DE19880832C1

DE19880832C1 - Measurement of decay times of tablets and capsules in a liquid

Info

Publication number: DE19880832C1
Application number: DE19880832A
Authority: DE
Inventors: Norbert Kraemer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-06-08
Filing date: 1998-05-22
Publication date: 2001-06-07
Anticipated expiration: 2018-05-23
Also published as: AU8430498A; WO1998057144A1

Abstract

The apparatus to test the break-down time of a compressed pharmaceutical body in a liquid, such as a tablet or capsule, has at least one positional trigger sensor (8') in the wall (7) of the test tube (2"), working with the perforated disc (4") within the test tube (2"). The sensor readings for the level of the perforated disc (4") over the base of the dissolving basket are a function of time and the dissolving time. The sensor signals are processed in an electronic evaluation unit (11'). Also claimed is an operation where only discrete values of the time-related sensor signals are evaluated. In each movement cycle, the sensor signal relating to the time of the upper direction change movement of the dissolving basket is taken to give a reading of the moment of the state of decay. Using a quasi-continuous time run of the states of decay, the dissolving time and the quality measurement of the tablet/capsule can be determined.

Description

Technical field

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen der Zerfallszeit von verpreßten Arzneiformkörpern, wie Tabletten oder Kapseln, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein Verfahren zum Bestimmen der Zerfallszeit von verpreßten Arzneiformkörpern gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 20.The invention relates to a device for determining the decay time of pressed medicinal tablets, such as tablets or capsules, according to the Preamble of claim 1 and a method for determining the Disintegration time of pressed medicinal tablets according to the preamble of Claim 20.

State of the art

Die Zerfallszeitmessung von verpreßten Arzneiformkörpern, wie Tabletten und Kapseln, erfolgt in einem standardisierten Versuchsaufbau, um die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse zu gewährleisten, insbesondere nach DAB 10, 3. Nachtrag 1994 oder Europäisches Arzneibuch oder USP (USA). Durch die Zerfallsprüfung wird festgestellt, ob die Tabletten oder Kapseln in der vorgeschriebenen Zeit unter genau ausgeführten Bedin gungen in einem flüssigen Medium zerfallen. Der Hauptteil der Aparatur besteht aus einem starren Zerfallskorb, welches sechs zylindrische Prüfröhrchen aus Glas enthält. Jedes Röhrchen ist mit einer zylindrischen Scheibe aus durchsichtigem Kunststoffmaterial genau vorgeschriebener relativer Dichte und Größe versehen, welche fünf durchgehende Bohrungen aufweist, von denen eine Bohrung durch die Mittelachse der Scheibe geführt ist. Die Prüfröhrchen werden durch eine obere und eine untere durch sichtige Platte aus Kunststoffmaterial senkrecht gehaltert, die je sechs Bohrungen haben. Alle Bohrungen haben den gleichen Abstand vom Mittelpunkt und gleichen Abstand voneinander. Auf der Unterseite der unteren Platte befindet sich ein Sieb aus rostfreiem Stahldraht. In der Mitte der Platten ist eine Metallsäule so angebracht, daß die Apparatur an dieser Metallsäule in einer Aufhängevorrichtung aufgehängt und mittels eines Motors gleichmäßig 28 bis 32 mal je Minute 50 bis 60 mm hoch auf und abbewegt werden kann. Dazu wird die Aparatur in einem geeigneten Gefäß aufgehängt, welches die vorgeschriebene Flüssigkeit enthält. Nach dem Einfüllen einer Tablette oder Kapsel in jedes Röhrchen und Auflegen der Scheibe als Beschwerung erfolgt die Bestimmung der Auflösezeit der Tab letten oder Kapseln durch Beobachtung der Meßvorrichtung und Zeitnahme der Zerfallszeit durch die Bedienungsperson. The disintegration time measurement of compressed medicinal tablets, such as tablets and capsules, is carried out in a standardized test setup in order to ensure the reproducibility of the measurement results, in particular according to DAB 10 , 3 . Addendum 1994 or European Pharmacopoeia or USP (USA). The disintegration test determines whether the tablets or capsules disintegrate in a liquid medium in the prescribed time under precisely executed conditions. The main part of the repair consists of a rigid decay basket, which contains six cylindrical glass test tubes. Each tube is provided with a cylindrical disk made of transparent plastic material of precisely specified relative density and size, which has five through bores, one of which is guided through the central axis of the disk. The test tubes are held vertically by an upper and a lower transparent plate made of plastic material, each with six holes. All holes have the same distance from the center and the same distance from each other. There is a stainless steel wire strainer on the bottom of the lower plate. A metal column is attached in the middle of the plates in such a way that the apparatus can be suspended from this metal column in a hanging device and can be moved up and down evenly 28 to 32 times per minute by a motor at a height of 50 to 60 mm. For this purpose, the device is suspended in a suitable container that contains the prescribed liquid. After filling a tablet or capsule in each tube and placing the disc as a weight, the dissolution time of the tablets or capsules is determined by observing the measuring device and timing the disintegration time by the operator.

Durch die DE 35 20 034 C1 ist ein Zerfallsgerät für Prüfkörper, insbesondere Tabletten, bekannt geworden, bei dem die Prüfkörper in Behältern eines Zer fallskorbes zwischen einem Hallgenerator und einer mit einem Magneten versehenen Scheibe angeordnet sind. Die Behälter des Zerfallskorbes werden mittels einer Heizung auf eine konstante Temperatur aufgeheizt. Wenn der Prüfkörper zerfällt, bewegt sich die Scheibe gemeinsam mit dem Magneten auf den Hallgenerator zu, so daß dieser ein Signal abgibt, welches nach dem Überschreiten einer Schaltschwelle einem Registriergerät zugeführt und angezeigt werden kann. Die Übertragung der Energie für elektrische Schaltungen im Zerfallskorb erfolgt über Kontakte oder durch einen Hochfrequenzsender und einen Hochfrequenzempfänger. Die Übertragung der Signale zum Registriergerät erfolgt durch optoelektrische Bauteile.DE 35 20 034 C1 is a decay device for test specimens, in particular Tablets, become known in which the test specimens in containers of a cer case basket between a Hall generator and one with a magnet provided disc are arranged. The decay basket containers are heated to a constant temperature by means of a heater. If the test specimen disintegrates, the disk moves together with the Magnets to the Hall generator so that it emits a signal which fed to a recording device after a switching threshold has been exceeded and can be displayed. The transfer of energy for electrical Switching in the decay basket takes place via contacts or through a Radio frequency transmitter and a radio frequency receiver. The transfer the signals to the recording device are made by optoelectric components.

Durch die DE 94 19 245 U1 ist ein automatisches Zerfallszeit-Meßgerät für die pharmazeutische Qualitäts- und Produktionskontrolle von Tabletten und Dragees innerhalb einer leitfähigen Testflüssigkeit bekannt, welches aus einem in einem Becherglas angeordneten korbartigen Zerfallskorb besteht mit einer darin angeordneten Anzahl von Glasröhren, deren Böden durch kreisförmige Siebplatten als Standflächen für die Glasröhren gebildet werden, wobei jede Siebplatte aus zwei stromdurchflossenen elektrodenbilden den Drahtgeflechtshälften besteht, die unter Ausbildung eines Schlitzes in Abstand voneinander angeordnet sind. In jeder Glasröhre wird ein Prüfling angeordnet, der mittels eines Schwimmers abgedeckt ist, der auf dem Prüfling aufliegt. Der Schwimmer weist auf der Unterseite ein eingebettetes Kontaktgerüst aus einem metallischen Werkstoff auf. Bei Bewegung des Becherglases und Zerfall der Tabletten ändert sich die Leitfähigkeit der Testflüssigkeit, die zwischen den Drahtgeflechtshälften und dem Kontakt gerüst des Schwimmers gemessen werden kann.DE 94 19 245 U1 is an automatic disintegration time measuring device for pharmaceutical quality and production control of tablets and Dragees are known within a conductive test liquid, which consists of a basket-like decay basket arranged in a beaker with an arranged number of glass tubes, the bottoms of which are circular sieve plates are formed as standing surfaces for the glass tubes are formed, each sieve plate from two current-carrying electrodes the wire mesh halves, which forms a slot in Are spaced from each other. A test specimen is placed in each glass tube arranged, which is covered by a float on the DUT lies on. The float has an embedded on the bottom Contact framework made of a metallic material. When moving the Beaker and disintegration of the tablets changes the conductivity of the Test liquid between the wire mesh halves and the contact scaffold of the float can be measured.

