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DE19945024B4 - Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts - Google Patents

Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts Download PDF

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DE19945024B4 DE19945024A DE19945024A DE19945024B4 DE 19945024 B4 DE19945024 B4 DE 19945024B4 DE 19945024 A DE19945024 A DE 19945024A DE 19945024 A DE19945024 A DE 19945024A DE 19945024 B4 DE19945024 B4 DE 19945024B4
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/60Cleaning or rinsing ion-exchange beds

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Abstract

Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts umfassend die Schritte:
(a) Durchströmen des Ionenaustauscherbetts (24) im Festbettzustand mit Regenerationschemikalie;
(b) Verdrängen der Regenerationschemikalie aus den Rohrleitungen und Weiterbewegung der Massenübertragungszone durch das Ionenaustauscherbetts im Festbettzustand durch das Durchströmen mit Verdünnungsflüssigkeit oder Treibflüssigkeit von unten nach oben;
(c) Rückspülen des Ionenaustauscherbetts mit Verdrängungsflüssigkeit, wobei das Ionenaustauscherbett im fluidisierten Zustand ist und an einer oberen Inertmaterialschicht (28) angepresst ist; und
(d) Schnellwaschen des Ionenaustauscherbetts mit Verdrängungsflüssigkeit von oben nach unten;
wobei die Leerrohrgeschwindigkeiten in den Schritten (c) und (d) etwa eine Größenordnung höher sind als in den Schritten (a) und (b).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts.
  • Kationenaustauscher und Anionenaustauscher dienen der Entsalzung und Feinreinigung von Rohwässern wie auch dem Neutralaustausch, z.B. bei der Enthärtung oder Entnitratisierung. Ionenaustauscher sind Kunstharze aus einem organischen Netzwerk mit zahlreichen sauren oder basischen Gruppen. Lässt man eine Lösung mit verschiedenen Kationen und Anionen zuerst durch einen Kationenaustauscher und anschließend durch einen Anionenaustauscher strömen, so bleiben die Kationen anstelle der Hydroxonium-Ionen im Kationenaustauscher, während Hydroxonium-Ionen an die Lösung abgegeben werden. Im Anionenaustauscher werden umgekehrt Anionen gegen Hydroxid-Ionen ausgetauscht. Indem sich die Hydroxid-Ionen und Hydroxonium-Ionen zu Wasser verbinden, wird Wasser durch solche Austauscherharze völlig von Elektrolyten befreit. Der Austausch ist umkehrbar, d.h. vollkommen mit Kationen bzw. Anionen beladene Austauscher können durch konzentrierte Säure oder Lauge wieder regeneriert werden. Bei Ionenaustauschern für den Neutralaustausch findet die Regeneration mit neutralen Salzen, z.B. mit NaCl, statt.
  • Im Stand der Technik wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um beladene Ionenaustauscher in bestmöglicher Weise zu regenerieren. So ist es in der Technik bekannt, sogenannte Schwebebett-Verfahren zu verwenden. Hierbei befindet sich die Ionenaustauscherschüttung in einem zylinderförmigen Behälter, der mit einem unteren und einem oberen Düsenboden ausgerüstet ist. Der obere und untere Düsenboden wirken als Auflage- bzw. Rückhalteeinrichtung für die Ionenaustauscherschüttung. Der Raum zwischen den beiden Düsenboden wird nicht vollständig mit dem Ionenaustauscherharz ausgefüllt, so daß ein Freiraum verbleibt, der das Fluidisieren der Ionentauscherschüttung ermöglicht.
