DE19860000B4 - Process for producing a ceramic and use of the process - Google Patents
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Abstract
Verfahren zum Herstellen einer Keramik, bei dem ein keramischer Grünkörper mit Bleizirkonattitanat (11) in Gegenwart eines Körpers (12) mit Bleizirkonattitanat gesintert wird, und bei dem der Grünkörper (11) und der Körper (12) voneinander trennbar angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der keramische Grünkörper (11) und der Körper (12) direkt und derart aneinander angeordnet werden, daß beim Sintern ein Austausch von Bleioxid zwischen dem Grünkörper (11) und dem Körper (12) stattfindet.method for producing a ceramic, in which a ceramic green body with Lead zirconate titanate (11) in the presence of a lead zirconate titanate body (12) is sintered, and in which the green body (11) and the body (12) are arranged separable from each other, characterized in that the ceramic Green body (11) and the body (12) are arranged directly and in such a way that during sintering an exchange of lead oxide between the green body (11) and the body (12) takes place.
Description
Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Keramik nach
dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein derartiges Verfahren geht beispielsweise
aus
Aus
Aus
Auch
aus der
In einer Bleizirkonattitanat-Keramik kann Blei mit über 50 Gew% enthalten sein. Blei besitzt in einer oxidischen Atmosphäre bereits ab einer Temperatur von 600°C einen merklichen Dampfdruck in Form von Bleioxid. Bei einem Sintervorgang, bei dem beispielsweise eine Temperatur von bis zu 1250°C erreicht wird, kommt es daher zu einem Verlust an Blei. Eine Einhaltung einer bestimmten Zusammensetzung einer Keramik und damit eine Reproduzierbarkeit der Eigenschaft der Keramik ist daher schwierig.In lead zirconate titanate ceramic may contain lead at over 50% by weight. Lead has an oxidic atmosphere already starting at a temperature of 600 ° C one noticeable vapor pressure in the form of lead oxide. In a sintering process, in which, for example, a temperature of up to 1250 ° C is reached, therefore leads to a loss of lead. A compliance with a specific Composition of a ceramic and thus a reproducibility the property of the ceramic is therefore difficult.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer Keramik anzugeben, das einfach, kostengünstig und mit einer sicheren Reproduzierbarkeit einer gewünschten Eigenschaft der Keramik durchgeführt werden kann.task The invention is a method for producing a ceramic specify that simple, inexpensive and with a sure reproducibility of a desired Property of ceramics performed can be.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Herstellen einer Keramik nach Anspruch 1 angegeben. Gemäß dieser Lösung wird ein Verfahren angegeben, bei dem ein keramischer Grünkörper mit Bleizirkonattitanat in Gegenwart eines Körpers mit Bleizirkonattitanat gesintert wird, und bei dem der Grünkörper und der Körper voneinander trennbar angeordnet sind. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der keramische Grünkörper und der Körper direkt und derart aneinander ange ordnet werden, dass beim Sintern ein Austausch von Bleioxid zwischen dem Grünkörper und dem Körper stattfindet.to solution The object is a method for producing a ceramic after Claim 1 specified. According to this solution a method is given in which a ceramic green body with lead zirconate titanate in the presence of a body is sintered with lead zirconate titanate, and in which the green body and the body are arranged separable from each other. The procedure is thereby characterized in that the ceramic green body and the body directly and are arranged to each other so that when sintering an exchange of lead oxide between the green body and the body takes place.
Ein keramischer Grünkörper ist beispielsweise ein Stapel aus übereinander angeordneten keramischen Grünfolien, wobei jeweils zwischen zwei Grünfolien eine Elektrodenschicht angeordnet ist.One ceramic green body is For example, a stack of one above the other arranged ceramic green sheets, each between two green sheets an electrode layer is arranged.