Durch die US 3,618,395 ist ein Tabletten-Zerfallszeitmeßgerät mit bewegten Röhrchen in einer Badflüssigkeit bekannt mit einer Vielzahl von sich gegenüberliegenden beabstandeten Elektroden auf dem Boden der die Tablet ten enthaltenden Röhrchen. Die Gegenwart einer Tablette stört ein an die Elektroden angelegtes elektromagnetisches Feld, wobei die Störung einen Zeitgeber beeinflußt, dessen Signale ausgewertet werden können.Through the US 3,618,395 is a tablet disintegration time with moving Tubes in a bath liquid are known with a variety of themselves opposite spaced electrodes on the bottom of the tablet containing tubes. The presence of a tablet bothers you Electrodes applied electromagnetic field, the interference a Influenced timer whose signals can be evaluated.

Durch die WO 97/140 35 ist eine Vorrichtung zum Bestimmen der Zerfalls zeit von verpreßten Arzneiformkörpern bekannt, bei der auf dem Boden des Zerfallskorbs um jedes Loch eine elektrische Spule als Einlagen- oder Mehrlagenspule angeordnet ist, die Teil eines elektrischen Schwingkreises ist, wobei auf der Scheibe eine Leiterschleife zur wegabhängigen Dämpfung des elektrischen Schwingkreises angeordnet ist, die gemeinsam an eine elektrische Auswerteeinrichtung zur Schwingungserzeugung und Auswertung der Meßergebnisse angeschlossen sind.WO 97/140 35 is a device for determining the decay time of pressed medicinal tablets, in which on the bottom of the Decay basket around each hole an electrical coil as a deposit or Multi-layer coil is arranged, which is part of an electrical resonant circuit, a conductor loop for path-dependent damping of the electrical resonant circuit is arranged, which together to an electrical Evaluation device for generating vibrations and evaluating the Measurement results are connected.

Nachteilig bei den bekannten Vorrichtungen ist insbesondere, daß die verwendeten Meßverfahren derartige Modifikationen der Prüfgeräte erfordern, daß diese die von der pharmazeutischen Industrie geforderten entsprechenden Normen nach DAB 10 oder USP teilweise nicht einhalten. Sensoren im Bodenbereich des Zerfallskorbes verändern beispielsweise die Strömungsverhältnisse innerhalb des Prüfröhrchens. Weiterhin treten bei Vorrichtungen, bei denen sich Teile der elektronischen Komponenten, z. B. Hallsensoren oder Spulen, innerhalb des Mediums befinden, häufig Ausfälle dieser Bauteile auf. Ein weiterer Nachteil bei bekannten Vorrichtungen ist, daß die Zerfallszeit durch den Eintritt bestimmter Parameter, z. B. Unterschreiten einer bestimmten Dicke des sich auflösenden Prüfkörpers, also durch einen Schaltvorgang, bestimmt ist, wobei die Messung der Zerfallszeit nicht hinsichtlich ihrer Güte überprüfbar ist.A disadvantage of the known devices is in particular that the measuring methods used require such modifications to the test devices that they sometimes fail to meet the corresponding standards required by the pharmaceutical industry according to DAB 10 or USP. Sensors in the bottom area of the decay basket change the flow conditions within the test tube, for example. Furthermore occur in devices in which parts of the electronic components, for. B. Hall sensors or coils, are within the medium, often failures of these components. Another disadvantage of known devices is that the decay time due to the occurrence of certain parameters, e.g. B. Falling below a certain thickness of the dissolving test specimen, that is to say by a switching operation, the measurement of the decay time cannot be checked with regard to its quality.

Ein berührungslos arbeitender Wegmeßsensor mit einer mit Wechselstrom beaufschlagten Meßspule ist aus der PCT/DE 93/00703 bekannt, wobei die Meßspule mindestens zwei Spannungsabgriffe aufweist, mit einem elektrisch und/oder magnetisch leitenden Meßobjekt und mit einer Auswerteschaltung zum Ermitteln der Position des Meßobjektes in Bezug auf die Spannungsabgriffe entsprechenden Ausgangsspannung der Meßspule, welche in ein Gehäuse gekapselt ist. Das Meßobjekt ist ein Ring, der das Gehäuse mit Abstand umgreift und entlang der Gehäusewandung verschiebbar ist. Die an aufeinanderfolgenden Abschnitten der Meßspule abgreifbaren Spannungen werden aufaddiert, wobei jeweils Zwischensummen gebildet werden können, die sich in der steigenden Anzahl der berücksichtigten Spannungswerte unterscheiden. Diese Zwischensummen werden abermals zu einer Ausgangsspannung aufaddiert, die sich dann eindeutig zur Position des Ringes in Beziehung setzen läßt. A non-contact displacement sensor with one with alternating current loaded measuring coil is known from PCT / DE 93/00703, the Measuring coil has at least two voltage taps, one electrically and / or magnetically conductive test object and with an evaluation circuit to determine the position of the measurement object in relation to the Voltage taps corresponding to the output voltage of the measuring coil, which in a housing is encapsulated. The device under test is a ring, which the housing with Spaces around and is displaceable along the housing wall. The on successive sections of the measuring coil tensions are added up, whereby subtotals can be formed in each case reflected in the increasing number of voltage values considered differentiate. These subtotals become one again Output voltage added, which then clearly in relation to the position of the ring Relationship.

Technical task

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung zu schaffen, die praktisch ohne Änderungen der vorge schriebenen Parameter für die Apparatur gemäß DAB 10 oder USP berührungslos die Bewegung der Lochdisk innerhalb des Prüfröhrchens erfassen und Zerfallszeit des verpreßten Arzneiformkörpers ermitteln soll. Weiterhin soll die Vorrichtung möglichst reparatur- und wartungsunanfällig sein. Ebenso soll eine Möglichkeit zur Verfügung gestellt werden, die Güte der Messung der Zerfallszeit zu bewerten.The invention has for its object to provide a device of the type mentioned, the contactless detection of the movement of the perforated disc within the test tube and determine the disintegration time of the compressed medicinal product body practically without changes to the prescribed parameters for the apparatus according to DAB 10 or USP. Furthermore, the device should be as prone to repair and maintenance. Likewise, a possibility should be made available to evaluate the quality of the measurement of the decay time.

Disclosure of the invention and its advantages

Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der genannten Gattung gelöst, bei der erfindungsgemäß in die Wandung des Prüfröhrchens wenigstens ein ortsauflösender Sensor eingebracht ist, welcher im Betriebsszustand aufgrund der Wechselwirkung mit einer Lochdisk innerhalb desselben Prüfröhrchens ein Sensorsignal abgibt, das von der Höhe der Lochdisk über dem Boden des Zerfallskorbs abhängig ist, wobei das Sensorsignal während der Zerfallsmessung als Funktion der Zeit aufgezeichnet und in einer Auswerteelektronik zur Zerfallszeitbestimmung ausgewertet wird. Vorzugsweise erfolgt die Auswertung der Sensorsignale nach dem Verfahren gemäß Anspruch 20. Dieses Verfahren gestattet neben der Bestimmung der Zerfallszeit auch die Bewertung der Güte der jeweiligen Messung, da es Informationen über den zeitlichen Verlauf des Auflösungzustandes des Arzneiformkörpers unabhängig von der Bewegung des Zerfallskorbs gibt.The object is achieved by a device of the type mentioned, in which according to the invention at least one in the wall of the test tube spatially resolving sensor is introduced, which is due to the operating state the interaction with a hole disc within the same test tube Sensor signal emits that from the height of the hole disc above the bottom of the Decay basket is dependent, the sensor signal during the decay measurement recorded as a function of time and in evaluation electronics Decay time determination is evaluated. The evaluation is preferably carried out the sensor signals according to the method of claim 20. This method allows not only the determination of the decay time but also the assessment of the quality of the respective measurement, since it contains information about the time course of the State of dissolution of the medicament shaped body regardless of the movement of the Decay basket there.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Further advantageous embodiments of the invention are in the Subclaims marked.

