DE19963686C2

DE19963686C2 - Device and method for determining viscosity, surface tension and density

Info

Publication number: DE19963686C2
Application number: DE1999163686
Authority: DE
Inventors: Michael Breitwieser
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-12-29
Filing date: 1999-12-29
Publication date: 2003-09-25
Anticipated expiration: 2019-12-30
Also published as: DE19963686A1

Description

Technical field

Nahezu in allen Bereichen der Industrie, die sich mit der Herstellung oder Verarbeitung von flüssigen Produkten be fassen - von Ameisensäure bis Zahnpaste - werden besonders im Rahmen der Qualitätssicherung und Anwendungstech nik verschiedene Kennzahlen von Flüssigkeiten ermittelt um z. B. die Produktkonstanz oder Eignung sicherzustellen. So betreffen Produktspezifikationen, die Qualitätssicherungen zu prüfen und zu gewährleisten haben, oft mehrere Größen, deren Prüfung einen beträchtlichen Kostenfaktor darstellt. Die wichtigsten mechanischen Größen sind hier Dichte und Viskosität. Bei spezielleren Produkten, wie Reinigungs-, Pflege- und Anstrichstoffen oder Hilfsstoffe der Rohstoffge winnung und Oberflächenbehandlung, ist zusätzlich die Oberflächenspannung ein wichtiger Parameter. In vielen Fällen wäre es wünschenswert, diese und ggf. weitere, auch anwendungstechnische Größen, auf einmal erfassen zu können.Almost in all areas of industry that deals with the manufacture or processing of liquid products grasping - from formic acid to toothpaste - are particularly important in the context of quality assurance and application technology nik different key figures of liquids determined z. B. to ensure product consistency or suitability. So often concern product specifications that have to check and ensure quality assurance, several sizes, testing them is a significant cost factor. The most important mechanical parameters here are density and Viscosity. For more specific products, such as cleaning, care and painting materials or auxiliary materials from the raw materials and surface treatment, the surface tension is also an important parameter. In many cases it would be desirable to be able to record these and possibly other, also application-related, variables at once.

Während bisher Kennzahlen auf verschiedenen Messgeräten unter hohem Zeit- und Materialaufwand geprüft werden, ist es die Aufgabe der Erfindung, Vorrichtungen und Verfahren zur Verfügung zu stellen, die die Ermittlung verschiede ner Kennzahlen mit einem Messkörper, auf einem Gerät und in einem Arbeitsgang ermöglichen.While key figures have so far been checked on various measuring devices with a great expenditure of time and material, it is the object of the invention to provide devices and methods that determine the various Enable key figures with a measuring body, on one device and in one operation.

State of the art

Die Bestimmung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung erfolgt bisher, zumeist getrennt, auf vollkommen verschiedenen Geräten. Die heute üblichen Verfahren seien im folgenden kurz genannt: Die Dichte wird mittels Pykno meter (DIN 51757, Verfahren C), Schwingermethode, Auftriebsverfahren (DIN 51757, Verfahren B) oder Aräometern (DIN 51757, Verfahren A) gemessen. Die Zähigkeit von Flüssigkeiten wird mit Viskosimetern unterschiedlicher Funk tionsweise quantifiziert. Je nach Anforderung kommen z. B. Rotationsviskosimeter (DIN 53019), Kegel-Plattenviskosi meter/Rheometer, Kugelfall-, Ubbelohde-Viskosimeter oder Auslaufbecher (DIN 53211) zum Einsatz. Zur Messung der Oberflächenspannung wird im wesentlichen die Ring-, Bügel- oder Plattenmethode eingesetzt (DIN 53914, DIN 53993). Bei kommerziell verfügbaren Tensiometern ist teilweise auch der Einsatz als "Densimeter" (Dichtemessgerät) vorgese hen. Doch werden dabei Dichte und Oberflächenspannung nicht in einem Arbeitsgang gemessen.The determination of viscosity, density and surface tension has so far been carried out, mostly separately, to perfect different devices. The methods commonly used today are briefly mentioned below: The density is determined using Pykno meters (DIN 51757, method C), vibration method, buoyancy method (DIN 51757, method B) or hydrometers (DIN 51757, method A) measured. The viscosity of liquids is different with viscometers quantified by the way. Depending on the requirements, e.g. B. rotational viscometer (DIN 53019), cone-plate viscosi meters / rheometer, falling ball, Ubbelohde viscometer or flow cup (DIN 53211). To measure the The surface tension is essentially the ring, bracket or plate method (DIN 53914, DIN 53993). In the case of commercially available tensiometers, use as a "densimeter" (density meter) is also partially provided hen. However, density and surface tension are not measured in one step.

Zur Prüfung mehrerer Größen flüssiger Produkte sind somit auch mehrere Geräte und/oder Arbeitsgänge notwendig. Dabei ist neben den Investitionen für einen Messgerätepark mitbedingt, dass jedes Gerät oder jede Einzelfunktion auch einen gewissen Wartungsaufwand verursacht. Das Verbringen der Prüfsubstanz zur Messung, sowie die Justierung bzw. Kalibrierung und Temperierung sind weitere Schritte, die zeitraubend sind. Darüber hinaus können sich Fehler einschlei chen, die dadurch bedingt sind, dass das Produkt sich zwischen den Prüfungen verändert, zufällig unterschiedliche Pro ben verwendet werden, oder einfach, durch unterschiedliche Temperierung oder verbundene Hystereseerscheinungen, Proben nicht im gleichen Zustand gemessen werden.To test several sizes of liquid products, several devices and / or operations are therefore necessary. In addition to the investment for a measuring device park, it is also conditional that each device or each individual function caused a certain amount of maintenance. The placing of the test substance for measurement, as well as the adjustment or Calibration and temperature control are further steps that are time consuming. In addition, mistakes can slip in that are caused by the fact that the product changes between the tests, randomly different professionals ben, or simply, by different tempering or associated hysteresis, Samples cannot be measured in the same condition.

In neuerer Zeit sind nun auch Verfahren bekannt geworden, die es ebenfalls erlauben sollen, mehrere Messgrößen zu gleich zu bestimmen. In DE 197 37 924 A1 wird eine Messanordnung vorgestellt, die zugleich die Oberflächenspannung und Viskosität einer Flüssigkeit zu erfassen erlauben soll. Dabei wird ein hängender Tropfen der Prüfsubstanz mecha nisch zu Schwingungen angeregt. Vermutlich soll dabei die Oberflächenspannung aus der Tropfengeometrie ermittelt werden und die Viskosität aus der Energieaufnahme bzw. Dissipation bei der erzwungenen Schwingung. Vielverspre chend ist die in DE 198 04 326 vorgestellte Anordnung. Hier wird eine in eine Flüssigkeit ragende "Biegezunge" durch einen Piezoschwinger angeregt. Dabei hänge die Schwingfrequenz und die Dämpfung von der "Dichte bzw. der Visko sität" des Messmediums ab. Leider wird auch hier die konkrete physikalische Beziehung zur Messgröße nicht dargestellt. Daraus ist ggf. zu schließen, dass eine Praxisrelevanz im Sinne der Kennzahlenprüfung (noch) nicht gegeben ist.In recent times, methods have also become known which are also intended to allow several measured variables to be added to determine immediately. In DE 197 37 924 A1 a measuring arrangement is presented, which also has the surface tension and to allow viscosity of a liquid to be recorded. A hanging drop of the test substance becomes mecha nically stimulated to vibrate. Presumably the surface tension should be determined from the drop geometry and the viscosity from the energy absorption or dissipation during the forced vibration. Vielverspre The arrangement presented in DE 198 04 326 is corresponding. Here is a "bending tongue" protruding into a liquid excited a piezo oscillator. The oscillation frequency and the damping depend on the "density or the visco of the measuring medium. Unfortunately, the specific physical relationship to the measured variable is not shown here either. It may be concluded from this that there is no practical relevance in the sense of the key figure check (yet).

Insofern heutige Messgeräte überhaupt über integrierte Datenspeicher für Ergebnisse verfügen, sind Rückgriffe auf frühere Messdaten, wenn überhaupt möglich, so doch schwieriger. Weil diese Problematik durch unabhängige Speicherverfahren von Resultaten in Auswerteeinheiten, üblicherweise in einzelnen Dateien, bedingt ist.Insofar as today's measuring devices have integrated data storage for results at all, recourse is made to earlier measurement data, if at all possible, is more difficult. Because this problem is solved by independent storage methods from Results in evaluation units, usually in individual files.

In der Literatur sind weitere, mehr oder weniger genaue, technisch aufwendige Lösungsansätze für die Bestimmung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung zu finden: Die Offenlegungsschrift DE 27 09 698 A1 zeigt eine interessante, wenn auch komplizierte Möglichkeit auf, wobei ein Flüssigkeitstropfen durch amplitudenmodulierte Ultraschallwellen in der Schwebe gehalten wird und durch Amplitudenmodulation niederfrequent angeregte Eigenschwingungen gemessen werden. Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung ergeben sich aus dem Vergleich mit den Frequenzverhalten einer Normierungsflüssigkeit. - Es mag ein Grundproblem der Präzision darin bestehen, dass etwa konstante Tropfenvolumina von Probe und Normierungsflüssigkeit praktisch kaum applizierbar sind. So hängt die mit einer "Holnadel" praktisch erzeugbare Tropfengröße bereits von der Oberflächenspannung ab. Die einzelnen zur Messung durchzuführenden Schritte, zeigen noch, dass die Bestimmung wohl mit einer Apparatur, jedoch nicht in einem Messablauf erfolgt. Doch besonders problematisch für die exakte Bestimmung ist die Temperaturfrage: Besonders Dichte und Viskosität sind äußerst temperaturabhängig; die eingetragene Energie wird stets zu einer mehr oder weniger höheren Temperatur am Bestimmungsort führen, die dort jedoch nicht genau gemessen werden kann und ggf. sogar inhomogen sein mag.In the literature there are further, more or less precise, technically complex approaches to the determination of viscosity, density and surface tension: The published patent application DE 27 09 698 A1 shows one interesting, albeit complicated, possibility of taking a drop of liquid due to amplitude modulation Ultrasonic waves are held in suspension and excited by low frequency amplitude modulation Natural vibrations are measured. Viscosity, density and surface tension result from the comparison with the frequency response of a standardization fluid. - A basic problem of precision may be that, for example, constant droplet volumes of the sample and the standardization liquid can hardly be applied. So the droplet size that can practically be produced with a "wooden needle" already depends on the surface tension. The individual steps to be carried out for the measurement still show that the determination is probably carried out with an apparatus, however, it does not take place in one measurement sequence. But that is particularly problematic for the exact determination Temperature issue: density and viscosity in particular are extremely temperature-dependent; the entered energy becomes always lead to a more or less higher temperature at the destination, but not exactly there can be measured and may even be inhomogeneous.

In JP 62036537 A wird eine Anordnung zur Bestimmung besagter Eigenschaften beschrieben, wobei ein Flüssigkeitsbehälter auf einer Waage steht und sich darüber eine hydraulisch betriebene und vertikal positionierbare Spritze befindet, die noch zwei Füllstandsensoren enthält. Die Viskosität wird bestimmt, indem die Spritze in den Behälter eintaucht und die Flüssigkeit hochgesogen wird. Die Dauer die das Hochsaugen zwischen den Füllsandsensoren benötigt, entspreche der Viskosität. Die Dichte soll sich an diesem Punkt aus der Gewichtsabnahme durch das abgesaugte Volumen im Flüssigkeitsbehälter ergeben. Die Oberflächenspannung soll aus der Tropfenmasse bestimmt werden, wobei aus der Spritze herabfallende Tropfen als Gewichtszunahmen im Flüssigkeitsbehälter detektiert werden. Dazu sei ein konstanter Überdruck in der Spritze durch ein Regelventil einzustellen. - Dieses Verfahren klingt recht plausibel und der technische Aufwand für diese Anlage ist zweifellos immens. Die Druckregelung der Spritze muss variabel und hochpräzise sein. Die Füllsandsensoren für Viskositäts- und Dichtebestimmung müssten extrem konstant anzeigen, auch bei unterschiedlichen Flüssigkeitsmeniski an der Zylinderwand der Spritze, da sich sonst mit der Güte der Wandungsbenetzung variierende Volumina ergäben. Bei der Dichtebestimmung durch Wägung des abgesogenen Volumens ißt eine Schwierigkeit - sofern die Spritze noch Kontakt mit der Flüssigkeit hat - deren Auftriebskorrektur und Benetzungskraft der Spritzenspitze zu berücksichtigen, bzw. - sofern die Spritze mit dem Erreichen des Füllstandes hochgezogen wird - wieviel Flüssigkeitsmenge außen an der Spritze anhaftet (die Dichte würde zu groß gemessen). Die Unwägbarkeiten durch viele technischer Komponenten, die selbst präzise und reproduzierbar funktionieren müssen, und dass das Messverfahren prinzipiell zuerst wohl noch auf die Flüssigkeitseigenschaften eingestellt werden muss (z. B. Druckregelung für Oberflächenspannungsmessung), die gemessen werden sollen und dann noch die zu bestimmenden Eigenschaften (praktisch) gar nicht genau bestimmt werden können, lassen dieser Möglichkeit kaum Aussicht auf Anwendbarkeit.JP 62036537 A describes an arrangement for determining said properties, wherein a Liquid container stands on a scale and a hydraulically operated and vertically positionable one Syringe is located, which still contains two level sensors. The viscosity is determined by placing the syringe in the Immersed container and the liquid is sucked up. The time it takes to soak up between the Filling sand sensors required, correspond to the viscosity. The density is said to be derived from weight loss at this point result from the suctioned volume in the liquid container. The surface tension should be from the Drop mass are determined, drops falling from the syringe as weight increases in Liquid containers can be detected. In addition, there is a constant overpressure in the syringe through a control valve adjust. - This procedure sounds quite plausible and the technical effort for this system is undoubtedly immense. The pressure control of the syringe must be variable and highly precise. The filling sand sensors for viscosity and Density determination should show extremely constant, even with different liquid menisci on the Cylinder wall of the syringe, since otherwise the volume would vary with the quality of the wall wetting. In the Density determination by weighing the aspirated volume eats a difficulty - provided the syringe is still in contact with the liquid - take into account their buoyancy correction and wetting force of the syringe tip, or - if the syringe is pulled up when the level is reached - how much liquid is on the outside Syringe sticks (the density would be measured too high). The imponderables caused by many technical components that themselves must work precisely and reproducibly, and that the measuring method in principle probably still first the liquid properties must be set (e.g. pressure control for surface tension measurement), the should be measured and then the properties to be determined (practically) not exactly determined this possibility gives little prospect of applicability.

