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DE19936208A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid - Google Patents

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid

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Publication number
DE19936208A1
DE19936208A1 DE19936208A DE19936208A DE19936208A1 DE 19936208 A1 DE19936208 A1 DE 19936208A1 DE 19936208 A DE19936208 A DE 19936208A DE 19936208 A DE19936208 A DE 19936208A DE 19936208 A1 DE19936208 A1 DE 19936208A1
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DE
Germany
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hydrogen
phenylethanol
styrene oxide
liquid
reactor
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19936208A
Other languages
English (en)
Inventor
Franz Josef Broecker
Werner Aquila
Wolfgang Buechele
Heinz Etzrodt
Ulrich Schaefer-Luederssen
Ekkehard Schwab
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DE19936208A priority Critical patent/DE19936208A1/de
Publication of DE19936208A1 publication Critical patent/DE19936208A1/de
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid durch Hydrierung einer Hydrierlösung, enthaltend Styroloxid und 2-Phenylethanol, mit Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators, worin als Katalysator ein monolithischer Trägerkatalysator aus metallischem Trägermaterial eingesetzt wird und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Hydrierung von Styroloxid zu 2-Phenylethanol.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid bekannt.
In DE-A 22 06 805 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 2- Phenylethanol beschrieben. In diesem Verfahren wird Styroloxid bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in einem gesättigten aliphatischen Kohlen­ wasserstoff an einem körnigen Palladium-Trägerkatalysator umgesetzt. Das nach der Umsetzung erhaltene Reaktionsgemisch muß mittels einer Phasentrennung in das gewünschte Produkt und zugesetztes Lösungsmittel aufgetrennt werden.
Aus der US 2,524,096 ist ein Verfahren zur Hydrierung von Styroloxid in Gegenwart eines Katalysators aus Raney-Nickel, Platin oder Palladium bekannt. Optional kann Lösungsmittel zugegeben werden. Das Verfahren wird in einem Autoklaven durchgeführt. Am Ende der Reaktion wird der Katalysator durch Filtration vom Reaktionsprodukt getrennt, das durch Destillation weiter aufgereinigt werden muß.
Da in dem in US 2,524,096 beschriebenen Verfahren zu viele Nebenprodukte entstehen, die nur schwer abtrennbar sind, wird in US 2,822,403 ein verbessertes Verfahren vorgeschlagen. In diesem Verfahren werden durch Zugabe von Wasser, bei starkem Rühren der wäßrigen Styroloxid-Dispersion, erhöhte Ausbeuten erzielt. Das Wasser muß nach Reaktionsende abgetrennt werden.
Aus der DE-A 26 41 821 ist ein Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol bekannt, das in einer "halbansatzweisen" Reaktionsführung durchgeführt wird. Darin wird Styroloxid nach und nach so zu einem Gemisch aus Verdünnungs­ mittel und Katalysator gegeben, daß der Anteil an Styroloxid in diesem Gemisch nicht mehr als 0,2 Gew.-% beträgt. Durch diese Fahrweise entstehen nur geringe Anteile unerwünschter Nebenprodukte. Das erhaltene Reaktionsprodukt muß anschließend aufgearbeitet werden.
Weitere Verfahren betreffen die Flüssigphasenhydrierung von Styroloxid in Anwesenheit von Alkali bzw. unter Einsatz von Säure, um eine Bildung von Phenylacetaldehyd zu inhibieren.
2-Phenylethanol hat einen rosenartigen oder blumigen Duft und wird daher beispielsweise in Parfüms und Riechstoffen, die Seifen und Waschmitteln zugefügt werden, verwendet. Daher ist es erforderlich, hochreines 2-Phenyl­ ethanol herzustellen. Die aufgeführten Herstellverfahren beinhalten den Zusatz von Lösungsmitteln oder anderen Zusätzen bzw. führen zu einem Rohprodukt, das mit zahlreichen Nebenprodukten verunreinigt ist.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol bereitzustellen, durch das reines 2-Phenyl­ ethanol in guten Ausbeuten bei einfacher Durchführung des Verfahrens erhältlich ist.
