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DE19909029A1 - Production of a catalytically active layer on a monolithic support comprises filling flow paths in the support with coating dispersion or impregnated solution, drying and calcining - Google Patents

Production of a catalytically active layer on a monolithic support comprises filling flow paths in the support with coating dispersion or impregnated solution, drying and calcining

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DE19909029A1
DE19909029A1 DE19909029A DE19909029A DE19909029A1 DE 19909029 A1 DE19909029 A1 DE 19909029A1 DE 19909029 A DE19909029 A DE 19909029A DE 19909029 A DE19909029 A DE 19909029A DE 19909029 A1 DE19909029 A1 DE 19909029A1
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DE
Germany
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coating dispersion
flow paths
catalytically active
solution
monolithic support
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DE19909029A
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German (de)
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Martin Foerster
Claus-Rupert Hohenthanner
Michael Harris
Juergen Gieshoff
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Omg AG & Co Kg 63457 Hanau De
Original Assignee
Degussa GmbH
Degussa Huels AG
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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
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    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
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Abstract

Production of a catalytically active layer on a monolithic support uses a coating dispersion or an impregnated solution with precursor compounds of catalytically active or promoting components, in which the monolithic support has flow paths for gases from an inlet front surface to an outlet front surface. The flow paths are filled with the coating dispersion or with the impregnated solution, dried by heating the body, and calcined to convert the precursor compounds into catalytically active or promoting components, which are then reduced.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Schicht auf einem monolithischen Tragkörper unter Verwendung einer Beschichtungsdispersion oder einer Imprägnierlösung, welche Vorläuferverbindungen katalytisch aktiver oder promotierender Komponenten enthält.The invention relates to a method for producing a catalytically active layer on a monolithic Support body using a coating dispersion or an impregnation solution, which precursor compounds catalytically active or promoting components contains.

Monolithische Katalysatortragkörper werden im großen Maßstab für die Herstellung von Autoabgaskatalysatoren verwendet. Sie besitzen eine zylindrische Form und werden von einer Vielzahl von Strömungspfaden für die Abgase der Verbrennungskraftmaschinen durchzogen. Die Tragkörper haben gewöhnlich eine Wabenstruktur, bei der die Strömungspfade regelmäßig angeordnete Strömungskanäle bilden, die parallel zur Zylinderachse des Tragkörpers liegen. Alternativ hierzu können auch Tragkörper mit offenporiger Schaumstruktur eingesetzt werden, die für das Abgas völlig unregelmäßig angeordnete und sich ständig überkreuzende Strömungspfade zur Verfügung stellt.Monolithic catalyst carriers are large Benchmark for the production of automotive exhaust gas catalysts used. They have a cylindrical shape and will from a variety of flow paths for the exhaust gases of the Internal combustion engines crossed. The support body have usually a honeycomb structure where the flow paths regularly arranged flow channels form parallel lie to the cylinder axis of the support body. Alternatively can also support bodies with open-cell foam structure are used that are completely irregular for the exhaust gas arranged and constantly crossing flow paths provides.

Die Querschnittsform der Katalysatortragkörper hängt von den Einbauerfordernissen am Kraftfahrzeug ab. Weit verbreitet sind Katalysatorkörper mit rundem Querschnitt, elliptischem oder dreieckförmigen Querschnitt. Im Falle von Wabenkörpern weisen die Strömungskanäle meist einen quadratischen Querschnitt auf und sind in einem engen Raster über den gesamten Querschnitt der Katalysatorkörper angeordnet. Je nach Anwendungsfall variiert die Kanal- bzw. Zelldichte der Strömungskanäle zwischen 10 und 120 cm-2. Katalysatorkörper mit Zelldichten bis zu 250 cm-2 und mehr sind in der Entwicklung. Für die Porendurchmesser der offenporigen Schaumstrukturen gelten ähnliche Abmessungen wie für die Querschnitte der Strömungskanäle der Wabenkörper.The cross-sectional shape of the catalyst carrier depends on the installation requirements for the motor vehicle. Catalyst bodies with a round cross section, elliptical or triangular cross section are widespread. In the case of honeycomb bodies, the flow channels usually have a square cross section and are arranged in a narrow grid over the entire cross section of the catalyst body. Depending on the application, the channel or cell density of the flow channels varies between 10 and 120 cm -2 . Catalyst bodies with cell densities up to 250 cm -2 and more are under development. Similar dimensions apply to the pore diameter of the open-pore foam structures as to the cross sections of the flow channels of the honeycomb body.

