine sind unter anderen Dibutyl-Diphenylamin, Diamyl-Diphenylamln, Dihexyl-Diphenylamin.. Diheptyl-Diphenylamin, Dioctyl-Diphenyl

009883/14^3 BA₀ o_Rlei(VAL

arnin, Dinonyl-Diphenylamin, Didecyl-Diphenylamin., Dihendecyl-Diphenylamin, Dodecyl-Pentyl-Diphenylamirij Di(2-Ä'thylhexyl)-Diphenylamin, usw.

Als bevorzugte alkylsubstitulerte Diphenylamine kommen zur Verwendung: Dioctyl-Diphenylamin, Di(2-Äthylhexyl)-Diphenylamin., Dinonyl-Diphenylamin,, Didodecyl-Diphenylamin. usw. Die Wasserwiderstandsfähigkeit in Bezug auf die ZeIt₅ während der die Nitrocellulose erhöhter Feuchtigkeit ausgesetzt werden kann., ist umso größer ,je mehr Kohlenstoff atome in den Alkylgruppen enthalten sind. Gleichzeitig wird ,jedoch die Energieabgabe beeinflußt; so daß die Art des verwendeten Diphenylamins auf den jeweiligen Verwendungszweck -Unweltsbedinrungen, usw. abzustimmen ist.

Die !"enge des zum Auftragen, Überziehen oder auch Imnrpgnieren verwendeten alkylsubstituierten Diphenylamine liegt zwischen 0.1 und 5.,O₃ vorzugsweise zwischen 0,5 und 2,0 0ew.-$ berechnet auf die Nitrocellulose. Die jeweils verwendete !"enre ha"ngt auch von der Art des alkylierten Diphenylamine, und der erviünschten Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit ab. Letztere wird sich nach dem Verwendungszweck und der voraussichtlichen Länge der Lagerzeit, usw. richten.

Dan alkylsubstituierte Diphenylamin wird in Lösung aufbereitet und in dieser Form in die Nitrocellulosesuspension oin wobei die Jlitrocclluloseteilchen überzogen werden. Als

009883/ U?3

mittel kommen organische Lösemittel zur Verwendung,wie z.B. Methyl-j Äthyl-., Propyl- und andere Alkohole, Aceton und andere Ketone, sowie verschiedeneGlykoläthyläther. Vorzugsweise werden Lösemittel verwendet, die bis zu einem'gewissen Grade mit Wasser vermischbar sind und sich nach der Behandlung ohne Umstände entfernen lassen, wie z.B. Äthylalkohol.

Die Konzentration der alkylsubstituierten Diphenylamine in der Lösung beläuft sich je nach Art des Amins und des Lösemittels, auf vorzugsweise von 3 bis 10 Gew.-%.

Die Lösung wird unmittelbar in die Nitrocellulosesuspension eingegeben, wobei^;es sich empfiehlt, vorsichtig zu rühren, um : zu vermeiden, daß in der Mischung Luft eingeschlossen wird. Eingeschlossene Luft beeinträchtigt nicht nur eine gleichmäßige Verteilung des Amins sondern erschwert auch ein völliges überziehen der tJitrocellulosepartikel mit dem Amin. Außerdem schwimmen die Nitrocellulosekörperchen infolge der ihnen anhaftenden Luft an die Oberfläche der Flüssigkeit, wogegen sie sonst nach dem überziehen mit dem Amin auf den Grund absinken und auf die.Weise leicht von der Flüssigkeit abgesondert werden können. ^;

Sowie sich die Nitrocellulose auf dem Grund abgesetzt hat, kann die Flüssigkeit durch Abfüllen entfernt werden. Die zurückgebliebene überzogene Nitrocellulose kann dann gewaschen und gespült und zu Ladungen z.B. in Tablettenform weiterverarbeitet v/erden.

