DE19957678A1 - Top layer resins - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit Deckschichtharzen.The present invention is concerned with top layer resins.
Bei der Herstellung von Körpern unter Verwendung von Kunsthar zen ist es üblich, auf der Außenseite ein Material hoher Qua lität einzusetzen, welches eine hinreichend hohe Witterungsbe ständigkeit oder andere erwünschte positive Eigenschaften auf weist. Wenn der Körper in einer Form hergestellt wird, befin det sich dieses Material bei der Herstellung unmittelbar an der Formwand. Nach innen kann im Abstand von z. B. 0,5 mm zur Wand aus Kostengründen billigeres Material wie Füllharz und/oder stabilitätsvermittelndes, faserverstärkte Material aufgetragen werden. Da dieses innen liegende Material in der Regel erst dann aufgetragen wird, wenn das Deckschichtharz in der Form eine gelartige Konsistenz erreicht hat, um so eine gute und unlösbare Verbindung zwischen dem Deckschichtharz und dem innen liegenden Material zu erzielen, wird das Deck schichtharz auch als Gelcoat bezeichnet. When making bodies using synthetic resin It is customary to use a high quality material on the outside lity, which has a sufficiently high weather persistence or other desired positive properties has. If the body is made in a mold, this material adopts itself immediately during production the mold wall. Inside can be at a distance of z. B. 0.5 mm Wall cheaper material such as resin for cost reasons and / or stability-imparting, fiber-reinforced material be applied. Because this inner material in the Usually only applied when the top layer resin is in the shape has reached a gel-like consistency, so one good and permanent connection between the top layer resin and To achieve the interior material, the deck Layered resin also known as a gel coat.
Es ist dabei zunächst wichtig, das Deckschichtharz so auszu bilden, daß sich das fertige Teil gut aus der Form lösen läßt. Weiter ist es wünschenswert, im fertigen Produkt nicht nur ei ne hochglänzende und widerstandsfähige Oberfläche zu erhalten. Oftmals, insbesondere bei glasfaserverstärkten Kunststoffen (GFK) lassen aber die Oberflächeneigenschaften wie das Benet zungsverhalten gegen Fett und/oder Wasser, die Reinigbarkeit usw. stark zu wünschen übrig.First of all, it is important to remove the top layer resin in this way form that the finished part can be easily removed from the mold. Furthermore, it is desirable not only egg in the finished product to get a high-gloss and resistant surface. Often, especially with glass fiber reinforced plastics (GRP) leave the surface properties like the Benet behavior against fat and / or water, the cleanability etc. left a lot to be desired.
Wenngleich es zwar prinzipiell möglich ist, die gewünschten Oberflächeneigenschaften durch separate Beschichtungsschritte oder dergl. zu erzielen, scheidet diese Möglichkeit oftmals schon aus Kostengründen aus.Although it is possible in principle, the desired ones Surface properties through separate coating steps or the like. This option is often excluded already for cost reasons.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Neues für die gewerbliche Anwendung bereitzustellen.The object of the present invention is to create something new to provide for commercial use.
Die Lösung dieser Aufgabe wird unabhängig beansprucht. Bevor zugte Ausführungsformen finden sich in den Unteransprüchen.The solution to this problem is claimed independently. Before preferred embodiments can be found in the subclaims.
Ein erster wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht also in dem Vorschlag, daß in einem Deckschichtharz wenigstens 1 Gew.-% zumindest teilfluorierter Monomere enthalten ist.A first essential aspect of the invention therefore consists in the proposal that at least 1% by weight in a top layer resin at least partially fluorinated monomers is included.
Es wurde gefunden, daß mit der vorgeschlagenen Weise eine Deckschicht erhalten werden kann, die hervorragende Oberflä cheneigenschaften wie Antihaftverhalten gegen Wasser und Öl aufweist und dennoch nicht zu einer Delamination oder anderen Beeinträchtigung der Verbindungsstabilität zwischen Deck schicht und innen liegenden anderen Harzschichten und dergl. führt.It has been found that with the proposed way a Top layer can be obtained, the excellent surface properties such as non-stick behavior against water and oil and not delamination or otherwise Impairment of the connection stability between the deck layer and inside other resin layers and the like. leads.