Diese Aufgabe wird durch ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von 2- Phenylethanol aus Styroloxid durch Hydrierung einer Hydrierlösung enthaltend Styroloxid und 2-Phenylethanol mit Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators gelöst. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein monolithischer Trägerkatalysator aus metallischem Trägermaterial eingesetzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise ohne zusätzliches Lösungs­ mittel bzw. weitere Zusätze durchgeführt.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten monolithischen Träger­ katalysatoren erlauben, im Gegensatz zu Schüttgut, z. B. Pellets, Fahrweisen mit hohen Querschnittsbelastungen des Katalysators ohne Druckverluste und ermöglichen so die Herstellung von 2-Phenylethanol in guten Ausbeuten.
Durch die bevorzugte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in Abwesenheit von zusätzlichen Lösungsmitteln oder weiteren Zusätzen wird hochreines 2-Phenylethanol erhalten. Eine Abtrennung von Lösungsmitteln oder Zusätzen, wobei Reste im Produkt zurückbleiben können, ist nicht notwendig.
Das metallische Trägermaterial des erfindungsgemäß eingesetzten monolithischen Trägerkatalysators liegt vorzugsweise in Form eines Metallgewebes oder eines Metallgestrickes vor. Die Maschenweiten des Metallgewebes bzw. des Metall­ gestrickes sind dabei beliebig.
Der Drahtdurchmesser der Metallgewebe und Metallgestricke beträgt im allgemeinen 0,01 bis 5 mm, bevorzugt 0,04 bis 1,0 mm, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,8 mm.
Als Material für die Metallgewebe bzw. Metallgestricke sind Metalle wie Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Mo, Ru, Ag, Sn, Ta, Wr, Mg sowie deren Legierungen bzw. sogenannte Edelstähle geeignet. Bevorzugt sind Metallgewebe bzw. Metallgestricke aus Werkstoffen mit den Werkstoffnummern 1.4401, 1.4767, 1.4571, 1.4765, 1.4847, 2.4610 und 1.4301. Die Bezeichnung dieser Werkstoffe mit den obengenannten Werkstoffnummern folgt den Angaben der Werkstoffnummern in der "Stahleisenliste" herausgegeben vom Verein Deutscher Eisenhüttenleute; 8. Aufl., S. 87, S. 89 und S. 106, Verlag Stahleisen mbH, Düsseldorf 1990. Besonders bevorzugt wird V2A-Gewebeband, Werkstoff­ nummer 1.4301, eingesetzt.
Solche Metallgewebe bzw. Metallgestricke sind zu beliebigen monolithischen Katalysatorformen wie Wicklungen oder Schichten verformbar. Sie können beispielsweise mit einer Zahnradwalze gewellt und zu einem glatten Bandstück aufgerollt werden, so daß ein monolithischer Katalysator mit senkrechten Kanälen gebildet wird.
Das metallische Trägermaterial des monolithischen Trägerkatalysators ist mit einer oder mehreren Aktivkomponenten beschichtet, die vorzugsweise mindestens eine metallische Komponente aus der VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, besonders bevorzugt mindestens eine Komponente ausgewählt aus Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pt, Ir und Pd enthalten. Besonders bevorzugt wird Palladium als Aktivkomponente eingesetzt.
Die Aktivkomponente kann Dotierungen aus der Gruppe bestehend aus Ru, Cu, Ag, Ni, Co, Zn, Sn, Fe, Bi, Cd, Pb oder Kombinationen davon, enthalten. Die Dotierungen liegen im allgemeinen in metallischer Form oder in Form ihrer entsprechenden Oxide vor.
Besonders bevorzugt wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein monolithischer Trägerkatalysator mit einem Trägermaterial aus Metallgewebe, insbesondere V2A-Gewebeband, und nicht dotiertem Palladium als Aktiv­ komponente eingesetzt.