Um die Dicke der zerfallenden. Tablette als Funktion der Zeit über einen möglichst weiten Bereich überwachen zu können, erstreckt sich der ortsauflösende Sensor bzw. der Bereich, in dem der Sensor den Ort eines Targets auflösen kann, vorzugsweise von der dem Boden des Zerfallskorbs zugewandten Seite bis in eine Höhe H über dem Boden bzw. über dem Sieb. In diesem Bereich kann somit die momentane Position der Lochdisk und damit die Dicke der sich auflösenden Tablette als Funktion der Zeit ermittelt werden. Die Höhe H sollte größer als die Dicke möglicher zu untersuchender Arzneikörper sein.To the thickness of the decaying. Tablet as a function of time over one To be able to monitor the widest possible range extends the spatially resolving sensor or the area in which the sensor is the location of a target can dissolve, preferably from the bottom of the decay basket Side up to a height H above the floor or above the sieve. In this area can thus the current position of the hole disc and so that the thickness of the dissolving tablet is determined as a function of time become. The height H should be greater than the thickness of possible to be examined Be a drug.

Das Sensorsignal wird über Kabel, welche aus dem Prüfröhrchen hinaus führen, oder drahtlos, z. B. elektro-optisch, einer Auswerteelektronik über mittelt. In der Auswerteelektronik wird das Sensorsignal vorzugsweise kontinuierlich aufgezeichnet und zur Bestimmung der Zerfallszeit aus gewertet. Dabei werden Störgrößen, insbesondere durch die Auf- und Abbewegung des Zerfallskorbs und damit die schwingende Bewegung der Lochdisk innerhalb des Prüfröhrchens, mittels eines geeigneten Softwarealgorithmus eliminiert. Das zugrundeliegende Verfahren ist weiter unten beschrieben. Die Kabel sind vorzugsweise innerhalb eines flexiblen Bandes eingeschmolzen.The sensor signal is transmitted via cables that come out of the test tube lead, or wirelessly, e.g. B. electro-optical, an evaluation electronics averages. The sensor signal is preferred in the evaluation electronics continuously recorded and used to determine the decay time rated. In doing so, disturbance variables, in particular through the opening and closing Movement of the decay basket and thus the swinging movement of the Hole disk inside the test tube, using a suitable one Software algorithm eliminated. The underlying process is further described below. The cables are preferably within a flexible Band melted down.

Vorzugsweise sind die elektronischen Elemente der Vorrichtung, insbeson dere der Sensor und die Auswerteelektronik, zur Vermeidung von Kurz schlüssen und zur Erhöhung der Sicherheit bei Betrieb und Wartung der Vorrichtung vom Medium isoliert, in welchem der Auflösungstest durch geführt wird, und kommen nicht mit diesem in Berührung. Dazu kann beispielsweise der Sensor in die zylindrische Wandung des Prüfröhrchens eingeschmolzen sein, wobei ein oder mehrere Kabel aus der Wandung des Prüfröhrchens herausgeführt sind, wobei die Kabel bevorzugt von einer flexiblen Bandfolie umgeben sind. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist die Wandung des Prüfröhrchens doppelwandig, wobei der Sensor zwischen den Teilwänden angeordnet ist und ein oder mehrere Kabel aus der Wandung des Prüfröhrchens herausgeführt sind. Die Kabel dienen zur Übermittlung des Sensorsignals sowie gegebenenfalls zur Spannungs- oder Stromversorgung des Sensors. Weiterhin befindet sich die Auswerte elektronik in einem abgedichteten Gehäuse, z. B. zusammen mit der Motor steuerung zur Bewegung des Zerfallskorbes innerhalb des Gefäßes.Preferably, the electronic elements of the device, in particular the sensor and the evaluation electronics, to avoid short conclude and to increase safety during operation and maintenance of the Device isolated from the medium in which the dissolution test by is led and do not come into contact with it. This can for example the sensor in the cylindrical wall of the test tube be melted, one or more cables from the wall of the Test tubes are led out, the cables preferably from one flexible tape are surrounded. In a further embodiment of the Invention is double-walled the wall of the test tube, the Sensor is arranged between the part walls and one or more cables are led out of the wall of the test tube. The cables serve for transmitting the sensor signal and, if necessary, for voltage or power supply to the sensor. The evaluation is also located electronics in a sealed housing, e.g. B. together with the engine control for moving the decay basket inside the vessel.

Als Sensoren können beliebige Sensoren verwendet werden, deren Sensorsignal sich zur Bestimmung der Position eines Prüfkörpers, hier der Lochdisk, auswerten läßt. Es kommen beispielweise Sensoren infrage, welche nach dem kapazitiven, induktiven, magnetischen oder optischen Prinzip arbeiten. Als induktive Sensoren können sowohl hoch- als auch niederfrequent betriebene Sensoren Verwendung finden. Weiterhin kommen Hallsensoren infrage. Denkbar ist auch die Konstruktion eines ortsauflösenden Sensors als Sensorarray aus einer Mehrzahl von Einzelsensoren.Any sensors can be used as sensors Sensor signal itself for determining the position of a test specimen, here the Lochdisk, can be evaluated. For example, sensors are possible which according to the capacitive, inductive, magnetic or optical Working principle. Inductive sensors can be both high and low find low-frequency operated sensors. Keep coming Hall sensors in question. The construction of one is also conceivable spatially resolving sensor as a sensor array of a plurality of Individual sensors.

Die Stärke des Sensorsignals als Reaktion auf die Gegenwart des Prüf körpers hängt von dessen physikalischen Eigenschaften, z. B. Induktivität, Dielektrizitätskonstante, Magnetfeldstärke, sowie von der Art des verwen deten Sensors ab. Da die meisten Sensoren nur schwach auf eine Standard- Lochdisk reagieren, das Signal-zu-Rausch-Verhältnis also zu schlecht für eine zuverlässige Analyse des Sensorsignals ist, ist es in der Regel notwen dig, die Standard-Lochdisk mit einem Target auszustatten, welches vom Sensor zuverlässig zu detektierende Eigenschaften aufweist, welche sich möglichst stark von den physikalischen Eigenschaften der Umgebung, insbesondere des flüssigen Mediums, unterscheiden sollten. Um die Analyse der momentanen Position der Lochdisk zu verbessern, ist es von Vorteil, wenn sich das Target nicht über die gesamte Lochdisk erstreckt, sondern auf kleinem Raum lokalisiert ist. Vorzugsweise befindet es sich im Bereich der Unterseite, d. h. der dem Boden des Zerfallskorbs zugewandten Seite der Lochdisk. Das Target ist beispielsweise ein kleiner Magnet bei einem auf dem magnetischen Prinzip beruhenden ortsauflösenden Sensor oder eine um die Lochdisk peripher umlaufende Leiterschleife.The strength of the sensor signal in response to the presence of the test body depends on its physical properties, e.g. B. inductance, Dielectric constant, magnetic field strength, and the type of use sensors. Since most sensors are weak on a standard Lochdisk react, the signal-to-noise ratio too bad for is a reliable analysis of the sensor signal, it is usually necessary dig to equip the standard hole disk with a target that is from Sensor has reliably detectable properties, which are as much as possible from the physical properties of the environment, especially the liquid medium. To the To improve analysis of the current position of the hole disc, it is from Advantage if the target does not extend over the entire hole disc, but is localized in a small space. It is preferably located in the Area of the bottom, d. H. the one facing the bottom of the decay basket Side of the hole disc. The target is a small magnet, for example a spatially resolving sensor based on the magnetic principle or a conductor loop running around the peripheral disk.