Eine Grünfolie weist Bleizirkonattitanat auf. Das Bleizirkonattitanat kann einen Dotierstoff wie Nickel oder Niob enthalten. Vor dem Sintern wird der Grünkörper wie üblich entbindert. Ein Entbindern und Sintern erfolgt beispielsweise in einem Sinterbehälter.A green film has lead zirconate titanate. The lead zirconate titanate may have a Dopant such as nickel or niobium included. Before sintering is the green body is debinded as usual. Debinding and sintering takes place, for example, in a sintering container.
Stehen der Grünkörper und der Körper in direktem Kontakt miteinander, kann der Austausch bzw. ein Transport des Bleioxids un mittelbar zwischen dem Grünkörper und dem Körper stattfinden. Der Austausch des Bleioxids ist auch mittelbar beispielsweise über eine Gasphase möglich, mit der der Grünkörper und der Körper in Kontakt stehen. Dazu weist Bleioxid, das ausgetauscht wird, beim Sintern einen relativ hohen Dampfdruck auf.Stand the green body and the body in direct contact with each other, the exchange or a transport of lead oxide and indirectly between the green body and the body. Of the Exchange of lead oxide is also indirectly, for example, via a Gas phase possible, with the green body and the body stay in contact. In addition has lead oxide, which is exchanged, during Sinter a relatively high vapor pressure.
Die grundlegende Idee der Erfindung besteht darin, eine definierte, reproduzierbare Sinterbedingung bereitzustellen. Dies gelingt durch ein Anordnen des Grünkörpers an einen geeigneten Körper.The basic idea of the invention is to define a defined, to provide a reproducible sintering condition. This succeeds by arranging the green body a suitable body.
Der Körper kann die gleiche Zusammensetzung aufweisen, wie das keramische Material des Grünkörpers. Der Stoff, der ausgetauscht wird, ist Blei. Der Austausch kann über die Gasphase erfolgen. Blei wird dabei in Form von Bleioxid (PbO) transportiert. Eine Richtung des Transports hängt vom Gehalt des Bleis im keramischen Grünkörper, im Körper, in der Gasphase und damit auch in der weiteren Sinterumgebung ab. Zur Sinterumgebung zählt beispielsweise der Sinterbehälter. Besteht der Sinterbehälter aus einem Material, das in irgendeiner Weise mit Blei bzw. einem Bleiion reagiert, wird der Bleigehalt innerhalb des Sinterbehälters beeinflußt.The body may have the same composition as the ceramic material of the green body. The stuff that is exchanged is lead. The exchange can take place via the gas phase. Lead is transported in the form of lead oxide (PbO). One direction of transportation depends on the ge Keep the lead in the ceramic green body, in the body, in the gas phase and thus in the other sintering environment. The sintering environment includes, for example, the sintering container. If the sintering container consists of a material which reacts in some way with lead or a lead ion, the lead content within the sintering container is influenced.
Der Körper kann während des Sinterns als Puffer fungieren, um Bleiüber- bzw. Bleiunterschuß in der Sinterumgebung des keramischen Grünkörpers auszugleichen. Ist der Gehalt an Blei bzw. Bleioxid in der Sinterumgebung zu niedrig, wird Bleioxid aus dem Körper entfernt. Ist dagegen der Bleioxidgehalt der Sinterumgebung zu groß, wird Bleioxid in den Körper eingebaut. Ein zu hoher Gehalt an Blei in der Sinterumgebung kann beispielsweise bei einer Keramik, die eine Silber-Palladium-Metallisierung aufweist, zu einem Aufschmelzen der Metallisierung führen. Durch eine beschriebene Pufferwirkung des Körpers wird erreicht, daß der Gehalt des Bleis in der Sinterumgebung innerhalb einer bestimmte Grenze bleibt. Zudem kann ein bestimmter Gehalt an Blei für die gesinterte Keramik eingestellt werden, der zu einer gewünschten Eigenschaft der Keramik führt.Of the body can while sintering act as a buffer to reduce lead overages in the To compensate for the sintering environment of the ceramic green body. Is the Content of lead or lead oxide in the sintering environment is too low Lead oxide from the body away. If, on the other hand, the lead oxide content of the sintering environment is too large, Lead oxide in the body built-in. Too high a content of lead in the sintering environment can For example, in a ceramic that has a silver-palladium metallization , lead to a melting of the metallization. By a described buffer effect of the body is achieved that the content of lead in the sintering environment remains within a certain limit. In addition, a certain lead content can be set for the sintered ceramic become a desired one Property of the ceramic leads.