Der Anteil der Aktivkomponente in den monolithischen Trägerkatalysatoren beträgt im allgemeinen 0,001 bis 10,0 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators.
Im Vergleich zu im Stand der Technik eingesetzten Katalysatoren werden nur geringe Mengen an teuren Edelmetallen als Aktivkomponente benötigt.
Die erfindungsgemäß eingesetzten monolithischen Trägerkatalysatoren, deren Trägermaterial vorzugsweise Metallgewebe oder Metallgestricke ist, werden vorzugsweise durch die folgenden Verfahrensschritte hergestellt:
  • a) Tempern des Metallgewebes bzw. Metallgestrickes bei Temperaturen von 500 bis 1200°C, bevorzugt von 700 bis 1000°C. Dabei bildet sich, in Abhängigkeit vom eingesetzten Metallgewebe, an der Oberfläche des Metallgewebes bzw. Metallgestrickes eine Schicht aus, zum Beispiel eine α-Al2O3-Schicht bei Einsatz von Werkstoffen mit der Werkstoffnummer 1.4767 als Trägermaterial bzw. eine Chromoxid-Schicht bei V2A- Gewebeband als Trägermaterial. Das heißt, es bildet sich eine aufgerauhte Oberfläche, die fest mit dem Metallträger verbunden ist.
  • b) Aufbringen der Aktivkomponente durch Bedampfen, Sputtern oder Tränken des getemperten Katalysatorträgers. Man erhält gleichmäßige aktive Schichten, die fest mit dem Katalysatorträger verbunden sind.
  • c) Schneiden und Verformen des beschichteten Trägermaterials zu einem monolithischen Katalysatorelement.
Die auf diese Weise hergestellten monolithischen Trägerkatalysatoren zeichnen sich durch eine außergewöhnlich abriebfeste und haftfeste, gleichmäßige Ober­ fläche aus.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete monolithische Trägerkatalysato­ ren sowie Verfahren zu deren Herstellung sind in EP-A 0 564 830 und US 4,686,202 beschrieben.
Diese, in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten, monolithischen Trägerkatalysatoren ermöglichen eine Fahrweise bei hoher Querschnittsbelastung, wodurch sehr gute Umsätze und Ausbeuten erzielt werden können. Vorzugsweise beträgt die Querschnittsbelastung des Katalysators für die Hydrierlösung und den eingesetzten Wasserstoff zwischen 150 und 600 m3/(m2×h), bezogen auf den freien Reaktorquerschnitt. Besonders bevorzugt beträgt die Querschnittsbelastung zwischen 200 und 300 m3/(m2×h).
Eine so hohe Querschnittsbelastung ist nur mit abriebfesten monolithischen Trägerkatalysatoren möglich. Sie würde bei Schüttgut, z. B. Pellets, zu einem Zermahlen der ersten Schichten und somit zu einer Verstopfung des Reaktors führen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in der Sumpffahrweise durchgeführt. In der Sumpffahrweise werden die flüssige Phase (Hydrierlösung) und die Gasphase (Wasserstoff) von unten nach oben durch den Reaktor geführt. Der Wasserstoff und die Hydrierlösung werden also von unten langsam am monolithischen Trägerkatalysator vorbeigeführt. Dabei wird durch den erfindungsgemäß vorteilhaften Einsatz von Metallgeweben oder Gestricken eine hervorragende Durchmischung erreicht.
Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Sumpf­ fahrweise mit Gas- und Flüssigkeitsrückführung durchgeführt. Bei einer solchen Fahrweise werden hervorragende Umsätze und Selektivitäten erzielt.
Üblicherweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Drücken von 20 bis 300 bar, bevorzugt von 20 bis 150 bar, besonders bevorzugt von 20 bis 60 bar durchgeführt und bei Temperaturen zwischen 50°C und 120°C, bevorzugt zwischen 60°C und 100°C, besonders bevorzugt zwischen 80°C und 100°C.