In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist der Sensor ein Spulen- Wegmeßsensor bestehend aus einer in der Wandung des Glasröhrchens um die Rohrachse umlaufend gewickelten Spule mit einer Mehrzahl von Spulenabgriffen bei gleichbleibendem Windungsverhältnis. Dabei wird die Spule bevorzugt mit Wechselspannung beaufschlagt und weist wenigstens zwei Abgriffe, vorzugsweise drei oder vier oder fünf Abgriffe, auf. Durch das Einbringen der Lochdisk in das Innere der Spule ändert sich die Impedanz der Spule und somit die Spulenspannung in Abhängigkeit vom Abstand der Lochdisk vom Boden des Gefäßes, wodurch ein positionsabhängiges Sensorsignal gewonnen wird und zur Verfügung steht.In a preferred embodiment of the invention, the sensor is a coil Displacement sensor consisting of a in the wall of the glass tube the tube axis wound coil with a plurality of Coil taps with constant turns ratio. The coil is preferred with AC voltage applied and has at least two taps, preferably three or four or five taps. By bringing in the hole disc inside the coil changes the impedance of the coil and thus the coil voltage depending on the distance of the hole disc from the bottom of the vessel, creating a position-dependent sensor signal won and is available.

Um die Ortsauflösung zu erhöhen, ist das Target bevorzugt eine um die Lochdisk peripher umlaufende dünne Leiterschleife aus Aluminium. Bei der Beaufschlagung der Spule mit einer vorgegebenen Wechselspannung, auch Rechteckspannung, besitzt die Spule eine bestimmte Gesamtimpedanz sowie bestimmte Impedanzen der Spulenabschnitte, welche sich beim Vorbeisinken der Lochdisk mit der geschlossenen Aluminiumschleife durch die Induktion von Wirbelströmen in der Leiterschleife zeitlich ändern. Diese Änderungen der Impedanzen können als Spannungssignale gemessen werden, wodurch bei geeigneter Auswertung ein positionsabhängiges Sensorsignal zur Verfügung steht. Ebenso können zwei oder drei ineinander gewickelte Spulen, nämlich bi- oder trifilar gewickelt, verwendet werden. Bei entsprechender Gestaltung von Spule und Target sowie der Auswerteelektronik ist mit einem derartigen Aufbau eine Ortsauflösung von bis zu 50 µm erreichbar.In order to increase the spatial resolution, the target is preferably one around Perforated disk peripheral thin aluminum conductor loop. At the application of a predetermined alternating voltage to the coil, also square wave voltage, the coil has a certain total impedance as well as certain impedances of the coil sections, which are in the The hole disc sinks past with the closed aluminum loop due to the induction of eddy currents in the conductor loop to change. These changes in impedances can act as voltage signals can be measured, which with a suitable evaluation a position-dependent sensor signal is available stands. Likewise, two or three coils wound into one another, namely bi- or trifilar wound, can be used. With appropriate design of the coil and target and the evaluation electronics is with such A spatial resolution of up to 50 µm can be achieved.

Bei der Ausstattung der Lochdisk mit einem oder mehreren derartigen Targets muß darauf geachtet werden, daß Gewicht und Form der Lochdisk gegenüber der normierten Lochdisk nicht verändert sind, da diese Parameter die Meßergebnisse beeinflussen. Bei der Wahl eines Magneten als Target ist dieser daher vorzugsweise ein Ringmagnet, dessen Bohrung mit der Mittelbohrung der Lochdisk fluchtet. Bei der Wahl einer Leiterschleife ist aufgrund seiner geringen Dichte Aluminium besonders geeignet.When equipping the hole disc with one or more of these Targets must take care that the weight and shape of the hole disc are not changed compared to the standardized hole disc, as this Parameters influence the measurement results. When choosing a magnet as a target, it is therefore preferably a ring magnet, the bore of which aligned with the center hole of the hole disc. When choosing one Conductor loop is special due to its low density aluminum suitable.

Die Sensorsignale sämtlicher, im Zerfallskorb angeordneter Prüfröhrchen, werden der Auswerteelektronik zugeführt und vorzugsweise simultan ausgewertet. Dazu ist es von Vorteil, wenn die Sensoren busfähig und über eine Schnittstelle konfigurierbar sind.The sensor signals of all test tubes arranged in the decay basket, are fed to the evaluation electronics and preferably simultaneously evaluated. To do this, it is advantageous if the sensors are bus-compatible and over an interface can be configured.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Bestimmen der Zerfallszeit von verpreßten Arzneiformkörpern, wie Tabletten oder Kapseln, in einem flüssi gen Medium unter Zuhilfenahme der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei der Zerfallskorb mit Hilfe eines Motors vertikal innerhalb des Gefäßes auf und abbewegt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß nur diskrete Werte des zeitabhängigen Sensorsignals S ausgewertet werden, wobei in jedem Bewegungszyklus das Sensorsignal S_i, welches zeitlich dem Sensorsignal S im Bereich des oberen Umkehrpunktes der Bewegung des Zerfallskorbs entspricht, d. h. S_i = S(t_i), zur Bestimmung eines relativen momentanen Auflösungszustandes des Arzneiformkörpers herangezogen wird und ein quasi-kontinuierlicher zeitlicher Verlauf der so bestimmten Auflösungs zustände erstellt wird, welcher Aufschluß über die Zerfallszeit und die Güte der Messung gibt. A method according to the invention for determining the disintegration time of compressed medicament shaped bodies, such as tablets or capsules, in a liquid medium with the aid of the device according to the invention, the disintegration basket being moved up and down vertically within the vessel with the aid of a motor, is characterized in that only discrete Values of the time-dependent sensor signal S are evaluated, the sensor signal S _i , which corresponds in time to the sensor signal S in the region of the upper reversal point of the movement of the decay basket, ie S _i = S (t _i ), to determine a relative instantaneous state of resolution of the Medicament is used and a quasi-continuous time course of the resolution states determined in this way is created, which provides information about the decay time and the quality of the measurement.

Die Zerfallszeit des Arzneiformkörpers kann als diejenige Zeit bis zum Über- oder Unterschreiten einer vorbestimmten Schwelle durch das Sensorsignal S_i vorgegeben werden, wobei dann die Schwelle einem vorbestimmten Auf lösungszustand des Arzneiformkörpers entspricht. Die Sensorsignale S₁, . . ., S_n können in Höheninformationen x₁, . . ., x_n, d. h. Höhe der Lochdisk relativ zum Boden des Zerfallskorbs zu einem Zeitpunkt entsprechend dem oberen Umkehrpunkt oder fast dem oberen Umkehrpunkt des Zerfallskorbs, umgerechnet werden, wobei eine Messung automatisch verworfen wird, wenn mehrere aufeinanderfolgende Wertepaare S_i, S_i+1 derart sind, daß für die entsprechenden x_i, x_i+1 gilt: x_i ≦ x_i+1. Eine Häufung derartiger Wertepaare zeigt nämlich ein Ereignis wie das Verkleben von Prüfkörpern mit der Wandung des Prüfröhrchens - dadurch Hemmung der Auflösung: x_i ≈ x_i+1 - oder das Aufrichten einer flach ins Prüfröhrchen eingebrachten Tablette - dadurch scheinbar Erhöhung der Dicke: x_i < x_i+1 -, welches die krreckte Zerfalszeitbestimmung verfälscht. Zur Zerfallszeitbestimmung werden vorzugsweise nur Meßreihen zugelassen, bei denen die Sensorsignale S_i derart sind, daß bis auf statistische Schwankungen stets gilt x_i < x_i+1, d. h. echte Auflösung. Vorzugsweise werden die Meßwerte als Funktion der Zeit graphisch dargestellt; Knicke in der Darstellung x(t) deuten auf Anormalien im Auflösungsvorgang hin. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie dem dazugehörigen Verfahren wird damit eine genaue Analyse des Aufösungsvorgangs möglich, welche mehr Informationen als das bloße Unterschreiten einer vorbestimmten Dicke des Prüfkörpers zugänglich macht.The disintegration time of the dosage form can be specified as the time until the sensor signal S _i exceeds or falls below a predetermined threshold, in which case the threshold corresponds to a predetermined resolution state of the dosage form. The sensor signals S ₁ ,. , ., S _n can have height information x ₁ ,. , ., x _n , ie the height of the perforated disk relative to the bottom of the decay basket at a time corresponding to the upper reversal point or almost the upper reversal point of the decay basket, whereby a measurement is automatically rejected if several successive pairs of values S _i , S _{i + 1} are such that the following applies to the corresponding x _i , x _{i + 1} : x _i ≦ x _{i + 1} . An accumulation of such pairs of values shows an event such as the sticking of test specimens to the wall of the test tube - thereby inhibiting the resolution: x _i ≈ x _{i + 1} - or the erection of a tablet inserted flat into the test tube - thereby apparently increasing the thickness: x _i <x _{i + 1} -, which falsifies the cracked decay time determination. For the decay time determination, preferably only series of measurements are permitted in which the sensor signals S _{i are} such that, except for statistical fluctuations, x _i <x _{i + 1} , ie true resolution, always applies. The measured values are preferably graphically represented as a function of time; Kinks in the representation x (t) indicate abnormalities in the dissolution process. With the device according to the invention and the associated method, a precise analysis of the dissolution process is thus possible, which makes more information accessible than simply falling below a predetermined thickness of the test specimen.