Für die Reinigung der Autoabgase werden Katalysatortrag­ körper aus keramischen Massen oder aus gewellten und gewickelten Metallfolien eingesetzt. Für die Abgasreinigung von Personenkraftwagen werden heute noch überwiegend Katalysatortragkörper mit Zelldichten von 62 cm-2 verwendet. Die Querschnittsabmessungen der Strömungskanäle betragen in diesem Fall 1,27 × 1,27 cm-2. Die Wandstärken solcher Katalysatorkörper liegen zwischen 0,1 und 0,2 mm.Catalyst carriers made of ceramic materials or of corrugated and wound metal foils are used to clean the car exhaust gases. For the exhaust gas purification of passenger cars, catalyst supports with cell densities of 62 cm -2 are mainly used today. The cross-sectional dimensions of the flow channels in this case are 1.27 × 1.27 cm -2 . The wall thicknesses of such catalyst bodies are between 0.1 and 0.2 mm.

Der Katalysator zur Umsetzung der in Autoabgasen enthaltenen Schadstoffe Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe und Stickoxide wird in Form einer Beschichtung auf die beschriebenen Katalysatortragkörper aufgebracht. Die katalytische Beschichtung besteht in der Regel aus feinteiligen, hochoberflächigen Metalloxiden, auf denen katalytisch aktive Platingruppenmetalle in feinster Verteilung abgeschieden sind. Hierdurch wird die katalytische Wirkung der sehr teuren Platingruppenmetalle optimal ausgenutzt. Überdies kann die katalytische Wirkung der Platingruppenmetalle durch Unedelmetalle, sogenannte Promotoren, in verschiedener Weise verändert werden.The catalyst for the implementation of in car exhaust contained pollutants carbon monoxide, hydrocarbons and nitrogen oxides is in the form of a coating on the catalyst support body described applied. The Catalytic coating usually consists of finely divided, high-surface metal oxides on which catalytically active platinum group metals in the finest Distribution are separated. This will make the catalytic effect of the very expensive platinum group metals optimally used. In addition, the catalytic effect of the platinum group metals by base metals, so-called Promoters to be changed in different ways.

Zur Aufbringung der katalytisch aktiven Schicht auf die Katalysatortragkörper wird gewöhnlich eine Beschichtungs­ dispersion aus den feinteiligen Metalloxiden angefertigt. Der Beschichtungsdispersion können Vorläuferverbindungen von weiteren Metalloxiden zugefügt werden. Ebenso können die katalytisch aktiven Komponenten und Promotoren in Form von löslichen Vorläuferverbindungen der Dispersion zugefügt werden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die feinteiligen Metalloxide vor dem Ansetzen der Beschichtungsdispersion in einem vorgeschalteten Arbeits­ schritt mit den katalytisch aktiven Platingruppenmetallen und gegebenenfalls mit den Promotoren z. B. durch Imprägnieren und abschließendes Calcinieren zu beschichten. To apply the catalytically active layer on the The catalyst carrier usually becomes a coating dispersion made from the finely divided metal oxides. The coating dispersion can use precursor compounds of other metal oxides are added. You can also the catalytically active components and promoters in the form of soluble precursor compounds added to the dispersion become. However, there is also the option of finely divided metal oxides before preparation of the Coating dispersion in an upstream work step with the catalytically active platinum group metals and optionally with the promoters z. B. by Impregnate and finish calcining.  