Zwar war aus einer Veröffentlichung der Fa. Du-Pont zu fluor chemischen Additiven bekannt, daß Fluorchemikalien wirksame Additive in filmbildenden Beschichtungen, Klebstoffen und Dichtungsmassen darstellen und daß solche Verbindungen einer Beschichtung in geringen Mengen als Additive zugesetzt werden können, um damit die Produkteigenschaften wie Öl/Schmutz- und/oder Wasserabweisung Reinigung und Verkleben zu verbes sern; die dort vorgeschlagenen Zusatzmengen sollten jedoch mit unter 1% gering bleiben, da dank der Anreicherung der Fluor verbindungen an der Grenzfläche Luft/Substrat schon geringe Zusatzmengen ausreichen sollen, eine fluorartige Oberfläche zu schaffen, ohne die Masseeigenschaften dabei negativ zu bein flussen.It was from a Du-Pont publication on fluorine Chemical additives are known to be fluorochemicals effective Additives in film-forming coatings, adhesives and Represent sealants and that such connections one Coating can be added in small quantities as additives so that the product properties such as oil / dirt and / or water repellency cleaning and gluing serious; however, the additional quantities proposed there should be included stay below 1% because of the enrichment of fluorine connections at the air / substrate interface are already slight Additional amounts should suffice to create a fluorine-like surface create without negatively affecting the mass properties rivers.
Ausgehend davon mußte erwartet werden, daß, wenn auf der Au ßenseite der gelierenden Deckschicht die erwünschte Fluorober fläche gebildet wird, dies auch auf der Innenseite der Fall sein müßte und damit eine extrem geringe Haftung der Füllharze usw. an der Deckschicht vorliegen sollte, was zu einer starken Lagentrennungs-Neigung führen sollte. Es war daher überra schend festzustellen, daß größere Mengen, also jenseits 1 Gew-% an Fluorchemikalien, zumal in der Form von zumindest teilflu orierten Monomeren, die in Deckschichtharze eingebracht wer den, zu positiven Eigenschaften führen kann, ohne daß insbe sondere Delamination auftritt. Die hohen Anteile von z. B. 30 Gew-% an fluorierten Monomeren führen dazu, daß die positi ven Oberflächeneigenschaften in besonderem Maße und besser als mit geringen Zusätzen erhalten werden.Based on this, it had to be expected that if on the Au on the outside of the gelling top layer the desired fluoride surface is formed, this also on the inside of the case should be and therefore an extremely low adhesion of the filling resins etc. should be present on the top layer, resulting in a strong Layer separation tendency should result. It was therefore overwhelming to find out that larger quantities, i.e. beyond 1% by weight of fluorochemicals, especially in the form of at least partially flu orated monomers, which are introduced into top layer resins which can lead to positive properties without in particular special delamination occurs. The high proportions of e.g. B. 30% by weight of fluorinated monomers lead to the positi ven surface properties in particular and better than can be obtained with small additions.
Die Mechanismen, die zu diesem überraschenden Effekt führen, sind noch nicht vollständig verstanden. So wird vermutet wer den, daß die fluorierten Monomere zwar zunächst an der Zwi schenschicht anreichern, aber bei Eingießen des Harzes auf das nur angelierte Deckschichtharz eine Abreicherung der Flu orverbidungen von der Oberfläche weg durch mechanische Verwir belung erfolgt, so daß noch nicht umgesetzte Monomere mit fri schem (Füll-)harz umgesetzt werden können.The mechanisms that lead to this surprising effect are not yet fully understood. So it is assumed who the fact that the fluorinated monomers initially at the Zwi enrich the layer, but when pouring in the resin the only fused top layer resin depletion of the flu Orverbund from the surface by mechanical entanglement Belung takes place so that unreacted monomers with fri chemical (filler) resin can be implemented.