Kurzbeschreibung der Zeichnung, in der zeigen:Brief description of the drawing, in which:

Fig. 1 eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei von den Prüfröhrchen nur zwei gezeigt sind Fig. 1 is a side view of a device according to the invention, only two of the test tubes are shown

Fig. 2 einen Längsschnitt eines erfindungsgemäßen Prüfröhrchens und Fig. 2 shows a longitudinal section of a test tube according to the invention and

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Abdeckplatte mit den Nuten, in denen die flexiblen Bänder, die die elektrischen Kabel umschließen, bis zur Mittelsäule verlaufen. Fig. 3 is a plan view of the cover plate with the grooves in which the flexible bands that enclose the electrical cables extend to the center pillar.

Fig. 4 eine Seitenansicht einer weiteren Vorrichtung, wobei von den Prüfröhrchen nur zwei gezeigt sind Fig. 4 is a side view of another device, being shown by the test tube only two

Fig. 5 einen Ausschnitt aus der Vorrichtung zur Darstellung des elektrischen Kontakts zwischen Sensor und Auswerteelektronik Fig. 5 shows a detail of the apparatus illustrating the electrical contact between the sensor and the evaluation electronics

Preferred embodiments

Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung gemäß DAB 10, 3. Nachtrag 1994, wie sie in der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Die Vorrichtung besteht aus einem Zerfallskorb 1 mit einer kreisrunden Abdeckplatte 20 und einem Boden 3, welche jeweils eine Mehrzahl von Löchern 23, 23', in der Regel sechs, aufweisen, in denen zylindrische Prüfröhrchen 2, 2', 2" aus Glas angeordnet sind. Der Boden 3 ist auf der Unterseite mit einem Sieb 14 aus rostfreiem Stahldraht abgedeckt. Abdeckplatte 20 und Boden 3 sind vonein ander durch nicht gezeigte senkrechte Abstandsstäbe an der Außenseite des Zerfallskorbs 1 starr gehalten, der über einem Gefäß 5 angeordnet ist, in welchem sich ein flüssiges Medium befindet, in welchem die Zerfallszeit des Arzneiformkörpers 6 bestimmt werden soll. Der Zerfallskorb 1 ist an einem Haltearm, bestehend aus einem Kopfteil 16 und einer senkrechten Säule 19, befestigt, welcher mittels eines (nicht gezeigten) Motors ein periodisches Absenken und Anheben des Zerfallskorbs 1 in das Gefäß 5 ermöglicht. Datenauswertung und Steuerung der Bewegung des Zerfallskorbs 1 erfolgt von der Auswerteelektronik 11, welche sich mitsamt dem Motor zur Bewegung des Zerfallskorbs ganz innerhalb des Kopfteils 16 befindet. Mit Schnittstellen 17, 18 ist die Auswerteelektronik 11 imstande, mit externen Steuereinheiten, z. B. weiteren derartigen Vorrichtungen oder einem Zentralrechner, zu kommunizieren. Fig. 1 shows a device according to DAB 10, 3. Addendum 1994 as used in the present invention. The device consists of a decay basket 1 with a circular cover plate 20 and a base 3 , each of which has a plurality of holes 23 , 23 ', usually six, in which cylindrical test tubes 2 , 2 ', 2 "made of glass are arranged The bottom 3 is covered on the underside with a sieve 14 made of stainless steel wire. The cover plate 20 and the bottom 3 are rigidly held by vertical spacer bars, not shown, on the outside of the decay basket 1 , which is arranged above a vessel 5 , in which there is a liquid medium in which the disintegration time of the medicament shaped body 6 is to be determined. The disintegration basket 1 is attached to a holding arm consisting of a head part 16 and a vertical column 19 , which periodically lowers and rises by means of a motor (not shown) of the decay basket 1 into the vessel 5. Data evaluation and control of the movement of the decay basket 1 is carried out by d he evaluation electronics 11 , which together with the motor for moving the decay basket is located entirely within the head part 16 . With interfaces 17 , 18 , the evaluation electronics 11 is capable of using external control units, e.g. B. other such devices or a central computer to communicate.

Zur Zerfallsprüfung wird jeweils eine Tablette 6 oder Kapsel in jedes Prüf röhrchen 2, 2' gelegt und eine genau definierte Lochdisk 4, 4' auf die Tablette als Beschwerung aufgelegt. Vorzugsweise besitzt die Lochdisk 4 eine Mittelbohrung, die längs der Mittelachse der Lochdisk 4, 4' verläuft.For the disintegration test, a tablet 6 or capsule is placed in each test tube 2 , 2 'and a precisely defined perforated disc 4 , 4 ' is placed on the tablet as a weight. The perforated disk 4 preferably has a central bore which runs along the central axis of the perforated disk 4 , 4 '.

Das Prüfröhrchen 2, 2' weist einen ortsauflösenden Sensor 8, 8' auf, welcher sich innerhalb der zylindrischen Wandung 7 großflächig von der dem Boden 3 zugewandten Öffnung des Prüfröhrchens 2 bis in eine Höhe H erstreckt. Dieser Sensor ist ein beliebiger Sensor, welcher Sensorsignale abzugeben imstande ist, welche von der Höhe der Lochdisk 4, 4' innerhalb des Prüfröhrchens 2, 2' und damit vom Auflösungszustand des zu prüfenden Arzneiformkörpers 6 abhängig sind. Da für die Bestimmung der Zerfallszeit vor allem die Bewegung der Lochdisk 4, 4' im unteren Bereich des Prüfröhrchens 2, 2' maßgeblich ist, ist es ausreichend, wenn sich der Sensor 8, 8' in eben diesem Bereich befindet, anstatt die ganze Länge des Prüfröhrchens 2, 2' abzudecken, was die Kosten für ein dementsprechend ausgestattetes Prüfröhrchen reduziert.The test tube 2 , 2 'has a spatially resolving sensor 8 , 8 ' which extends within the cylindrical wall 7 over a large area from the opening of the test tube 2 facing the bottom 3 to a height H. This sensor is any sensor which is able to emit sensor signals which are dependent on the height of the perforated disk 4 , 4 'within the test tube 2 , 2 ' and thus on the state of dissolution of the medicinal product body 6 to be tested. Since the movement of the perforated disk 4 , 4 'in the lower region of the test tube 2 , 2 ' is decisive for determining the decay time, it is sufficient if the sensor 8 , 8 'is located in this region, instead of the entire length of the test tube 2 , 2 ', which reduces the costs for a test tube equipped accordingly.