  • Es sind Regenerationsverfahren von Ionentauscherbetten bekannt, bei denen während der Regenerationsschritte Regenerierchemikalie mit einer so hohen Geschwindigkeit von unten nach oben durch die Schüttung geleitet wird, daß das Ionenaustauscherbett fluidisiert wird und, quasi als Festbett, sich vom oberen Düsenboden nach unten erstreckt, so daß der Freibord zwischen oberem und unterem Düsenboden nun unten unmittelbar über dem unteren Düsenboden angeordnet ist. Dies erlaubt das Durchströmen des Ionenaustauschers mit einer hohen Leerrohrgeschwindigkeit an Regenerationschemikalien, ohne auf die Vorteile eines Festbetts gegenüber einer Wirbelschicht zu verzichten. Trotz der bei einem Festbett typischen Maldistributionseffekte durch die Ausbildung bevorzugter Strömungskanäle sowie die vermehrte Randgängigkeit ist die in einem Festbett erzielbare Stoffaustauschrate höher als im Falle einer Wirbelschicht.
  • Nach dem Durchleiten der Regenerierchemikalie durch das Ionenaustauscherbett wird die Regenerierchemikalie wieder aus dem Bett verdrängt, indem das Bett mit Spülflüssigkeit durchströmt wird.
  • Der Nachteil dieses bekannten Verfahrens liegt darin, dass aufgrund der geringen Verweilzeit der Regenerierchemikalie im Ionenaustauscherbett die Ausbeute relativ gering ist und somit der Gesamtverbrauch an Regenerationschemikalie hoch ist. Der Vorteil des beschriebenen Verfahrens liegt hingegen darin, dass die Regeneration sehr schnell abläuft.
  • Die DE 19 58 191 A beschreibt ein Verfahren zur Regenerierung von Ionenaustauschharzen in einem Wirbelbett, wobei die Auflockerung, die eigentliche Regenerierung und die Spülung kontinuierlich in einem einzigen Gefäß in übereinanderliegenden, aufeinanderfolgenden Zonen dieses Gefäßes ausgeführt werden. Die Aufstiegsgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten, die in jeder der einzelnen Zonen im Gegenstrom zum Harz zirkulieren, werden variiert, indem der Strömungsquerschnitt zwischen den einzelnen Zonen verändert wird. Im Beispiel 1 genannte mögliche Strömungsgeschwindigkeiten betragen für die Flüssigkeit in der Regenerierungszone 6,5 m/h und in der Waschzone 20 m/h.
  • Die EP 0 561 553 A1 beschreibt ein Verfahren zur Regenerierung eines Ionenaustauschers, bei dem das von oben nach unten beladene Ionenaustauscherharz mit einer Regenerationschemikalie und anschließend mit einer Spüllösung jeweils von unten nach oben beaufschlagt wird. Der Durchfluss der Regenerations- und Spüllösung wird so eingestellt, dass keine unerwünschte Vermischung stattfindet bzw. diese nur auf den unteren Bereich des Ionenaustauscherbetts beschränkt ist. Es wird somit eine sehr hohe Strömungsgeschwindigkeit eingestellt, bei der es zu einer Bettverfestigung oben kommt.
  • Die DE 25 30 677 A1 beschreibt ein Verfahren zum Regenerieren eines schwachbasischen Ionenaustauschers. In einem ersten Schritt wird das Bett von unten nach oben mit einer so hohen Strömungsgeschwindigkeit regeneriert, dass es zu einer Verfestigung des Betts oben kommt. In einem nachgeschalteten zweiten Schritt findet das Verdrängen mit Spülwasser statt, wobei das Spülwasser in gleicher Richtung wie das Regenerationsfluid durch das Bett geführt wird. Die gewählte Geschwindigkeit ist etwas geringer als bei der Regeneration. Anschließend findet das Spülen statt, wobei Wasser und Luft von unten nach oben durch das Bett geführt werden und ein fluidisierter Zustand vorhanden sein soll, gleichzeitig aber eine Verfestigung des Betts oben zu vermeiden ist. Die gewählte Leerrohrgeschwindigkeit beträgt etwa die Hälfte zu der Leerrohrgeschwindigkeit im Regenerationsschritt. Nach dem Abrieseln des Bettes erfolgt abschließend eine Rückspülung von oben nach unten mit Wasser aus einem Kationenaustauscher.