Die anliegende Zeichnung zeigt in Fig. 1 eine bevorzugt verwendete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, in der die Ziffern die folgende Bedeutungen haben:
1 Reaktor
2 monolithischer Trägerkatalysator
3 Zuleitung für neue Ausgangssubstanz
4 Zuleitung für frischen Wasserstoff
5 Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter
6 Ableitung
7 Abscheider
8 Kreislaufpumpe
9 Wärmetauscher
10 Zuleitung
11 Zuleitung
12 Abgasleitung
13 Zuleitung
14 Produktaustrag
Diese Vorrichtung weist auf:
  • a) einen Reaktor 1, in dem sich ein monolithischer Trägerkatalysator 2 befindet, mit einer Zuleitung am Boden des Reaktors über die, ausgehend von
  • b) einem Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter 5 die Reaktionslösung enthaltend flüssige Ausgangssubstanz und Wasserstoff in den Reaktor geleitet wird und über eine Ableitung 6
  • c) einem Abscheider 7 zugeführt wird, über den gewonnenes Produkt 14 ausgeschleust wird und die nicht umgesetzte Ausgangssubstanz enthaltende Reaktionslösung über
  • d) einen Flüssigkeitskreislauf, umfassend eine Kreislaufpumpe 8, einen Wärmetauscher 9 und eine Zuleitung 10, dem Flüssigkeitsstrahl- Gasverdichter 5 zugeführt wird, wobei dem Flüssigkeitskreislauf über eine Zuleitung 3 neue Ausgangssubstanz zugeführt werden kann, und an dem Abscheider 7 gewonnener, nicht umgesetzter Wasserstoff über
  • e) einen Gaskreislauf, umfassend die Zuleitungen 11 und 13 sowie eine Druckhaltung in einer Abgasleitung 12 dem Flüssigkeitsstrahl- Gasverdichter 5 zugeführt wird, wobei dem Gaskreislauf über eine Zuleitung 4 frischer Wasserstoff zugeführt werden kann.
Unter einem Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zu verstehen, mittels derer ein Flüssigkeitsstrahl in einzelne Tropfen aufgelöst und mit einem zugeleiteten Gasstrom intensiv durchmischt wird. Auf diese Weise ist eine hervorragende Verteilung des Gases und der Reaktionslösung in dem Reaktor und somit auf der Katalysatoroberfläche möglich, so daß sehr gute Umsätze und Selektivitäten erreicht werden können.
Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid in der beschriebenen Vorrichtung durchgeführt, umfassend die folgenden Schritte:
  • a) Reduktion des sich im Reaktor befindenden monolithischen Trägerkatalysators mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und anschließende Einstellung der gewünschten Reaktionstemperatur,
  • b) Einstellung eines stabilen Kreislaufs für eine Kreislaufflüssigkeit und Wasserstoff und der gewünschten Querschnittsbelastung,
  • c) Zufuhr von Styroloxid und
  • d) intensive Durchmischung von Hydrierlösung und Wasserstoff mittels des Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichters,
  • e) Reaktion der Mischung an dem monolithischen Trägerkatalysator, wobei die Hydrierung von Styroloxid zu 2-Phenylethanol erfolgt,
  • f) Auftrennung der erhaltenen Reaktionsmischung, enthaltend nicht umgesetztes Styroloxid, nicht umgesetzten Wasserstoff und 2-Phenylethanol und Rückführung des nicht umgesetzten Styroloxids in den Flüssigkeitskreislauf, des nicht umgesetzten Wasserstoffs in den Gaskreislauf und Ausschleusen von 2-Phenylethanol.