Das Patent US 4 674 322 stellt ein Verfahren und Vorrichtung zum besagten Zweck vor, wobei ein Körper, der an einer Spiralfeder befestigt ist, in der zu prüfenden Flüssigkeit untergetaucht wird, dann darin in vertikale Schwingung versetzt wird und schließlich soweit aus der Flüssigkeit herausgehoben wird, dass die Flüssigkeit teilweise abläuft. Über die relative Auslenkung der Feder, soll durch den Vergleich mit den Auslenkungen bei Standardflüssigkeiten und bei den entsprechenden Operationen, die jeweilige Eigenschaft bestimmt werden. Bei vollständig getauchtem Körper entspreche die Auslenkung der Dichte (Je geringer die Auslenkung - im Vergleich zur Standardflüssigkeit -, desto größer ist die Dichte v. v.). Über die Beobachtung der Dämpfung der Schwingung, in die der Körper zuvor versetzt wird, soll die Viskosität per Vergleich der Dämpfungskonstanten mit Standardflüssigkeiten erhalten werden. Die Endauslenkung der Feder, nachdem der Körper ein Stück weit aus der Flüssigkeit herausgezogen wurde, und die Flüssigkeit bis auf die bleibende Kontaktbenetzung abgelaufen ist, diene, wiederum im Vergleich mit Standardflüssigkeiten, der Messung der Oberflächenspannung. - Um zur Diskussion beispielhaft nur ein Detail herauszugreifen, die Oberflächenspannung - und gesetzt, es gäbe solche Federn konstanter Federhärte und entsprechend weitem linear-dynamischen Bereich und es gäbe entsprechende Methoden über die Zeit und Temperaturänderung reproduzierende Auslenkungen genau genug abzulesen, dann bleibt die Frage, wie sichergestellt werden soll, dass im Behälter ein jeweils absolut gleiches Flüssigkeitsniveau erreicht werden soll. Denn, ist das Niveau nur um Bruchteile von Millimetern verschieden, werden Meniskuskräfte durch die des Auftriebs überlagert, wodurch die Elongation sowohl durch die Dichte als auch die Oberflächenspannung bewirkt wird. Unklar bleibt, wie sichergestellt werden kann, dass die Prüfflüssigkeit den Körper oberhalb quasi trocken zurücklassen soll und dass die Benetzung der Flüssigkeit, zur Ausnutzung des Wilhelmy-Prinzips, in jedem Fall total ist. Die auseinandergesetzten technischen Lösungen, die in der Literatur gefunden werden konnten, sind für präzise Messungen der Flüssigkeitseigenschaften ungeeignet. Ihr Einsatz als Testungsgerät - sofern der beträchtliche Aufwand zu rechtfertigen ist - mag möglich sein, dürfte jedoch, wie anhand der Mängel gezeigt, für ernstzunehmende Messgeräte kaum in Frage kommen.The patent US 4,674,322 presents a method and apparatus for the said purpose, wherein a body attached to a coil spring is attached, in which the liquid to be tested is immersed, then in vertical vibration is displaced and finally lifted out of the liquid to such an extent that the liquid runs off partially. About the relative deflection of the spring, by comparison with the deflections with standard liquids and in the corresponding operations, the respective property is determined. With the body completely submerged correspond to the deflection of the density (the smaller the deflection - compared to the standard liquid - the more the density is greater. v.). By observing the damping of the vibration in which the body is previously placed, The viscosity should be obtained by comparing the damping constant with standard liquids. The Final deflection of the spring after the body has been pulled out of the liquid a little, and the Liquid has run down to the permanent contact wetting, again in comparison with Standard liquids, the measurement of surface tension. - To give just one example for discussion to pick out the surface tension - and set that there are such springs of constant spring hardness and correspondingly wide linear-dynamic range and there would be corresponding methods over time and Read deflections reproducing temperature changes precisely enough, then the question remains how It is to be ensured that an absolutely identical liquid level is to be achieved in the container. Because, if the level only differs by a fraction of a millimeter, meniscus forces become the result of buoyancy superimposed, whereby the elongation is brought about by both the density and the surface tension. Not clear remains how it can be ensured that the test liquid should leave the body almost dry above and that the wetting of the liquid to exploit the Wilhelmy principle is total in any case. The technical solutions that have been found in the literature are precise Unsuitable measurements of liquid properties. Your use as a testing device - if the considerable Effort can be justified - may be possible, but, as shown by the shortcomings, should be for serious people Measuring devices are hardly an option.

Es ist zu konstatieren, dass erhebliche Anstrengungen, unternommen wurden Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung simultan zu messen. Und weil dies bisher offenbar nicht wirklich tauglich gelang, wird so nachdrücklich der hohen Wert der im Folgenden beschriebenen Erfindung unterstrichen. Worin eine lückenlos präzise Messtechnik beschrieben wird, die die technischen und theoretischen Probleme bei den bisherigen Versuchen löst. Die Erfindung ist sogar in mehrerlei Hinsicht üblichen Messgeräten für die Einzeldisziplinen (Viskosimeter, Tensiometer, Densimeter) technisch überlegen.It should be noted that considerable efforts have been made Measure viscosity, density and surface tension simultaneously. And because this is apparently not really suitable succeeded, the high value of the invention described below is emphasized. In what one complete precise measurement technology is described, the technical and theoretical problems with the previous Trying triggers. The invention is even conventional measuring devices for the individual disciplines in several respects (Viscometer, tensiometer, densimeter) technically superior.

Advantages of the invention

Erfindungsgemäße Vorrichtungen und Verfahren erlauben die Bestimmung mehrerer physikalischer oder empirischer Größen in einem Arbeitsgang. Die quasi gleichzeitige Messung von Dichte, Viskosität, und Oberflächenspannung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und Verfahren gewährleistet weitgehend einen kohärenten Zustand der Prüfsub stanz, besonders hinsichtlich Temperatur und Probenidentität. Nicht nur, dass das zeitraubende "Handling" der Prüfsub stanz reduziert wird, auch die, für die Bestimmungsmethode selbst notwendigen Parametereingaben zur Auswertung ent fallen: So ist für die Ermittlung der dynamischen Viskosität die Angabe der Dichte und ggf. der Oberflächenspannung in eine Auswerteeinheit nicht mehr notwendig. Es kann sogar auf eine Messung der Temperatur unter Umständen verzichtet werden, da diese sich aus anderen Messwerten ergeben kann. Fernerhin erlaubt die Ermittlung von Eigenschaftsprofilen der Prüfsubstanzen weitergehende Analysen in der Auswerteeinheit, die bis zu dezidierten Aussagen, beispielsweise über die Probenreinheit, führen. Genauso definieren n Kennzahlen einen n-dimensionalen Raum, in welchem ein Produkt sehr anschaulich beschrieben werden kann (2~n Spezifikationsgrenzen bei Qualitätssicherungssystemen). Datenbank techniken zur Speicherung verschiedenster Parameter der Messabläufe und Messkörper erlauben den flexiblen Einsatz verschiedener Messkörper und auf diese abgestimmte Messabläufe. Eine kompakte Archivierung und weitreichende Er gebnissicherheiten - besonders durch automatisierbare Vergleiche mit früheren Ergebnissen und Referenzdaten - wird durch die Speicherung der Versuchsdaten und Messwerte in einer Datenbank möglich.Devices and methods according to the invention allow the determination of several physical or empirical ones Sizes in one step. The quasi-simultaneous measurement of density, viscosity, and surface tension with the device and method according to the invention largely ensures a coherent state of the test sub punch, especially with regard to temperature and sample identity. Not only that the time-consuming "handling" of the test sub is reduced, also the parameter inputs required for the determination method itself for evaluation fall: So for the determination of the dynamic viscosity is the specification of the density and possibly the surface tension in an evaluation unit is no longer necessary. It may even be possible to dispense with a temperature measurement as this can result from other measured values. Furthermore, the determination of property profiles allows of the test substances, further analyzes in the evaluation unit, up to the specific statements, for example over the sample purity. Likewise, n key figures define an n-dimensional space in which a product can be described very clearly (2 ~ n specification limits for quality assurance systems). database Techniques for storing various parameters of the measuring processes and measuring bodies allow flexible use various measuring bodies and measuring processes tailored to them. Compact archiving and extensive coverage reliability of the results - especially through automated comparisons with previous results and reference data possible by storing the test data and measured values in a database.

Note / Drawings

"OViD-Messkörper" steht im nachfolgenden Text für einen erfindungsgemäßen Messkörper gemäß den kennzeichnenden Ansprüchen der Erfindung, zur Bestimmung von Oberflächenspannung, Viskosität, und Dichte sowie ggf. weite rer substratspezifischer und anwendungstechnischer Eigenschaften oder nur eines Teils dieser Werte oder einer anderen Kombination von Kenngrößen. "OViD-System" sei verstanden als die Geräte- und Methodengesamtheit der erfindungs gemäßen Vorrichtungen und Verfahren.In the text below, “OViD measuring body” stands for a measuring body according to the invention in accordance with the characterizing ones Claims of the invention, for the determination of surface tension, viscosity, and density and, if appropriate, wide rer substrate-specific and application properties or only a part of these values or another Combination of parameters. "OViD system" is understood as the device and method set of the invention appropriate devices and methods.

Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen OViD-Messkörpers. Die Einrichtung zur Messung der Viskosität besteht hier aus einer Röhre 4 mit angeschlossener Kammer 3 für die ein- oder ausströmende Flüssigkeit. Zur Messung der Dichte dient hier der gesamte Messkörper 1 bis 5. Und für die Oberflächenspannung eine zweiteilig zu sammengesetzte "Wilhelmy-Platte" 5. Als Bezugszeichen in Fig. 1 und Fig. 2 werden die Buchstaben A bis E zur Kenn zeichnung der Phasengrenzen, d. h. normalerweise zur Kennzeichnung der Flüssigkeitsoberfläche, benützt. Fig. 1 shows a first embodiment of the ovid measuring body according to the invention. The device for measuring the viscosity here consists of a tube 4 with a connected chamber 3 for the inflowing or outflowing liquid. The entire measuring body 1 to 5 is used to measure the density. And for the surface tension a two-part "Wilhelmy plate" 5 . The reference numerals in Fig. 1 and Fig. 2, the letters A to E are the characteristic drawing of the phase boundaries, ie, usually for labeling the liquid surface used.