Für den Fall, daß der keramische Grünkörper zum Sintern auf eine Keramikplatte gestellt wird, ist es vorteilhaft, einen direkten Austausch des Stoffs zwischen Grünkörper und Keramikplatte auf ein Minimum zu reduzieren. Ein direkter Austausch wirkt sich bei einer bleihaltigen Keramik so aus, daß der Körper an der Stelle, auf der der keramische Grünkörper gestellt wird, an Blei verarmt, bzw. mit Blei angereichert wird. Wenn ein Ausgleichsvorgang innerhalb der Platte (beispielsweise durch eine Diffusion von Blei) nur sehr langsam stattfindet, besteht die Gefahr, daß die Platte im Verlauf eines Einsatzes (wiederholte Verwendung als Sinterunterlage) verformt wird. Damit kann es zu einer Verformung der herzustellenden Keramik kommen. Um den direkten Austausch auf ein Minimum zu reduzieren, ist der Körper in einer besonderen Ausgestaltung eine dünne, wenige mm dicke Keramikplatte. Ein Volumen der Keramikplatte, das den Stoff aufnehmen kann, ist sehr klein. Somit bleibt die Platte auch über viele Sinterzyklen hinweg formstabil.In the case, that the ceramic green bodies to Sintering is placed on a ceramic plate, it is beneficial a direct exchange of the material between green body and ceramic plate to reduce a minimum. A direct exchange has an effect a leaded ceramic so that the body in the place on the the ceramic green body provided is depleted of lead, or is enriched with lead. When a Compensation process within the plate (for example, by a Diffusion of lead) takes place only very slowly, there is a risk that the Plate in the course of an insert (repeated use as a sintered substrate) is deformed. This can lead to a deformation of the ceramic to be produced come. To reduce the direct exchange to a minimum, is the body in a particular embodiment, a thin, a few mm thick ceramic plate. A volume of the ceramic plate that can hold the fabric is tiny. Thus, the plate remains dimensionally stable over many sintering cycles.
Bei Verwendung einer dünnen Keramikplatte wird vorteilhaft im keramischen Grünkörper eine anfängliche Zusammensetzung des keramischen Materials verwendet, die so festgelegt ist, daß ein auftretender Verlust an einem Stoff zu einer gewünschten Zusammensetzung der fertigen Keramik führt. Bei einer Bleizirkonattitanat-Keramik wird beispielsweise im keramischen Grünkörper der Gehalt an Blei höher gewählt, als der Gehalt, den die fertige Keramik aufweisen soll.at Using a thin Ceramic plate is advantageous in ceramic green body an initial Composition of the ceramic material used that way is that one occurring loss of a substance to a desired composition of finished ceramic leads. In a lead zirconate titanate ceramic, for example, in the ceramic Green body of the Content of lead chosen higher than the content that the finished ceramic should have.