Bevorzugt sind im Deckschichtharz sogar zwischen 1 und 50 Gew.-%, insbesondere zwischen 3 und 30 Gew.-% und vor allem 5 und 20 Gew.-% Monomere vorhanden. Höhere Anteile verbessern die Eigenschaften nicht merklich und führen allenfalls zu ei ner Beeinträchtigung der Eigenschaften des Deckschichtharz- Grundmaterials, da dieses nicht mehr in ausreichender Menge vorliegt; geringere Mengen können dazu führen, daß die ge wünschten Eigenschaften nicht erhalten werden.Preferred are even in the top layer resin between 1 and 50% by weight, in particular between 3 and 30% by weight and especially 5 and 20% by weight of monomers are present. Improve higher proportions the properties are not noticeable and at most lead to egg impairment of the properties of the top layer resin Base material, since this is no longer available in sufficient quantities is present; Smaller quantities can lead to the ge desired properties can not be obtained.
Die Monomere können eine Länge des zumindest teilfluorierten Restes von zumindest 4 C-Atome, bevorzugt zumindest 6 C-Atome, insbesondere bevorzugt zumindest 8 C-Atome aufweisen. Diese Längen sind bevorzugt, um sicherzustellen, daß hinreichend viele Fluoratome vorliegen.The monomers can have a length of at least partially fluorinated Remainder of at least 4 carbon atoms, preferably at least 6 carbon atoms, particularly preferably have at least 8 carbon atoms. This Lengths are preferred to ensure that sufficient there are many fluorine atoms.
Die Monomere können wenigstens eine funktionelle Gruppe um faßt, die ausgewählt ist unter Acrylaten, Methacrylaten, Car bonsäuren, Aminen, Alkoholen und/oder Mercaptanen. Dabei wer den die Monomere bevorzugt an das jeweils zu verwendende Harz angepaßt.The monomers can have at least one functional group summarizes, which is selected from acrylates, methacrylates, Car Bon acids, amines, alcohols and / or mercaptans. Here who the monomers preferably to the resin to be used in each case customized.
Es ist bevorzugt, wenn zumindest wesentliche Teile und vor zugsweise alle Monomere aus einem ganz- oder teilfluorierten Rest sowie nur einer funktionellen Gruppe bestehen.It is preferred if at least essential parts and before preferably all monomers from a fully or partially fluorinated Rest as well as only one functional group.
In einer besonders bevorzugten Form ist das Deckschichtharz strukturviskos, d. h. thixotrop und/oder nach Auftragen gelar tig. In einem solchen Deckschichtharz ist nach dem angelieren der Stofftransport möglicherweise erschwert, was zunächst ei ne weitere Anreicherung der Fluorverbindungen an der Innenflä che erschwert. Es wird dann aber womöglich durch die bei Ein gießen der Füllharze auftretende Scherung eine wieder anstei gende Dünnflüssigkeit erzielt. Hierdurch können bereits ange reicherte Fluorverbindungen womöglich in die Füllharze ge langen. The top layer resin is in a particularly preferred form pseudoplastic, d. H. thixotropic and / or gelar after application tig. In such a top layer resin is gelling after the mass transport may make it difficult, which initially occurs ne further enrichment of the fluorine compounds on the inner surface che difficult. But then it may be due to the one pour the shear of the filling resin into a rise again achieved thin liquid. This can already be enriched fluorine compounds possibly in the filling resins long.
Außerdem ist bevorzugt, wenn im Deckschichtharz zumindest der überwiegende Teil vorhandener Lösungsmittel durch Reaktivlö sungsmittel gebildet ist, da diese nicht abdampfen und damit kein Stofftransport an die Oberfläche erfolgt.It is also preferred if at least that in the top layer resin predominant part of existing solvents by reactive sol is formed because these do not evaporate and thus there is no mass transfer to the surface.