Vom innerhalb der Wandung 7 angeordneten Sensor 8, 8' führen Kabel 9, 9' innerhalb der Wandung 7 nach oben und aus dem Prüfröhrchen 2, 2' hinaus und zur Auswerteelektronik 11. Diese Kabel 9, 9' dienen zur Strom- bzw. Spannungsversorgung des Sensors 8, 8' sowie zur Übermittlung des Sensorsignals an die Auswerteelektronik 11. Die zu sämtlichen Prüfröhr chen 2, 2' innerhalb des Zerfallskorbes 1 gehörenden Kabel 9, 9' sind innerhalb einer rohrförmigen Mittelsäule 15, welche den Zerfallskorb 1 haltert, zum Kopfteil 16 geführt. Die Kabelführung innerhalb der gesamten Vorrichtung ist derart, daß sämtliche Kabel 9, 9' und sonstige elektronische Komponenten vom Medium isoliert und gegen Spritzer geschützt sind. Die Kabel 9, 9' zur Stromversorgung und/oder Signalübermittlung sind an der Oberkante des Prüfröhrchens 2, 2' aus dessen Wandung 7 innerhalb der Deckfläche herausgeführt, wobei die Austrittsstelle der Kabel 9, 9' aus der Wandung 7 versiegelt ist. Innerhalb des Kopfteils 16 bzw. der Aus werteelektronik 11 kann sich auch ein Rechen-Prozessor befinden, so dass kein externer Prozessor mehr notwendig ist.From arranged inside the wall 7 of the sensor 8, 8 'lead wires 9, 9' inside the wall 7 up and out of the test tubes 2, 2 'and also to the transmitter. 11 These cables 9 , 9 'serve to supply current or voltage to the sensor 8 , 8 ' and to transmit the sensor signal to the evaluation electronics 11 . The Prüfröhr on all surfaces 2, 2 'within the decomposition basket 1 belonging cable 9, 9' are guided within a tubular central column 15, which supports the disintegration basket 1 to the head part sixteenth The cable routing within the entire device is such that all cables 9 , 9 'and other electronic components are isolated from the medium and protected against splashes. The cables 9 , 9 'for power supply and / or signal transmission are led out at the upper edge of the test tube 2 , 2 ' from its wall 7 within the top surface, the exit point of the cables 9 , 9 'from the wall 7 being sealed. A computing processor can also be located within the head part 16 or the evaluation electronics 11 , so that an external processor is no longer necessary.

Bevorzugt weist die Lochdisk 4, 4' wenigstens ein Target 10, 10' auf, auf welches der ortsauflösende Sensor 8, 8' zuverlässig anspricht, wobei Gewicht, Volumen und Form der Lochdisk 4, 4' normgemäß unverändert sind. Das Target 10, 10' ist im Bereich der dem Boden 3 zugewandten Seite der Lochdisk 4, 4' angeordnet; bevorzugt kann das Target 10, 10' ein Ring magnet sein.The perforated disk 4 , 4 'preferably has at least one target 10 , 10 ' to which the spatially resolving sensor 8 , 8 'responds reliably, the weight, volume and shape of the perforated disk 4 , 4 ' being unchanged in accordance with the standards. The target 10 , 10 'is arranged in the region of the side of the perforated disk 4 , 4 ' facing the base 3 ; preferably the target 10 , 10 'can be a ring magnet.

Fig. 2 zeigt in vergrößerter Darstellung ein Prüfröhrchen 2", in dessen Wandung 7 der Sensor 8 integriert ist, der hier als Spule 12, vorzugsweise in der Wandung umlaufende ringförmige Langspule, mit einer Mehrzahl von frei wählbaren elektrischen Teilabgriffen 21, 21', 21", 21''', nämlich vier Teilabgriffe, ausgeführt ist, welche die Kabel 9 der Spule 12 darstellen. Die Teilabgriffe 21, 21', 21", 21''' sind von einem flexiblen Band 22 umhüllt, welches gemäß Fig. 3 jeweils nach dem Austreten aus dem Prüfröhrchen 2" in einer Nut 24, 24' verläuft, die in die Oberfläche der Abdeckplatte 20 eingefräst ist. Sämtliche Nuten 24, 24' innerhalb der Abdeckplatte 20 sind radial zum Mittelpunkt der Abdeckplatte 20 gerichtet und verlaufen bis zur Ansatzstelle der rohrförmigen Mittelsäule 15 bzw. in die Grundfläche derselben, wobei die flexiblen Bänder 22 im Inneren der Mittelsäule 15 nach oben in den Kopfteil 16 verlaufen und dort in die Auswerteelektronik 11' geführt sind. Peripher angeordnete Befestigungslöcher 25 innerhalb der Abdeckplatte 20 dienen zum Aufschrauben derselben auf die senkrechten Abstandsstäbe an der Außenseite des Zerfallskorbes. Eine Lochdisk 4" weist ein Target 10" auf, welches ein peripher umlaufendes Aluminiumband ist. Fig. 2 shows in an enlarged view a detector tube 2 ", is integrated in the wall 7 of the sensor 8, referred to herein as a coil 12, preferably rotating in the wall of annular cross-coil, having a plurality of selectable electrical Teilabgriffen 21, 21 ', 21 ", 21 ''', namely four taps, which represent the cables 9 of the coil 12 . The partial taps 21 , 21 ', 21 ", 21 ""are encased by a flexible band 22 which, according to FIG. 3, runs in a groove 24 , 24 ' after exiting the test tube 2 ", which extends into the surface of the Cover plate 20 is milled. All of the grooves 24 , 24 ′ within the cover plate 20 are directed radially to the center of the cover plate 20 and extend up to the attachment point of the tubular center column 15 or into the base area thereof, the flexible bands 22 inside the center column 15 upward into the head part 16 run and there are guided into the evaluation electronics 11 '. Peripherally arranged fastening holes 25 within the cover plate 20 serve to screw them onto the vertical spacer bars on the outside of the decay basket. A perforated disk 4 "has a target 10 ", which is a peripheral aluminum band.

Bei der Beaufschlagung der Spule 12 mit einer Meßspannung, die auch eine Rechteckspannung sein kann, und beim Absinken der Lochdisk 4" längs der Spule 12 werden die an aufeinanderfolgenden Abschnitten der Spule 12 abgreifbaren Spannungen aufaddiert, wobei jeweils Zwischensummen gebildet werden können, die sich in der steigenden Anzahl der berück sichtigten Spannungswerte unterscheiden. Diese Zwischensummen kön nen abermals zu einer Ausgangsspannung aufaddiert werden, die sich dann eindeutig zur Position der Lochdisk 4" bezüglich der Höhe der Spule 12 in Beziehung setzen läßt. Es werden nur diskrete Werte des zeitab hängigen Sensorsignals S ausgewertet, wobei in jedem Bewegungszyklus das Sensorsignal S_i, welches zeitlich dem Sensorsignal S im Bereich des oberen Umkehrpunktes der Bewegung des Zerfallskorbs 1 entspricht, d. h. S_i = S(t_i), zur Bestimmung eines relativen momentanen Auflösungszu standes des Arzneiformkörpers 6 herangezogen wird, so dass ein quasi- kontinuierlicher zeitlicher Verlauf der so bestimmten Auflösungszustände erstellt wird, welcher Aufschluß über die Zerfallszeit des Arznei formkörpers und die Güte der Messung gibt.When a voltage is applied to the coil 12 , which can also be a square-wave voltage, and when the perforated disk 4 "falls along the coil 12 , the voltages which can be tapped at successive sections of the coil 12 are added up, and subtotals can be formed in each case The increasing number of voltage values taken into account differ. These subtotals can again be added together to form an output voltage which can then be clearly related to the position of the perforated disk 4 "with respect to the height of the coil 12 . Only discrete values of the time-dependent sensor signal S are evaluated, the sensor signal S _i , which corresponds in time to the sensor signal S in the region of the upper reversal point of the movement of the decay basket 1 , ie S _i = S (t _i ), being determined in each movement cycle a relative instantaneous Auflösungszu state of the drug body 6 is used, so that a quasi-continuous time course of the thus determined resolution states is created, which provides information about the disintegration time of the drug body and the quality of the measurement.

Die Anzahl der Teilabgriffe der Spule ergibt die Ortsauflösung, wobei schon bei vier Teilabgriffen eine Meßgenauigkeit von weniger als 50 Mikrometer erreicht werden kann; vorzugsweise erfolgt die Messung kurz vor dem Umkehrpunkt des Zerfallskorbes in der Bewegungsrichtung nach oben.The number of partial taps of the coil gives the spatial resolution, although with four partial taps, a measuring accuracy of less than 50 micrometers can be achieved; the measurement is preferably carried out shortly before Reversal point of the decay basket in the direction of movement upwards.

