DE19905672C2 - Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Amalgam aus Metallsalz - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von
Amalgam aus Metallsalz.
Amalgame sind Legierungen des Quecksilbers mit Alkali-, Erdalkali- oder
Übergangsmetallen. Sie finden in der Industrie eine weite Verwendung. Hervor
zuheben ist die Verwendung von Alkali-Amalgamen als Reduktionsmittel in der
chemischen Industrie, z. B. für die Herstellung von Alkalialkoholaten. Natrium-
Amalgam ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Chloralkali-Elektrolyse. Die
großtechnisch für die Bildung von Alkoholaten eingesetzten Mengen an Amalgam
werden üblicherweise aus diesem Verfahren gewonnen.
Hierbei wird wäßrige Natriumchloridlösung durch elektrische Energie unter Bildung
von Natriumamalgam und Chlor zersetzt.
2NaCl + 2xHg → Cl2 + 2NaHgx
Das Anodenprodukt Chlor wird von dem Kathodenprodukt Amalgam getrennt. Das
Amalgam fließt im Kreislauf über einen nachgeschalteten sogenannten Zersetzer und
wird dort in wäßriger Lösung elektrolytisch weiter zu Natronlauge bei gleichzeitiger
Wasserstoffentwicklung zersetzt.
NaHgx + H2O → NaOH + ½H2 + xHg
Als Kathode wird also Quecksilber benutzt und als Anode gewöhnlich eine aktivierte
Titan-Anode.
Die Verwendung von Chlor in der Industrie wird aufgrund eines potentiellen
Sicherheits- und Gesundheitsrisikos des Chlorgases als auch der chlorierten
Reaktionsprodukte, wie z. B. Vinylchlorid und Tetrachlormethan, eingeschränkt. Es
ist daher wirtschaftlich wenig sinnvoll, große Mengen an Chlor als Nebenprodukt der
Elektrolyse herzustellen, wenn Alkalialkoholat das Zielprodukt ist, z. B. nach
NaHgx + ROH → RONa + ½H2 + xHg
Bereits aus den 40er Jahren ist ein Verfahren bekannt, welches in (Reichsamt für
Wirtschaftsausbau, chem. Ber. Prüf Nr. 93 {PB 52008}[1940]) beschrieben ist, bei
dem das Alkalisulfat der Elektrolyse ausgesetzt wird, um somit Alkali-Amalgam ohne
die Bildung von Chlor herzustellen. Die Elektrolyse des Alkalisulfats erfolgt
zwischen Quecksilber und Blei mit Silberzusatz in einer Elektrolysezelle, die von
einer porösen Gummimembran geteilt ist. Kathodisch entsteht das Amalgam und
anodisch wird Sauerstoff und Schwefelsäure erzeugt. Die Sulfatlösung wird in den
Kathodenraum eingespeist und durch das Diaphragma gedrückt. Die anodenseitig
entstehende Schwefelsäure ist daher mit Natriumsulfat verunreinigt. Dies stellt einen
erheblichen Nachteil dar.
Ausgehend vom oben genannten Nachteil, ist es die Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, ein Verfahren zur chlorfreien, elektrolytischen Herstellung von Amalgam
aus Metallsalz zur Verfügung zu stellen. Das Verfahren soll einen hohen
Reinheitsgrad der Endprodukte und hohe Stromausbeuten gewährleisten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem bei der
elektrolytischen Herstellung des Amalgams eine Anionenaustauschermembran
eingesetzt wird.
Überraschend wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren die oben
geforderten Eigenschaften besitzt und damit eine Verbesserung der bisherigen
Herstellungsverfahren darstellt.
Die Elektrodenreaktion ist ähnlich dem oben genannten Verfahren. Wird als
Metallsalz Natriumsulfat verwendet, kann sie durch folgende Gleichung beschrieben
werden:
2Na2SO4 + 2H2O + 4xHg → 4NaHgx + 2H2SO4 + O2
Es entsteht folglich an der Kathode das Amalgam und anodenseitig reine
Schwefelsäure und Sauerstoff.
Allgemein wird die Elektrolyse wie folgt durchgeführt:
Die Anionenaustauschermembran teilt die Elektrolysezellen in einen Kathoden- und Anodenraum. Im Anodenraum befindet sich anfänglich eine verdünnte Säurelösung. Es kann vorteilhaft sein, wenn diese Säurelösung eine Konzentration von 10 bis 200 mol/m3 aufweist. Die wäßrige konzentrierte Metallsalzlösung wird in den Kathodenraum gepumpt. Vorzugsweise weist die konzentrierte Metallsalzlösung eine Konzentration von 500 mol/m3 bis 5000 mol/m3, besonders bevorzugt von 500 mol/m3 bis 2000 mol/m3 auf. Bei Stromdurchgang durch diese Elektrolytlösung kommt es zur Zersetzung des Metallsalzes.
Die Anionenaustauschermembran teilt die Elektrolysezellen in einen Kathoden- und Anodenraum. Im Anodenraum befindet sich anfänglich eine verdünnte Säurelösung. Es kann vorteilhaft sein, wenn diese Säurelösung eine Konzentration von 10 bis 200 mol/m3 aufweist. Die wäßrige konzentrierte Metallsalzlösung wird in den Kathodenraum gepumpt. Vorzugsweise weist die konzentrierte Metallsalzlösung eine Konzentration von 500 mol/m3 bis 5000 mol/m3, besonders bevorzugt von 500 mol/m3 bis 2000 mol/m3 auf. Bei Stromdurchgang durch diese Elektrolytlösung kommt es zur Zersetzung des Metallsalzes.