Eine Deckschichtharz-Grundsubstanz auf Polyesterbasis erleich tert das bevorzugte Gelieren und liefert die gewünschte Thixotropie.A base layer resin base substance based on polyester facilitates ters the preferred gelling and provides the desired one Thixotropy.
Schutz wird auch beansprucht für ein Verfahren zur Herstellung einer Harz-Deckschicht, wobei ein Deckschichtharz mit Mengen von wenigstens 1 Gew.-% zumindest teilfluorierter Monomere versetzt und zur Herstellung der Harz-Deckschicht verwendet wird.Protection is also claimed for a manufacturing process a resin top layer, a top layer resin with amounts of at least 1% by weight of at least partially fluorinated monomers added and used to produce the resin top layer becomes.
Es sei erwähnt, daß die beschriebenen Harze dank ihrer Viel zahl an positiven Eigenschaften wie Antihafteigenschaften ge gen Wasser und Öl, verbesserte thermische Beständigkeit, und verringerter Oberflächenreibung bei bewegten Medien für eine Vielzahl unterschiedlicher Anwendungen einsetzbar sind, z. B. für alle Arten von GFK-Materialien, wie Segelflugzeuge, Yach ten, Surfbretter, Fahrzeugkarossereien, Windkraftanlagen usw. Unter Zumischung mineralischer Zuschlagstoffe kann auch ein Mineralguß aus z. B. hochgefülltem Polyester erhalten werden, der nach der Aushärtung einem keramischen Material gleicht und insbesondere für den Sanitärbereich wie Waschbecken, Badewan nen, Duschwannen, Toilettenbecken, Fliesen usw. einsetzbar ist.It should be noted that the resins described, thanks to their many number of positive properties such as non-stick properties against water and oil, improved thermal resistance, and reduced surface friction with moving media for one Many different applications can be used, e.g. B. for all types of GRP materials, such as gliders, yachts ten, surfboards, vehicle bodies, wind turbines, etc. With the addition of mineral additives, a Mineral casting from z. B. highly filled polyester can be obtained which resembles a ceramic material after curing and especially for the sanitary area such as wash basins, bathtubs nen, shower trays, toilet bowls, tiles, etc. can be used is.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen in nicht beschränkender Weise erläutert.The invention is based on examples in not restrictive explained.
900 g eines Polyester-Gelcoats (z. B. Typ "Norpol NGA") werden unter intensivem Rühren mit 100 g eines fluorierten Acrylats (z. B. 3M FX-189 oder Zonyl TM, Zonyl TA-N) innig vermischt. Zu der erhaltenen Mischung wird 2% Starter (z. B. MEKP) gegeben und auf eine mit Trennmittel versehene Metallform in ca. 500 µm Schichtdicke mit einer konventionellen Lackierpistole aufge tragen. Nachdem der Härtungsprozeß merklich eingesetzt hat, (ca. 20 Minuten) und der Gelcoat sich zu verfestigen beginnt, wird ein Polyester-Füllharz (z. B. Norpol 44M-97) nach Angaben des Herstellers mit Starter angerührt und auf den angehärteten Gelcoat gegossen. Nach 2 h wird entformt und gegebenenfalls mit einem milden Reinigungsmittel die Oberfläche gesäubert.900 g of a polyester gel coat (eg type "Norpol NGA") with intensive stirring with 100 g of a fluorinated acrylate (e.g. 3M FX-189 or Zonyl TM, Zonyl TA-N) intimately mixed. To the mixture obtained is given 2% starter (e.g. MEKP) and on a metal mold with a release agent in approx. 500 µm Layer thickness applied with a conventional spray gun wear. After the hardening process has started noticeably, (about 20 minutes) and the gel coat begins to solidify, becomes a polyester filling resin (e.g. Norpol 44M-97) according to the information of the manufacturer mixed with starter and on the hardened Poured gelcoat. After 2 h, the mold is removed and if necessary cleaned the surface with a mild detergent.