  • Die DE 25 30 677 A1 stellt den nächstkommenden Stand der Technik dar.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts vorzuschlagen, das trotz einer relativ kurzen Regenerationszeit die eingesetzten Chemikalien besser ausnutzt.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
  • Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, während des gesamten Regenerationsverfahrens sowohl Schritte mit einer geringen Leerrohrgeschwindigkeit bei der Durchströmung des Ionenaustauscherbetts als auch Schritte mit einer etwa eine Größenordnung höheren Leerohrgeschwindigkeit vorzusehen. So ist es möglich, die Schritte des Durchströmens des Ionenaustauscherfestbetts mit Regenerationschemikalie sowie den sich darin anschließenden Schritt des Verdrängens der Regenerationschemikalie aus dem Ionenaustauscherbett im Festbettzustand durchzuführen, wodurch einerseits die eingesetzte Regenerationschemikalie möglichst hoch ausgebeutet wird und zum anderen der regelungstechnische Aufwand während des Schritts des Durchströmens mit Regenerationschemikalie gering gehalten wird. Andererseits wird jedoch das Rückspülen des Ionenaustauscherbetts und das abschließende Schnellwaschen jeweils mit einer Leerrohrgeschwindigkeit durchgeführt, die über der Lockerungsgeschwindigkeit der Durchströmung des Betts von unten nach oben liegt und somit je nach Durchströmungsrichtung eine Fluidisierung des Ionenaustauscherbetts ermöglicht.
  • Bei dem Durchströmen des Ionenaustauscherfestbetts mit Regenerationschemikalie bildet sich eine Stoffübergangszone aus, die langsam durch das Festbett wandert. Im Bereich der Stoffübergangszone bildet sich eine sprunghafte Änderung der Konzentration in dem Ionenaustauscherfestbett zwischen einem bereits regenerierten Bereich und einem noch nicht regenerierten Bereich heraus. Indem in dem nachfolgenden Schritt des Verdrängens Wasser in das Festbett eingeführt wird, findet ein Verdrängungsprozeß der Regenerationschemikalien statt.
  • Im Gegensatz hierzu wird bei dem nachfolgenden Schritt des Rückspülens mit Verdünnungs- oder Treibflüssigkeit das Ionenaustauscherbett in einen fluidisierten Zustand gebracht und ein möglichst rasches Ausspülen der Regenerationschemikalie aus dem Bett erzielt. Dies stellt sicher, dass die Massenübergangszone vollständig durch das Ionenaustauscherbett gewandert ist und ein vollständiger Durchbruch erzielt wurde. Erst das sich anschließende Schnellwaschen des Ionenaustauscherbetts dient dazu, solange zu spülen, bis die Regenerationschemikalie soweit ausgewaschen wurde, dass eine geforderte Reinwasserqualität im Ablauf erreicht ist.
  • Eine geeignete Vorrichtung zeichnet sich im wesentlichen dadurch aus, dass eine als Düsenkreuz ausgebildete, untere Flüssigkeitsverteilereinrichtung unmittelbar in der Ionenaustauscherschüttung angeordnet ist.
  • Indem die Flüssigkeitsverteileinrichtung in unmittelbarer Nähe zur Ionenaustauscherschüttung angeordnet ist, läßt sich die Regenerationschemikalie mit hoher Konzentration in das Bett einführen. Eine höhere Konzentration der Regenerationschemikalie verbessert deren Ausbeute beim Stoffaustausch in der Schüttung und erlaubt es somit, das Bett mit einer sehr geringen Geschwindigkeit zu durchströmen, wodurch eine lange Verweilzeit im Bett und eine bessere Ausbeute der Regenerationschemikalie erzielt werden kann.
  • Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind durch die übrigen Ansprüche gekennzeichnet.