Zur Aufbringung der Beschichtungsdispersion auf die Tragkörper sind verschiedene Verfahren bekannt geworden, wie zum Beispiel das Tauchen in die Beschichtungs­ dispersion, das übergießen mit der Beschichtungsdispersion und das Einpumpen und Durchsaugen der Beschichtungs­ dispersion. Nach einer abschließenden Calcinierung und gegebenenfalls Reduktion der katalytisch aktiven Komponenten ist die Herstellung der Beschichtung abgeschlossen. Für den Fall, daß die katalytisch aktiven Komponenten nicht der Beschichtungsdispersion beigefügt waren oder nur zum Teil in der Beschichtungsdispersion enthalten waren, schließt sich an die Aufbringung der Beschichtung noch ein zusätzlicher Imprägnierschritt an, bei dem die beschichteten Tragkörper mit Lösungen von Vorläuferverbindungen der katalytisch aktiven Komponenten oder Promotoren imprägniert werden. In diesem Fall ist die Herstellung der katalytisch aktiven Schicht erst nach diesem Imprägnierschritt und einer folgenden Calcinierung und gegebenenfalls Reduktion abgeschlossen.To apply the coating dispersion to the Various methods have become known to support bodies, such as diving into the coating dispersion, pouring over with the coating dispersion and pumping and sucking the coating dispersion. After a final calcination and optionally reduction of the catalytically active Components is the production of the coating completed. In the event that the catalytically active Components not added to the coating dispersion were or only partially in the coating dispersion were included, follows the application of the Coating an additional impregnation step, in which the coated support body with solutions from Precursor compounds of the catalytically active components or promoters are impregnated. In this case it is Production of the catalytically active layer only after this impregnation step and a subsequent calcination and, if necessary, reduction completed.

Für die Herstellung der katalytisch aktiven Beschichtung sind in der Patentliteratur verschiedene Verfahren bekannt geworden. Zu nennen sind hier die GB 1515733, US 4,208,454, EP 0 157 651, US 5,182,140 und DE 40 40 150 C2. Die darin beschriebenen Beschichtungsverfahren wurden für die Beschichtung von Standard-Tragkörpern entwickelt. Diese weisen Volumina von etwa 0,5-2 Liter auf und besitzen Zelldichten von etwa 62 cm-2. Die daraus hergestellten großvolumigen Katalysatoren werden gewöhnlich im Unterbodenbereich der Kraftfahrzeuge angeordnet.Various processes have become known in the patent literature for the production of the catalytically active coating. These include GB 1515733, US 4,208,454, EP 0 157 651, US 5,182,140 and DE 40 40 150 C2. The coating processes described therein were developed for the coating of standard supporting bodies. These have volumes of approximately 0.5-2 liters and have cell densities of approximately 62 cm -2 . The large-volume catalysts produced therefrom are usually arranged in the underbody area of the motor vehicles.

Die ständig steigenden Anforderungen an die Reinigung der Abgase der Verbrennungskraftmaschinen, insbesondere die Forderung nach Verminderung der Kaltstartemissionen, können mit den bekannten Abgasreinigungskonzepten nur noch unzulänglich erfüllt werden. Es werden daher zunehmend sogenannte Startkatalysatoren in Motornähe angeordnet. The ever increasing demands on cleaning the Exhaust gases from internal combustion engines, especially those Demand to reduce cold start emissions, can with the known exhaust gas purification concepts only to be insufficiently fulfilled. It is therefore increasing so-called starting catalysts arranged near the engine.  