Der erhaltene Formkörper zeigt wasser- und schmutzabweisende Eigenschaften. Der Kontaktwinkel zu Wasser beträgt ca. 85°. Die Haftung zwischen Gelcoat und Füllharz wird mit Gitter schnitt/Tapetest (DIN) überprüft und mit 0/0 als hervorragend beurteilt.The molded body obtained shows water and dirt repellent Characteristics. The contact angle to water is approx. 85 °. The adhesion between gelcoat and filler resin is with grid cut / tape test (DIN) checked and with 0/0 as excellent judged.
1000 g eines Polyester-Gelcoats (z. B. Typ "Norpol NGA") werden unter intensivem Rühren mit 2% Starter (z. B. MEKP) vermischt und auf eine mit Trennmittel versehene Metallform in ca. 500 µm Schichtdicke mit einer konventionellen Lackierpistole aufge tragen. Nachdem der Härtungsprozeß merklich eingesetzt hat, (ca. 20 Minuten) und der Gelcoat sich zu verfestigen beginnt, wird ein Polyester-Füllharz (z. B. Norpol 44M-97) nach Angaben des Herstellers mit Starter angerührt und auf den angehärteten Gelcoat gegossen. Nach 2 h wird entformt und gegebenenfalls mit einem milden Reinigungsmittel die Oberfläche gesäubert. Die Haftung zwischen Gelcoat und Füllharz wird mit Gitter schnitt/Tapetest (DIN) überprüft und ebenfalls mit 0/0 beur teilt. Der erhaltene Formkörper zeigt aber keine wasser- und schmutzabweisende Eigenschaften. Der Kontaktwinkel zu Wasser beträgt ca. 65°.1000 g of a polyester gel coat (eg type "Norpol NGA") mixed with 2% starter (e.g. MEKP) with intensive stirring and on a metal mold with a release agent in approx. 500 µm Layer thickness applied with a conventional spray gun wear. After the hardening process has started noticeably, (about 20 minutes) and the gel coat begins to solidify, becomes a polyester filling resin (e.g. Norpol 44M-97) according to the information of the manufacturer mixed with starter and on the hardened Poured gelcoat. After 2 h, the mold is removed and if necessary cleaned the surface with a mild detergent. The adhesion between gelcoat and filler resin is with grid cut / tape test (DIN) checked and also rated 0/0 Splits. The molding obtained, however, shows no water and dirt-repellent properties. The contact angle to water is approx. 65 °.
Es wird wie in Ausführungsbeispiel 1 verfahren, nur daß dem Füllharz 40 Masse % anorganischer Füllstoffe in Form von San den, Tonen und/oder Kieselerde zugegeben werden. Es resul tiert ein Formkörper mit erhöhter Härte und Dichte mit wasser- und schmutzabweisendem Verhalten.The procedure is as in Example 1, except that Filling resin 40% by mass of inorganic fillers in the form of San the, clays and / or silica are added. It resul a molded body with increased hardness and density with water and dirt-repellent behavior.
900 g Norpol NGA Polyesterharz wird mit 100 g Zonyl TM Flu oralkylacrylat (DuPont) intensiv vermischt. Anschließend wird dem Gemisch 2 Masse % MEKP (Methylethylketonperoxid) zugegeben und auf eine Metallform in einer Schichtdicke von ca. 500 µm aufgespritzt. Nach ca. 20 Minuten werden mit Polyester- Laminierharz (Synolite 0035-N-1) getränkte Glasfasergewebe auf den Gelcoat auflaminiert. Innerhalb von ca. 3 h ist der Ver bund ausgehärtet und kann entformt werden.900 g Norpol NGA polyester resin is mixed with 100 g Zonyl TM Flu oralkylacrylate (DuPont) mixed intensively. Then will 2 mass% MEKP (methyl ethyl ketone peroxide) was added to the mixture and on a metal mold in a layer thickness of about 500 microns sprayed on. After about 20 minutes with polyester Laminating resin (Synolite 0035-N-1) impregnated glass fiber fabric laminated the gelcoat. The Ver cured and can be removed from the mold.