Die Sensorsignale S₁, . . ., S_n werden in Höheninformationen x₁, . . ., x_n, d. h. Höhe der Lochdisk 4" relativ zum Boden des Zerfallskorbs 1 zu einem Zeitpunkt entsprechend dem oberen Umkehrpunkt des Zerfallskorbs 1 umgerechnet, wobei eine Messung automatisch verworfen wird, wenn mehrere aufeinan derfolgende Wertepaare S₁, S_i+1 derart sind, daß für die entsprechenden x_i, x_i+1 gilt: x_i ≦ x_i+1. Dadurch kann erkannt werden, ob sich eine Tablette quer gestellt oder aufgerichtet hat, so dass ein derartiger Wert verworfen wird. Ebenso kann ein "Kleben" der Tablette an der Wandung erkannt werden. Auf diese Weise kann ein vollständiges zeitliches Zerfallsdiagramm der Tablette erstellt werden.The sensor signals S ₁ ,. , ., S _n are in height information x ₁ ,. , ., X _n, ie height of the perforated disc 4 "translated relative to the bottom of the disintegration basket 1 at a time corresponding to the upper turning point of the disintegration basket 1, wherein a measurement is automatically discarded when a plurality aufeinan derfolgende pairs of values S _1, S _{i + 1} in such a manner are that the following applies to the corresponding x _i , x _{i + 1} : x _i ≦ x _{i + 1. In} this way it can be recognized whether a tablet has been placed sideways or upright, so that such a value is rejected "of the tablet on the wall can be recognized. In this way, a complete temporal decay diagram of the tablet can be created.

Zur Auswertung werden vorzugsweise alle zwei Sekunden, während sich der Zerfallskorb am oberen Umkehrpunkt befindet, die jeweiligen Dicken der Tablette abgefragt und die Werte gespeichert. Dieser Vorgang wird wieder holt, bis die Tablette zerfallen bzw. bis eine vorgegebene Restdicke erreicht ist. Auf diese Weise wird der zeitliche Verlauf des Zerfalls der Tablette erhalten, wobei der Vorgang auf einem Monitor angezeigt werden kann. Die gespeicherten Werte eines Messvorgangs können statistisch oder mittels Graphen oder Tabellen lokal in der Vorrichtung ausgewertet werden, wobei die Werte an ein übergeordnetes, integrierendes Tabletten-Prüfsystem zur Verarbeitung über Datenleitungen weitergeleitet werden können.For evaluation purposes are preferably every two seconds while the decay basket is at the top reversal point, the respective thicknesses of the Tablet queried and the values saved. This process will happen again picks up until the tablet disintegrates or until a predetermined residual thickness is reached is. In this way, the time course of the disintegration of the tablet received, whereby the process can be displayed on a monitor. The Stored values of a measurement process can be statistical or by means of Graphs or tables can be evaluated locally in the device, whereby the values to a higher-level, integrating tablet test system Processing can be forwarded via data lines.

Wird als Sensor ein lichtempfindlicher Sensor verwendet, so kann dieser ein hochgeschwindigkeitsfähiges opto-elektronisches ortsauflösendes PSD- Bauelement sein, dessen Kantenströme ausgewertet werden, deren Verhältnis dann eine Aussage über die Zerfallszeit der Tablette liefert.If a light-sensitive sensor is used as the sensor, this can be a high-speed opto-electronic spatially resolving PSD Be a component whose edge currents are evaluated, their Ratio then provides a statement about the tablet's disintegration time.

Fig. 4 zeigt eine Seitenansicht einer weiteren Vorrichtung, wobei die Darstellung im wesentlichen der der Fig. 1 entspricht. Im Gegensatz zur Vorrichtung aus Fig. 1 sind bei der hier dargestellten Ausgestaltung die Anschlußkabel 9, 9' von den Sensorelementen 8, 8' bis zur Elektronik 11 vollständig in Material bzw. in die Mittelstange 15 und in das Kopfteil 16 eingeschlossen und damit gegen Spritzflüssigkeit geschützt. Die Anschlußkabel 9, 9' sind in der Wandung 7 des Prüfröhrchens 2, 2' eingeschmolzen, treten am oberen Rand des Prüfröhrchens aus und werden innerhalb der oberen Abdeckplatte 20 geführt. Die Führung ist beispielsweise durch Nuten 24, 24', wie in Fig. 3 dargestellt, realisiert. Über diese Nuten werden die Anschlußkabel radial in Richtung des Mittelpunkts der Abdeckplatte 20 geführt. Die Kabel 9, 9' treten innerhalb der Mittelsäule, die hohl ist, aus der Abdeckplatte aus. FIG. 4 shows a side view of a further device, the representation essentially corresponding to that of FIG. 1. In contrast to the device from FIG. 1, in the embodiment shown here, the connecting cables 9 , 9 'from the sensor elements 8 , 8 ' to the electronics 11 are completely enclosed in the material or in the center rod 15 and in the head part 16 and thus against spray liquid protected. The connecting cables 9 , 9 'are melted into the wall 7 of the test tube 2 , 2 ', emerge from the upper edge of the test tube and are guided inside the upper cover plate 20 . The guidance is implemented, for example, by grooves 24 , 24 ', as shown in FIG. 3. The connecting cables are guided radially in the direction of the center of the cover plate 20 via these grooves. The cables 9 , 9 'emerge from the cover plate within the center column, which is hollow.

Die im Kopfteil 16 angeordnete Auswerteelektronik 11 umfaßt weiterhin einen Prozessor 26 zur Meßdatenauswertung am Ort der Messung. Damit ist ein derartiger Meßkopf autark und unabhängig von einem externen Auswertesystem, kann jedoch auch im Verbund mit einem externen Auswertesystem verwendet werden. Über Schnittstellen 17, 18 werden die ausgewerteten Daten, je nach Betriebsart aber auch Rohdaten zur späteren Auswertung transferiert.The evaluation electronics 11 arranged in the head part 16 further comprises a processor 26 for evaluating the measurement data at the location of the measurement. Such a measuring head is therefore self-sufficient and independent of an external evaluation system, but can also be used in conjunction with an external evaluation system. The evaluated data, but depending on the operating mode, also raw data are transferred via interfaces 17 , 18 for later evaluation.

Fig. 5 zeigt eine Alternative zur Realisierung des elektrischen Kontakts zwischen dem in die Wandung 7 des Prüfröhrchens 2 eingebrachten Sensor 8 und der Auswertelektronik im Kopfteil der Meßvorrichtung. In der Abdeckplatte sind Kabelelemente 9 eingeschmolzen oder sonstwie in das Plattenmaterial eingebracht, welche an der Unterseite der Abdeckplatte in einem Steckerelement 27 mit Buchsen oder Pins enden. Die Oberkante des Prüfröhrchens 2 ist komplementär dazu geformt, weist also ebenfalls ein Steckerelement 27' auf, in welches das vom Sensor 8 kommende Kabel 9 bzw. die Anschlußlitzen der Teilabgriffe münden. Durch Aufsetzen der Abdeckplatte auf den mit Prüfröhrchen bestückten Zerfallskorb 1 wird der elektrische Kontakt zwischen der Auswerteelektronik 11 und den Sensorelementen innerhalb der Prüfröhrchen über die Kabeln innerhalb der Abdeckplatte hergestellt. Die Wandung 7 des Prüfröhrchens 2 ist in Fig. 5 nicht maßstabsgerecht dargestellt. FIG. 5 shows an alternative for realizing the electrical contact between the sensor 8 inserted into the wall 7 of the test tube 2 and the evaluation electronics in the head part of the measuring device. Cable elements 9 are melted or otherwise introduced into the plate material in the cover plate and end on the underside of the cover plate in a plug element 27 with sockets or pins. The upper edge of the test tube 2 is complementary to it, so it also has a plug element 27 'into which the cable 9 coming from the sensor 8 or the connecting strands of the partial taps open. By placing the cover plate on the decay basket 1 equipped with test tubes, the electrical contact between the evaluation electronics 11 and the sensor elements within the test tubes is established via the cables within the cover plate. The wall 7 of the test tube 2 is not shown to scale in FIG. 5.