Ziffern als Bezugszeichen für körperhafte Teile sind in Fig. 1 und Fig. 2 identisch. In Fig. 2 sind die beispielhaften chronologischen Stadien des Verfahrens mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt: Hier wird die Grenzflächen spannung mit dem Berühren der Oberfläche (Phasengrenze) im Niveau B, die Viskosität beim Einlaufen in Niveaulage D, die Dichte mit dem Niveau E und die anwendungstechnische Größe "Auslaufzeit" bei Position A bestimmt. Mit Fig. 2 sind unter den, die Vorgänge versinnbildlichenden Abbildungen, die mit denselben Vorgängen verbundenen Krafteffekte dargestellt, wie diese besonders über die Aufhängung 1 gemessen werden können. Fig. 3 zeigt den Ablauf verknüpft mit einem datentechnischen Schema zur Funktionsweise des OViD-Systems. Die gegenseitigen Rückbezüglichkeiten von partikulärem OviD-Messkörper und einem Messprogramm, in der Bildmitte dargestellt, deuten die Notwendigkeit ausgefeilter Datentechnik, als Voraussetzung für das OViD-System an. Eingezeichnete Pfeile geben die Wirkbeziehun gen der Bestandteile an. Fig. 4 stellt die Beziehungen zwischen den Tabellen einer Datenbank für ein erstes Ausfüh rungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messwertespeicherung dar. Darauf wird gegen Ende des Beschrei bungsteils eingegangen. Fig. 5 gehört zu dem Abschnitt "Beispiele", sie bildet den Zusammenhang von Messergebnissen und Tabellenwerten zur Viskosität als Diagramm ab.Numerals as reference numerals for bodily parts in Fig. 1 and Fig. 2 are identical. In Fig. 2, the exemplary chronological stages of the method with the device according to the invention are shown: Here the interfacial tension with touching the surface (phase boundary) in level B, the viscosity when entering level D, the density with level E and application-related quantity "run-down time" determined at position A. With FIG. 2, the force effects associated with the same processes, as can be measured in particular by means of the suspension 1, are shown among the images that symbolize the processes. Fig. 3 shows the flow of data associated with a technical scheme for the operation of the ovid system. The mutual references of particulate OviD measuring body and a measuring program, shown in the middle of the picture, indicate the need for sophisticated data technology as a prerequisite for the OViD system. Drawn arrows indicate the effective relationships of the components. Fig. 4 shows the relationships between the tables of a database for a first exemplary embodiment of the method according to the invention for storing measured values. This will be discussed at the end of the description part. Fig. 5 belongs to the "Examples" section, it forms the connection between the measurement results and table values for viscosity as a chart from.

description

Der OViD-Messkörper besteht beispielsweise, wie in Fig. 1 dargestellt, aus einem dickwandigen Hohlzylinder 2, der nach unten hin kegelförmig ausgeführt ist und eine Röhre bzw. Düse 4 in der Kegelspitze enthält. Darunter ist eine, in diesem Fall, zweiteilige Wilhelmy-Platte 5 angebracht. Der Körper ist im Schwerpunkt befestigt. Ein Ausgleichsge wicht stellt ggf. die exakt horizontale Ausrichtung der Anordnung sicher.As shown in FIG. 1, the OViD measuring body consists, for example, of a thick-walled hollow cylinder 2 , which is conical at the bottom and contains a tube or nozzle 4 in the cone tip. Below, in this case, a two-part Wilhelmy plate 5 is attached. The body is fixed in the center of gravity. A compensation weight ensures the exact horizontal alignment of the arrangement, if necessary.

Im Nachstehenden werden die Verfahren und grundsätzlichen Auswertemethoden für die Messung einer Prüfflüssig keit gegenüber der Luft mit dem OViD-System beschrieben.In the following, the procedures and basic evaluation methods for the measurement of a test liquid become described in relation to the air with the OViD system.

Es wird die Oberfläche der Prüfflüssigkeit 7 im Behälter 6 soweit an den Messkörper angenähert, dass die Platte 5 gerade die Ober fläche berührt B. Die Flüssigkeit springt an die Platte 5, welche gemäß DIN 53914 die Funktion einer Wilhelmy-Platte übernimmt (Platin-Iridiumblech). Es tritt dabei die Kraft F_W auf, die über den Messkörper gemessen wird und der Ober flächenspannung, gemäß der Gleichung 1, entspricht:
The surface of the test liquid 7 in the container 6 is brought so close to the measuring body that the plate 5 just touches the upper surface B. The liquid jumps to the plate 5 , which takes over the function of a Wilhelmy plate according to DIN 53914 (platinum-iridium sheet ). The force F _W occurs here, which is measured via the measuring body and corresponds to the surface tension, according to equation 1:

γ: Oberflächen- ggf. Grenzflächenspannung der Prüfflüssigkeit (bzw. die Grenzflächenspannung zur mit dem Dampf der Flüssigkeit im Gleichgewicht stehenden Gasphase oder mit einer zweiten, leichteren, darüberliegenden flüssigen Phase im Lösungsgleichgewicht)
F_W: Kraft durch die Benetzung der Platte
I, b: Länge und Breite der Platteγ: surface tension or interfacial tension of the test liquid (or the interfacial tension to the gas phase in equilibrium with the vapor of the liquid or with a second, lighter, overlying liquid phase in solution equilibrium)
F _W : force from wetting the plate
I, b: length and width of the plate

Nach dem Erreichen der statischen Endkraft wird der, die Prüfflüssigkeit enthaltende Behälter 6 so weit gegen den OViD-Messkörper angehoben, dass das Flüssigkeitsniveau fast an den oberen Rand des Hohlzylinders 1 heranreicht C. Durch den hydrostatischen Druck wird die Prüfflüssigkeit durch die Düse 4 in den Hohlkörper 3 gepresst. Mit dem Ein fließen der Flüssigkeit und der dabei auftretenden Niveauveränderung ändert sich die Kraft, die über den OViD-Mess körper an 1 messbar ist. Die Kraft nimmt zum einen durch das Einströmen der Prüfflüssigkeit zu und zum anderen sinkt dadurch das Niveau in 6, womit das eintauchende Volumen geringer wird und folglich die Auftriebskraft abnimmt und das Gewicht zu. Eine Kraftänderung erfolgt solange auf, bis das Niveau im Hohlkörper 3 mit dem Flüssigkeitsniveau im Behälter um den OViD-Messkörper gleich ist - sofern die Fliesseigenschaften der Prüfflüssigkeit dies erlauben. Die An fangs- und Endmesswerte sind jedoch nicht ohne weiteres zur Berechnung verwendbar, da insbesondere die Randwinkel der Prüfflüssigkeit auf den Oberflächen von 2 und 6 stören. Im stabilen, quasistationären Zustand des Einfließens gilt für die messbare Kraftänderung bei zylindrischen OViD-Messkörpern und Behältern die Gleichung 2:
After reaching the final static force, the container 6 containing the test liquid is raised so far against the OViD measuring body that the liquid level almost reaches the upper edge of the hollow cylinder 1 C. The test liquid is injected through the nozzle 4 into the hydrostatic pressure Hollow body 3 pressed. As the liquid flows in and the level changes occur, the force changes, which can be measured at 1 using the OViD measuring body. On the one hand, the force increases due to the inflow of the test liquid and, on the other hand, the level in 6 drops, which reduces the immersion volume and consequently reduces the buoyancy and the weight. A change in force occurs until the level in the hollow body 3 is the same as the liquid level in the container around the OViD measuring body - if the flow properties of the test liquid allow this. However, the initial and final measured values cannot be used for the calculation without further ado, since in particular the contact angles of the test liquid on the surfaces of 2 and 6 interfere. In the stable, quasi-stationary state of inflow, equation 2 applies to the measurable change in force in cylindrical OViD measuring bodies and containers:

ΔF_η: gemessene Kraftänderung im stabilen Zustand über ein Zeitinkrement
ΔV: In den OViD-Messkörper bei ΔF einströmendes Volumen
Δρ: Dichtedifferenz der Phasen. Bei Messung an der Luft, die Dichtedifferenz zwischen der Prüfflüssigkeit und der Luft
g: lokale Fallbeschleunigung
r_a: Außenradius des OViD- Messkörpers, falls dieser einen kreisrunden Querschnitt hat
R: Innenradius des zylindrischen GefäßesΔF _η : measured change in force in a stable state over a time increment
ΔV: Volume flowing into the OViD measuring body at ΔF
Δρ: density difference of the phases. When measuring in air, the density difference between the test liquid and the air
g: local gravitational acceleration
r _a : Outer radius of the OViD measuring body, if it has a circular cross-section
R: inner radius of the cylindrical vessel

Nach dem Gesetz von Hagen-Poiseuille ist die Viskosität, neben den Konstanten, die sich auf die Durchflusskapillare (entspricht der Düse 4) beziehen, dem darüber wirkendem Druck direkt und dem durchfließendem Volumen indirekt pro portional. Während das Volumen nach Gleichung 2 bestimmbar ist, ist der jeweils herrschende Druck vor der Nivellie rung der Niveaudifferenz mit Gleichung 3 definiert. Falls nicht zylindrische Körper (OViD-Messkörper/Behältern) in diesem Schritt wirken, muss ein anderer Ausdruck der Oberflächenverhältnisse eingesetzt werden - sonst gilt für den Ni veauunterschied Gleichung 4.According to the Hagen-Poiseuille law, the viscosity, in addition to the constants relating to the flow capillary (corresponds to the nozzle 4 ), is directly proportional to the pressure acting above it and the volume flowing through it indirectly. While the volume can be determined according to equation 2, the prevailing pressure before the leveling tion of the level difference is defined with equation 3. If non-cylindrical bodies (OViD measuring bodies / containers) act in this step, a different expression of the surface conditions must be used - otherwise equation 4 applies to the level difference.

p_(t) Druck über der Düse zur Zeit t
H_(t) Niveauunterschied zur Zeit t
V_ges: Insgesamt, bis zur Niveaugleichheit ab dem Start der Messdatenaufnahme, eingeflossenes Volumen der Prüfflüssig keit.
V_(t): Eingeflossenes Volumen zur Zeit t
r_i Innenradius des OViD-Messkörpers
π: Ludolfsche Zahl, n = 3,1415 . . .p _(t) pressure across the nozzle at time t
H _(t) level difference at time t
V _total : Total volume of the test liquid that has flowed in until the level is the same from the start of the measurement data acquisition.
V _(t) : Influenced volume at time t
r _i Inner radius of the OViD measuring body
π: Ludolf's number, n = 3.1415. , ,

Im Prinzip gilt zur Bestimmung der Viskosität newtonscher Flüssigkeiten bei laminaren Strömungsverhältnissen Glei chung 5
In principle, equation 5 applies to determining the viscosity of Newtonian liquids in laminar flow conditions

η: dynamische Viskosität
C_η: Konstante der Anordnung, die unter anderem die Parameter r_k (Kapillarradius), l_k (Kapillarlänge) nach Hagen-Poi seuille in der Form 1/8.π.r_k ⁴.lk^-1 beinhaltet.η: dynamic viscosity
C _η : constant of the arrangement, which includes the parameters r _k (capillary radius), l _k (capillary length) according to Hagen-Poi seuille in the form 1 / 8.π.r _k ⁴ .lk ^-1 .

Konstante Faktoren und, die Abweichungen von der Idealgleichung werden in dem Parameter C_η zusammengefasst, der durch eine Kalibrierfunktion über den Mess- und Temperaturbereich definiert wird. Ferner sind die Gleichungen 2 bis 5 ggf. um gesondert zu bestimmende Faktoren zu erweitern, welche den gewöhnlich verschiedenen Vorrück- und Rück zugswinkeln der Prüfflüssigkeit an den Oberflächen von 2 und 6 Rechnung zollen.Constant factors and the deviations from the ideal equation are summarized in the parameter C _η , which is defined by a calibration function over the measuring and temperature range. In addition, equations 2 to 5 may need to be expanded to include factors to be determined separately, which take into account the usually different advancing and retracting angles of the test liquid on the surfaces of 2 and 6.

Wird dann der OViD-Messkörper danach ganz eingetaucht E, so ergibt sich die Dichte der Flüssigkeit bei der jeweili gen Messtemperatur nach Gleichung 6
If the OViD measuring body is then completely immersed E, the density of the liquid is obtained at the respective measuring temperature according to equation 6

F_ρ ₁: Gewichtskraft des OViD-Messkörpers in der leichten Phase (normalerweise Luft)
F_ρ ₂: Gewichtskraft des OViD-Messkörpers untergetaucht in der Prüfflüssigkeit
V_OViD: Volumen des OViD-Messkörpers bei der Temperatur der Kalibrierung
κ: thermischer Raumausdehnungskoeffizient des OViD-Messkörpers
ΔT Temperaturunterschied von Messtemperatur und der Temperatur bei der Kalibrierung des OViD-Messkörpers zur Korrektur des wirklichen Volumens mit K.
C_ρ: Konstante, die das getauchte Volumen der Aufhängung des OViD-Messkörpers sowie die Meniskuskraft an der Pha sengrenze und den Temperaturgang als Volumenkorrektur, evtl. ebenfalls in Form einer Kalibrierfunktion, berücksich tigt.F _ρ ₁ : weight of the OViD measuring body in the light phase (normally air)
F _ρ ₂ : Weight of the OViD measuring body submerged in the test liquid
V _OViD : Volume of the OViD measuring body at the temperature of the calibration
κ: thermal expansion coefficient of the OViD measuring body
ΔT temperature difference between the measuring temperature and the temperature during calibration of the OViD measuring body to correct the real volume with K.
C _ρ : constant that takes into account the immersed volume of the suspension of the OViD measuring body as well as the meniscus force at the phase boundary and the temperature response as a volume correction, possibly also in the form of a calibration function.