Es resultiert ein GFK-Bauteil mit wasser- und schmutzabweisen der Oberfläche, bei dem die Gelcoat Schicht nicht mehr von dem GFK abgelöst werden kann.The result is a GRP component with water and dirt repellency the surface on which the gelcoat layer is no longer of the GRP can be replaced.
900 g Acrylat-Fußbodenvergußmasse (Fa. Silikal) werden mit 100 g Fluoralkylacrylat (Zonyl TM, Fa. DuPont) innig vermischt und nach Herstellervorschrift mit 2% Härterpulver versetzt. 900 g of acrylic potting compound (from Silikal) are included 100 g of fluoroalkyl acrylate (Zonyl TM, DuPont) mixed intimately and mixed with 2% hardener powder according to the manufacturer's instructions.
Unter ständigem Rühren wird die Masse in ca. 1 mm Schichtdicke auf unmodifizierte Fußbodenvergußmasse vor der vollständigen Aushärtung des Untergrundes appliziert.With constant stirring, the mass becomes about 1 mm thick on unmodified potting compound before complete Applied curing of the substrate.
Nach dem Härten ist eine innige Verbindung zwischen dem unmo difizierten und dem modifizierten Acrylat entstanden und der Vergußfußboden weist wasser- und öläbweisende Eigenschaften auf. Der Kontaktwinkel gegen Wasser beträgt 92°.After hardening there is an intimate connection between the unmo differentiated and the modified acrylate and the Potting floor has water and oil repellent properties on. The contact angle against water is 92 °.
Zu 100 g Kauramin-Tränkharz 787 (BASF) als Melamin- Formaldehyd-Aminoplastharz werden 66,7 g Zonyl-BA (Fluoroalko hol) gelöst in 20 g Methanol gegeben und intensiv gerührt. An schließend wird das Tränkharz wie vom Hersteller gefordert wei terverarbeitet, auf Overlaypapier aufgebracht und getrocknet. Dieses getränkte Overlaypapier wird zusammen mit Dekorpapier auf eine Preßspannplatte aufgelegt und bei 180°C unter Druck zu einem Verbundwerkstoff verpreßt. Es resultiert eine innige untereinander vernetzte Melaminharz-Komposit-Oberfläche mit wasser- und schmutzabweisenden Eigenschaften. Der Kontaktwin kel gegenüber Wasser beträgt ca. 89°.To 100 g of 787 Kauramin impregnating resin (BASF) as melamine Formaldehyde aminoplast resin are 66.7 g zonyl BA (fluoroalko hol) dissolved in 20 g of methanol and stirred vigorously. On the impregnating resin then turns white as required by the manufacturer processed, applied to overlay paper and dried. This soaked overlay paper comes together with decorative paper placed on a clamping plate and at 180 ° C under pressure pressed into a composite material. The result is an intimate one interlinked melamine resin composite surface with water and dirt repellent properties. The contact win kel compared to water is about 89 °.
Es wird wie im Ausführungsbeispiel 5 verfahren, nur daß der Kauramin-Zonyl-Mischung Nanopartikel in Form von Silikaten, TiO2, ZrO2, und/oder Boehmit, AlOOH, zugegeben werden. Es re sultiert gleichfalls eine innig untereinander vernetzte Mela minharz-Komposit-Oberfläche, die aber neben wasser- und schmutzabweisenden Eigenschaften noch eine im Vergleich zum Ausführungsbeispiel 5 wesentlich verbesserte Abriebsbeständig keit aufweist.The procedure of Example 5 is repeated, except that nanoparticles in the form of silicates, TiO 2 , ZrO 2 and / or boehmite, AlOOH are added to the kauramine-zonyl mixture. It also results in an intimately interlinked melamine resin composite surface which, however, in addition to water and dirt-repellent properties, also has a significantly improved abrasion resistance in comparison with embodiment 5.
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