Industrial applicability

Der Gegenstand der Erfindung ist insbesondere zur Herstellung einer Vorrichtung gemäß DAB 10, 3. Nachtrag 1994, geeignet, um automatisch die Zerfallszeit von Arzneiformkörpern zu bestimmen und ein Zerfalls zeitdiagramm aufzuzeichnen. The object of the invention is in particular for the production of a device according to DAB 10 , 3 . Addendum 1994 , suitable to automatically determine the disintegration time of medicinal tablets and to record a disintegration time diagram.

List of reference numbers

11

Zerfallskorb
Decay basket

22nd

, ,

22nd

', ',

22nd

" Prüfröhrchen
"Test tubes

33rd

Boden
ground

44

, ,

44

', ',

44

" Lochdisk
"Hole disc

55

Gefäß
vessel

66

Arzneiformkörper
Medicinal tablets

77

Zylinderwandung
Cylinder wall

88th

, ,

88th

' ortsauflösender Sensor
'' spatially resolving sensor

99

, ,

99

' Kabel
' Electric wire

1010th

, ,

1010th

', ',

1010th

" Target
"Target

1111

, ,

1111

' Auswerteelektronik
'Evaluation electronics

1212th

Spule
Kitchen sink

1313

Dichtung
poetry

1414

Sieb
scree

1515

Mittelsäule
Center column

1616

Kopfteil
Headboard

1717th

, ,

1818th

Schnittstelle
interface

1919th

Säule
pillar

2020th

Abdeckplatte
Cover plate

2121

, ,

2121

', ',

2121

", ",

2121

''' Teilabgriffe
'''Partial taps

2222

flexibles Band
flexible tape

2323

, ,

2323

' Löcher
'Holes

2424th

, ,

2424th

' Nut
'Nut

2525th

Befestigungsloch
Mounting hole

2626

Prozessor
processor

2727

, ,

2727

' Anschlußelement
'Connector

Claims

1. Device for determining the disintegration time of compressed medicament shaped bodies ( 6 ), such as tablets or capsules, in a liquid medium which is located in a vessel ( 5 ), consisting of a disintegration basket which can be lowered and raised in the vessel ( 5 ) ( 1 ) with a bottom ( 3 ) covered from below with a sieve and an upper cover plate ( 20 ), each having a plurality of holes, into which test tubes ( 2 ) between the bottom ( 3 ) and cover plate ( 20 ) within the decay basket ( 1 ) , 2 ', 2 ") are arranged in an upright position, in each of which a perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") for loading the individual medicament shaped body ( 6 ) can be movably inserted, the decay basket ( 1 ) having one in the middle of the Cover plate ( 20 ) attaching center column ( 15 ) is held on a head part ( 16 ), characterized in that at least one spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') is introduced into the wall ( 7 ) of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") is which, due to the interaction with a perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") within the same test tube ( 2 , 2 ', 2 "), emits a sensor signal which depends on the height of the perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") above the floor ( 3 ) of the decay basket ( 1 ) is dependent, the sensor signal being recorded as a function of time during the decay measurement and being evaluated in evaluation electronics ( 11 , 11 ') for determining the decay time.

2. Device according to claim 1, characterized in that the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') from the bottom ( 3 ) facing side of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") to a height H above the bottom ( 3 ) extends within the wall ( 7 ).

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') within the wall ( 7 ) from the lower edge of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") to a height which is the thickness of the Floor ( 3 ) corresponds approximately, extends.

4. The device according to claim 1, characterized in that the sensor ( 8 , 8 ') in the wall ( 7 ) of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") is melted.

5. The device according to claim 1, characterized in that the wall ( 7 ) of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") is double-walled, the sensor ( 8 , 8 ') being arranged between the part walls and the upper and lower openings are sealed between the part walls and thus the sensor ( 8 , 8 ') is isolated from the liquid medium.

6. The device according to claim 4 or 5, characterized in that one or more cables ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') for power supply and / or signal transmission at the upper edge of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") are led out of the wall ( 7 ) thereof, the exit point of the cable ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') from the wall ( 7 ) being sealed.

7. The device according to claim 6, characterized in that the cables ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') in the interior of the center column ( 15 ) to the evaluation electronics ( 11 , 11 ') in such a sealed manner are that the cables ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') are insulated from the medium and protected against spray liquid, for example in a flexible tape ( 22 ).

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the cables ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') or the cables ( 9 , 9 '; 21 , 21 ', 21 ", 21 ''') wrapping tape ( 22 ) in a groove ( 24 , 24 ') of the cover plate ( 20 ) from the upper edge of the test tube ( 2 , 2 ', 2 ") to the attachment point of the center column ( 15 ) , wherein the grooves ( 24 , 24 ') are directed radially to the center of the cover plate ( 20 ).

9. The device according to claim 1, characterized in that the transmission of the sensor signal to the evaluation electronics ( 11 , 11 ') without contact, for. B. inductive, optical or electro-optical.

10. The device according to claim 1, characterized in that the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') is a capacitive, inductive, magnetic or optical sensor.

11. The device according to claim 10, characterized in that the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') is a coil ( 12 ) with at least two, preferably three or four, partial taps ( 21 , 21 ', 21 ", 21 "") .

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the coil ( 12 ) can be acted upon with AC voltage.

13. The apparatus of claim 1 or 10, characterized in that the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ') consists of a plurality of individual sensors.

14. The apparatus according to claim 1, 10, 11 or 12, characterized in that the perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") has at least one target ( 10 , 10 ', 10 ") on which the spatially resolving sensor ( 8 , 8 ', 12 ) responds reliably, the total weight, the volume and the shape of the perforated disk ( 4 , 4 ', 4 ") being unchanged from the standard data.

15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the target ( 10 , 10 ', 10 ") in the region of the bottom ( 3 ) facing side of the perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") is arranged.

16. The apparatus according to claim 14, characterized in that the target ( 10 , 10 ') is a ring magnet.

17. The apparatus according to claim 14, characterized in that the perforated disc ( 4 , 4 ', 4 ") as a target ( 10 ") has a conductor loop, which preferably consists of aluminum.

18. The apparatus according to claim 1, characterized in that the evaluation electronics ( 11 , 11 ') is sealed in the head part ( 16 ) of the device and is preferably integrated in a processor ( 26 ), and also the motor and the motor control for lifting and Lowering the decay basket ( 1 ) are integrated in the head part ( 16 ).

19. The apparatus according to claim 1, characterized in that the sensors ( 8 , 8 ') are bus-compatible and configurable via at least one interface ( 17 , 18 ).

20. A method for determining the disintegration time of compressed pharmaceutical tablets ( 6 ), such as tablets or capsules, in a liquid medium within a vessel ( 5 ) using the device according to one of claims 1 to 19, wherein the disintegration basket ( 1 ) with the help a motor is moved vertically up and down within the vessel ( 5 ), characterized in that only discrete values of the time-dependent sensor signal S are evaluated, with the sensor signal S _i in each movement cycle, which is temporally the sensor signal S in the region of the upper reversal point of the movement of the Decay basket ( 1 ) corresponds, ie S _i = S (t _i ), is used to determine a relative instantaneous state of dissolution of the drug body ( 6 ) and a quasi-continuous time course of the thus determined dissolution states is created, which provides information about the disintegration time of the drug body ( 6 ) and the quality of the measurement there.

21. The method according to claim 20, characterized in that the disintegration time of the drug body ( 6 ) is that time until the sensor signal S _i exceeds or falls below a predetermined threshold, the threshold corresponding to a predetermined state of dissolution of the drug body ( 6 ).

22. The method according to claim 20, characterized in that the sensor signals S ₁ . , ., S _n in height information x ₁ ,. , ., x _n , ie the height of the perforated disk ( 4 , 4 ', 4 ") relative to the bottom of the decay basket ( 1 ) at a point in time corresponding to the upper reversal point of the decay basket ( 1 ), whereby a measurement is automatically rejected if Several successive pairs of values S _i , S _{i + 1 are} such that the following applies to the corresponding x _i , x _{i + 1} : x _i ≦ x _{i + 1} .