009883/H23

Die auf diese Weise erhaltenen Nitrocelluloseladungen, ob in Tabletten- oder in beliebiger anderer Form weisen sich durch merklich erhöhte Feuchtigkeitswiderstandsfähigkeit aus. Soweit diese noch weiter erhöht werden soll, z.B. um die Ladungen über längere Zeitdauer auch bei erhöhter Feuchtigkeit lagern zu können, können die Ladungen lange genug auf eine über dem Schmelzpunkt des alkylsubstituierten Diphenylamins liegende Temperatur erwärmt werden, um das Amin zu schmelzen und nach dem Abkühlen in Form eines zusammenhängenden Films auf der Ladung haften bleibt". Bei Verwendung von Dioctyl-Diphenylamin muß die Ladung zwecks Erhöhung ihres Widerstandes gegen Feuchtigkeit erfahrungsgemäß etwa 10 Minuten lang auf eine Temperatur von 100° C erwärmt werden.

Die Erfindung wird anhand nachstehender Beispiele im einzelnen erläutert.

Beispiel I
A. Aufbereitung der Nitrocellulosesuspenslon

60 ml Natriumlaurylsulphät von 0„l Gew.-% und 200 ml Kaliumcitrat von 0,1 Gew.-& wurden in IO 1 Wasser gegeben.

In 2500 ml dieser Lösung wurden 100 g feuchte und gekühlte Nitrocellulose (Trockengewicht 70 g) in einem geschlossenen Mischgerät zugerührt. Die Bestandteile wurden 2 min. lang miteinander gleichmäßig gerittet₉ wobei ein unklarer Brei bzw.

00988 3/1423

-ii-

eine unklare Suspension entstand. Diese Suspension wurde in den Rest der vorher aufbereiteten Lösung gegeben.

Nach 1 1/2 bis 2 Stunden hatte sich die Nitrocellulose in fibröser Form auf dem Boden abgesetzt. Die obere Schicht trüben Wassers wurde abgegossen, sodaß 625 bis 750 ml Nitrocellulosebrei hinterblieb. Dieser wurde bei Zimmertemperatur in 5 1 Wasser, in denen 50 ml Kaliumeitrat von 0,1 Gew.-% enthalten waren, gespült. Nachdem die Suspension 2 bis ¹I Std f gestanden hatte, wurde das obenstehende trübe Wasser abgegossen, wobei 500 ml Nitrocellulose verblieben.

Das Volumen dieser konzentrierten, nichtfließenden rasersuspension wurde durch Unterrühren von distilllertem Wasser auf 1250 ml erhöht. Die sich ergebende Suspension enthielt 5,6 Gew.-% fibröser Nitrocellulosefeststoffe.

B. Behandlung der Nltrocellulosesuspension

250 ml der nach dem obigen Verfahren erhaltenen Nitrocellulosesuspension wurden in ein Haushaltsmischgerät eingegeben. Danach wurden 4 ml warme Äthylalkohollösung mit 0,17 g Dioctyl-Diphenylamin zugegeben, wobei das Mischgerät bei verminderter Geschwindigkeit lief. Gleichzeitig wurden ¹I ml einer in Äthylalkohol aufgelösten Farbstoffmischung zugegeben. Das Mischen wurde 15 min. lang weitergeführt, bis die nitrocellulose Fasern von dem Dloctyl-Diphenylamin überzogen waren. Mischen wurde so durch-

0 0988 3/

geführt, daß keine Luft in die Mischung eindringen konnte.

Die so behandelte Nitrocellulosesuspension wurde gefiltert, wobei in 15 Sek. etwa 220 ml Wasser abgesondert wurde. Der verbleibende Rest überzogener nitrocelluloser Pasern wurde
zwischen Löschpapier bei Dunkelheit 2H Std. lang an der Luft getrocknet. Die Menge des aufgenommenen Dioctyl-Diphenylämins wurde auf 1,3$ des Nitrocellulosetrockengewichtes berechnet.

Ähnliche Versuche wurden mit anderen Diphenylaminen als Dioctyl-Diphenylamin durchgeführt. Das jeweils verwendete
Amin steht in Tabelle %.

	Tabelle J	Behandlungsmittel
Nitrocellulosemasse	Dioctyl-Diphenylamin
Bl	Monooctadexal-Diphenylamln
B2	Monononyl-Diphenylamin
B3	Monoocty1-Diphenylamin
BiI	Diphenylamin
B5	Nitrocelluloseladungen.
C. Zubereitung der

Aus den in Abschnitt B angeführten Nitroaellulosemassen wurden tablettenförmige Ladungen hergestellt.