Die Einstellung eines stabilen Kreislaufs für die Kreislaufflüssigkeit und Wasserstoff erfolgt durch:
  • - Auffüllen des Flüssigkeitskreislaufs sowie des Reaktors und des Abscheiders mit 2-Phenylethanol mittels der Kreislaufpumpe, bis der Stand stabil angezeigt wird, Einstellung der gewünschten Querschnittsbelastung für die Kreislaufflüssigkeit mittels der Kreislaufpumpe und Erwärmen der Kreislaufflüssigkeit auf die gewünschte Reaktoreintrittstemperatur mittels des Wärmetauschers,
  • - Einspeisen von Wasserstoff in den Gaskreislauf und Einstellen des gewünschten Reaktionsdrucks über die Druckhaltung in der Abgasleitung.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Umsätze von im allgemeinen 95 bis 100%, bevorzugt 99 bis 100% und Selektivitäten von im allgemeinen 90 bis 100%, bevorzugt 95 bis 99% und eine Ausbeute an 2-Phenylethanol von im allgemeinen 90 bis 99% erreicht werden.
Insbesondere die Fahrweise mit Wasserstoff und Flüssigkeitsrückführung in der Sumpffahrweise bei einer Querschnittsbelastung von 150 bis 600 m3/(m2×h) führt zu Selektivitäten und Ausbeuten von im allgemeinen über 90%, bevorzugt über 95%, besonders bevorzugt über 97%.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung zusätzlich.
Beispiele Beispiel 1
In den in Fig. 1 dargestellten Reaktor wurde ein Palladium-Monolith-Katalysator mit einem Volumen von 117 cm3 eingebaut. Dieser Monolith-Katalysator wurde aus einem mit 0,497 g Pd/m2 beschichteten V2A-Gewebeband, Werkstoff-Nr. 1.4301, welches zuvor drei Stunden bei 800°C an der Luft geglüht worden war, hergestellt. Dazu wurden 48 cm des 20 cm breiten Katalysatorgewebebandes, Maschenweite 0,180 mm, Drahtdurchmesser 0,105 mm mit einer Zahnradwalze, Modul 1,0 mm, gewellt und mit einem 43 cm langen glatten Bandstück aufgerollt, so daß ein Monolith mit senkrechten Kanälen und einem Durchmesser von 2,7 cm gebildet wurde. Der so gefertigte Monolith enthält 0,090 g Palladium.
Nach dem Einbau in den Reaktor wurde die Apparatur mit Stickstoff gespült und dann Stickstoff durch Wasserstoff ersetzt und der Katalysator eine Stunde bei 100°C reduziert. Anschließend wurde auf 90°C abgekühlt und der Kreislauf der Anlage mit Phenylethanol beschickt. Nach konstanter Einstellung des Kreislaufs und der Standhaltung wurde Styroloxid zugefahren. Hydriert wurde bei 90°C, 40 bar, einer Belastung an Styroloxid von 0,184 l/(lKat.×h) sowie einer Querschnittsbelastung für die Flüssigkeit und das Gas von 200 m3/(m2×h). Die Tabelle 1, zeigt die gaschromatographischen Analysen des Reaktionsprodukts sowie Umsatz, Selektivität und Ausbeute im stationären Zustand.
Beispiel 2
Mit dem gleichen Katalysator wie in Beispiel 1 wurde bei geringen Querschnitts­ belastungen für den Flüssigkeits- und Gaskreislauf gefahren. Für die Flüssigkeit betrug die Querschnittsbelastung 43,3 m3/(m2×h) und für den Wasserstoff 8,9 m3/m2×h. Bei einer vergleichbaren Belastung von 0,176 l/(lKac.×h) wurden die in Tabelle 2 zusammengestellten Ergebnisse erzielt.
Beispiel 3
Es wurde, am gleichen Katalysator wie in Beispiel 1, die Hydrierung in Rieselfahrweise ohne Kreisgas durchgeführt. Die Flüssigkeitsbelastung betrug, berechnet auf den freien Reaktorquerschnitt, 43,3 m3/(m2×h). Alle übrigen Reaktionsbedingungen entsprachen denen in Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgelistet.