Mit dem Herausziehen und Positionieren des OViD-Messkörpers A ergibt sich wieder ein Druck auf die Düsenkapil lare, unter welchem die Flüssigkeit ausfließt. Durch bestimmte Positionierverfahren können hier auch sehr geringe Schubspannungen bzw. Schergefälle verwirklicht werden, wodurch nicht-newtonsche Verhaltensweisen realer Flüssig keiten (Thixotropie, Strukturviskosität) beobachtet werden können (Position z. B. zwischen C und D, oder unter Positi onsnachführung auf Düsenhöhe). Darüber hinaus kann die Oberflächenspannung aus dem Tropfengewicht ermittelt wer den, falls die Düsenkapillare entsprechend gewählt wurde, und die Düse 4 genügend hoch über dem Flüssigkeitsniveau im Behälter steht, so dass es zu diskreten und einzeln abfallenden Tropfen kommt, die sich durch Treppen-Stufen im zeit lichen Kraftverlauf äußern. Der Zusammenhang ist mit Gleichung 7 gegeben:
With the pulling out and positioning of the OViD measuring body A there is again pressure on the nozzle capillary, under which the liquid flows out. Certain positioning methods can also be used to achieve very low shear stresses or shear gradients, which means that non-Newtonian behaviors of real fluids (thixotropy, structural viscosity) can be observed (position e.g. between C and D, or with positional adjustment at nozzle height). In addition, the surface tension can be determined from the drop weight, if the nozzle capillary has been selected accordingly, and the nozzle 4 is sufficiently high above the liquid level in the container, so that there are discrete and individually falling drops, which are caused by stairs in the Express the force over time. The relationship is given by equation 7:

γ = A.F_Tr.g Gleichung 7
γ = AF _Tr .g Equation 7

A: Apparatekonstante
F_Tr: Gewichtskraft eines Tropfens beim AbreißenA: Apparatus constant
F _Tr : weight of a drop when torn off

Für eine Berechnung der Viskosität ist bei diesem Fall, der Positionierung, mit einer größeren Druckdifferenz als der hydrostatisch sich ergebenden zu rechnen, da eine Überlagerung mit der Oberflächenspannung auftritt. Dadurch ist auch denkbar, den Kraftverlauf als Überlagerung von Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung beim Auslaufen, als Kraft- Zeit-Kennlinie einer bestimmten Flüssigkeit aufzufassen. Die Kraft-Zeit-Kurve kann z. B. als Regressionspolynom ausgegeben und/oder in der Auswerteeinheit gespeichert werden. Weiterhin kann in Analogie zum Verfahren "Auslaufbe cher" DIN 53211 ausgewertet und die Auslaufzeit als zusätzliche Kenngröße ausgegeben werden.For a calculation of the viscosity in this case, the positioning with a larger pressure difference than that hydrostatically resulting, since an overlap with the surface tension occurs. This is also conceivable, the force curve as a superimposition of viscosity, density and surface tension when running out, as a force Time characteristic of a particular liquid. The force-time curve can e.g. B. output as a regression polynomial and / or stored in the evaluation unit. Furthermore, in analogy to the procedure "Auslaufbe cher "DIN 53211 evaluated and the expiry time are output as an additional parameter.

Das Prinzip der Messung oder Teile davon können in einem weiten Rahmen modifiziert und variiert werden. Zur Mes sung der Oberflächenspannung ist es unerheblich ob eine Wilhelmy-Platte, ein DeNouy-Ring oder ein Lenard-Bügel ein gesetzt werden. Die Platte, bzw. das Blech 5, kann durch ein anderes Material ersetzt werden, welches ebenfalls die ge forderte totale Benetzung mit der Prüfflüssigkeit erlaubt. Zu denken ist an andere Metalle und Legierungen, Glas-, Quarz oder Keramikmaterialien, deren Oberflächen ggf. aufgeraut sind. Es ist sogar denkbar hier Gewebematerialien oder Filz- bzw. Fließstoffe wie bei Filtermaterialien einzusetzen. Neben diesen direkten Kraftverfahren zur Messung der Ober- oder Grenzflächenspannung und der erwähnten Tropfenmassenmethode kann noch ein weiteres Prinzip zur Messung die ser Größe eingesetzt werden: Indem das definierte Plattenmaterial (oder auch das des Zylinders 2) ggf. in der Art genü gend hoher horizontaler Bändern ggf. mehrfach geändert wird und es dabei zu unterschiedlichen Kontaktwinkeln kommt, können polare und disperse Anteile der Ober- bzw. Grenzflächenspannung erfasst werden, indem aus dem je weils sich auf der Oberfläche einstellenden Kontaktwinkel rückgerechnet wird. Gleichung 8 definiert den Ansatz des po lar-dispers-Konzeptes:
The principle of measurement or parts thereof can be modified and varied within a wide range. To measure the surface tension, it is irrelevant whether a Wilhelmy plate, a DeNouy ring or a Lenard bracket are used. The plate, or the sheet 5 , can be replaced by another material, which also allows the required total wetting with the test liquid. Think of other metals and alloys, glass, quartz or ceramic materials, the surfaces of which may be roughened. It is even conceivable to use fabric materials or felt or non-woven materials like filter materials. In addition to these direct force methods for measuring the surface or interfacial tension and the aforementioned drop mass method, another principle can be used to measure this size: by the defined plate material (or that of the cylinder 2 ), possibly in the manner of sufficiently high horizontal bands If necessary, is changed several times and there are different contact angles, polar and disperse portions of the surface or interfacial tension can be recorded by back-calculating from the contact angle that occurs on the surface. Equation 8 defines the approach of the polar dispers concept:

γ = γ_p + γ_d Gleichung 8
γ = γ _p + γ _d equation 8

γ_p: polarer Anteil der Grenzflächenspannung
γ_d: disperser Anteil der Grenzflächenspannungγ _p : polar component of the interfacial tension
γ _d : disperse fraction of the interfacial tension

Der Kontaktwinkel ist mit der bekannten Geometrie des OViD-Messkörpers und der genauen Position in der Flüssig keit, relativ zur Oberfläche, durch Berücksichtigung des Auftriebs für jede Höhenschichtlinie berechenbar:
The contact angle can be calculated with the known geometry of the OViD measuring body and the exact position in the liquid, relative to the surface, by taking the buoyancy into account for each contour line:

cosΘ: Der Kosinus des Kontakt- oder Randwinkels.
F_Θ: Die Kraft, die durch den Kontaktwinkel hervorgerufen wird
u: Der Umfang des OViD-Messkörpers in der Oberfläche der Prüfflüssigkeit bzw. die Länge der Benetzungslinie
V_p: Das momentan eingetauchte Volumen des OViD-MesskörperscosΘ: The cosine of the contact or contact angle.
F _Θ : The force caused by the contact angle
u: The circumference of the OViD measuring body in the surface of the test liquid or the length of the wetting line
V _p : The currently immersed volume of the OViD measuring body

Die Beziehung zu den differenzierteren Eigenschaften der Prüfflüssigkeit sind unter entsprechender Umkehrung der im Bereich der Grenzflächenphysik bekannten Verfahren und Auswertemethoden von Owens, Wendt, Rabel und Kaelble oder Souheng Wu oder Oss, Good und Chaudhury herstellbar.The relationship to the more differentiated properties of the test liquid are reversed accordingly Methods and evaluation methods known from Owens, Wendt, Rabel and Kaelble in the field of interface physics or Souheng Wu or Oss, Good and Chaudhury.

Zonen auf dem OViD-Messkörper können auch durch Bestreichen mit Substanzen oder Lackieren oder durch Aufkle ben von Materialbändern erzeugt werden. Diese Variante kann für Hersteller von Anstrichstoffen zur Untersuchung ver schiedener Untergründe besonders interessant sein.Zones on the OViD measuring body can also be coated with substances or varnish or with stickers ben of material tapes are generated. This variant can be used for manufacturers of paints for examination different substrates can be particularly interesting.

Die Oberflächenspannung kann noch durch ein weiteres Prinzip mit einem OViD-Messkörper ermittelt werden, und zwar durch die Methode der Steighöhe in Kapillaren. Mit dem Kontakt der Düse 4 in der Flüssigkeitsoberfläche, welche in diesem Fall aus einer, mehreren oder gar vielen Kapillaren entsprechender Länge besteht, wird die Flüssigkeit im Be netzungsfall in die Kapillare gezogen. Dabei ergibt die zu messende Endkraft bei bekannten geometrischen Verhältnissen die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Dynamik, d. h. die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit in der Ka pillare steigt, die Viskosität oder eine weitere Beziehung zu derselben. In diesem Fall kann auf den Hohlraum des OViD- Messkörpers und ggf. auf die andere Einrichtung zur Messung der Oberflächenspannung (Platte 5) verzichtet werden. Auch mehrere einzelne oder Kombinationen der Elemente für die Einrichtung zur Messung der Grenzflächenspannung können eingesetzt werden. Wird zur Messung der Viskosität eines der üblichen Prinzipien mit rotierender Messspindel in einem Messbecher eingesetzt, wobei das Drehmoment und ggf. zusätzlich die Normalspannung zur Viskositätsberech nung verwendet werden, dann ist der Einsatz eines DeNouy-Rings oder eines Rohrstückes in Funktion der Wilhelmy- Platte, oder anderer, die Rotationskraft nicht irritierender Methoden, angezeigt.The surface tension can be determined by a further principle with an OViD measuring body, namely by the method of rising height in capillaries. With the contact of the nozzle 4 in the liquid surface, which in this case consists of one, several or even many capillaries of corresponding length, the liquid is drawn into the capillary in the event of wetting. In the case of known geometrical relationships, the final force to be measured gives the surface tension of the liquid and the dynamics, ie the speed at which the liquid in the capillary increases, the viscosity or another relationship to the same. In this case, the cavity of the OViD measuring body and possibly the other device for measuring the surface tension (plate 5 ) can be dispensed with. Several individual or combinations of the elements for the device for measuring the interfacial tension can also be used. If one of the usual principles with rotating measuring spindle in a measuring cup is used to measure the viscosity, whereby the torque and, if necessary, also the normal stress are used to calculate the viscosity, then the use of a DeNouy ring or a pipe section as a function of the Wilhelmy plate, or other methods that do not irritate the rotational force.

Es kann dem unteren Düsen- bzw. Kapillareingang (zu 4) auch ein Volumenelement vorangestellt sein, um so die Dichte zu bestimmen ohne den ganzen OViD-Messkörper eintauchen zu müssen. Bei der Messung von Flüssigkeiten, die beispielsweise hinsichtlich einer der Messgrößen einen bekannten Temperaturgang haben, kann auf eine gesonderte Temperaturmessung verzichtet werden, d. h. die Temperaturbestimmung kann anhand des Messergebnisses erfolgen.A volume element can also be placed in front of the lower nozzle or capillary inlet (to 4 ) in order to determine the density without having to immerse the entire OViD measuring body. When measuring liquids that have a known temperature response, for example with regard to one of the measured variables, a separate temperature measurement can be dispensed with, ie the temperature can be determined on the basis of the measurement result.