Dabei handelt es sich um kleinvolumige Katalysatoren mit in der Regel höheren Zelldichten als bei konventionellen Katalysatoren. Die entsprechenden Katalysatortragkörper können mit den bekannten Verfahren nicht mehr wirtschaftlich und nicht mit der erforderlichen Reproduzierbarkeit mit der katalytisch aktiven Beschichtung versehen werden.These are small-volume catalysts with in usually higher cell densities than conventional ones Catalysts. The corresponding catalyst carrier can no longer with the known methods economical and not with the required Reproducibility with the catalytically active coating be provided.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem insbesondere kleinvolumige Startkatalysatoren sehr wirtschaftlich und mit hoher Reproduzierbarkeit mit katalytisch aktiven Beschichtungen versehen werden können.It is therefore an object of the present invention To provide procedures with which in particular small volume starting catalysts very economical and with high reproducibility with catalytically active Coatings can be provided.

Diese Aufgabe wird von einem Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Schicht auf einem monolithischen Tragkörper gelöst, wobei der monolithische Tragkörper von einer Eingangsstirnfläche zur Ausgangsstirnfläche von Strömungspfaden für die Abgase durchzogen wird. Das Verfahren verwendet zur Herstellung der katalytisch aktiven Schicht eine Beschichtungsdispersion oder eine Imprägnierlösung mit Vorläuferverbindungen katalytisch aktiver oder promotierender Komponenten. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungspfade des monolithischen Tragkörpers vollständig mit der Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung gefüllt werden und daß anschließend Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung durch Erwärmen des Körpers eingetrocknet und zur Überführung der Vorläuferverbindungen in die katalytisch aktiven und/oder promotierenden Komponenten calciniert und gegebenenfalls reduziert werden.This task is accomplished by a manufacturing process a catalytically active layer on a monolithic Carrier solved, the monolithic carrier of an entrance face to the exit face of Flow paths for the exhaust gases is traversed. The Process used to make the catalytically active Layer a coating dispersion or Impregnation solution with precursor compounds catalytically active or promotional components. The procedure is characterized in that the flow paths of the monolithic support body completely with the Coating dispersion or impregnation solution filled and that subsequently coating dispersion or Impregnation solution dried by warming the body and to transfer the precursor connections to the catalytically active and / or promoting components calcined and optionally reduced.

Erfindungsgemäß werden also die Strömungspfade des monolithischen Tragkörpers vollständig mit der Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung gefüllt. Anschließend werden die Strömungspfade nicht wie bei den herkömmlichen Beschichtungsverfahren z. B. mit Druckluft freigeblasen, sondern die Dispersion oder Lösung wird durch Erwärmen des Tragkörpers eingetrocknet. Hierdurch ist gewährleistet, daß für die Herstellung der Beschichtung jeweils dasselbe Volumen an Dispersion oder Lösung verwendet wird, welche dem Hohlraumvolumen des Tragkörpers entspricht. Dies führt zu einer hohen Reproduzierbarkeit der fertigen Beschichtung, da keine Abhängigkeit von Sorptionsgleichgewichten wie bei den bekannten anderen Verfahren zum Tragen kommt.According to the invention, the flow paths of the monolithic support body completely with the Coating dispersion or impregnation solution filled. Then the flow paths are not as in the conventional coating processes such. B. with compressed air blown free, but the dispersion or solution is through  Heating the support body dried. This is ensures that for the production of the coating each the same volume of dispersion or solution is used, which is the void volume of the support body corresponds. This leads to high reproducibility the finished coating, since no dependence on Sorption equilibria as in the known others Procedure comes into play.