  • So umfaßt das Verfahren weiterhin den Schritt des Abrieselns des Ionenaustauscherbetts. Eine Reinigung des Ionenaustauschmaterials ist erforderlich, weil durch Abriebseffekte kleine Feststoffpartikel gebildet werden.
  • Vorzugsweise ist die Verdünnungsflüssigkeit oder Treibflüssigkeit jeweils Wasser, vorzugsweise in einem oder mehreren der Schritte des Verdrängens, Rückspülens und Schnellwaschens aufbereitetes Wasser. Der Einsatz von aufbereitetem Wasser besitzt den Vorteil, daß keine aktiven Plätze im Ionenaustauscherharz durch mit dem Wasser antransportierte Ionen belegt werden und somit die Gesamtkapazität des Ionenaustauschers nach der Regeneration möglichst hoch ist.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist beim Schnellwaschen die Leerrohrgeschwindigkeit durch das Ionenaustauscherbett erheblich höher als die Lockerungsgeschwindigkeit, vorzugsweise größer als 10 m/h. Indem das Schnellwaschen im Festbett durchgeführt wird, weil das Ionenaustauscherbett von oben nach unten durchströmt wird, läßt sich eine sehr hohe Leerrohrgeschwindigkeit realisieren, ohne das Bett zu fluidisieren.
  • Vorzugsweise ist im Schritt des Durchströmens des Ionenaustauscherbetts mit Regenerationschemikalie die Leerrohrgeschwindigkeit geringer als die Lockerungsgeschwindigkeit des Ionenaustauscherbetts und vorzugsweise geringer als 1 m/h. Wie oben bereits erläutert wurde, besitzt eine geringe Leerohrgeschwindigkeit im Schritt des Durchströmens mit Regenerationschemikalie den Vorteil, daß die mittlere Verweildauer der Regenerationschemikalie im Ionenaustauscherbett sehr hoch ist und somit die Chemikalie in bestmöglicher Weise ausgenutzt wird, da der einem Gleichgewichtswert entgegenstrebende Stoffaustausch sehr nahe bis an diesen Gleichgewichtswert herangeführt werden kann. Indem die Leerohrgeschwindigkeit geringer als die Lockerungsgeschwindigkeit des Ionenaustauscherbetts ist, kommt es bei dem Durchströmen von unten nach oben nicht zu einer Fluidisierung des Ionenaustauscherbetts und damit zu einer eng begrenzten Massenübergangszone im Festbett. Je enger die Massenübergangszone ist, d.h. je sprunghafter der über die Höhe des Ionenaustauscherbetts betrachtete Übergang zwischen einem regenerierten Bereich und einem noch nicht regenerierten Bereich ist, desto gezielter läßt sich die Regenerierchemikalie einsetzen, indem in den Schritten des Durchströmens mit Regenerationschemikalie und des Verdrängens darauf geachtet wird, insgesamt nur soviel Regenerationschemikalie einzuführen, daß sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein vollständiger Durchbruch erzielen läßt, ohne über den Durchbruchszeitraum und die hierfür insgesamt benötigte Menge hinaus jedoch Regenerationschemikalie einzusetzen.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform durchströmt die Regenerationschemikalie möglichst konzentriert das Ionenaustauscherbett. Wie oben bereits dargelegt wurde, erlaubt dies eine weitgehende Verringerung der Leerrohrgeschwindigkeit, ohne daß die für die Regeneration benötigte Gesamtzeitspanne zu hoch wird.
