DE19933948A1

DE19933948A1 - Gas-liquid sample removal device for chemical analysis converts a liquid sampler into a headspace autosampler

Info

Publication number: DE19933948A1
Application number: DE1999133948
Authority: DE
Inventors: Manfred Trimborn; Sebastian Wulf; Joachim Clemens
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-07-20
Filing date: 1999-07-20
Publication date: 2001-02-08

Abstract

A process and assembly facilitate the removal of a sample of gas and atomized droplets from the free space above a fluid in a vessel, and the transfer of gas samples to an existing automated sample feed. The assembly consists of a pressure regulator, a T-pipe, a four-way valve, or a three-way valve, or two 2-way valves installed in a fixed or mobile sample supply.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und Methode entsprechend dem Oberbegriff des Anspruch 1.The invention relates to a device and method according to the preamble of claim 1.

Die Entnahme von Gasaliquots aus einem zu beprobenden Gasvolumen ist für die chemische Analyse bedeutend. Für diese Aufgabe existieren bereits Geräte, die zum Großteil darauf beruhen, daß eine Nadel durch ein Septum sticht und das Gasaliquot in ein gasdichtes Gefäß appliziert oder aber entnimmt (sog. "Headspace- Autosampler"). Diese "Headspace-Autosampler" entnehmen aus Glasgefäßen, welche mit einen z. B. Butylseptum verschlossen sind, Gasproben und überführen sie in Meßsysteme, z. B. Gaschromatographen. Hierfür wird in den Glasgefäßen ein Überdruck mit einem Inertgas erzeugt. Das daraus resultierende Gasgemisch wird nun über ein 6-Port-Ventil in das Analysengerät überführt. Andere "Headspace- Autosampler" saugen die unverdünnte Gasprobe in das Meßsystem. Analog zur Gasprobeentnahme bzw. -überführung existieren ähnliche Geräte für das Arbeiten mit Flüssigkeiten.The removal of gas aliquots from a gas volume to be sampled is for the chemical analysis significant. Devices are already available for this task Much of it is based on a needle sticking through a septum and the gas aliquot applied or removed in a gas-tight container (so-called "headspace" Autosampler "). These" headspace autosamplers "take from glass vessels, which with a z. B. Butyl septum are sealed, gas samples and transfer them in measuring systems, e.g. B. gas chromatograph. For this, one in the glass jars Generated excess pressure with an inert gas. The resulting gas mixture will now transferred to the analyzer via a 6-port valve. Other 'headspace Autosampler "suck the undiluted gas sample into the measuring system There are similar devices for working with gas sampling or transfer with liquids.

Geräte, die für Flüssigkeiten angeboten werden, besitzen keine Vorrichtung, um das Gerät auch zum Arbeiten mit Gasen umzurüsten. Darüber hinaus besitzen "Headspace-Autosampler" eine aufwendige Schalttechnik, die dazu führt, daß die Geräte aufwendig und teuer sind.Devices that are offered for liquids have no device to the Convert the device to work with gases. In addition own "Headspace autosampler" is a complex circuit technology that leads to the Devices are complex and expensive.

Mit der in dieser Schrift beschriebenen Vorrichtung und Methode können Geräte, die zum Arbeiten mit Flüssigkeiten ausgelegt sind, zum Arbeiten mit Gasen einfach umgerüstet werden. Dies gilt z. B. für automatisierte XYZ-Probengeber, runde Probengeber und für sog. Z-Drive-Probengeber.With the device and method described in this document, devices that are designed to work with liquids, easy to work with gases be converted. This applies e.g. B. for automated XYZ samplers, round Sampler and for so-called Z-Drive samplers.

Im Gegensatz zu bestehenden Headspace-Probengebern kann durch die Ventilschaltung der Gasfluß durch die Vorrichtung nach den Messungen gestoppt werden. Wenn beispielsweise die Analyse mehrerer Proben zu einem Zeitpunkt beendet ist, an dem kein Personal anwesend ist, verhindert die Ventilschaltung weiteren Gasverbrauch.Unlike existing headspace samplers, the Valve switching the gas flow through the device stopped after the measurements become. For example, when analyzing multiple samples at a time is completed, at which no personnel are present, prevents the valve switching further gas consumption.