Auch ein beliebiger, aus einem oder mehreren bestimmten Materialien gefertigter Körper, z. B. eine einfache Platte, kann als OViD-Messkörper verwendet werden. Dabei wird die Oberflächenspannung oder der Kontaktwinkel und die Dichte wie beschrieben gemessen; die Viskosität ist dann, nach Positionsänderungen, z. B. aus der Geschwindigkeit der Kraftänderung durch das Abfließen von der Oberfläche zu ermitteln. Zusätzliche empirische Stoffkennzahlen können so ermittelt werden, dass ein flaches oder linsenförmiges Verdrängerelement im OViD-Messkörper eingesetzt wird, wo durch beim sukzessivem Tauchen in der Flüssigkeit, durch Auftriebsänderungen Dichtegradienten gemessen werden könnten; interessant für Optimierungsaufgaben an Formulierungen, die zur Separation neigen. Aus der Flüssigkeit gezo gene Oberflächen, können Flüssigkeit abdampfen oder aus dem umgebenden Medium Stoffe aufnehmen - beide Vor gänge sind ja mit einer zeitlichen Gewichtsänderung verbunden - und dienen damit zusätzlich zu einer weiteren Quali fizierung der Prüfflüssigkeit. Weiterhin kann die Aufhängung 1 z. B. quasi als Koben einer gasdichten Spritze ausführt sein, die den Zylinder dicht abschließt. Mit oder ohne Gaspolster zwischen Kolben und Flüssigkeit bzw. dem Boden des Zylinders 3 oder über der Behälteroberfläche, die durch eine Dichtung oder den OViD-Messkörper selbst abgeschlossen ist, können so Über- oder Unterdrücke aufgegeben werden und ebenfalls die Kraftänderungen über die Zeit verfolgt wer den.Any body made of one or more specific materials, e.g. B. a simple plate can be used as an OViD measuring body. The surface tension or the contact angle and the density are measured as described; the viscosity is then, after changes in position, for. B. from the speed of the change in force by flowing away from the surface. Additional empirical material key figures can be determined in such a way that a flat or lenticular displacement element is used in the OViD measuring body, where density gradients could be measured by successive immersion in the liquid due to buoyancy changes; interesting for optimization tasks on formulations that tend to separate. Surfaces drawn from the liquid can evaporate liquid or absorb substances from the surrounding medium - both processes are associated with a change in weight over time - and thus also serve to further qualify the test liquid. Furthermore, the suspension 1 z. B. quasi run as a gas-tight syringe that seals the cylinder. With or without a gas cushion between the piston and liquid or the bottom of the cylinder 3 or above the surface of the container, which is closed by a seal or the OViD measuring body itself, overpressure or underpressure can be applied and the force changes over time can also be tracked the.

Eine Möglichkeit das Volumenelement 2 des OViD-Messkörpers zu nutzen, besteht in der Möglichkeit, darin eine Temperaturregelung unterzubringen, die durch Batteriespeisung oder einer Strahlungsversorgung betrieben, zur Temperierung oder einfach zur Vermeidung von Temperaturgradienten beiträgt. Es kann günstig sein, den OViD-Messkörper mit mehren Röhren/Düsen 4 und ggf. entsprechend vielen einzelnen Einfließkammern einzusetzen. Solche Kammern können mit den Röhren aus einem Stück bestehen und mit dem Körper 2 verbindbar sein. Dienlich kann weiterhin sein, die Röhre, evtl. nach einem engen Teil, als Saugrohr, wie bei Hebern auszuführen (180° gebogenes Rohr).One possibility to use the volume element 2 of the OViD measuring body is to accommodate a temperature control, which is operated by battery supply or a radiation supply, contributes to temperature control or simply to avoid temperature gradients. It may be advantageous to use the OViD measuring body with several tubes / nozzles 4 and, if necessary, a corresponding number of individual inflow chambers. Such chambers can be made in one piece with the tubes and can be connected to the body 2 . It can also be useful to design the tube, possibly after a narrow part, as a suction pipe, as with lifters (pipe bent 180 °).

Praktisch sind bauartbezogene Parameter des OViD-Messkörpers zum einen an die Fragestellung anzupassen, und zum anderen an die Möglichkeiten der übrigen Systemkomponenten. So wird bei einem empfindlichen Kraftaufnehmer der gesamte OViD-Messkörper entsprechend verkleinert ausfallen. Bei weniger empfindlichen Kraftaufnehmern ist es zur Steigerung der Empfindlichkeit sinnvoll, beispielsweise bei Verwendung einer Wilhelmy-Platte, diese entsprechend dimensioniert, d. h. lang, zu wählen (vgl. I, b in Gleichung 1). Vom Kraftmesser ist zu fordern, dass dieser einen mög lichst großen dynamischen Messbereich und besonders kurze Ansprechzeiten hat. Die Verwendung beispielsweise einer elektronischen Analysenwaage zur Kraftmessung ist denkbar, jedoch ist die zweckbedingt nicht optimierte Ansprechzeit bzw. "Einschwingzeit" ungünstig. Die praktische Verwendbarkeit des OViD-Messkörpers wird dadurch gesteigert, dass die Röhre 4 ein auswechselbares Teil im Körper 2 darstellt. Damit kann für verschiedene Viskositätsbereiche eine ent sprechende, auch kalibrierte, Röhre verwendet werden. Sinnvoll ist die Kombination von 4 und 5 in einem mechanisch fix oder auflösbar verbundenem Teil, um diese sensiblen Einrichtungen von 2 separat, insbesondere durch Ausglühen, reinigen bzw. konditionieren zu können. Für die Funktion von 4 und 5 wird Benetzung durch die Prüfflüssigkeit gefor dert, deshalb eignen sich hier auch besonders Materialien hochschmelzender Edelmetalle wie Platin, Iridium, Rhenium etc. und Legierungen, deren, der Prüfflüssigkeit zugewandte Oberflächen ggf. aufgerauht sein können. Die Elemente 4 und 5 von 2 getrennt, aber leicht verbindbar zu gestalten, ist umso mehr zu fordern, da der Körper 2 z. B. sehr vorteilhaft aus Fluorkunststoff, wie PTFE, angefertigt werden kann. Nun sollte die Oberfläche des (möglichst temperierbaren) Ge fäßes 6 im Idealfall aus dem gleichen Material gefertigt sein - bzw. die gleichen grenzflächenenergetischen Eigenschaften aufweisen - um mit der Prüfflüssigkeit berechenbare Kontaktwinkel in und um die Positionen D und C auszubilden, weil unterschiedliche Benetzungen mit daraus folgenden Druck- und Volumenauswirkungen die Berechnung, z. B. nach den Gleichungen 2, 3 und 4, erschweren würden. Ein Idealfall wäre gewissermaßen damit gegeben, dass die Oberflächen wirklich hochenergetisch sind und die Prüfflüssigkeiten niederviskos. Sowie (aus Symmetriegründen/Berechnungsme thoden) der Gesamtumfang von 6 und, in diesem Fall mehrerer Elemente entsprechend 3, gleich ist. Realiter sollten die Dimensionen des Gefäßes so sein, dass der OViD-Messkörper oberhalb der Oberfläche aber innerhalb des Gefäßes tem periert bzw. konditioniert werden kann. Eine entsprechende Abdeckung des Gefäßes sollte auch vorgesehen werden, um Einflüsse der Umgebung durch Gas- und Wärmeaustausch und Konvektionsströme zu mindern. Z. B. an ein Loch in solch einer Abdeckung zur Verbindung von 1 mit der Kraftmesseinrichtung ist zu denken. Die Verbindung mit der Kraft messeinrichtung gelingt im einfachen Fall über die Aufhängung 1, die Kräfte könnten auch über den Behälter 6 oder in einzelnen Verfahrensschritten, z. B. bei der Viskositätsbestimmung, aus exakten Niveaubestimmungen der Prüfflüssig keit in 3 und 6 gemessen werden. Nach Kräften in Position E, zur Messung der Dichte, wird mit Gleichung 6 ein C_ρ ein gesetzt, worin neben dem Anteil der getauchten Aufhängung auch eine Meniskuskraft berücksichtigt wird. Um die Me niskuskraft berechenbar zu halten, sollte bei Ausführungen der Aufhängung in diesem Teil, der die Oberfläche der Prüf flüssigkeit durchsticht, ebenfalls ein Draht oder Faden aus besonders hochschmelzenden Edelmetallen wie Platin, Iri dium, Rhenium etc. und Legierungen verwendet werden, damit dieser vor Messungen ausgeglüht werden kann. Bei ge ringeren Anforderungen an die Genauigkeit oder genügend hoher Empfindlichkeit durch ein entsprechend großes Volu men, kann auch ein anderes Material verwendet werden. Zur Messung Nicht-Newtonscher Ausprägungen der Viskosität, wie Thixotropie, Rheopexie, Strukturviskosität oder dadurch mitbedingter anwendungsstechnischer Eigenschaften, kann durch entsprechend rasche Positionierung, beispielsweise von E aus tiefer in das Medium, erreicht werden, dass die im zeitlichen Verlauf mit der Kraft gemessene Abnahme der Spannung durch das Einsinken des OViD-Messkörpers diese Eigenschaft erfasst wird.In practice, type-related parameters of the OViD measuring body have to be adapted to the question on the one hand, and on the other to the possibilities of the other system components. In the case of a sensitive force transducer, the entire OViD measuring body will be reduced accordingly. In the case of less sensitive force transducers, it is sensible to increase the sensitivity, for example when using a Wilhelmy plate, to select it appropriately dimensioned, ie long (see I, b in equation 1). The dynamometer must be required to have the largest possible dynamic measuring range and particularly short response times. It is conceivable to use, for example, an electronic analytical balance for force measurement, but the response time or "settling time" that is not optimized for the intended purpose is disadvantageous. The practical usability of the OViD measuring body is increased by the fact that the tube 4 is a replaceable part in the body 2 . A suitable, also calibrated, tube can be used for different viscosity ranges. It makes sense to combine 4 and 5 in a mechanically fixed or detachably connected part in order to be able to clean or condition these sensitive devices of 2 separately, in particular by annealing. For the function of 4 and 5 , wetting by the test liquid is required, which is why materials of high-melting noble metals such as platinum, iridium, rhenium etc. and alloys are particularly suitable here, and the surfaces of the test liquid facing them may be roughened. The elements 4 and 5 of 2 separate, but easy to connect, is all the more demanding since the body 2 z. B. can be made very advantageously from fluoroplastic, such as PTFE. Now the surface of the (preferably temperature-controlled) vessel 6 should ideally be made of the same material - or have the same interfacial energy properties - in order to form contact angles that can be calculated with the test liquid in and around positions D and C because different wetting with them following pressure and volume effects the calculation, e.g. B. according to equations 2, 3 and 4 would complicate. An ideal case would be to a certain extent that the surfaces are really high-energy and the test liquids are low-viscosity. As well (for reasons of symmetry / methods of calculation) the total extent of 6 and, in this case several elements corresponding to 3 , is the same. The dimensions of the vessel should be more realistic so that the OViD measuring body can be tempered or conditioned above the surface but inside the vessel. Appropriate covering of the vessel should also be provided in order to reduce environmental influences through gas and heat exchange and convection currents. For example, a hole in such a cover for connecting 1 to the force measuring device is to be considered. The connection with the force measuring device succeeds in the simple case via the suspension 1 , the forces could also via the container 6 or in individual process steps, for. B. in viscosity determination, from exact level determinations of the test liquid in 3 and 6 can be measured. After forces in position E, to measure the density, a C _ρ is set with equation 6, in which a meniscus force is also taken into account in addition to the proportion of the immersed suspension. In order to keep the force of the meiscus predictable, a wire or thread made of particularly high-melting precious metals such as platinum, iridium, rhenium etc. and alloys should also be used when executing the suspension in this part, which pierces the surface of the test liquid, so that this can be annealed before measurements. If the requirements for accuracy are low or the sensitivity is high enough due to a correspondingly large volume, a different material can also be used. For the measurement of non-Newtonian characteristics of viscosity, such as thixotropy, rheopexy, structural viscosity or the related application-related properties, it can be achieved by correspondingly rapid positioning, for example from E deeper into the medium, that the decrease in the measured over time with the force Voltage by sinking the OViD measuring body this property is detected.

