DE19847006A1

DE19847006A1 - Carbon black giving low rolling resistance, used as filler in rubber mix, preferably for tires, contains silicon and has silica coating

Info

Publication number: DE19847006A1
Application number: DE1998147006
Authority: DE
Inventors: Burkhard Freund; Dirk Rechenbach; Frank Forster
Original assignee: Degussa GmbH; Degussa Huels AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1998-10-13
Filing date: 1998-10-13
Publication date: 2000-04-20

Abstract

Carbon (C) black contains 0.01-15 wt. % silicon (Si) and is coated with 0.01-40 wt. % silicon dioxide (SiO2). An Independent claim is also included for the production of this material by dispersing C black containing Si in the aqueous phase and precipitation of SiO2 by reaction of alkali silicate with acid.

Description

Die Erfindung betrifft einen Ruß, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.The invention relates to a carbon black, a process for its Manufacture as well as its use.

Es ist bekannt, Ruß in Wasser zu dispergieren, die Dispersion auf einen pH-Wert von mindestens 6, vorzugsweise 10 bis 11, einzustellen, bei einer Temperatur von mindestens 70°C Natriumsilikat zu hydrolysieren, um auf diese Weise Siliciumdioxid auf der Rußoberfläche abzulagern (EP-A 0 711 805).It is known to disperse carbon black in water Dispersion to a pH of at least 6, preferably 10 to 11, set at a temperature of to hydrolyze at least 70 ° C sodium silicate to deposit silicon dioxide on the surface of the soot (EP-A 0 711 805).

Es ist weiterhin bekannt, eine Rußdispersion auf 90°C zu erwärmen, Natriumsilikatlösung über 4 Stunden einzufügen, einen pH-Wert von 5 bis 10 mit verdünnter Schwefelsäure und einer wäßrigen Lösung von Natronlauge einzustellen, um Siliciumdioxid auf der Rußoberfläche abzulagern (EP-A 0 711 805).It is also known to disperse soot to 90 ° C heat, insert sodium silicate solution over 4 hours, a pH of 5 to 10 with dilute sulfuric acid and adjust an aqueous solution of sodium hydroxide solution to To deposit silicon dioxide on the surface of the soot (EP-A 0 711 805).

Es ist weiterhin bekannt, eine Rußdispersion auf 90°C zu erwärmen, Natriumsilikatlösung über 4 Stunden hinzuzufügen, einen pH-Wert von 5 bis 10 mit verdünnter Schwefelsäure und einer wäßrigen Lösung von Natronlauge einzustellen, um Siliciumdioxid auf der Rußoberfläche abzulagern.It is also known to disperse soot to 90 ° C heat, add sodium silicate solution over 4 hours, a pH of 5 to 10 with dilute sulfuric acid and adjust an aqueous solution of sodium hydroxide solution to To deposit silicon dioxide on the surface of the soot.

Anschließend wird der pH-Wert auf 6 eingestellt (EP-A 0 711 805).The pH is then adjusted to 6 (EP-A 0 711 805).

Es ist weiterhin bekannt, Siliciumdioxid in einer wäßrigen Rußdispersion auf den Ruß aufzufällen (EP-A 0 799 854).It is also known to contain silicon dioxide in an aqueous Soot dispersion on the soot (EP-A 0 799 854).

Es ist weiterhin bekannt, Siliciumdioxid in einer wäßrigen Rußdispersion auf den Ruß aufzufällen (EP-A 0 799 867).It is also known to contain silicon dioxide in an aqueous Soot dispersion on the soot (EP-A 0 799 867).

Gegenstand der Erfindung ist ein Ruß, der 0,01 bis 15 Gew.-% Silicium enthält und mit 0,01 bis 40 Gew.-% Siliciumdioxid beschichtet ist.The invention relates to a carbon black which contains 0.01 to 15% by weight Contains silicon and with 0.01 to 40 wt .-% silicon dioxide is coated.

Als Ausgangsruß kann bevorzugt ein siliumhaltiger Ruß eingesetzt werden, wie er in dem Dokument DE 196 13 796 A1 beschrieben wird. Das gesamte Dokument DE 196 13 796 A1 wird daher mit in die Offenbarung eingeschlossen.A silicon-containing carbon black can preferably be used as the starting carbon black are used, as described in document DE 196 13 796 A1 is described. The entire document DE 196 13 796 A1 is therefore included in the disclosure.

Der Ruß gemäß dem Dokument DE 196 13 796 Al ist gekennzeichnet durch die folgenden physikalisch-chemischen Parameter:
CTAB-Oberfläche zwischen 40 und 180 m²/g, 24M4-DBP- Absorption, zwischen 40 und 140 ml/100 g, spezifische BET- Oberfläche zwischen 80 und 250 m², Siliciumgehalt 0,01 bis 15,0 Gew.-%.The carbon black according to document DE 196 13 796 A1 is characterized by the following physico-chemical parameters:
CTAB surface area between 40 and 180 m ² / g, 24M4-DBP absorption, between 40 and 140 ml / 100 g, specific BET surface area between 80 and 250 m ² , silicon content 0.01 to 15.0% by weight .