Die Vorrichtung und Methode umfaßt ein steuerbares 4-Wege-Ventil, zwei Drei- Wege-Ventile oder zwei Zwei-Wege-Ventile, sowie eine Kombination aus Durchfluß- und Druckregler, die eine Überführung von Gasproben in Meßsysteme ermöglicht. Die Vorrichtung und Methode benötigt ein Inertgas, welches z. B. bei der Gasanalyse immer vorhanden ist. Von der bestehenden Inertgasleitung kann die neue Vorrichtung versorgt werden, ohne daß eine weitere Gasversorgung notwendig wird. The device and method comprises a controllable 4-way valve, two three- Directional valves or two two-way valves, as well as a combination of flow and pressure regulator, which enables gas samples to be transferred to measuring systems. The device and method requires an inert gas, which, for. B. in gas analysis is always present. From the existing inert gas line, the new one Device are supplied without a further gas supply is necessary.

Example description

Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigt:Three embodiments of the invention are shown in the drawings and are described in more detail below. It shows:

Fig. I: Die Vorrichtung und Methode zur Überführung von Gasaliquots in ein Meßsystem aus geschlossenen Gefäßen mittels 4-Wege-Ventil. Fig. I: The device and method for transferring gas aliquots into a measuring system from closed vessels by means of a 4-way valve.

Fig. II: Die Vorrichtung und Methode zur Überführung von Gasaliquots in ein Meßsystem aus geschlossenen Gefäßen mittels zwei 3-Wege-Ventile. Fig. II: The device and method for transferring gas aliquots into a measuring system from closed vessels by means of two 3-way valves.

Fig. III: Die Vorrichtung und Methode zur Überführung von Gasaliquots in ein Meßsystem aus geschlossenen Gefäßen mittels zwei 2-Wege-Ventile. Fig. III: The device and method for transferring gas aliquots into a measuring system from closed vessels by means of two 2-way valves.

In Fig. I ist dargestellt, wie ein Probengeber, z. B. für Flüssigproben, zu einem "Headspace Autosampler" mittels eines 4-Wege-Ventils umgewandelt werden kann. Vor der hier beschriebenen Vorrichtung wird der Inertgasstrom aufgeteilt und ein Teil das Inertgases fließt direkt zur Gasversorgung zum Meßsystem. Position 4 des 4- Wege-Ventils ist über einen Schlauch mit der Nadel des Probengebers verbunden. In Position 2 und 3 gelangt ein Inertgas in das Ventil, welches vorher über einen Druckregler (DR) und über einen Flußregler (FR) geregelt werden kann. An Position 1 ist die Leitung zu dem Meßsystem angeschlossen. In der Stellung A des Ventils werden sämtliche Schläuche des Systems gespült. Sticht nun die Nadel des Probengebers in ein mit Septum verschlossenes Probengefäß im Probengeber ein, wird in diesem ein Überdruck aufgebaut. Nach einer Equilibrierungszeit wird das Ventil auf Stellung B geschaltet, so daß ein Teil der Gasprobe aus dem geschlossenen Gefäß zu dem Meßsystem gelangt. Nun kann die Analyse des Gases beginnen. In Fig. I it is shown how a sampler, for. B. for liquid samples, can be converted to a "headspace autosampler" by means of a 4-way valve. In front of the device described here, the inert gas flow is divided and part of the inert gas flows directly to the gas supply to the measuring system. Position 4 of the 4-way valve is connected to the needle of the sampler by a hose. In positions 2 and 3 , an inert gas enters the valve, which can be controlled beforehand using a pressure regulator (DR) and a flow regulator (FR). At position 1 the line to the measuring system is connected. All hoses of the system are flushed in position A of the valve. If the needle of the sampler now sticks into a sample vessel in the sampler sealed with a septum, an overpressure is built up in it. After an equilibration time, the valve is switched to position B, so that part of the gas sample from the closed vessel reaches the measuring system. Now the gas analysis can begin.