Claims (11)

1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid durch Hydrierung einer Hydrierlösung enthaltend Styroloxid und 2-Phenylethanol mit Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein monolithischer Trägerkatalysator aus metallischem Trägermaterial eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Abwesenheit von zusätzlichen Lösungsmitteln oder weiteren Zusätzen durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Trägermaterial in Form eines Metallgewebes oder Metallgestrickes vorliegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Trägermaterial des monolithischen Trägerkatalysators mit einer oder mehreren Aktivkomponenten beschichtet ist, enthaltend mindestens eine metallische Komponente ausgewählt aus Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pt, Ir und Pd enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkomponente Dotierungen aus der Gruppe bestehend aus Ru, Cu, Ag, Ni, Co, Zn, Sn, Fe, Bi, Cd, Pb oder Kombinationen davon, enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsbelastung des Katalysators für die Hydrierlösung und den eingesetzten Wasserstoff zwischen 150 und 600 m3/(m2×h), bezogen auf den freien Reaktorquerschnitt, beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsbelastung zwischen 200 und 300 m3/(m2×h) beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in der Sumpffahrweise durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in der Sumpffahrweise mit Gas- und Flüsskeitsrückführung durchgeführt wird.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, aufweisend
  • a) einen Reaktor (1), in dem sich ein monolithischer Trägerkatalysator (2) befindet, mit einer Zuleitung am Boden des Reaktors über die, ausgehend von
  • b) einem Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter (5) die Reaktionslösung enthaltend flüssige Ausgangssubstanz und Wasserstoff in den Reaktor geleitet wird und über eine Ableitung (6)
  • c) einem Abscheider (7) zugeführt wird, über den gewonnenes Produkt ausgeschleust wird (14) und die nicht umgesetzte Ausgangssubstanz enthaltende Reaktionslösung über
  • d) einen Flüssigkeitskreislauf, umfassend eine Kreislaufpumpe (8), einen Wärmetauscher (9) und eine Zuleitung (10), dem Flüssigkeitsstrahl- Gasverdichter (5) zugeführt wird, wobei dem Flüssigkeitskreislauf über eine Zuleitung (3) neue Ausgangssubstanz zugeführt werden kann, und an dem Abscheider (7) gewonnener, nicht umgesetzter Wasserstoff über
  • e) einen Gaskreislauf, umfassend die Zuleitungen (11) und (13) sowie eine Druckhaltung in einer Abgasleitung (12), dem Flüssigkeitsstrahl- Gasverdichter (5) zugeführt wird, wobei dem Gaskreislauf über eine Zuleitung (4) frischer Wasserstoff zugeführt werden kann.
11. Verfahren zur Herstellung von 2-Phenylethanol aus Styroloxid in einer Vorrichtung nach Anspruch 10, umfassend die folgenden Schritte:
  • a) Reduktion des sich im Reaktor befindenden monolithischen Trägerkatalysators mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und anschließende Einstellung der gewünschten Reaktionstemperatur,
  • b) Einstellung eines stabilen Kreislaufs für die Kreislaufflüssigkeit und Wasserstoff und der gewünschten Querschnittsbelastung,
  • c) Zufuhr von Styroloxid und
  • d) intensive Durchmischung von Hydrierlösung und Wasserstoff mittels des Flüssigkeitsstrahls-Gasverdichters,
  • e) Reaktion der Mischung an dem monolithischen Trägerkatalysator, wobei die Hydrierung von Styroloxid zu 2-Phenylethanol erfolgt,
  • f) Auftrennung der erhaltenen Reaktionsmischung, enthaltend nicht umgesetztes Styroloxid, nicht umgesetzten Wasserstoff und 2- Phenylethanol und Rückführung des nicht umgesetzten Styroloxids in den Flüssigkeitskreislauf, des nicht umgesetzten Wasserstoffs in den Gaskreislauf und Ausschleusen von 2-Phenylethanol.
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