Die Strömungspfade des Tragkörpers können in einfacher Weise durch vollständiges Eintauchen der Tragkörper in die Dispersion oder Lösung gefüllt werden. Danach wird der Tragkörper aus der Dispersion oder Lösung entnommen. Nach dem Herausnehmen der Tragkörper aus der Dispersion oder Lösung muß verhindert werden, daß die Flüssigkeit aus den Strömungskanälen herausläuft. Dies ist zum Beispiel dann der Fall, wenn die kapillare Steighöhe der Beschichtungs­ dispersion oder Imprägnierlösung in den Strömungspfaden gleich oder größer als der Abstand der beiden Stirnflächen des Körpers ist oder die Flüssigkeit durch eine erhöhte Viskosität in den Strömungspfaden gehalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt bei kleinvolumigen, kurzen und hochzelligen Tragkörpern angewendet.The flow paths of the support body can be simplified Way by completely immersing the support body in the Dispersion or solution can be filled. Then the Carrier removed from the dispersion or solution. To the removal of the support body from the dispersion or Solution must be prevented that the liquid from the Flow channels runs out. For example, this is then the case when the capillary rise height of the coating dispersion or impregnation solution in the flow paths equal to or greater than the distance between the two end faces of the body or the fluid is increased by an Viscosity is kept in the flow paths. The The method according to the invention is preferred for small-volume, short and high-cell supporting bodies applied.

In gewissen Grenzen lassen sich die kapillare Steighöhe und die Viskosität der Beschichtungsdispersion und Imprägnierlösung durch die Zugabe von organischen oder anorganischen Additiven beeinflussen. Somit können diese Parameter in gewissen Grenzen an die jeweils vorliegende Geometrie des Tragkörpers angepaßt werden.The capillary rise height and the viscosity of the coating dispersion and Impregnation solution by adding organic or influence inorganic additives. So this can Parameters within certain limits to the present Geometry of the support body can be adjusted.

Geeignete organische Additive zur Erhöhung der Viskosität sind z. B. die verschiedenen Arten der Tylose, Stärke, Zucker, Gelatine und wasserlösliche Polymere. Geeignete anorganische Additive zur Erhöhung der Viskosität sind z. B. hochdisperse Kieselsäure, Kieselgele, Wasserglas und Böhmit. Suitable organic additives to increase viscosity are z. B. the different types of tylose, starch, Sugar, gelatin and water-soluble polymers. Suitable Inorganic additives to increase the viscosity are e.g. B. finely divided silica, silica gels, water glass and Boehmite.  

Das Verfahren eignet sich zur Beschichtung der Tragkörper mit in der Katalyse üblichen feinteiligen Trägermaterialien für die katalytisch aktiven Komponenten wie zum Beispiel aktives Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Aluminiumsilicate, Zeolithe, Titanoxid, Zirkonoxid, Ceroxid, Cer/Zirkon- Mischoxide und Mischungen davon. Diese feinteiligen Materialien können schon vor dem Anfertigen der Beschichtungsdispersion selektiv mit katalytisch aktiven Komponenten und Promotoren imprägniert worden sein. Je nach Anwendungsfall handelt es sich hierbei um ein oder mehrere Platingruppenmetalle und Unedelmetalle.The method is suitable for coating the support body with finely divided support materials common in catalysis for the catalytically active components such as active aluminum oxide, silicon dioxide, aluminum silicates, Zeolites, titanium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, cerium / zirconium Mixed oxides and mixtures thereof. This finely divided Materials can be created even before the Coating dispersion selective with catalytically active Components and promoters have been impregnated. Depending on Use case is one or more Platinum group metals and base metals.

Erfindungsgemäß kann auch eine schon vorhandene Trägerbeschichtung nach dem beschriebenen Verfahren mit katalytisch aktiven Komponenten und Promotoren imprägniert werden.According to the invention, an already existing one can also be used Carrier coating using the method described impregnated catalytically active components and promoters become.

Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren für die Herstellung einer katalytisch aktiven Schicht auf einem monolithischen Tragkörper angewendet, welcher die Form eines Wabenkörpers aufweist, dessen Strömungspfade von parallelen Strömungskanälen gebildet werden, die über den Querschnitt des Körpers in einem regelmäßigen Raster mit einer Zelldichte von mehr als 62 cm-2 angeordnet sind. Die Wabenkörper können aus metallischen oder keramischen Materialien aufgebaut sein.The method according to the invention is preferably used for the production of a catalytically active layer on a monolithic support body which has the shape of a honeycomb body, the flow paths of which are formed by parallel flow channels which are arranged over the cross section of the body in a regular grid with a cell density of more than 62 cm -2 are arranged. The honeycomb bodies can be constructed from metallic or ceramic materials.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Schicht auf einem monolithischen Tragkörper unter Ver­ wendung einer Beschichtungsdispersion oder einer Im­ prägnierlösung mit Vorläuferverbindungen katalytisch aktiver oder promotierender Komponenten, wobei der monolithische Tragkörper von einer Eingangsstirnfläche zur Ausgangsstirnfläche von Strömungspfaden für Gase durchzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungspfade des monolithischen Tragkörpers vollständig mit der Beschichtungsdispersion oder Im­ prägnierlösung gefüllt werden und daß anschließend Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung durch Erwärmen des Körpers eingetrocknet und zur Überführung der Vorläuferverbindungen in die katalytisch aktiven und/oder promotierenden Komponenten calciniert und gegebenenfalls reduziert werden.1. A process for the production of a catalytically active layer on a monolithic support body using a coating dispersion or an impregnating solution with precursor compounds of catalytically active or promoting components, the monolithic support body being traversed by an input end face to the exit end face of flow paths for gases, characterized in that the flow paths of the monolithic support body are completely filled with the coating dispersion or in the impregnating solution and that the coating dispersion or impregnating solution is then dried by heating the body and calcined to convert the precursor compounds into the catalytically active and / or promoting components and optionally reduced. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungspfade des monolithischen Körpers durch Eintauchen des Körpers in die Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung gefüllt werden und daß der Körper nach Entnahme aus der Beschichtungsdispersion oder Im­ prägnierlösung der abschließenden Behandlung aus Trock­ nen, Calcinieren und gegebenenfalls Reduzieren zuge­ führt wird, wobei die kapillare Steighöhe der Disper­ sion oder Lösung in den Strömungspfaden gleich oder größer als der Abstand der beiden Stirnflächen des Körpers ist und/oder die Flüssigkeit durch eine erhöhte Viskosität in den Strömungspfaden gehalten wird. 2. The method according to claim 1, characterized, that the flow paths of the monolithic body through Immerse the body in the coating dispersion or impregnation solution and that the body after removal from the coating dispersion or Im solution of the final treatment from dry NEN, calcining and optionally reducing leads, the capillary rise of the disper sion or solution in the flow paths equal to or greater than the distance between the two end faces of the Body and / or the fluid is increased by an Viscosity is kept in the flow paths.   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenspannung der Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung und damit ihre kapillare Steighö­ he durch die Zugabe von organischen oder anorganischen Additiven verändert wird.3. The method according to claim 2, characterized, that the surface tension of the coating dispersion or impregnation solution and thus your capillary rise he by adding organic or inorganic Additives is changed. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der Beschichtungsdispersion oder Imprägnierlösung durch die Zugabe von organischen oder anorganischen Stoffen erhöht wird.4. The method according to claim 3, characterized, that the viscosity of the coating dispersion or Impregnation solution by adding organic or inorganic substances is increased. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem monolithischen Tragkörper um einen metallischen oder keramischen Wabenkörper handelt, dessen Strömungspfade von parallelen Strömungskanälen gebildet werden, die über den Querschnitt des Körpers in einem regelmäßigen Raster mit einer Zelldichte von mehr als 62 cm-2 angeordnet sind.5. The method according to claim 1, characterized in that it is in the monolithic support body is a metallic or ceramic honeycomb body, the flow paths are formed by parallel flow channels, which over the cross section of the body in a regular grid with a cell density of more than 62nd cm -2 are arranged.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3034957A1 (en) * 1980-09-17 1982-04-01 Degussa Ag, 6000 Frankfurt METHOD AND DEVICE FOR THE INTERIOR COATING OF CONTACT TUBES
EP0157651A2 (en) * 1984-04-05 1985-10-09 Engelhard Corporation Method of impregnating ceramic monolithic structures with predetermined amounts of catalyst

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