In Fig. II ist dargestellt, wie ein Probengeber, z. B. für Flüssigproben, zu einem "Headspace Autosampler" mittels zwei 3-Wege-Ventile umgewandelt werden kann. Das Inertgas fließt über einen Druckregler und über das erste 3-Wege-Ventil (V1). In Stellung A des Ventils V1 und Stellung C des Ventils V2 wird die Leitung zum Meßsystem gespült sowie die Nadel gespült (Vorspülen). In Stellung A von V1 und Stellung D von V2 kann nur die Nadel des XYZ-Probengebers gespült werden (Nadelspülen/Druckanlegen). Sticht die Nadel bei dieser Ventilstellung nun durch das Septum in das geschlossene Gefäß, baut sich im Gefäß ein Überdruck auf, der nun in Richtung Meßsystem entlastet werden kann. Hierfür steht V1 in Stellung B, V2 in Stellung C (Injektion/stand by). In dieser Stellung B von Ventil 1 und Stellung C von Ventil 2 fließt kein Gas durch die Vorrichtung und spart Gas. In der Ventilstellung B von V1 und D von V2 kann die Meßsystem-Zuleitung gespült werden (Spülen der Meßsystem-Zuleitung/Equilibrierung).In Fig. II it is shown how a sampler, for. B. for liquid samples, can be converted to a "headspace autosampler" by means of two 3-way valves. The inert gas flows through a pressure regulator and the first 3-way valve (V1). In position A of valve V1 and position C of valve V2, the line to the measuring system is rinsed and the needle is rinsed (pre-rinsing). In position A of V1 and position D of V2, only the needle of the XYZ sampler can be rinsed (needle rinsing / applying pressure). If the needle sticks through the septum into the closed vessel at this valve position, an overpressure builds up in the vessel, which can now be relieved in the direction of the measuring system. For this V1 stands in position B, V2 in position C (injection / stand by). In this position B of valve 1 and position C of valve 2 , no gas flows through the device and saves gas. In the valve position B of V1 and D of V2, the measuring system supply line can be rinsed (rinsing the measuring system supply line / equilibration).

In Fig. III ist dargestellt, wie ein Probengeber, z. B. für Flüssigproben, zu einem "Headspace Autosampler" mittels zwei 2-Wege-Ventile umgewandelt werden kann. In Stellung A des Ventils V1 und Stellung C von Ventil 2 fließt Gas zum Meßsystem und durch die Nadel des Probengebers (Vorspülen). Bei der Stellung A von V1 und D von V2 wird nur die Nadel gespült (Nadelspülen/Druckanlegen). Sticht die Nadel bei dieser Ventilstellung nun durch das Septum in das geschlossene Gefäß, baut sich im Gefäß ein Überdruck auf, der nun in Richtung Meßsystem entlastet werden kann. Hierfür muß V1 auf Stellung B stehen und V2 auf Stellung C (Injektion/stand by). Bei Stellung B von V1 fließt kein Gas durch die Vorrichtung.In Fig. III it is shown how a sampler, for. B. for liquid samples, can be converted to a "headspace autosampler" by means of two 2-way valves. In position A of valve V1 and position C of valve 2 , gas flows to the measuring system and through the needle of the sampler (pre-rinsing). With position A of V1 and D of V2 only the needle is rinsed (needle rinsing / applying pressure). If the needle sticks through the septum into the closed vessel at this valve position, an overpressure builds up in the vessel, which can now be relieved in the direction of the measuring system. For this, V1 must be in position B and V2 in position C (injection / stand by). At position B of V1, no gas flows through the device.

Claims

1. Simple device and method for taking gas aliquots from a gas volume to be sampled and for transferring gas samples as an addition to existing automated samplers, characterized in that the device consists of at least one pressure regulator, a T-piece, a 4-way valve, or two 3-way valves or two 2-way valves.

2. Device according to claim 1, characterized in that it is fixed or mobile can be installed on an automatic sampler.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that this for Pressure build-up in the sample vessel is supplied with gas.

4. The device according to claim 1, characterized in that the gas flow through at least one pressure regulator ( Fig. I, II, III: DR).

5. The device according to claim 1, characterized in that the pressure regulator (DR) is installed in front of the valve or valves.

6. The device according to claim 1, characterized in that when used of a 4-way valve, the split gas flows through flow or pressure regulators be regulated.

7. The device according to claim 1, characterized in that the gas inflow before the pressure regulator can be interrupted.

8. The device according to claim 1, characterized in that the gas inflow before the Interruption can be divided again.

9. The device according to claim 1, characterized in that the valve or the Valves from the sampler, from a measuring system or independently be switched.

10. The method according to claim 1, characterized in that from closed Vessels in the sampler Gas samples are transferred to a measuring system.

11. The method according to claim 10, characterized in that in the vessels in Sampler builds up an overpressure.

12. The method according to claim 10, characterized in that in the vessels built up overpressure through the valve circuit in the measuring system becomes.

13. The method according to claim 10, characterized in a suitable valve position (in the example Fig. I position B) the gas flow from the gas supply is stopped.