  • Vorzugsweise entspricht das Volumen der eingesetzten Verdünnungsflüssigkeit oder Treibflüssigkeit den Schritt des Rückspülens etwa dem 2-fachen bis 3-fachen des Volumens des Ionenaustauscherbetts, vorzugsweise dem 2,5-fachen bis dreifachen des Ionenaustauscherbetts.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform liegt die Leerrohrgeschwindigkeit beim Rückspülen unter 12 m/h, vorzugsweise unter 10 m/h. Beim Rückspülen wird das gesamte Ionenaustauscherbett fluidisiert und an eine obere Düsenkonstruktion gepreßt. Somit ist zur vollständigen Fluidisierung des Betts und der Kompaktierung gegen die obere Düsenkonstruktion eine hohe Leerrohrgeschwindigkeit notwendig. Die für die vollständige Kompaktierung benötigte Geschwindigkeit hängt neben den Eigenschaften der Partikel des Ionenaustauscherharzes von der Dichte und Viskosität der im Ionenaustauscherbett befindlichen Chemikalien ab. Aufgrund der Stoffeigenschaften der Säuren, Basen und NaCl-Lösungen im Ionenaustauscherbett läßt sich bereits bei einer relativ geringen Leerrohrgeschwindigkeit die vollständige Kompaktierung erreichen. Während des sich anschließenden Rückspülens befindet sich zunehmend Wasser in dem Ionenaustauscherbett; trotzdem bleibt der vollständig kompaktierte Zustand des Betts auf eine relativ stabile Weise erhalten, wenn er sich einmal eingestellt hat.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung befindet sich weiterhin eine Inertmaterialschüttung über der Schüttung und getrennt von dieser. Die Inertmaterialschüttung dient dazu, Schmutzpartikel abzufangen und die oberen Düsen beim Rückspülen frei zu halten.
  • Nachfolgend wird die Erfindung rein beispielhaft anhand der beigefügten Figuren beschrieben, in denen:
  • 1 eine Schnittansicht durch einen Ionenaustauscher während des Schritts des Durchströmens des Ionenaustauschers mit Regenerationschemikalie zeigt;
  • 2 eine Ansicht des Ionenaustauschers entsprechend 1 ist, der den Schritt des Verdrängens der Regenerationschemikalie zeigt;
  • 3 eine Ansicht entsprechend den Darstellungen in 1 und 2 ist und das Ionenaustauscherbett während des Rückspülens darstellt;
  • 4 eine weitere Darstellung des Ionenaustauscherbetts während des Abrieselns zeigt; und
  • 5 eine weitere Darstellung des Ionenaustauscherbetts während des Verfahrensschrittes des Schnellwaschens darstellt.
  • In den nachfolgenden Figuren werden dieselben Bauelemente jeweils mit denselben Referenzziffern bezeichnet.
  • In 1 ist ein allgemein mit Referenzziffer 10 bezeichneter Ionenaustauscherbehälter dargestellt, der aus einem zylinderförmigen Teil 12 und sich an beiden Seiten des zylinderförmigen Teils anschließenden Klöpperböden 14a oben sowie 14b unten zusammensetzt. Der Behälter besteht aus Stahl oder GfK. Im oberen Klöpperboden 14a ist ein Ein- bzw. Auslaßstutzen 21 sowie im unteren Klöpperboden 14b ein Ein- bzw. Auslaßstutzen 20 vorgesehen. Das schematisch mit 24 bezeichnete Ionenaustauscherbett befindet sich zwischen dem unteren Klöpperboden 14b sowie dem oberen Klöpperboden 14a. Unter der oberen Düsenkonstruktion 23 oder aber auch zwischen getrennt vorgesehenen, weiteren unteren und oberen Düsenböden befindet sich zudem eine Schüttung 30 aus Inertmaterial, die dem Auffangen von Schmutzpartikeln dient und dem Verstopfen der Düsen entgegenwirkt. Die Partikel aus Inertmaterial sind leichter als Wasser und schwimmen daher auf und sammeln sich im oberen Klöpperboden 14b. Die eingesetzte Menge an Inertmaterial ist ausreichend, um die obere Düsenkonstruktion 23 zu umgeben. Die obere und untere Düsenkonstruktion (22, 23) werden vorzugsweise als Düsenkruz, aber auch als Düsenboden ausgebildet.
