DE2017041A1 - Verfahren zur Abscheidung von Schwermetallen aus Abwässern - Google Patents
Verfahren zur Abscheidung von Schwermetallen aus AbwässernInfo
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Description
Verfahren zus.1 Abscheidung von Schwermetallen aus Abwassern
Priorität; 14, April 1969
Die Erfindung bezieht sich, auf die Abtrennung von unerwünschte»
Metallen aus Abwässern, welche Metalle giftig sind und/
oder anderweitig nicht in Abwasserbeseitigungsanlagen. Flüsse
oder Ströme gelangen sollten. Die Erfindung bezieht sich insbesondere
auf ein Verfahren zur raschen Abscheidung solcher
Metalle in Form von gelatinösers flockiger Ausfällungen aus
Abwässern, welches Verfahren billiger ist und/oder weniger
Kaum braucht und zeit- und arbeitsparend ist.
Wegen der atändig steigenden und allgemeinen bekannten Verun·»
r-ßinigung der G-ewäßser, die durch die großen Industrieanlagen
hervorgerufen wi3?d, besteht ein Bedarf für Verfahren zur Ver-
ringerung und/oder vollständigen Beseitigung von Verunreinigungen
in Abwässern, um Betriebe, die solche Verunreinigungen
ersüugen, ein Mittel an die Hand zu geben, in wirtschaftlicher
Weise derartige Verunreinigungen zu beseitigen. Die Öffentlichkeit wird immer mehr auf das Problem der Wasserverunreinigung
aufmerksam, und infolgedessen wurden scharfe Bestimmungen bezüglich der Verunreinigungen von Flüssen und Luft erlassen.
Aus diesem Grunde muß man den Industriebetrieben Mittel in
die Hand geben, damit sie ihre Abwässer in wirtschaftlicher Weise reinigen können. Es ist klar, daß, wenn die Industriebetriebe die Verunreinigungen in den Abwässern nicht auf einer
wirtschaftlichen Basis beseitigen können, entweder die allgemeine Verunreinigung der Gewässer wächst oder die Industrien
bestimmte Verfahren einstellen müssen.
Wie bereits erwähnt, bezieht sich die vorliegende Erfindung
auf das Problem der giftigen Metalle in Abwässern von bestimmten Industrieanlagen, wie z.B. von bestimmten Elektroplattierungs-
und Hetallbehandlungsanlagen. Die neueren Bestimmungen
verlangen, daß die Abwasser aus Metallbehandlungsanlagen nur geringe Konzentrationen von Schwermetallen, wie z.B. Nickel,
Chrom, Zink, Cadmium und Kupfer enthalten, ob sie nun in gelöster Form oder in unlöslichen suspendierten Feststoffen vorliegen.
Bei der Beseitigung der Schwermetalle werden diese gewöhnlich so behandelt, daß sie in Form von Hydroxiden ausfallen. Beispielweise werden nickelhaltige Spülwässer, die nach der ,
Nickelplattierung und vor der Cnromplattierung anfallen, gewöhnlich
mit den anderen Abwässern der Anlage behandelt. Nickel und die meisten der anderen vorliegenden Schwermetalle
werden durch Anheben des pH'β vermittels Zusatz eines Alkalis
ausgefällt. Eine solche Reaktion läßt sich durch die folgende Formel darstellen: ,
NiSO^ ♦ 2NaOH-* Hi(OH)2+
009842/1827
Weiterhin können Chromate in den Spülwässern bestimmter Ilstallbehandlungsverfahren anwesend sein. Wenn solche Chromate
anwesend sind, dann werden sie im allgemeinen vor dem Mischen mit den nicke!haltigen Spülwässern reduziert, worauf daxm
die Schwermetalle durch Erhöhung dee pH-Wertea ausgefällt werden. Beispiele für derartige Ausfällungsreaktionen
sind:
Ee wird darauf hingewiesen, daß.diese Hydroxyde sehr stark
hydratisiert sind, und daß sie infolgedessen voluminös und
gelatinös sind und sich langsam absetzen. Als Folge davon
sind Abwasser, die solche Ausfällungen enthalten, sehr schwer
zu behandeln.