In einer besonderen Ausgestaltung wird als Körper eine keramische Grünfolie verwendet. Zum Sintern wird der keramische Grünkörper auf die Grünfolie gestellt. Vorteilhaft hat die Grünfolie die gleiche Zusammensetzung wie der keramische Grünkörper. Eine Grünfolie und ein Grünkörper, der beispielsweise aus vielen übereinander angeordneten und laminierten Grünfolien besteht, zeigen trotz gleicher Zusammensetzung einen unterschiedliche Schwindungsverlauf während eines gleichen Sinterprozesses. Dadurch wird automatisch erreicht, daß die fertige Keramik und die mitgesinterte Grünfolie nicht aneinanderkleben. Ein Trennen ist leicht möglich. Nach dem Sintern wird die Grünfolie, die als Unterlage beim Sintern gedient hat, verworfen. Für einen nächsten Sintervorgang mit einem neuen keramischen Grünkörper wird eine neue keramische Grünfolie verwendet. Dadurch, daß bei jedem Sinterprozeß eine neue Grünfolie benutzt wird, ist eine Sinterbedingung, die durch die Grünfolie beeinflußt wird, immer gleich und somit reproduzierbar. Beispielsweise ist die oben beschriebene Wirkung als Puffer bei einer Bleizirkonattitanat-Keramik immer gleich. Von Vorteil ist zudem, daß der Körper in Form einer Grünfolie nicht speziell hergestellt werden muß. Im Verlauf eines Herstellungsverfahrens für die Grünfolien des keramischen Grünkörpers fallen die Grünfolien automatisch an, die als Unterlage verwendet werden.In In a particular embodiment, a ceramic green sheet is used as the body. For sintering, the ceramic green body is placed on the green sheet. Advantageously, the green sheet the same composition as the ceramic green body. A green film and a green body, for example from many on top of each other arranged and laminated green sheets exists, despite the same composition a different shrinkage while a same sintering process. This will automatically achieve that the finished ceramic and the mitgesinterte green foil not stick together. A separation is easily possible. After sintering, the green sheet, which served as a base during sintering, discarded. For one next Sintering process with a new ceramic green body is used a new ceramic green sheet. The fact that at each sintering process one new green foil is used, a sintering condition which is affected by the green sheet is always equal and thus reproducible. For example, the one described above Effect as a buffer in a lead zirconate titanate ceramic always the same. Another advantage is that the body in the form of a green sheet does not need to be specially made. In the course of a manufacturing process for the green films of the ceramic green body the green sheets automatically used as a pad.
Einen ähnlichen Effekt wie bei der Verwendung einer dünnen keramischen Platte aus einem arteigenen Material der herzustellenden Keramik wird dadurch erreicht, daß der Körper bzw. ein Material des Körpers gegenüber dem Stoff reaktionsträge ist, der ausgetauscht wird. Eine An- oder Einlagerung oder gar Reaktion des Stoffs findet praktisch nicht statt. Der keramische Grünkörper kann direkt auf dem Körper angeordnet werden. Zwischen dem Körper und dem keramischen Grünkörper kann beispielsweise auch eine oben beschriebene keramische Grünfolie angeordnet werden.A similar one Effect like using a thin ceramic plate a species-specific material of the ceramic to be produced is characterized achieved that the body or a material of the body across from the substance is inert, which is exchanged. An arrival or storage or even reaction the substance practically does not take place. The ceramic green body can directly on the body to be ordered. Between the body and the ceramic green body can For example, arranged a ceramic green sheet described above become.
Eine Reaktionsträgheit kann auch dadurch hervorgerufen werden, daß der Körper eine minimale reaktive Oberfläche aufweist. Dies kann beispielsweise durch ein Abschleifen und/oder Polieren der Oberfläche des Körpers erreicht werden. Somit kann auch ein Körper aus einem Material verwendet werden, das an sich gegenüber einem Stoff des keramischen Grünkörpers reaktiv ist. Das Material ist beispielsweise Zirkoniumoxid (ZrO2), Aluminiumoxid (Al2O3) oder ein Silikat. In einer oxidischen Sinteratmosphäre kann sich bei einem derartigen Material eine niedrig schmelzende Phase ausbilden. Eine Bildung einer solchen Phase kann durch ein Abschleifen des Körpers verlangsamt werden.Reaction inertia can also be caused by the body having a minimal reactive surface area. This can be achieved, for example, by abrading and / or polishing the surface of the body. Thus, it is also possible to use a body made of a material that is reactive with respect to a material of the ceramic green body per se. The material is, for example, zirconium oxide (ZrO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ) or a silicate. In a sintering oxidic atmosphere, such a material may form a low-melting phase. Formation of such a phase can be slowed down by abrasion of the body.