  • 1 zeigt den ersten Schritt der Regeneration. Der Ionenaustauscher wurde in einem vorangegangenen Schritt von oben nach unten beladen, d.h. das Wasser oder die aufzubereitende Lösung trat am oberen Ende des Behälters 10 durch den Einlaßstutzen 21 in den Behälter ein und nach dem Durchströmen des Ionenaustauscherbetts am unteren Ende durch den Auslaßstutzen 20 wieder aus. In dem in 1 dargestellten ersten Schritt wird die Regenerationschemikalie ins Festbett überführt. Hierzu wird über die Zufuhrleitung 20 in Pfeilrichtung A die Regenerationschemikalie von unten nach oben durch das Ionenaustauscher-Festbett gefahren. Das Ionenaustauscherbett befindet sich im Festbettzustand. Daher muß die Leerohrgeschwindigkeit an Regenerationschemikalie kleiner oder gleich 1 m/h sein, damit das Bett 24 nicht angehoben bzw. fluidisiert wird. Die Konzentration der Regenerationschemikalie oder Regenerationslösung wird so gewählt, daß die Zeitdauer der Regenerationschemikalieneinwirkung ungefähr eine Stunde dauert. Aufgrund der Anordnung und Gestaltung des unteren Verteilsystems 22 gelangt die Regenerationschemikalie unverdünnt ins Bett. Bei der sehr geringen Leerohrgeschwindigkeit bildet sich innerhalb der Schüttung 24 eine eng definierte Massenübertragungszone aus, die von unten nach oben durch das Bett 24 wandert. Unterhalb der Massenübertragungszone hat bereits die Regeneration des Ionenaustauscherharzes stattgefunden, während oberhalb der Massenübertragungszone die aktive Regenerationschemikalie noch nicht das Ionenaustauscherharz erreicht hat.
  • In 2 ist der nachfolgende Schritt des Verdrängens dargestellt. Es wird Verdünnungs- oder Treibwasser mit unveränderter Geschwindigkeit durch die Zufuhrleitung 20 in den Behälter 10 und von unten nach oben durch das Festbett 24 gefahren. Das Verdünnungs- oder Treibwasser tritt in Pfeilrichtung C in den Behälter ein und verläßt diesen durch den Stutzen 21 in Pfeilrichtung D. Der Schritt des Verdrängens dient dazu, die Massenübertragungszone weiter durch das Bett 24 zu bewegen. Durch das Verdrängen wird noch unverbrauchte Regenerationschemikalie, welche sich noch in den Rohrleitungen befindet, in das Festbett und von unten nach oben durch die Schüttung 24 geschoben.
  • 3 zeigt den nachfolgenden Schritt der Rückspülung. Betrachtet man die schematische Darstellung in 1 und 2, so wird deutlich, daß jeweils zwischen der Oberseite 34 der Schüttung 24 und der oberen Inertmaterialunterkante 28 ein Abstand verbleibt, der als Freibord bezeichnet wird und in der Größenordnung von 5 % bis 15 % der gesamten Betthöhe liegt. Vorzugsweise liegt der Freibord bei den geringeren genannten Werten, d.h. zwischen 5 % und 10 %, da sich die nachfolgend anhand der 3 erläuterte Kompaktierung des Bettes im fluidisierten Zustand bei geringerer Leerrohrgeschwindigkeit erreichen läßt, wenn der Freibord einen geringeren Wert besitzt.