Sine der Schwierigkelten, die bei der Behandlung solcher Auef&llungen auftreten, liegt darin, daß sie nicht leicht durch
Filtration abgetrennt werden können, weil sie die Neigung besitzen, die Filtrieranlagen rasch zu verstopfen. Eb sind nicht
nur große und teuere Filtrieranlagen nötig, sondern diese müssen auch häuf ig stillgelegt werden, um die Filter zu reinigen.
In der Vergangenheit wurden Versuche gemacht, diese Filtrationsschwierigkeiten dadurch zu beseitigen, daß man einen.
Raue vorsah, in den «ich die Ausfällungen abscheiden konnten.
Hierbei wird im allgemeinen das Abwasser, velches die a-3gefällten Hydroxyde enthält, im Freien in ein Becken eingeführt
und mindestens vier Stunden ruhig in diesem Becken stehtngelassen. Die Auefällungen können eich hierbei ausscheiden,
und da· von suspeadierten Feststoffen und gelösten Schwe?me~
tallen befreite Abwasser kann dann in einen Strom oder See
abgelassen werden. Bei dieser Arbeitsweise muß das Becken
jedoch von Zeit zu Zeit wieder von dem voluminösen, gelatinöeen Schlamm befreit werden. Hierbei muß zunächst das überstehende Wasser abgepumpt werden, dann muS der Schlamm
009842/Ί&27
Gluer trockenen heißen V/etterperiode in eine kompakte Käse©
trockner gelassen werden und ßchließXich muß der kompakte Schlamm
auf eiine Halde geschüttet werden α
Ee ist klar, daß eine solch© Arbeitsweise nicht nur Raum für
ein Becken benötigt, sondern daß hierbei auch zum Beinigen"'
des Beckens viel Handarbeit erforderlich ist. Schwerwiegender
ißt aber noch, daß bei der Reinigung des Beckens die ganse
Anlage stillgelegt werden muß oder daß ©in zweites Becken erforderlich ist, solange, bis das erste Becken gereinigt
ist, Eb ist klar, daß die letztere Arbeitsweise noch mehr
Baum benötigt und/oder· Geld kostete
Ea wurde nun i» überraschender Weise gefunden, daß sin ranches
Absitzen tos. gelatinösen,, flockigen Ausfällungen in
einigen Minuten strolcht werden kann* wenn man die Ausfällung
des Hatallgehalts von Abwässern in Form vor Hydroxyden durch
Erhöhung des pH-Werts in Gegenwart eines suapendierten fein-*
Terteilten schweren Feststoffe ausführtt der im wäßrigen
Hsdium, in welchem die Auefällung vor-g-exiommen wird, unlöslich
ist. Hierbei gehen die Teilchen des schweren suspendierte».
Stoffs und der flockigen I^rdroaqrde eine Ob€i3?flächeiix"©aktion
ein, so daß sie sich in einer-ßolclieu Weis® zusammenhängen»,
daß eine raschere Ausscheidung der beiden Feststoffe zusammea
stattfindet» Das verwendete feinteilige schiver« feste /-,"bsoheidungsmittel
ist in dem wäßrigen Medium,, in v;elchem die Eeektion
stattfindet-, unlöslich und muß ein spezifisches- Gevjicht
von mindaßtene 5?5 besitzen. Weiterhin muß era ausreichend
fein sein, so daß eine große Oberfläche für einen Kontakt
mit den ausflocke'ndea Ausfallungea geschaffen wird, wobei die
Teilchengröße so gleichförmig wie- möglich, seiw sollte.
Bei dieser Arbextsueise tritt e;ii»e r'asehe Abscheidung öuf,
weshalb keine Absitabecken od«? teuere FrllT.r-iepexariciitu
erforderlich sind.