Im Rahmen der Erfindung kann ein OViD-Messkörper "elektrisch gehoben" werden, wobei Kraftänderungen auch hierdurch verfolgbar sind, ohne dass eine mechanische Verbindung zu einer anderen Kraftmesseinrichtung bestehen müsste. Im Handbuch der Experimentalphysik Ed. W Wien, P Harms, Kapillarität und Oberflächenspannung, G. Bak ker, Akademische Verlagsgesellschaft m. b. h. Leipzig (1928) S. 148 ff. wird eine entsprechende Apparatur beschrieben (ibid. Fig. 65), wo der dort beschriebene Platinstreifen durchaus durch einen OViD-Messkörper ersetzt werden kann. Da es für das OViD-System gleichgültig ist, wie die Niveaupositionen A bis E erreicht werden, kann auch die Prüfflüssigkeit selbst durch entsprechende Maßnahmen, wie z. B. ein und auspumpen, entsprechend reguliert werden, um mit den ein zelnen Einrichtungen des OViD-Messkörpers entsprechend zu interagieren. Weil der technische Aufwand in jedem Fall relativ gewichtig ist, sollten folgende Aspekte, die den Aufwand nur noch unwesentlich vergrößern, nicht unerwähnt bleiben, zumal besonders auf atmosphärische und thermische Bedingungen bei physikalischen Messungen geachtet wer den muss:
Es bietet sich die Integration weiterer AD/DA-Schnittstellen (elektronische Analog-Digital und Digital-Analog- Wandler) im OViD-System an: zum Einen, zur Erfassung weiterer Meßgrößen, die die physikalische Integrität der Daten verbessern oder spezifische Einstellungen zulassen: mehrere Temperatursensoren (in und um das Medium), Luftdruck- und Feuchtesensoren und zum Anderen, Stellglieder, die diese Größen einzustellen erlauben. Vergleichsweise einfach und technisch üblich ist die Temperierung des Probenbehälters 6 bzw. einer Vorrichtung zur Aufnahme des Mediums, mittels eines von Heiz- Oder Kühlflüssigkeit durchströmten Mantels zu bewerkstelligen. Atmosphärische Bedingungen, wie bestimmte Luftfeuchten oder besondere Gasatmosphären oder Drücke können durch Einbringung der apparativen Messvorrichtung in sog. Gloveboxen oder Unter- oder Überdruckkammern erreicht werden. Dabei kann beispielsweise eine Analysenwaage zur Kraftmessung, die mit der Positioniereinheit kombiniert wird, mit entsprechender Verkabelung nach außen zur Steuer- und Auswerteeinheit, eingesetzt werden. Bei technischen Erweiterungen des OViD-Systems ist das, die Messung im ausgeführten Beispiel beeinträchtigende, mögliche Auftreten von Gasblasen, die am Messkörper haften und evtl. während eines Messvorgangs sich ablösen, ggf. zu optimieren. Um dieses Problem zu unterdrücken ist die OViD-Messkörperunterseite, wie in Fig. 1, kegelförmig oder gewölbt auszuführen und es könnte (ggf. zusätzlich) ein gut benetzbares Material verwendet werden. Unterstützend, als technische Maßnahme, kann der Probenbehälter 6 z. B. entsprechend einem Ultraschallbad ausgerüstet sein oder mit einem mechanischen Rüttler erweitert werden, wodurch Gasblasen abgetrieben werden können.In the context of the invention, an OViD measuring body can be “electrically lifted”, force changes also being traceable in this way without a mechanical connection to another force measuring device having to exist. In the manual of experimental physics Ed. W Vienna, P Harms, Capillarity and Surface Tension, G. Bakker, Akademische Verlagsgesellschaft mbh Leipzig (1928) pp. 148 ff. A corresponding apparatus is described (ibid. Fig. 65), where the platinum strip described there can be identified by an OViD Measuring body can be replaced. Since it is irrelevant for the OViD system how the level positions A to E are reached, the test liquid itself can also be taken by appropriate measures, such as. B. pump in and out, are regulated accordingly to interact with the individual devices of the OViD measuring body accordingly. Because the technical effort is relatively important in any case, the following aspects, which increase the effort only insignificantly, should not go unmentioned, especially since atmospheric and thermal conditions have to be paid special attention to during physical measurements:
The integration of further AD / DA interfaces (electronic analog-digital and digital-analog converters) in the OViD system offers itself: on the one hand, for the acquisition of further measured variables that improve the physical integrity of the data or allow specific settings: several Temperature sensors (in and around the medium), air pressure and humidity sensors and, on the other hand, actuators that allow these variables to be set. The temperature of the sample container 6 or of a device for receiving the medium can be achieved in a comparatively simple and technically customary manner by means of a jacket through which heating or cooling liquid flows. Atmospheric conditions, such as certain air humidities or special gas atmospheres or pressures, can be achieved by inserting the measuring device into so-called glove boxes or vacuum or pressure chambers. Here, for example, an analytical balance for force measurement, which is combined with the positioning unit, with corresponding external cabling to the control and evaluation unit, can be used. In the case of technical expansions of the OViD system, the possible occurrence of gas bubbles which adversely affect the measurement in the example carried out and which adhere to the measuring body and possibly detach during a measuring process must be optimized if necessary. In order to suppress this problem, the underside of the OViD measuring body, as in FIG. 1, must be conical or curved and (if necessary additionally) a well wettable material could be used. Supporting, as a technical measure, the sample container 6 z. B. be equipped in accordance with an ultrasonic bath or expanded with a mechanical vibrator, whereby gas bubbles can be driven off.

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt eine leistungsfähige Steuerungs- und Auswerteeinheit. Eine solche Anord nung wird heutzutage vor allem durch Software und PC (Rechner) in Verbindung mit entsprechend präzisen steuerbaren Positioniereinheiten und Kraftmesseinrichtungen realisiert. Eine Vorrichtung, die den steuerungstechnischen Rahmen für Messungen mit dem OViD-Messkörper zur Verfügung stellt, ist in DE 44 12 405 C2 beschrieben. Just bei der Pro grammierung von Messabläufen mit dieser Vorrichtung zur Ermittlung der Viskosität, tauchte der überraschende Ge danke auf, verschiedene Prinzipien der Bestimmung physikalischer Größen, die auf Kraft-Zeit-Messverfahren zurückge führt werden, in einem Messkörper zu vereinigen: dem OViD-Messkörper.The method according to the invention requires a powerful control and evaluation unit. Such an arrangement Nowadays, voltage is mainly controlled by software and PC (computer) in connection with correspondingly precisely controllable ones Positioning units and force measuring devices implemented. A device that covers the control engineering framework for measurements with the OViD measuring body is described in DE 44 12 405 C2. Just with the pro gramming measurement sequences with this device to determine the viscosity, the surprising Ge immersed thank you, various principles of determining physical quantities based on force-time measurement methods be united in one measuring element: the OViD measuring element.

Die Komplexität der Steuer- und Auswerteaufgaben für das OViD-System überragen den heutigen Stand der Mess technik und Datenverarbeitung für Kennzahlen. Nicht zuletzt auch deshalb, da solche Vorrichtungen und Verfahren von durchschnittlich ausgebildeten Menschen bedient werden sollen, um einen praktischen Einsatz in den Labors zu ermög lichen. Ohnehin drängt sich dem technisch interessierten Menschen manchmal die Frage auf, weshalb es wohl anschei nend leichter ist einen Videorecorder zu bauen, als ihn zu programmieren? Dies als pars pro toto für einen Zusammen hang, der verallgemeinert so lautet: es kann wesentlich mehr technisch Sinnvolles hergestellt werden, als durch Men schen bedienbar ist. Daher erstreckt sich das Interesse des Schutzbegehrens auch auf die notwendigen Verfahren, die den zweckdienlichen Einsatz erst ermöglichen. Schlüsseltechnologie ist daher die Datenverarbeitung, also Software.The complexity of the control and evaluation tasks for the OViD system surpass the current level of measurement technology and data processing for key figures. Not least because such devices and methods from average trained people should be served to enable practical use in the laboratories union. In any case, the technically interested person sometimes has the question of why it seems appropriate Is it easier to build a VCR than to program it? This as a pars pro toto for a team hang, which is generalized as follows: much more technically meaningful can be produced than by men is operable. Therefore, the request for protection extends to the necessary procedures that the enable appropriate use. The key technology is therefore data processing, i.e. software.

Die stets zu fordernde einfache Bedienbarkeit, ist ein frommer Wunsch, wenn nicht angezeigt wird, wie dies grund sätzlich zu bewerkstelligen ist. In Fig. 3 ist beispielhaft das Zusammenwirken des OViD-Systems in der Ablauf- und Da tenschicht dargestellt:
Zu Fig. 3: An einem gegebenem Medium, der Prüfflüssigkeit, sollen Stoffkennzahlen ermittelt werden, woraus sich die Aufgabenstellung für den Experimentator = Benutzer ableitet. Ein entsprechender OViD-Messkörper und ein passen des Messprogramm wird an der Steuereinheit (Benutzeroberfläche des PC) ausgewählt - am substanziellen Gerät wird entsprechend verfahren. Dabei ist es für die Steuerungsaufgabe, die im Messprogramm definiert ist, essentiell, welche Dimensionen der OViD-Messkörper (und der Behälter) hat, damit die Positionierung im Messablauf entsprechend erfol gen kann. Ebenso bedarf eine automatisierte Auswertung auch des Zugriffs auf die Parameter und Kalibrierdaten des OViD-Messkörpers. Messdaten selbst, wie Aufzeichnungen in Laborjournalen, werden bisweilen zur Klärung in Patent streitigkeiten verwendet. Ein modernes Messsystem sollte für damit gewonnene Daten in diesem Sinne Archivierungs mittel sein. Insbesondere da ein PC, oder eine Einrichtung in diesem Sinne, ohnehin beteiligt ist. Darum ist Rückverfolg barkeit, Schutz vor Manipulation und Sicherheit i. a. ein Ziel.The ease of use, which is always required, is a pious wish if it is not shown how this can be done in principle. In Fig. 3, the interaction of the OViD system is shown as an example in the drain and data layer:
To FIG. 3: At a given medium, of the test fluid, cloth ratios are to be determined, from which the task for the experimenter = User derived. A corresponding OViD measuring body and a suitable measuring program are selected on the control unit (user interface of the PC) - the substantial device is moved accordingly. It is essential for the control task, which is defined in the measuring program, which dimensions the OViD measuring body (and the container) have, so that the positioning in the measuring process can take place accordingly. Automated evaluation also requires access to the parameters and calibration data of the OViD measuring body. Measurement data itself, such as records in laboratory journals, are sometimes used to clarify patent disputes. In this sense, a modern measuring system should be an archiving medium for the data obtained with it. Especially since a PC, or a facility in this sense, is involved anyway. That is why traceability, protection against manipulation and security is generally a goal.

Eigentlich waren Rückbezüglichkeiten von Messkörpern und Messprogrammen der Ausgangspunkt der Idee hierfür Datenbanken zu verwenden. Überraschend war daraufhin die Erkenntnis, das bislang durch Unzahlen einzelner Ver suchsdatendateien verursachte Chaos auf dem Datenträger (Speichermedium, z. B. Festplatte) ebenfalls durch das glei che Mittel zu ordnen. So kam es zu einem neuen Konzept: Datenbanksysteme als integraler Bestandteil von Messverfah ren also Messgeräten!Back references of measuring bodies and measuring programs were actually the starting point of the idea for this Databases to use. Thereupon it was surprising to find out that up to now by countless individual ver search data files caused chaos on the data medium (storage medium, e.g. hard disk) also by the same to arrange resources. This led to a new concept: database systems as an integral part of the measurement process measuring devices!

Fig. 4 stellt in Form der Darstellung der Beziehungen zwischen den Tabellen einer Datenbank ein erstes Ausführungs beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messwertespeicherung dar. Die Stammdaten eines Versuchs sind in den Feldern der Tabelle "TStammDaten" abgebildet. Jeder einzelne Datensatz (Zeile der Tabelle) entspricht einer Messung. Der Index "ID" ist mit entsprechenden Detailtabellen "TProtokolle" und "TNiveau" verknüpft. Bei jeder Positionierung kann ein Datensatz in "TNiveau" angelegt werden, wobei neben der Position auch der Zeitpunkt des Erreichens dersel ben gespeichert wird. Dort gesammelte Messwerte (i. B. Kraft & Zeitpunkt) werden über den Index in "TNiveau" mit der Stammtabelle verbunden. Zudem Werden Steuerabläufe und Eingriffe des Benutzers in den Tabellen "TProtokolle" und "TMessprogramm" dokumentiert. Mit dieser Struktur werden alle Abläufe detailliert beschreibbar. Auf die übrigen Zu sammenhänge soll hier nicht weiter eingegangen werden, zumal die Pfeile in verständlicher Form die Art der Relationen angeben und die Tabellennamen und die Feldnamen in den Tabellen weitgehend (Datenbank-untypisch) selbsterklärend sind. Ebenso ergeben sich die notwendigen Datentypen der einzelnen Felder dem Fachmann aus der Struktur. FIG. 4 shows, in the form of the relationships between the tables in a database, a first embodiment of the method according to the invention for storing measured values. The master data of an experiment are shown in the fields of the table "TStammDaten". Each individual data record (row of the table) corresponds to a measurement. The index "ID" is linked to the corresponding detail tables "TProtocols" and "Tlevel". With each positioning a data set can be created in "TNevel", whereby besides the position also the time of reaching the same is saved. Measured values collected there (e.g. force & time) are linked to the master table via the index in "TNevel". In addition, control processes and user interventions are documented in the tables "T protocols" and "TM measurement program". With this structure, all processes can be described in detail. The other contexts will not be discussed further here, especially since the arrows indicate the type of relations in an understandable form and the table names and the field names in the tables are largely self-explanatory (not typical for the database). Likewise, the necessary data types of the individual fields result from the structure for the person skilled in the art.