  • Bei der Rückspülung wird ebenfalls Verdünnungs- oder Treibwasser in Pfeilrichtung C durch den Stutzen 20 in den Behälter eingeleitet, durchströmt das Ionentauscherbett von unten nach oben und verläßt den Behälter 10 in Pfeilrichtung D durch den Stutzen 21. Beim Rückspülen wird das gesamte Bett 24 angehoben und an die Inertmaterialunterkante 28 gepreßt. Es wird somit die Leerrohrgeschwindigkeit des von unten nach oben das Bett durchströmenden Wassers so stark erhöht, daß nicht nur der Lockerungspunkt überschritten wird, bei dessen Überschreiten das Bett 24 in einen fluidisierten Zustand übergeht, sondern soweit erhöht, bis das gesamte Bett 24 gegen den oberen Wasserverteiler gepreßt wird und in einem kompaktierten Zustand vorliegt, wobei sich zwischen der unteren Düsenkonstruktion und der Unterseite 36 des Betts 24 ebenfalls wieder ein Freibord 38 entsprechend der Dicke des in den 1 und 2 oben angeordneten Freibords entwickelt. Hierzu wird eine Leerrohrgeschwindigkeit größer 10 m/h gewählt und während des Rückspülschrittes die Regenerationschemikalie aus dem Bett ausgespült. Die Menge des Rückspülwassers beträgt 2,5 bis 3mal dem Bettvolumen. Die Rückspülung trägt dazu bei, daß die gesamte Chemikalie nach oben aus dem Festbett gefahren wird. Nur dadurch wird seine vollständige Ausnutzung der Regenerationschemikalie erreicht! Die vollständige Leerrohrgeschwindigkeit sollte innerhalb von 5 bis 10 Sekunden erreicht sein, um im Ionenaustauscherbett nur minimale Verwirbelungen sicherzustellen.
  • Nach dem Rückspülen folgt der nachfolgende Verfahrensschritt des Abrieselns, der in 4 dargestellt ist. Hierzu wird jegliche Strömungszufuhr unterbunden, so daß sich in dem Behälter 10 lediglich im wesentlichen stehende Flüssigkeit befindet. Wie aus der schematischen Darstellung in 4 ersichtlich ist, beginnen die an der Unterseite des Betts angeordneten Partikel abzusinken und der in 3 unten angeordnete Freibord 38 wandert in Pfeilrichtung E von unten nach oben durch die Schüttung, bis er wieder oben zwischen der Oberseite des Betts und dem oberen Inertmaterial angeordnet ist, wie in 1 und 2 gezeigt ist. 4 zeigt eine Momentaufnahme während des Abrieselns, bei dem das gesamte Bett 24 in einen oberen Bereich sowie einen unteren Bereich 24b unterteilt werden kann. Das Abrieseln des oben angepreßten Bettes (siehe 3) bewirkt eine Reinigung des Ionenaustauschmaterials. Nach dem Schritt des Abrieselns erfolgt zuletzt der Schritt des Schnellwaschens. Hier findet eine Umkehr der Strömungsrichtung statt und Wasser wird durch den Stutzen 21 in den Behälter 10 eingeleitet und durchströmt das Bett 24 von oben nach unten und verläßt den Behälter durch den unten angeordneten Stutzen 20. Das Wasser wird mit einer Geschwindigkeit von über 10 m/h durch das Bett gefahren. Da die Strömungsrichtung beim Schnellwaschen jedoch von oben nach unten weist, tritt keine Fluidisierung des Betts auf. Trotzdem wird aufgrund der sehr schnellen Durchströmung des Bettes und der turbulenten Umströmung der einzelnen Ionenaustauscherharzpartikel eine sehr schnelle Reinigung erzielt.
  • Der in 5 dargestellte Schritt des Schnellwaschens wird solange durchgeführt, bis die geforderte Reinwasserqualität im Ablauf erreicht ist. Dies kann entweder bei jeder individuellen Anlage in Abhängigkeit von dem Reinigungsprozeß durch Erfahrungswerte vorab bestimmt werden und in ein entsprechendes Zeitprogramm eingebunden werden, oder aber auch durch regelmäßig wiederkehrende Messungen oder sogar Online-Messungen am Auslaß nahe dem Auslaßstutzen 20 gesteuert werden. So könnte beispielsweise im Rahmen einer Online-Messung der Schritt des Schnellwaschens genau solange durchgeführt werden, bis eine geforderte Wasserqualität erreicht wurde und daraufhin der Schritt des Schnellwaschens abgebrochen werden. Nach dem Schnellwaschen ist der Ionenaustauscherbehälter 10 für den anschließenden, erneuten Beladungsvorgang vorbereitet.