0 0 9-8 42/18-2-7 \
&AD ORIGINAL-
Weiterhin kann bei dieser Arbeiteweise das Abwasser von Metallbehandlungsanlagen
rasch beseitigt und in Flüsse, Strome und öffentliche Kläranlagen eingeführt und/oder für andere
verwendet werden.
Be?or dia Erfindung in allen Einzelheiten "beschrietean wird,
soll darauf hingewiesen werden, daS die Erfindung auf die
verschiedensten in Abwässern von Hetallbehandlungsanlagen
vorkommenden Schwermetalle anwendbar ist, wie z.B. Aluminium,
Bisen, Bickel, Sink, Kupfer, Chrom, Cadmium. Beispielsweise
wurden sufriedenstellexide Re suite te unter wirtschaftlich
attraktiven Bedingungen in großtechnischen Anlagen erhalten,
indem der Metallgehalt der Abwässer von Katallbehandlungs*»
anlagen in Form tob Bjdrosyden durch Zusatz eines Alkalis in
eines suspendierten feinteiligen schweren festen
mit einer spezifischen Mndestdichte von
3,5 ausgefällt wurde. iJeitsrliin muß das Behandlungsmittel
ausreichend fein sein, so daß ei^e große Oberfläche für den
Kontakt mit das? Ausfällung eraielt wird. ?o?augsweise sind
die ®ii3:sei&$n !Delleaen so gleichförmig wie möglich. Das Verhältnis von Behandlungsmittel zu Metall im MatallhydroKyd
läegt im Bereich zwischen ungefähr 0,7:1 bis 4-, 5:Ί-·- Bei
einer solchen Ärb@ite*i©.isa setzen sich die vereinigten Seuchen
aue dem festen Behandlungsmittel und der flockigen Ma-
rasch als Schlamm ab.
Si», zufx'ieden&'bellend rascb/fS Absltjsen dar flockigen Teilchen tritt- ö'Jj&s wenn die Konzentration des Metalllijdroatyds
im behandelt©» Abwasser nicht stark unterhalb 200 B&m, ge-
des Behanalungsmittels als Hetall, liegt» Konzentrationen/oberhalb der ge-
Konsemtration ^orsögern die Abscheidung d«s Metallhydroagrds
und/oder ähnlicher Ausf älliingen wa.t ähnlichen
Charakt©rlstiJr.en nicht.
Ein Be.itipiel für das erfiadungsgemäßQ Verfahren ist die Behandluag;
öinea Abwassers der ülektroplatfeierung, w«löh«s
009842/1827
■ - 6 -
50 ppm Cr+++ enthält, welches ale Ghromsulfat 2^^
vorliegt, mit einer gleichen Konzentration suspendiertem Bariumchromat
(BaCrO^) ale Abscheidungsmittel. Wenn der pH durch
Zusatz von Alkali (NaOH) auf 8,5 angehoben wird, dann tritt
eine Abscheidung innerhalb 1 Stunde in Form eines Schlamme
auf, der aus der metallischen Ausfällung und dem feinteiligen
Abscheidungsmittel besteht, wobei ein Volumen erhalten wird,
das ungefähr 6-7 aal so groß ist als dasjenige des nassen
BaCrO^, das zur Förderung der Abscheidung gugasetst worden ist*
Vie bereits festgestellt., werden zufriedenstellende Resultate
' gemäß der Erfindung erhalten, wenn der Metallgehalt mindestens 50 ppm beträgt. Es wird darauf hingewiesen, daß derartige
Konzentrationen bei dem üblicherweise in dor Industrie verwendeten Gegenstromspülverfahren leicht erreicht werden- kaan.