Die Proben wurden auf jeweils 0,16 g abgewogen und in eine
Tablettenpresse mit einem Durchmesser von 8,6 mm zu einer Länge von 1,8 mm gepreßt. Der auf die Tabletten ausgeübte Druck
betrug 84 Kp/cm . Die Dichte der sich ergebenden Tabletten betrug etwa 1,52 g/ml.

D Untersuchung der Tabletten auf Feuchtigkeitswlderstaadsfähigkeit

Verschiedene der nach dem in Paragraph C beschriebenen Verfahren hergestellten Tabletten wurden auf ihre Feuchtigkeitswiderstandsfähigkeit geprüft.

Zu diesem Zwecke wurden sie in 5 cm durchmessende und 3 cm
tiefe Glasschälehen gelegt, auf deren Böden sich nasses Löschpapier befand. Die Luft in den 61assehaiοhen wurde gesättigt gehalten. Nach zwei Stunden wurden die Tabletten herausgenommen, überflüssiges Wasser wurde abgewischt, und die Tabletten wurden dann gewogen, um die aufgenommene Wassermenge zu ermitteln. Es ergaben sich folgende Resultate:

Tabelle II

Nitrocellulosemasse Feuchtigkeitsaufnahme in %
bezüglich des Trockengewichtes

Bl 1,58 ..'...,:.*■

B2 1,46 ... ...._{; v} ,

B3 1,83

ΒΆ 1,88

B5 9,20 ■

- · '■■ ■· ■ 0 O0S883/U23

Tabelle II läßt erkennen, daß die mit alkylsubstjLtuierten Diphenylaminen behandelten Nitrocellülosetabletten (Proben 1 bis 4) eine wesentlich höhere Feuchtigkeitswiderstandsfähigkeit aufweisen als unbehandelte Tabletten.

E. Schußprüfungen, Energieabgabe, Zuverlässigkeit

Die nach dem im Abschnitt C beschriebenen Verfahren hergestellten und nach Paragraph D auf Feuchtigkeitsattfnahme untersuchten Tabletten wurden durch Einschießen 2,5 cm langer und 3,6 mm durchmessender Nägel in eine 2,5 cm dicke Platte aus gegossenem Aluminium mit einem explosiv-betätigten Nagelsetzgerät auf Zündung und Feuerkraft untersucht. Die Energieabgabe der Tabletten ließ sich durch Messen der Eindrangtiefe der Nägel ermitteln. Diese Tiefe stellt jeweils den MilEfcfeivrert von fönf Kessungen dar. Die Zündzuverlässigkeit ließ sich durch einen Vergleich von Zündungen und Fehlzündungen an jeweils fSnf Proben ermitteln.

	Tabelle III	Zündung (Je fünf Abschüsse)
Nitrocellulose- masse	Energieabgabe (Tiefe in mm)	5/5
Bl	17*8	5/5 : . -' :i
B2	17,7	-, · %/5 r-,,;ir.-.j
B3	17,9	5/5
Bk	17,5
B5	___

Im Falle der Probe B5 verbrannten bei allen flliif_¥epsuchen die Tabletten sehr langsam» Diese langsame Yerbrenming war

009883/1423

■_,,■■ - 15 -

jedoch unzureichend, um die Nägel in die Versuchsplatte einzutreiben.

Von trockenen Tabletten nach Formel B3 zündeten auf fünf Abschüsse jeweils fünf mit einer durchschnittlichen Eindringtiefe der Nägel von 18 mm.

Die in Tabelle III angeführten Ergebnisse verdeutlichen, daß die erfindungsgemäß behandelten Nitrocelluloseladungen (Bi bis B4) bei wesentlich höherem Feuchtigkeitswiderstand außerordentlich gute Zündeigenschaften beibehalten sowohl im Bezug auf die Energieabgabe als auch auf das Zünden selbst.

F. Wärmenaehbehandlung der Nitrocelluloseladungen.

Eine Anzahl der nach dem in Paragraph C beschriebenen Verfahren aufbereiteten Tabletten der Probe Bl (Dioctyl-Diphenylamin) wurden in einen auf 100⁰C erwärmten Ofen 30 min lang erwärmt.