  • Der Vorteil des erläuterten Verfahrens liegt darin, daß die Regenerationschemikalie höher konzentriert als üblich ins Bett gelangt und daher mit einer sehr geringen Leerohrgeschwindigkeit von weniger als einem Meter pro Stunde durch das Bett gefahren werden kann. Da keine Kompaktierung vorliegt, ist der mit dem eigentlichen Regenerierschritt verbundene regelungstechnische und anlagentechnische Aufwand sehr gering und es läßt sich, wie oben bereits erläutert wurde, eine sehr gute Ausbeute der eingesetzten Chemikalien sicherstellen.
  • Das Rückspülen kann mit relativ geringen Geschwindigkeiten von nur etwa 10 m/h erfolgen, weil Säure, Lauge oder NaCl-Lösung noch im Bett befindlich sind und das Festbett mit einer kontinuierlichen Phase bestehend aus diesen Chemikalien aufgrund ihrer Stoffeigenschaften (Dichte, Viskosität) sehr schnell den Lockerungspunkt erreicht. Mit dem zunehmenden Ausspülen der Chemikalien aus dem Bett ändert sich jedoch an dem einmal erreichten, vollständig kompaktierten Zustand des Bettes nichts, da dieses einmal in diesem Zustand diesen recht stabil aufrechterhält, ein Effekt, der im Zusammenhang mit der Wirbelschichttechnik bekannt ist und als Hystereseeffekt bezeichnet wird.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Regeneration eines Ionenaustauscherbetts umfassend die Schritte: (a) Durchströmen des Ionenaustauscherbetts (24) im Festbettzustand mit Regenerationschemikalie; (b) Verdrängen der Regenerationschemikalie aus den Rohrleitungen und Weiterbewegung der Massenübertragungszone durch das Ionenaustauscherbetts im Festbettzustand durch das Durchströmen mit Verdünnungsflüssigkeit oder Treibflüssigkeit von unten nach oben; (c) Rückspülen des Ionenaustauscherbetts mit Verdrängungsflüssigkeit, wobei das Ionenaustauscherbett im fluidisierten Zustand ist und an einer oberen Inertmaterialschicht (28) angepresst ist; und (d) Schnellwaschen des Ionenaustauscherbetts mit Verdrängungsflüssigkeit von oben nach unten; wobei die Leerrohrgeschwindigkeiten in den Schritten (c) und (d) etwa eine Größenordnung höher sind als in den Schritten (a) und (b).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend vor dem Schritt (d) (c2) Abrieseln des Ionenaustauscherbetts.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdrängungsflüssigkeit oder Treibflüssigkeit jeweils Wasser ist, vorzugsweise in einem oder mehreren der Schritte (b), (c), (d) aufbereitetes Wasser, vorzugsweise demineralisiertes Wasser bei Entsalzungsanlagen oder Wasser nach Neutralaustausch.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (d) die Leerrohrgeschwindigkeit durch das Ionenaustauscherbett erheblich höher als die Lockerungsgeschwindigkeit, vorzugsweise höher als 10 m/h ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Leerrohrgeschwindigkeit im Schritt (a) geringer als die Lockerungsgeschwindigkeit des Ionenaustauscherbetts ist, vorzugsweise geringer als 1 m/h ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationschemikalie möglichst hochkonzentriert das Ionenaustauscherbett durchströmt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass – das Volumen der eingesetzten Verdrängungsflüssigkeit beim Schritt (c) etwa dem 2-fachen bis 3-fachen des Volumens des Ionenaustauscherbetts, vorzugsweise dem 2,5-fachen bis 3-fachen des Ionenaustauscherbetts, entspricht; und – das Ionenaustauscherbett von unten nach oben durchströmt wird.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Leerrohrgeschwindigkeit im Schritt (c) unter 12 m/h, vorzugsweise unter 10 m/h, liegt.
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