Ein bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß man ein feinteiliges Abscheidungsmittel, welches eine spezifische· Mindest»
dichte von 3,5 aufweist, mit dam Abstrom aü3 einer ffetallbe-=·
handlungsanlage mischt, wobei die einseinen Tauchen des
Abscheidungsmittels so gleichförmig wie möglich sind und wobei vorzugsweise mindestens % des Abscheidungsmittels sine
fc Größe von nicht über 5>M^aufweisen. Das Verhältnis von Abscheidungsmittel zu dem im Metallhydroxyd anwesendon Metall
soll dabei im Bereich zwischen 0,7*1 biß 4,5i1 und vorzugsweise bei 1:1 liegen» Hierauf wird der pH des behandeltest
Abwassers angehoben, damit eine Ausfällung der im Abwasser
enthaltenen Metalle eintritt. Dies kann in der üblichen Weise durch Zusatz eines Alkalia erfolgen. Der pHHBereioh
hängt von verschiedenen Faktoren uad Bedingungen, wie s.B.
andere Verunreinigungen im Abwasser, ab. Im allgemeinen
wird der pH bei dem oben erwähnt©» Verfahren zwischen unge-*-
fähr 3 und 10 liegen.
Hb wurde gefunden„ daß zufriedenstellende Resultate erhalten
wurden, wenn als Abscheidungsmittel Bariumchromat, Barium-
009842/1827
'IMP ORlGfNAL
phosphat, Bariumsulfat, - Aluminiumoxid, Cbromoxyd, Eiaenojqrd,
Bleicarbonat, Bleichromat;, Chromfluorid, Kobaltoxyd oder
Mangandioxyd verwendet wurden. Selbstverständlich können
auch andere Stoffe verwendet werden, sofern sie die angegebenen Eigenschaften (hohe Dichte, Unlöslichkeit im Abwasser)
besitzen und ausreichend fein sind, daß sie eine große Oberfläche besitzent wodurch eine gute Agglomeration in den gebildeten ßardroxyden stattfindet.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher
erläutert.
250 ml einer Vaseerlösung wurden hergestellt,, dl© 50 ppm
Zn und 70 PPm GEHT enthielt. Hierauf wurde BaSC^, in einer
Menge von 100 Gew.-#, bezogen auf das Gewicht des anwesenden
Zinne, zugegeben. Dann wurden 5 ml 5-,25#iges ITatriumhypo«
chlorifc zugesetzt, und nachdem die Oxydation des CH i Miaute
unter heftigem Rühren abgelaufen war, wurde der pH durch Zusatz von H^JSO^ von 11,0 auf zwischen 3,6 bis 8,8 abgesenkt,
und die unlöslichen Stoffe wurden 5 Minuten abscheiden gelassen· Eine Analyse der überstehenden Flüssigkeit zur Bestimmung
dee restlichen Zinkgehalts zeigte, daß dae Zink din
eimer Henge von 5»8 ppm in Form von Zn(OH)g vorlag.
250 al einer Wasserlösung wurden in der gleichen Weiso "Wie *
in Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
BaSO^ in.einer Menge von nur 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des Zinks, zugesetzt wurde. Ea wurde für die Oxydation des Θί das gleiche Verfahren während 1 Minute unter .heftigem
Bühren vorgenommen, worauf der pH wiederum durch Zusatz
von HpSO^, gesenkt wurde. Die Analyse der überstehenden- Flüssigkeit ergab in diesem Beispiel einen restliches.
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- 8 von 9,4 ppm in Form von ZK(OH)2*
In diesen Vergleichebeiapiel wurde eine ähnliche 250 ml
Waeserlöoung wie in Beiapiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß kein BaSO^ sugesetst wurde. Die Wasserlöaung
wurde in der gleichen Weise mit 5 ml einer 5*25£igen Hatriunhypochloritlösung behandelt, und nach der Oxydation des
GH während 1 Minute unter heftigem Rühren wurde der pH
durch Zugabe von H2SO4 von ungefähr 11,0 auf «wischen 6,6
und 8,8 abgesenkt, und die unlöslichen Stoffe wurden während 5 Minuten abscheiden gelassen. Die Analyse der überstehenden
Flüssigkeit ergab einen restlichen Zinkgehalt von 14,5 ppm in
form von Zn(OH)2.