Für erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtungen kann beispielsweise ein System eingesetzt werden, welches aus PC, Steuerungs- und Positioniereinheit und elektronischer Analysenwaage besteht. Zusätzlich sind Einrichtungen zur Thermostatisierung der Prüf- und Messobjekte sinnvoll, um, neben einer thermisch stabilen Messumgebung, auch Mes sungen bei Temperaturen zu gestatten, die sich weit von der Raumtemperatur unterscheiden. Zur Bestimmung der Rela tivpositionen kann aus den bekannten Werten für die vertikale Position der Positioniereinheit (Hebetisch), Art des Flüs sigkeitsbehälters, Füllmenge, Messkörper und Länge der Aufhängung die Position der Flüssigkeitsoberfläche zum Mess körper berechnet werden. Einfacher ist jedoch die Ermittlung der Relativpositionen durch Lichtschranken oder Ab standssensoren oder, wie im Beispiel, indem der Messkörper in die Nähe der Flüssigkeitsoberfläche bewegt wird und die letzte Strecke durch Antasten über inkrementelle kleine Strecken erfolgt: Sobald der Messkörper die Oberfläche berührt ist ja eine Kraftänderung detektierbar.For example, a system which consists of: PC, control and positioning unit and electronic analytical balance exists. In addition, facilities for Thermostating the test and measurement objects makes sense in order to, in addition to a thermally stable measurement environment, also measurement allow solutions at temperatures that differ widely from room temperature. To determine the rela tivpositionen can from the known values for the vertical position of the positioning unit (lifting table), type of river liquid container, filling quantity, measuring body and length of the suspension the position of the liquid surface for measurement body are calculated. However, it is easier to determine the relative positions using light barriers or Ab level sensors or, as in the example, by moving the measuring body close to the liquid surface and the last distance by probing over incremental small distances: As soon as the measuring body touches the surface a change in force is detectable.

Die Steuerung für den Messablauf ist softwaretechnisch in einen ausführenden und einen interpretierenden Teil ge trennt. Der interpretierende Teil übersetzt Anweisungsabfolgen, sog. Makros, in Steuerungsaufgaben, die der ausfüh rende Teil umsetzt. Damit sind Messprogramme möglich, die sich dynamisch auf spezifische Eigenschaften des Mess verfahrens bzw. Messobjektes einstellen. Wird beispielsweise anstatt der Wilhelmy-Platte ein Messring nach DeNouy eingesetzt, dann wird ja nicht im Berührpunkt der Oberfläche angehalten und die Kraft verfolgt, sondern es muss das Substanzspezifische Kraftmaximum mit dem Herausziehen des Rings gefunden werden können.The control for the measurement process is software-technically divided into an executing and an interpreting part separates. The interpreting part translates instruction sequences, so-called macros, into control tasks that the executing implemented part. This enables measurement programs that dynamically relate to specific properties of the measurement method or object to be measured. For example, instead of the Wilhelmy plate, a measuring ring according to DeNouy used, then there is no stopping at the point of contact with the surface and the force is being tracked, it has to Substance-specific maximum force can be found by pulling out the ring.

Dieser Ort der Maximalkraft ist evtl. mehrfach anzusteuern. Oder die Auswertung erfolgt auf Basis einer Sprungant wort des Messsystems. Die Software stellt daher modulare Funktionen dem Operator bereit, die in einem Makro verwen det werden können und beispielsweise bedeuten können: "Bewege den Hebetisch auf/abwärts mit der Geschwindigkeit x in Schrittweiten von y bis die Kraft kleiner wird"; "Suche die Position mit der Geschwindigkeit z auf, an welcher die kleinste Kraft gemessen wurde; "Messe die Kraft, bis innerhalb von x sec keine Änderung verzeichnet wird"; "Positio niere (die Messkörperunterkannte) y mm unter der Oberfläche und schalte währenddessen Kanal n (z. B. den Rührer) ein, gib ein akustisches Signal sobald die Position erreicht ist und schalte Kanal n aus; "Bewege automatisch (gemäß der er fahrenen Kraft/Weg-Kennlinie) so, dass die Kraft gleich bleibt, bis Bedingung A erfüllt ist" etc.This location of maximum force may have to be controlled several times. Or the evaluation is based on a leap word of the measuring system. The software therefore provides the operator with modular functions that are used in a macro can be detected and can mean, for example: "Move the lifting table up / down at the speed x in increments of y until the force becomes smaller ";" Find the position with the speed z at which the smallest force was measured; "Measure the strength until there is no change within x sec"; "positio kidney (the lower part of the measuring body) y mm below the surface and switch on channel n (e.g. the stirrer), give an acoustic signal as soon as the position is reached and switch off channel n; "Move automatically (according to which he driven force / displacement characteristic) so that the force remains the same until condition A is met "etc.

Zwar analysiert die Software zur spezifischen Auswertung die aufgezeichneten Daten und ermittelt probate Messwerte oder deren Verläufe - diese müssen jedoch nur in einem gewissen Umfang den Erwartungen der Auswerteroutine ent sprechen. Zusammen mit einer weiteren Softwarekomponente, die datenbankbasiert unter anderem auch verschiedene Messkörperdaten speichert, so dass deren Spezifika nicht mehr eigens angegeben werden müssen - es wird nur der Mess körper ausgewählt - ist der Weg eines Benutzers vom Messproblem zum Ergebnis ein einfacher und kurzer. Es wird dar auf geachtet, dass Programmteile entsprechend voneinander abgesetzt sind und endlich die Erstellung von Makros, die Auswertung und die Bedienung der Apparatur für Nicht-Programmierer ausgelegt ist. Alle Positions-, Kraft- und Zeit messwerte und u. a. ggf. auch die Positionier- und Steueranweisungen der die Software steuernden Makro-Befehle, so wie spezielle und allgemeine Angaben des Operators zum Gegenstand und Experiment, werden mit Vorteil in einer Da tenbank gespeichert. Dabei erzeugt ein Experiment einen Datensatz in der Stammtabelle. In der Stammtabelle sind dabei die Daten gespeichert, die je Experiment nur einmal auftreten, wie z. B. Versuchstitel, Datum, Prüftemperatur etc.; ver knüpfte Tabellen führen die Messwerte (Position, Zeit, Kraft u. a.), deren Anzahl nicht festgelegt ist. Datenbanktechni ken auch auf diesen Bereich der Datenverarbeitung auszuweiten, hat eine Reihe von beträchtlichen Vorteilen: Es sind versuchsübergreifende Auswertungen möglich, Übersichten und Vergleiche einfach zu erreichen, sowie statistische Un tersuchungen bis hin zu Methoden, die unter den Abkürzungen SPC- (Statistic Process Control) und LIMS- (Labor In formations- und Management System) bekannt sind, sehr leicht zu integrieren.The software analyzes the recorded data for specific evaluation and determines tried-and-tested measured values or their courses - however, these only have to meet the expectations of the evaluation routine to a certain extent speak. Together with another software component, which, among other things, also database-based Measuring body data is saved so that its specifics no longer have to be specified - it will only be the measurement body selected - a user's path from the measurement problem to the result is a simple and short one. It will made sure that program parts are separated from each other and finally the creation of macros that Evaluation and operation of the equipment is designed for non-programmers. All position, strength and time readings and u. a. if necessary also the positioning and control instructions of the macro commands controlling the software, see above such as special and general information provided by the operator on the subject and experiment are advantageously stored in a da tenbank saved. An experiment creates a data record in the master table. There are in the master table the data is saved that occurs only once per experiment, e.g. B. Test title, date, test temperature, etc .; ver Linked tables contain the measured values (position, time, force, etc.), the number of which is not specified. Datenbanktechni Expanding into this area of data processing also has a number of significant advantages: It is Cross-test evaluations possible, overviews and comparisons easy to achieve, as well as statistical un tests up to methods that are abbreviated to SPC- (Statistic Process Control) and LIMS- (Labor In formation and management system) are very easy to integrate.

Für die Sicherstellung der Datenintegrität und zum Schutz vor Manipulationen werden alle nachträglichen Änderun gen an den Stammdaten datenbankgerecht aufgezeichnet, Änderungen der Messwerte (Detaildaten) selbst sind ausge schlossen. Versuchsergebnisse werden zusätzlich in pro Kennzahl separaten Datenbank(tabell)en gespeichert, die auch noch Referenzdaten aus verlässlichen Tabellenwerken enthalten. Damit können zur Auswertung Vergleichsdaten ausge geben werden, die zur Sicherheit und Einschätzung eines partiellen Ergebnisses beitragen.All subsequent changes are made to ensure data integrity and to protect against manipulation of the master data is recorded in a database-compatible manner, changes to the measured values (detailed data) themselves have been made closed. Test results are also saved in separate databases (tables) for each key figure, which also still contain reference data from reliable tables. This allows comparison data to be used for evaluation that contribute to the security and assessment of a partial result.

Eine Versuchsauswertung zur Gewinnung der Größen Viskosität, Oberflächenspannung und Dichte erfolgt nicht not wendigerweise in der chronologischen Ordnung der Messdaten. Aber die aus Messwertebereichen gewonnenen Daten dienen zur Berechnung, Korrektur und Ergänzung der Übrigen. Im oben beschriebenen Vorgehen werden zuerst die Messdaten zu Dichte und Oberflächenspannung ausgewertet und dann, mit den hierbei erhaltenen Ergebnissen, die Vis kosität errechnet. Für die Kalkulation der dynamischen Viskosität ist ja die Dichte der Flüssigkeit ein notwendiger Wert.A test evaluation to obtain the variables viscosity, surface tension and density is not necessary maneuverably in the chronological order of the measurement data. But the data obtained from measured value ranges serve to calculate, correct and supplement the rest. In the procedure described above, the Measured data on density and surface tension evaluated and then, with the results obtained, the Vis coarseness calculated. The density of the liquid is a necessary value for the calculation of the dynamic viscosity.

Das nachfolgende Beispiel illustriert den Einsatz des OViD-Systems anhand einer Messreihe.The following example illustrates the use of the OViD system using a series of measurements.

Examples

In einer elektronischen Analysenwaage mit Windschutz wurde im Wägeraum eine Positioniervorrichtung installiert. Eine Thermostatisierung des Probengefäßes, welches durch die Positioniervorrichtung bewegt wird, wurde, obwohl sehr wünschenswert, nicht verwendet. Der OViD-Messkörper war über die Aufhängung 1 mit einem Nylonfaden an einem Gerüst, mit der Waagschale mechanisch verbunden. Der verwendete OViD-Messkörper glich dem in Fig. 1 dargestellten weitgehend. Im Einzelnen bestand 3 aus Teflon (Höhe 33 mm, Außenradius r_a = 17,5 mm, Innenradius r_i = 11 mm, In nenhöhe 19 mm), 4 aus einem in 3 geschraubten Messingteil (Länge von 4, l_k ca. 10 mm, Radius von 4, r_k ca. 0.4 mm), 1 aus einem Querträger mit einem mittig angebundenem Nylonfaden. Anders als in Fig. 1 wurde für 5 eine einteilige, han delsübliche Wilhelmy-Platte ("Standardplatte" der Fa. Krüss GmbH, Länge, I = 19,9 mm, Breite, b = 0.2 mm, Höhe 10 mm, Platte und Befestigung aus Platin-Iridium) verwendet. Die Platte ist in deren Mitte durch einen Draht als Befe stigung gehalten (Lieferzustand). Dieser Draht wurde in eine genau passende Bohrung in 3 durch Hineinstecken befe stigt. Das Volumen des gesamten OViD-Messkörpers bis zur Eintauchtiefe E betrug 21,17 mL bei ca. 21°C. Als Gefäße 6 dienten zylindrische 100 mL Bechergläser (Innenradius R = 23,5 mm), die jeweils stets mit etwa 70 mL der Testflüssig keiten befüllt waren. Die verwendete Analysenwaage (Hersteller, Typ: Sartorius, BP 221 S) hatte einen Messbereich bis 220 g bei einer Auflösung von 0,1 mg. Die Fallbeschleunigung wurde mit 9,81 m/sec² im Programm angegeben und so in Berechnungen der Software eingesetzt.A positioning device was installed in the weighing room in an electronic analytical balance with draft shield. Thermostatization of the sample vessel moved by the positioning device has not been used, although very desirable. The OViD measuring body was mechanically connected to the weighing pan via the suspension 1 with a nylon thread on a frame. The OViD measuring body used largely resembled that shown in FIG. 1. Specifically, 3 consisted of Teflon (height 33 mm, outer radius r _a = 17.5 mm, inner radius r _i = 11 mm, inner height 19 mm), 4 of a brass part screwed into 3 (length of 4 , l _k approx. 10 mm, radius of 4 , r _k approx. 0.4 mm), 1 from a cross member with a centrally attached nylon thread. Unlike in FIG. 1, a one-piece, commercially available Wilhelmy plate ("standard plate" from Krüss GmbH, length, I = 19.9 mm, width, b = 0.2 mm, height 10 mm, plate and fastening) was used for 5 made of platinum-iridium). The plate is held in the middle by a wire as a fastening (delivery condition). This wire was fastened into an exactly fitting hole in 3 by inserting it. The volume of the entire OViD measuring body up to immersion depth E was 21.17 mL at approx. 21 ° C. Cylindrical 100 mL beakers (inner radius R = 23.5 mm) served as vessels 6 , each of which was always filled with about 70 mL of the test liquids. The analytical balance used (manufacturer, type: Sartorius, BP 221 S) had a measuring range of up to 220 g with a resolution of 0.1 mg. The acceleration due to gravity was specified in the program as 9.81 m / sec ² and thus used in software calculations.