Der Ruß kann in einer wäßrigen Phase dispergiert beziehungsweise suspendiert werden, worauf die Auffällung des Siliciumdioxides wie folgt durchgeführt werden kann:
In einem Fällbehälter werden Wasser und die Rußsuspension vorgelegt und unter ständigem Rühren auf 40 bis 95°C aufgeheizt. Anschließend wird Alkalisilikat, vorzugsweise Natronwasserglas (Modul 3,3-3,5), mit einer Mineralsäure, vorzugsweise konzentrierte Schwefelsäure, bei Temperaturen zwischen 40 und 95°C, vorzugsweise 60 und 90°C, bei einem pH-Wert von 7-12 unter ständigem Rühren umgesetzt. Die Reaktionszeit beträgt bis zu 4 Stunden, vorzugsweise 30 Minuten-2 Stunden. Nach Ablauf der Reaktionszeit wird mit Säure auf pH < 5 eingestellt.The carbon black can be dispersed or suspended in an aqueous phase, whereupon the precipitation of the silicon dioxide can be carried out as follows:
Water and the soot suspension are placed in a precipitation tank and heated to 40 to 95 ° C. with constant stirring. Then alkali silicate, preferably sodium silicate (module 3.3-3.5), with a mineral acid, preferably concentrated sulfuric acid, at temperatures between 40 and 95 ° C, preferably 60 and 90 ° C, at a pH of 7-12 implemented with constant stirring. The reaction time is up to 4 hours, preferably 30 minutes-2 hours. After the reaction time has expired, the pH is adjusted to <5.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann ein Teil des Natronwasserglases zum Einstellen eines bestimmten pH-Wertes bereits in die Vorlage gegeben werden. Die Umsetzung von Natronwasserglas mit Schwefelsäure erfolgt durch kontinuierliches Dosieren beider Komponenten in den Fällbehälter unter Beibehalten des anfangs eingestellten pH-Wertes. Die gleichzeitige Zugabe wird bis zu 4 Stunden, vorzugswesie 30-90 Minuten fortgesetzt. Anschließend wird auf pH < 5 eingestellt. Die Aufarbeitung erfolgt, indem der mit Siliciumdioxid beschichtete Ruß abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gegebenenfalls vermahlen oder granuliert wird. In a particularly preferred embodiment, a Part of the soda water glass for setting a certain one pH value can already be given in the template. The Implementation of soda water glass with sulfuric acid by continuously dosing both components in the Waste container while keeping the initially set pH. The simultaneous addition is up to 4 hours, preferably continued for 30-90 minutes. Then will adjusted to pH <5. The processing takes place by the filter soot coated with silicon dioxide, wash, dried and optionally ground or granulated becomes.

Eine weitere Variante der Aufarbeitung erfolgt durch gegebenenfalls Filtration, gegebenenfalls Waschung, Sprühtrocknung und gegebenenfalls Granulation.Another variant of the processing is carried out by optionally filtration, optionally washing, Spray drying and granulation if necessary.

Der erfindungsgemäße Ruß weist den Vorteil auf, daß er im Reifen eine Absenkung des Werts für tanδ 60°C bewirkt.The carbon black of the invention has the advantage that it is in the Tires causes a reduction in the value for tanδ 60 ° C.

Das heißt, der Rollwiderstand des Reifens wird herabgesetzt.That is, the rolling resistance of the tire reduced.

Examples

Als Ruß wird ein Ruß gemäß DE 196 13 796 A1 eingesetzt.A carbon black according to DE 196 13 796 A1 is used as the carbon black.

Dieser Ruß ist durch die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten gekennzeichnet:
This soot is characterized by the following physico-chemical characteristics:

Der Ruß wird in einer Konzentration von 30 Gew.-% in Wasser dispergiert beziehungsweise suspendiert.The carbon black is in a concentration of 30 wt .-% in water dispersed or suspended.

In einem Fällbehälter wird Wasser und die Rußsuspension vorgelegt und unter ständigem Rühren auf 85°C aufgeheizt. Anschließend Natronwasserglas (Modul 3, 3) mit 50 Gew.-%iger Schwefelsäure bei einer Temperatur von 85°C bei einer Alkalizahl von 9 umgesetzt. Die Reaktionszeit beträgt 1,5 Stunden. Nach Ablauf der Reaktionszeit wird mit Säure auf pH 3 eingestellt. Der erhaltene mit Siliciumdioxid beschichtete Ruß wird abfiltriert, gewaschen, anschließend sprühgetrocknet.Water and the soot suspension are placed in a precipitation container submitted and heated to 85 ° C with constant stirring. Then sodium water glass (module 3, 3) with 50 wt .-% Sulfuric acid at a temperature of 85 ° C at a Alkali number of 9 implemented. The response time is 1.5 Hours. When the reaction time is up with acid pH 3 adjusted. The one obtained with silica coated soot is filtered off, washed, then spray dried.

Claims

1. carbon black containing 0.01 to 15 wt .-% silicon and with 0.01 to 40 wt .-% silicon dioxide is coated.

2. A process for producing the carbon black according to claim 1, characterized, that a carbon black containing silicon in aqueous Phase dispersed and silicon dioxide by reaction of alkali silicate and acid stands out.

3. Use of the carbon black according to claim 1 as a filler in Rubber compounds, preferably for tires.