Bei eine· Vergleich der obigen drei Beispiele ist klar ersichtlich, daß der Zusatz eines Abscheidungsmittels eine
Entfernung von suspendierten Metallverbindungen, in einem Abvasser ergibt. Die Resultate von Beispiel 1, bei welchem
das Gewiehtsverhältnis von Abscheidungsmittel zu Metallgehalt 1:1 betrug, ergab eine Verringerung des Metallgehalts
von ungefähr 90%. Beispiel 3» bei dem kein Abscheidungsmittel verwendet wurde, ergab eine Abscheidung von nur
72%. Auaserdem zeigen die drei "Beispiele, daß die abgeschiedene Menge vom Hetall/Abscheidungaaittel-Verh'iltnie abhängt.
0098A2/1827
BAD ORIGINAL
Claims (6)
1. Verfahren zur Auescheidung von gelatinösen flockigen Ausfällungen von bydratisierten Schwermetalloxyden aus Ab«*
wässern» dadurch g β k e η η ζ e i c h η e t- , daß man
die in den Abwässern anwesenden Metalle in Gegenwart eines
suspendierten, feinteiligen schweren festen Abscheidungsmittels ausfällt, wobei das Gewichteverhältnis des Abscheidungsmittels zu den vorliegenden Metallen in Bereich zwischen
ungefähr 0,7:1 und 4,5ϊ1 liegt, das Abscheidungsmittel im
Abwasser unlöslich ist und ein spezifisches Mindestgewicht von ungefähr 3,5 aufweist, daß man. hierauf die Ausfällung
und das Abscheidungsmittel agglomerieren und als Schlamm abscheiden läßt, und die überstehende Flüssigkeit abzieht«
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ ei c h. η
e t , daß das Gewichtsverhältnis von Abscheidungsmittel zu anwesenden Metallen ungefähr 1:1 beträgt.
3· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
ge k e ans e 1 c h η e t , daß mindestens 3$ der einzelnen Teilehen des Abscheidungsmittels eine Größe von
oder weniger besitzt«
4» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß als Abscheidungs
mittelBariumchromat, Bariumphosphat, Bariumsulfat, Aluminiumoayd,
Chromoacyd, Eisenoaqrd, Bleicarbonat, Blelchromat,
Mangaadioxyd, Chromfluorid, Kobaltoaqrd oder ein Gemisch
daraus verwendet wird«
2/1827 ^ -
BAD
5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß die Ausfällung
durch Zusatz eines Alkalis !sei einem pH zwiochan' ungefähr
3-10 ausgeführt wird»
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß dia abzutrennenden
Metallionen aus Zink, Aluminium Nickel,, Ghrora-(III),
Eisen, Kobalt, Mangan-(II), Mangan-(IV), Ziun~(II), Zinn-(IV),
Kupfer und Gemischen daraus bestehen*
7» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abwässerströme 5C ppm oder mehr von den genanntes?. Metallverunreinigungea anthaXten.
S. Verfahren nach einem der· vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das auszuscheidende Metall Zink in Form eines Oyani&komplexes ist, wobei
die Ausfällung durch die Einführung eines lösX.ichea Hypochlorits
bei einem pH zwischen 9 und 10 ausgeführt wlx'd
und daß als Abscheidungsmittel Bariumsulfat verwendet wirdο
9« Verfahren nach Anspruch 5? dadurch gek en £ seich net
4 daß das auszuscheidende Metall Nickel ist, daß als
Alkali, iiatriumhy&roacyd verwendet wird und daß als Abscheidungsmittel
Bariumsulfat verwendet wird«
PAt
Dt-SNS-H.FINOS DIPL4NG.H.KIHK
i VTAIMR
BAD'ORIGINAL
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