Mit dieser Anordnung wurden fünf reine Flüssigkeiten niederer Viskosität untersucht: Hexan (Hersteller, Qualität: Sigma-Aldrich, Hexan 99+%), Toluol (Sigma-Aldrich, Toluol 99,8%), Isopropanol (Sigma-Aldrich, 2-Propanol 99.5+%), Formamid (Sigma-Aldrich, Formamid 99.5+%) und Wasser (Sigma-Aldrich, Wasser für die HPLC). Die Tem peratur wurde jeweils vorher der Messung mit einem elektronischen Einstichthermometer der Marke TempTec gemes sen. Versuche wurden in normaler, allerdings zigarettenrauchhaltiger, Zimmerluft durchgeführt.With this arrangement, five pure liquids of low viscosity were examined: hexane (manufacturer, quality: Sigma-Aldrich, hexane 99 +%), toluene (Sigma-Aldrich, toluene 99.8%), isopropanol (Sigma-Aldrich, 2-propanol 99.5 +%), formamide (Sigma-Aldrich, formamide 99.5 +%) and water (Sigma-Aldrich, water for HPLC). The tem The temperature was measured beforehand with an electronic puncture thermometer of the TempTec brand sen. Experiments were carried out in normal, but cigarette smoke-containing, room air.

Das Messprogramm ist in der pseudosprachlichen Weise, wie es mit der Software erstellt wurde, unterhalb abgedruckt und im Anschluss erläutert:
The measurement program is printed below in the pseudo-linguistic way as it was created with the software and explained below:

1. GEAR CONTROL: Correct
2. ENTER on both. '<Prepare and position measuring body !!! <' Signal = No
3. ZERO LEVEL: 0.031 [mm] cycle, dF / dt = 0, / mN / sec] interactive.
4. MESSAGE: Now surface tension (Wilhelmy). , ., Signal = no
5. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 1 sec with 3 repeat measurements
6. SPECIAL FUNCTION: Entry point for program repetition
7th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
8. MOVEMENT: 28 mm up at 1.47 mm / sec
9. MESSAGE: Now viscosity. , ., Signal = no
10th PAUSE: 001.0 [sec]
11. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
12. PAUSE: 001.0 [sec]
13. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
14. MOVEMENT: 8 mm up at 1.47 mm / sec
15. MESSAGE: Now density. , ., Signal = no
16. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 0.5 sec with 1 repeat measurement
17th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
18. MOVEMENT: 14 mm up at 2.47 mm / sec
19. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
20th PAUSE: 001.0 [sec]
21. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
22nd POSITION: Start position at 2.47 mm / sec

Dieses gespeicherte Messprogramm steuerte den Ablauf und die Akquisition der Daten. Die Bedeutung der Anwei sungen ist an sich selbstredend, soll aber dennoch in der Reihe des Erscheinens kurz erläutert werden.This saved measurement program controlled the sequence and the acquisition of the data. The importance of instructions sungen is self-explanatory, but should nevertheless be briefly explained in the series of appearances.

1. GEAR CONTROL: Correct
The correct adjustment of the positioning unit is checked. In the event of an error, this is corrected (the alternative would be to abort the measuring program)
2. INPUT: on both. '<Prepare and position measuring body <' Signal = No
Request to prepare the OViD measuring body (annealing the Wilhelmy plate) and to move it near the liquid surface using the control buttons. The program takes control again using the corresponding buttons on the PC or on the control unit (on both).
3. ZERO LEVEL: 0.031 [mm] cycle, dF / dt = 0.01 [mN / sec] interactive
The point of contact of the plate in the surface is carried out by probing with increments of 0.031 mm. The surface is considered to be touched if a change in force of at least 0.01 mN per second is registered. This position corresponds to level B.
4. MESSAGE: Now surface tension (Wilhelmy). , ., Signal = no
Output of any message, without an acoustic signal.
5. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 1 sec with 3 repeat measurements
Instruction to collect force measurements at intervals of one second until the change in force remains below 0.005 mN three times in succession.
6. SPECIAL FUNCTION: Entry point for program repetition
For repeated measurements of density and viscosity. , , Not relevant in the example.
7th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
Positioning in level B - only after repetition. , , Not relevant in the example.
8. MOVEMENT: 28 mm up at 1.47 mm / sec
Upward movement of the vessel, i.e. the liquid surface against the measuring body by 28 mm at a speed of 2.47 mm per second. This position corresponds to level D.
9. MESSAGE: Now viscosity. , ., Signal = no
Output of a message without an acoustic signal.
10. PAUSE 001.0 [sec]
Waiting time due to the settling time of the force measurement by the balance
11. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
Instruction to record a measurement.
12. PAUSE 001.0 [sec]
Waiting time because not so many measurements are needed.
13. LOOP 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
Back to command 11 until the difference between two successive measured values is less than 0.01 mN or 150 times a measured value has been recorded.
14. MOVEMENT: 8 mm up at 2.47 mm / sec
Upward movement of the vessel, i.e. the liquid surface against the measuring body by 8 mm at the speed of 2.47 mm per second. This position corresponds to level E.
15. MESSAGE: Now density. , ., Signal = no
Output of a message without an acoustic signal.
16. FORCE, DYNAMIC: 0.0005 mN change in force in 0.5 sec with 1 repeat measurement
Instruction to collect force measurements at intervals of half a second until the change in force remains below 0.0005 mN.
17th POSITION: zero level at 2.47 mm / sec
18. MOVEMENT: 14 mm up at 2.47 mm / sec
Instructions, as usual with positioning at level A. The program automatically combines the routes of commands 17. to the contact point and 18. in one movement if the same speeds are specified.
19. FORCE, STATIC: 1 Record values every 0.5 s
20th PAUSE: 001.0 [sec]
21. LOOP: 2 lines back, 150 times, or crit .: / dF / <0.01 mN
22nd POSITION: Start position at 2.47 mm / sec

Mit den Befehlen 19. bis 21. werden die Daten für die Auslaufzeit gemessen. Befehl 22 führt zur Positionierung des OViD-Messkörpers in der Niveaulage des Beginns. Die Fig. 2 stellt übrigens den Messverlauf hinsichtlich von Kraft und Zeit für die Messung von Formamid dar. Die fetten Punkte repräsentieren darin einzelne Messwerte, die Verbindungsli nien zwischen den Blöcken zeigt indirekt die Zeit der Positionierbewegungen an.With the commands 19. to 21. the data for the run-down time are measured. Command 22 leads to the positioning of the OViD measuring body in the level of the beginning. Fig. 2 represents the way, the measurement process with respect of power and time for the measurement of formamide. The bold dots representing individual measured values therein, the Verbindungsli nien between the blocks indirectly indicates the time of the positioning movements of.

Ergänzend ist noch hinzuzufügen, dass jeder Kraftmesswert eindeutig mit einem Zeitmesswert und zugeordneter Po sitionsangabe datenbankgerecht gespeichert wurde. Auch jede Position, gleichgültig, ob bei dieser Kraftmesswerte ge wonnen wurden, wurde zusammen mit dem Zeitpunkt des Erreichens derselben abgespeichert. In Fig. 4 ist die hierbei konkret verwendete Datenbank anhand der Tabellen und Relationen dargestellt. Ein Abdruck aller Rohmesswerte er scheint nicht weiter zweckdienlich. Nachfolgende Tabelle gibt die für die Bestimmung der Grenzflächenspannung und Dichte verwendeten Messwerte an. In beiden Fällen sind dies die in der Position zuletzt gemessenen Werfe. Nach Glei chung 1 wurde daraus die Grenzflächenspannung und nach Gleichung 6 die Dichte berechnet. In Gleichung 6 wurde von der Software dabei, wegen nicht bestimmtem K der Term "κ.ΔT", übergangen; Das Korrekturvolumen C_ρ wurde in der Software jeweils aus der Korrekturangabe "1 mg" errechnet. Die Tabelle 1 gibt weiterhin die gemessene Temperatur bei Versuchsbeginn an sowie die Identifikationsnummer des Versuchs in der Datenbank.In addition, it should also be added that each force measurement value was clearly stored in a database-compatible manner with a time measurement value and assigned position information. Every position, irrespective of whether force measurements were obtained, was saved together with the time it was reached. In FIG. 4, the database used is shown here concretely with reference to the tables and relations. A printout of all raw measurement values does not seem to be useful. The following table shows the measured values used for the determination of the interfacial tension and density. In both cases these are the last throws measured in the position. After equation 1, the interfacial tension was calculated and, according to equation 6, the density. In Equation 6, the software ignored the term "κ.ΔT" due to undetermined K; The correction volume C _ρ was calculated in the software from the correction specification "1 mg". Table 1 also shows the measured temperature at the start of the test and the identification number of the test in the database.

Tabelle 1 Table 1

Die Flüssigkeiten standen vor den Versuchen bereits einige Zeit an der Luft und wurden zuvor bereits verwendet und evtl. verunreinigt, woraus die beträchtliche Abweichung bei der Oberflächenspannung von Wasser zum Literaturwert (72 mN/m) ggf. erklärbar ist.The liquids had been in the air for some time before the tests and had already been used and possibly contaminated, which results in the considerable deviation in the surface tension of water from the literature value (72 mN / m) is possibly explainable.

Die Berechnung zur Viskosität wurde behelfsweise mit einem Tabellekalkulationsprogramm, in welches die Messda ten importiert wurden, durchgeführt.The calculation of the viscosity was temporarily carried out using a spreadsheet program in which the measuring data ten were carried out.

Gemäß den Gleichungen 2 bis 4 wurden die Messwerte umgerechnet. In gleichen Druckbereichen der Einzelflüssig keiten (10 bis 5 [Einheit: 100 gcm^-1sec^-2]) wurden die Steigungen für den Ausdruck P.t/dV (zur Ermittlung von C_η in Gleichung 5) bestimmt. Tabelle 2 zeigt die dafür erhaltenen Zahlenwerte und die mit der linearen Approximation für C_η ermittelten Viskositäten. Als "anwendungstechnische Kennzahlen" sind in Tabelle 2 noch die Auslaufzeiten (recht par allel zu Viskositätswerten), nach den oben besprochenen Programmkriterien, sowie die Restmengen verbleibender Flüs sigkeit am OViD-Messkörper angegeben.The measured values were converted in accordance with equations 2 to 4. In the same pressure ranges of the individual liquids (10 to 5 [unit: 100 gcm ^-1 sec ^-2 ]), the slopes for the expression Pt / dV (to determine C _η in equation 5) were determined. Table 2 shows the numerical values obtained for this and the viscosities determined using the linear approximation for C _η . In Table 2, the "application characteristics" are the run-down times (quite parallel to viscosity values), according to the program criteria discussed above, and the remaining amounts of remaining liquid on the OViD measuring body.

Tabelle 2 Table 2

Fig. 5 zeigt in einem XY-Diagramm die Darstellung der erhaltenen Werte gegen Tabellenwerte der Viskosität bei 25°C. Fig. 5 shows in a XY-graph, the representation of the values obtained from table values of the viscosity at 25 ° C.

Claims

1.Device for determining viscosity, surface or interfacial tension and density of a liquid medium in one operation, comprising a measuring body and a device for determining the measuring body when immersed, held or pulled out into, in or out of the ( n) Medium acting forces, the measuring body containing a cavity ( 3 ) and an opening ( 4 ) through which the liquid medium to be examined can flow, or the measuring body is constructed without a corresponding cavity ( 3 ), the liquid medium to be examined can flow over the surface of the body and the surface contains a ring, or a plate ( 5 ), or bow, or one or more capillaries into which the liquid to be examined can be sucked in or out to measure the surface or interfacial tension which or from which it can drip.

2. Method for determining viscosity, interfacial tension and density of a liquid medium in one Operation using the device according to claim 1, characterized in that that when immersing / sinking the measuring body into the liquid medium to be examined on it Forces acting on the measuring body are recorded.

3. The method according to claim 2, characterized in that when pulling the measuring body out of the liquid medium to be examined onto it Forces acting on the measuring body are recorded.

4. The method according to claim 2, characterized in that the forces acting on this measuring body during and after the positioning of the measuring body below, in and above the surface ( 7 ) of the liquid medium to be examined are detected.

5. The method according to claim 2, characterized in that the medium to be examined is a liquid, a melt, a real or colloidal solution, a paste, is a suspension, an emulsion or a foam.