Der Schmelzpunkt des Dioctyl-Diphenylamine liegt im Bereich

von 89 bis 103°C Anschließend wurden die Tabletten aus dem Ofen herausgenommen und bei Zimmertemperatur abgekühlt, Die so behandelten Tabletten wurden nach dem in Paragraph D beschriebenen Verfahren auf ihre Feuchtigkeitsaufnahme untersucht, und anschließend mit anderen nicht wärmebehandelten Tabletten verglichen. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:

Tabelle IV

Nitrocellulose- Feuchtigkeitsaufnahme in %

masse berechnet auf das Trockengewicht

4 Std 8 Std 24 St ύ ,-^-

Bl(nicht wärmebehandelt) 2,77 3,58 4,59 Bl(wärmebehandelt) 2,49 2,92 3,79

ΛΛΛη«->/,/Λο ORIGINAL INSPECTED

" ¹⁶ " 2022320

Wie ersichtlich wird der Feuchtigkeitswiderstand der Ladungen durch die Wärmebehandlung noch weiter erhöht.

Die Aufgaben der Erfindung , explosive Ladungen aus Nitrocellulose mit erhöhtem Feuchtigkeitswiderstand zu schaffen, sind insgesamt gelöst worden, ohne daß ihre Zündfähigkeit und Feuerkraft durch die erhöhte Feuchtigkeitsbeständigkeit vermindert wurden.

009883/U23

Claims

PATENTANSPRÜCHE

l.j Nltrocelluloseladungen in Tablettenform mit erhöhter Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit, dadurch, "-gekennzeichnet , daß die Ladung ein alkylsubstituiertes Diphenylamin mit der Formel

woring Rj Wasserstoff oder eine Alkylgruppe und R2 eine Alkylgruppe sind und R₁ und R2 insgesamt 8-40 Kohlenstoffatome enthalten und daß das Amin in einer Menge von 0,1 - 5_s0 Gew.-5? berechnet auf das Gewicht der Nitrocellulose zugegen ist.
2. Ladung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß R. und R₂ zusammen 10 - 20 Kohlenstoff- atome enthalten.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrocellulose eine niedrigbrisante Substanz ist. ·
4. Verfahren gemäß Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichne t, daß das alkylsubstituierte Diphenylamin ein Dioctyl-Diphenylamin ist.

009883/U23
5. Verfahren zum Herstellen von explosiven Ladungen in Tablettenform wie in Anspruch 1 - ¹I beschrieben mit erhöhter Widerstandsfähigkeit gegen Feuchtigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension in Wasser von Nitrocellulosefasern aufbereitet wird, daß der Suspension eine Lösung in organischem Lösemittel von alkylsubstituiertem Diphenylamin mit der Formel

¹¹¹ t>

worin R₁ Wasserstoff oder ein Alkylrest und Rp ein Alkylrest sind und R^ und R₂ insgesamt 8 - 40 Kohlenwasserstoffatome aufweisen, zum überziehen der Nitrocellulose mit dem Amin zugesetzt wird und daß anschließend die überzogene Nitrocellulose vom Wasser geschieden wird,
6. Verfahren gemäß Anspruch 5,dadurch gekennzeichnet, daß die überzogene Nitrocellulose auf eine über dem Schmelzpunkt des Amins liegende Temperatur erwärmt,»;> ^ wird,
7. Verfahren gemäß Anspruch 5-und 6,dadurch gekennzeichnet , daß in der Suspension 2-20 Gew.-% Nitrocellulose enthalten sind.
8. Verfahren gemäß Anspruch 5-7,dadurch ge-

009883/1423

1S

k en η ζ e 1 chn et, daß die Suspension im pH-Bereich von 5-8 gehalten wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch "5-8, dad u. roh gekennzeichnet, daß das organische Lösemittel Äthylalkohol ist.
10. Verfahren gemäß Anspruch 5-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 3 - 10 Gew.-5? alkylsubstituiertes Diphenylamin enthält.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das alkylsubstituierte Diphenylamin Dioctyl— Diphenylamin 1st.

■■■ <

KHH/ALC

00 988 3/ 14 2:3