Dabei wandern die Metallionen zur Quecksilberkathode, und es kommt bei der
Elektrodenreaktion zur Bildung des gewünschten Amalgams. Die Anionen (SO4 2-)
passieren die Anionenaustauschermembran und gelangen so in den Anodenraum. An
der Anode kommt es zur Spaltung des Wassers und somit zur Protonierung der
Säure-Anionen bei gleichzeitiger Sauerstoffentwicklung. Das Metallsalz in wäßriger
Lösung, auch Katholyt genannt, und der Anolyt werden im Kreis geführt und der
Elektrolysezelle wieder zugeführt.
Amalgame können mit Alkali-, Erdalkali- und Edelmetallen, Zink, Cadmium, Zinn,
Blei und Kupfer hergestellt werden. Bevorzugt werden für das erfindungsgemäße
Verfahren Alkalimetalle zur Amalgamierung verwendet. Besonders bevorzugt wird
als Alkalimetall Natrium oder Kalium zur Amalgamherstellung verwendet. Als
anionischer Bestandteil (Säurerest-Ionen) können sämtliche üblichen Anionen benutzt
werden. Vorzugsweise können Nitrat-, Sulfat-, Phosphat-, Phosphit- und
Carbonationen eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Sulfate als anionischer
Bestandteil.
Als Kathode, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet wird, dient
anfänglich reines Quecksilber. Als Anode wird bevorzugt mit Edelmetall bzw.
Edelmetalloxid (z. B. Platin) aktiviertes Titan verwendet. Die auf diese Weise
erhaltene Anode zeichnet sich durch eine geringe Überspannung für die
Sauerstoffabscheidung aus. Die Verwendung von Titan hat sich aufgrund seiner
guten chemischen Beständigkeit als Anodenmaterial bewährt. Das Anodenmaterial ist
jedoch nicht auf diese Ausführung begrenzt, und andere Materialien mit
ausreichender chemischer Stabilität können verwendet werden, wenn sie ausreichend
geringe Überspannungen zeigen.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können Anionenaustauscher
membranen benutzt werden.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzte Anionenaustauschermembran
enthält ein Polymer, welches bevorzugt Aminogruppen als für den selektiven
Anionentransport verantwortlichen Bestandteile aufweist. Die im Polymer
enthaltenen Aminogruppen sind vorzugsweise terminale, positiv geladene
Ammoniumgruppen. Die im Polymer enthaltenen, frei beweglichen Gegenionen
können gegen andere Anionen ausgetauscht werden und sind damit für den
selektiven Ladungstransport verantwortlich.
Als Membran werden bevorzugt Anionenaustauschermembranen des Typs
Neosepta® verwendet. Diese sind kommerziell erhältlich. Besonders bevorzugt
werden Membrane der Neosepta®-Typen AMX, AHA-2 und ACLE-5 P eingesetzt.
Die Anionenaustauschermembran ist bevorzugt ein dünner Film mit ausreichender
Festigkeit und chemischer Beständigkeit. Auch unter dem Einfluß einer
Potentialdifferenz ist sie nur für Anionen durchlässig.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Amalgam
mit Hilfe einer Anionenaustauschermembran wird im allgemeinen wie folgt
durchgeführt:
Die Stromdichte an der Kathode wird auf 1,5 bis 3,5 kAm2 eingestellt. Bevorzugt ist eine Stromdichte von 2,0 bis 3,0 kAm2. Die Temperatur während der Elektrolyse beträgt 30 bis 90°C. Bevorzugt ist eine Temperatur von 50 bis 70°C. Die Elektrolysezeit beträgt je nach System 5 bis 8 Stunden.
Die Stromdichte an der Kathode wird auf 1,5 bis 3,5 kAm2 eingestellt. Bevorzugt ist eine Stromdichte von 2,0 bis 3,0 kAm2. Die Temperatur während der Elektrolyse beträgt 30 bis 90°C. Bevorzugt ist eine Temperatur von 50 bis 70°C. Die Elektrolysezeit beträgt je nach System 5 bis 8 Stunden.
Man erhält Amalgam mit einer Stromausbeute von über 95% und bis zu 99%. Das
Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich, vorzugsweise kontinuierlich,
ablaufen.
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung.
In einer durch eine Anionenaustauschermembran (Neosepta® ACLE 5 P) geteilten
Elektroylsezelle wird bei 60°C eine Elektrolyse von Natriumsulfat durchgeführt.
Als Kathode dient anfänglich reines Quecksilber. Die Stromdichte an der Kathode wird auf
2,6 kAm-2 eingestellt. Katholyt (1300 mol/m3 Na2SO4) und Anolyt (120 mol/m3 H2SO4)
werden im Kreis geführt. Nach 5,5 Stunden ist kathodisch Natrium-Amalgam mit
einer Stromausbeute von 98% entstanden. Anodisch entstehen korrespondierende
Mengen an Schwefelsäure und Sauerstoff.
Claims (6)
1. Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Amalgam aus Metallsalz,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Anionenaustauschermembran verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz ein Metallnitrat, -sulfat, -phosphat, -phosphit oder -carbonat
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz Natrium- und/oder Kaliumsulfat ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Anode aus edelmetallaktiviertem oder edelmetalloxidaktiviertem Titan
besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Anionenaustauschermembran ein Polymer mit Aminogruppen enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Anionenaustauschermembran ein Polymer mit Ammoniumgruppen
enthält.
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