Das beschriebene Verfahren wird zum Herstellen einer Vielschichtkeramik, insbesondere eines Piezoaktors in einer monolithischen Vielschichtbauweise verwendet. Ein derartiger Piezoaktor besteht aus einer Vielzahl von übereinander gestapelten Piezokeramikschichten und dazwischen angeordneten Elektrodenschichten. Eine Keramikschicht besteht aus Bleizirkonattitanat. Eine Elektrodenschicht weist beispielsweise eine Palladium-Silber-Legierung auf. Vor dem Sintern werden keramische Grünfolien und die Elektrodenschichten zu einem keramischen Grünkörper in Form eines Stapels angeordnet. Dazu kann eine Grünfolie vor einem Stapeln mit der Legierung bedruckt werden. Eine Stirnfläche des Stapels besteht aus einer keramischen Grünfolie. Diese keramische Grünfolie zeigt einen anderen Schwindungsverlauf, als eine keramische Grünfolie im Inneren des Stapels, die beidseitig mit dem Elekrodenmaterial in Kontakt steht. Steht der Stapel mit einer Stirnfläche mit dem Körper in Kontakt, ist es in diesem Fall besonders wichtig, daß beim Sintern eine definierte Wechselwirkung zwischen der Stirnfläche und des Körpers auftritt.The method described is used for producing a multilayer ceramic, in particular a piezoelectric actuator in a monolithic multilayer construction. Such a piezoelectric actuator exists from a multiplicity of piezoceramic layers stacked on top of one another and electrode layers arranged between them. A ceramic layer consists of lead zirconate titanate. An electrode layer comprises, for example, a palladium-silver alloy. Before sintering ceramic green sheets and the electrode layers are arranged to form a ceramic green body in the form of a stack. For this purpose, a green sheet can be printed before stacking with the alloy. An end face of the stack consists of a ceramic green sheet. This ceramic green sheet shows a different shrinkage profile, as a ceramic green sheet in the interior of the stack, which is in contact with the electrode material on both sides. If the stack with an end face in contact with the body, it is particularly important in this case that occurs during sintering a defined interaction between the face and the body.
Die besonderen Vorteile des Verfahrens lassen sich wie folgt zusammenfassen:
- • Es kann eine reproduzierbare Sinterbedingung eingestellt werden.
- • Bei Verwendung einer dünnen Platte aus einem arteigenen keramischen Material tritt auch nach vielen Sinterzyklen keine Verformung auf. Ein Überschleifen in einem bestimmten, sich wiederholenden Zeitintervall entfällt damit. Eine Form der Keramik von Sinterzyklus zu Sinterzyklus bleibt gleich. Zudem wird eine Kontaminierung eines Sinterofens durch den Stoff auf ein Minimum reduziert.
- • Bei Verwendung einer keramischen Grünfolie als Körper kann ein Teil eines Abfallmaterials der Herstellung eines keramischen Grünkörpers einer sinnvollen Verwendung zugeführt werden. Es werden Entsorgungskosten gespart.
- • A reproducible sintering condition can be set.
- • When using a thin plate made of a proprietary ceramic material, no deformation occurs even after many sintering cycles. A rounding in a certain, repeating time interval is thus eliminated. One form of ceramic from sintering cycle to sintering cycle remains the same. In addition, contamination of a sintering furnace by the substance is reduced to a minimum.
- When using a ceramic green sheet as a body, a part of a waste material may be put to meaningful use in the production of a green ceramic body. There are disposal costs saved.
Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele und der dazugehörigen Zeichnungen wird im folgenden ein Verfahren zur Herstellung einer Keramik vorgestellt. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.Based several embodiments and the associated Drawings below is a method of making a Ceramics presented. The figures are schematic and not to scale Illustrations
Ausgangspunkt
des ersten Ausführungsbeispiels
ist ein keramischer Grünkörper
In
einem ersten Verfahrensschritt
In einer weiteren Ausgestaltung verfügt der Zwischenkörper im Vergleich zum vorhergehenden Ausführungsbeispiel eine Dicke von 2 mm.In In a further embodiment, the intermediate body has in Compared to the previous embodiment, a thickness of 2 mm.
In
einem weiteren Ausführungsbeispiel
erfolgt die Sinterung des keramischen Grünkörpers
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